DD293507A5

DD293507A5 - PROCESS FOR PREPARING A CATALYST FOR METHYLCHLOROSILANE SYNTHESIS

Info

Publication number: DD293507A5
Application number: DD33969290A
Authority: DD
Inventors: Richard Thaetner; Klaus Ohl; Peter Birke; Wolfgang Koegler; Holger Guenschel; Heiner Lieske; Wenzeslaw Walkow; Guenter Meier; Johannes Brumme; Ulrich Heinze; Annerose Schenk; Siegfried Kaminski
Original assignee: Leuna Werke Ag
Priority date: 1990-04-12
Filing date: 1990-04-12
Publication date: 1991-09-05

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators fuer die Methylchlorsilan-Synthese. Der aus Kupferoxalat bestehende Katalysator wird durch Faellung von basischem Kupferkarbonat unter bestimmten Bedingungen, Waschen des Niederschlages und anschlieszendes Umsetzen mit Oxalsaeure in zwei Stufen hergestellt. Die Zugabe der Oxalsaeure erfolgt dabei in der 1. Stufe zunaechst bei zu einem p H-Wert unter 1 und in der 2. Stufe werden weitere 15 bis 40% der bereits in der 1. Stufe zugegebenen Oxalsaeuremenge dosiert. Der getrocknete Katalysator zeichnet sich durch hohe Selektivitaet und Produktivitaet bezueglich Dimethyldichlorsilan aus.{Verfahren; Herstellung; Katalysator; Methylchlorsilansynthese; Kupferoxalat; Kupfercarbonat}The invention relates to a process for the preparation of a catalyst for the methylchlorosilane synthesis. The copper oxalate catalyst is prepared by precipitating basic copper carbonate under certain conditions, washing the precipitate and then reacting with oxalic acid in two stages. The addition of oxalic acid takes place in the first stage initially at a p H value of less than 1 and in the second stage a further 15 to 40% of the oxalic acid amount already added in the first stage is metered. The dried catalyst is characterized by high selectivity and productivity with respect to dimethyldichlorosilane. {Process; manufacture; Catalyst; methylchlorosilane; copper oxalate; copper}

Description

Field of application of the invention

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, der für die Synthese von Methylchlorsilanen im Direktverfahren nach Müller-Rochow eingesetzt werden kann.The present invention relates to a process for the preparation of a catalyst which can be used for the synthesis of methylchlorosilanes in the direct process according to Müller-Rochow.

Characteristic of the known state of the art

Bei der Direktsynthese von Methylchlorsilanen werden üblicherweise kupferhaltige Zusätze zum Synthesegemisch als Katalysatoren eingesetzt. Diese Zusätze bilden unter den Synthesebedingungen die eigentlich wirksame sogenannte Kontaktmasse. Die Ergebnisse der Müller-Rochow-Synthese sind da! ri außerordentlich von der Art der eingesetzten Kupferkatalysatoren abhängig.In the direct synthesis of methylchlorosilanes, copper-containing additives for the synthesis mixture are usually used as catalysts. These additives form the actually effective so-called contact mass under the conditions of synthesis. The results of the Müller-Rochow synthesis are here! extremely dependent on the type of copper catalysts used.

Es wurden dementsprechend zahlreiche Verfahren zur Herstellung solcher Katalysatoren vorgeschlagen, da nicht nur die Zusammensetzung dieser Katalysatoren, sondern insbesondere auch die Art der Herstellung und die Form des eingesetzten Kupfers eine entscheidende Rolle hinsichtlich der Wirksamkeit dieser Katalysatoren haben.Accordingly, numerous methods have been proposed for the preparation of such catalysts, since not only the composition of these catalysts, but in particular the nature of the preparation and the form of the copper used have a crucial role in terms of the effectiveness of these catalysts.

Meistens werden metallische Kupferkatalysatoren eingesetzt, wobei das kupfer durch Elektrolyse gewonnen und anschließend mechanisch zerkleinert wird (DD-OS 1668831) oder das Kupfer durch Verdrängen aus Kupfersalzlösungen unter Einsatz von unedleren Metallen als Kupfer (Zementation) hergestellt wird (DE-OS 2811853, DE-OS 3101328). Die Katalysatoren mU metallischem Kupfer haben jedoch eine lange Inkubationszeit (Zeit vom Eintritt in den Reaktor bis zur vollen Wirksamkeit) ind vergleichsweise geringe Selektivität (geringe Bildung von Dimethyldichlorsilan - DDS).Most copper metal catalysts are used, wherein the copper is obtained by electrolysis and then mechanically comminuted (DD-OS 1668831) or the copper is prepared by displacing copper salt solutions using less noble metals as copper (cementation) (DE-OS 2811853, DE-OS OS 3101328). However, the catalysts of metallic copper have a long incubation time (time from entry into the reactor to full efficiency) and comparatively low selectivity (low formation of dimethyldichlorosilane - DDS).

