DD289849A5 - A SHAPED, SHIELDED HOLLOW CATHODE LAMP FOR PRODUCING HOT HOLLOWING CHARACTERISTICS FOR EMISSIONS SPECTRAL ANALYSIS OF ELEMENTSPURES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine zerlegbare, abgeschirmte Hohlkathodenlampe zur Erzeugung heiszer Hohlkathodenentladungen fuer die Emissionsspektralanalyse von Elementspuren und ist geeignet zur routinemaeszigen Elementspurenanalytik, z. B. auf den Gebieten der Herstellung und Kontrolle von Reinstchemikalien und der Umweltforschung. Die Hohlkathodenlampe besteht aus einem Anoden- und einem Kathodenteil, in dem sich in einem aus Hochtemperaturmaterial bestehenden zerlegbaren, auszen gekuehlten Abschirmhohlraum der Hohlkathodennapf mit geringem Waermekontakt zur beweglichen Bodenplatte und der auswechselbaren, durchbohrten Deckplatte, dem Abschirmplaettchen, das den oberen Teil des Hohlkathodennapfes aufnimmt, befindet. Das Anodenteil kann Teil einer Glimmentladungslampe nach Grimm oder einer vereinfachten, speziell fuer den Hohlkathodenbetrieb abgewandelten Ausfuehrung sein. Die Anwendung der Hohlkathodenlampe ermoeglicht die Ausbildung heiszer Entladungen, vermeidet Nebenentladungen und Memoryeffekte und erreicht hohe Endtemperaturen sowie relativ schnelle Aufheizraten und ermoeglicht schnelle Wechsel des Hohlkathodennapfes.{Hohlkathodenlampe; Glimmentladungslampe; Anodenteil; Kathodenteil; Entladung, heisze; Emissionsspektralanalyse}The invention relates to a demountable, shielded hollow cathode lamp for generating heiszer hollow cathode discharges for the emission spectral analysis of element traces and is suitable for routinemeszigen element trace analysis, z. B. in the fields of production and control of high-purity chemicals and environmental research. The hollow cathode lamp consists of an anode and a cathode part, in which the Hohlkathodennapf low heat contact to the movable bottom plate and the replaceable, pierced cover plate, the Abschirmplaettchen that receives the upper part of the hollow cathode cup in a separable from austenable, auszen cooled Abschirmhohlraum located. The anode part can be part of a glow discharge lamp according to Grimm or a simplified version modified especially for hollow cathode operation. The use of the hollow cathode lamp allows the formation of heiszer discharges, avoids side discharges and memory effects and reaches high final temperatures and relatively fast heating rates and allows rapid change of Hohlkathodennapfes {hollow cathode lamp; glow discharge; Anode part; Cathode member; Discharge, heisze; emission spectral}
Description
mit abgetragenem Napfmaterial bedeckten Stellen der Abschirmbauteile Nebenentladungen auf. Das schnelle Auswechseln dieser Bauteile zur Verhinderung von Durchschlägen oder Kontaminationen ist in der Regel nicht möglich.with ablated Napfmaterial covered areas of Abschirmbauteile on side discharges. Fast replacement of these components to prevent breakdowns or contamination is usually not possible.
geeignet.suitable.
