DD298417A5

DD298417A5 - PROCESS CONTROL SYSTEM FOR THE PRODUCTION OF RUSS

Info

Publication number: DD298417A5
Application number: DD90342536A
Authority: DD
Inventors: Charles R Blaylock; Dennis C Melvin; David J Kaul; James L Rice; Thomas L Weaver
Original assignee: ��@��k��
Priority date: 1989-07-06
Filing date: 1990-07-05
Publication date: 1992-02-20
Also published as: JPH0692545B2; SE9002215D0; KR910003037A; NL9001551A; KR960001745B1; LU87762A1; IT1246036B; DK162290D0; SE9002215L; CN1050032A; FR2649513A1; IT9020868A1; FR2649513B1; IL94626A0; IT9020868A0; GB9014759D0; AU5869190A; BR9003201A; AU627901B2; CZ334390A3

Abstract

Ein Ruszherstellungsprozeszregelsystem miszt in bestimmten zeitlichen Abstaenden bei in Betrieb befindlichem Ruszreaktor Eingangsgroeszen wie den Beschickungsgutdurchsatz, die Beschickungsgutqualitaet, den Verbrennungsluftdurchsatz, die Luftfeuchtigkeit, die Lufttemperatur, den Brennstoffdurchsatz, die Brennstoffguete und/oder den Kaliumhilfsloesungsdurchsatz. Dann werden in bestimmten zeitlichen Abstaenden eine oder mehrere Ruszausgangsgroeszen wie die Iodzahl und/oder der Dibutylphthalat-Wert entsprechend einem auf den Werten der gemessenen Eingangsgroeszen basierenden Vorhersage-Algorithmus vorhergesagt. Dann werden die vorhergesagten Werte der Ausgangsgroeszen wie Iodzahl und/oder Dibutylphthalat-Wert in bestimmten zeitlichen Abstaenden gemittelt. Auf der Grundlage der Mittelwerte der vorhergesagten Ausgangsgroesze werden dann eine oder mehrere Eingangsgroeszen reguliert, um Zielwerte der vorhergesagten Ausgangsgroesze zu erhalten und so Rusz in einer im wesentlichen bestaendigen Qualitaet zu erhalten. Anhand von in bestimmten zeitlichen Abstaenden bei in Betrieb befindlichem Ruszreaktor entnommenen Proben des produzierten Ruszes erfolgt gleichfalls eine Labormessung der vorhergesagten Ausgangsgroeszen. Auf der Grundlage sowohl der vorhergesagten als auch der gemessenen Werte der Ausgangsgroeszen wird dann der Vorhersage-Algorithmus angepaszt, um die Genauigkeit der Vorhersage der Ausgangsgroesze zu verbessern und so Rusz in einer im wesentlichen bestaendigen Qualitaet herzustellen.A rusk manufacturing process control system, while the russe reactor is operating, will tolerate input quantities such as feed throughput, feed quality, combustion air flow rate, humidity, air temperature, fuel flow rate, fuel grade, and / or potassium auxilliary flow rate at specific time intervals. Then, at certain time intervals, one or more raw output quantities such as the iodine value and / or the dibutyl phthalate value are predicted according to a prediction algorithm based on the values of the measured input quantities. Then, the predicted values of the starting quantities, such as iodine value and / or dibutyl phthalate value, are averaged over certain time intervals. One or more input quantities are then adjusted based on the average values of the predicted output magnitudes to obtain target values of the predicted output magnitudes and thus to obtain Rusz in a substantially consistent quality. Likewise, on the basis of samples of the produced rus taken at specific time intervals when the rusz reactor is in operation, a laboratory measurement of the predicted initial quantities is also carried out. Based on both the predicted and measured values of the output quantities, the predictive algorithm is then adjusted to improve the accuracy of the output magnitude prediction, thus producing Rusz in a substantially consistent quality.

Description

In einsr weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung wird der zumindest eine Algorithmus während der Ruß-Probeentnahme unter Benutzung eines gewichteten Mittels der Fehlervarianz der vorhergesagten Werte der Ruß-Ausgangsgröße sowie unter Benutzung der Fehlervarianz des Meßwertes dieser Ausgangsgröße angepaßt. Dieser zumindest eine Algorithmus wird weiterhin durch Ver vendung zumindest eines zweiten Algorithmus zur Ermittlung eines optimalen Schätzwertes der Ausgangsgröße angepaßt. Der optimale Schätzwert der Ausgangsgröße basiert während des Probeantnahmezeitraumes auf dem gewichteten Mittel der Fehlervarianzen und der Differenz zwischen dem Meßwert der Ausgangsgröße und dem Mittelwert der vorhergesagten Ausgangsgröße.In yet another embodiment of the present invention, the at least one algorithm during soot sampling is adjusted using a weighted average of the error variance of the predicted values of the soot output and using the error variance of the measurement of that output. This at least one algorithm is further adapted by using at least one second algorithm to determine an optimal estimate of the output variable. The optimal estimate of the output is based on the weighted mean of the error variances and the difference between the measured value of the output and the mean of the predicted output during the sampling period.

Die vorliegende Erfindung dient gleichfalls der Schaffung einer Vorrichtung zur Steuerung der Ruß-Produktion in einem Ruß-Reaktor. Die Vorrichtung umfaßt eine Meßvorrichtung zur in bestimmten zeitlichen Abständen bei in Betrieb befindlichem Reaktor erfolgenden Messung von zumindest einer bei der Ruß-Produktion verwendeten Eingangsgröße. An die Meßvorrichtung wird eine Rechenvorrichtung angeschlossen, die der in bestimmten zeitlichen Abständen erfolgenden Vorhersage von zumindest einer Ruß-Ausgangsgröße dient, und zwar entsprechend zumindest einem Algorithmus, der die zumindest eine während des Zeitabschnitts gemessene Eingangsgröße verwendet. Die Rechenvorrichtung ermittelt weiterhin in Mittelungsintervallen einen Mittelwert dieser zumindest einen vorhergesagten Ausgangsgröße für diese Zeitabspanne. Die Vorrichtung umfaßt weiter eine an die Rechenvorrichtung angeschlossene Reguliervorrichtung zur in bestimmten zeitlichen Abständen gemäß einem Bereinigungs-Algorithmus erfolgenden Regulierung dieser zumindest einen Ruß-Eingangsgröße. Die Regulierung basiert auf der während des Mittelungsintervalls vorherrschenden Differenz zwischen dem Mittelwert der zumindest einen vorhergesagten Ausgangsgröße und einem Zielwen Jieser Ausgangsgröße, wobei das Ziel darin besteht, diesen Zielwert bei ir: Betrieb befindlichem Reaktor zu erreichen, um so Ruß in einer im wesentlichen beständigen Qualität zu erzeugen.The present invention also provides an apparatus for controlling soot production in a carbon black reactor. The apparatus comprises a measuring device for measuring, at certain time intervals when the reactor is in operation, at least one input used in soot production. Connected to the measuring device is a computing device which serves to predict, at specific time intervals, at least one soot output, in accordance with at least one algorithm which uses the at least one input measured during the period. The computing device further determines at averaging intervals an average of this at least one predicted output for that time period. The apparatus further comprises a regulating device connected to the computing device for regulating said at least one soot input quantity at specific time intervals according to a cleansing algorithm. The regulation is based on the difference, prevalent during the averaging interval, between the average of the at least one predicted output and a target of that output, the goal being to achieve this target in the reactor in operation, thus soot of substantially consistent quality to create.

In einer weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung umfaßt die Vorrichtung weiter eine Probeentnahmevorrichtung zur in bestimmten zeitlichen Abständen bei in Betrieb befindlichem Reaktor erfolgenden Entnahme von Proben des produzierten Rußes, so daß eine Labormessung der zumindest einen Ausgangsgröße erfolgen kann. Zum Zwecke der Anpassung des zumindest einen Algorithmus unter Verwendung des Meßwertes der zumindest einen Ausgangsgröße mit dem Ziel, eine exaktere Vorhersage dieser Ausgangsgröße treffen zu können, spricht die Rechenvorrichtung auf den Meßwert dieser zumindest einen Ausgangsgröße an.In a further embodiment of the present invention, the apparatus further comprises a sampling device for taking samples of the produced soot at certain time intervals when the reactor is in operation, so that a laboratory measurement of the at least one output variable can take place. For the purpose of adapting the at least one algorithm using the measured value of the at least one output variable with the aim of being able to make a more accurate prediction of this output variable, the computing device responds to the measured value of this at least one output variable.

Aus diesem Grunde gleichen die Methode und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung Änderungen der Eingangsgrößen und weiterer physischer Parameter des Rußherstellungssystems bei in Betrieb befindlichem Reaktor aus, so daß Ruß in einer im wesentlichen beständigen Qualität produziert werden kann. Durch die in bestimmten zeitlichen Abständen erfolgende Messung zumindest einer Eingangsgröße, die in bestimmten zeitlichen Abständen getroffene Vorhersage zumindest einer Ausgangsgröße mit Hilfe eines Algorithmus unter Verwendung dieser zumindest einen Eingangsgröße, die in Mittelungsintervallen vorgenommene Mittelung der vorhergesagten Ausgangsgrößen und durch die sich anschließende, in bestimmten zeitlichen Abständen erfolgende Regulierung der zumindest einen Eingangsgröße unter Nutzung des mittleren vorhergesagten Wertes der Ausgangsgröße wird mit Hilfe des der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Verfahrens und mit Hilfe der der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Vorrichtung Ruß in einer im wesentlichen beständigen Qualität produziert. Ähnlich ist es mit Hilfe des der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Verfahrens und mit Hilfe der der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Vorrichtung durch die in bestimmten zeitlichen Abständen erfolgende Entnahme von Proben des produzierten Rußes, durch die anhand des entnommenen Rußes vorgenommene Messung der zumindest einen Ausgangsgröße und durch die unter Nutzung dieses Meßwertes vorgenommene Anpassung des zumindest einen Algorithmus möglich, eine exaktere Vorhersage der Ausgangsgröße zu treffen und so weiterhin Ruß in einer im wesentlichen beständigen Qualität zu produzieren.For this reason, the method and apparatus of the present invention compensate for changes in the input parameters and other physical parameters of the carbon black production system while the reactor is in operation, so that soot can be produced in a substantially consistent quality. The measurement of at least one input variable at specific time intervals, the prediction of at least one output variable at intervals using an algorithm using this at least one input variable, the averaging of the predicted output variables in the averaging intervals and the subsequent, in certain time intervals Intermittent regulation of the at least one input using the average predicted value of the output is produced using the method of the present invention and with the aid of the apparatus of the present invention, in a substantially consistent quality. Similarly, it is with the aid of the present invention, the underlying basis of the present invention device by taking place at certain time intervals sampling of the produced soot, by the measure of the removed soot measurement of at least one output variable and by the making use of this measured value adaptation of the at least one algorithm possible to make a more accurate prediction of the output and thus continue to produce soot in a substantially consistent quality.

Weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden näheren Beschreibung und den entsprechenden Zeichnungen hervor.Other features and advantages of the present invention will be apparent from the following detailed description and the accompanying drawings.

Brief description of the drawings Fig. 1: shows the diagram of an embodiment of a reactor for soot production in Furnace process, in which the

Prozeßregelsystem der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden kann. Fig. 2: zeigt da3 Schema der gerätetechnischen Bestandteile des der vorliegenden Erfindung zugrunde liegendenProcess control system of the present invention can be used. Fig. 2: da3 Scheme of the device components of the underlying the present invention

ProzeßregelsystemsProcess control system

Fig. 3: ist ein Flußdiagramm, das den Grundgedanken der Arbeitsweise des der vorliegenden Erfindung zugrunde liegenden Fig. 3 is a flow chart embodying the principles of the operation of the present invention

Prozeßregelsystems zur Überwachung der lodzahl (IZ) und/oder des Dibutylphthalat-Wertes (DBP-Wertes) zeigt. Fig.4: ist ein Flußdiagramm, das erfindungsgemäß den Grundgedanken der Arbeitsweise des in Fig.2 dargestellten verteiltenProcess control system for monitoring the iodine value (IZ) and / or the dibutyl phthalate value (DBP value) shows. 4 is a flow chart which, according to the invention, is the basic idea of the operation of the distributed one shown in FIG

Steuersystems bei der Vorhersage der IZ und des DBP-Wertes zeigtControl system in the prediction of IZ and DBP value

Fig. 5: ist ein Flußdiagramm, das erfindungsgemäß den Grundgedanken der Arbeitsweise des in Fig. 2 dargestellten verteilten Fig. 5 is a flow chart which, according to the invention, is the basic idea of the operation of the distributed one shown in fig

Control system to control feed rate and potassium auxilliary flow rates

Erreichung der Ziel-IZ bzw. des Ziel-DBP-Wertes zeigtAchievement of the target IZ or target DBP value

Fig. 6: ist ein Schema eines erfindungsgemäß mit dem Ziel der Erreichung der Ziel-IZ bzw. des Ziel-DBP-Wertes zur Regulierung Fig. 6 is a schematic of one according to the invention for the purpose of achieving the target IZ or target DBP value for regulation

des neuen Beschickungsgut-Durchsatzes und des neuen Kaliumhilfslösungsdurchsatzes angewandten PID-Algorithmus. Fig.7: ist ein Flußdiagramm, das erfindungsgemäß den Grundgedanken der Arbeitsweise des in Fig. 2 dargestelltenSystemreglers zur Anpassung des IZ-Algorithmus und des DBP-A!gorithmus am Ende eines jeden Ruß-Probeentnahmezyklus zeigt.of new feed throughput and new potassium auxiliary solution throughput applied PID algorithm. Fig. 7 is a flow chart showing, in accordance with the invention, the principle of operation of the system controller shown in Fig. 2 for adapting the IZ algorithm and the DBP algorithm at the end of each soot sampling cycle.

Detailed description

Das der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Ruß-Prozeßregelsystem gleicht die in einem Ruß-Reaktor auftretenden Veränderungen der physikalischen Parameter durch die Regulierung einer oder mehrerer Eingangsgi ößen aus, so daß eine Steuerung einer oder mehrerer Ausgangsgrößen des Prozesses erfolgt und somit Ruß in einer im wesentlichen beständigen Qualität produziert wird. Die derart gesteuerten Ausgangsgrößen des Rußes sind beispielsweise die lodzahl (IZ) und/oder der Dibutylphthalat-Wert (DBP-Wert).The present invention based Ruß process control system compensates for the occurring in a soot reactor changes in the physical parameters by regulating one or more Eingangsgi ößen, so that control of one or more output variables of the process takes place and thus soot in a substantially consistent quality is produced. The output variables of the carbon black controlled in this way are, for example, the iodine number (IZ) and / or the dibutyl phthalate value (DBP value).

Fig. 1 zeigt das Schema einer Ausführung eines Reaktors zur Ruß-Erzeugung im Furnace-Verfahren, bei dem das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Prozeßregelsystem eingesetzt werden kann. Bei dem dargestellten Ruß -Reaktor handelt es sich um einen Dreistufenreaktor mit einer Brennerzone, einer Beschickungsgut-Einspeisezone und einer Reaktorzone. An dieser Stelle ist jedoch anzumerkon, daß das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Prozeßregelsystem bei jedem anderen Ruß-Reaktortyp oder -Prozeß, bei dem Kohlenwasserstoff-Boschickungsgut mit heißen Verbrennungsgasen zur Erzeugung von partikulären Ruß enthaltenden Verbrennungsprodukten pyrolysiert wird, angewandt werden kann. In der in Fig. 1 dargestellten Brennzone des Reaktors wird ein flüssiger oder gasförmiger Brennstoff mit einem geeigneten Oxydationsmittel -vorzugsweise Luft - zwecks Erzeugung heißer Verbrennungsgase zur Reaktion gebracht. Die entstehenden Verbrennungsgase werden am unteren Teil der Brunnzone freigesetzt und so geleitet, daß sie mit hoher Geschwindigkeit die Beschickungsgut-Einspeisezone durchströmen. Ein entweder in gasförmiger, dampfförmiger oder flüssiger Form vorliegendes Kohlenwasserstoff-Beschickungsgut, bei dem es sich um denselben oder um einen anderen Stoff wie den zur Erzeugung des Verbrennungsgasstromes eingesetzten Brennstoff handeln kann, wird in der Beschickungsgut-Einspeisezone in den Verbrennungsgasstrom eingespeist, wobei es zur Pyrolyse oder thermischen Zersetzung des Kohlenwasserstoff-Beschickungsgutes kommt. Das Reaktionsgemisch aus Beschickungsgut und Verbrennungsgasen wird dann in die Reaktorzone abgegeben, wo die Rußbildung abgeschlossen wird. Das Reaktionsgemisch wird dann mit einer geeigneten Flüssigkeitgewöhnlich Wasser- am Ende der Reaktorzone gelöscht, um die Rußpartikel bildende Reaktion abzubrechen. Das Reaktionsgemisch wird dann weiter abgekühlt, und die festen Rußpartikel werden entsprechend einer den auf diesem Gebiet tätigen Fachleuten bekannten Art und Weise gesammelt.Fig. 1 shows the diagram of an embodiment of a reactor for soot production in Furnace process, in which the process control system underlying the present invention can be used. The soot reactor shown is a three-stage reactor having a burner zone, a feedstock feed zone and a reactor zone. It should be noted, however, that the process control system underlying the present invention may be applied to any other type of soot reactor or process in which hydrocarbon feedstock is pyrolyzed with hot combustion gases to produce particulate soot-containing combustion products. In the combustion zone of the reactor shown in Fig. 1, a liquid or gaseous fuel is reacted with a suitable oxidant, preferably air, to produce hot combustion gases. The resulting combustion gases are released at the bottom of the well zone and directed to flow at high speed through the feedstock feed zone. A hydrocarbon feedstock, either in gaseous, vaporous or liquid form, which may be the same or different than the fuel used to produce the combustion gas stream, is fed to the feedstock feed zone into the combustion gas stream Pyrolysis or thermal decomposition of the hydrocarbon feedstock comes. The reaction mixture of feedstock and combustion gases is then delivered to the reactor zone where soot formation is completed. The reaction mixture is then quenched with a suitable liquid, usually water, at the end of the reactor zone to stop the soot particle forming reaction. The reaction mixture is then further cooled and solid carbon black particles are collected according to a manner known to those skilled in the art.

