DD292215A5

DD292215A5 - METHOD FOR PRODUCING FORMAT CARBON STEEL CARBON

Info

Publication number: DD292215A5
Application number: DD33808890A
Authority: DD
Inventors: Rolf Kuemmel; Rainer Huschenbett; Uwe Kuhn; Friedrich Winkler; Frank Billig; Jan Giebelhausen
Original assignee: Th "Carl Schorlemmer",De; Chemiefaserwerk Premnitz,De
Priority date: 1990-02-23
Filing date: 1990-02-23
Publication date: 1991-07-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formaktivkohle aus Steinkohle, die zur Wasser-Gasreinigung und Entfaerbung eingesetzt werden kann. Ziel der Erfindung ist es, eine mechanisch stabile Formaktivkohle aus Steinkohle herzustellen, die als Massenprodukt fuer die Wasser- und Gasreinigung sowie zur Entfaerbung von Loesungen eingesetzt werden kann. Die Aufgabe wurde dadurch geloest, dasz zerkleinerte Steinkohle der Koernung 0,1 mm mit einem bestimmten Anteil waeszriger Loesung von Polyvinylalkohol vermischt, die Suspension getrocknet, der Feststoff zerkleinert, zu Formlingen verpreszt und diese mit Wasserdampf aktiviert werden. Die Erfindung kann in Anlagen, in denen Aktivkohlen durch Gasaktivierung hergestellt werden, angewandt werden.{Formaktivkohle; Vermischung mit Polyvinylalkohol; Trocknung; Zerkleinerung; Gasaktivierung; Adsorptionsmittel fuer Wasser-Gasreinigung und Entfaerbung}The invention relates to a process for the production of activated carbon form coal, which can be used for water gas purification and Entbeccination. The aim of the invention is to produce a mechanically stable form activated carbon from hard coal, which can be used as a mass product for water and gas purification and for Entbeccment of solutions. The object was achieved by mixing comminuted hard coal of size 0.1 mm with a certain proportion of aqueous solution of polyvinyl alcohol, drying the suspension, comminuting the solid, compacting it into moldings and activating it with steam. The invention can be applied to plants in which activated carbons are produced by gas activation. Mixing with polyvinyl alcohol; drying; crushing; Gas activation; Adsorbents for water gas purification and defrosting}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Formaktivkohlen aus Steinkohle, die zur Wasser- und Gasreinigung sowie zur Entfärbung von Lösungen eingesetzt worden können.The invention relates to a process for the production of activated carbon form coal from hard coal, which can be used for water and gas purification and for the decolorization of solutions.

Charakterisierung des bekannten Standes der TechnikCharacterization of the known prior art

Formaktivkohlen zur Wasser- und Gasreinigung werden nach bekannten Verfahren aus komprimierten Kohle- oder Koksformlingen durch Wasserdampfaktivierung hergestellt. Nach DD-PS 227946 wird eine granulierte abriebfeste Aktivkohle aus aschereicher salzhaltiger Braunkohle mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 10% durch mehrfache Verpressung, Aufmahlung und Vorverkokung erhaltenFormed activated carbon for water and gas purification are prepared by known methods of compressed coal or Koksformlingen by steam activation. According to DD-PS 227946 a granulated abrasion-resistant activated carbon from ash-rich saline lignite with a moisture content of about 10% by multiple pressing, grinding and pre-coking is obtained

Im jap. Patent 6012511 geht man von Kohlepulver aus, das mit Wasser angemaischt wird. Das Gemisch wird palettiert und vorverkokt. Die Aktivierung erfolgt nach Zusatz von Kohleteerpech. In Japanese Patent 6012511 is based on coal powder, which is mashed with water. The mixture is palletized and vorverkokt. The activation takes place after the addition of coal tar pitch.

In der DD-PS 142175 wird als Rohstoff Moorkohle eingesetzt. Nach Zerkleinerung und Granulierung wird das Zwischenprodukt mit Mineralsäure und nach Auswaschen der Säure mit kohlenstoffhaltigen Bindemitteln versetzt, die Mischung verformt, die Formkörper werden zerkleinert und aktiviert.In DD-PS 142175 is used as a raw coal. After comminution and granulation, the intermediate product is mixed with mineral acid and after the acid has been washed off with carbonaceous binders, the mixture is shaped, the shaped bodies are comminuted and activated.

Ähnliche Verfahren werden auch mit Braunkohle in der DDR-Patenschrift 140 241 beschrieben.Similar methods are also described with brown coal in the GDR patent 140 241.

Nach der DD-PS 223006 wird eine harte körnige Aktivkohle aus schwarzem Lignit hergestellt, indem das Ausgangsprodukt mehrmals granuliert, wieder zerkleinert und das Zwischenprodukt mit einer verdünnten wäßrigen Lösung einer gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure behandelt, anschließend mit einem kohlenstoffhaltigen Bindemittel gemischt und nach weiterem Pulverisieren und Granulieren aktiviert wird.According to DD-PS 223006 a hard granular activated carbon of black lignite is prepared by granulating the starting product several times, crushed again and treated the intermediate with a dilute aqueous solution of a saturated aliphatic monocarboxylic acid, then mixed with a carbonaceous binder and after further pulverization and granulation is activated.

