DD290405A5 - METHOD AND DEVICE FOR CLEANING SODIUM CHLORIDE - Google Patents

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DD290405A5
DD290405A5 DD33590189A DD33590189A DD290405A5 DD 290405 A5 DD290405 A5 DD 290405A5 DD 33590189 A DD33590189 A DD 33590189A DD 33590189 A DD33590189 A DD 33590189A DD 290405 A5 DD290405 A5 DD 290405A5
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DD
German Democratic Republic
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impurities
nacl
annular
sodium chloride
zone
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DD33590189A
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Inventor
Guenter Doering
Heinz Scherzberg
Heinrich Georgi
Rainer Kappel
Frank Ebert
Original Assignee
Veb Kalibetrieb Suedharz,De
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung von Natriumchlorid. Das erfindungsgemaesze Reinigungsverfahren und die Vorrichtung dazu sind geeignet zur Reinigung von natuerlichen und technischen NaCl-Kristallisaten und Steinsalz niederer Qualitaet durch Entfernung unloeslicher, schwerloeslicher und leichtloeslicher Verunreinigungen mittels reiner NaCl-Sole. Erfindungsgemaesz werden alle erforderlichen chemischen und physikalischen Teilvorgaenge der NaCl-Reinigung, welche bisher in verschiedenen Apparaten einer Apparatekette ablaufen in einem einzigen Apparat, der durch Einbauten unterteilt ist, ausgefuehrt, wobei durch die Einbauten unterschiedliche Zonen mit verschiedener Funktion entstehen, welche das zu reinigende Stoffgemisch nacheinander durchflieszt. Der Apparat ist fuer beide Teilvorgaenge - Abschlaemmung unloeslicher Verunreinigungen und Aufloesen schwer- und leichtloeslicher Bestandteile gleichermaszen geeignet. Beide Teilvorgaenge koennen kontinuierlich ausgefuehrt werden. Fig. 1{Verfahren; Vorrichtung; Reinigung; Natriumchlorid; Einbauten; Zonen; Stoffgemisch; Verunreigungen; kontinuierliche Teilvorgaenge}The invention relates to a method and apparatus for purifying sodium chloride. The inventive cleaning process and the device are suitable for the purification of natural and technical NaCl crystals and low quality rock salt by removing unloeslicher, heavy and light-weighted impurities by means of pure NaCl brine. According to the invention, all the necessary chemical and physical processes of NaCl purification, which hitherto take place in different apparatuses of an apparatus chain, are carried out in a single apparatus divided by internals, whereby the internals produce different zones with different functions which constitute the substance mixture to be purified flows through one after the other. The apparatus is suitable for both partial operations - sealing off non-soluble impurities and dissolving heavy and light-soluble components. Both sub-processes can be carried out continuously. Fig. 1 {method; Device; Cleaning; Sodium chloride; installations; zones; Mixture; Verunreigungen; continuous sub-operations}

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung von Natriumchlorid.The invention relates to a method and apparatus for purifying sodium chloride.

Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung sind geeignet zur Reinigung von natürlichen und technischen NaCI-Kristallisate und Steinsalz niederer Qualität.The cleaning method according to the invention and the device according to the invention are suitable for the purification of natural and technical NaCl crystallizates and rock salt of low quality.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Die Reinigung von Natriumchlorid wird nach drei unterschiedlichen Grundverfahren ausgeführt:The purification of sodium chloride is carried out according to three different basic methods:

1. Auflösen des unreinen Salzes, Gewinnung einer NaCI-SoIe mit anschließender mechanischer und chemischer Solereinigung und Herstellung eines reinen Siedesalzes durch Wasserverdampfung.1. Dissolution of the impure salt, obtaining a NaCl sol with subsequent mechanical and chemical brine cleaning and production of a pure evaporated salt by evaporation of water.

2. Verminderung von qualitätsmindernden Haftlaugen und/oder Abschlämmung unlöslicher Feinststoffe in einem Waschprozeß.2. Reduction of quality-reducing adhesive liquors and / or drainage of insoluble fines in a washing process.

3. Entfernung qualitätsmindernder Bestandteile durch selektives Auslaugen von schwerlöslichen Beimengungen mittels reiner NaCI-SoIe (Hydroextraktion).3. Removal of quality-reducing constituents by selective leaching of sparingly soluble admixtures by means of pure NaCl sol (hydroextraction).

Dabei kann das Verfahrensprinzip (3) an das vorherige Waschen und/oder Abschlämmen nach Verfahrensprinzip (2) angeschlossen werden.In this case, the process principle (3) to the previous washing and / or slurrying process principle (2) can be connected.