Kupferverbindungen sind nach den Angaben in der Literatur deutlich reaktiver als die metallischen Katalysatoren. Die in diesem Zusammenhang am häufigsten genannte Verbindung Ist Kupferchlorid (DE-OS 3235943). Auch Kupferoxidkatalysatoren werden sie günstig beschrieben, wobei teiloxydiertes Kupfer, das aus bestimmten Anteilen an metallischem Kupfer, Kupfer(l)-Oxid und Kupfer(ll)-Oxid besteht, besondere Vorteile aufweisen soll (DE-OS 3235943). Sehr viele beschriebene Verfahren setzen metallisches Kupfer in Kombination mit Kupferverbindungen ein. In diesem Zusammenhang werden Kupferkarbonat (DD-PS 250 $35), meist jedoch Kupferformiat (DE-OS 3312775) oder andere Kupfersalze niederer aliphatischer Mono- oder Dikarbonsäurer,v.. Kupferoxalat (DD-PS 250 536), genannt. Angaben über die Herstellung dieser Kupferverbindungen werden im Zusammenhang mit der MCS-Synthese nicht gemacht. In der älteren Literatur wird allgemein ohne Bezug zur MCS-Synthese eine Vorschrift zur Herstellung von Kupferoxalat durch Umsetzung von Kupfersulfat mit Oxalsäure in konzentrierter Schwefelsäure beschrieben, die für die Herstellung von Kupferoxalat im technischen Maßstab sehr aufwendig ist (K. Fischbeck; Z. anorg. Chem. 182 (1929] 228). Die Ausbeute ist gering, es werden große Mengen an konzentrierter Schwefelsäure verbraucht und für das Arbeiten mit stark sauren Lösungen ist ein hoher apparativer Aufwand erforderlich.According to the information in the literature, copper compounds are significantly more reactive than the metallic catalysts. The most frequently mentioned compound in this connection is copper chloride (DE-OS 3235943). Copper oxide catalysts are also described favorably, with partially oxidized copper, which consists of certain proportions of metallic copper, copper (I) oxide and copper (II) oxide, should have particular advantages (DE-OS 3235943). Many methods described use metallic copper in combination with copper compounds. In this context, copper carbonate (DD-PS 250 $ 35), but mostly copper formate (DE-OS 3312775) or other copper salts of lower aliphatic mono- or Dikarbonsäurer, v. Kupferoxalat (DD-PS 250 536) called. Data on the preparation of these copper compounds are not made in connection with the MCS synthesis. In the older literature, a specification for the preparation of copper oxalate by reaction of copper sulfate with oxalic acid in concentrated sulfuric acid is generally described without reference to the MCS synthesis, which is very expensive for the preparation of copper oxalate on an industrial scale (K. Fischbeck, Z. anorg. Chem., 182 (1929) 228.) The yield is low, it consumes large amounts of concentrated sulfuric acid and for working with strongly acidic solutions, a high expenditure on equipment is required.

Die Angaben über die Wirksamkeit solcher Kupferverbindungen und einer Vielzahl von Promotoren bei der MCS-Synthese sind jedoch sehr widersprüchlich. Die Ergebnisse sind meist selbst von den gleichen Bearbeitern schwer zu reproduzieren. Die Ergebnisse mit den bekannten Katalysatoren stimmen bei Wiederholung der Literaturangaben selten überein und es ist bei allen beschriebenen .'atalysatorsystemen ein enormer und nicht reproduzierbarer Einfluß der Herstellungsbedingungen der Katalysatoren festzustellen (DD-PS 233128). Die Selektivität und die Produktivität der bekannten Verfahren zur Synthese von MCS ist wegen dieser ungünstigen Eigenschaften der Katalysatoren unbefriedigend.However, the data on the effectiveness of such copper compounds and a variety of promoters in the MCS synthesis are very contradictory. The results are usually hard to reproduce even by the same editors. The results with the known catalysts rarely coincide when the literature references are repeated, and in all the. Catalyst systems described an enormous and irreproducible effect of the production conditions of the catalysts can be observed (DD-PS 233128). The selectivity and productivity of the known methods for the synthesis of MCS is unsatisfactory because of these unfavorable properties of the catalysts.

