DD299382A7 - CHEMICAL REDUCTIVE GOLD ELECTROLYTE COMBINATION AND METHOD OF GOLD DECISION USING THIS COMBINATION - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine chemisch-reduktive Gold-Elektrolyt-Kombination und ein Verfahren zur Goldabscheidung unter Verwendung dieser Kombination, bevorzugt zur Goldabscheidung auf Nickel- und Nickellegierungsschichten. Die Kombination besteht aus einem Vorbad und einem Hauptbad und gegebenenfalls einer Dekapierloesung und gegebenenfalls einer Vorbehandlung. Die erhaltene Goldschicht ist chip- und drahtbondbar.{chemisch-reduktive Gold-Elektrolyt-Kombination; Goldabscheidung; Goldabscheidung auf Nickelschichten; Goldabscheidung auf Nickellegierungsschichten; chipbondbare Goldschicht; drahtbondbare Goldschicht}The invention relates to a chemical-reductive gold-electrolyte combination and to a method for gold deposition using this combination, preferably for gold deposition on nickel and nickel alloy layers. The combination consists of a pre-bath and a main bath and optionally a Dekapierloesung and optionally a pretreatment. The resulting gold layer is chip- and wire-bondable. {Chemical-reductive gold-electrolyte combination; Gold deposition; Gold deposition on nickel layers; Gold deposition on nickel alloy layers; chip-bondable gold layer; wire bondable gold layer}
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die chemisch-reduktive Gold-Elektrolyt-Kombination und das Verfahren zur Goldabscheidung unter Verwendung dieser Kombination kann für die Herstellung von haftfesten Goldschichten, bevorzugt auf Ni-, NixPy- oder NixBy-Oberfläclien, genutzt werden. Besonders ist die stabile Elektrolyt-Kombination für die Herstellung von Chip- und Drahtbondinseln geeignet.The chemically-reductive gold-electrolyte combination and the gold deposition process using this combination can be used for the production of adherent gold layers, preferably on Ni, Ni x Py or Ni x B y surfaces. In particular, the stable electrolyte combination is suitable for the production of chip and wire bond islands.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik »Characteristic of the known state of the art »
Die Verwendung chemisch-reduktiver Metallisierungsbäder für die Herstellung von Goldschichten ist allgemein bekannt (Goldie, Gold als Oberfläche, technisches und dekoratives Vergolden, 1983). Schwierigkeiten bei der Vergoldung ergeben sich bei der Abscheidung auf Nickelschicht-Oberflächen. Entweder findet keine Abscheidung auf Nickel-oder Nickellegierungsoberflächen statt (US-PS 1322203) oder es handelt sich um eine Zementationsabscheidung (US-PS 3123484), die nur die Abscheidung dünner Goldschichten gestattet (DD-PS 265 915). Eine Zementation des Goldes hat außerdem den Nachteil, bei längeren Behandlungszoiten zur Verschlechterung dar Haftfähigkeit der Goldschicht zu führen.The use of chemical-reductive metallization baths for the production of gold layers is well known (Goldie, Gold as surface, technical and decorative gilding, 1983). Gilding difficulties arise in deposition on nickel layer surfaces. Either no deposition on nickel or nickel alloy surfaces takes place (US Pat. No. 1,322,203) or it is a cementation deposit (US Pat. No. 3,123,484) which only permits the deposition of thin gold layers (DD-PS 265 915). Cementation of the gold also has the disadvantage of leading to deterioration in the adhesion of the gold layer to longer treatment zooms.
Zum Chip- bzw. Drahtbonden werden Goldschichtdicken von 0,2-3,0Mm benötigt. Die dafür angegebenen Elektrolyte mit hoher Abscheidungsrate sind jedoch nur b grenzt stabil (Rich, D. W., Proc. Am. Electropl. foe. 1971, S. 58 und US-PS 4169171). Häufig werden für selektive Beschichtungsaufgaben alkalisch lösliche Fotoresists oder -lacke zur Abdeckung nicht zu beschichtender Flächen eingesetzt. Es können daher keine im alkalischen Bereich, >pH 9 arbeitenden Gold-Elektrolyte benutzt werden (Dettke, Stromlose Beschichtung, Eugen G.Leuze Verlag 1988, S.74-78).For chip or wire bonding, gold layer thicknesses of 0.2-3.0 μm are required. However, the high deposition rate electrolytes therefor are only marginally stable (Rich, D.W., Proc. Am. Electropl.foe.71, p.58 and U.S. Patent 4,169,171). Frequently, alkali-soluble photoresists or lacquers are used to cover surfaces that are not to be coated for selective coating tasks. Therefore, it is not possible to use any gold electrolytes working in the alkaline range,> pH 9 (Dettke, Stromlose Coating, Eugen G. Leeu Verlag 1988, pp. 74-78).