Da die Siedesalzherstellung nach Verfahrensprinzip (1) teuer und energieaufwendig ist und dereinfache Salzwaschprozeß nach Verfahrensprinzip (2) nur bei bestimmten Rohstoffen und nur in eingeschränktem Umfang zu einer merklichen Qualitätsverbesserung führt, gewinnt die Hydroextraktion und ihre Kombination mit Schlämm-, Waschprozessen zunehmend an Bedeutung für die Salzaufbereitung. Nach DDWP 200882 ist ein Verfahren bekannt, nach dem aus unreinen NaCI-Rohstoffen durch Einwirkung von reiner NaCI-SoIe eine Entfernung von Verunreinigungen erreicht werden kann, wozu ein Vermischen von zu reinigendem NaCI und NaCI-SoIe zu einer Suspension, ein länger dauerndes Rühren zwecks Auflösung der schwer- bzw. langsamlöslichen Verunreinigungen und eine anschließende Fest-flüssig-Trennung realisiert werden müssen. Außerdem müssen in nachfolgenden Prozessen abschlämmbare Verunreinigungen auf mechanischem Wege abgetrennt werden, wozu eine Aufstromklassierung unter Einhaltung bestimmter Aufstromgeschwindigkeiten vorgesehen ist. Diese Verfahrensoperationen werden bisher in einer Kette hintereinander angeordneter Apparate ausgeführt. Der einfache Salzwaschprozeß wird in der Regel in Schneckenapparaten durchgeführt, welche Spiralklassierern sehr ähnlich sind und in denen das gewaschene Salz mittels einer schrägen Schnecke aus dem trogförmigen Teil des Waschapparates ausgetragen wird, während die abgeschlämmten Verunreinigungen aus dem Trog abfließen. Nachfolgende Reinigungsstufen erfordern zusätzliche Apparate, insbesondere Rührgefäße, Eindicker und weitere Klassierapparate, so daß zur Ausführung eine ganze Apparatekette erforderlich ist, welche nacheinander folgende Grundoperationen in voneinander getrennten Stufen durchführen:Since the preparation of evaporated salt according to process principle (1) is expensive and energy-consuming and the simple salt washing process according to process principle (2) leads only to certain raw materials and only to a limited extent to a noticeable quality improvement, the hydroextraction and its combination with sludge, washing processes becomes increasingly important the salt preparation. According to DDWP 200882, a process is known, according to which removal of impurities can be achieved from impure NaCl raw materials by the action of pure NaCl sols, for which purpose a mixing of NaCl to be purified and NaCl sols to a suspension, a prolonged stirring for the purpose Resolution of the difficult or slow soluble impurities and a subsequent solid-liquid separation must be realized. In addition, in subsequent processes abschlämmbare impurities must be separated by mechanical means, including an upcurrent classification is provided in compliance with certain upstream flow rates. These procedural operations have hitherto been carried out in a chain of devices arranged one behind the other. The simple salt washing process is usually carried out in screw apparatuses, which are very similar to spiral classifiers and in which the washed salt is discharged by means of an oblique screw from the trough-shaped part of the washing apparatus, while the leached impurities flow out of the trough. Subsequent purification steps require additional apparatus, in particular stirred vessels, thickeners and other classifiers, so that an entire apparatus chain is required for the execution, which successively perform the following basic operations in separate stages:

- Entfernen leichtlöslicher Verunreinigungen und anhaftender Mutterlauge durch Waschen- Remove easily soluble impurities and adhering mother liquor by washing

- Entfernen feindisperser unlöslicher Verunreinigungen durch Abschlämmen- Removal of finely dispersed insoluble impurities by slurrying

- Entfernen schwerlöslicher Verunreinigungen durch selektives Auslaugen (Hydroextraktion)- Removal of poorly soluble impurities by selective leaching (hydroextraction)

Fur die NaCI-Reinigung gibt es noch keinen Apparat, der diese Funktionen in sich vereinigt und die fur die Ausfuhrung des Gesamtverfahrens notwendige Apparatekette, bestehend aus Schlammapparaten unterschiedlicher Konstruktion, Naßklassierern und Gegenstromwaschern sowie Ruhr- und Eindickapparaten mit zwischengeschalteten Dosier- und teilweise Fest flussig-Trennapparaten ersetzen kannFor NaCl purification, there is still no apparatus that combines these functions and the necessary for the execution of the overall process apparatus chain consisting of sludge apparatus of different construction, Naßklassierern and countercurrent washing and dehydration and Eindickapparaten with intermediate dosing and partially Festflussig- Replace separating devices