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Kupferkatalysators für die MCS-Synthese zu entwickeln, das es gestattet, mit geringem Aufwand einen hocheffektiven Katalysator zu gewinnen.The aim of the invention is to develop a process for the preparation of a copper catalyst for the synthesis of MCS, which allows to win with little effort a highly effective catalyst.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Kupferkatalysators für die MCS-Synthese zu entwickeln, das es gestattet, unter minimalem Einsatz an Rohstoffen Katalysatoren zu produzieren, die reproduzierbar eine hohe Selektivität bezüglich der Bildung von Dimethyldichlorsilan und eine hohe Produktivität aufweisen.The invention has for its object to develop a method for producing a copper catalyst for the synthesis of MCS, which allows to produce catalysts with minimal use of raw materials, which reproducibly have a high selectivity for the formation of dimethyldichlorosilane and high productivity.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Kupfornitratlösung mit einem Gehalt von 80 bis 130g Cu/I bei einer Temperatur von 293 bis 323K in eine Natriumkarbonatlösung mit einer Konzentration von 25 bis 50g Na₂COa/! eingeleitet wird, der entstandene Niederschlag durch Waschen von Natriumionen soweit befreit wird, daß weniger als 0,2% Na]O (bezogen auf den Glührückstand) im Filterkuchen nachgewiesen werden können, der Filterkuchen anschließend mit Oxalsäurelösung oder kristalliner Oxalsäure und Wasser bei Temperaturen von 293 bis 363K vermischt wird, bis die entstehende Suspension einen pH-Wert von weniger als 1 erreicht hat, die Suspension 0,5 bis 5 Stunden bei Temperaturen von 293 bis 333K gerührt wird und danach eine Menge von 15 bis 40% der bereits zugesetzten Oxalsäuremenge zusätzlich zur Suspension zugesetzt und die Suspension, gegebenenfalls nach Zumischen bekannter Promotoren, 0,5 bis 2 Stunden nachgerührt wird und abschließend durch geeignete Trockenverfahren, wie die Wirbelgranuliertrocknung, bei Temperaturen von 423 bis 493K weitgehend von Wasser befreit und zu Agglomeraten mit einer Korngröße im Bereich von 0,1 bis 4mm verformt wird. Besonders günstige Ergebnisse werden erzielt, wenn nach Erreichens eines pH-Wertes von weniger als 1 die Suspension vorzugsweise 1 bis 2 Stunden bei Temperaturen von 303 bis 323K gerührt wird und danach eine Menge von vorzugsweise 25 bis 35% der bereits zugesetzten Oxalsäuremenge zusätzlich zur Suspension zugesetzt wird.This object is achieved in that a Kupfornitratlösung with a content of 80 to 130g Cu / I at a temperature of 293 to 323K in a sodium carbonate solution with a concentration of 25 to 50g Na ₂ COa /! is initiated, the resulting precipitate is removed by washing sodium ions to the extent that less than 0.2% Na] O (based on the ignition residue) can be detected in the filter cake, the filter cake then with oxalic acid solution or crystalline oxalic acid and water at temperatures of 293 until the resulting suspension has reached a pH of less than 1, the suspension is stirred for 0.5 to 5 hours at temperatures of 293 to 333K and then an amount of 15 to 40% of the already added Oxalsäuremenge additional added to the suspension and the suspension, optionally after admixing known promoters, 0.5 to 2 hours and finally freed by suitable drying methods, such as fluidized bed drying, at temperatures of 423 to 493K largely of water and agglomerates with a particle size in the range of 0.1 to 4mm is deformed. Particularly favorable results are achieved if, after reaching a pH of less than 1, the suspension is stirred for 1 to 2 hours at temperatures of 303 to 323K and then added an amount of preferably 25 to 35% of the already added Oxalsäuremenge addition to the suspension becomes.

