DD292442B5 - METHOD FOR PRODUCING FINE-CORNIC MAGNESIUM HYDROSILICATE - Google Patents
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Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
elektrokeramischen, kosmetischen, pharmazeutischen, der Papier- und Gummiindustrie eingesetzt werden können.electroceramic, cosmetic, pharmaceutical, paper and rubber industries.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Natürliche Talke bzw. Specksteine sind nicht in jedem Fall als Rohstoff vorhanden. Beim Einsatz von natürlichem Talk kommt es in der Keramik oft zu Texturausbildungen. Natürliche Talke enthalten oft Chrysotil- oder Tremolitasbest, so daß viele Sorten aus Gründen des Gesundheitsschutzes nicht mehr eingesetzt werden können.Natural talc or soapstone are not always available as raw material. The use of natural talc often leads to texture formation in the ceramic. Natural talcs often contain chrysotile or tremolite asbestos, so that many varieties can no longer be used for reasons of health protection.
Für keramische Massen kann Speckstein teilweise durch MgO und Kieselsäure (DE 1471261) oder synthetische Magnesiumsilicate (DD 62874, DD138648, DE 1471523, DE 3014861) ersetzt werden. Derartige Silicate werden bei hohen Temperaturen hergestellt (DD 205932, DE 2363790). Sie können aber Speckstein und Talk nicht völlig ersetzen, da sich die plastischen Eigenschaften der keramischen Massen damit verschlechtern und größere Tonzusätze notwendig werden (DE 3014861).For ceramic materials, soapstone can be partially replaced by MgO and silica (DE 1471261) or synthetic magnesium silicates (DD 62874, DD138648, DE 1471523, DE 3014861). Such silicates are produced at high temperatures (DD 205932, DE 2363790). But they can not completely replace soapstone and talc, since the plastic properties of the ceramic masses worsen and larger Tonzusätze become necessary (DE 3014861).
Synthetische Specksteine für die Eiektrokeramik können auf hydrothermalem Weg aus Kieselsäure und Magnesiumoxid (KRAHL, PALATZKY, Hermsdorfer Technische Mitteilungen 3 (1962), S. 118-124) bzw. aus Kieselsäure und Magnesiumhydroxid (KURCZYK, KRUMBHOLZ, Bericht dt. keramische Gesellschaft H.4/5 (1980), S. 73-74) hergestellt werden. Auch extrem oberflächenreiche Magnesiumhydrosilicate mit hoher Adsorptionsfähigkeit lassen sich aus diesen Rohstoffen synthetisieren (EP 16564S). Die Herstellung eines synthetischen SIeVOnSItSMgxNa^i4O10(OH)2* Na2 mit x > 2,y = 0 - 0,1,χ + y<3,z = 0-1 wird in der DE 3803055 beschrieben. Als Magnesiumrohstoff soll ausschließlich basisches Magnesiumcarbonat geeignet sein. Die SiO2-Komponente wird als Natriumsilicat, Natriumsilicat + amorphes SiO2 oder amorphes SiO2 + Natriumhydroxid eingebracht. Ein Nachteil dieser Verfahren ist, daß die Herstellung von MgO, Mg(OH)2 bzw. basischem Magnesiumcarbonat sehr energie- und kostenaufwendig ist.Synthetic soapstones for Eiektrokeramik can hydrothermally from silica and magnesium oxide (KRAHL, PALATZKY, Hermsdorfer Technical Communications 3 (1962), pp. 118-124) or from silica and magnesium hydroxide (KURCZYK, KRUMBHOLZ, Report dt. Ceramic society H. 4/5 (1980), pp. 73-74). Even extremely high surface area magnesium hydrosilicates with high adsorption capacity can be synthesized from these raw materials (EP 16564S). The preparation of a synthetic SiO x MgO 4 O 10 (OH) 2 * Na 2 with x> 2, y = 0 - 0.1, χ + y <3, z = 0-1 is described in DE 3803055. The magnesium raw material should be suitable exclusively basic magnesium carbonate. The SiO 2 component is introduced as sodium silicate, sodium silicate + amorphous SiO 2 or amorphous SiO 2 + sodium hydroxide. A disadvantage of these methods is that the production of MgO, Mg (OH) 2 or basic magnesium carbonate is very energy and costly.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Frfindung besteht darin, Sekundärrohstoffe für die Herstellung von Magnesiumsilicaten zu nutzen, dabei den spezifischen Energieverbrauch zu senken und die Produkteigenschaften gezielt zu beeinflussen.The goal of the research is to use secondary raw materials for the production of magnesium silicates, thereby reducing the specific energy consumption and influencing the product properties.