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist eine Verringerung des apparativen Aufwandes bei der NaCI-Reinigung, insbesondere die Schaffung eines einfachen einstufigen Reinigungsverfahrens und eines dafür geeigneten Apparates zu dessen DurchfuhrungThe aim of the invention is to reduce the expenditure on equipment in the NaCl purification, in particular the creation of a simple single-stage cleaning process and a suitable apparatus for its implementation

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die Erfindung hat die Aufgabe, ein einfaches Verfahren der NaCI-Reinigung und einen Apparat zu schaffen, der mehrere Funktionen in sich vereinigt und es gestattet, ausgehend von Roh-NaCI und NaCI-SoIe die Einzelschritte des bisherigen mehrstufigen Verfahrens, Schlammen-Waschen-Hydroextraktion - kontinuierlich durchzufuhren Diese Aufgabe wird gelost, indem alle erforderlichen chemischen und physikalischen Teil vorgange der NaCI-Reinigung in einem einzigen Apparat, der durch Einbauten unterteilt ist, ausgeführt werden, wobei durch die Einbauten unterschiedliche Zonen mit verschiedener Funktion entstehen, welche das zu reinigende Stoffgemisch nacheinander durchfließt Es wurde gefunden, daß eine ausreichende Reinigung von unreinem Natriumchlorid mit NaCI Sole in einem einzigen Verfahrensschritt erzielbar ist, wobei alle die Effekte, die durch die bisherige Verfahrenskette erreicht werden, ebenfalls eintreten Kernstuck dieses einstufigen Reinigungsprozesses ist ein Apparat, den das zu reinigende Salz und die NaCI-SoIe auf verschiedenenen Wegen durchlaufen und diesen an verschiedenen Stellen wieder verlassen Dabei wirkt die Sole auf das zu reinigende NaCI sowohl chemisch als auch mechanisch ein, und es werden sowohl Verunreinigungen durch Schlammen entfernt, als auch durch Hydroextraktion aufgelost Es wurde überraschend gefunden, daß die fur Reaktionskristallisatoren üblichen Ruhrgefaße mit Klarzone nach WP 261479 auch fur die Losung des Problems der NaCI Reinigung durch Hydroextraktion verwendet werden können, obwohl dabei keine Kristallisation eines Stoffes, sondern ein Auflosen von leichtlöslichen und schwer bzw langsamloslichen Verunreinigungen realisiert werden muß Weiterhin wurde gefunden, daß auch die außerdem erforderliche mechanische Abschlammung feinteiliger Verunreinigungen im gleichen Apparat erfolgen kann, indem durch Einbau einer besonderen diffusorartig sich erweiternden Ringkontur im gleichen Apparat eine Zone geschaffen wird, in der die mechanische Reinigung des Salzes durch Abschlämmen von feindispersen Verunreinigungen durch die aus dem Apparat abströmende Sole stattfindetThe invention has the object to provide a simple method of NaCl purification and an apparatus that combines several functions and allows, starting from crude NaCl and NaCl soli the individual steps of the previous multi-stage process, sludge-washing hydroextraction - to carry out continuously This task is solved by carrying out all the necessary chemical and physical part of NaCI purification in a single apparatus, which is subdivided by internals, whereby the internals produce different zones with different functions, which constitute the substance mixture to be purified It has been found that adequate purification of impure sodium chloride with NaCl brine can be achieved in a single process step, with all the effects achieved by the previous process chain also being the key. The stain of this single-stage purification process is an apparatus which has to be reused Inorganic salts and the NaCl sol are traversed in various ways and leave them at various points. The brine acts on the NaCl to be purified both chemically and mechanically, and both impurities are removed by sludge and dissolved by hydroextraction Surprisingly found that the usual for reaction crystallizers Ruhrgefaße with Klarzone to WP 261479 can also be used for the solution of the problem of NaCl purification by hydroextraction, although in this case no crystallization of a substance, but a Auflosen of easily soluble and difficult or slow-release impurities must be realized It has been found that also required mechanical sludge finely divided impurities in the same apparatus can be done by a zone is created by incorporating a special diffuser-like widening ring contour in the same apparatus in which the mechan cleaning the salt by slurrying of finely dispersed impurities by the effluent from the apparatus brine takes place

