DD295349A5 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-BASED PHENOLATE-CONTAINING CALCIUM SULPHONATES - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-BASED PHENOLATE-CONTAINING CALCIUM SULPHONATES Download PDF

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DD295349A5
DD295349A5 DD31184287A DD31184287A DD295349A5 DD 295349 A5 DD295349 A5 DD 295349A5 DD 31184287 A DD31184287 A DD 31184287A DD 31184287 A DD31184287 A DD 31184287A DD 295349 A5 DD295349 A5 DD 295349A5
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Georg Hering
Ralf Oehler
Karl-Phillip Mueller
Klaus Weber
Gerd Schmidt
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Addinol Mineraloel Gmbh Luetzkendorf,De
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochbasischen phenolathaltigen Calciumsulfonaten, die vorrangig als Detergentien mit dispergierenden Eigenschaften in Schmierstoffen Verwendung finden. Das Verfahren, das die Neutralisation oelloeslicher Sulfonsaeuren mit Calciumhydroxid und Carbonisierung mit Kohlendioxid in Gegenwart von Promotoren beinhaltet, ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, dasz die Carbonisierung in Gegenwart einer Promotorenkombination, bestehend aus 5 bis 20 * eines Alkylphenols, 5 bis 20 * eines Mannichproduktes, 5 bis 25 * eines aliphatischen Alkohols und 3 bis 10 * eines Alkanolamins, bei Temperaturen von 35 bis 80C erfolgt. Die Vorteile der Erfindung liegen in einem einfachen kostenguenstigen Verfahren auf Basis verfuegbarer Rohstoffe zur Herstellung von hochbasischen Calciumsulfonaten, die sich durch eine ausgepraegte Dispersantwirkung auszeichnen.{Calciumsulfonate; Alkalitaet; Schmierstoffadditiv; Sulfonsaeure; Promotorenkombination; Mannichprodukt; Succinimid; Dispersantwirkung; Alkylphenol; Calciumhydroxid}The invention relates to a process for the preparation of highly basic phenolate-containing calcium sulfonates, which are primarily used as detergents with dispersing properties in lubricants. The process involving the neutralization of oeleal sulfonic acids with calcium hydroxide and carbonation with carbon dioxide in the presence of promoters is characterized essentially by the carbonation in the presence of a promoter combination consisting of 5 to 20 * of an alkylphenol, 5 to 20 * of a Mannich product, 5 to 25 * of an aliphatic alcohol and 3 to 10 * of an alkanolamine, carried out at temperatures of 35 to 80C. The advantages of the invention lie in a simple, inexpensive process based on available raw materials for the preparation of highly basic calcium sulfonates, which are distinguished by a pronounced dispersant action {calcium sulfonates; alkalinity; Lubricant additive; sulfonic acid; Promoters combination; Mannichprodukt; succinimide; Dispersantwirkung; alkyl phenol; calcium hydroxide}

Description

Verfahren zur Herstellung von hochbasischen phenolathaltigen Calciumsulfonaten Die Erfindung betrifft «,..ι Verfahren zur Herstellung von hochbasischen phenolathaltigen Calciumsulfonaten, die vor allern als Additives mit Detergent-Dispersant-Wirkung in Hochleistungsschmierstoffen und Funktionsflüssigkeiten, insbesondere in Motorenölen sowie als Promotor bei der Herstellung anderer Schmierstoffzusätze Verwendung finden.The invention relates to a process for the preparation of highly basic phenolate-containing calcium sulfonates, especially as additives with detergent dispersant action in high-performance lubricants and functional fluids, in particular in engine oils and as a promoter in the preparation of other lubricant additives Find use.

