DD294932A5 - METHOD FOR THE FUEL-CLASS FEEDING OF PARTS OF OXID AND NON-OXIDE CERAMICS - Google Patents

METHOD FOR THE FUEL-CLASS FEEDING OF PARTS OF OXID AND NON-OXIDE CERAMICS Download PDF

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DD294932A5
DD294932A5 DD34129390A DD34129390A DD294932A5 DD 294932 A5 DD294932 A5 DD 294932A5 DD 34129390 A DD34129390 A DD 34129390A DD 34129390 A DD34129390 A DD 34129390A DD 294932 A5 DD294932 A5 DD 294932A5
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DD34129390A
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Guenther Tetzlaff
Juergen-Dieter Schnapp
Guenter Koehler
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Carl Zeiss Jena Gmbh,De
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stoffschluessigen Fuegen von Teilen aus oxidischen und nichtoxidischen Keramiken. Erfindungsgemaesz wird auf eine der vorher aufgerauhten Fuegeflaechen eine pastenfoermige Zwischenschicht aus Alkaliwasserglas und einem Pulver aus einem oder mehreren Stoffen mit glasig-kristallinem Gefuege aufgebracht und anschlieszend nach dem Aneinanderfuegen der Teile die Verbindung einer mehrstufigen Waermebehandlung bei Temperaturen bis 300C unterzogen. Das erfindungsgemaesze Verfahren ermoeglicht die Herstellung von Fuegeverbindungen mit relativ einfachen Mitteln sowie niedrigem Energieaufwand, die bis zu Temperaturen von 700 bis 800C thermisch belastbar sind.{Fuegeverfahren, stoffschluessig; Keramikteile, oxidisch, nichtoxidisch; Zwischenschicht; Alkaliwasserglas; Pulvergemisch; Stoffzusatz; glasig-kristallines Gefuege; mehrstufige Waermebehandlung}The invention relates to a process for materially joining parts of oxidic and non-oxidic ceramics. According to the invention, a paste-like intermediate layer of alkali-water glass and a powder of one or more substances having glassy-crystalline structures is applied to one of the previously roughened surfaces, and then, after the parts have been joined, the compound is subjected to a multi-stage heat treatment at temperatures up to 300 ° C. The process according to the invention makes it possible to produce joining compounds with relatively simple means and low energy expenditure, which can be thermally stressed up to temperatures of 700 to 800 ° C. {Joining method, integral; Ceramic parts, oxidic, non-oxidic; Intermediate layer; Alkali water glass; Powder mixture; Fuel additive; glassy-crystalline structures; multi-stage heat treatment}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von Teilen aus oxidischen Jnd nichtoxidischen Keramiken. Es kann zum Verbinden von Teilen mit kleinen oder großen Fügeflächen sowie unterschiedlicl ler Geometrie angewendet werden.The invention relates to a method for materially joining parts of oxidic and non-oxide ceramics. It can be used to join parts with small or large joining surfaces as well as different geometry.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art Eine Reihe von Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von oxidischen bzw. nichtoxidischen Keramiken untereinander hat dasA number of methods for cohesive joining of oxide or non-oxide ceramics with each other has the Verbinden über Zwischenschichten zum Inhalt.Connect via intermediate layers to the content. So kommt z. B. in JP-PS 62-128945 ein Gemisch aus 10 bis 90 Ma.-% La2O3,20 bis 85 Ma.-% Dy2O3,5 bis 60 Ma.-% Y2O3,5 bisSo comes z. For example, in JP-PS 62-128945 a mixture of 10 to 90 wt .-% La 2 O 3 , 20 to 85 wt .-% Dy 2 O 3 , 5 to 60 wt .-% Y 2 O 3 , 5 bis

60 Ma.-% AI2O3,5 bis 45 Ma.-% BeO und 5 bis 35 Ma.-% B2O3 zur Anwendung.60% by weight of Al 2 O 3 , 5 to 45% by weight of BeO and 5 to 35% by weight of B 2 O 3 are used.