Fig. 1 zeigt gleichfalls ein Schema der Eingangsgrößen, die durch das der Erfindung zugrunde liegende Carbon-Black-Prozeßregelsystem analysiert werden. Jede der Eingangsgrößen wird vor Einspeisung in die Brennerzone oder in die Beschickungsgut-Einspeisezone gemessen. Zu den Eingangsgrößen gehören der Beschickungsgut-Durchsatz, der Brennstoffdurchsatz, die Luftströmungsgeschwindigkeit, die Luftvorwärmtemperatur, die Luftfeuchtigkeit, die Qualität des Gases oder die Güte des anderen, an Stelle von Gas eingesetzten Brennstoffs für die erste Stufe, die Beschickungsgut-Qualität und/oder der Kaliumhilfslösungsdurchsatz. Gewöhnlich können nur einige der Eingangsgrößen exakt gesteuert werden, um eine oder mehrere Ausgangsgrößen des Rußes wie die IZ und/oder den DBP-Wert zu beeinflussen. Zu den normalerweise gesteuerten Eingangsgrößen gehören der Beschickungsgut-Durchsatz, der Brennstoffdurchsatz, die Luftströmungsgeschwindigkeit und/oder der Kaliumhilfslösungsdurchsatz.Fig. 1 also shows a schematic of the input quantities analyzed by the carbon black process control system on which the invention is based. Each of the input variables is measured before being fed into the burner zone or into the feed feed zone. Inputs include feedstock throughput, fuel flow rate, air flow rate, air preheat temperature, humidity, gas quality, or the quality of the other first stage fuel, feed grade, and / or fuel used in place of gas potassium auxiliary solution throughput. Usually, only some of the inputs may be accurately controlled to affect one or more output of the soot such as the IZ and / or the DBP. Normally controlled inputs include feed throughput, fuel flow rate, air flow rate, and / or potassium auxiliary solution flow rate.

In einer Ausführung der vorliegenden Erfindung wird durch das Prozeßregelsystem eine vorhergesagte lodzahl d2N0.pl in bestimmten Abständen, z. B. alle 1 bis 10s, berechnet. Die vorhergesagten lodzahlen werden durch einen Algorithmus berechnet, der teilweise auf empirischen Testergebnissen für eine gegebene Ruß-Reaktor-Geometrie, bei der das Prozeßregelsystem angewandt wird, beruht. Die vorhergesagten lodzahlen werden dann über bestimmte Zeitabstände hinweg, z. B. alle 2 min, gemittelt (Ι₂Νο._Ανο). Auf der Grundlage der mittleren vorhergesagten lodzahlen wird eine gesteuerte Eingangsgröße wie beispielsweise der Beschickungsgut-Durchsatz automatisch zwecks Erreichung der Ziel-Iodzahl (IiNo.qoal) angepaßt. Ungeachtet der Veränderungen der meßbaren Eingangsgrößen des Rußreaktors wie der Luftfeuchtigkeit und/oder der Veränderungen der berechneten Eingangsgrößen wie der Brennstoffgüte kann so Ruß von im wesentlichen beständiger Qualität erzeugt werden.In one embodiment of the present invention, the process control system predicts a predicted iodine number d2N0.pl at certain intervals, e.g. Every 1 to 10 seconds. The predicted iodine numbers are calculated by an algorithm based in part on empirical test results for a given soot-reactor geometry to which the process control system is applied. The predicted iodine numbers are then spread over certain time intervals, e.g. Every 2 min, averaged (Ι ₂ Νο. _Ν ο). Based on the average predicted iodine numbers, a controlled input such as feed throughput is automatically adjusted to achieve the target iodine count (IiNo.qoal). Thus, regardless of the changes in the measurable inputs of the carbon black reactor, such as humidity and / or changes in the calculated inputs, such as fuel grade, soot can be produced of substantially consistent quality.

Entsprechend eines Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung wird das Prozeßregelsystem bei einem Dreistufenreaktor, so wie in Fig. 1 schematisch dargestellt, angewandt. Bei dem im Beispiel benutzten Reaktor wird als Beschickungsgut kohlenwasserstoffhaltiges Öl und als Brennstoff Erdgas verwendet. Das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Prozeßregelsystem kann genauso gut bei einem von seiner Geometrie her anderen Reaktortyp sowie bei einer anderen Art von Beschickungsgut und/oder Brennstoff angewandt werden. Die vorhergesagten lodzahlen (^No.p) können entsprechend dem nachstehenden IZ-Algorithmus berechnet werden:According to an embodiment of the present invention, the process control system is applied to a three-stage reactor as schematically illustrated in FIG. In the reactor used in the example, hydrocarbon feed oil is used as feedstock and natural gas is used as fuel. The process control system on which the present invention is based can just as well be applied to a type of reactor which is different in geometry and to another type of feedstock and / or fuel. The predicted iodine numbers (^ No.p) can be calculated according to the following IZ algorithm:

IjNo.p = KCxOAC + KPxPC + KAxAIR + KTxCAT + KHxAH + KO. (I)

Die Algorithmus-Konstanten werden empirisch für gegebene Rußreaktor-Geometrien bestimmt. Beispielsweise können sich die Algorithmus-Konstanten für einen Dreistufenreaktor wertmäßig von den Algorithmus-Konstanten für einen Zweistufenreaktor (nicht dargestellt) unterscheiden. Die Algorithmus-Konstanten werden wie folgt definiert:The algorithm constants are determined empirically for given carbon black reactor geometries. For example, the algorithm constants for a three-stage reactor may differ in value from the algorithm constants for a two-stage reactor (not shown). The algorithm constants are defined as follows:

KC - total combustion constant KP - primary combustion constant KA - Air flow rate constant KT - air preheating temperature constant KH - humidity constant KO - intercept constant of the system. The applied input variables are defined as follows:

OAC - Gesamtverbrennung (%)OAC - total combustion (%)

PC - Primärverbrennung (%)PC - primary combustion (%)

AIR - Verbrennungsluftdurchsatz(KSCFH)AIR - combustion air flow rate (KSCFH)

CAT - VerbrennungsluftvorwärmtemperaturfF)CAT - combustion air preheating temperature fF)

AH - absolute Luftfeuchtigkeit (Ib Wasser/1000 Ig Trockenluft)AH - absolute humidity (Ib water / 1000 Ig dry air)

Die aufgeschalteten Eingangsgrößen werden mit Hilfe von Meßgeräten durch die bei laufendem Reaktor erfolgende Messung bestimmter Rußreaktor-Eingangsgrößen ermittelt. Unmittelbar bei Messung der entsprchenden Eingangsgrößen werden dip aufgeschalteten Eingangsgrößen auf der Grundlage der nachstehenden Gleichung ermittelt:The applied input variables are determined with the aid of measuring instruments by the measurement of specific carbon black reactor input variables taking place during the reactor. Immediately upon measurement of the corresponding input values, dip-connected inputs are determined on the basis of the following equation:

Hierbei bezeichnen:Where:

AIR den Verbrennungsluftdurchsatz (KSCFH) (Standard-Kubikiuß pro h, in Tausend); GAS Gasdurchsatz (KSCFH); undAIR combustion air flow rate (KSCFH) (standard cubic per hour, in thousands); Gas throughput (KSCFH); and

ATBG das Luft-Gas-Brennverhältnis (Standard-Kubikfuß (SCFl Luft/SCF Gas), das den stöchiometrischen Wert der zur vollständigen Verbrennung des entsprechenden Gasvolumens benötigten Luftmenge darstellt.ATBG is the air-to-gas burning ratio (standard cubic feet (SCFl of air / SCF gas) that represents the stoichiometric value of the amount of air needed to completely burn the corresponding gas volume.

Wird im Rußreaktor ein nichtgasförmiger Brennstofftyp, beispielsweise ein flüssiger Kohlenwasserstoff-Brennstoff, eingesetzt, dann würde in Gleichung (II) und in den anderen unten beschriebenen, dieses Glied enthaltenden Gleichungen der Durchsatz dieses Brennstoffs an die Stelle des Gasdurchsatzes (GAS) treten. Ähnlich würde das Glied ATBG in denselben Gleichungen durch den stöchiometrischen Wert der zur vollständigen Verbrennung des entsprechenden Volumens des verwendeten Brennstofftyps benötigten Luftmenge ersetzt werden. Ebenso ist es, wenn im Rußreaktor nicht Luft, sondern ein anderes geeignetes Oxydationsmittel eingesetzt wird. In diesem Fall erscheint in Gleichung (II) und in den anderen unten beschriebenen, dieses Glied enthaltenden Gleichungen der Durchsatz dieses Oxydationsmittels an Stelle des Verbrennungsluftdurchsatzes (AIR).If a non-gaseous fuel type, for example, a liquid hydrocarbon fuel, is used in the carbon black reactor, then in equation (II) and in the other equations described below containing this term, the throughput of that fuel would take the place of the gas flow rate (GAS). Similarly, in the same equations, the term ATBG would be replaced by the stoichiometric value of the amount of air needed to completely combust the corresponding volume of the type of fuel being used. It is likewise the case if in the carbon black reactor not air, but another suitable oxidizing agent is used. In this case, in Equation (II) and in the other equations described below containing this term, the rate of flow of this oxidant appears in place of the combustion air flow (AIR).

^oac=*¹⁰⁰· ⁽³⁾ ^{oac =} * ¹⁰⁰ · ⁽³⁾

Hierbei bezeichnen:Where:

AIR den Verbrennungsluftdurchsatz (KSCFH); GAS den Gasdurchsatz (KSCFH); ATBG das Luft-Gas-Brennverhältnis (SCF Luft/SCF Gas);AIR combustion air flow rate (KSCFH); Gas throughput (KSCFH); ATBG the air-gas burning ratio (SCF air / SCF gas);

OIL den Beschickungsgut-Durchsatz des flüssigen Kohlenwasserstoff-Brennstoffs (Gallonen/h); und ATBO das Luft-Öl-Brennverhältnis (KSCF Luft/Öl [in Gallonen!), das den stöchiometrischen Wert der zur vollständigen Verbrennung der entsprechenden Ölmenge benötigten Luftmenge (wobei der Wert hier normalerweise bei ungefähr 1,54 K SCF/Gal. Öl liegt) darstellt.OIL the feedstock throughput of liquid hydrocarbon fuel (gallons / hr); and ATBO is the air-to-oil ratio (KSCF air / oil [in gallons!) that is the stoichiometric value of the amount of air needed to completely burn the appropriate amount of oil (typically here at approximately 1.54 K SCF / gallon oil) ).

Wird im Rußreaktor ein Beschickungsgut verwendet, bei dem es sich nicht um einen flüssigen kohlenwasserstoffhaltigen Stoff, sondern z. B. um ein gasförmiges kohlenwasserstoffhaltiges Beschickungsgut handelt, dann würde in der Gleichung und in den anderen unten beschriebenen, dieses Glied enthaltenden Gleichungen der Durchsatz dieses Beschickungsgutes an Stelle des Durchsatzes des Beschickungsgutes Öl (OIL) erscheinen. Ähnlich würde das Glied ATBO in denselben Gleichungen durch den stöchiometrischen Wert der zur vollständigen Verbrennung des entsprechenden Volumens des anderen verwendeten Beschickungsguttyps benötigten Luftmenge ersetzt werden.If a feed material is used in the carbon black reactor, which is not a liquid hydrocarbon-containing substance, but z. For example, if a gaseous hydrocarbonaceous feedstock is involved, then in the equation and in the other equations described below containing that term, the feedstock throughput of this feedstock would appear in place of the feedstock oil (OIL). Similarly, the term ATBO in the same equations would be replaced by the stoichiometric value of the amount of air needed to completely combust the corresponding volume of the other type of feedstock used.

Der Verbrennungsluftdurchsatz (AIR) und der Gasdurchsatz (GAS) werden vor der Einspeisung in die Brennerzone des Rußreaktors prozeßgekoppelt (online) mit Hilfe bekannter Meßgeräte gemessen. Bei den Luft- und Gasmeßgeräten handelt es sich vorzugsweise um mit Meßblenden ausgestattete Ausführungen, die Strömungsdruck- und Strömungstemperaturschwankungen bei der Erzeugung der Durchfiußstromsignale ausgleichen. Das ATBG wird vorzugsweise auf der Grundlage der chemischen Zusammensetzung des Eingangsgases, die durch einen Gaschromatograf (nicht dargestellt) gemessen wird, berech iet. Der Gaschromatograf kann so eingesetzt werden, daß er die Gaszusammensetzung in periodischen Abständen prozeßgekoppelt (online) oder prozeßparallel (offline) bestimmt. Basierend auf den aktuealisierten Daten der Gaszusammensetzung wird der ATBG-Wert entsprechend reguliert. Ähnlich erfolgt auch auf der Grundlage der vom Gaschromatograf angezeigten Gaszusammensetzung die entsprechende Regulierung der vom Gasmesser verwendeten relativen Dichte. Wenn der Gaschromatograf die Gaszusammensetzung online mißt, dann ist er gewöhnlich in der Lage, den ATBG-Wert innerhalb eines Bereiches von mindestens alle 2-10min zu aktualisieren. Der ATBO-Wert andererseits kann gewöhnlich nicht online gemessen und aktualisiert werden. Daher wird der ATBO-Wert vorzugsweise im Labor für jedes einzelne Beschickungsgut oder Beschickungsmischgut gemessen. Der ATBO-Wert könnte beispielsweise vor einem Produktionsablauf oder nur einmal alle paar Monate aktualisiert werden. Der Geschickungsgut-Durchsatz (OIL) wird vorzugsweise mit einem sich an die Coriolis-Ausführung anlehnenden Durchflußmesser, mit dem Messung der (gewöhnlich in Ib./h angegebene) Durchflußmenge des Beschickungsgutes vor dessen Einspeisung in die Beschickungsguteinspeisezone des Reaktors erfolgt, gemessen. Der Beschickungsgut-Durchsatz wird vorzugsweise in eine korrigierte volumetrische Durchflußmenge, angegeben in Gallonen pro Stunde (Gal./h), umgewandelt. Die Verbrennungsluftvorwärmtemperatur (CAT) wird unmittelbar vor Einspeisung in die Brennerzone des Reaktors mit einem Thermoelement gemessen. Die absolute Luftfeuchtigkeit (AH) wird mit einem zum Stand der Technik gehörenden Feuchterneßfühler gemessen; die Angabe erfolgt in Einheiten Wasser (in amerik. Pfund - Ib) zu Einheiten Trockenluft (in 1000 Ib). Messungen der absoluten Luftfeuchtigkeit werden vorzugsweise in Hinblick auf zwei Hauptziele vorgenommen. Ein Ziel besteht darin, eine aktualisierte Eingangsgröße (AH) mit Störgrößenaufschaltung für den IZ-Algorithmus bereitzustellen. Das andere Ziel besteht darin, den Verbrennungsluftdurchsatz (AIR) in Abhängigkeit von der gemessenen absoluten Luftfeuchtigkeit (AH) zu regulieren, um so zu gewährleisten, daß ein im wesentlichen konstanterThe combustion air flow rate (AIR) and the gas flow rate (GAS) are measured in line with the process before being fed into the burner zone of the carbon black reactor (online) using known measuring instruments. The air and gas measuring devices are preferably designs equipped with metering orifices, which compensate for flow pressure and flow temperature fluctuations in the generation of the flow-through current signals. The ATBG is preferably calculated based on the chemical composition of the input gas measured by a gas chromatograph (not shown). The gas chromatograph can be used so that it determines the gas composition at regular intervals on-line (online) or process-parallel (offline). Based on the updated data of the gas composition, the ATBG value is regulated accordingly. Similarly, based on the gas composition indicated by the gas chromatograph, the appropriate regulation of the relative density used by the gas meter is also made. When the gas chromatograph measures the gas composition online, it is usually able to update the ATBG value within a range of at least every 2-10 min. On the other hand, the ATBO value usually can not be measured and updated online. Therefore, the ATBO value is preferably measured in the laboratory for each individual feed or feed mix. For example, the ATBO value could be updated prior to a production run, or just once every few months. The feedstock throughput (OIL) is preferably measured with a flowmeter conforming to the Coriolis design, with the measurement of the (usually in Ib./h) flow rate of the feed before it is fed into the feedstock feed zone of the reactor. The feed throughput is preferably converted to a corrected volumetric flow rate expressed in gallons per hour (gal./h). The combustion air preheat temperature (CAT) is measured immediately prior to injection into the burner zone of the reactor with a thermocouple. Absolute humidity (AH) is measured with a prior art humidity sensor; The data are given in units of water (in American pounds - Ib) to units of dry air (in 1000 Ib). Measurements of absolute humidity are preferably made with regard to two main objectives. One goal is to provide an updated input variable (AH) with feedforward for the IZ algorithm. The other objective is to regulate the combustion air flow rate (AIR) as a function of the measured absolute humidity (AH) so as to ensure that a substantially constant