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die technische Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung feinkörniger Magnesiumhydrosilicate zu entwickeln, bei dem aus SiO2-Rohsto(fen, Magnesiumchloridlösung und Natronlauge einstufig synthetische Magnesiumhydrosilicate hergestellt werden können, ohne daß Natriumionen in die Struktur der Produkte eingebaut werden. Erfindungsgemäß wird die technische Aufgabe dadurch gelöst, daß amorphe bzw. reaktive Si02-Rohstoffe mit Magnesiumchloridlösung und Natronlauge in einem Autoklaven mindestens 3 Stunden lang bei Temperaturen von 373K bis 673K behandelt werden. Das entstandene Produkt wird abgetrennt, mit Wasser ausgewaschen und getrocknet. Das Verhältnis Mg/Si wird entsprechend der gewünschten Zusnr- oi isetzung des Produktes gewählt, beispielsweise 3:4 für Talk. Die Menge Natronlauge wird so eingestellt, daß das gesami 3 freiwerdende Chlorid als Natriumchlorid gebunden wird. Dadurch wird ein Freiwerden von Salzsäure und die Korrosion des Autoklavenmaterials verhindert. Gleichzeitig wird durch Erhöhung des pH-Wertes die Löslichkeit der Kieselsäure verbessert und die Reaktionsgeschwindigkeit erhöht. Die NaCI-haltige Restlösung kann z. B. im Prozeß der Rohsalzverarbeitung weiter verwendet werden.The technical object of the invention is to develop a process for the production of fine-grained magnesium hydrosilicates, in which synthetic magnesium hydrosilicates can be prepared from SiO 2 solid (fen, magnesium chloride solution and sodium hydroxide solution in one stage without sodium ions being incorporated into the structure of the products the technical problem is solved by treating amorphous or reactive SiO 2 raw materials with magnesium chloride solution and sodium hydroxide solution in an autoclave for at least 3 hours at temperatures of 373K to 673 K. The resulting product is separated off, washed with water and dried / Si is selected according to the desired Zusnr- o i isetzung of the product, for example, 3: 4 for talc, the quantity of sodium hydroxide is adjusted so that the gesami 3 liberated chloride is bound as sodium chloride is thereby a release of hydrochloric acid and the corrosion of the.. autoclave enmaterials prevented. At the same time, by increasing the pH, the solubility of the silica is improved and the reaction rate is increased. The NaCl-containing residual solution can, for. B. in the process of Rohsalzverarbeitung continue to be used.
Als SiO2-Rohstoffe kommen Filterstaub aus der Ferrosiliciumproduktion, Abprodukte der bakteriellen Erzaufbereitung, Hydrolyseschlamm der Abgasreinigung bei der Reinsiliciumproduktion sowie Fällungskieselsäure, pyrogene Kieselsäure und aktivierte natürliche SiO2-Rohstoffe in Frage. Als Mg-Rohstoff kann Magnesiumchloridlösung aus der Kdiisalzaufbereitung verwendet werden.Suitable SiO 2 raw materials are filter dust from ferrosilicon production, waste products from bacterial ore preparation, hydrolysis sludge from waste gas purification in pure silicon production, as well as precipitated silica, fumed silica and activated natural SiO 2 raw materials. As Mg raw material, magnesium chloride solution from Kdiisalzaufbereitung can be used.
Mit dem erfinc'ungsgemäßen Verfahren ist es auf einfache Weise möglich feinkörnige Magnesiumhydrosilikate für die genannten Anwendungsgebiete aus SiO2-Rohstoffen herzustellen, ohne daß, trotz Verwendung von Natronlauge, Natrium inWith the erfinc'ungsgemäßen method, it is possible in a simple manner to produce fine-grained magnesium hydrosilicates for the applications mentioned from SiO 2 raw materials without, despite the use of sodium hydroxide, sodium in
deren Struktur eingebaut wird. Es sind alkaliarme Magnesiumhydrosilicate herstellbar, die auch den hohen Anforderungen der Elektrokeramik (Na2O + K2O < 0,4%) genügen. Dabei kann der Alkaligehalt durch den nachträglichen Austausch mit NH4* oder Mg2' im Bedarfsfall auf Werte von kleiner 0,1% abgesenkt werden.whose structure is installed. Low-alkali magnesium hydrosilicates can be produced, which also meet the high requirements of electroceramics (Na 2 O + K 2 O <0.4%). In this case, the alkali content can be lowered by the subsequent exchange with NH 4 * or Mg 2 ', if necessary, to values of less than 0.1%.