Die erfmdungsgemaße Apparatur besteht aus einem zylindrischen Behalter mit mittig angeordneter senkrechter Ruhrwelle, die einen Axialruhrer tragt, dessen Forderrichtung zum Behalterboden gerichtet ist Dieser Behalter enthalt an sich bekannte, senkrecht an der Behalterwand angebrachte Strombrecher sowie eine ringförmige Umlenkkontur, etwa in der Mitte der zylindrischen Hohe des Behalters Die Ruhrwelle ist konzentrisch von einem zylindrischen Leitrohr umgeben, welches unten in der Ruhrerebene des Ruhrers und oben unterhalb des Flüssigkeitsspiegel endet und seinerseits konzentrisch von einem ringförmigen Trennblech umgeben ist, das oberhalb des Flüssigkeitsspiegel im Apparat endet und die Flussigkeitsoberflache in zwei voneinander abgegrenzte Zonen, eine innere, kreisförmige und eine äußere, ringförmige, unterteilt Oberhalb der Umlenkkontur ist ein schräges ebenfalls ringförmiges Blech angebracht, welches einerseits mit dem Ringblech und andererseits mit der Behalterwand so verbunden ist, daß das ringförmige Blech vollständig dachförmig abgedeckt ist und auf diese Weise ein sich nach oben diffusorartig erweiternder Ringraum ergibt dessen eine Begrenzung ein Schragblech und andererseits ein ringförmiges Trennblech bildet Das Schragblech ist oben fest mit der Oberkante des Behalters verbunden Außen am Behalter ist eine Rinne mit geneigtem Boden angebracht, welche zu einem Flussigkeitsablauf fuhrt Die miteinander verbundene Oberkante des Behalters und des Schragbleches bilden den Losungsuberlauf des Apparates, und die abfließende Flüssigkeit sammelt sich m der Rinne und verlaßt den Apparat über den Flussigkeitsablauf, wahrend im Bodenbereich ein Abzugsstutzen fur das gereinigte NaCI Kristallisat angebracht istThe erfmdungsgemaße apparatus consists of a cylindrical container with centrally arranged vertical Ruhr shaft, which carries a Axialruhrer whose Forderrichtung is directed to Behalterboden This container contains per se known, perpendicular to the Behalterwand mounted baffles and an annular Umlenkkontur, approximately in the middle of the cylindrical height of the container The Ruhr wave is concentrically surrounded by a cylindrical guide tube, which ends below in the Ruhrerebene of the Ruhrers and above below the liquid level and in turn is concentrically surrounded by an annular baffle that ends above the liquid level in the apparatus and the Flussigkeitsoberflache in two separate zones , an inner, circular and an outer, annular, divided above the Umlenkkontur an oblique also annular plate is attached, which ver on the one hand with the annular plate and on the other hand with the Behalterwand It is bound that the annular plate is completely roof-shaped covered and in this way an upwardly diffuser-like widening annular space results in a limitation of a slab and on the other hand forms an annular divider The slab is above firmly connected to the upper edge of the container on the outside of the container is a Trough with sloping bottom attached, which leads to a Flussigkeitsablauf The interconnected upper edge of the container and the Schrägbleches form the Losungsuberlauf of the apparatus, and the draining liquid accumulates in the gutter and leaves the apparatus on the Flussigkeitsablauf, while in the bottom area a vent for the purified NaCl crystallizate is attached

Das erfmdungsgemaße Verfahren geht von einem unreinen Natriumchlorid aus, welches sowohl Verunreinigungen in leichtlöslicher Form (KCI, MgCI2, MgSO4) als auch in schwerlöslicher bzw langsam löslicher Form (MgSO4 H2O CaSO4, Doppelsulfate) als auch feindisperse unlösliche Verunreinigungen (Tone, SiO2) enthalten kann, aus Dieses trockene oder durch anhaftende Losung feuchte Roh NaCI wird mit reiner, von Hartebildnern freier NaCI-SoIe in Kontakt gebrachtThe inventive method is based on an impure sodium chloride, which contains both impurities in readily soluble form (KCl, MgCl 2 , MgSO 4 ) and in sparingly soluble or slowly soluble form (MgSO 4 H 2 O CaSO 4 , double sulfates) as well as finely dispersed insoluble impurities ( which may contain SiO 2) clays of this dry or moist raw adhering solution NaCl is brought into contact with pure, free of hardness formers NaCl soie

