DD296230A5 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF WEATHERED BASTINE SODES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von verwitterten Bastnaesiterzen mit hohen Schwerspat- und Fluszspatgehalten, die infolge ihrer tiefgruendigen Zersetzung durch an sich bekannte Aufbereitungsverfahren nicht oekonomisch erfolgreich aufbereitet werden koennen. Erfindungsgemaesz werden derartige Erze mehrstufig durch Laeuterung, Flotation und Magnetscheidung aufbereitet, wobei im Ergebnis der Laeuterung ein feinkoerniges Bastnaesitkonzentrat und im Ergebnis von Flotation und Magnetscheidung ein zweites, groeberkoerniges Bastnaesitkonzentrat erzeugt wird. Beide Konzentrate sind fuer den hydrometallurgischen Aufschlusz zur Gewinnung der Seltenen Erden in bekannter Weise geeignet. Neben Bastnaesitkonzentration wird Schwerspat gewonnen.{Bastnaesit; Seltene Erden; Aufbereitung; Baryt; Fluorit; Laeuterung; Klassierung; Flotation; Magnetscheidung; Verfahren}The invention relates to a method for the treatment of weathered Bastnaesiterzen with high Schwerspat- and Fluszspatgehalten, which can not be processed economically as a result of their profound decomposition by per se known treatment processes. According to the invention, such ores are processed in several stages by laeuterung, flotation and magnetic separation, as a result of the Laeuterung a feinkoerniges Bastnaesitkonzentrat and as a result of flotation and magnetic separation, a second, oversize bastnaesite concentrate is produced. Both concentrates are suitable for the hydrometallurgical digest for the extraction of rare earths in a known manner. In addition to Bastnaesitkonzentration barite is recovered. {Bastnaesit; Rare earth; Processing; barite; fluorite; Purification; classification; flotation; Magnetic separation; Method}
Description
abgebaut. In der Regel ist man bestrebt, den Bastnäsit, der z.B. mit Baryt, Calcit, Fluorit, Quarz, Coelestin, Hämatit und anderenreduced. As a rule, it is desirable to use bastnasite, which is e.g. with barite, calcite, fluorite, quartz, celestine, hematite and others
anzureichern, aus denen man nach chemischem Aufschluß die Selten Erden gewinnt.from which, after chemical digestion, the rare earths are extracted.
nachfolgend mit HCI gelaugt (Johnson, N. L, DeCoTrefoil Engn. Notebook Bull. No M 4—B128 Denver 30,1966 4 S. 9-16, Morice,subsequently leached with HCl (Johnson, N.L., DeCoTrefoil Eng. Notebook Bull. No M 4-B128 Denver 30, 1966 4 pp. 9-16, Morice,
enthalten.contain.
kombiniertes Verfahren von Flotation mit nachfolgender Magnetscheidung oder Dichtesortierung mit nachfolgendercombined process of flotation with subsequent magnetic separation or density sorting with following
angewendet wurde (A. Luszckiewicz u.a. Erzmetall 12/89 S.570-573).was used (A. Luszckiewicz et al., Erzmetall 12/89 pp. 570-573).
verschiedene alternative Reagenzregime bzw. Flotationsverfahren für dieses Erz entwickelt worden (Andresen, L.; Zahr, P.,various alternative reagent regimes or flotation processes have been developed for this ore (Andresen, L .; Zahr, P.,
Erzmetall 39 [1986] Nr.5 S.240-247; Wu Xianglin u.a. Proc.of the IntXonf. on RE Development and Appl., Beijing, Sept. 10-14. 1985 Vol. I S.67-S2; Jap. Patent, Auslege-Nr. Sho 57-9857 [1982] B03 D1/06 Bastnäsit-Flotationsverfahren). Bekannt ist auch, daß zur Flotation von Bastnäsit aus Erzen mit oxidischen Mineralien eine Sammlerkombination ausOre metal 39 [1986] No. 5 pp. 240-247; Wu Xianglin et al. Proc.of the IntXonf. on RE Development and Appl., Beijing, Sept. 10-14. 1985 Vol. I p.67-S2; Jap. Patent, edition no. Sho 57-9857 [1982] B03 D1 / 06 bastnasite flotation method). It is also known that the flotation of Bastnäsit from ores with oxidic minerals a collector combination of
- einer mit secundärem Amin modifizierten, sulfonierten Fettsäurea secondary amine-modified, sulfonated fatty acid
- einer stark harzhaltigen Tallölfettsäure- a highly resinous tall oil fatty acid
- einem anionischen Petrolsulfonatan anionic petroleum sulfonate
- hochmolekularem Primäramin- high molecular weight primary amine
vorgeschlagen wurde (US-Patent 4772382, B03 D1 /02, Froth Flotation of Bastnäsite).(US Pat. No. 4,773,382, B03 D1 / 02, Froth Flotation of Bastnäsite).