AusführungsbolsplelAusführungsbolsplel
Die Erfindung soil anhand zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to two embodiments.
SiOrFilterstaub aus der Ferrosiliciumprodukiion mit 92% SiO2 wird mit 1 molaror MgCI2-Lösung und NaOH so vermischt, daß das Mg/Si-Verhällnis 3:4 und das Na/Cl-Verhältnis 1:1 beträgt. Die Suspension wird in einem Autoklaven bei einem Füllungsgrad von 30% und einer Temperatur von 573 K 72 Stunden zur Reaktion gebracht. Nach dem Abkühlen wird das Produkt mit Wasser bis zur Chloridfreiheit gewaschen. Das hellgraue Produkt enthält 84,2% thermisch stabilen Speckstein, ca. 3% schlecht kristallines Zweischichtsilicat, 4,8% oberflächengebundenes Wasser und Reste von nichtumgesetzter amorpher Kieselsäure. Das Produkt ist weißbrennend. Es enthält 0,2% Na und weist eine spezifische Oberfläche (BET-Methode) von 110m2g~' auf·Durcn Kochen in 1 molarer Ammoniumchloridlösung kann der Natriumgehalt im Produkt auf 0,09% abgesenkt werden.Silica filter dust from the ferrosilicon product with 92% SiO 2 is mixed with 1 molaror MgCl 2 solution and NaOH so that the Mg / Si ratio is 3: 4 and the Na / Cl ratio is 1: 1. The suspension is reacted in an autoclave at a degree of filling of 30% and a temperature of 573 K for 72 hours. After cooling, the product is washed with water until free of chloride. The light gray product contains 84.2% thermally stable soapstone, about 3% poorly crystalline bilayer silicate, 4.8% surface-bound water, and residual unreacted amorphous silica. The product is white burning. It contains 0.2% Na and has a specific surface area (BET method) of 110m 2 g ~. By boiling in 1 molar ammonium chloride solution, the sodium content in the product can be lowered to 0.09%.
Hydrolyseschlamm aus der Abgasreinigung der Reinsiliciumproduktion wird mit Wasser bis zur Chloridfreiheit gewaschen und bei 11O0C getrocknet. Die so gewonnene Kieselsäure wird mit MgCI2 · 6H2O im Mg/Si-Verhältnis 3:4 und mit verdünnter NaOH-Lösung im Na/Cl-Verhältnis 1:1 gemischt. Die Suspension wird in einem Autoklaven bei einem Füllgrad von 30% und einer Temperatur von 573 K 24 Stunden zur Reaktion gebracht. Nach dem Abkühlen wird das Produkt mit Wasser bis zur Chloridfreiheit gewaschen und bei 5O0C getrocknet. Das Produkt enthält 74% thermisch stabiles Magnesiumhydrosilicat, 7,8% oberflächengebundenes Wasser und Spuren von Tiefcristobalit. Der Rest sind Magnesiumhydrosilicatschichtpakete, die auf Grund ihrer Feinstkörnigkeit thermisch instabil sind und bereits unter 8000C zerfallen. Im Produkt sind 0,14% Na enthalten. Nach Austausch der Kationen in den Zwischenschichten durch Kochen in 1 molarer Ammoniumchloridlösung ist der Na-Gehalt auf 0,07% gesunken. Die spezifische Oberfläche (BET-Methode) beträgt 62mV1·Hydrolysschlamm from the exhaust gas purification of pure silicon production is washed with water until chloride free and dried at 11O 0 C. The silica so obtained is with MgCl 2 .6H 2 O in the Mg / Si ratio of 3: 1: 4 and washed with dilute NaOH solution in Na / Cl 1 ratio. The suspension is reacted in an autoclave at a degree of filling of 30% and a temperature of 573 K for 24 hours. After cooling, the product is washed with water until free of chloride and dried at 5O 0 C. The product contains 74% thermally stable magnesium hydrosilicate, 7.8% surface-bound water and traces of deep cristobalite. The rest are Magnesiumhydrosilicatschichtpakete, which are thermally unstable due to their Feinstkörnigkeit and already decay below 800 0 C. The product contains 0.14% Na. After replacing the cations in the intermediate layers by boiling in 1 molar ammonium chloride solution, the Na content has fallen to 0.07%. The specific surface area (BET method) is 62mV 1 ·
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