In der DD-PS 133193 wird aschereiche salzhaltige Braunkohle mit hohem Anteil an Alkali- und Erdalkaliverbindungen durch Carbonisierung und Aktivierung oder Kopplung beider Verfahrensschritte, anschließende Entaschung und Aktivierung bei 973 bis 1273K zu Aktivkohle verarbeitet.In DD-PS 133193 aschereiche salty lignite with a high proportion of alkali and alkaline earth metal compounds by carbonation and activation or coupling of both process steps, subsequent deashing and activation at 973 to 1273K processed into activated carbon.

In der DD-PS 261 585 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem salzhaltige Rohbraunkohle mit einem Säureharz vermischt, ein- oder mehrmals verpreßt, granuliert -iid aktiviert wird.In DD-PS 261 585 a method is described in which salt-containing raw lignite coal mixed with an acid resin, one or more times pressed, granulated -iid is activated.

Des weiteren ist bekannt, daß ostelbische Rohbraunkohlen bestimmter petrographischer Zusammensetzung und Feuchtigkeit an der Luft getrocknet, mit einem Druck von 60 bis 70MPa verpreßt und anschließend aktiviert werden.Furthermore, it is known that Ostelbische raw lignite coal of certain petrographic composition and moisture dried in air, pressed with a pressure of 60 to 70 MPa and then activated.

Die genannten Verfahren haben den Nachteil, daß trotz aufwendiger Technologien keine besonders stabile Formaktivkohle mit relativ großer innerer Oberfläche hergestellt werden kann.The said processes have the disadvantage that, despite complex technologies, it is not possible to produce particularly stable mold activated carbon with a relatively large internal surface.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, eine mechanisch besonders stabile Formaktivkohle aus Steinkohle herzustellen, die als Massenprodukt für die Was r-und Gasreinigung sowie zur Entfärbung von Lösungen eingesetzt werden kann.The aim of the invention is to produce a mechanically particularly stable form activated carbon from hard coal, which can be used as a mass product for the What r and gas cleaning and for decolorizing solutions.

Darlegung des Wesens der Erfindung ^v Explanation of the essence of the invention ^v

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahron zur Herstellung von Aktivkohlen für die Wasser- und Gasreinigung sowie Entfärbung von Lösungen zu entwickeln, bei dem Steinkohlen so behandelt werden, daß eine mechanisch besonders stabile Formaktivkohle mit entsprechenden Adsorptionseigenschaften für die genannten Aufgaben hergestellt werden kann. Es wurde gefunden, daß Steinkohle durch Behandlung mit wäßrigen Lösungen von Polyvinylalkohol (mittlere molare Masse 50000g/mol) unterschiedlicher Konzentration, Trocknung der erhaltenen Suspension, Zerkleinerung des Feststoffes, Verpressung zu Formungen und geeigneter Aktivierung die geforderten Qualitätswerte erreicht und damit die Aufgabenstellung erfüllt.The invention has for its object to develop a Verfahron for the production of activated carbons for the water and gas purification and decolorization of solutions in which hard coal be treated so that a mechanically particularly stable form of activated carbon can be produced with appropriate adsorption for the above tasks. It has been found that coal obtained by treatment with aqueous solutions of polyvinyl alcohol (average molar mass 50000g / mol) of different concentrations, drying the resulting suspension, comminution of the solid, compression molding and appropriate activation of the required quality values and thus fulfills the task.

Erfindungsgemäß werden zerkleinerte Steinkohlen der Korngröße <0,1 mm mit wäßrigen Polyvinylnlkohollösungen bestimmter Konzentration angemaischt, die Gemische auf einen Feuchtigkeitsgehalt <20% getrocknet, danach auf < 0,5 mm zerkleinert, zu Formungen verpreßt und anschließend mit Wasserdampf aktiviert.According to comminuted hard coal of grain size <0.1 mm are mixed with aqueous Polyvinylnlkohollösungen certain concentration, the mixtures dried to a moisture content <20%, then comminuted to <0.5 mm, pressed into moldings and then activated with steam.

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Erfindung wird an drei Beispielen erläutert.The invention will be illustrated by three examples.

Ausführungsbeispiel 1 (Vergleichsbeispiel)Embodiment 1 (Comparative Example)

100g Steinkohle der Kornfraktion <0,1mm werden verpreßt. Die Preßlinge werden bei 900⁰C 3 Stunden mit 1g/gh Wasserdampf aktiviert.100g hard coal of the grain fraction <0.1mm are pressed. The compacts are activated at 900 ⁰ C for 3 hours with 1g / gh steam.