Es ist außerdem bekannt, daß für ein Fe-Erz, das Fluorit, Baryt und Bastnäsit enthält, ein kombiniertes Aufbereitungsschema vorgeschlagen wurde, bei dem der Bastnäsit durch indirekte Flotation und Magnetscheidung gewonnen wird (Lifirenko V. J. u. a.It is also known that for a Fe ore containing fluorite, baryte and bastnaesite, a combined processing scheme has been proposed in which the bastnaesite is recovered by indirect flotation and magnetic separation (Lifirenko V.J. et al.
Flotacionnye reagenty, Moskva Nauka, 1986 S. 116-120).Flotacionnye responsenty, Moskva Nauka, 1986 pp. 116-120).
Nachteilig an den angegebenen Verfahren ist, daß man mit ihrer Hilfe verwitterte Bastnäsiterze, die große Schlammanteile aufweisen und bei denen der Bastnäsit tiefgründig zersetzt ist, nur unter hohen Werstöffverlusten und daher unökonomisch, aufbereiten kann.A disadvantage of the specified method is that with their help weathered Bastnäsiterze that have large amounts of sludge and where the Bastnäsit is deeply decomposed, only at high Werstöffverlusten and therefore uneconomical, can process.
Bekannt ist weiterhin, daß für verwitterte Erze, die Seltene Erden enthalten, ein Verfahren vorgeschlagen wurde, daß eine getrennte Verarbeitung der Schlämme vorsieht (Tichonova, S.A., u. a. Pererabotka okislennych rud Moskva: Nauka, 1985It is also known that for weathered ores containing rare earths a process has been proposed which provides separate processing of the sludge (Tichonova, S.A., et al., Pererabotka okislennych rud Moskva: Nauka, 1985
S. 192-195). Dieses Verfahren ist jedoch begrenzt auf Erze, in denen die Seltenen Erden isomorph im Kalzit, Dolomit enthalten sind bzw. an Kaolinit, Glimmer und andere Schichtgittersilikate adsorptiv gebunden vorliegen und nicht übertragbar auf Bastnäsiterze, die Baryt und Fluorit enthalten.Pp. 192-195). However, this method is limited to ores where the rare earths are isomorphous in calcite, dolomite, or adsorptively bound to kaolinite, mica and other layered lattice silicates, and non-transferable to bastnasite containing barite and fluorite.