ZIoI der Erfindung ist es, die den bekannten Vorrichtungen atihaftenden Mängel so zu beseitigen, daß unter möglicher Verwendung einer Glimmentladungslampe nach Grimm In Verbindung mit einem neu zu entwickelnden Kathodenteil bei geringem gerätetechnischem Aufwand eine effektive, nachweisstarke und zuverlässige Spurenanalytik realer Mikroproben ermöglicht wird.ZIoI the invention is to atihaftenden the known devices to eliminate defects that with the possible use of a glow discharge lamp according to Grimm In conjunction with a newly developed cathode part with low device complexity an effective, strong and reliable trace analysis real micro samples is possible.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine robuste, schnell zerlegbare Hohlkathodenlampe für heißen Entladungsbetrieb mit elektrisch vollständig nach außen abgeschirmtem Hohlkathodennapf bei gleichzeitig hochgradig wärmeisollerter Anbringung desselben <u realisieren, wobei Memoryeffekte und Kontaminationen weitgehend ausgeschaltet werden sollen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Hohlkathodenlampe aus einem Anodenteil für die Ausbildung einer verkürzten, behinderten Entladung und einem in zwei Bauteile zerlegbaren und anflanschbaren, wassergekühlten Kathodenteil besteht. Das Anoden- und Kathodenteil sind als rotationssymmetrische Metallteile ausgeführt. Die Vakuumdichtigkeit wird durch die aus Silikongummi bestehenden O-Rlnge, die an den Verbindungsflächen der Bauteile angeordnet sind, hergestellt. Die beiden Bauteile des Kathodenteils bilden im geschlossenen Zustand der Hohlkathodenlampe im inneren einen zylindrischen Abschirmhohlraum, dessen Wandungen aus einem hochtemperaturbeständigen Material (wie Graphit, glasartigem Kohlenstoff, Keramik oder Kieselglas) bestehen. In diesem Abschirmhohlraum wird der Hohlkathodennapf mit hoher Wärmeisolierung gehaltert. Anodenseitig befinden sich die ringförmige Vorderfläche des Hohlkathodennapfes und die Deckfläche des Abschirmhohlraumes (die Außenfläche des auswechselbaren und durchbohrten Abschirmplättchens) in einer Ebene, die sehr nahe an das im Anodenteil befindliche Anodenrohr herangeführt wird, um die seitliche Behinderung der Entladung zu realisieren.The invention has for its object to realize a sturdy, quickly demountable hollow cathode lamp for hot discharge operation with electrically completely outwardly shielded hollow cathode cup while highly wärmeisollerter mounting the same <u, memory effects and contamination should be largely eliminated. According to the invention the object is achieved in that the hollow cathode lamp consists of an anode part for the formation of a shortened, disabled discharge and a demountable into two components and flanged, water-cooled cathode part. The anode and cathode part are designed as rotationally symmetrical metal parts. The vacuum-tightness is produced by the silicone rubber O-rings, which are arranged on the connecting surfaces of the components. The two components of the cathode part form in the closed state of the hollow cathode lamp inside a cylindrical Abschirmhohlraum whose walls consist of a high temperature resistant material (such as graphite, glassy carbon, ceramic or silica glass). In this shield cavity of Hohlkathodennapf is supported with high thermal insulation. On the anode side, the annular front surface of the hollow cathode cup and the top surface of the Abschirmhohlraumes (the outer surface of the interchangeable and pierced Abschirmplättchens) in a plane that is brought very close to the located in the anode part anode tube to realize the lateral obstruction of the discharge.