Nach DE-AS 19 23138 wird eine Zwischenschicht aus 49 Ma.-%AI2O3,45 Ma.-% CaO und θ Ma.-% MgO und nach JP-PS 63-08270According to DE-AS 19 23138 an intermediate layer of 49 wt .-% Al 2 O 3 , 45 wt .-% CaO and θ Ma .-% MgO and JP-PS 63-08270

eine Schicht aus 15 bis 50 Ma.-% AI2O3,15 bis 50 Ma.-% SiO2 und 25 bis 50 Ma.-% Y2O3 verwendet.a layer of 15 to 50 mass% Al 2 O 3 , 15 to 50 mass% SiO 2 and 25 to 50 mass% Y 2 O 3 is used.

Als Zusammensetzung für eine bindende Zwischenschicht ist auch nach JP-PS 62-148371 ein Gemisch aus 90 Ma.-% Cu2O,As a composition for a binding intermediate layer, a mixture of 90% by weight of Cu 2 O is also known from JP-PS 62-148371,

5 Ma.-% AI2O3 und 5 Ma.-% Si3N4 möglich.5% by weight Al 2 O 3 and 5% by mass Si 3 N 4 possible.

In JP-PS 62-265183 wird als zum Verbinden von Nitridkeramiken geeignetes Agens eine verschmolzene bzw.In JP-PS 62-265183, as an agent suitable for bonding nitride ceramics, a fused or

zusammengesinterte Masse aus 20 bis 50% CaO130 bis 55% SiO2,5 bis 20% AI2O3 und 3 bis 12% TiO2 eingesetzt. Weiterhin können nach JP-PS 62-46968 Schichten aus AI2O3 mittels geeigneter Glaslote miteinander verbunden werden. AuchSintered mass of 20 to 50% CaO 1 30 to 55% SiO 2 , 5 to 20% Al 2 O 3 and 3 to 12% TiO 2 used. Furthermore, according to JP-PS 62-46968 layers of Al 2 O 3 are connected to each other by means of suitable glass solders. Also

Oxynitridgläser lassen sich, wie in JP-PS 62-128975 dokumentiert, zum Fügen von Keramiken einsetzen.Oxynitride glasses can be used, as documented in JP-PS 62-128975, for joining ceramics. Die bekannten Verfahren des Verbindens von Keramiken mittels Zwischenschichten aus Oxidgemischen sowie mittels amorpherThe known methods of bonding ceramics by means of intermediate layers of oxide mixtures and by means of amorphous

oder kristallisierender Glaslote haben insgesamt den Nachteil, daß zum stoffschlüssigen Fügen in der Regel relativ hoheor crystallizing glass solders have the disadvantage that for cohesive joining usually relatively high

Temperaturen erforderlich sind bzw. daß, wenn die Arbeitstemperaturen nicht so hoch gewählt werden müssen, die chemischeTemperatures are required or that, if the working temperatures are not so high, the chemical Beständigkeit der verbindenden Schichten gering Ist. Die Anwendung organischer Klebstoffe, wie sie beispielsweise inResistance of the connecting layers is low. The application of organic adhesives, such as those in JP-PS 60-86103,60-155567 und 59-137376 als Binder für Keramiken beschrieben sind, führt, obwohl die Herstellung derJP-PS 60-86103,60-155567 and 59-137376 are described as binders for ceramics, although the production of the Fügeverbindungen wesentlich niedrigere Temperaturen erfordert als die Verbindungen mit Oxidgemischen oder Glasloten alsJoining compounds requires much lower temperatures than the compounds with oxide mixtures or glass solders as Zwischenschichten, unabhängig davon, ob noch anorganische Füllstoffe Bestandteile der Zwischenschicht sind oder nicht, nurInterlayers, regardless of whether inorganic fillers are components of the intermediate layer or not, only

zu Verbindungen mit geringer thermischer Beständigkeit.to compounds with low thermal resistance.

Verfahren, Keramiken mittels Diffusionsschweißen zu fügen, erfordern linen hohen gerätetechnischen Aufwand, wie häufigMethods to add ceramics by means of diffusion welding, linen require high equipment complexity, as is often the case Hochvakuum und hohe Temperaturen. Weiterhin sind beim Verbinden von Keramiken durch Heißpressen, wie es beispielsweiseHigh vacuum and high temperatures. Furthermore, when connecting ceramics by hot pressing, as for example

im WO 8603735 für Carbid- und Nitridschichten beschrieben ist, ebenfalls sehr hohe Temperaturen erforderlich.is described in WO 8603735 for carbide and nitride, also very high temperatures required.

Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist es, den gerätetechnischen sowie energetischen Aufwand beim Fügen zu reduzieren.The aim of the invention is to reduce the technical equipment and energy costs when joining. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von Teilen aus oxidischen undThe invention is based on the object, a method for cohesive joining of parts of oxidic and

nichtoxidischen Keramiken zu entwickeln, welches das Verbinden der Teile unter Normalatmosphäre oder einem Inertgas ohne nachteilige thermische Beeinflussung der zu verbindenden Teile ermöglicht.to develop non-oxide ceramics, which allows the joining of the parts under normal atmosphere or an inert gas without adverse thermal influence on the parts to be joined.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei welchem die Teile über eine Zwischenschicht und einenAccording to the invention this object is achieved by a method in which the parts via an intermediate layer and a Wärmebehandlungsvorgang miteinander verbunden werden, dadurch gelöst, daß auf eine der vorher aufgerauhtenHeat treatment process are connected together, solved by applying to one of the previously roughened Fügeflächen eine pastenförmige Zwischenschicht aus Alkaliwasserglas und einem Pulver aus einem oder mehreren Stoffen mitJoining surfaces a pasty intermediate layer of alkali water glass and a powder of one or more substances with

glasig-kristallinem Gefüge aufgebracht wird und anschließend nach dem Aneinanderfügen der Teile die Verbindung einer mehrstufigen Wärmebehandlung bei Temperaturen bis 3000C unterzogen wird.glassy-crystalline structure is applied and then after the joining of the parts, the compound is subjected to a multi-stage heat treatment at temperatures up to 300 0 C.

Vorteilhafterweise werden die Fügeflächen der zu verbindenden Teile vor dem Aufbringen der Zwischenschicht durch einenAdvantageously, the joining surfaces of the parts to be joined before the application of the intermediate layer by a Schleifvorgang aufgerauht.Grinding process roughened. Durch die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich Verbindungen von Teilen aus oxidischen undBy applying the method according to the invention can be compounds of parts of oxidic and

nichtoxidischen Keramiker, unter Nutzung relativ einfacher Technik mit niedrigem Energieaufwand herstellen, die bis zunon-oxidic ceramists, using relatively simple technology with low energy input, which can be up to

Temperaturen von 700 bis 8000C thermisch belastbar sind.Temperatures of 700 to 800 0 C are thermally stable. AusführungsbeisplelAusführungsbeisplel In drei nachstehenden Ausführungsbeispielen soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.In three embodiments below, the inventive method will be explained in more detail. Beispiel 1example 1 Zwei Stäbe aus einer AI2O3-Keramik werden an den Fügeflächen mittels grobkörnigen Schleifpapiers aufgerauht. AnschließendTwo rods of an Al 2 O 3 ceramic are roughened at the joint surfaces by means of coarse-grained abrasive paper. Subsequently

werden die Stäbe 15 Minuten mit Aceton im Ultraschallbad gereinigt und an Luft getrocknet. Aus Kaliumwasserglas und einemThe bars are cleaned for 15 minutes with acetone in an ultrasonic bath and dried in air. Made of potassium water glass and a

Pulver mit der Körnung < 90 μιη aus der Glaskeramik jenit wird eine hochviskose, aber streichfähige Paste hergestellt, die alsPowder with a grain size of <90 μm from the glass-ceramic jet produces a highly viscous but spreadable paste which can be used as a powder

dünne Schicht auf die Fügef lache eines Teiles aufgetragen wird.thin layer is applied to the joint surface of a part.