Insgesamt kann festgestellt werden, daß keine Literaturangaben für die Aufbereitung verwitterter Bastnäsiterze mit hohen Schwerspat- und Flußspatgehalten vorliegen. Es kann daher davon ausgegangen werden, daß für verwitterte Bastnäsiterze mit hohen Schwerspat- und Flußspatgehalten keine bekannten Aufbereitungsverfahren vorhanden sind.Overall, it can be stated that there are no references for the preparation of weathered raffia bark with high baryte and fluorspar contents. It can therefore be assumed that there are no known treatment processes for weathered raffia bark with high baryte and fluorspar contents.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist, ein geeignetes, ökonomisch vertretbares Verfahren zur Aufbereitung von verwitterten Bastnäsiterzen mit hohen Schwerspat- und Flußspatgehalten zu entwickeln und damit die Nutzung derartiger, schwer aufbereitbarer Erze zur Gewinnung von Seltenen Erden zu ermöglichen.The aim of the invention is to develop a suitable, economically acceptable method for the treatment of weathered bast-lye ore with high baryte and fluorspar contents and thus to enable the use of such, difficult-to-process ores for the production of rare earths.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufbereitung von verwitterten Bastnäsiterzen mit hohen Schwerspat- und Flußspatgehalten zu entwickeln, mit dem der Bastnäsit und andere Minerale in verwertbaren Konzentraten bei hohem Ausbringen angereichert werden können.The invention has for its object to develop a process for the treatment of weathered Bastnäsiterzen with high Schwerspat- and Flußspatgehalten with which the Bastnäsit and other minerals can be enriched in usable concentrates at high output.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Bastnäsiterz attritiert und mehrstufig klassiert und entschlämmt und das Feingut nach einer Eindickung gefiltert und getrocknet wird, wobei ein feinkörniges Bastnäsitkonzentrat abgetrennt wird, und der Läuterrückstand nach Naßmahlung unter Zugabe von Drückern auf Schwerspat flotiert und aus dem Flotationsrückstand durch Magnetscheidung ein gröberkörniges Bastnäsitkonzentrat erzeugt wird.According to the invention, this object is achieved in that the Bastnäsiterz attritiert and classified and distilled multi-stage and the fines are filtered and dried after thickening, a fine-grained Bastnäsitkonzentrat is separated, and the Läuterrückstand floated after wet grinding with the addition of pushers on barite and from the Flotationsrückstand By magnetic separation a coarser grained Bastnäsitkonzentrat is generated.
Erfindungswesentlich ist, daß die Attrition in einer Trommel vorgenommen und der Trommelaustrag mit einem Trommelsieb klassiert wird, das eine innere Schutzsiebtrommel besitzt. Erfindungswesentlich ist weiterhin, daß das Feingut des Trommelsiebes nachfolgend zweistufig entschlämmt wird, wobei in der ersten Stufe ein Aufstromklassierer und in der zweiten Stufe ein Schraubenklassierer eingesetzt und das Feingut des letzteren dem Trommelsieb zugeführt wird.Essential to the invention is that the attrition is carried out in a drum and the Trommelaustrag is classified with a drum screen, which has an inner protective screen drum. It is furthermore essential to the invention that the fine material of the drum screen is subsequently de-slurried in two stages, wherein a first-stage classifier is used in the first stage and a screw classifier is used in the second stage and the fine material of the latter is fed to the drum screen.
Erfindungswesentlich ist, daß das Feingut des Aufstromklassierers mehrstufig, mindestens zweistufig, in Hydrozyklonen klassiert wird.Essential to the invention is that the fines of the upflow classifier is classified in several stages, at least two stages, in hydrocyclones.
Zweckmäßigerweise wird das Feingut der Hydrozyklone nachfolgend unter Verwendung makromolekularer Flockungsmittel zur Sedimentation gebracht und eingedickt. Erfindungswesentlich ist, daß das eingedickte Feingut in Filterpressen gefiltert und der Filterkuchen in Trommeltrocknern getrocknet wird.Conveniently, the fines of the hydrocyclones are subsequently sedimented and thickened using macromolecular flocculants. Essential to the invention is that the thickened fines are filtered in filter presses and the filter cake is dried in drum dryers.
Erfindungswesentlich ist, daß der Rückstand, d. h. das Grobgut der vorab beschriebenen Läuterung in an sich bekannter Weise naß gemahlen und auf Schwerspat flotiert wird. Neben bekannten Schwerspatsammlern werden dabei zweckmäßigerweise Drücker vor allem für Bastnäsit und Fluorit zugegeben.It is essential to the invention that the residue, ie the coarse material of the above-described refining, be wet- ground in a manner known per se and floated onto barite. In addition to known Schwerspatsammlern pushers are added, especially for Bastnäsit and fluorite expediently.
Erfindungswesentlich ist, daß zu diesem Zweck Ligninsulfonate und Wasserglas sowie ggf. Polyphosphate eingesetzt werden.It is essential to the invention that lignosulfonates and waterglass and, if appropriate, polyphosphates are used for this purpose.
Erfindungswesentlich ist, daß der Rückstand der Barytflotation mit Starkfeldmagnetscheidern in ein im Vergleich zum Feingut der Läuterung gröberkörniges Bastnäsitkonzentrat und Rückstände getrennt wird.Essential to the invention is that the residue of Barytflotation with Starkfeldmagnetscheidern is separated into a coarser grained Bastnäsitkonzentrat and residues compared to the fines of the refining.