Ebenso wird in der DD-PS 263307 ein chemisch-reduktives Goldbad mit hoher Abscheidungsrate beschrieben. Nachteil dieses Bades ist jedoch, daß ein gleichzeitiger zementotiver Abscheidungsprozeß stattfindet.Likewise, DD-PS 263307 describes a chemically-reductive gold bath with a high deposition rate. Disadvantage of this bath, however, is that a simultaneous cementotopic deposition process takes place.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines stabilen chemisch-reduktiven Metallisierungsbades im nichtalkalischen Bereich für die Herstellung von haftfesten Goldschichten auf Ni-, NixPy oder NiKBy-Oberflächen.The aim of the invention is the development of a stable chemical-reductive metallization in the non-alkaline range for the production of adherent gold layers on Ni, Ni x Py or Ni K B y surfaces.
Aufgab'e der Erfindung ist es, eine stabile Abscheidung von haftfesten, bondbaren Goldschichten von >0,2μιη mit besonders schnellen Abscheldungszeiten zu erreichen.Aufgab'e the invention is to achieve a stable deposition of adherent, bondable gold layers of> 0.2μιη with particularly fast Abscheldungszeiten.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Gold-Elektrolyt-Kombinatlon, bestehend aus einem Vorbad, enthaltend einen Gold-Strlke-Elektrolyten mit dem Anion Disulfitoaurat-I ([Au(SOa)2)3') als Goldsalz, einem Alkali- und/oder Ammoniumsulfit (SO3)2' als Stabilisator und einem Reduktionsmittel, und einem Hauptbad, enthaltend das Anion Dlcyanoaurat-I [Au(CN)2 -) als Goldsalz, Thioharnstoff oder dessen Derivate als Stabilisatoren und Cobalt-Il-Salze als Reduktionsmittel, gegebenenfalls fines Komplexbildners und gegebenenfalls eines Nickel-Il-Salzes, gelöst.According to the invention, this object is achieved by a gold electrolyte Kombinatlon consisting of a pre-bath containing a gold-Strlke electrolyte with the anion disulfitoaurate-I ([Au (SOa) 2 ) 3 ') as gold salt, an alkali and / or Ammonium sulfite (SO 3 ) 2 'as a stabilizer and a reducing agent, and a main bath containing the anion Dlcyanoaurat-I [Au (CN) 2 - ) as a gold salt, thiourea or its derivatives as stabilizers and cobalt-II salts as a reducing agent, optionally fines complexing agent and optionally a nickel-II salt, dissolved.
Derlm Vorbad enthaltene Gold-Strike-Elaktrolyt mit dem Anion Disulfitoaurat-I kann in Form seiner Ammonium· oder Alkalisalze eingesetzt werden. Als geeignete Reduktionsmittel des Vorbades eignen sich beispielsweise Aldehyde und Aldehyd-Sulfit-Addukte. Besonders geeignet ist Formaldehyd (Methanal) und das Addukt Formaldehyd/Natriumsulfit (Rongalit*). Dem Vorbad kann gegebenenfalls ein Komplexbildner, beispielsweise Ethylendiamin, zugesetzt werden. Das Im Hauptbad verwendete Goldanion, Dicyanoaurat-I, kann ebenfalls in Form seiner Ammonium-, oder Alkalisalze eingesetzt werden. Dem Hauptgold werden als Stabilisatoren Thioharnstoff oder dessen Derivate zugesetzt; beispielsweise Thiosemicarbazid.The pre-bath Gold Strike Elaktrolyt with the anion disulfitoaurate-I can be used in the form of its ammonium or alkali metal salts. Suitable reducing agents of the pre-bath are, for example, aldehydes and aldehyde-sulfite adducts. Particularly suitable is formaldehyde (methanal) and the adduct formaldehyde / sodium sulfite (Rongalit *). If desired, a complexing agent, for example ethylenediamine, may be added to the prebath. The gold anion used in the main bath, dicyanoaurate-I, can also be used in the form of its ammonium or alkali metal salts. Thiourea or its derivatives are added to the main gold as stabilizers; for example thiosemicarbazide.