Es ist bekannt, aschehaltige Calciumsulfonate mit basischer Reserve in der Weise herzustellen, daß überschüssige Calciumverbindungen durch direkte Nachbehandlung von neutralen Sulfonaten mit Calciumhydroxid und/oder Calciumoxid und Umsetzung mit einem sauren Gas in Gegenwart von Promotoren in öllöslicher Form erzeugt werden. Als Promotoren werden im wesentlichen Alkohole, Glykole, Phenole, Carbonsäuren, Alkanolamine, Succinimide und Aldehyde verwendet. Auch Kombinationen solcher Promotoren sind bekannt.It is known to produce ash-containing calcium sulphonates with a basic reserve in such a way that excess calcium compounds are produced by direct post-treatment of neutral sulphonates with calcium hydroxide and / or calcium oxide and reaction with an acidic gas in the presence of promoters in oil-soluble form. The promoters used are essentially alcohols, glycols, phenols, carboxylic acids, alkanolamines, succinimides and aldehydes. Combinations of such promoters are also known.

Gemäß DD-PS 117247 wird beispielsweise eine Kombination aus Methanol, Alkylphenol, Monoalkanolamin und einem Succinimid als Promotor eingesetzt.According to DD-PS 117247, for example, a combination of methanol, alkylphenol, monoalkanolamine and a succinimide is used as a promoter.

Nach DD-PS 125 278 werden als Promotoien für Additives vom Typ Phenolat organische Amine wie Alkanolamine und Fettsäureamide und/oder Methanol vorwendet.According to DD-PS 125 278 are used as promotions for additives of the phenolate type organic amines such as alkanolamines and fatty acid amides and / or methanol.

Nach DD-PS 219188 wird eine Promotorenkombination aus Alkylphenolsulfid, Methanol und Alkanolamin eingesetzt.According to DD-PS 219188 a promoter combination of alkylphenol sulfide, methanol and alkanolamine is used.

Nach DD-PS 219187 wird als Promotor eine Kombination von Alkylphenolsulfid, Methanol, Alkanolamin und/oder dem Salz einer Aminosäure und/oder Fettsäureamid als Promotor eingesetzt.According to DD Pat. No. 219,187, the promoter used is a combination of alkylphenol sulfide, methanol, alkanolamine and / or the salt of an amino acid and / or fatty acid amide as promoter.

Nach DD-PS 220305 findet eine Promotorenkombination aus Alkylphenolsulfid, aliphatischem Aldehyd und/oder Methanol und/oder einer basischen stickstoffhaltigen Verbindung wie Ammoniak Verwendung.According to DD-PS 220305 is a promoter combination of alkylphenol sulfide, aliphatic aldehyde and / or methanol and / or a basic nitrogen-containing compound such as ammonia use.

Bei derartigen Herstellungsverfahren wird als sauberes Gas meist Kohlendioxid eingesetzt, werden die Promotoren teilweise entfernt, das Wasser abdestilliert und die mechanischen Verunreinigungen oft in Lösungsmittelverdünnung abzentrifugiert oder filtriert.Carbon dioxide is usually used as a clean gas in such production processes, the promoters are partially removed, the water is distilled off and the mechanical impurities are often centrifuged off or filtered in dilution with diluent solvent.

Die bekannten Verfahren zur Herstellung von hochbasischen Calciumsulfonaten sind aufwendig und setzun den Einsatz verfügbarer Rohstoffe hoher Reinheit voraus. Die nach diesen Verfahren hergestellten Sulfonate weisen nur ein geringes Dispergiervermögen aus.The known processes for the preparation of highly basic calcium sulfonates are complicated and presuppose the use of available raw materials of high purity. The sulfonates prepared by these methods have only a low dispersibility.

Ziel der Erfindung ist es, ein einfaches, kostengünstiges Verfahren zur Herstellung hochbasischer phenolathaltiger Calciumsulfonate, die insbesondere als Additives in Hochleistungsschmierölen und Funktionsflüssigkeiten vorteilhaft einsetzbar sind, auf der Grundlage verfügbarer Rohstoffe zu entwickeln.The aim of the invention is to develop a simple, inexpensive process for the preparation of highly basic phenolate-containing calcium sulfonates, which can be used advantageously in particular as additives in high-performance lubricating oils and functional fluids, on the basis of available raw materials.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, hochbasische phenolathaltige Calciumsulfonate auf Basis von öllöslichen Sulfonsäuren, technischem Kalkhydrat und einem technischen Kohlendioxid unter Verwendung geeigneter Promotoren derart herzustellen, daß sie einen für den entsprechenden Anwendungsfall ausreichenden Gehalt an überschüssigem Metall, ausgedrückt durch eine TBN von mindestens 200mg KOH/g besitzen und ausgeprägte dispergierende Eigenschaften aufweisen.The invention has for its object to produce highly basic phenolate-containing calcium sulfonates based on oil-soluble sulfonic acids, technical hydrated lime and a technical carbon dioxide using suitable promoters such that they have sufficient for the appropriate application content of excess metal, expressed by a TBN of at least 200mg KOH / g and have pronounced dispersing properties.