Trockenluftstrom in die Brennerzone des Reaktors gelangt. Ein zum Stand der Technik gehörender Proportional-Integral· Differential-Algorithmus (PID-Algorithmus) wird vorzugsweise angewandt, um den Verbrennungsluftdurchsatz in Abhängigkeit von den akualisierten Meßergebnissen der absoluten Luftfeuchtigkeit zu regulieren, um so den Feuchtigkeitsgehalt der Luft auszugleichen und einen im wesentlichen konstanten Trockenluftstrom zu gewährleisten. Die Algorithmus-Konstanten des IZ-Algorithmus (Gleichung (D) werden entsprechend einem bekannten Prozeßidentifizierungsverfahren unter Anwendung der Regressionsanalyse für die einzelnen Arten von Rußreaktor-Geometrien ermittelt. Daher kann man wohl davon ausgehen, daß sich die Werte der Konstanten für wesentlich voneinander abweichende Roaktor-Geometrien unterscheiden. Für die Durchführung der Regressionsanalyse wird vorzugsweise ein bekanntes, die Bestandteile »RS/1", „RS/Explore" und „RS/Discover" enthaltendes und von der Firma BBN Software Products Corporation, Cambridge, Massachusetts, vertriebenes Programmpaket verwendet. Die BBN-Software kann auf einem VAX-Kleinrechner, hergestellt von Digital Equipment Corporation, Maynard, Massachusetts, benutzt werden. Die BBN-Software erleichtert die Durchführung experimenteller Konstruktionsverfahren, die den auf diesem Gebiet tätigen Fachleuten bekannt sind, sowie die Durchführung von ebenfalls lauf diesem Gebidt tätigen Fachleuten bekannten Regressionsanalyse-Verfahren. Diese Software ist nicht notwendig, stellt aber schlechthin ein geeignetes Mittel zur Durchführung derartiger Verfahren dar. Bei der Durchführung des Regressionsanalyse-Verfahrens werden die Eingangs- und Ausgangsgrößen des Rußproduktionsprozesses identifiziert. Die mit der IZ in Zusammenhang stehenden Eingangsgrößen sind z. B. die in Fig. 1 dargestellten Größen, zu denen dor Beschickungsgut-Durchsatz, der Verbrennungsluftdurchsatz, der Brennstoffdurchsatz, die Luftvorwärmtemperatur und die Luftfeuchtigkeit, die Brennstoffgüte (ATBG) und die Beschickungsgut-Qualität (ATBO) gehören. Die Ausgangsgröße ist die lodzahl (IZ) (I₂No.). Auf der Grundlage der identifizierten Eingangsgrößen und der identifizierten Ausgangsgröße wird eine Versuchsreihe entwickelt, um die Parameter des Algorithmus durch die vorzugsweise Verwendung der BBN-Software in einem VAX-Kleinrechner zu bestimmen. Danach wird die Versuchsreihe auf einem Reaktor, der jenen Reaktor Geometrie-Typ aufweist, bei dem der Algorithmus zum Einsatz kommen soll, durchgeführt. Aus diesem Grund liefert das Regressionsanalyse-Verfahren aller Voraussicht nach Konstanten, die unterschiedliche Werte für die verschiedenen Arten von Reaktor-Geometrien aufweisen. In verschiedenen Phasen während der Versuche werden die Eingangsgrößen in der von den entwickelten Versuchen vorgeschriebenen Art und Weise verändert. Auf der Grundlage der Versuche wird eine Menge Eingangsdaten mit der dazugehörigen Menge Ausgangsdaten gesammelt. Das Regressionsanalyse-Verfahren wird dann zu dieser Datenmenge durchgeführt, um die empirisch ermittelten Konstanten des lodzahl-Algorithmus (Gleichung (D) zu identifizieren.Dry air flow enters the burner zone of the reactor. A prior art proportional-integral-derivative (PID) algorithm is preferably used to regulate the combustion air flow rate in response to the updated absolute humidity readings so as to balance the moisture content of the air and a substantially constant dry air flow to ensure. The algorithm constants of the IZ algorithm (Eq. (D) are determined according to a known process identification method using regression analysis for the individual types of carbon black reactor geometries, so it can be assumed that the values of the constants for significantly different Roaktor For performing the regression analysis, it is preferable to use a known package containing the components "RS / 1", "RS / Explore" and "RS / Discover" distributed by BBN Software Products Corporation of Cambridge, Massachusetts The BBN software may be used on a VAX minicomputer manufactured by Digital Equipment Corporation of Maynard, Massachusetts The BBN software facilitates the implementation of experimental design techniques known to those skilled in the art, as well as the performance of the same to do this job Fac have known regression analysis methods. This software is not necessary but is generally a convenient means of performing such procedures. In performing the regression analysis procedure, the input and output variables of the soot production process are identified. The input variables associated with the IZ are e.g. 1, including feed load throughput, combustion air flow rate, fuel flow rate, air preheat temperature and humidity, fuel grade (ATBG) and feed quality (ATBO). The output is the iodine number (IZ) (I ₂ No.). Based on the identified inputs and the identified output, a series of experiments is developed to determine the parameters of the algorithm by preferentially using the BBN software in a VAX minicomputer. Thereafter, the series of experiments is carried out on a reactor having the reactor geometry type in which the algorithm is to be used. For this reason, the regression analysis method most likely provides constants that have different values for the different types of reactor geometries. At various stages during the experiments, the input quantities are changed in the manner prescribed by the developed experiments. Based on the experiments, a lot of input data is collected with the corresponding amount of output data. The regression analysis method is then performed on this data set to identify the empirically determined constants of the iodine number algorithm (equation (D).

Entsprechend einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wurden die nachstehenden Konstanten entsprechend dem oben beschriebenen Regressionsanalyse-Verfahren für eine Dreistufonreaktor-Geometrio, die der in Fig. 1 schematisch dargestellten ähnelt, empirisch ermittelt:In accordance with one embodiment of the present invention, the following constants were empirically determined according to the regression analysis method described above for a three-stage reactor geometry, which is similar to that shown schematically in FIG.

KC =KC = 12,512.5 KTKT = 0,094= 0.094 KP =KP = -0,123-0.123 KHKH = 0,238= 0,238 KA =KA = -0,184-0.184 KOKO = -201 (Näherungswert).= -201 (approximate value).

Entsprechend einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung werden die zur Bestimmung der aufgeschaltete Störgrößen aufweisenden Eingangsgrößen des lodzahl-Algorithmus (Gleichung (D) benötigten Eingangsgrößen ungefähr einmal pro Sekunde gemessen. Auf der Grundlage dieser Messungen wird dann der IZ-Algorithmus ungefähr einmal pro Sekunde zur Bildung einer neuen vorhergesagten lodzahl (I₂No._p). gelöst. Die über diesen Zeitraum vorausberechneten lodzahlen werden dann in bestimmten zeitlichen Abständen, beispielsweise alle 2 min, gemittelt (^No.avg)· Die geregelten Eingangsgrößen wie beispielsweise der Beschickungsgut-Durchsatz (OIL) werden dann am Ende eines jeden Mittelungsintervalls in Abhängigkeit von der Differenz zwischen der mittleren vorhergesagten lodzahl (l₂No._AVG) und dem lodzahl-Sollwert oder der Ziel-Iodzahl (IjNo.goal) automatisch angepaßt, um die Ziel-Iodzahl zu erhalten. Es muß jedoch angemerkt werden, daß eine oder mehrere andere Eingangsgrößen -wie AIR und/oder GAS - an Stelle des Beschickungsgut-Durchsatzes (OIL) reguliert werden kann, um die Ziel-Iodzahl (I₂No._GOal) zu erreichen.According to an embodiment of the present invention, the input variables of the Iodine Algorithm (Eq. (D)) required to determine the switched disturbances are measured approximately once per second, and on the basis of these measurements the IZ algorithm is formed approximately once per second new predicted iodine number (I ₂ No. _p ). The iodine numbers predicted over this period of time are then averaged over certain time intervals, for example every 2 min (^ No.avg). The controlled input variables such as, for example, the feed throughput (OIL ) are then automatically adjusted at the end of each averaging interval depending on the difference between the average predicted iodine number (l ₂ No. _AVG ) and the iodine value setpoint or the target iodine number (IjNo.goal) to obtain the target iodine number It should be noted, however, that one or more other inputs sizes-such as AIR and / or GAS-can be regulated in place of the feedstock throughput (OIL) to obtain the target iodine value (I ₂ no. _GO al).

Die Beziehung zwischen der lodzahl (IZ) und der Gesamtverbrennung (OAC) ist die wesentliche Beziehung in Hinblick auf die Regulierung. Im Gegensatz zu einer gemessenen Steuervariablen handelt es sich bei der OAC um eine berechnete Steuervariable. Wie weiter unten beschrieben, enthält die die OAC dar?' eilende Gleichung AIR, GAS und OIL als Glieder. Auf der Grundlage der Beziehung zwischen der IZ und der OAC können die en sprechenden Veränderungen der hauptsächlich gemessenen Steuervariablen OIL daher zum Erreichen der Ziel-IZ (I₂No._GOal) abgeleitet werden. Der Beschickungsgut-Durchsatz (OIL) ist die hauptsächlich zu regelnde Eingangsgröße, da sie u.a. nur in einem Glied des IZ-Algorithmus auftritt und das Regulierungsverfahren aus diesem Grund relativ einfach und unkompliziert sein kann.The relationship between iodine number (IZ) and total combustion (OAC) is the essential relationship with respect to regulation. Unlike a measured control variable, the OAC is a calculated control variable. As described below, does that include the OAC? ' hurrying equation AIR, GAS and OIL as members. Based on the relationship between the IZ and the OAC, the corresponding changes in the mainly measured control variable OIL can therefore be deduced to reach the target IZ (I ₂ No. _GO al). The feed throughput (OIL) is the main input variable to control because it occurs, for example, only in one part of the IZ algorithm and therefore the regulation process can be relatively simple and straightforward.

Der neue, zur Erreichung der Ziel-IZ (I₂No.goal) erforderliche Beschickungsgut-Durchsatz (0IL_NEW) wird auf der Grundlage der nachstehenden Beziehung zwischen IZ und OAC geschätzt:The new feed throughput (0IL _NEW ) required to achieve the Goal IZ (I ₂ No.goal) is estimated on the basis of the following relationship between IZ and OAC:

AI₂No. = KC x AOAC. (4)AI ₂ no. = KC x AOAC. (4)

Hierbei bezeichnen:Where:

AI₂No. die Ziel-IZ (I₂No.goal) minus das 2-min-Mittel (oder was sonst als Zeitspanne festgelegt wurde) der I₂No._p (I₂No._Avg); AOAC die neue, zum Erreichen des I₂No._GOal erforderliche OAC (0AC_NEW) minus das 2-min-Mittel des gemessenen OAC (OACavg);AI ₂ no. the target IZ (I ₂ No.goal) minus the 2-min average (or whatever else was set as the time span) of the I ₂ No. _p (I ₂ No. _A vg); AOAC the new, to reach the I ₂ No. _GO al required OAC (0AC _NEW ) minus the 2-min mean of the measured OAC (OACavg);

und KC die Gesamtverbrennungskonstante des IZ-Algorithmus.and KC is the overall combustion constant of the IZ algorithm.

Gleichung (4) wird anhand der partiellen Ableitung des IZ-Algorithmus (Gleichung (I)) in bezug auf die OAC angepaßt. Der neue Beschickungsgut-Durchsatz (OIL_NEW) wird dann auf der Grundlage der folgenden Gleichungen ermittelt:Equation (4) is adapted from the partial derivative of the IZ algorithm (equation (I)) with respect to the OAC. The new feed throughput (OIL _NEW ) is then determined based on the following equations:

OAC _NEW = ^ 2i + OACavo (5)

AIRAIR

°^{ACnew =} GAS χ ATBG +^VOIL_new χ ATBO * ¹°°- ⁽⁶⁾ ° ^{ACnew =} GAS χ ATBG + ^V OIL _new χ ATBO * ¹ °° - ⁽⁶⁾

Equations (5) and (6) are then resolved to OIL _NEW as follows:

mi [100 x AIRavqI _._ ATBG mi [100 x AIRavqI _._ ATBG

°^ILneW " IATBO x ( Ι₂ΝοΛο+ OACavo» " ^GASaV° * ΑΪΒΟ ⁽⁷⁾ ° ^ILneW "IATBO x (Ι ₂ ΝοΛο + OACavo"" ^GASaV ° * ΑΪΒΟ ⁽⁷⁾

OIL_NEW kann dementsprechend alle zwei Minuten (oder einem anderen zeitlichen Abstand) unter Nutzung des im Laufe dieses Mittelungsintervalls berechneten Mittels der vorhergesagten lodzahlen (I₂No._Avg) berechnet werden, und der Beschickungsgut-Durchsatz (OIL) kann dann /w ;cks Erreichung des IZ-Zielwertes I₂No._Qoai automatisch reguliert werden. Das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Prozeßregelsystem zur Rußherstellung weist ein weiteres Merkmal auf: ein prozeßunabhängiges (offline) Labormeßverfahren. In gewissen zeitlichen Abständen werden bei in Betrieb befindlichem Rußreaktor Proben des erzeugten Rußes entnommen, und die IZ einer jeden Probe (IjNo.lab) wird unter Nutzung bekannter Verfahren gemessen. Für den Zeitraum, in dem die Probe entnommen wurde, wird die gemessene IZ (IjNo.lab) und deren bekannte Standardabweichung (SDlab) neben der mittleren und der Standardabweichung (SDp) der vorhergesagten lodzahlen (I₂No.p) ermittelt. Dann wird die Schnittpunktkonstante (KO) des IZ-Algorithmus (Gleichung (1)) in Abhängigkeit von den Werten der gemessenen IZ (I₂No.^b), ihrer Versuchs-Standardabweichung (SD₁Ab) und der mittleren und der Standardabweichung (SD_P) der vorhergesagten lodzahien (I₂No._p) angepaßt, um eine exakter vorhergesagte IZ (I₂No._p), wie im folgenden näher beschrieben, zu errechnen.Accordingly, OIL _NEW may be calculated every two minutes (or other time interval) using the predicted Iodine I ₂ No _A vg calculated over this averaging interval, and then the Feed OIL (OIL) may then be / w; Achievement of the IZ target value I ₂ no. _Q oai be automatically regulated. The process control system for carbon black production on which the present invention is based has a further feature: a process-independent (offline) laboratory measurement process. At certain time intervals samples of the soot produced are taken with the soot reactor in service, and the IZ of each sample (IjNo.lab) is measured using known methods. For the period in which the sample was taken, the measured IZ (IjNo.lab) and its known standard deviation (SDlab) are determined in addition to the mean and standard deviation (SDp) of the predicted iodine numbers (I ₂ No.p). Then, the intercept constant (KO) of the IZ algorithm (equation (1)) is determined as a function of the measured IZ (I ₂ No. ^ b), its experimental standard deviation (SD ₁ Ab), and the mean and standard deviation ( SD _P ) of the predicted iodine atoms (I ₂ No. _p ) to calculate an exact predicted IZ (I ₂ No. _p ) as described in more detail below.

Somit kann die Genauigkeit des IZ-Sieueralgorithmus (Gleichung (D) erfindungsgemäß ihrerseits systematisch gegenüber der im Labor gemessenen IZ (I₂No.lab) geprüft und bei in Betrieb befindlichem Rußreaktor verbessert warden. Die bei der vorliegenden Erfindung mögliche prozeßparallele (offline) Probeentnahme gleicht daher, wie oben beschrieben, im Gegensatz zu dea meßbaren Eingangsgrößen nichtgemtvssene Störungen des Rußreaktors, die nicht während des Prozesses gemessen werden oder die nicht gemessen werden können, aus.Thus, according to the invention, the accuracy of the IZ sieve algorithm (Eq. (D)) can be systematically checked against the IZ (I ₂ No.lab) measured in the laboratory and improved while the carbon black reactor is in operation Therefore, as described above, unlike the measurable inputs, there are not compensated for non-normal soot reactor disturbances that are not measured during the process or that can not be measured.