Es wurde gefunden, daß durch exakte Regelung der Intensität der Attrition mittels Verweilzeit, Feststoffmasseanteil und Gutbetthöhe in der Läutertrommel eine selektive Zerkleinerung und Dispergierung des stark zersetzten Bastnäsits erfolgt.It has been found that by exact regulation of the intensity of the attrition by means of dwell time, solid mass fraction and Gutbettthöhe in the refining drum selective comminution and dispersion of the highly decomposed Bastnäsits done.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß durch zweckmäßige Wahl der Trennkorngrößen insbesondere in den nachfolgenden Hydrozyklonstufen ein feinkörniges Produkt abgetrennt wird, in welchem ein beachtlicher Teil des im Erz enthaltenen Bastnäsits so stark angereichert ist, daß dieses Produkt, welches in der Erzaufbereitung bei bekannten Verfahren ein ungenutztes Abfallprodukt darstellt, bereits ein verwertbares, feinkörniges Bastnäsitkonzentrat ist.Surprisingly, it has been found that a fine-grained product is separated by appropriate choice of the separation grain sizes, especially in the subsequent hydrocyclone stages, in which a considerable portion of Bastnäsits contained in the ore is enriched so much that this product, which in the ore treatment in known processes an unused waste product is already a usable, fine-grained Bastnäsitkonzentrat.
Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäße Attrition und Läuterung eine notwendige Voraussetzung für die Gewinnung des im Roherz enthaltenen gröberen bzw. wenig zersetzten Bastnäsits, der im Läuterungsrückstand verbleibt, ist. Es war überraschenderweise erst nach Abtrennung des Feingutes durch die erfindungsgemäße Läuterstufe möglich, den in den Läuterrückständen enthaltenen Bastnäsit durch Magnetscheidung anzureichern und damit ein hohes Wertstoffausbringen abzusichern.It has been found that the attrition and purification according to the invention is a necessary prerequisite for the recovery of the coarser or less decomposed bastnasite contained in the raw ore remaining in the refining residue. It was surprisingly possible only after separation of the fine material by the refining step according to the invention to enrich the Bastnäsit contained in the refining residues by magnetic separation and thus to ensure a high recycling of valuable material.
Im Vergleich zu bekannten Aufbereitungsverfahren für Bastnäsiterze weist das erfindungsgemäße Verfahren bei verwitterten Bastnäsiterzen den Vorteil auf, daß der zersetzte und daher äußerst feinkörnige Bastnäsit vollständig einer Gewinnung und Nutzung zugeführt wird. Dieser feinkörnige Bastnäsit besitzt sehr komplizierte Aufbereitungseigenschaften. Es ist daher mit bekannten Aufbereitungsverfahren, die Oberflächeneigenschaften (Flotation) bzw. magnetische Eigenschaften (Magnetsortierung) ausnutzen nicht bzw. nur zu einem geringen Teil gewinnbar. Die Anwendung der bekannten Verfahren bei verwitterten Bastnäsiterzen mit hohen Fluß- und Schwerspatgehalten führt daher zu hohen Wertstoffverlusten, die die Aufbereitung unökonomisch gestalten. Das erfindungsgemäße Aufbereitungsverfahren umgeht diesen Nachteil der bekannten Verfahren und gestattet damit die ökonomisch vorteilhafte Aufbereitung von derartigen Erztypen. Nachstehend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.Compared to known processing methods for bastnasite, the process according to the invention has the advantage, in the case of weathered raffia niches, that the decomposed and therefore extremely fine-grained bastnasite is completely supplied to a recovery and use. This fine-grained Bastnäsit has very complicated processing properties. It is therefore with known processing methods that exploit surface properties (flotation) or magnetic properties (magnet sorting) not or only to a small extent recoverable. The application of the known methods in weathered Bastnäsiterzen with high flow and barite contents therefore leads to high material losses, which make the treatment uneconomical. The treatment process according to the invention avoids this disadvantage of the known processes and thus allows the economically advantageous treatment of such ore types. The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment.