Für die Eigenschaften des eingesetzten Kupferkarbonates ist von Bedeutung, daß es durch Einleiten einer Kupfernitratlösung in eine Natriumkarbonatlösung mit einer Konzentration von 70 bis 110g Na₂CO₃/! bei Temperaturen von 328 bis 338 K hergestellt wird. Besondere gute Katalysatoren werden erhalten, wenn das Molverhältnis Kupfer zu Oxalsäure 0,9 bis 0,99 beträgt. Für die Eigenschaften der Katalysatoren ist weiterhin günstig, wenn beim Trocknen vorzugsweise Temperaturen im Bereich von 453 bis 473K eingehalten werden und die Temperaturdifferenzen im zu trocknenden Produkt 5°C nicht überschreiten. Gegenüber den in der Patentliteratur angeführten Herstellungsverfahren für Katalysatoren zeichnet sich das erfindungsgemäßo Verfahren dadurch aus, daß Katalysatoren mit hoher Reproduzierbarkeit in guter Qualität hergestellt werden können. In einer Vielzahl von Anmeldungen wird ausführlich die Herstellung von Metall- und Oxid-Katalysatoren mit exakter Angabe der einzelnen Prozeßbedingungen beschrieben und der große Einfluß dieser Bedingungen hervorgehoben. Mit den bekannten Verfahren lassen sich jedoch nur ungenügend reproduzierbar effektive Katalysatoren herstellen.It is important for the properties of the copper carbonate used that it is introduced by passing a copper nitrate solution into a sodium carbonate solution with a concentration of 70 to 110 g Na ₂ CO ₃ /! at temperatures of 328 to 338 K is produced. Particular good catalysts are obtained when the molar ratio of copper to oxalic acid is 0.9 to 0.99. For the properties of the catalysts is also favorable if temperatures in the range of 453 to 473K are preferably maintained during drying and the temperature differences in the product to be dried does not exceed 5 ° C. Compared with the production methods for catalysts cited in the patent literature, the method according to the invention is characterized in that catalysts with high reproducibility can be produced in good quality. In a large number of applications, the production of metal and oxide catalysts with exact indication of the individual process conditions is described in detail and the great influence of these conditions is emphasized. With the known methods, however, only insufficiently reproducible effective catalysts can be produced.

Bei den Verfahren zur Synthese von MCS mit Kupferverbindungen, speziell mit Kupferoxalat, werden keine Angaben über die Herstellung des Kupferoxalates gemacht. Die Katalysatoren werden entsprechend dem Stand der bekannten Herstellungsmethoden für Kupferoxalat durch Umsetzung von Kupfersulfat mit Oxalsäure in konzentrierter Schwefelsäure, Filtration, Waschen und Trocknen hergestellt. Wie bereits beschrieben, sind diese Verfahren sehr aufwendig und ermöglichen nur eine geringe Ausbeute an Kupferoxalat. Darüber hinaus müssen bei diesen Verfahren große Mengen an Nebenprodukten entsorgt werden.In the procedures for the synthesis of MCS with copper compounds, especially with copper oxalate, no information is given about the preparation of Kupferoxalates. The catalysts are prepared according to the prior art copper oxalate production methods by reaction of copper sulfate with oxalic acid in concentrated sulfuric acid, filtration, washing and drying. As already described, these processes are very complicated and allow only a low yield of copper oxalate. In addition, large amounts of by-products must be disposed of in these processes.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht demgegenüber mit hoher Ausbeute die Gewinnung sehr einheitlicher Produkte mit günstigen Eigenschaften bei der MCS-Synthese. Die beim Arbeiten mit stark sauren Fällsuspensionen und der Filtration sehr feinteiliger Niederschläge auftretenden Probleme der bekannten Verfahren spielen beim erfindungsgemäßen Verfahren keine Rolle. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Katalysatoren zeigen im Vergleich mit den bekannten Katalysatoren nicht nur geringe Inkubationszeiten, sondern auch hohe Selektivität und Produktivität. Wichtig ist auch, daß sie zu einem wesentlich geringerem Maße mit den Reaktionsprodukten aus dem Synthesereaktor ausgetragen werden.In contrast, the process according to the invention makes it possible to obtain very uniform products with favorable properties in MCS synthesis in high yield. The problems of the known processes occurring when working with strongly acidic precipitation suspensions and the filtration of finely divided precipitates play no role in the process according to the invention. The catalysts prepared by the process of the invention show in comparison with the known catalysts not only low incubation times, but also high selectivity and productivity. It is also important that they are discharged to a much lesser extent with the reaction products from the synthesis reactor.