Dazu wird es innerhalb des ringförmigen Trennblechs von oben her in den Apparat eingespeist Das zuzuführende Salz und die zuzuführende NaCI Sole werden kontinuierlich in die innere Zone des Apparates eingeführt, die zirkulierende NaCI Suspension enthalt Durch den Axialruhrer wird diese Suspension umgewalzt und in Richtung des Gefaßbodens gefordert An der Behalterwand angebrachte Strombrecher und eine ringförmige Umlenkkontur lenken die Suspension nach oben und zur Behaltermitte, wo sie in das Innere des Trennbleches gelenkt und wieder durch den Ruhrersog in das Leitrohr eingezogen wirdThe salt to be supplied and the NaCl brine to be supplied are introduced continuously into the inner zone of the apparatus containing circulating NaCl suspension Attached to the Behalterwand baffles and an annular Umlenkkontur direct the suspension up and to Behaltermitte, where it is directed into the interior of the baffle and retracted again by the Ruhrersog in the guide tube

Insgesamt ergibt sich eine Suspensionszirkulation im Kontaktor In dieser Losezone gehen selbst schwer- und langsamlosliche Verunreinigungen bis zur Sattigungskonzentration in LosungOverall, there is a suspension circulation in Kontaktor in this Losezone go even heavy and slow-release impurities to the saturation concentration in solution

Ein Teil der Suspension tritt in die Schlammzone, die durch das Trennblech und das Leitrohr gebildet wird In dieser durch die Trennbleche gebildeten ringförmigen, sich nach oben erweiternden Schlammzone, die mit der Ruhrzone durch einen schragen ringförmigen Spalt in Verbindung steht, herrschen wesentlich andere Stromungsverhaltnisse als im zentralen, intensiv durchmischten Teil des Apparates Durch den Sog des Ruhrers werden die Stromungswirbel durch den Ringspalt eingesogen.Part of the suspension enters the sludge zone, which is formed by the separating plate and the guide tube In this formed by the separating plates annular, widening upward sludge zone, which is in communication with the Ruhr zone by a diagonally annular gap, prevail substantially different Stromungsverhaltnisse in the central, intensively mixed part of the apparatus. Due to the pull of the Ruhr, the flow vortices are sucked in through the annular gap.

und dadurch wird der Inhalt der Schlämmzone der Rührwirkung des Rührers entzogen, und es bildet sich eine laminare Aufströmung aus, in der die Aufstromgeschwindigkeit stetig abnimmt, da sich der Querschnitt erweitert. Dadurch sedimentieren gröbere NaCI-Partikel, und nur die feindispersen Verunreinigungen gelangen mit der abfließenden NaCI-SoIe zum Überlauf und verlassen den Apparat. Sedimentierte Grobanteile, deren Sinkgeschwindigkeit geringer als die Aufstromgeschwindigkeit ist, rutschen vornehmlich entlang des Leitrohres nach unten und werden im schrägen Ringspalt wieder von der strömenden NaCI-Suspension aufgenommen. Die abgeschlämmten Feststoffe verlassen den Apparat zusammen mit der abfließenden Sole über die konzentrisch außen am Behälter angebrachte Rinne mit geneigtem Boden, die zu einem Lösungsablauf führt. Durch die Wahl des Erweiterungswinkels zwischen dem ringförmigen Trennblech und dem ringförmigen Schrägblech läßt sich der Aufstrom und damit der Schlämmprozeß beeinflussenand thereby the content of the slurry zone of the stirring action of the stirrer is removed, and it forms a laminar upflow, in which the upflow rate steadily decreases, as the cross-section widens. As a result, coarser NaCl particles sediment, and only the finely dispersed impurities reach the overflow with the outflowing NaCl and leave the apparatus. Sedimented coarse fractions, whose rate of descent is less than the upflow velocity, slip downwards mainly along the guide tube and are again absorbed by the flowing NaCl suspension in the oblique annular gap. The slurried solids leave the apparatus, together with the effluent brine, over the trough, which is concentrically arranged on the outside of the container and leads to a solution flow. By selecting the expansion angle between the annular separating plate and the annular inclined plate, the upflow and thus the slurry process can be influenced

Der Erweiterungswinkel liegt zwischen 15 und 35°. The extension angle is between 15 and 35 °.