Die Mantelfläche des Abschirmhohlraumes befindet sich im vorderen (anodenseitigen) Bauteil des Kathodenteils, während sich die Bodenplatte als bewegliches Element im unteren Teil befindet. Durch die Bodenplatte wird der rückwärtige Andruck des Hohlkathodennapfes an das Abschirmplättchen unter geringem Wärmekontakt und der elektrische Kontakt des Napfes bewirkt. Durch die Anbringung des Hohlkathodennapfes in einem geschlossenen, zylindrischen Abschirmhohlraum, dessen einzige öffnung den Hohlkathodennapf aufnimmt, kann sich an seinen Außenflächen keine Entladung ausbilden. Eine seitliche Ausbreitung der Entladung wird durch das herangeführte Anodenrohr mit einem engen, evakuierten Ringspalt verhindert und/oder durch die Ausführung des Abschirmplättchens aus elektrisch nichtleitendem Material (z. B. Hochtemperaturkeramik). Durch das Innere der Hohlkathodenlampe wird Im Betrieb über eine Drosselstelle Edelgas geleitet, das von einem Pumpsystem (bestehend aus ein oder zwei Vorvakuumpumpen) abgeführt wird. Gaseinlaß und -auslaß sind so geregelt, daß sich in der Hohlkathodenlampe ein Arbeitsdruck von 600-3000 Pa (je nach Gas· und Betriebsart) einstellt. Der Anodenteil kann durch eine Gllmmentladungslampe nach Grimm gebildet werden. Die Gleichstromversorgung ist stabilisiert bei regelbaren Stromstärken (oder elektrischen Leistungen) von ca. 60-1000 mA (bzw. 20-600W). Nach der Zündung bildet sich Im Inneren des Hohlkathodennapfes die Hohlkathodenentladung aus, ohne daß störende Nebenladungen auftreten. Die Aufheizung des Hohlkathodennapfes auf den stabilen Temperaturendwert erfolgt relativ schnell im Verlauf von 1-58. Die Zelt für den Wechsel des Hohlkathodennapfes beträgt nur ca. 30s, Im Bedarfsfall kann das Abschirmplättchen schnell gegen ein neues ersetzt werden.The outer surface of the Abschirmhohlraumes located in the front (anode side) component of the cathode part, while the bottom plate is located as a movable element in the lower part. Through the bottom plate of the rear pressure of the hollow cathode cup is caused to the shield plate with little thermal contact and the electrical contact of the cup. By attaching the hollow cathode cup in a closed, cylindrical shielding cavity whose single opening receives the hollow cathode cup, no discharge can form on its outer surfaces. Lateral propagation of the discharge is prevented by the anode tube being brought up with a narrow, evacuated annular gap and / or by the design of the shielding plate made of electrically non-conductive material (eg high-temperature ceramic). During operation, inert gas is passed through the interior of the hollow cathode lamp via a throttle point, which is removed by a pump system (consisting of one or two backing pumps). Gas inlet and outlet are controlled so that in the hollow cathode lamp, a working pressure of 600-3000 Pa (depending on the gas and mode) adjusts. The anode part can be formed by a Grimm discharge lamp. The DC power supply is stabilized with adjustable currents (or electrical power) of approx. 60-1000 mA (or 20-600W). After ignition, the Hohlkathodennapfes forms inside the Hohlkathodennapfes without disturbing side charges occur. The heating of the hollow cathode cup to the stable final temperature value takes place relatively quickly in the course of 1-58. The tent for changing the Hohlkathodennapfes is only about 30s, If necessary, the shielding plate can be quickly replaced with a new one.
Das aus Cu* Be* Bronze oder Leichtmetall gefertigte Anodenteil ist entweder In der Form einer Gllmmentladungslampe nach Grimm (Flg. 1) oder als abgewandelte spezielle Konfiguration (Fig. 2) ausgeführt. Spektrographenseltlg sind diese mit einem Quarzfenster 1 abgeschlossen. Das über ein Nadelventil In das Anodenteil am Gaseinlaß 2 einströmende Edelgas wird durch Vakuumpumpen über die Vakuumanschlüsse 4 und 28 abgeführt. Im Falle der Verwendung einer Gllmmentladungilampe nach Grimm (Fig. 1) sind wie üblich zwei getrennte Vakuumpumpen an den Anodenblock 3 angeschlossen, Bei Verwendung der abgowandten Konfiguration (Fig. 2) reicht die Evakuierung über den Ringspalt beim Anodenrohr 10 aus. Das Anodenrohr 10 Ist zweckmäßigerweise aus kohlenstoffartigem Material (wie Glaskohlenetoff) gefertigt und auswechselbar. Die mit Wasserkühlung 6 versehene