tr.rfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung von hochbasischen phenolathaltigen Calciumsulfonaten durch Neutralisation von öllöslichen Sulfonsäuren mit Calciumhydroxid in Gegenwart einer bestimmten Wassermenge, Zugabe von überschüssigem Calciumhydroxid vor, während oder nach der Neutralisation, Carbonisierung des erhaltenen Reaktionsgemisches mit Kohlendioxid in Gegenwart einer Promotorenkombination sowie nachfolgende Abtrennung flüchtiger und fester Bestandteile im - vesentlichen dadurch charakterisiert, daß die Carbonisierung in Gegenwart einer Promotorenkombination, bestehend aus 5 bis 20Ma.-% eines Alkylphenols, 2 bis 20Ma.-% eines Mannichproduktes, 5 bis 25Ma.-% eines aliphatischen Alkohols und 3 bis 10Ma.-% eines Alkanolamins, bezogen auf die Gesamtreaktionsmischung, bei Temperaturen von 35 bis 8O0C mit Kohlendioxid erfolgt.tr.rfindungsgemäß is the method for the preparation of highly basic phenolate-containing calcium sulfonates by neutralization of oil-soluble sulfonic acids with calcium hydroxide in the presence of a certain amount of water, addition of excess calcium hydroxide before, during or after neutralization, carbonation of the resulting reaction mixture with carbon dioxide in the presence of a promoter combination and subsequent separation volatile and solid constituents are essentially characterized in that the carbonization in the presence of a promoter combination consisting of 5 to 20% by mass of an alkylphenol, 2 to 20% by mass of a Mannich product, 5 to 25% by mass of an aliphatic alcohol and 3 to 10Ma .-% of an alkanolamine, based on the total reaction mixture, at temperatures of 35 to 8O 0 C with carbon dioxide.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß das im Additiv verbleibende Mannichprodukt dem hochbasischen CalciumsulfonatSurprisingly, it has been found that the Mannich product remaining in the additive is the highly basic calcium sulfonate

besonders gute Dispersanteigenschaften verleiht. Die Dispcrsant-Wirkung ist wesentlich besser als bei einer Mischung auseinem handelsüblichen Sulfonat und einem aschefreien Dispersant vom Typ Succinimid in vergleichbaren Konzentrationen. Diegives particularly good dispersant properties. The dispenser effect is significantly better than that of a mixture of a commercial sulfonate and an ashless dispersant of the succinimide type at comparable concentrations. The

Promotorenkombination kann vor, während oder nach der Neutralisation zugegeben werden.Promoter combination can be added before, during or after neutralization. Vor, während oder nach der Carbonisierung kann zur Verbesserung des Abtreibens flüchtiger Bestandteile und zurBefore, during or after the carbonation may improve the removal of volatile components and the Verminderung dei Schaumneigung der mit den erfindungsgemäß hergestellten Calciumsulfonaten legierten Finalprodukte einReduction of foaming tendency of the final products alloyed with the calcium sulfonates prepared according to the invention Silikonöl als Schauminhibitor zugegeben werden.Silicone oil be added as a foam inhibitor. Als Sulfonsäuren werden synthetische Sulfonsäuren, die durch Alkylierung eines Aromaten und anschließende SulfonierungAs sulfonic acids are synthetic sulfonic acids obtained by alkylation of an aromatic and subsequent sulfonation

hergestellt werden und eine mittlere Molmasse von mindestens 500 ausweisen oder natürlicho Erdölsulfonsäuren, die bei derand have an average molecular weight of at least 500 or, of course, petroleum sulfonic acids used in the

Weißölherstellung mit einer Molmasse von 450 bis 550 anfallen oder Sulfonsäuren, die durch direkte Sulfonierung vonProducing white oil with a molecular weight of 450 to 550 or sulfonic acids obtained by direct sulfonation of

geeigneten Mineralölfraktionen anfallen und eine Molmasse von mindestens 450 aufweisen, eingesetzt.suitable mineral oil fractions and have a molecular weight of at least 450 used.