Erfindungsgemäß wird ein Filter-Algorithmus, vorzugsweise ein Kaiman-Filter-Algorithmus, zur Veränderung der Schnittpunktkonstante (KO) des IZ-Algorithmus angewandt. Auf der Grundlage der gemessenen IZ (I₂No.lab) und der vorhergesagten, während des Zeitraumes der Hußprobeentnahme ermittelten IZ (I₂No._p) wird die Konstante (KO) verändert, so daß durch den IZ-Algorithmus die lodzahlen exakter vorausberechnet werden können. Die IZ der Rußprobe (I₂No-LAb' wird in einer den aus diesem Gebiet tätigen Fachleuten bekannten Art und Weise gemessen, beispielsweise volumetrisch durch das Titrieren der Probe mit einer lodlösung. Die lodzahlbestimmung wird vorzugsweise durch die unter der ASTM-Bezüichnung D1510-85 geführte lodadsorptionszahlbestimmung vorgenommen. Der Zeitraum für die Entnahme der Rußprobo liegt gewöhnlich zwischen 2 und 20 min.According to the invention, a filter algorithm, preferably a Kalman filter algorithm, is used to change the intercept constant (KO) of the IZ algorithm. On the basis of the measured IZ (I ₂ No.lab) and the predicted IZ (I ₂ No. _p ) determined during the period of the Hussprobeentnahme the constant (KO) is changed, so that calculated by the IZ algorithm, the iodine numbers more accurately can be. The IZ of the soot sample (I ₂ No-LAb 'is measured in a manner known to those skilled in the art, for example volumetrically by titrating the sample with an iodine solution. The time taken to remove the soot probo is usually between 2 and 20 minutes.

Gemäß dem bei der vorliegenden Erfindung bestehenden Merkmal der Pobeentnahme werden die beste Schätzung der Fehlervarianz der aktuellen vorhergesagten lodzahlen (V_IP) und die Fehlervarianz der im Labor gemessenen lodzanl (V,_P) ermittelt. Die Fehlervarianz ist das Quadrat der Standardabweichung der lodzahl. Vi₁ ist demnach das Quadrat der Standardabweichung (SDlab) der für die Rußprobe im Labor gemessenen lodzahl (l₂No._Ua)· Da gewöhnlich nur eine im Labor gemessene lodzahl (I₂No.lab) während eines jeden Probeentnahmezeitraums verwendet wird, ist der Wert Vn. im wesentlichen eino Konstante, die von einer ihrer Art nach zum Stand der Technik gehörenden gesonderten Wiederholungsgenauigkeits- oder Reproduzierbarkeitsstudie der im Labor gemessenen lodzahl bestimmt wird. Aus diesem Grund wird VV gewöhnlich in periodischen Abständen, beispielsweise einmal alle paar Monate oder bei einer Änderung der Verfahrens zur Bestimmung der im Labor gemessenen lodzahl (I₂No.ub) aktualisiert. V,_P ist, wie weiter unten näher beschrieben, die beste Schätzung der Fehlervarianz der aktuellen vorhergesagten lodzahl (I₂No._p). V,_P und V₁₁ sind somit jeweils Anzeichen für die in den betreffenden IZ-Bestimmungen selbst bestehenden Unsicherheiten.According to the picking feature of the present invention, the best estimate of the error variance of the current predicted iodine numbers (V _IP ) and the error variance of the laboratory measured iodine (V, _P ) are determined. The error variance is the square of the standard deviation of the iodine number. Vi ₁ is therefore the square of the standard deviation (SDlab) of the iodine number (l ₂ No. _U a) measured for the soot sample in the laboratory. Since usually only one iodine number (I ₂ No.lab) measured in the laboratory is used during each sampling period, For example, the value Vn is essentially a constant determined by a separate repeatability or reproducibility study of the iodine number measured in the laboratory, which is prior art in nature. For this reason, VV is usually updated at periodic intervals, for example once every few months or when changing the method for determining the laboratory iodine value (I ₂ No.ub). V, _P is, as described below, the best estimate of the error variance of the current predicted iodine number (I ₂ No. _p ). V, _P and V ₁₁ are therefore each an indication of the uncertainties inherent in the relevant IZ provisions.

Auf der Grundlage der Fehlervarianzen V|_P und V|_L wird eine IZ-Kalman-Filter-Verstärkung (K|), die dann, wie unten beschrieben, zur Aktualisierung der Schnittpunktkonstanten (KO) des IZ-Algorithmus benutzt wird, wie folgt bestimmt:On the basis of the error variances V | _P and V | _L is an IZ Kalman filter gain (K |), which is then used to update the intercept constant (KO) of the IZ algorithm as described below, as follows:

Somit ist die Kaiman-Filter-Verstärkung (K₁) im wesentlichen ein gewichtetes Mittel der Fehlervarianzen (V,_P und V,_L), von denen eine jede den Grad der Abweichung bei zwei normal verrauschten Messungen (l₂No._p und I₂No.la_B) widerspiegelt. l₂No._p und I^No.lab unterscheiden sich gewöhnlich voneinander. Daher ist die Kaiman-Filter-Verstärkung (K,) effektiv ein auf statistischen Informationen zur Zuverlässigkeit der beiden unterschiedlichen Messungen (l₂No._p und I₂No.lab) beruhender Wägungskoeffizient, der angibt, welche Messung genauer ist. Wenn beispielsweise K₁ = 1 ist, dann besteht bei I₂No.ub eine vernachlässigbare Fehlervsrianz, und wenn K, = O ist, dann besteht bei I₂No._p eine vernachlässigbare Fehlervarianz. Auf der Grundlage der Kaiman-Filter-Verstärkung (K|) wird ein Kaiman-Filter-Algorithmus benutzt, um einen neuen, optimalen lodzahlschätzwert !I₂No.filter) wie folgt zu bestimmen:Thus, the Kalman filter gain (K ₁ ) is essentially a weighted average of the error variances (V, _P and V, _L ), each of which determines the degree of deviation for two normally noisy measurements (I ₂ No. _p and I ₂ No.la _B ). l ₂ no. _p and I ^ No.lab usually differ from each other. Therefore, the Kalman filter gain (K i) is effectively a weighting coefficient based on statistical information on the reliability of the two different measurements (l ₂ No. _p and I ₂ No.lab), which indicates which measurement is more accurate. For example, if K ₁ = 1, then there is at I ₂ No.ub negligible Fehlervsrianz, and when K = O, then there is at I ₂ No. _{p is} a negligible error variance. Based on the Kalman filter gain (K |), a Kalman filter algorithm is used to determine a new, optimal iodine number estimate! I ₂ No.filter) as follows:

I2N0.FILTER = I2N0.AVG K + ₁ x Ü2N0.LAB - IjNo.avg). (9) Where:

l₂No._AvQ das Mittel der vorhergesagtt η lodzahlen (I₂No._p) während der Zeit der Probeentnahme.l ₂ no. _A vQ is the mean of the predicted η iodine numbers (I ₂ No. _p ) during the time of sampling.

Dann wird auf der Grundlage des neuen, optimalen lodzahlschätzwertes (I2N0.filter) eine neue Systemschnittpunktkonstante (KOnew) für den IZ-A'gorithmus wie folgt berechnet:Then, based on the new optimal iodine number estimate (I2N0.filter), a new system intercept constant (KOnew) for the IZ algorithm is calculated as follows:

KC ₁ ,;., = KO ₀ ID + ijNo.poER ~ I2N0.AVQ. (10)

Anzumerken ist, daß eine um einen Punkt erfolgende Veränderung, beispielsweise der Konstanten (KO), einer Veränderung der lodzahl um einen Punkt entspricht und die Zahlen daher direkt in Gleichung (10) ausgetauscht werden können, um die Gleichung nach KOnew zu lösen. Aus diesem Grund wird die Konstante (KO) jedesmal, wenn die im Labor gemessene lodzahl (l2N0.ua) vorliegt, angepaßt, um so zu erreichen, daß der iZ-Algorithmus (Gleichung (1)) einen präziseren Wert aufweist. In bezugauf die Fehlervarianzen ist zu sagen, daß der beste Schätzwert des wahren Wertes der aktuellen Fehlervarianz der vorhergesagten lodzahl (V,_P(k + 1)) zum Zeitintervall (k + 1), der, wie unten beschrieben, zur Bestimmung der Kaiman-Filter-Verstärkung (K|) verwendet wird, wie folgt ermittelt wird:It should be noted that a one-point change, such as the constant (KO), corresponds to a change in the iodine number by one point, and therefore the numbers can be directly substituted into equation (10) to solve for KOnew. For this reason, the constant (KO) is adjusted every time the laboratory-measured iodine number (l2N0.ua) is reached, so that the iZ algorithm (equation (1)) has a more precise value. With respect to the error variances, the best estimate of the true value of the current error variance of the predicted Iodine number (V, _P (k + 1)) at the time interval (k + 1) used to determine the Cayman ratio as described below. Filter gain (K |) is used, is determined as follows:

V, p (k + 1) = Vi _E (k) + V _IM (k + 1). (11) Where: V | p (k + 1) is the best estimate of the true value of the current error variance of the current predicted iodine number (^ No.p)

zum Zeitintervall (k + 1);at the time interval (k + 1);

Veik) the error variance of the previous optimum estimate of the iodine number (I ₂ No. _F ilter) at time interval (k); V | _M (k + 1) is the error variance of the predicted iodine numbers (l ₂ No. ") at the time interval (k + 1) measured during the last one Sampling period. The new Kalman filter gain (K, (k + 1)) is then calculated based on the error variances of the current predicted Iod numbers

(I₂No._p) und der aktuellen im Labor gemessenen lodzahlen (IjNo.lab) wie folgt ermittelt:(I ₂ No. _p ) and the current iodine numbers measured in the laboratory (IjNo.lab) are determined as follows:

^{K(k + 1) (12)K (k + 1) (12)}

V | _L (k + 1) is the error variance of the current iodine value measured in the laboratory (IjNo _L ab) and is represented as follows: V | _L (k + 1) = IPSDlab / 100] ² χ l ₂ no. _G0 Ai .. (13)

PSDlab ist die prozentuale Standardabweichung der IZ-Bestimmung, wie sie durch eine zum Stand der Technik gehörende Genauigkeits- oder Reproduzierbarkeitsstudie vorgenommen wurde. Somit wird die neue, optimale Kaiman-Filter-Verstärkung (K|(k + 1) in die oben aufgeführte Gleichung (9) eingesetzt), um die Gleichung nach der neuen optimalen vorhergesagten IZ Ü2N0.filter) zu lösen. I2N0.filter wird dann in die oben aufgeführte Gleichung (10) zur Auflösung nach der neuen Systemkonstanten (KOnew) eingesetzt, damit die IZ durch den IZ-Algorithmus exakter vorhergesagt werden kann. Die Fehlervarianz des neuen, optimalen IZ-Schätzwertes (Vie(k + 1)), der bei der Bestimmung von Vip(k + 1) am Ende erfolgenden Probeentnahmezeitraums (Vg(k) in Gleichung (9) oben) benutzt werden soll, wird dann wie folgt ermittelt:PSDlab is the percent standard deviation of the IZ determination as made by a prior art accuracy or reproducibility study. Thus, the new optimal Kalman filter gain (K | (k + 1) is substituted into Equation (9) given above) to solve the equation for the new optimal predicted IZ Ü2N0.filter). I2N0.filter is then inserted into equation (10) above for resolution according to the new system constant (KOnew), so that the IZ can be more accurately predicted by the IZ algorithm. The error variance of the new optimal IZ estimate (Vie (k + 1)) to be used in determining Vip (k + 1) at the end of the sampling period (Vg (k) in Equation (9) above) becomes then determined as follows:

V₁JkI 1) -.-. V ₁ JkI 1) -.-.

IV₁PJk ₊ DIV ₁ PJk ₊ D

Entsprechend einer weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung wird das Prozoßregelsystem zur Regelung der Struktur des Rußes eingesetz. Die Struktur des Rußes wird gewöhnlich im Labor durch den Dibutylphthalat-Absorptionswert (DBP), angegeben unter der ASTM-Bezeichnung D2414-86, gemessen. Somit ist der DBPein Hinweis auf die Struktur des Rußes. Es gibt jedoch noch andere geeignete Maße für die Rußstruktur, die gleichermaßen durch das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Prozeßregelsystem gesteuert werden können. Eine Möglichkeit zur Steuerung des DBP besteht in der zum Stand der Technik gehörenden Einspritzung einer Kaliumhilfslösung (K⁺S); dabei wird die Lösung vorzugsweise vor der Einspeisung des Beschickungsgutes in die Beschickungsgut-Einspeisezone des Reaktors dem Beschickungsgut beigegeben. Die Kaliumhilfslösung (K⁺S) wird dann im Reaktionsgemisch in der Reaktorzone dispergiert und führt dadurch zu einer lonenladung der gebildeten Rußpartikel. Wenn eine höhere Konzentration der Kaüumhilfslösung (K⁺S) in das Beschickungsgut eingebracht wird, kommt es daher gewöhnlich zu einer geringeren Aggregation der gebildeten Rußpartikel. Erfindungsgemäß werden die vorhergesagten DBP-Werte (DBP_P) in bestimmten zeitlichen Abständen, z.B. alle 1 bis 10s, errechnet. Die vorhergesagten DBP-Wete (DBP_P) werden mittels eines DBP-Algorithmus berechnet, der teilweise auf empirischen Testergebnissen für die jeweilige Rußreaktorgeometrie, bei der das Prozeßregelsystem angewandt wird, beruht. Die vorhergesagten DBP-Werte werden dann über gewisse zeitliche Abstände hinweg, beispielsweise 2 min, gemittelt (DBP_Avo)· Auf der Grundlage der mittleren vorhergesagten DBP-Werte (DBPavg) wird eine proießgeregelte Eingangsgröße, beispielsweise der Kaliumhilfslösungsdurchsatz (K⁺S), automatisch reguliert, um den DBP-Zielwert zu erreichen (DBPgoal)· Die vorhergesagten DBP-Werte (DBP_P) können entsprechend dem folgenden DBP-Algorithmus berechnet werden:According to another embodiment of the present invention, the process control system is used to control the structure of the carbon black. The structure of the carbon black is usually measured in the laboratory by the dibutyl phthalate absorption value (DBP) indicated under ASTM designation D2414-86. Thus, the DBP is an indication of the structure of the carbon black. However, there are other suitable dimensions for the carbon black structure that can equally be controlled by the process control system underlying the present invention. One way to control the DBP is the prior art injection of a potassium auxiliary solution (K ⁺ S); In this case, the solution is preferably added to the feed material before the feedstock is fed into the feedstock feed zone of the reactor. The potassium auxiliary solution (K ⁺ S) is then dispersed in the reaction mixture in the reactor zone and thereby leads to an ionic charge of the resulting carbon black particles. If a higher concentration of Ka Kaumhilfslösung (K ⁺ S) is introduced into the feed, therefore, there is usually a lower aggregation of the resulting soot particles. According to the invention, the predicted DBP values (DBP _P ) are calculated at specific time intervals, for example every 1 to 10 s. The predicted DBP values (DBP _P ) are calculated using a DBP algorithm based in part on empirical test results for the particular soot reactor geometry to which the process control system is applied. The predicted DBP values are then averaged over certain time intervals, for example 2 minutes (DBP _A vo). Based on the mean predicted DBP values (DBPavg), a spool-controlled input, such as the potassium assist solution flow rate (K ⁺ S), is obtained. automatically adjusted to reach the DBP target value (DBPgoal) · The predicted DBP values (DBP _P ) can be calculated according to the following DBP algorithm:

DBPp = (164.9 - 17.3 x X) x F at 0 S X S 1 (15) DBP _P = (147.6 - 17.3 x In (X)) x F boi X> 1. (16) Where: X is the potassium ion concentration (K ⁺ ) in the feed (gm K ⁺ / 100gal oil); and

F einen Skalenfaktor der zur Einstellung des Algorithmus auf nichtgemessene Störungen des Rußreaktors oder auf Unterschiede zwischen den Reaktoren berechnet wird. (F liegt gewöhnlich im Bereich zwischen 0,7 und 1,2).F is a scale factor calculated to set the algorithm for unmeasured soot reactor disturbances or for differences between the reactors. (F usually ranges between 0.7 and 1.2).