Kathodenplatte 8, die durch eine Isolatorfolle 6 vom Anodenblock 3 getrennt Ist, wird bei der Ausführung gemäß Fig. 2 durch eine Isolatorplatto 7 (aus Keramikmaterial) ersetzt. Die teile von Fig. 1 und Flg. 2 sind auf der dem Spekirographen abgewandten Seite mit Schnellverschlüesen 11 ausgerüstet, In die die am Kathodenteil befindlichen Tolle dosThe anode part made of Cu * Be * bronze or light metal is designed either in the form of a discharge lamp according to Grimm (file 1) or as a modified special configuration (FIG. 2). Spectrographenseltlg these are completed with a quartz window 1. The inert gas flowing in via a needle valve into the anode part at the gas inlet 2 is removed by vacuum pumps via the vacuum connections 4 and 28. In the case of using a Grimm submilluminating lamp (FIG. 1), as usual, two separate vacuum pumps are connected to the anode block 3. When using the stepped configuration (FIG. 2), evacuation across the annular gap at the anode tube 10 is sufficient. The anode tube 10 is suitably made of carbonaceous material (such as glassy carbon) and interchangeable. The provided with water cooling 6 cathode plate 8, which is separated by a Isolatorfolle 6 from the anode block 3 is replaced in the embodiment of FIG. 2 by a Isolatorplatto 7 (ceramic material). The parts of Fig. 1 and Flg. 2 are on the side facing away from the Spekirographers equipped with Schnellverschlüesen 11, In which the Tolle on the cathode part Tolle dos
Schnellverschlusses 15 eingerastet werden können. Im angeflanschten Zustand Ist damit das vordere Bauteil 17 des Kathodenteils (Flg.3) fest mit der Rückfläche des Anodenteils (Flg. 1 oder 2) verbunden. Die Zentrierung erfolgt über ringförmige Verbindungselemente 9 bzw. 13. Die Vakuumdichtung an allen Trennflächen wird durch ringförmige Silikongummis 12 bewirkt. Eine Trennung des vorderen Bauteils 17 von den Teilen der Flg. 1 oder 2 erfolgt In der Regel nur In größeren Abständen beim Erneuern des aus temperaturbeständigem Material (Graphit oder andere Kohlenstoffmaterlalien; Hochtemperaturkeramik) gefertigten Abschlrmplättchens 14, sie kann aber auch beim Wechsel des Hohlkathodennapfes 20 vorgenommen werden. Im Inneren des vorderen Bauteils 17 des Kathodenteils befindet sich ein rohrförmiges Bauteil 18 fest eingebaut (10 ca. 25 mm), das aus temperaturbeständigem Material (s.o.) besteht und das die von der Mantelfläche des Hohlkathodennapfes 20 ausgehende Wärmestrahlung auffängt. Im geschlossenen Zustand wird das hintere Bauteil 24 des Kathodenteils (Flg.3) an der Trennlinie T an das vordere Teil 17 angeflanscht, die Vakuumdichtung urfolgt auch hier über einen O-Ring aus Silikongummi 12. Beide Bauteile 17 und 24 des Kathodenteils sind mit Wasserkühlungen (16 bzw. 23) versehen und bestehen In der Grundkonstruktion aus Edelstahl. Das hintere Bauteil 24 des Kathodenteils ist rückseitig evakuierbar, wobei über den Vakuumflansch 28 ein Anschluß an eine der vorhandenen Vakuumpumpen des Systems erfolgt. Das hintere Bauteil 24 Ist an einem zentriert geführten Preßluftstempel 29 befestigt und kann durch diesen mit einem Hub von ca. 100mm zum Öffnen des Kathodenteils (Flg.3) bewegt werden, im Inneren von Teil 24 befindet sich ein .Druckzylinder" 26 mit Federelement, der über einen kleinen Graphitstab mit der Bodenplatte 19, die aus Graphit oder Glaskohlenstoff besteht, verbunden ist. Der vom Druckzylinder 26 über die (mit einem Hub von ca. 1 mm bewegliche) Bodenplatte 19 ausgeübte Andruck auf den Hohlkathodennapf 20 ist gering (einige p). Die Bodenplatte drückt den Hohlkathodennapf 20 (A 04-8mm, I01-6mm, I « 10-20mm) über einen Zapfen 21 mit geringer Wärmeleitung gegen das Abschirmplättchen 14. Der Hohlkathodennapf 20 erhält seine Führung in der zentralen Bohrung des Abschlrmplättchens. Auf der Länge dieser Bohrung ist der Außendurchmesser des Hohlkathodennapfes entsprechend verringert. Auf diese Weise wird bewirkt, daß die ringförmige Stirnfläche des Hohlkathodennapfes