Als Trägerflüssigkeit für die Sulfonsäuren werden Mineralöle, Öle aus der Tieftemperaturhydrierung vonThe carrier liquid for the sulfonic acids are mineral oils, oils from the low-temperature hydrogenation of Braunkohleschwelteeren oder Syntheseöle mit einer Viskositätslage von 12 bis 70mrii2s~' bei 500C eingesetzt.Lignite heavy oils or synthetic oils with a viscosity of 12 to 70mrii 2 s ~ used at 50 0 C. Als Calciumhydroxid wird vorzugsweise ein technisches Kalkhydrat mit einem Gehalt an Calciumhydroxid von mindestensAs calcium hydroxide is preferably a technical hydrated lime with a content of calcium hydroxide of at least

90 Ma.-% und einem Gehalt an Kohlendioxid von weniger als 3Ma.-% eingesetzt.90 wt .-% and a content of carbon dioxide of less than 3Ma .-% used.

Als Kohlendioxid wird vorzugsweise ein reines Produkt in Lebensmittelqualität oder ein technisches Kohlendioxid mit einemAs carbon dioxide is preferably a pure food-grade product or a technical carbon dioxide with a Gehalt von mindestens 80VoI.-% CO2 eingesetzt.Content of at least 80VoI .-% CO 2 used. Als Alkylphenol wird vorteilhafterweise ein Mono- und/oder Dialkylphenol im Alkylkettenlängenbereich von C8 bis C30 in einemAs alkylphenol is advantageously a mono- and / or dialkylphenol in the alkyl chain length range of C 8 to C 30 in one Anteil von 6 bis 1 CMa.-% eingesetzt. Als Mannichprodukt wird bevorzugt ein Reaktionsprodukt aus einem Monoalkylphenol mitProportion of 6 to 1 CMa .-% used. As Mannich product is preferably a reaction product of a monoalkylphenol with

einer Alkylkettenlänge von Cg bis C30, Formaldehyd und einem Mono- und/oder Bissuccinimid mit einer Molmasse vonmindestens 1000, einem Wirkstoffgehalt von mindestens 40Ma.-% und einem Stickstoffgehalt von mindestens l,0Ma.-%verwendet und in einem Anteil von 5 bis 10Ma.-% eingesetzt.an alkyl chain length of Cg to C 30 , formaldehyde and a mono- and / or bis-succinimide having a molecular weight of at least 1000, an active substance content of at least 40Ma .-% and a nitrogen content of at least l, 0Ma .-% and in an amount of 5 to 10Ma .-% used.

Als Alkohol wird vorzugsweise Methanol in einem Anteil von 6 bis 15 Ma.-% eingesetzt.The alcohol used is preferably methanol in a proportion of 6 to 15% by weight. Als Alkanolamin wird Monoethanolamin in einem Anteil von 4 bis 8Ma.-% und als Schauminhibitor ein DimethylpolysiloxanAs alkanolamine monoethanolamine is in a proportion of 4 to 8Ma .-% and as a foam inhibitor dimethylpolysiloxane

bevorzugt.prefers.

BeispieleExamples

Nachfolgend soll die Erfindung an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Die verwendeten Mengenangaben beziehen sich auf die gesamte Reaktionsmischung.The invention will be explained in more detail in some embodiments. The quantities used are based on the total reaction mixture.