Nach einer Säure- und Wasserwäsche wurden folgende Werte ermittelt: Druckfestigkeit (MPa) 4,5After acid and water washing, the following values were determined: compressive strength (MPa) 4.5

lodzahl (mg/g) 450iodine value (mg / g) 450

Methylenblautiter(ml) 6,5Methylene blue titre (ml) 6.5

Benzenadsorption (mg/g) 115,0Benzene adsorption (mg / g) 115.0

Ausführungsbelsplol 2 (erfindungsgemäß)Ausführungsbelsplol 2 (according to the invention)

100g Steinkohle der Körnung < 0,1 mm werden mit 0,51 einer 2%igen wäßrigen Polyvinylalkohol-Lösung angemaischt, auf einen Feuchtigkeitsgehalt < 20% getrocknet, auf eine Korngröße <0,5mm zerkleinert und anschließend zu Formungen verpreßt.100 g hard coal of grain size <0.1 mm are mashed with 0.51 of a 2% aqueous polyvinyl alcohol solution, dried to a moisture content <20%, comminuted to a particle size <0.5 mm and then pressed into moldings.

DicseF Material wird 3 Stunden bei 900⁰C mit 1 g/g h Wasserdampf aktiviert. Nach einer Säure- und Wasserwäsche wurden nachstehende Werte ermittelt:DicseF material is activated for 3 hours at 900 ⁰ C with 1 g / gh steam. After acid and water washing, the following values were determined:

Druckfestigkeit (MPa) 17,6Compressive strength (MPa) 17.6

lodzahl(mg/g) 629iodine value (mg / g) 629

Methylenblautiter(ml) 12,5Methylene blue titre (ml) 12.5

Benzenadsorption (mg'j) 220Benzene adsorption (mg'j) 220

Ausführungsbeispiel 3 (erfindungsgemäß)Embodiment 3 (according to the invention)

100g Steinkohle der Körnung <0,1 mm werden mit 0,1431 einer 7%igen wäßrigen Polyvinylalkohol-Lösung angemaischt, auf einen Feuchtigkeitsgehalt <20% getrocknet auf <0,5mm zerkleinert und zu Formungen verpreßt.100 g hard coal of grain size <0.1 mm are mashed with 0.1431 of a 7% aqueous polyvinyl alcohol solution, reduced to a moisture content of <20%, reduced to <0.5 mm and pressed into moldings.

Die Preßlinge werden bei 960⁰C 4h mit 1 ,Og/g h Wasserdampf aktiviert. Nach einer Säure- und Wasserwäsche wurden folgende Werte ermittelt:The compacts are activated at 960 ⁰ C for 4 h with 1, Og / gh steam. After acid and water washing, the following values were determined:

Druckfestigkeit (MPa) 15,8Compressive strength (MPa) 15.8

lodzahl(mg/g) 890iodine value (mg / g) 890

Methylenblautiter(ml) 13,0Methylene blue titre (ml) 13.0

Benzenadsorption (mg/g) 240Benzene adsorption (mg / g) 240

Ausführungsbeispiel 4 (erfindungsgemäß)Embodiment 4 (according to the invention)

100g Steinkohle der Körnung <0,1 mm werden mit 100ml einer 10%igen wäßrigen Polyvinylalkohol-Lösung angemaischt, auf einen Feuchtigkeitsgehalt <20% getrocknet, auf <0,5mm zerkleinert und zu Formungen verpreßt.100 g hard coal of grain size <0.1 mm are mashed with 100 ml of a 10% aqueous polyvinyl alcohol solution, dried to a moisture content of <20%, comminuted to <0.5 mm and pressed into moldings.

Die Preßlinge werden bei 930°C 5h mit 1,0g/g Wasserdampf aktiviert. Nach einer Säure- und Wasserwäsche wurden folgende Werte ermittelt:The compacts are activated at 930 ° C for 5h with 1.0g / g steam. After acid and water washing, the following values were determined:

Druckfestigkeit (MPa) 16,0Compressive strength (MPa) 16.0

lodzahl(mg/g) 900iodine number (mg / g) 900

Methylenblautiter(ml) 16,0Methylene blue titre (ml) 16.0

Benzenadsorption (mg/g) 260Benzene adsorption (mg / g) 260

Claims

1. A process for the preparation of activated carbon form using a binder in which comminuted coal with aqueous solutions of a high molecular weight organic binder, the mixture obtained dried, crushed, pressed, activated, washed and dried, characterized in that as a high molecular weight binder polyvinyl alcohol with an average molecular weight of 40,000 to 90000g / mol is used.

2. A process for the preparation of activated carbon form using a binder according to claim 1, characterized in that the cuf <0.1 mm crushed hard coal in the following proportions by weight with aqueous polyvinyl alcohol is mashed:

mass ratio
Hard coal: Polyvinyl alcohol 10: 1 to 20: 1

3. A process for the production of activated carbon form using a binder according to claim 1 and 2, characterized in that the concentration of the polyvinyl alcohol solution used is 2 to 10%.

4. A process for the production of activated carbon form using a binder according to claim 1 to 3, characterized in that the mash is dried to moisture contents of 5 to 20%, the dried material is comminuted to <0.5 mm and pressed into moldings.

5. A process for the production of form activated carbon using a binder after

Claims 1 to 4, characterized in that the moldings are activated at 800 to 1,000 ° C with water vapor.