bei Andruck mit der Oberfläche des Abschlrmplättchens bündig abschließt. Das Abschirmplättchen weist in der Nähe der Aufnahme für den Hohlkathodennapf eine verringerte Wandstärke auf (ca. 1mm), wodurch eine geringe Wärmeabgabe am vorderen Ende des Hohlkathodennapfes ermöglicht wird. Um eine effektive rückseitige Abpumpung zu gewährleisten, ist die Bodenplatte 19 mit Bohrungen 22 versehen. Unter der Bodenplatte 19 befindet sich zum Wärmeschutz zusätzlich die Grundplatte 25, dl·) fest in das hintere Bauteil 24 eingebaut ist. Sie besteht aus temperaturbeständigem Material (z.B. Graphit, Glaskohlenstoff, Hochtemperaturkeramik) und weist eine solche Formgebung auf, daß auch an den Rändern der Bodenplatte 19 und des rohrförmigen Bauteils 18 Im geschlossenen Zustand der Hohlkathodenlampe die metallischen Teile gegen Wärmestrahlung vom Hohlkathodennapf völlig verdeckt werden und eine räumliche Verbindung des Vakuumanschlusses 28 mit dem Abschirmhohlraum 27 über die Bohrungen 22 und das Innere des Druckzylinders 26 gewährleistet Ist. Zu Beginn des Analysenablaufs ist das Anodenteil (Fig. 1 oder 2) über die Schnellverschlüsse 11 und 15 fest mit dem vorderen Bauteil 17 des Kathodenteils (Fig. 3), das ein funktionstüchtiges Abschirmplättchen 14 enthält, verbunden. In die Bohrung des Abschirmplättchens 14 wird rückseitig der Hohlkathodennapf 20, der am Boden die trockene bzw. getrocknete Analysensubstanz enthält, eingeführt. Durch Betätigung des Preßluftetempels 29 wird das hintere Bauteil 24 an das vordere Bauteil 17 herangeführt und angepreßt. Damit befindet sich der Hohlkathodennapf im Inneren des nun geschlossenen Abschirmhohlraumes 27; er wird dabeldurchdenüberdleBodenplattelQausgeübtenAndruckdesDruckzyllnders 2Θ In der Bohrung des Abschlrmplättchens 14 gehaltert und hat nur an seinen beiden Enden einen geringen direkten Wärmekontakt zur Umgebung. Zunächst erfolgt eine Evakuierung über die Vakuumanschlüsse 4 und 28 bis auf einen Druck von unter 40 Pa. Danach strömt kontinuierlich das Edelgas über den Gaseinlaß 2 ein, wobei ein Druck von etwa 500Pa (bei Ar als Entladungsgas) bis zu etwa 2000Pa (bei He als Entladungsgas) eingeregelt wird. Bei laufender Wasserkühlung 6,16,23 erfolgt nun die Zündung der Entladung mit ca. 1KV Gleichspannung als Zündspannung. Dabei ist der Anodendruck 3 auf positives, hingegen sind die Kathodenplatte 8 und das vordere und hintere Bauteil 17,24 mit dem Hohlkathodennapf 20 auf negatives Potential geschaltet. Das positive Potential Ist mit dem Erdpotential verbunden. Der stabilisierte Entladungsstrom wird stufenweise Innerhalb eines Zeltprogrammes von anfänglich 100mA bis auf 1000mA geregelt, wobei sich schließlich Brennspannungen um 400V einstellen. Dabei heizt sich der Hohlkathodennapf 20 in wenigen Sekunden bis zur Weißglut auf. Die Atome und Ionen des verdampften Probenmaterials werden in der Niederdruckentladung zur Aussendung charakteristischer Strahlung angeregt, die Registrierung der Spektren erfolgt mit einem Spektrographen oder einem Spektrometer. Nach Ablauf der Analysenzeit von 30-9Os erfolgt eine Reinigung des Hohlkathodennapfes durch weiteres Ncchbrennen (ca. 30s bei 1000 mA). Vor dem Wechsel des Hohlkathodennapfes wird die Spannung ausgeschaltet, des weiteren werden die Ventile bei 2,4 und 28 geschlossen, der Innenraum wird belüftet, sodann wird der Preßluftetempel 29 zusammen mit dem hinteren Bauteil 24 zurückgefahren; dadurch wird der Abschirmhohlraum 27 für den Wechsel des Hohlkathodennapfes zugänglich.Quick release 15 can be engaged. In the flanged state, the front part 17 of the cathode part (Flg.3) is thus firmly connected to the rear face of the anode part (Flg. 1 or 2). The centering takes place via annular connecting elements 9 and 13. The vacuum seal at all interfaces is effected by annular silicone rubbers 12. A separation of the front component 17 from the parts of the Flg. 1 or 2 is usually carried out only at relatively long intervals when