Durch die Behandlung im beschriebenen Kontaktor werden freie bzw. freiwerdende feste Verunreinigungen abgeschlämmt und lösliche, auch langsam lösliche Verunreinigungen aufgelöst. Das gereinigte Salz verläßt den Apparat über den Abzugsstutzen mit einem für die folgende Fest-Flüssig-Trennstufe optimalen Feststoffgehalt. Die Temperatur im Apparat soll zwischen 15 und 45°C liegen, und in der inneren kreisförmigen Zone der Flüssigkeitsoberfläche und der Rührzone soll der Feststoffgehalt 600-ЭООд/І betragen. Der Durchsatz ist so zu wählen, daß die mittlere Verweilzeit im Apparat 2-6 Stunden beträgt. Die aus dem Ablaufstutzen abfließende abgeschlämmte Sole enthält sowohl die löslichen als auch die festen entfernbaren Verunreinigungen und wird durch eine Fest-flüssig-Trennung weiterbehandelt.By treatment in Kontaktor described free or released solid impurities are ablated and dissolved soluble, even slowly soluble impurities. The purified salt leaves the apparatus via the outlet nozzle with an optimum solids content for the following solid-liquid separation stage. The temperature in the apparatus should be between 15 and 45 ° C, and in the inner circular zone of the liquid surface and the stirring zone, the solids content should be 600 ЭООд / І. The throughput should be chosen so that the mean residence time in the apparatus is 2-6 hours. The effluent brine drained from the downcomer contains both the soluble and solid removable contaminants and is further treated by a solid-liquid separation.

Die Kontaktzeit der Feststoffphase (NaCI) und der Lösungsphase (NaCI-SoIe) lassen sich so einstellen, daß selbst schwer- oder langsamlösliche Minerale wie Anhydrit, Kieserit und Polyhalit sich auflösen, was bei Verweilzeiten von 2-6 Stunden der Fall ist. Der oben genannte Feststoffgehalt an der Flüssigkeitsoberfläche von 600-900g/l ist außer für die nachfolgende Fest-flüssig-Trennapparaturfür das gereinigte NaCI-Kristallisat auch für eine vollständige Auflösung von Verunreinigungen günstig.The contact time of the solid phase (NaCl) and the solution phase (NaCl sol) can be adjusted so that even poorly or slowly soluble minerals such as anhydrite, kieserite and polyhalite dissolve, which is the case for residence times of 2-6 hours. The above-mentioned solids content at the liquid surface of 600-900 g / l is favorable also for complete dissolution of impurities except for the subsequent solid-liquid separating apparatus for the purified NaCl crystallizate.

Ausführungsbeispielembodiment

(Hierzu Figur 1)(See FIG. 1)

Der Apparat besteht aus einem zylindrischen Behälter 1 mit 6 m Durchmesser und 8 m Höhe mit flachem Boden 1 a. Das Gefäß hat eine mittig und senkrecht angeordnete Rührwelle 2, die am unteren Ende einen Axialrührer 3 mit 1,25m Durchmesser trägt, der 1 m oberhalb des Bodens 1 a angeordnet ist. Die Förderrichtung des Rührers 3 ist nach unten gerichtet. An der Behälterwand 1 sind 4 Stück senkrechte Strombrecher 4 angebracht. 4m oberhalb des Bodens 1 a ist ein waagerechter Ring 5 angebracht, der 1 m Breite hat und mit einem konusförmigen Schrägblech 8 verbunden ist, das den Ring 5 dachförmig abdeckt und bis zur Oberkante des Behälters 1 reicht und mit diesem verbunden ist. Konzentrisch um die Rührerwelle 2 sind zwei Blechzylinder angeordnet, das Leitrohr 6 mit 1,5 m Durchmesser und 5m Höhe und das ringförmige Trennblech 7, welches 3m Durchmesser und 4m Höhe hat und 1 m oberhalb des Flüssigkeitsspiegels reicht. Der Apparat hat eine ringförmige Außenrinne 10 mit geneigtem Boden und Flüssigkeitsablauf 11 sowie in Bodennähe einen Kristallisatabzugsstutzen 12. Durch die Einbauten ist der Apparat in Zonen unterschiedlicher Funktion und Strömung unterteilt:The apparatus consists of a cylindrical container 1 with 6 m diameter and 8 m height with flat bottom 1 a. The vessel has a centrally and vertically arranged agitator shaft 2, which carries at the lower end of a Axialrührer 3 1.25 m in diameter, which is located 1 m above the bottom 1 a. The conveying direction of the stirrer 3 is directed downwards. On the container wall 1 4 pieces vertical baffles 4 are attached. 4 m above the bottom 1 a is a horizontal ring 5 is mounted, which has 1 m width and is connected to a cone-shaped inclined plate 8, which covers the roof 5 roof-shaped and extends to the upper edge of the container 1 and is connected thereto. Concentric around the agitator shaft 2, two sheet metal cylinders are arranged, the guide tube 6 with 1.5 m diameter and 5m height and the annular partition plate 7, which has 3m diameter and 4m height and reaches 1 m above the liquid level. The apparatus has an annular outer channel 10 with a sloping bottom and liquid outlet 11 and near the bottom of a Kristallisatabzugsstutzen 12. The internals of the apparatus is divided into zones of different function and flow:

Zone A innerhalb des Ringbleches 7 mit turbulent durchmischter Suspension, Zone B mit beruhigter Flüssigkeitsoberfläche,Zone A within the ring plate 7 with turbulent mixed suspension, zone B with calmed liquid surface,

Zone C turbulent durchmischte Suspension,Zone C turbulent mixed suspension,

Zone D Einzugsspalt für die zum Rührer zurückströmende Suspension,Zone D inlet gap for the suspension flowing back to the stirrer,

Zone E Schlämmzone mit stetig sich erweiterndem Querschnitt und stetig sich verringernder Aufströmgeschwindigkeit undZone E Sludge zone with steadily widening cross section and constantly decreasing upstream velocity and

einem Erweiterungswinkel von 15 bis 35°o Zone F schräger Ringspalt zwischen turbulenter Suspensionszone C zur Schlämmzone E mit einer Querschnittsfläche von 0,6an expansion angle of 15 to 35 ° o zone F oblique annular gap between turbulent suspension zone C to the sludge zone E with a cross-sectional area of 0.6

bis 0,9 der Querschnittsfläche der Zone E an der Behälteroberfläche. Der beschriebene Apparat wird mit 20 bis 22t/h filterfeuchtem NaCI der Zusammensetzungto 0.9 of the cross-sectional area of the zone E on the container surface. The described apparatus is treated with 20 to 22 t / h filter wet NaCl of the composition

86,5 Prozent NaCI 1,8 Prozent KCI 2,1 Prozent MgCI2 0,8 Prozent MgSO4 1,1 Prozent CaSO4 0,2 Prozent K2SO4 0,2Prozent unlösliches 7,3 Prozent H2O86.5 percent NaCl 1.8 percent KCl 2.1 percent MgCl 2 0.8 percent MgSO 4 1.1 percent CaSO 4 0.2 percent K 2 SO 4 0.2 percent insoluble 7.3 percent H 2 O

sowie 25 bis 35 m3/h reiner NaCI-SoIe von etwa 300C gespeist. Beide Stoffströme werden kontinuierlich zugeführt und vermischen sich mit dem Inhalt des Apparates innerhalb der Zonen A und C. Nach erfolgter Auflösung löslicher Verunreinigungen gelangt die NaCI-SoIe, beladen mit Salzkristallen und feindispersen Verunreinigungen, durch den Ringspalt F in die Zone E. In dieser werden durch stetige Verminderung der Aufstromgeschwindigkeit die Salzkristalle abgeschieden, während die feindispersen Verunreinigungen mit der Sole die Zone B des Apparates erreichen und in die Rinne 10 abfließen. Das gereinigte NaCI-Kristallisat wird über den Abzugsstutzen 12 mit 800 bis 900g/l Feststoff abgezogen.and 25 to 35 m 3 / h of pure NaCl sol of about 30 0 C fed. Both streams are fed continuously and mix with the contents of the apparatus within the zones A and C. After dissolution of soluble impurities NaCI SoIe, loaded with salt crystals and finely dispersed impurities passes through the annular gap F in the zone E. In this by continuously reducing the upflow rate, the salt crystals deposited, while the finely dispersed impurities reach the zone B of the apparatus with the brine and drain into the channel 10. The purified NaCl crystallizate is withdrawn via the outlet connection 12 with 800 to 900 g / l solids.

Durch die im Apparat kontinuierlich erfolgende NaCI-Reinigung durch chemische und physikalische Teilvorgänge wird eine Endqualität nach dem Filtern und Trocknen >99,4 Prozent NaCIThe continuous NaCI cleaning by chemical and physical sub-processes in the apparatus results in a final quality after filtering and drying> 99.4 percent NaCl

< 0,1 Prozent KCI<0.1 percent KCI

< 0,2 Prozent MgCI2 <0.2 percent MgCl 2

< 0,1 Prozent MgSO4 <0.1 percent MgSO 4

< 0,3 Prozent CaSO4 <0.3 percent CaSO 4

< 0,05 Prozent unlösliches<0.05 percent insoluble

erreicht. Nicht entfernbar sind im Kristallverband eingeschlossene Verunreinigungen.reached. Not removable are embedded in the crystal structure impurities.