Beispiel 1example 1

Zur Herstellung des Mannichproduktes als Komponente der Promotorenkombination werden in einem Rührgefäß 77,6Ma.-% eines Bissuccinimides mit einem Wirkstoffgehalt von 55Ma.-%, eine Molmasse von ca. 2500 und einem Stickstoffgehalt von 1,2Ma.-% und 14,7 Ma.-% Nonylphenol gemischt und bei 95°C innerhalb von 2 Stunden mit 7,8Ma.-% einer 37%igen wäßrigen Lösung von Formaldehyd versetzt. Unter leichter Stickstoff begasung wird die Mischung weitere 4 Stunden bei 950C gerührt und durch Erhitzen auf 150°C von flüchtigen Bestandteilen befreit.To prepare the Mannich product as a component of the promoter combination 77.6Ma .-% of a Bissuccinimides having an active ingredient content of 55Ma .-%, a molecular weight of about 2500 and a nitrogen content of 1.2Ma .-% and 14.7 Ma in a stirred vessel .-% Nonylphenol mixed and mixed at 95 ° C within 2 hours with 7.8Ma .-% of a 37% aqueous solution of formaldehyde. The mixture for a further 4 hours at 95 0 C and stirred removed by heating at 150 ° C of volatile constituents is fumigation under slight nitrogen.

Zur Ausführung des vorgeschlagenen Verfahrens werden in einem Rührgefäß 48,5 Ma.-% einer technischen synthetischen Alkyibenzensulfonsäure der Molmasse 520, die im Verhältnis 1:3 mit Spindelöl einer Viskosität von 16mmV bei 5O0C vermischt wurde, mit 9,9Ma.-% Nonylphenol, 5,9Ma.-% des erhaltenen Mannichprodukts, 9,9Ma.-% Methanol, 6,9Ma.-% Monoothanolamin, 1,0Ma.-% Wasser und 17,9Ma.-% eines technischen Kalkhydrates bei 38°C gemischt und 90 Minuten Kohlendioxid bei Temperaturen von 38 bis 680C eingeleitet. Anschließend wird das Reaktionsprodukt in 55 Minuten auf 1250C erwärmt mit 200ppm Dimethylpolysiloxan versetzt, in weiteren 2,5 Stunden auf 1680C erhitzt und durch Zentrifugation von den ölunlöslichen Bestandteilen getrennt.For carrying out the proposed method in a stirred vessel, 48.5 mA .-% of a synthetic technical Alkyibenzensulfonsäure molecular weight 520, in the ratio of 1: 3 was mixed with spindle oil having a viscosity of 16mmV at 5O 0 C with 9,9Ma .-% Nonylphenol, 5.9% by weight of the Mannich product obtained, 9.9% by weight of methanol, 6.9% by weight of monorothanolamine, 1.0% by weight of water and 17.9% by weight of a technical lime hydrate were mixed at 38 ° C. and 90 minutes of carbon dioxide at temperatures of 38 to 68 0 C introduced. Subsequently, the reaction product is heated to 125 0 C in 55 minutes with 200ppm dimethylpolysiloxane added, heated to 168 0 C in a further 2.5 hours and separated by centrifugation of the oil-insoluble constituents.

Beispiel 2Example 2

Zur Herstellung des Mannichproduktes als Komponente der Promotorenkombination werden in einem Rührgefäß 55,1 Ma.-% eines Mono-Succinimides mit einem Wirkstoffgehalt von 52 Ma.-%, einer Molmasse von ca. 1500 und einem Stickstoffgehalt von 2,1 Ma.-% und 35,1 Ma.-% Nonylphenol gemischt und bei 950C innerhalb von 2,5 Stunden mit 9,8 Ma.-% einer 37%igen wäßrigen Lösung von Formaldehyd versetzt und analog Beispiel 1 weiterverarbeitet.To prepare the Mannich product as a component of the promoter combination, 55.1% by weight of a mono-succinimide having an active substance content of 52% by mass, a molecular weight of about 1500 and a nitrogen content of 2.1% by mass are used in a stirred vessel. and mixed 35.1 wt .-% nonylphenol and at 95 0 C within 2.5 hours with 9.8 wt .-% of a 37% aqueous solution of formaldehyde and processed analogously to Example 1.