embodiments

Prüfung der KatalysatorenTesting the catalysts

Die Proben wurden in einem Laborreaktor geprüft, der aus einem beheizten Rohr mit einer Keramikfritte als Reaktorboden besteht. Im Inneren ist ein Rührer installiert, der eine Homogenisierung einer Wirbelschicht über dem Reaktorboden ermöglicht. Der Reaktor wurde vor jeder Prüfung jeweils mit 300g Kontaktmasse gefüllt, die aus elementarem Siliziumpulver, Kupferkatalysator, 0,25% Zink und 0,003% Antimon bestand. Der Kupfergehalt in der Kontaktmasse betrug am Anfang des Versuches 3%. Zu Beginn der Prüfung wurde die Apparatur mit Stickstoff gespült und auf 618K aufgeheizt. Anschließend wurde der Rührer angestellt, die Stickstoffzufuhr unterbrochen und 65I CH₃CI/h dosiert, wobei sich eine Wirbelschicht im Reaktor ausbildet. Das gasförmige Reaktionsgemisch wurde am Reaktorausgang nach dem Passieren eines Staubfilters hinsichtlich seiner Zusammensetzung analysiert bzw. in einer Kühlfalle bei 233K ausgefroren und anschließend mit Hilfe eines Gaschromatographen analysiert.The samples were tested in a laboratory reactor consisting of a heated tube with a ceramic frit as the bottom of the reactor. Inside a stirrer is installed, which allows homogenization of a fluidized bed above the reactor bottom. The reactor was filled prior to each test with each 300g contact mass consisting of elemental silicon powder, copper catalyst, 0.25% zinc and 0.003% antimony. The copper content in the contact mass was 3% at the beginning of the experiment. At the beginning of the test, the apparatus was purged with nitrogen and heated to 618K. The stirrer was then turned on, the nitrogen supply was interrupted and metered 65I CH ₃ Cl / h, forming a fluidized bed in the reactor. The gaseous reaction mixture was analyzed at the reactor outlet after passing through a dust filter in terms of its composition or frozen in a cold trap at 233K and then analyzed by means of a gas chromatograph.

Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)Example 1 (comparative example)

500g CuSO₄ · H₂O wurden in 21 destilliertem H₂O gelöst und zu dieser Lösung wurden 2,51 konzentriertes H₂SO₄ langsam zugegeben. 300g Oxalsäure wurden in 2I destilliertem H₂O (,elöst. Die beiden Lösungen wurden zum Sieden erhitzt und die Oxalsäurelösung langsam zur CuSO₄-H₂SO₄-Lösung zugegeben. Das Kupferoxalat fällt unter diesen Bedingungen aus. Die Fällsuspension wurde abgekühlt und der Niederschlag sedimentiert. Nach Dekantieren und mehrfachem Aufrühren mit jeweils 51H₂O wurde der Niederschlag abfiltriert und neutral gewaschen. Anschließend wurde der Niederschlag bei 463 K 2 Stunden500 g of CuSO ₄ .H ₂ O were dissolved in 21 of distilled H ₂ O and to this solution was added slowly 2.5 L of concentrated H ₂ SO ₄ . 300 g of oxalic acid were dissolved in ₂ l of distilled H ₂ O. The two solutions were heated to boiling and the oxalic acid solution was added slowly to the CuSO ₄ -H ₂ SO ₄ solution, the copper oxalate precipitates under these conditions After precipitation and repeated stirring with 51H ₂ O each time, the precipitate was filtered off and washed to neutrality, after which the precipitate at 463 K became 2 hours

getrocknet. Es wurden 230g Katalysator erhalten, was einer Nutzung von 72% des eingesetzten Kupfers und einer Nutzung von 43% der eingesetzten Oxalsäure entspricht. Mit der Probe wurde im katalytischen Labortest eine Kondensatbildung von 0,08 g/g Kontaktmasse x hund eine DDS-Selektivität von 56% erreicht.dried. 230 g of catalyst were obtained, which corresponds to a use of 72% of the copper used and a use of 43% of the oxalic acid used. With the sample in the catalytic laboratory test, a condensate formation of 0.08 g / g of contact mass x dog a DDS selectivity of 56% was achieved.