Die Konstanten im DBP-Algorithmus werden entsprechend einem bekannten Prozeßidentifizierungsverfahren unter Benutzung der Regressionsanalyse für die jeweils konkrete Rußreaktorgeometrie empi.'isch ermittelt, und zwar in der für die Ermittlung dor Algorithmus-Konstanten für den lodzahi-Algorithmus oben beschriebenen Art und Weise. Daher werden sich die Werte der Konstanten für die verschiedenen Arten von Reaktorgeometrien aller Voraussicht nach unterscheiden. Die in bezug auf den DBP-Wert gemessenen Eingangsgrößen sind vorzugsweise der Kaliumhilfslösungsdurchsatz und der Beschickungsgutdurchsatz. Die Ausgangsgröße ist der DBP-Wert oder ein anderes geeignetes Maß für die Ruß-Struktur. Analog dem oben tor den I2-Algorithmus beschriebenen Verfahren wird dann eine Versuchsreihe auf einem Rußreaktor abgearbeitet, dessen Geometrie jener Art entspricht, für die der Algorithmus angewandt werden soll. Auf der Grundlage der Versuche wird eine Menge von Eingangs- und dazugehörigen Ausgangsdaten gesammtelt. Zu der Datenmenge wird dann ein Regressionsanalyseverfahren durchgeführt, um die Konstanten des DBP-Algorithmus zu bestimmen. Die in den Gleichungen (15; und (16) definierten DBP-Algorithmus-Konstanten wurden empirisch ermittelt, und zwar entsprechend dem oben beschriebenen Regressionsanalysevei fahren für die Geometrie eines Dreistufenreaktors, die der in Fig. 1 schematisch dargestellten ähnelt.The constants in the DBP algorithm are empirically determined according to a known process identification method using the regression analysis for the particular soot reactor geometry, in the manner described above for determining the algorithm constants for the lodzahi algorithm. Therefore, the values of the constants for the various types of reactor geometries are likely to differ. Preferably, the input variables measured in terms of the DBP value are the potassium auxiliary solution flow rate and feed throughput. The output is the DBP value or other suitable measure of the carbon black structure. Analogous to the method described above for the I2 algorithm, a series of experiments is then carried out on a carbon black reactor whose geometry corresponds to the type for which the algorithm is to be used. Based on the trials, a set of input and associated output data is collected. A regression analysis procedure is then performed on the dataset to determine the constants of the DBP algorithm. The DBP algorithm constants defined in equations (15 and 16) were determined empirically, in accordance with the regression analysis procedure described above, for the geometry of a three-stage reactor similar to that shown schematically in FIG.

Der DBP-Algorithmus (Gleichungen (15) und (16)) wird angewandt, um die DBP-Werte (DBP_P) in gewissen zeitlichen Abständen, z.B. einmal pro Sekunde, vorherzusagen. Dann werden die vorhergesagten DBP-Werte über gewisse ZeitabstSnde hinweg, beispielsweise alle 2 min, gemittelt (DBP_AVQ). Jeder mittlere DBP-Wert (DBPavq) wird dann zur Berechnung eines neuen Soll-Werts des Kaliumhilfslösungsdurchsatzes (K*Snew) unter Verwendung eines wie iolgt definierten und eingestellten DBP-Algorithmus herangezogen:The DBP algorithm (equations (15) and (16)) is used to predict the DBP values (DBP _P ) at certain time intervals, eg, once per second. Then the predicted DBP values are averaged over certain time intervals, for example every 2 minutes (DBP _AVQ ). Each average DBP value (DBPavq) is then used to calculate a new target potassium assist solution flow rate (K * Snew) using a DBP algorithm as defined and set as follows:

K⁺S_NEW[lb/h) = VERHMTNISZAHl(IbK⁺S/Gal./öl] x OIL_NEW[Gal./h], (17)K ⁺ S _NEW [lb / h] = CONFEDERATION (Ibk ⁺ S / Gal. / Oil] x OIL _NEW [Gal./h], (17)

wobei diethe

ist. (1b = Pound)is. (1b = Pound)

Nnew wird von der partiellen Ableitung des DBP-Algorithmus (Gleichungen (15) und (16)) in bezug auf die Kaliumionenkonzentration im Beschickungsgut (X) gewonnen und wird wie folgt dargestellt:Nnew is obtained from the partial derivation of the DBP algorithm (equations (15) and (16)) with respect to the potassium ion concentration in the feed (X) and is represented as follows:

ν (DBPgoai - DBPavg) + Xavo ν (DBPgoai - DBPavg) + Xavo

^Xnew= itJTf ^{Xnew =} itJTf

ν (DBPgoai. ~ DBPavo) χ Xavo + Xavg ν (DBPgoai. ~ DBPavo) χ Xavo + Xavg

^Xnew= TT^ITf ^{Xnew =} TT ^ ITf

bei Xavo > 1 undat Xavo> 1 and

Xavg =7^ ^{x 100}·Xavg = 7 ^ ^{x 100} ·

«mix ist die Mischungskonzentration der Kaliumhilfslösung, die die Grammzahl von Kaliumionen (K⁺) pro Pound Kaliumhilfslösung (K⁺S) angibt. X_NEW ist die neue Kaliumionenkonzentration (⁺K) des Beschickurigsgutes, die zur Erreichung des DBP-Zielwertes erforderlich ist. K⁺S_Avg ist der mittlere Kaliumhilfslösungsdurchsatz während des 2-Minuten-lntervalls, und OILavo ist der mittlere Beschickungsgutdurchsatz während des 2-Minuten-lntervalls. OIL_NEV> ist der aktuelle Durchsatz-Soll-Wert für das Beschickungsgut, der vorzugsweise entsprechend dem IZ-Algorithmus wie oben beschrieben eingestellt wird. Durch die während des 2-Minuten-lntervalls erfolgende Verwendung der mittleren vorhergesagten DBP-Werte (DBPavo) kann daher der neue Kaliumhilfslösungsdurchsatz (K⁺S_NEw) entsprechend Gleichung (17) ermittelt werden, um den DBP-Zielwert zu erhalten (DBPooAi)·«Mix is the mixing concentration of the potassium auxiliary solution, which gives the number of grams of potassium ions (K ⁺ ) per pound of potassium auxiliary solution (K ⁺ S). X _NEW is the new potassium ion concentration ( ⁺ K) of the feed required to reach the DBP target. K ⁺ S _A vg is the mean potassium auxiliary solution flow rate during the 2-minute interval, and OILavo is the average feed throughput during the 2-minute interval. OIL _NEV> is the current throughput target value for the load, which is preferably set according to the IZ algorithm as described above. Therefore, by using the mean predicted DBP values (DBPavo) during the 2-minute interval, the new potassium auxiliary solution flow rate (K ⁺ S _NE w) can be determined according to Equation (17) to obtain the DBP target value (DBPooAi) ·

Das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Prozeßregelsystem weist ein prozeßparalleles (offline) DBP-Labormeßverfahren als zusätzliches Merkmal auf. In gewissen zeitlichen Abständen werden bei in Betrieb befindlichem Rußreaktor Proben des erzeugten Rußes entnommen, und der DBP-Wert jeder Probe wird in einer den auf diesem Gebiet tätigen Fachleuten bekannten Art und Weise gemessen (DBP₁Ab)- Der Zeitraum, in dem die Rußprobe entnommen wird, liegt gewöhnlich zwischen 2 und 30min. Der DBPuB-Wert wird vorzugsweise entsprechend ASTM D2414-86 gemessen.The process control system on which the present invention is based has a process-parallel (offline) DBP laboratory measurement process as an additional feature. At certain intervals, samples of the soot produced are taken with the soot reactor in service, and the DBP value of each sample is measured in a manner known to those skilled in the art (DBP ₁ Ab) - The period in which the soot sample is usually between 2 and 30 minutes. The DBPuB value is preferably measured according to ASTM D2414-86.

Der gemessene DBP-Wert (DBPlab) und seine bekannte Standardabweichung (SDub) werden zusammen mit der mittleren und der Standardabweichung (SD_P) der vorhergesagten DBP-Werte (DBP_P) für den Probeentnahmezeitraum ermittelt. Dann werden in Abhängigkeit vom gemessenen DBP-Wert (DBP_WB) seine Standardabweichung (SD_LA3) und die mittlere und die Standardabweichung der vorhergesagten DBP-Werte (DBP₂) sowie der Skalenfaktor (F) des DBP-Algorithmus (Gleichungen (15) und (16)) eingestellt, um die DBP-Werte exakter berechnen zu können. Die Genauigkeit des DBP-Algorithmus selbst kann somit erfindungsgemäß systematisch gegenüber dem im Labor gemessenen DBP-Wert (DGP₁Ab) bei in Betrieb befindlichem Rußreaktor geprüft und verbessert werden.The measured DBP value (DBPlab) and its known standard deviation (SDub) are determined together with the mean and standard deviation (SD _P ) of the predicted DBP values (DBP _P ) for the sampling period. Then, depending on the measured DBP value (DBP _WB ), its standard deviation (SD _LA3 ) and the mean and standard deviation of the predicted DBP values (DBP ₂ ) and the scale factor (F) of the DBP algorithm (Equations (15) and (16)) to calculate the DBP values more accurately. The accuracy of the DBP algorithm itself can thus be systematically tested and improved according to the invention compared with the DBP value (DGP ₁ Ab) measured in the laboratory when the carbon black reactor is in operation.

Entsprechend dem Probeentnahmemerkmal der vorliegenden Erfindung werden der beste Schätzwert der Fehlervarianz der vorhergesagten DBP-Werte (V_Dp) und die Fehlervarianz des im Labor gemessenen DBP-Wertes (V_DL) ermittelt. V_DL ist das QuadratAccording to the sampling feature of the present invention, the best estimate of the error variance of the predicted DBP values (V _D p) and the error variance of the DBP value measured in the laboratory (V _DL ) are determined. V _DL is the square

der Standardabweichung des im Labor gemessenen DBP-Wortes (DBPlab)· Da während jedes Piobeontnahmezeitraums vorzugsweise nur ein im Labor gemessener DBP-Wert verwendet wird, ist V₀L im wesentlichen eine Konstante, die durch eine zum Stand der Technik gehörende gesonderte Genauigkeits- oder Reproduzierbarkeitsstudie im Rahmen des DBPiAB-Meßverfahrens ermittelt wird. Daher wird Voi gewöhnlich in periodischen Abständen, beispielsweise einmal alle paar Monate oder immer dann, wenn es zu einer Veränderung des Verfahrens zur Ermittlung des DBP^B-Wertes kommt, aktualisiert. Vop ist, wie unten näher beschrieben, der beste Schätzwert der Fehler varianz des aktuellen vorhergesagten DBP-Wertes (DBP_P). Auf der Grundlage der Fehlervarianzen V_Dp und V₀L wird ein Filteralgorithmus, vorzugsweise ein Kalman-Filter-Algorithmus, zur Bestimmung des besten Schätzwertes des wahren DBP-Wertes während des Probeentnahmezeitraums angewendet (DBPfiuEflK Der DBPfiLTER-Wert wird als gewichtetes Mittel zwischen dem DBPLAB-Wert und dem Mittelwert des vorhergesagten DBP-Wertes während des Probeentnahmezeitraums erzeugt. Der DBP-Kalman-Filter-Algorithmus für den DBP_fi_LTER-Wert wird wie folgt definiert:The standard deviation of the DBP word measured in the laboratory (DBPlab). Since only one DBP value measured in the laboratory is preferably used during each Piobeontnahmezeitraum, V ₀ L is essentially a constant, which is separated by a separate prior art or accuracy Reproducibility study within the DBPiAB measurement procedure. Therefore, Voi is usually updated at periodic intervals, for example once every few months or whenever there is a change in the method for determining the DBP ^ B value. Vop is, as described below, the best estimate of the error variance of the current predicted DBP value (DBP _P ). Based on the error variances V _D p and V ₀ L, a filter algorithm, preferably a Kalman filter algorithm, is used to determine the best estimate of the true DBP value during the sampling period (DBPfiuEflK The DBPfiLTER value is a weighted average between the DBPAB value and the mean of the predicted DBP value during the sampling period The DBP Kalman filter algorithm for the DBP _f i _LTER value is defined as follows:

DBP_f|_LTER = DBPavq + K₀ χ (DBPu₃ - DBP_AVG) (22)DBP _f | _LTER = DBPavq + K ₀ χ (DBPu ₃ - DBP _AVG ) (22)

Ko ist die DBP-Kalman-Filter-Verstärkung, die im wesentlichen ein gewichtetes Mittel der Fehlervarianzen V_DP und V₀L ist, und sie wird wie folgt bestimmt:Ko is the DBP Kalman filter gain, which is essentially a weighted average of the error variances V _DP and V ₀ L, and is determined as follows:

Auf der Grundlage des DBP_f|_L7(;R-Wertes wird dann der Skalonfaktor (F) des DBP-Algorithmus (Gleichungen (Ϊ5) und (16)) eingestellt, um den DBP-Wert durch den DBP-Algorithmus wie folgt dargestellt, exakter vorhersagen zu können:On the basis of the DBP _f | _{L7 (; R} value is then set the scaling factor (F) of the DBP algorithm (equations (Ϊ5) and (16)) to predict the DBP value by the DBP algorithm as follows, to predict more accurately:

ρ PBPfilter <24)ρ PBPfilter <24)

^NEWNEW

164,9-17,3 x (Xavo) beiO<X<1 und164.9-17.3 x (Xavo) at O <X <1 and

ρ DBPfilteb .»-ιρ DBPfilteb . »- ι

^NEW 147,6-17,3 x Ιη(Χ_Αν0) ^NEW 147.6-17.3 x Ιη (Χ _Αν0 )

beiX>1.Beix> first

Xavg ist entsprechend der Dai stellung in Gleichung (21) die mittlere Konzentration der Kaliumhilfslösung (K⁺S) in dem Beschickungsgut während des Probeentnahmezeitraumes. Der neue Skalenfaktor (F_NEW) wird dann in den DBP-Algorithmus (Gleichungen (15) und (16)) eingesetzt, ersetzt so den früheren Skaleafaktor (F) und stellt den Algorithmus so ein, daß der DBP-Wert exakter vorhergesagt werden kann.Xavg is the mean concentration of the potassium auxiliary solution (K ⁺ S) in the feed during the sampling period, as shown in Equation (21). The new scale factor (F _NEW ) is then inserted into the DBP algorithm (equations (15) and (16)), replacing the earlier scale factor (F) and adjusting the algorithm so that the DBP value can be more accurately predicted ,

Der beste Schätzwert der wahren aktuellen Fehlervarianz des vorhergesagten DBP-Werts (V_Op(k + 1)) zum Zeitintervall (k + 1), die in Gleichung (23) zur Bestimmung der aktuellen DBP-Kalman-Filter-Verstärkung (Ko) benutzt wird, wird wie folgt bestimmt:The best estimate of the true current error variance of the predicted DBP value (V _O p (k + 1)) at the time interval (k + 1) given in Equation (23) to determine the actual DBP Kalman filter gain (Ko) is used is determined as follows:

V_Op(k + 1) = V_0E(k) + V_0M(k + 1). (26)V _O p (k + 1) = V _0E (k) + V _0M (k + 1). (26)

Hierbei bezeichnen:Where:

Vop(k + 1) den besten Schätzwert der wahren aktuellen Fehlervarianz des aktuellen vorhergesagten DBP-Werts zum ZeitintervallVop (k + 1) is the best estimate of the true current error variance of the current predicted DBP value at the time interval

V_DE die Fehlervarianz des vorherigen optimalen DBP-Schätzwertes (DBP_FILTEn) zum Zeitintervall (k); und V_0M(k + 1) die Fehlervarianz der vorhergesagten DBP-Werte (DBP_P) zum Zeitintervall (k + 1), gemessen während des leWen Probeentnahmezeitraums.V _DE the error variance of the previous optimal DBP estimate (DBP _FILTEn ) at the time interval (k); and V _0M (k + 1) is the error variance of the predicted DBP values (DBP _P ) at the time interval (k + 1) measured during the leWen sampling period.

Die neue DBP-Kalman-Filter-Verstärkung (K_D(k + D) wird dann als gewicht ites Mittel der Fehlervarianzen der aktuellen vorhergesagten DBP-Werte (DBP_P) und des aktuellen i π Labor gemessenen DBP-Wertes (DBPlab) wie folgt ermittelt:The new DBP Kalman filter gain (K _D (k + D) then becomes the weight average of the error variances of the current predicted DBP values (DBP _P ) and the current i π laboratory measured DBP value (DBPlab) as follows determined:

Voi(k + 1) ist die Fehlervarianz des aktuellen im Labor gemessenen DBP-Wertes (DBP₁Ab) und wird wie folgt bestimmt: V_0L(k + 1) = [PSDub/100]² χ DBP₀₀Ai. (28)Voi (k + 1) is the error variance of the current DBP value measured in the laboratory (DBP ₁ Ab) and is determined as follows: V _0L (k + 1) = [PSDub / 100] ² χ DBP ₀₀ Ai. (28)

Hier bezeichnet PSDlab die vorhandene Standardabweichung des im Labor gemessenen DBP-Wertes, die durch eine zum Stand der Technik gehörende Genauigkeits- oder Reproduzierbarkeitsstudie ermittelt wird. Deshalb wird die neue DBP-Kalman-Filter-Verstärkung (K₀Ik + 1)) in Gleichung (22) eingesetzt, um die Gleichung nach dem neuen optimalen Schätzwert von DBP (DBPfilter) aufzulösen. Der DBP_F|_lTER-Wert wird dann in Gleichung (24) oder (25) zwecks Auflösung nach dem neuen Skalenfaktor (F_NEW) eingesetzt., so daß der DBP-Wert mit Hilfe des DBP-Algorithmus (Gleichungen (25) und (26)) exakt or vorhergesagt werden kann.Here, PSDlab denotes the existing standard deviation of the DBP value measured in the laboratory, which is determined by a state of the art accuracy or reproducibility study. Therefore, the new DBP Kalman filter gain (K ₀ Ik + 1)) is substituted into equation (22) to solve for the new optimal estimate of DBP (DBPfilter). The DBP _F | _{The LTE} R value is then _substituted into equation (24) or (25) for resolution according to the new scale factor (F _NEW ), so that the DBP value is calculated using the DBP algorithm (equations (25) and (26)). exactly or can be predicted.