Zur Ausführung des vorgeschlagenen Verfahrens werden in oinem Rührgefäß 16,0 Ma.-% einer natürlichen Erdölsulfonsäure mit einer Molmasse von 470 und einer Neutralisationszahl von £2mg KOH/g mit 32,0Ma.-% eines Mineralölraffinates mit einer Viskosität von 16mm's"' be! 5O0C, 5,9Ma.-% des erhaltenen Mannichproduktes, 9,8Ma.-% Isononylphenol, 6,9Ma.-% Monoethanolamin, 9,8Ma.-% Methanol, 2,0Ma.-% Wasser und 17,6Ma.-% eines technischen Kalkhydrates bei 4O0C vermischt und bei Temperaturen von 40 bis 720C 80 Minuten mit Kohlendioxid begast und analog Beispiel 1 weiterverarbeitet. In Tabelle 1 werden die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gestellten hochbasischen Calciumsulfonate gemäß Beispiel 1 und 2 mit Calciumsulfonaten und Gemischen aus Calciumsulfonaten und Succinimiden des Standes der Technik verglichen. Neben dem Kennwert Alkalität als TBN in mg KOH/g und dem Aschegehalt als Sulfatasche in Ma.-% wird das Dispergiervermögen als Ergebnis im sogenannten Asphaltentest angegeben. Bei diesem Test wird im Ergebnis die Additivkonzentration in einem Modellöl angegeben, die notwendig ist, um eine bestimmte Menge eines definierten Asphaltens vollständig in feiner Verteilung zu halten und arn Koagulieren und Ausfallen zu hindern. Eine Bewertung kleiner 1,0% wird dabei als sehr gut dispergierend eingeschätzt. Die Ergebnisse zeigen deutlich die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahren? hinsichtlich des erreichbaren Dispergiervermö^ens.To carry out the proposed process, 16.0% by weight of a natural petroleum sulfonic acid having a molecular weight of 470 and a neutralization number of 2 mg KOH / g and 32.0% by weight of a mineral oil refinery having a viscosity of 16 mm are obtained in a stirred vessel 5O 0 C, 5.9Ma .-% of the obtained Mannich product, 9.8Ma .-% isononylphenol, 6.9Ma .-% monoethanolamine, 9.8Ma .-% methanol, 2.0Ma .-% water and 17.6Ma mixed .-% of a technical hydrated lime at 4O 0 C and C 80 minutes gassed at temperatures 40-72 0 with carbon dioxide and analogously processed further example. 1 Table 1 shows the results according to the inventive method highly basic calcium sulfonates according to example 1 and 2 with calcium sulfonates are In addition to the characteristic alkalinity as TBN in mg KOH / g and the ash content as sulfate ash in% by mass, the dispersibility is as a result in the so-called Asphaltentes In this test, the result is the additive concentration in a model oil necessary to maintain a finite distribution of a certain amount of defined asphaltene and to prevent coagulation and precipitation. A rating of less than 1.0% is estimated to be very good dispersing. The results clearly show the superiority of the method according to the invention? with regard to the achievable dispersing power.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich hochbasische Calciumsulfonate mit einer Alkalität von größer 200 mg KOH/g herstellen, die insbesondere in Kombination mit anderen Additives für den Einsatz in Motorenölen geeignet sind.The process according to the invention makes it possible to prepare highly basic calcium sulfonates having an alkalinity of greater than 200 mg KOH / g, which are particularly suitable for use in motor oils in combination with other additives.

TBNTBN Sulfatsulfate Asphaltenasphalts ascheash testtest (mgKOH/g)(MgKOH / g) (Ma.-%)(Wt .-%) (%)(%) Nach dem erfindungsAfter the invention gemäßen Verfahrenproper procedure hergestellte CaI-produced calcium ciumsujfonateciumsujfonate gemäßaccording to Beispiel 1example 1 252252 30,030.0 0,40.4 Beispiel 2Example 2 292292 32,832.8 0,50.5 Calciumsulfatecalcium Sulfate des Standes derthe state of the Technik nachTechnology after DD-PS117 247DD-PS117 247 BeispieleExamples 278278 30,130.1 1,21.2 Produkt nachProduct after 1,01.0 Beispiel 5 imExample 5 in Gemisch mitMixture with Succinimidsuccinimide DD-PS219188DD-PS219188 Beispiel 5Example 5 263263 30,930.9 1,41.4 Produkt nachProduct after 1,11.1 Beispiel 5 imExample 5 in Gemisch mitMixture with Succinimidsuccinimide