Beispiel 2 (erfindungsgemäßes Beispiel)Example 2 (Inventive Example)

350g Na₂CO₃ wurden in 101H₂O gelöst und anschließend bei 313K eine Cu(NO₃)₂-Lösung eingeleitet, bis die entstehende Suspension annähernd neutralisiert war. Je 10ml Filtrat wurde ein Titrierwert von 9,2ml n/1 OH₂SO₄ gemessen. Diese Suspension wurde filtriert und mit Kondensat gewaschen, bis der Na₂O-Gehalt im Filterkuchen (bezogen auf den Glührückstand) bei 0,2% lag. Dem Filterkuchen wurde anschließend Oxalsäure und Wasser zugemischt, bis der pH-Wert der Suspension unter 1 lag. Danach wurde 1 Stunde bie 313K nachgerührt und dann zusätzlich die Menge an Oxalsäure, die 33% der bereits zugegebenen Oxalsäuremenge entspricht, zugemischt und eine weitere Stunde nachgerührt. Die Suspension wurde in einem Wirbelgranuliertrockner bei 473K getrocknet und gleichzeitig zu Kugeln mit einem Durchmesser von ca. 1 mm verformt. Es wurde eine Nutzung des eingesetzten Kupfers von 96% und eine Nutzung der eingesetzten Oxalsäuremenge zu 93% (jeweils bezogen auf den theoretisch erforderlichen Anteil) erreicht. Mit der Probe wurde im katalytischer) Labortest eine Kondensatbildung von 0,125g/g Kontaktmasse x h und eine DDS-Selektivität von 82% erreicht.350 g of Na ₂ CO ₃ were dissolved in 101H ₂ O and then introduced at 313K a Cu (NO ₃ ) ₂ solution until the resulting suspension was approximately neutralized. A titration value of 9.2 ml n / 1 OH ₂ SO _{4 was} measured per 10 ml filtrate. This suspension was filtered and washed with condensate until the Na ₂ O content in the filter cake (based on the ignition residue) was 0.2%. Oxalic acid and water were then added to the filter cake until the pH of the suspension was below 1. The mixture was then stirred for 1 hour to 313K and then in addition the amount of oxalic acid, which corresponds to 33% of the already added amount of oxalic acid, admixed and stirred for an additional hour. The suspension was dried in a vortex granulation dryer at 473K and simultaneously formed into spheres with a diameter of about 1 mm. It was a use of the copper used of 96% and a use of the amount of oxalic acid used to 93% (in each case based on the theoretically required proportion) achieved. With the sample in the catalytic) laboratory test, a condensate formation of 0.125 g / g of contact mass xh and a DDS selectivity of 82% was achieved.

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)Example 3 (comparative example)

Unter Einsatz von feinteiligem konventionellem Kupferkatalysator (elementares Kupfer) wurde eine Produktivität von 0,07g Kondensat/g Kontaktmasse in der Stunde und eine DDS-Selektivität von 71 % erreicht.Using finely divided conventional copper catalyst (elemental copper), a productivity of 0.07 g of condensate / g of contact mass per hour and a DDS selectivity of 71% was achieved.

Ein Vergleich der Beispiele zeigt, daß mit dem erf indungsgemäßan Verfahren ein wesentlich geringerer Aufwand an Rohstoffen erforderlich ist. Die katalytischen Ergebnisse sind deutlich besser eis bei dem Vergleichsbeispiel 1.A comparison of the examples shows that with the erf indungsgemäßan method a much lower cost of raw materials is required. The catalytic results are significantly better ice in Comparative Example 1.

Claims

1. A process for the preparation of a catalyst for the Methylchlorsilansynthese, characterized in that a copper nitrate solution containing 80 to 130 g of Cu / I at a temperature of 293 to 323 K in a sodium carbonate solution having a concentration of 25 to 50 g Na ₂ CO /! is introduced, the resulting precipitate is freed by washing sodium ions to the extent that less than 0.2% Na2O, based on the residue, in the filter cake can be detected, the filter cake then with oxalic acid solution or crystalline oxalic acid and water at temperatures of 293-363 K is mixed until the resulting suspension has reached a pH of less than 1, the suspension is stirred for 0.5 to 5 hours at temperatures of 293 to 333 K and then an amount of 15 to 40% of the already added Oxalsäuremenge additional is added to the suspension and the suspension is stirred for 0.5 to 2 hours, if appropriate after admixing known promoters, and then substantially freed from water by suitable drying processes, such as fluidized bed drying at temperatures of 423 to 493K, to form agglomerates with a grain size of C, l is deformed to 4mm.

2. The method according to claim 1, characterized in that after reaching a pH of less than 1, the suspension is preferably stirred for 1 to 2 hours at temperatures of 303 to 323 K and then an amount of preferably 25 to 35% of already zugeon Oxalsäuremenge is added in addition to the suspension.

3. The method according to claim 1, characterized in that preferably temperatures in the range of 453 to 473 K are maintained during drying and that the temperature differences do not exceed 5 ° C in the product to be dried.