Als wesentlicher Bestandteil des Hauptbades werden dem Elektrolyten CobalMI-Salze zugesetzt, beispielsweise Cobalt-Ilhalogenide, Cobalt-ll-sulfat, Cobalt-ll-nitrat, Cobalt-ll-formiat oder Cobalt-ll-acetat.As an essential part of the main bath, CobalMI salts are added to the electrolyte, for example cobalt-Ilhalogenide, cobalt-II-sulfate, cobalt-II-nitrate, cobalt-II-formate or cobalt-II-acetate.
Gegebenenfalls kann dem Hauptgold ein Nickelsalz, beispielsweise ein Nickel-ll-halogenid, mit besonderem Vorteil Nickel-Ilchlorid, zur Erhöhung der Abscheidungsgeschwindigkeit zugesetzt werden.Optionally, a nickel salt, for example a nickel-II-halide, with particular advantage nickel-Il chloride, be added to the main gold to increase the deposition rate.
Zur Beschichtung von Nickel- oder Nickellegierungsoberflächen kann es notwendig sein, zusätzlich eine Dekapierlösung zu verwenden. Diese Dekapierlösung besteht aus einer Hydroxycarbonsäure oder deren Salzen und Ammoniumchlorid. Als geeignete Hydroxycarbonsäuren sind beispielsweise Weinsäure oder Citronensäure zu nennen.For coating nickel or nickel alloy surfaces, it may be necessary to additionally use a pickling solution. This Dekapierlösung consists of a hydroxycarboxylic acid or its salts and ammonium chloride. Examples of suitable hydroxycarboxylic acids are tartaric acid or citric acid.
Die Dekapieriösung ist anzuwenden, wenn die vorhandene Nickel· oder Nickellegierungsoberfläche bei der Goldbeschichtung eine hohe Zementation zeigt und eine zusätzliche Auflösung der Nickelschicht durch die saure Elektrolytlösung auftritt. Lösungen aus Alkali- oder Ammonium-carbonsäuren, beispielsweise Natriumeitrat mit Ammoniumchlorid bei pH 6-8 passiveren Nickeloder Nickellegierungsoberflächen. Die Zementationsrate wird dadurch vermindert. Ein im Neutralbereich bis maximal pH 8 arbeitender Gold-Strike-Elektrolyt, der ebenfalls eine Alkali- oder Ammoniumcarbonsäure und Ammoniumchlorid enthält, gewährleistet eine haftfeste Abscheidung von Goldschichten. Eine zusätzliche Auflösung der passiven Nickelschichten (beispielsweise selektiv unter den Goldschichten) tritt nicht auf. Die dichte Vorgoldschicht schützt die Nickeloberfläche vor einer selektiven Auflösung im sauren Gold-Haupt-Elektrolyten. Der saure Gold-Haupt-Elektrolyt wird durch die Verwendung von Thioharnstoff oder dessen Derivaten zusätzlich stabilisiert, wobei bei bleibender Stabilität durch eine angepaßte Konzentration von Nickelionen (Nickelchlorid) im Elektrolyt eine Beschleunigung der katalytischen Roduktionsreaktion und damit eine Abscheidungsrate von 2 μιη/η erzielt wird.The pickling solution is to be used when the existing nickel or nickel alloy surface in the gold plating exhibits high cementation and additional dissolution of the nickel layer by the acidic electrolyte solution occurs. Solutions of alkali or ammonium carboxylic acids, for example, sodium citrate with ammonium chloride at pH 6-8 more passively nickel or nickel alloy surfaces. The cementation rate is thereby reduced. A gold strike electrolyte operating in the neutral range up to a maximum of pH 8, which also contains an alkali or ammonium carboxylic acid and ammonium chloride, ensures adherent deposition of gold layers. An additional dissolution of the passive nickel layers (for example selectively below the gold layers) does not occur. The dense pre-gold layer protects the nickel surface from selective dissolution in the acid main gold electrolyte. The acidic main gold electrolyte is additionally stabilized by the use of thiourea or its derivatives, with stability of an adjusted concentration of nickel ions (nickel chloride) in the electrolyte acceleration of the catalytic Roduktionsreaktion and thus a deposition rate of 2 μιη / η is achieved ,
Durch eine Vorbehandlungslösung im Falle der Weitervergoldung von Gold und/oder Goldoberfläche kann die Startreaktion der Abscheidung vom Hauptgold beschleunigt werden. Die Vorbehandlungslösung besteht aus Schwermetallionen, z. B. NIJ+-lonen und/oder Co2+-lonen im sauren Milieu, die an der Goldoberfläche adsorbiert werden und das Oberflächenpotential verändern. Die Erfindung betrifft weiter ein Verfahren zur Goldabscheidung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Elektrolyt-Kombination und gegebenenfalls der Dekapierlösung.By a pre-treatment solution in the case of gold and / or gold surface gold plating, the initial reaction of the deposition from the main gold can be accelerated. The pretreatment solution consists of heavy metal ions, e.g. B. NI J + ions and / or Co 2+ ions in an acidic medium, which are adsorbed on the gold surface and change the surface potential. The invention further relates to a method for gold deposition using the electrolyte combination according to the invention and optionally the Dekapierlösung.