Die Fehlervarianz des neuen optimalen DBP-Schätzwertes (V_0E(k + 1)), die zur Bestimmung von V_Op(k + Dam Ende des nächsten Probeentnahmezeitraums (V_DE(k)) in Gleichung (26) benutzt wird, wird dann wie folgt ermittelt:The error variance of the new optimal DBP estimate (V _0E (k + 1)) used to determine V _O p (k + Dam at the end of the next sampling period (V _DE (k)) in equation (26) then becomes determined as follows:

Entsprechend einer weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung umfaßt das Prozeßregelsystem weiterhin eine CUSUM-Prozedur (kumulative Summen) zur Überwachung der Werte der prozeßgeregelten Ausgangsgrößen wie der lodzahl und/oder dem DBP-Wert. Das CUSUM-Verfahren kompensiert IZ- oder DBP-Trends, die im Frgebnis nichtgeniessener Rußreaktorstörungen, die durch den IZ-Algorithmus, den DBP-Algorithmus oder die entsprechenden Kalman-Filter-Algorithmen nicht vollständig ausgeglichen wurden, auftreten. Jedesmal, wenn eine Ausgangsgröße gemessen wird, wird daher durch eine kumulative Summe (CUMUS) der Wert I₂No,lab und der Wert DBP₁A₈ überwacht, um festzustellen, ob sich das Mittel der beiden Werte so verschoben hat, daß eine weitere Regulierung des Prozesses erforderlich ist.According to another embodiment of the present invention, the process control system further comprises a CUSUM procedure (cumulative sums) for monitoring the values of the process controlled outputs, such as the iodine value and / or the DBP value. The CUSUM method compensates for IZ or DBP trends that occur as a result of unacceptable soot reactor disturbances that have not been fully compensated by the IZ algorithm, the DBP algorithm or the corresponding Kalman filter algorithms. Each time an output is measured, a cumulative sum (CUMUS) is used to monitor the value I ₂ No, lab and the value DBP ₁ A ₈ to determine if the average of the two values has shifted so that one more Regulation of the process is required.

Bei jeder CUSUM-Pr izedur werden zwei kumulative Summen (CUSUMs), eine maximale Nebensumme (Shiu), zur Prüfung von I2N0.1AB bzw. DBPua eingesetzt, um zu bestimmen, ob ein unerwünschter Trend vorliegt. Wenn die CUSUMs zurückgestellt werden, wird jede kumulative Summe (Sho und S_Ui)) gleich 0 gesetzt. Die beiden Summen werden wie folgt ermittelt:For each CUSUM preciser, two cumulative sums (CUSUMs), a maximum minor sum (Shiu), are used to test I2N0.1AB and DBPua, respectively, to determine if there is an undesirable trend. When the CUSUMs are reset, each cumulative sum (Sho and S _Ui )) is set equal to zero. The two sums are determined as follows:

Sho) = Max [O₁Sh(I - 11 + Yi - (GOAL + Ic)); (30)Sho) = Max [O ₁ Sh (I-11 + Yi - (GOAL + Ic)); (30)

S_L„, = Min [O,S_L(i -11 + Y₁ - (GOAL - k)]. (31)S _L ", = Min [O, S _{L (i} -11 + Y ₁ - (GOAL - k)]. (31)

Hierbei bezeichnen:Where:

Shü _ ti eine Summation sämtlicher früherer maximaler Nebensummen seit der letzten CUSUM-Rückstellung; St.« - D die Summation sämtlicher früherer minimaler Nebensummen seit der letzten CUSUM-Rückstellung; Yi den aktuellen im Labor gemessenen Wert der prozeßgeregelten Ausgangsgröße, und somit kann es sich entsprechend den früheren Ausführungen um I2N0.1A8 oder DBPlab handeln;Shü _ ti is a summation of all previous maximum sums since the last CUSUM reset; St. - D is the summation of all previous minimum sums since the last CUSUM reset; Yi is the current laboratory measured value of the process controlled output, and thus it may be I2N0.1A8 or DBPlab, as previously stated;

GOAL den Zielwert der prozeßgeregelten Ausgangsgrößen, und somit kann es sich entsprechend den früheren Ausführungen um I2N0.G0A1 oder DBPqoal handeln; undGOAL is the target value of the process-controlled output variables, and thus it can be I2N0.G0A1 or DBPqoal according to the earlier statements; and

k die zulässige Abweichung bei der prozeßgeregelten Ausgangsgröße, die gewöhnlich in der Größenordnung von einer Standardabweichung liegt oder in deren Beroich ungefähr 68% der im Labor gemessenen Werte der entsprechenden prozeßgeregelten Ausgangsgröße (wie IjNo.lab oder DBPlab) fallen.k is the allowable deviation in the process-controlled output, which is usually of the order of one standard deviation, or about 68% of the laboratory-measured values of the corresponding process-controlled output (such as IjNo.lab or DBPlab).

Für jede prozeßgeregelte Ausgangsgröße wird eine Entscheidungszeitspanne (-h, h) festgesetzt, deren exakter Wert auf der Grundlage der mit dem konkreten Rußreaktorty · » gemachten Erfahrungen ausgewählt wird, sich jedoch gewöhnlich in der Nähe der für diese Ausgangsgröße festgelegten Toleranzgrenzen bewegt. Ein typischer h-Wert für die IZ oder den DBP-Gehalt könnte beispielsweise 5 sein. Daher würde die Entscheidungszeitspanne h beiderseits des Wertes von ^No.qoal oder DBPqoal 5IZ- bzw. DBP-Einheiten betragen.For each process-controlled output, a decision time period (-h, h) is set, the exact value of which is selected on the basis of the experience gained with the actual carbon black reactor, but usually in the vicinity of the tolerance limits set for that output. For example, a typical h value for the IZ or DBP content could be 5. Therefore, the decision time h would be on either side of the value of ^ No.qoal or DBPqoal 5IZ or DBP units.

Nach der Entnahme der einzelnen Rußproben und nach der Bestimmung der im Labor gemessenen IZ- (I₂No._LAb) und/oder DBP-Werte (DBP₁Ab) werden diese Werte jeweils in die Gleichungen (30) und (31) für (Y,) eingesetzt. Die beiden kumulativen Summen Sum und S_Ui) werden dann sowohl für I2N0.1AB als auch für DBPlab berechnet. Wenn dann entweder für die IZ oder den DBP-Wert Shid 2 h oder S_L(n £ -h, so wird für die betreffende Ausgangsgröße ein Alarmsignal erzeugt. Das Alarmsignal zeigt dem Anlagenfahrer an, daß er die Probeentnahmefrequenz des produzierten Rußes erhöhen muß, gewöhnlich mindestens um den Faktor 2. Wird ein Alarmsignal für die IZ und/oder den DBP-Wert erzeugt, dann werden die Kaiman-Filter-Verstärkung (K|) für den IZ-Algorithmus und/oder die DBP-Kalman-Filter-Verstärkung (K₀) für den DBP-Algorithmus jeweils gleich 1 gesetzt. Wenn I₂No. _WB oder DBP_Ub nach der nächsten Probeentnahme innerhalb des Bereiches ±k von I2N0.QOAL bzw. DBPgoai fällt, wird die CUSUM-Prozedur zurückgestellt, indem die kumulativen Summen S_H(i - » und S_L(i - D für die betreffende Größe auf 0 gestellt werden. Wird jedoch weiterhin ein Alarmsignal erzeugt, dann wird die Kaiman-Filter-Verstärkung (K| bzw. K₀) für die betreffende Ausgangsgröße so lange gleich 1 gesetzt, bis der im Labor gemessene Wert im ±k-Bereich des für diese Größe geltenden Zielwertes liegt.After the removal of the individual soot samples and after determining the IZ (I ₂ No. _LA b) and / or DBP values (DBP ₁ Ab) measured in the laboratory, these values are respectively converted into Equations (30) and (31) for (Y,) used. The two cumulative sums Sum and S _Ui) are then calculated for both I2N0.1AB and DBPlab. If either the IZ or the DBP value Shid 2 h or S _L (n £ -h), then an alarm signal is generated for the relevant output quantity The alarm signal indicates to the system operator that he must increase the sampling frequency of the produced soot, usually at least a factor of 2. If an alarm signal is generated for the IZ and / or the DBP value, then the Kalman filter gain (K |) for the IZ algorithm and / or the DBP Kalman filter gain (K ₀ ) for the DBP algorithm are each set equal to 1. If I ₂ No. _WB or DBP _U b falls within the range ± k of I2N0.QOAL or DBPgoai after the next sampling, the CUSUM procedure is reset by . the cumulative sums S _H (i - - »and S _L (i D are made for that size to 0, however, is still an alarm signal generated, the Kalman filter gain (K | and K ₀₎ for the relevant output size is set equal to 1 until the laboratory measured value is in the ± k range of the target value for that size.

Fig. 2 zeigt ein Schema der gerätetechnischen Bestandteile des der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Prozeßregelsystems. Das Prozeßregelsystem umfaßt einen im allgemeinen mit 10 bezeichneten Zentralregler. Bei dem Zentralregler 10 handelt es sich um eine den auf diesem Gebiet tätigen Fachleuten bekannte Ausführung, vorzugsweise um einen Kleinrechner wie der oben beschriebene VAX-Kleinrechner.Fig. 2 shows a schematic of the device components of the present invention underlying process control system. The process control system includes a central controller, generally designated 10. The central controller 10 is an embodiment known to those skilled in the art, preferably a minicomputer such as the VAX minicomputer described above.

Der Zentralregler 10 ist durch eine Sammelschiene 12 an ein verteiltes Steuersystem 14 gekoppelt. Bei dem verteilten Steuersystem handelt es sich ebenfalls um eine den auf diesem Gebiet tätigen Fachleuten bekannte Ausführung, beispielsweise ein PRoVOX-Gerätesystem von Fisher, hergestellt von Fisher Controls International, Inc. mit Sitz in Marshalltown, Iowa. Das verteilte Steuersystem 14 wird seinerseits durch einen PID-Algorithmus (PIO) an einen Öldurchflußmesser 16 und an ein automatisch regulierbares Durchflußventil 18 gekoppelt. Wie oben beschrieben, handelt es sich bei dem Öldurchflußmesser 16 vorzugsweise um einen Durchflußmesser in Coriolis-Ausführung. Das Öldurchflußventil ist oberhalb oder unterhalb des Öldurchmessers 16 in einer Beschickungsgut-Speiseleitung 20 des Rußreaktors angebracht. Das verteilte Steuersystem 14 steuert so, wie unten näher beschrieben, den Betrieb des Ventils 18 zwecks automatischer Regulierung des Beschickungsgut-Durchsatzes (OTL), um die Ziel-IZ {I2N0.G0A1.) zu erreichen. Durch einen PID-Algorithmus (PID) ist das verteilte Steuersystem 14 gleichfalls an einen Kaliumhilfslösungsdurchflußmesser 22 und an ein automatisch regulierbares Durchflußventil 24 gekoppelt. Bei dem Durchflußmesser 22 handelt es sich wie bei dem Öldurchflußmesser 16 vorzugsweise um einen Durchflußmesser in Coriolis-Ausführung. Das Durchflußventil 24 ist oberhalb oder unterhalb des Durchflußmessers 22 in einer Kaliumhilfslösung-Speiseleitung 26 des Rußreaktors angebracht. Das verteilte Steuersystem 14 steuert so gleichfalls, wie unten näher beschrieben, den Betrieb des Ventils 22 zur automatischen Regulierung des Kaliumhilfslösungs-Durchsatzes (K⁺S), um den Ziel-DBP-Wert (DBPgoal) zu erreichen.The central controller 10 is coupled by a bus bar 12 to a distributed control system 14. The distributed control system is also an embodiment known to those skilled in the art, such as a Fisher PRoVOX system manufactured by Fisher Controls International, Inc. of Marshalltown, Iowa. The distributed control system 14 is in turn coupled by a PID algorithm (PIO) to an oil flow meter 16 and to an automatically adjustable flow valve 18. As described above, the oil flow meter 16 is preferably a Coriolis type flow meter. The oil flow valve is mounted above or below the oil diameter 16 in a feedstock feed line 20 of the carbon black reactor. The distributed control system 14, as described in more detail below, controls the operation of the valve 18 to automatically control the feedstock throughput (OTL) to reach the target IZ {I2N0.G0A1.). Through a PID (PID) algorithm, the distributed control system 14 is also coupled to a potassium auxiliary solution flow meter 22 and to an automatically adjustable flow valve 24. The flow meter 22, as with the oil flow meter 16, is preferably a Coriolis type flow meter. The flow valve 24 is mounted above or below the flow meter 22 in a potassium auxiliary solution feed line 26 of the carbon black reactor. The distributed control system 14 also controls, as described in more detail below, the operation of the auxiliary assist flow rate control valve 22 (K ⁺ S) to achieve the target DBP value (DBPgoal).

Fig. 3 stellt ein Flußdiagramm dar, das den Grundgedanken der Arbeitsweise des der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Prozeßregelsystems für die Rußherstellung zeigt. Die Kennzeichnungen S₍ bis S₁₂ bezeichnen die Schritte 1 bis 12. Wenn, wie bei S| gezeigt, das Prozeßregetsystem arbeitet, erzeugt das verteilte Steuersystem 14 entsprechend dem IZ-Algorithmus bzw. entsprechend dem DBP-Algorithmus gemäß der oben gegebenen Beschreibung eine vorhergesagte lodzahl (l]No._p) bzw. einen vorhergesagten Dibutylphthalat-Wert (DBP_P), sowie dies bei S₂ gezeigt ist. Der IZ-Algorithmus und somit die Gleichungen für die Störgrößenaufschaltung aufweisende Eingangsgrößen sind in dem verteilten Steuersystem 14 vorzugsweise als Unterprogramme ausgeführt. Ähnlich werden auch die Gleichungen des DBP-Algorithmus durch das verteilte Steuersystem 14 vorzugsweise in Unterprogrammen abgearbeitet. Nachdem die vorhergesagte IZ-Zahl (l₂No._p) und der vorhergesagte DBP-Wert (DBPp) berechnet sind, werden diese Größen jede für sich im Computer-Speicher des Zentralreglers 10 gespeichert. Wie bei Sa geneigt, berechnet das verteilte Steuersystem 14 auf der Grundlage der aktuellen Eingangsgrößenmeßdaten sowohl die vorhergesagte Iz (I₂No._p) als auch den vorhergesagten DBP-Wert (DBP_P) ungefähr einmal pro Sekunde. Jeder aktualiisiet io l₂No._p- und DBPp-Wert wird dann im Zentralregler abgespeichert. Wie bei S₄ gezeigt, werden dann die während eines jeden 2-min-lntervalls im Computer-Speicher gespeicherten l₂No._p- und DBP_P-Werte durch das verteilte Steuersystem 14 gemittelt (I₂No.av3 und DBPavq) und im Computer-Speicher gespeichert.Fig. 3 is a flow chart showing the basic idea of the operation of the process control system for carbon black production on which the present invention is based. The labels S ₍ to S ₁₂ denote the steps 1 to 12. When, as shown at S |, the process control system operates, the distributed control system 14 generates a predicted one according to the IZ algorithm according to the above description iodine number (I) No _p ) or a predicted dibutyl phthalate value (DBP _P ), and this is shown at S _2. The IZ algorithm and thus the equations for feedforward having input variables are preferably in the distributed control system 14 as subroutines Similarly, the equations of the DBP algorithm are also preferably executed in subroutines by the distributed control system 14. After the predicted IZ number (l ₂ No. _p ) and the predicted DBP value (DBPp) are calculated, these quantities become each stored by itself in the computer memory of the central controller 10. As inclined to Sa, the distributed control system 14 calculates on the ground the current input quantity measurement data, both the predicted Iz (I ₂ no. _p ) as well as the predicted DBP value (DBP _P ) approximately once per second. Each update io l ₂ no. _p and DBPp value is then stored in the central controller. As shown at S ₄ , the l ₂ No. stored in the computer memory during each 2-minute interval is then read. _p and DBP _P values are averaged (I ₂ No.av3 and DBPavq) by the distributed control system 14 and stored in computer memory.