Ausführungsbeispielembodiment
Ein verwittertes Bastnäsiterz aus Vietnam mit einem SE2O3-Gehatt von 13,2% einem BaSO4-Gehalt von 51,3% und eine CaF2-Gehalt von 17,3% wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im halbtechnischen Maßstab aufbereitet. Das Erz wurde dabei in einer Trommel attritiert und in einem angeflanschten Trommelsieb anschließend bei 25mm klassiert. Das Feingut der Siebung (< 25 mm) wurde nachfolgend in einem Aufstromklassierer bei einer Trennkorngröße von etwa 100μιη klassiert. Das Grobgut des Aufstromklassierers wurde in einem Schraubenklassierer nachgewaschen. Der Schraubenklassiererüberlauf wurde zum Trommelsieb zurückgeführt. Die Feinkornfraktion des Aufstromklassierers wurde in Hydrozyklonen dreistufig bei einer Trennkorngröße von etwa 15pm klassiert. Das Feingut der Hydrozyklonstufe wurde unter Zugabe von Polyacrylamid als Flockungsmittel eingedickt und anschließend mit einer Filterpresse entwässert. Die Filterkuchen wurden in einem Trommeltrockner getrocknet und als feinkörniges Bastnäsitkonzentratzur hydrometallurgischen Gewinnung der Seltenerdenmetalle genutzt. Die Grobgutausträge der Siebung, des Schraubenklassierers und der Hydrozyklone, weiterhin als Läuterrückstände bezeichnet, wurden naß in einem Mahlkreislauf, bestehend aus Trommelmühle und Schraubenklassierer, < 0,16mm vermählen, bei ca. 10μιη über Hydrozyklone entschlämmt und einer Barytflotation mit den Stufen Grundflotation, Kontrollflotation und zweifache Nachreinigung unterzogen. Als Flotationsreagenzien wurden eingesetzt:A weathered Bastnäsiterz from Vietnam with a SE 2 O 3 -eheaten of 13.2% BaSO 4 content of 51.3% and a CaF 2 content of 17.3% was prepared by the novel process on a pilot scale. The ore was attritiert in a drum and then classified in a flanged drum screen at 25mm. The fine material of the sieving (<25 mm) was subsequently classified in a flow classifier with a particle size of approximately 100 μm. The coarse material of the upflow classifier was washed in a screw classifier. The screw classifier overflow was returned to the drum screen. The fine grain fraction of the upflow classifier was classified in hydrocyclones in three stages with a cut size of about 15pm. The fines of the hydrocyclone stage were thickened with the addition of polyacrylamide as flocculant and then dehydrated with a filter press. The filter cakes were dried in a drum dryer and used as a fine-grained bastnasite concentrate for hydrometallurgical recovery of the rare earth metals. The coarse material discharges of the screening, the screw classifier and the hydrocyclones, further referred to as refining residues, were wet-ground in a grinding circuit consisting of a drum mill and screw classifier, <0.16 mm, desludged at about 10 μm by means of hydrocyclones and a barite flotation with the stages of basic flotation, control flotation and twice after cleaning. As flotation reagents were used:
Die Rückstände der Schwerspatflotation wurden mit dem vor der Flotation abgetrennten Sekundärschlamm (< 10 μιτι) vereinigt und einer einstufigen Naßstarkfeldmagnetscheidung unterzogen. Das verwendete Magnetsystem arbeitete bei einer Leerinduktion von 1,6T mit einer Kugelmatrix. Das magnetische Produkt wurde gefiltert, getrocknet und als gröberkörniges Bastnäsitkonzentrat zur Gewinnung der Seltenerdenmetalle genutztThe residues of the barite floatation were combined with the secondary sludge (<10 μm) separated off before the flotation and subjected to a single-stage high-strength wet magnetic separation. The magnet system used operated at a space of 1.6T with a ball matrix. The magnetic product was filtered, dried and used as coarser grained bastnasite concentrate to recover the rare earth metals
Die wichtigsten Kennziffern des Versuches enthält die nachfolgende Tabelle. The most important indicators of experiment include the following table.
Damit konnte nachgewiesen werden, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren eine Gewinnung des Bastnäsits sowie des Baryts in verwertbaren Konzentraten und damit eine Nutzung von Erzen dieses Typs möglich ist.It was thus possible to demonstrate that it is possible by the process according to the invention to obtain bastnasite and barite in usable concentrates and thus to use ores of this type.
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