10 g/1 Natriumeitrat10 g / l sodium citrate
15g/l Ammoniumchlorid.15g / l ammonium chloride.
a) Gold-Strike-Elektrolyt: 30 Minuten, 6O0C GoIdBIsNa3Au(SO3I2 0,6 g/l Methanal 0,1 g/l Natriumeitret 10,0 g/l Na2SO3 5,0 g/l Ethylendiamin 0,84 g/l NH4CI 15,0 g/la) Gold Strike Electrolyte: 30 minutes, 6O 0 C GoIdBIsNa 3 Au (SO 3 I 2 0.6 g / l Methanal 0.1 g / l sodium hydroxide 10.0 g / l Na 2 SO 3 5.0 g / l Ethylenediamine 0.84 g / l NH 4 Cl 15.0 g / l
b) Gold-Haupt-Elektrolyt: 90 Minuten, 82-840C KAu(CN)2 6,0 g/l Thioharnstoff 24,8 g/l CoCI2-6H2O 20,0 g/l NiCI2-6H2O 10,0 g/l Ammoniumdihydrogencitrat 20,0 g/lb) Gold main electrolyte: 90 minutes, 82-84 0 C KAu (CN) 2 6.0 g / l thiourea 24.8 g / l CoCI 2 6H 2 O 20.0 g / l NiCl 2 -6H 2 O 10.0 g / l ammonium dihydrogen citrate 20.0 g / l
chemlsch-reduktiv vernickelten Kupfer-Kontaktschichtstrukturen vergoldet werden.chemically reductively nickel-plated copper contact layer structures are gold plated.
a) Gold-Strike-Elektrolyt: IS Minuten, 6O0C, pH 5,1 mit Citronensäure Gold als (NH4)JAu(SOj)2 1,0 g/la) Gold Strike electrolyte: IS minutes, 6O 0 C, pH 5.1 with citric acid gold as (NH 4 ) JAu (SOj) 2 1.0 g / l
Na2SO3 7,0 g/lNa 2 SO 3 7.0 g / l
NH4CI 10,0 g/lNH 4 Cl 10.0 g / l
b) Gold-Haupt-Elektrolyt: 30 Minuten, 82-840C KAu(CN)2 4,0 g/l Thioharnstoff 20,0 g/l CoCI2 -6H2O 20,0 g/l NlCI2-6H2O 15,0 g/l Ammoniumdihydrogencitrat 15,0 g/l <b) Gold main electrolyte: 30 minutes, 82-84 0 C KAu (CN) 2 4.0 g / l of thiourea, 20.0 g / l CoCI 2 6H 2 O 20.0 g / l NlCI 2 -6H 2 O 15.0 g / L ammonium dihydrogen citrate 15.0 g / L <
Eine Streifenleitungsschaltung auf AI2O3-Keramik soll mit dem Schichtsystem NixPy-galv. Cu-NixPy-Au aufgebaut werden. Mit lift-off-Technik wird zunächst die Leitbahnstruktur einschl. galv. Kupfer hergestellt. Nach dem Entfernen des Fotolackes wird das Schichtsystem Ni„Py-galv. Kupfer mit NixPy aus einem alkalischen Elektrolyten beschichtet und mit der erfindungsgemäßen Kombination folgendermaßen vergoldet:A stripline circuit on Al 2 O 3 ceramic is to be used with the layer system Ni x P y -galv. Cu-Ni x Py-Au are built up. With lift-off technology, first the interconnect structure including galv. Copper is produced. After removing the photoresist, the layer system Ni "P y is -galv. Coated with Ni x Py from an alkaline electrolyte and gilded with the combination according to the invention as follows:
a) Gold-Strike-Elektrolyt: 30 Minuten, 6O0C analog Beispiel 2, Jedoch mit Gold als (NH4IaAu(SO3I2 1,2 g/l Ammoniumdihydrogencitrat 20,0 g/la) Gold Strike electrolyte: 30 minutes, 6O 0 C analogously to Example 2, but with gold as (NH 4 IaAu (SO 3 I 2 1.2 g / l ammonium dihydrogen citrate 20.0 g / l
(anstelle Natriumeitrat)(instead of sodium citrate)
b) Vorbehandlungslösung für Gold: 4 Minuten, 82-840C NiCI2-6H2O 15,0 g/lb) pretreatment solution for gold: 4 minutes, 82-84 0 C NiCl 2 -6H 2 O, 15.0 g / l
CoCI2-6H2O 20,0 g/lCoCl 2 -6H 2 O 20.0 g / l
gelöst in 15%iger Salzsäuredissolved in 15% hydrochloric acid
c) Goid-Haupt-Elektrolyt: 30 Minuten, 82-840C KAu(CN)2 7,0 g/l Thioharnstoff 25,0 g/l CoCI2-6H2O 15,0 g/l NiCI2-6H2O 15,0 g/l Ammoniumdihydrogencitrat 20,0 g/lc) GoID main electrolyte: 30 minutes, 82-84 0 C KAu (CN) 2 7.0 g / l of thiourea, 25.0 g / l CoCI 2 6H 2 O 15.0 g / l NiCl 2 -6H 2 O 15.0 g / l ammonium dihydrogen citrate 20.0 g / l
a) Gold-Strike-Elektrolyt: 15 Minuten, 6O0C Gold als (NH4J3Au(SO3)J 2,0 g/l Methanal 0,1 g/l Natriumeitrat 10,0 g/l Na2SO3 5,0 g/l Ethylendiamin 0,84 g/l NH4CI 15,0 g/la) Gold Strike electrolyte: 15 minutes, 6O 0 C gold as (NH 4 J 3 Au (SO 3 ) J 2.0 g / L Methanal 0.1 g / L sodium citrate 10.0 g / L Na 2 SO 3 5.0 g / l of ethylenediamine 0.84 g / l of NH 4 Cl 15.0 g / l
b) Gold-Haupt-Elektrolyt: 30 Minuten, 82-84eC, pH 5 mit NH4OH KAu(CN)2 . 5,0 g/l Thioharnstoff 24,8 g/lb) Gold main electrolyte: 30 minutes, 82-84 e C, pH 5 with NH 4 OH KAu (CN) 2 . 5.0 g / l thiourea 24.8 g / l
CoCI-6H2O 20,0 g/lCoCl-6H 2 O 20.0 g / l
NiCI2-6H2O 10,0 g/lNiCl 2 -6H 2 O 10.0 g / l
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DD34223990A DD299382A7 (en) | 1990-06-28 | 1990-06-28 | CHEMICAL REDUCTIVE GOLD ELECTROLYTE COMBINATION AND METHOD OF GOLD DECISION USING THIS COMBINATION |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0701281A2 (en) | 1994-09-07 | 1996-03-13 | W.C. Heraeus GmbH | Substrate with bondable layer |
-
1990
- 1990-06-28 DD DD34223990A patent/DD299382A7/en not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0701281A2 (en) | 1994-09-07 | 1996-03-13 | W.C. Heraeus GmbH | Substrate with bondable layer |
DE4431847A1 (en) * | 1994-09-07 | 1996-03-14 | Heraeus Gmbh W C | Substrate with bondable coating |
DE4431847C2 (en) * | 1994-09-07 | 2002-08-08 | Heraeus Gmbh W C | Substrate with bondable coating |
DE4431847C5 (en) * | 1994-09-07 | 2011-01-27 | Atotech Deutschland Gmbh | Substrate with bondable coating |
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PV | Patent disclaimer (addendum to changes before extension act) |