Claims (2)

1. Verfahren zur Herstellung von hochbasischen phenolathaltigen Calciumsulfonaten durch Neutralisation von öllöslichen Sulfonsäuren mit Calciumhydroxid in Gegenwart einer bestimmten Wassermenge, Zugabe von überschüssigem Calciumhydroxid vor, während oder nach der Neutralisation, Carbonisierung des erhaltenen Reaktionsgemisches mit Kohlendioxid in Gegenwart einer Promotorenkombination, die ein Alkylphenol, einen aliphatischen Alkohol und ein Alkanolarnin enthält, sowie nachfolgende Erwärmung bis zu Temperaturen, die einerseits das Verbleiben der phenolischen Bestandteile im Produkt sichern und andererseits hoch genug sind, um die Abtreibung flüchtiger Bestandteile zu ermöglichen, und Abtrennung fester ölunlöslicher Bestandteile durch Zentrif ugation oder Filtration, gekennzeichnet dadurch, daß die Carbonisierung in Gegenwart einer Promotorenkombination, bestehend aus 5 bis 20 Ma.-% eines Alkylphenols, 2 bis 20Ma.-% eines Mannichproduktes, 5 bis 25Ma.-% eines aliphatischen Alkohols und 3 bis 10Ma.-% eines Alkanolamine, bezogen auf die Gesamtreaktionsmischung, bei Temperaturen von 35 bis 800C mit Kohlendioxid erfolgt.1. A process for the preparation of highly basic phenolate-containing calcium sulfonates by neutralization of oil-soluble sulfonic acids with calcium hydroxide in the presence of a certain amount of water, adding excess calcium hydroxide before, during or after the neutralization, carbonization of the resulting reaction mixture with carbon dioxide in the presence of a promoter combination comprising an alkylphenol, a aliphatic alcohol and an alkanolamine, and subsequent heating to temperatures which on the one hand ensure the retention of phenolic constituents in the product and on the other hand are high enough to permit the abortion of volatiles and separation of solid oil-insoluble constituents by centrifugation or filtration in that the carbonization in the presence of a promoter combination consisting of 5 to 20% by weight of an alkylphenol, 2 to 20% by mass of a Mannich product, 5 to 25% by mass of an aliphatic A Lkohols and 3 to 10Ma .-% of an alkanolamine, based on the total reaction mixture, at temperatures of 35 to 80 0 C with carbon dioxide. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Carbonisierung in Gegenwart einer Promotorenkombination, bestehend aus 6 bis 15Ma.-%eines Mono· und/oder Dialkylphenols m't einer Alkylkettenlänge von C8 bis C30,5 bis 10Ma.-% eines Reaktionsproduktes aus einem Monoalkylphenol mit einer Alkylkettenlänge von CebisCao, Formaldehyd und einem Mono-und/ oder Bissuccinimid mit einem Stickstoffgehalt von mindestens 1,0 Ma.-% und einer Molmasse von mindestens 1000,6 bis 15 Ma.-% Methanol und 4 bis 8 Ma.-% Monoethanolamin bezogen auf die Gesamtreaktionsmischung, bei Temperaturen von 35 bis 800C mit Kohlendioxid erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the carbonization in the presence of a promoter combination consisting of 6 to 15Ma .-% of a mono and / or dialkylphenol m't an alkyl chain length of C 8 to C 30 , 5 to 10Ma.- % of a reaction product of a monoalkylphenol having an alkyl chain length of CebisCao, formaldehyde and a mono and / or bis-succinimide having a nitrogen content of at least 1.0 mass% and a molecular weight of at least 1000.6 to 15 mass% methanol and 4 to 8 wt .-% monoethanolamine based on the total reaction mixture, at temperatures of 35 to 80 0 C with carbon dioxide.
DD31184287A 1987-12-30 1987-12-30 METHOD FOR THE PRODUCTION OF HIGH-BASED PHENOLATE-CONTAINING CALCIUM SULPHONATES DD295349A5 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6500973B2 (en) 2000-06-02 2002-12-31 Eastman Chemical Company Extractive solution crystallization of chemical compounds

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