Wie bei S₆ gezeigt, wird dann auf der Grundlage des während des 2-min-lntervalls vorliegenden gemittelten IZ-Wertes (I₂No._Avg) der neue Beschickungsgut-Durchsatz (UIL_NEw) durch das verteilte Stauersystem 14 ermittelt. In ähnlicher Weise wird auf der Grundlage des während des 2-min-lntervalls vorliegenden gemittelten DBP-Wertes (DBPavq) der neue Kaliumhilfslösungsdurchsatz (K⁺S_AVG) ermittelt. Gleichungen (5) bis (7) und Gleichungen (17) bis (21) sind in der oben beschriebenen Form in dem verteilten Steuersystem 14 vorzugsweise als Unterprogramme zur Bestimmung des neuen Beschickungsgut-Durchsatzes (OILn_EW) bzw. des neuen Kaliumhilfslösungsdurchsatzes (K⁺S,_JEW) ausgeführt. Wie unten näher beschrieben, ermittelt das verteilte Steuersystem 14 dann auf der Grundlage des neuen Beschickungsgut-Durchsatzes (OIL_NEW) und des neuen Kaliumhilfslösungsdurchsatzes (K⁺Snew) unter Anwendung von PID-Algorithmen, inwieweit das Durchflußventil 18 und das Uurchflußventil 24 nachgestellt (reguliert) werden müssen. Der neue Beschickungsgut-Durchsatz (OILnew) und der neue Kaliumhilfslösungsdurchsatz (K⁺S_NEw) werden dann jeweils alle 2min aktualisiert. Wie bei S₇ gezeigt, werden die Ventile 18 und 24 dann ihrerseits alle 2 min auf der Grundlage des neuen I₂No.avg- bzw. DBP_AvG-Wertes reguliert, um die neuen Durchsatzraten zu erreichen.As shown at S ₆ , based on the average IZ value (I ₂ No. _A vg) present during the 2-min interval, the new feed throughput (UIL _NE w) is then determined by the distributed stagnation system 14. Similarly, based on the average DBP value (DBPavq) present during the 2-min interval, the new potassium auxiliary solution flow rate (K ⁺ S _AVG ) is determined. Equations (5) to (7) and Equations (17) to (21) are preferably in the form described above in the distributed control system 14 as subroutines for determining the new feed throughput (OILn _EW ) and the new potassium auxiliary solution flow rate (K ⁺ S, _JEW ). As described in more detail below, distributed control system 14 then determines, based on the new feed average throughput (OIL _NEW ) and the new potassium auxiliary solution flow rate (K ⁺ Snew) using PID algorithms, how well the flow valve 18 and the flow valve 24 are adjusted ) Need to become. The new feed throughput (OILnew) and the new potassium auxiliary solution throughput (K ⁺ S _NE w) are then updated every 2 minutes. As shown at S ₇ , valves 18 and 24 are then in turn regulated every 2 minutes based on the new I ₂ No.avg and DBP _A vG values, respectively, to achieve the new throughput rates.

Bei S₈ liegt der erste Schritt der prozeßparallelen, bei der vorliegenden Erfindung angewandten Labormessungs-Vorgehensweise. Hier wird gezeigt, daß der Zentralregler 10 den Mittelwert und die Standardabweichung des jede Sekunde (oder sonstigen zeitlichen Abstandes) während des Zeitraums des Ruß-Probeentnahme berechneten I₂No._p- und DBP_P-Wertes errechnet. Der produzierte Ruß wird probeweise in bestimmten zeitlichen Abständen, üblicherweise einmal alle 1 bis 4h, entnommen, und die lodzahl und der DBP-Wert der Probe werden, wie bei Sg bezeichnet, in einem Labor gemessen (I₂No._LAb undAt S _8, the first step of the process parallel, used in the present invention laboratory measurement procedure is located. Here, it is shown that the central controller 10 determines the mean and standard deviation of the I ₂ No. calculated every second (or other time interval) during the period of soot sampling. calculated _p and DBP _P value. The produced carbon black is sampled periodically, usually once every 1 to 4 hours, and the iodine value and the DBP value of the sample are measured in a laboratory as indicated at Sg (I ₂ No. _LA b and

Wie oben erwähnt, beträgt der Ruß-Probeentnahmezeitraum 2 bis 20 min. Dann wird, wie bei S₁₀ bezeichnet, die neue Schnittpunktkonstante (KO) für den lodzahl-Algorithmus durch den Zentralregler 10 auf der Grundlage der während des Probeentnahmezeitraums berechneten I₂NClAr- und l₂No.Ava-Werte aktualisiert.As mentioned above, the soot sampling period is 2 to 20 minutes. Then, as indicated at S ₁₀ , the new intersection constant (KO) for the iodine number algorithm is updated by the central controller 10 based on the I ₂ NClAr and l ₂ No.Ava values calculated during the sampling period.

Wie oben beschrieben, sind die Gleichungen (8) bis (14) im Zentralregler 10 vorzugsweise als Unterprogramme enthalten. Ähnlich wird während des Probeentnahmezeitraums der Skalenfaktor (F) auf der Grundlage von DBPlab und DBP_Avg bereinigt. Gleichfalls werden die Gleichungen (22) bis (29), wie oben beschrieben, vorzugsweise als Unterprogramme im verteilten Steuersystem 14 realisiert. Wie bei S]₁ gezeigt, wird die neue Systemschnittpunktkonstante (KO_NEW) dann zur Aktualisierung des IZ-Algorithmus mit dem Ziel benutzt, die vorhergesagten lodzahlen (I₂No._p) bis zur nächsten Ruß-Probeentnahme exakter bestimmen zu können. Ähnlich wird, wie bei Sn ebenfalls bezeichnet, der neue Skalenfaktor (F_NEW) zur Aktualisierung des DBP-Algorithmus benutzt, um bis zur nächsten Ruß-Probeentnahme exaktere DBP-Werte bestimmen zu können. Wie bei S_1? angedeutet, werden der IZ-Algorithmus und der DBP-Algorithmus jeweils dann stets aktualisiert, wenn eine Rußprobe entnommen wird, d.h. alle 1 bis 4h.As described above, the equations (8) to (14) in the central controller 10 are preferably included as subroutines. Similarly, during the sampling period, the scale factor (F) is adjusted based on DBPlab and DBP _A vg. Likewise, equations (22) through (29), as described above, are preferably implemented as subprograms in the distributed control system 14. As shown at S] ₁ , the new system intersection constant (KO _NEW ) is then used to update the IZ algorithm to more accurately determine the predicted iodine numbers (I ₂ No. _p ) until the next soot sampling. Similarly, as indicated at Sn, the new scale factor (F _NEW ) is used to update the DBP algorithm to determine more accurate DBP values until the next soot sampling. As with S _1? indicated, the IZ algorithm and the DBP algorithm are always updated whenever a soot sample is taken, ie every 1 to 4h.

In Fig.4 ist ein Flußdiagramm dargestellt, das entsprechend der obigen Beschreibung den Grundgedanken der Arbeitsweise des verteilten Steuersystems 14 sowohl bei der Vorhersage der lodzahl I₂No._p entsprechend dem IZ-Algorithmus als auch bei der Vorhersage des DBP_P-Wertes entsprechend dem DBP-Algorithmus zeigt. Wie bei S₁ gezeigt, liest das verteilte Steuersystem 14 zunächst die zur Berechnung der Störgrößenaufschaltung aufweisende Eingangsgrößen für den IZ-Algorithmus benötigten Eingangsdaten sowie die Eingangsgröße für den DBP-Algorithrnus. Die Eingangsgrößen für den IZ-Algorithmus umfassen den Beschickungsgutdurchsatz, den Gasdurchsatz, den Verbrennungsluftdurchsatz, die Luftvorwärmtemperatur und die Luftfeuchtigkeit. Wie oben beschrieben, ist das ATBG (Brennstoffgüte) eine errechnete Steuergröße, und das ATBO {Reschickungsgutqualität) ist im wesentlichen eine konstante Steuergröße. Der Kaliumhilfslösungsdurchsatz und der Beschickungsgutdurchsatz sind die Eingangsgrößen für den DBP-Algorithmus.Referring to Fig. 4, there is shown a flow chart which, in accordance with the above description, illustrates the basic idea of the operation of the distributed control system 14 in both the prediction of iodine number I ₂ no. _p according to the IZ algorithm as well as in the prediction of the DBP _P value according to the DBP algorithm. As shown at S ₁ , the distributed control system 14 first reads the IZ algorithm input variables needed to calculate the feedforward and the DBP algorithm input. Inputs to the IZ algorithm include feed throughput, gas flow rate, combustion air flow rate, air preheat temperature, and humidity. As described above, the ATBG (fuel grade) is a calculated control amount, and the ATBO {feedstock quality) is essentially a constant control amount. The potassium auxiliary solution flow rate and the feed throughput are the inputs to the DBP algorithm.

Wie bei S₂ gezeigt, vergleicht das verteilte Steuersystem nach dem Lesen der Eingangsdaten die Eingangsdaten mit einem zulässigen Wertbereich für jede Größe. Wenn ein Wert außerhalb dieses zulässigen Wertbereichs liegt (BAD), dann wird, wie bei S3 gezeigt, eine BAD-Data-Marke gesetzt. Hierbei handelt er. sich um ein digitales Signal. Wenn die BAD-Data-Marke gesetzt ist, werden die vorhergesagte IZ (l₂No._p) und/oder der vorhergesagte DBP-Wert (DBP_P) nicht auf der Grundlage dieser Daten berechnet. Wenn sämtliche Daten in den zulässigen Bereich fallen, dann werden, wie bei S₄ gezeigt, sowohl die vorhergesagte IZ (l₂No._p) als auch der vorhergesagte DBP-Wert (DBP_P) auf der Grundlage dieser Eingangsdaten unter Anwendung des IZ- bzw. DBP-Algorithmus berechnet. Dann werden, wie bet S₆ gezeigt, sowohl l₂No.„ als auch DBP_P jeweils mit einem realistischen Bereich, in den jede Ausgangsgröße fallen sollte, verglichen. Wenn entwoder I₂No.„ oder DBP_P nicht in dem zulässigen Bereich liegt, wird die BAD-Data-Marke gesetzt, und die aktuellen l₂No._p und/oder DBP_P-Werte werden in Abhängigkeit davon, ob einer oder beide der Werte außerhalb ihres jeweils zulässigen Bereichs liegen, nicht benutzt. Wenn I₂No._p oder DBP_P innerhalb des zulässigen Bereiches liegt, werden ihre Werte im Computerspeicher des Zentralreglers 10, wie bei S₆ gezeigt, gespeichert, und später (am Ende des festgelegten Zeitintervalls) jeweils dafür genutzt, den Beschickungsgutdurchsatz bzw. den Kaliumhilfslösungsdurchsatz zu aktualisieren.As shown at S ₂ , after reading the input data, the distributed control system compares the input data with a permissible value range for each size. If a value is outside this allowable value range (BAD), then a BAD data flag is set as shown at S3. Here he acts. a digital signal. If the BAD-data flag is set, the predicted IZ (l ₂ No. _p) and / or the predicted DBP value (DBP _p) are not calculated based on these data. If all the data fall within the permissible range, then, are as shown at S _4, both the predicted IZ (l ₂ No. _p) and the predicted DBP value (DBP _P) based on this input data using the IZ or DBP algorithm calculated. Then, as shown in Fig. ₆ , both l ₂ No. "and DBP _P are compared with a realistic range to which each output should fall. If the decryptor I ₂ No. "or DBP _{P is} not within the allowable range, the BAD data flag is set and the current l ₂ no. _p and / or DBP _P values are not used, depending on whether one or both of the values are outside their allowable range. If I ₂ no. _p or DBP _P is within the allowable range are their values in the computer memory of the central controller 10, as indicated at S ₆ is stored, and later used in each case for (at the end of the specified time interval) to update the Beschickungsgutdurchsatz or potassium auxiliary solution flow rate.

Fig. 5 zeigt ein Flußdiagramm, das den Grundgedanken der Arbeitsweise des verteilten Steuersystems 14 zur Regulierung sowohl dos Beschickungsgutdurchsatzes als auch des Kaliumhilfslösungsdurchsatzes beschreibt. Wenn, wie bei S₁ gezeigt, die BAD-Data-Marke während der IZ- und/oder DBP-Vorhersageverfahren gesetzt wurde (BAD), wie hei S₃ in Fig.4 dargestellt, wird die BAD-Data-Marke gelöscht, und die entsprechend Fig. 5 dargestellten Regulierungsverfahren werden ungeachtet dessen, welcher Algorithmus übe' die unzureichenden Eingangsdaten verfügte, nicht für diesen Zeitabschnitt realisiert. Wenn die BAD-Data-Marke während des 2-mln-lntervalls jedoch nicht gesetzt wurde, liest das verteilte Steuersystem 14 die Eingangsdaten für die Bestimmung des neuen Beschickungsgut-Sollwertes (OIL_NEW) und/oder des neuen Kaliumhilfslösungs-Sollwertes (K⁺Snew) wie bei S₂ gekennzeichnet. Zu den Eingangsdaten für OIL_NEW gehören, wie in Gleichung (7) definiert, AIRavq, GASavq, ATBG, ATBO und OACavg- Zu den Eingangsdaten für K⁺Snew gehören, wie in Gleichungen (27) bis (21) definiert, K⁺S_Avo. OILavg. DBPavo und X_AVQ.FIG. 5 is a flowchart describing the principle of operation of the distributed control system 14 to regulate both feedstock throughput and potassium auxiliary solution flow rate. If, as shown at S ₁ , the BAD data flag was set during the IZ and / or DBP prediction processes (BAD), as indicated at S ₃ in Fig. 4, the BAD data flag is cleared, and Regardless of which algorithm has the insufficient input data, the regulation methods illustrated in FIG. 5 are not realized for this period of time. However, if the BAD data flag has not been set during the 2-ml interval, the distributed control system 14 will read the input data for the new feed target setpoint (OIL _NEW ) and / or the new potassium assist setpoint (K ⁺ Snew ) as indicated at S ₂ . The input data for OIL _NEW include, as defined in Equation (7), AIRavq, GASavq, ATBG, ATBO, and OACavg-. The input data for K ⁺ Snew includes K ⁺ S as defined in equations (27) through (21) _A vo. OILavg. DBPavo and X _AV Q.

Wie bei S₃ gezeigt, werden die Eingangsdaten dann für jedes Glied mit einem zulässigen Wertbereich verglichen. Liegt einer der Werte nicht innerhalb des jeweils zulässigen Wertebereichs, wird die BAD-Data-Marke (BAD) gesetzt. Folglich werden der Beschickungsgutdurchsatz-Sollwert (OILnew) und der Kaliumhilfslösungsdurchsatz-Sollwert (K⁺S_NEW) für den betreffenden Zeitabschnitt nicht reguliert, wenn die Eingangsdaten für eine und/oder beide dieser Größen unzureichend sind. Wenn sämtliche Werte im zulässigen Bereich liegen, werden, wie bei S₄ gezeigt, OILnew und K⁺S_New entsprechend der obigen Beschreibung jeweils aktualisiert. Wie bei S₆ gezeigt, werden sowohl OILnew als auch K⁺Snew jeweils mit einem zulässigen Wertebereich verglichen. Liegt entweder OIL_NEW oder K⁺S_NEW nicht innerhalb des entsprechenden zulässigen Wertobereiches (BAD), werden die Verfahren für das entsprechende Glied eingestellt, und der entsprechende Durchsatz wird nicht reguliert. Liegen OIL_NEW und K⁺S_NEW innerhalb des zulässigen Wertebereiches, werden, wie bei S₆ gezeigt, die Werte für OIL_NEW und K⁺S_NEW jeweils durch einen PID-Algorithmus zur Aktualisierung des Beschickungsgutdurchsatzes bzw. des Kaliumhilfslösungsdurchsatzes verarbeitet.As shown at S ₃ , the input data is then compared to an allowable value range for each term. If one of the values is not within the permissible value range, the BAD data mark (BAD) is set. As a result, the feedstock flow rate setpoint (OILnew) and the potassium auxiliary solution flow rate setpoint (K ⁺ S _NEW ) for the period of time in question are not adjusted if the input data for one and / or both of these sizes are insufficient. If all the values are in the allowable range, as shown at S ₄ , OILnew and K ⁺ S _New are respectively updated as described above. As shown at S ₆ , both OILnew and K ⁺ Snew are each compared with an allowable value range. If either OIL _NEW or K ⁺ S _{NEW is} not within the appropriate allowable value range (BAD), the procedures are set for the corresponding member and the corresponding throughput is not regulated. Are OIL _NEW and K ⁺ S _NEW within the allowable value range, are shown at S _6, processes the values for OIL _NEW and K ⁺ S _NEW are each through a PID algorithm to update the Beschickungsgutdurchsatzes or potassium auxiliary solution flow rate.