Danach wird das andere Teil mit seiner Fügefläche daraufgestellt, und es erfolgt ein 20stündiges Aushärten bei RaumtemperaturThereafter, the other part with its joining surface is placed on it, and it is a 20-hour curing at room temperature

unter einem Fügedruck von 0,01 MPa. Daraufhin wird eine erste Wärmebehandlung bei 150 bis 16O0C (zwei Stunden) und zwei weitere Wärmebehandlungen bei 2000C und 300T, ebenfalls jeweils zwei Stunden, durchgeführt. Die Wärmebehandlungen erfolgen unter Normalatmosphäre. Danach wird der Ofen abgekühlt. Es entsteht eine Verbindung, die bis 8000C thermisch beständig ist.under a joint pressure of 0.01 MPa. Thereupon, a first heat treatment at 150 to 16O 0 C (two hours) and two further heat treatments at 200 0 C and 300 T, also each two hours performed. The heat treatments are carried out under normal atmosphere. Thereafter, the furnace is cooled. The result is a compound which is thermally stable up to 800 0 C.

Beispiel 2Example 2

Zwei Rundscheiben aus einer AI2O3-Keramik werden wie im Beispiel 1 vorbehandelt. Aus Kaliumwasserglas und einem Pulver aus der Glaskeramik llmavit® 40 wird eine hochviskose, aber streichfähige Paste hergestellt, die auf die Fügefläche eines Teiles aufgetragen wird. Anschließend werden die Fügeflächen aneinandergebracht. Nach 20stündigem Aushärten bei Raumtemperatur und einem Fügedruck von 0,01 MPa erfolgt die gleiche Wärmebehandlung unter Normalatmosphäre wie im Beispiel 1 beschrieben.Two round disks made of an Al 2 O 3 ceramic are pretreated as in Example 1. From potassium water glass and a powder from the glass ceramic llmavit® 40 a highly viscous, but spreadable paste is produced, which is applied to the joint surface of a part. Subsequently, the joining surfaces are brought together. After 20 hours of curing at room temperature and a joining pressure of 0.01 MPa, the same heat treatment under normal atmosphere as described in Example 1.

Beispiel 3Example 3 Zwei Rundscheiben aus einer AIN-Keramik werden wie im Beispiel 1 vorbehandelt. Aus Kaliumwasserglas und einem Pulver ausTwo round disks made of AIN ceramic are pretreated as in Example 1. Made of potassium water glass and a powder

der Glaskeramik jenit wird eine hochviskose, aber streichfähige Paste hergestellt, die auf eine Fügefläche aufgetragen wird. Die weitere Verfahrensweise ist identisch mit der in den Beispielen 1 und 2 beschriebenen. Abweichend davon erfolgt eineThe glass ceramic jenit is a highly viscous, but spreadable paste produced, which is applied to a joining surface. The further procedure is identical to that described in Examples 1 and 2. Deviating from this is a

Wärmebehandlung unter Inertgas, um eine Oxidation der AIN-Keramik zu verhindern.Heat treatment under inert gas to prevent oxidation of the AIN ceramic. Die entstandene Verbindung ist bis 7000C beständig.The resulting compound is stable up to 700 0 C.

Claims (2)

1. Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von Teilen aus oxidischen und nichtoxidischen Keramiken, wobei die Teile über eine Zwischenschicht und durch einen Wärmebehandlungsvorgang miteinander verbunden werden, dadurch gekennzeichnet, daß auf eine der vorher aufgerauhten Fügeflächen eine pastenförmige Zwischenschicht aus Alkaliwasserglas und einem Pulver aus einem oder mehreren Stoffen mit glasig-kristallinem Gefüge aufgebracht wird und anschließend nach dem Aneinanderfügen der Teile die Verbindung einer menrstuf igen Wärmebehandlung bei Temperaturen bis 3000C unterzogen wird.1. A method for the cohesive joining of parts of oxide and non-oxide ceramics, wherein the parts are interconnected via an intermediate layer and by a heat treatment process, characterized in that on one of the previously roughened joining surfaces, a pasty intermediate layer of alkali water glass and a powder of one or more After applying the parts, the compound is subjected to a menrstuf igen heat treatment at temperatures up to 300 0 C is then applied substances with glassy-crystalline structure. 2. Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von Teile aus oxidischen und nichtoxidischen Keramiken nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fügeflächen der zu verbindendenTeile vor dem Aufbringen der Zwischenschicht einem Schleifvorgang unterzogen werden.2. A method for materially joining parts of oxide and non-oxide ceramics according to claim 1, characterized in that the joining surfaces of the parts to be joined are subjected to a grinding operation prior to the application of the intermediate layer.
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