Claims (2)

1. Verfahren zur Reinigung von Natriumchlorid, mit leichtlöslichen, schwerlöslichen und unlöslichen, aber teilweise abschlämmbaren Verunreinigungen durch Behandlung mit einer reinen, von Härtebildnern freien NaCI-SoIe, Auflösung der leicht- und schwerlöslichen Verunreinigungen und Abschlämmung eines Teiles der unlöslichen Verunreinigungen, gekennzeichnet dadurch, daß das zu reinigende Salz trocken oder feucht gemeinsam mit der NaCI-SoIe in getrennten Strömen kontinuierlich in die Suspendierzone eines Rührapparates eingespeist wird, in der bei starker Turbulenz der Strömung, Temperaturen von 15 bis 450C, Feststoffgehalten von 600 bis900g/l und mittleren Feststoffverweilzeiten von 2 bis 6 Stunden die Auflösung leicht- und schwerlöslicher Verunreinigungen durchgeführt wird, die der festen NaCI-Zufuhr entsprechende Stoffmenge aus der Suspendierzone des Apparates als Suspension abgezogen wird, während die mit gelösten und abschlämmbaren festen Verunreinigungen beladene NaCI-SoIe kontinuierlich aus einer strömungsberuhigten Zone des Rührapparates entfernt wird.1. A process for the purification of sodium chloride, with easily soluble, sparingly soluble and insoluble, but partly abschlämmbaren impurities by treatment with a pure, free from hardness nucleating NaCI SoIe, dissolution of easily and poorly soluble impurities and bleaching of a part of the insoluble impurities, characterized that the salt to be purified is fed dry or wet together with the NaCl in separate streams continuously into the suspension zone of a stirring apparatus, in the case of strong turbulence of the flow, temperatures of 15 to 45 0 C, solids contents of 600 to 900g / l and medium Feststoffverweilzeiten of 2 to 6 hours, the dissolution of easily and poorly soluble impurities is carried out, the solid amount of NaCI corresponding amount of material from the suspending zone of the apparatus is withdrawn as a suspension, while loaded with dissolved and slurriable solid impurities NaCl is continuously removed from a flow-stabilized zone of the stirring apparatus. 2. Vorrichtung zur Reinigung von Natriumchlorid mittels NaCI-SoIe, bestehend aus einem zylindrischen Behälter (1) mit mittig angeordneter senkrechter Rührwelle (2), Axialrührer (3), seitlich angebrachten Strombrechern (4), eines am Behälter (1) angebrachten waagerechten Ringbleches (5) und zweier konzentrisch um die Rührwelle (2) angeordneten senkrechten Ringblechen - dem Leitrohr (6) und dem ringförmigen Trennblech (7) - sowie eines konisch geformten ringförmigen Schrägbleches (8), dadurch gekennzeichnet, daß dieses Schrägblech (8) zusammen mit dem senkrechten Ringblech (7) einen sich diffusorartig mit einem Erweiterungswinkel von 15 bis 35° sich stetig erweiternden Ringraum (E) bildet, der von der Ebene des Ringbleches (5) bis zur Oberkante des Behälters (1) reicht und zwischen den Unterkanten der Ringbleche (7) und (8) ein schräger Ringspalt (F) gebildet wird, dessen Querschnittsfläche 0,6 bis 0,9 der Querschnittsfläche des Ringraumes (E) an der Behälteroberfläche beträgt.2. Apparatus for purifying sodium chloride by means of NaCI sols, consisting of a cylindrical container (1) with centrally arranged vertical agitator shaft (2), Axialrührer (3), laterally mounted baffles (4), one on the container (1) mounted horizontal ring plate (5) and two concentric about the agitator shaft (2) arranged perpendicular annular plates - the guide tube (6) and the annular separating plate (7) - and a conically shaped annular inclined plate (8), characterized in that this inclined plate (8) together with the vertical annular plate (7) forms a diffuser-like with an expansion angle of 15 to 35 ° steadily widening annular space (E) extending from the plane of the ring plate (5) to the upper edge of the container (1) and between the lower edges of the ring plates (7) and (8) an oblique annular gap (F) is formed whose cross-sectional area 0.6 to 0.9 of the cross-sectional area of the annular space (E) on the container surface b eträgt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE4422034C1 (en) * 1994-06-23 1995-08-31 Kali & Salz Ag High grade sodium chloride purificn. by leaching and flotation

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FR2721535A1 (en) * 1994-06-23 1995-12-29 Kali Salz Gmbh Method and device for purifying sodium chloride.

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