Fig. 6 zeigt ein Schema eines typischen PID-Algorithmus, der vorzugsweise zur Regulierung des neuen Beschickungsgutdurchsatzes (OILnew) oder zur Regulierung des neuen Kaliumhilfslösungsdurchsatzes (K⁺S_NEW) angewandt wird. Der Durchflußmesser für das Beschickungsgut 16 bzw. der Durchflußmesser für die Kaliumhilfslösung 22 werden jeweils an einen Durchflußgeber (FT) angeschlossen. Jeder Durchflußgeber (FT) wird seinerseits an das verteilte Steuersystem 14 angeschlossen und überträgt entsprechend dem gemessenen Durchfluß, so wie er von dem betreffenden Durchflußmesser ermittelt wurde, ein Signal (F_n,). Die Signale für die neuen Beschickungsgut- und Kaliumhilfslösungsdurchflußsollwerte (F,_p) werden dann jeweils mit ihren entsprechenden gemessenen Durchflußsignalen (F_m), so wie sie von den Durchflußmessern erzeugt wurden, verglichen. Auf der Grundlage der entsprechenden Vergleiche wird ein Fehlersignal (e[t|) für jeden entsprechenden Durchfluß erzeugt, wobei (e[t))-(^F,_p) (das entsprechende Durchflußsollwert-Signal)- (F_n,) (das entsprechende, den gemessenen Durchfluß bezeichnende Signal) ist. Auf der Grundlage der entsprechenden Fehlersignale (e(t|) erzeugt dann ein entsprechender, den auf diesem Gebiet tätigen Fachleuten bekannter PID-Algorithmus ein Ausgangssignal (c[t)), das der an den entsprechenden Durchflußventilen 18 oder 24 zur Erreichung der Durchflußsollwerte vorzunehmenden Regulierung entspricht. Die einzelnen Ausgangssignale werden dann an einen entsprechenden Strom-Druck-Wandler (l/P) übertragen. Die Strom-Druck-Wandler (l/P) werden jeweils an das Öldurchflußventil 18 bzw. an das Kaliumhilfslösungsdurchflußventil 24 zwecks Regulierung der entsprechenden Ventile angeschlossen. Die Strom-Druck-Wandler (l/P) erzeugen somit jeweils ein dem betreffenden PID-Ausgangssignal (c[tj) entsprechendes Druckausgangssignal, das seinerseits sein entsprechendes Ventil zwecks Erreichung des Durchflußsollwertes reguliert. Somit erzeugt jeder PID-Algorithmus solange Veränderungen des Ausgangssignals (c(tj), bis kein Fehlersignal (e[tj) mehr vorliegt, die Durchflußsollwerte also erreicht sind. Fig. 7 zeigt ein Flußdiagramm, das den Grundgedanken der Arbeitsweise des Zentralreglers 10 zur am Ende jedes Rußprobenentnahmezeitraumes erfolgenden Aktualisierung der Schnittpunktkonstante (KO) des IZ-Algorithmus und/oder des Skalenfaktors (F) des DBP-Algorithmus beschreibt. Wie bei S₁ gezeigt, ruft der Zentralregler die während des Probeentnahmezeitraums berechneten und gespeicherten l₂No._p- und DBP_P-Werte vom Speicher ab. Kann der Zentralregler die Daten nicht ordnungsgemäß abrufen (Unsuccessful), dann werden die Algorithmen nicht angepaßt. Der Zentralregler 10 liest dann die Werte für die aktuelle IZ (I₂No.ub) und den aktuellen DBP-Wert (CBPlab) und vergleicht sie mit einem zulässigen Wertebereich. Liegt einer der Werte nicht in dem Bereich, dann wird der dazugehörige Algorithmus nicht angepaßt. Der Zentralregler 10 wendet dann, wie bei S₃ gezeigt, das CUSUM-Verfahren an, mit dessen Hilfe die aktuellen Summen (S_m und/oder S_l(i)) für die aktuellen I₃Nc₁Ab- und DBP_WB-Werte ermittelt werden. Wenn für eine gemessene Ausgangsgröße (I₂No._LAB und DBP₁Ab) entweder S_H(i) a h oder S_L<i) £ -h ist, erzeugt der Zentralregler ein Alarmsignal. Wird ein Alarmsignal erzeugt, dann werden - in Abhängigkeit davon, ob ein Alarmsignal für eine oder beide Ausgangsgrößen erzeugt wurde - die Kaiman-Filter-Verstärkung (K|) für den IZ-Algorithmus und/oder die DBP-Kalman-Filter-Verstärkung (Kd) für den DBP-Algorithmus gleich 1 gesetzt. Somit basieren die neue Schnittpunktkonstante (KOnew) für den IZ-Algorithmus und/oder der neue Skalenfaktor (F_NEW) für den DBP-Algorithmus beide ausschließlich auf den im Labor für I₂No.las bzw. DBP₁Ae gemessenen Werten. Wenn jedoch kein Alarmsignal erzeugt wird, dann ermittelt der Zentralregler, wie bei S₄ gezeigt, die neuen gefilterten analytischen Eigenschaften (l₂No._FiLTER und DBPhlter) und bereinigt se'nerseits die Schnittpunktkonstante (KO) und den Skalenfaktor (F), so daß der IZ-Algorithmus bzw. der DBP-Algorithmus aktualisiert werden. Dann werden, wie bei Se bezeichnet, die Werte für die neue Systemschnittpunktkonstante (KOnew) und den neuen Skalenfaktor (Fnew) mit einem zulässigen Wertebereich verglichen. Wenn ein Wert nicht in diesem Bereich liegt, dann wird er nicht zur Aktualisierung seines dazugehörigen Algorithmus verwendet. Liegen die Werte für K0_NEW und F_NEW jeweils innerhalb ihres Bereiches, dann wird jeder dieser Werte, wie bei S₆ gezeigt, im Speicher gespeichert. Bei Speicherung der Werte im Speicher löscht der Zentralregler dann, wie bei S₇ gezeigt, bis zum Ende des nächsten Probeentnahmezeitraums, die Dateneingabemarke.Fig. 6 shows a schematic of a typical PID algorithm which is preferably used to control the new feedstock throughput (OILnew) or to regulate the new potassium auxiliary solution flow rate (K ⁺ S _NEW ). The flow meter for the feed material 16 and the flow meter for the potassium auxiliary solution 22 are each connected to a flow sensor (FT). Each flow transmitter (FT) is in turn connected to the distributed control system 14 and transmits a signal (F _n ,) in accordance with the measured flow rate as determined by the flowmeter concerned. The signals for the new feed and potassium auxiliary solution flow setpoints (F, _p ) are then compared with their respective measured flow signals (F _m ) as produced by the flowmeters. Based on the corresponding comparisons, an error signal (e [t |) is generated for each respective flow, where (e [t)] - ( ^F , _p ) (the corresponding flow set point signal) - (F _n ,) (the corresponding flow rate signal) , the measured flow signal) is. On the basis of the corresponding error signals (e (t |), a corresponding PID algorithm known to those skilled in the art then generates an output signal (c [t)) equal to that to be applied to the respective flow valves 18 or 24 to achieve the flow setpoints Regulation corresponds. The individual output signals are then transmitted to a corresponding current-to-pressure converter (I / P). The current-to-pressure transducers (I / P) are respectively connected to the oil flow valve 18 and the potassium auxiliary solution flow valve 24 for the purpose of regulating the respective valves. The current-to-pressure converters (I / P) thus generate a respective pressure output signal corresponding to the respective PID output signal (c [tj), which in turn regulates its corresponding valve to achieve the flow rate setpoint. Thus, each PID algorithm generates changes in the output signal (c (tj) until an error signal (e [tj) is no longer present, ie, the flow rate setpoints have been reached.) Fig. 7 shows a flow chart which explains the basic idea of the operation of the central controller 10 at the At the end of each soot sampling period, the intersection constant (KO) of the IZ algorithm and / or the scale factor (F) of the DBP algorithm is updated as shown in S ₁ , the central controller calls the l ₂ No. _p calculated and stored during the sampling period. DBP and _P values from the memory. If the central controller not retrieve (Unsuccessful) properly the data, the algorithms are not matched. the central controller 10, the values for the current IZ then reads (I ₂ No.ub) and the current DBP Value (CBPlab) and compares them to a valid range of values If one of the values is not in the range, then the associated algorithm is not adjusted The central controller 10 then applies, as shown at S ₃ , the CUSUM method, with the aid of which the current sums (S _m and / or S _{l (i} )) for the current I ₃ Nc ₁ Ab and DBP _WB Values are determined. For a measured output (I ₂ No. _LAB and DBP ₁ Ab), if either S _{H (i} ) ah or S _L <i) £ -h, the central controller generates an alarm signal. When an alarm signal is generated, depending on whether an alarm signal was generated for one or both outputs, the Kalman filter gain (K |) for the IZ algorithm and / or the DBP Kalman filter gain ( Kd) is set to 1 for the DBP algorithm. Thus, the new intercept constant (KOnew) for the IZ algorithm and / or the new scale factor (F _NEW ) for the DBP algorithm are both based solely on the values measured in the laboratory for I ₂ No.las and DBP ₁ Ae, respectively. However, if no alarm signal is generated, then the central controller, as in S ₄ determines shown, the new filtered analytical properties (l ₂ No. _F ilter and DBPhlter) and adjusted se'nerseits the intersection constant (KO) and the scale factor (F), so that the IZ algorithm or the DBP algorithm are updated. Then, as indicated at Se, the values for the new system intersection constant (KOnew) and the new scale factor (Fnew) are compared with a permissible value range. If a value is not within this range then it will not be used to update its associated algorithm. The values for K0 and F _NEW _NEW each within their range, then each of these values, as in S _6, is stored in memory shown. When storing the values in memory, the central controller then clears the data entry mark, as shown at S ₇ , until the end of the next sampling period.

Claims

A process for controlling carbon black production in a carbon black reactor, said process comprising the steps of:

when the carbon black reactor is in operation, measuring at certain intervals at least one input used in the production of carbon black; Applying at least one algorithm for predicting at least one soot output based on the at least one input measured during the determined time interval at predetermined prediction intervals; determination of an average value of the at least one predicted output variable during the averaging interval at specific averaging intervals; and at a time interval reactor in accordance with a matching algorithm adjusting at least one of the inputs using the difference between the average of the at least one predicted output and a target of the at least one output to achieve the target value of that output with the aim of soot in one to obtain substantially consistent quality.

A method of controlling soot production according to claim 1, said method further comprising the steps of:

during certain sampling periods with the soot reactor in operation taking samples of the produced soot;

measuring the at least one output predicted by the algorithm based on the soot sample of the soot reactor in operation; and based on the measured value of the at least one output variable adaptation of the at least one algorithm in order to predict the at least one output variable more accurately.

A method of controlling soot production according to claim 1 or 2, characterized in that said at least one predicted output is selected from a group including iodine number and DBP value;

the at least one regulated input is selected from a group comprising feed throughput and potassium auxiliary solution flow rate; and selecting the input quantities measured at specific time intervals from a group comprising oxidant flow rate, feedstock throughput, first stage fuel flow rate, oxidant preheat temperature and potassium auxiliary solution flow rate.

4. A method of controlling soot production according to claim 3, characterized in that the feed throughput utilizes the relationship between the target iodine value minus the average of the predicted iodine value during the averaging interval determined for certain time intervals, and that of the new, for To achieve the target total iodine emission required minus the difference over the average interval for the specified averaging interval; and adjusting the potassium aid solution flow rate using the difference between the average value established during the averaged interval and the target DBP.

5. A method of controlling soot production according to claim 2 to 4, characterized in that the at least one algorithm by applying a weighted mean of the best estimate of the error variance of the current predicted value of the at least one Rußausgangsgröße and the error variance of the measured value of the at least one output adjusted becomes.

6. A method of controlling soot production according to claim 5, characterized in that said at least one algorithm during the sampling period using at least a second algorithm for determining a new estimate of the at least one output using the weighted mean of the error variances and the difference between the measured Value of the at least one output and the mean of the

predicted values of the at least one output matched j, "d and the newly estimated, determined by the at least one second algorithm output in turn for adjusting the at least one algorithm is applied to the at least one output variable to predict more accurately.

A method of controlling soot production according to claims 2 to 6, characterized in that said at least one output is predicted at predetermined prediction intervals ranging from 1 to 20 seconds;

determining the average of the at least one predicted output at particular averaging intervals ranging from one to three minutes; and the determined sampling periods for taking samples of the produced carbon black are in the range of about 0.5 to 5 hours.

A method of controlling soot production according to claims 2 to 7, further comprising the steps of: monitoring the measurements of the at least one soot output to determine an undesired shift in the average of the at least one output.

A method of controlling carbon black production according to claim 8, characterized in that the measured values of the at least one output are monitored by summing the difference between the current measured value of the output and the target value of the output plus or minus a predetermined slip value, and the value this summation is then compared with a predetermined decision interval and an alarm signal is generated if the value of this summation is not within the decision interval.

A method of controlling carbon black production according to claim 9, characterized in that said slip value is set such that when added to or subtracted from the target value of said at least one output quantity, said two resulting values describe a range or range approximately within a standard deviation , in which more than 60% of the measured values of these at least one output variable lie.

11. Apparatus for controlling soot production in a carbon black reactor, said apparatus comprising:

a measuring device for measuring, at specific time intervals while the reactor is in operation, at least one output used in carbon black production; a computing device connected to said measuring device for predicting, at specific time intervals, at least one soot output corresponding to at least one algorithm using at least one input measured during the particular time segment, the computing device further determining at average averaging intervals of said at least one output; and

a regulating device, connected to the computing device, for regulating said at least one soot input quantity at intervals with the reactor in operation according to an adaptation algorithm, using the difference between the average of the at least one predicted output and a target value of said at least one output to achieve the target value thereof Starting size with the aim of obtaining soot in a substantially stable quality.

The apparatus for controlling carbon black production in a carbon black reactor according to claim 11, said apparatus further comprising:

a sampling device for taking in operation reactor at certain time intervals taking samples of the produced soot, so that the at least one output can be measured from the soot sample, and which is characterized in that the computing device to the measured value of the at least one output variable is responsive to adapting the at least one algorithm using the measured value of the at least one output variable to predict the output quantity more accurately.

13. A carbon black production control apparatus according to claim 11 or 12, characterized in that the computing device adapts the at least one algorithm by using at least a second algorithm to obtain an estimate of the at least one output using a weighted average

the best estimate of the error variance of the current predicted value of the at least one output and the error variance of the measured value of the output, the computing device in turn applying the estimated output to adjust the at least one algorithm with the aim of more accurately predicting the at least one output.

For this 6 pages drawings

Field of the invention

The present invention relates to process control processes, in particular to process control processes in the production of carbon black.

General state of the art

In the production of carbon black, it is desired to influence certain outputs of the carbon black in order to produce carbon black of a substantially consistent quality. Such outputs, to which such influence is often concentrated, are the iodine number (IZ) and the dibutyl phthalate value (DBP value). Since the inputs and other physical parameters of the carbon black production processes frequently change during soot production, it has proven difficult to produce soot of substantially consistent quality. Input variables which change frequently during the soot production process are, for example, the air humidity and the fuel quality. Changes in the input quantities can have a significant influence on the soot output variables such as the IZ and / or the DBP value. Similarly, other non-measurable physical parameters often change during the soot production process and also affect soot outputs such as IZ and / or DBP. In some known soot production plants, samples of the produced soot are sampled at certain intervals, for example once a certain number of operating hours. Then, the outputs such as the IZ and / or the DBP value are measured for each sample. After each sample has been tested, the plant operator takes a regulation of one or more input quantities, e.g. B. the feed throughput, before. The operator's regulation is usually based on his subjective experience with the soot plant concerned, the aim being to return the output quantities, such as the IZ and / or the DBP content, back to the desired target values. A problem associated with such methods of soot carbon black production control is that soot outputs such as IZ and / or DBP are not controlled in the time periods between samples. Therefore, if changes in the input parameters or other physical parameters of the soot-to-aortic system cause the value of outputs such as IZ and / or DBP content to move outside of the desired value range, then this change usually does not occur until the next one is taken Sample noticed. The consequence of this may be that a not insignificant amount of the produced soot does not meet the specifications of the customer. Finally, another problem with such known methods of soot production control is that these methods rely on the subjective judgment of the plant operator to regulate one or more inputs based on the values of the outputs measured in the laboratory. The consequence of this is that the regulation of the input variables from plant operator to plant operator can often be different and, as a result, the quality of the produced soot is unstable. The aim of the present invention is therefore to solve or overcome the problems and disadvantages of known Rußherstellungstellungsanlagen.

Summary description of the invention

The present invention is directed to a method for controlling the production of soot in a carbon black reactor, comprising the steps of: (a) measuring at least one input used in the soot production process at specific time intervals while the reactor is operating; (b) applying at least one algorithm for predicting at least one output of the soot at specific time intervals, recourse being made to the at least one input variable measured at these time intervals; (c) determining an average value of the at least one predicted output variable, at specific averaging intervals; and (d) at intervals with the reactor in operation, adjusting the adaptation of at least one of the outputs using the difference between the average of the at least one predicted soot output to achieve the target value of that output, such as soot to produce in a substantially consistent quality. The process on which the present invention is based preferably further comprises the following steps: (a) taking samples of the produced carbon black at specific time intervals while the reactor is in operation; (b) when the reactor is in operation, measuring the at least one output of the sampled carbon black sample; and (c) adapting the at least one algorithm used based on the measurement of the at least one output to be able to more accurately predict that output. In one embodiment of the present invention, this at least one predicted output is the iodine number (IZ), and the input readjusted at certain time intervals is the feed throughput. In another embodiment of the present invention, this at least one predicted output is the dibutyl phthalate (DBP) value and the regulated input is the potassium auxiliary solution flow rate.