renewing the Abschlrmplättchens 14 made of temperature-resistant material (graphite or other carbon materials, high temperature ceramics), but it can also be made when changing the hollow cathode cup 20. Inside the front component 17 of the cathode part is a tubular component 18 is permanently installed (10 about 25 mm), which consists of temperature-resistant material (s.o.) and which absorbs the outgoing from the lateral surface of the hollow cathode cup 20 thermal radiation. In the closed state, the rear component 24 of the cathode part (Flg.3) is flanged at the parting line T to the front part 17, the vacuum seal is also here via an O-ring made of silicone rubber 12. Both components 17 and 24 of the cathode part are water cooled (16 or 23) provided and consist In the basic construction of stainless steel. The rear component 24 of the cathode part can be evacuated on the back, wherein via the vacuum flange 28, a connection to one of the existing vacuum pumps of the system takes place. The rear component 24 is attached to a centered guided Preßluftstempel 29 and can be moved through this with a stroke of about 100mm for opening the cathode part (Flg.3), inside of part 24 is a .Druckzylinder "26 with spring element, which is connected via a small graphite rod to the bottom plate 19, which is made of graphite or glassy carbon The pressure exerted on the hollow cathode cup 20 by the pressure cylinder 26 via the bottom plate 19 (movable with a stroke of about 1 mm) is small (some p The bottom plate pushes the hollow cathode cup 20 (A 04-8mm, I01-6mm, I "10-20mm) via a pin 21 with little heat conduction against the shield plate 14. The hollow cathode cup 20 receives its leadership in the central bore of the Abschlrmplättchens the length of this bore is correspondingly reduced in the outside diameter of the hollow cathode cup When flushed, make sure that it is flush with the surface of the Abschlrmplättchens. The shield plate has a reduced wall thickness in the vicinity of the receptacle for the hollow cathode cup (about 1 mm), whereby a small heat release at the front end of the hollow cathode cup is made possible. In order to ensure effective back-pumping, the bottom plate 19 is provided with holes 22. Under the bottom plate 19 is located for heat protection in addition, the base plate 25, dl ·) is firmly installed in the rear component 24. It consists of temperature-resistant material (eg graphite, glassy carbon, high temperature ceramics) and has such a shape that even at the edges of the bottom plate 19 and the tubular member 18 In the closed state of the hollow cathode lamp, the metallic parts are completely covered against heat radiation from Hohlkathodennapf and a spatial connection of the vacuum port 28 with the shielding cavity 27 via the holes 22 and the interior of the impression cylinder 26 is ensured. At the beginning of the course of the analysis, the anode part (FIG. 1 or 2) is fixedly connected to the front component 17 of the cathode part (FIG. 3) containing a functioning shielding plate 14 via the quick-release closures 11 and 15. The hollow cathode cup 20, which contains the dry or dried analyte substance at the bottom, is introduced into the bore of the shielding plate 14 at the back. By pressing the Preßluftetempels 29, the rear member 24 is brought to the front member 17 and pressed. This is the Hohlkathodennapf inside the now closed Abschirmhohlraumes 27; it is held in place in the bore of the Abschlrmplättchens 14 and has only a small direct thermal contact with the environment at its two ends. First, an evacuation via the vacuum ports 4 and 28 to a pressure of less than 40 Pa. Thereafter, the inert gas continuously flows in via the gas inlet 2, adjusting a pressure of about 500 Pa (at Ar as a discharge gas) to about 2000 Pa (at He as a discharge gas). With running water cooling 6,16,23 now the ignition of the discharge takes place with about 1KV DC voltage as ignition voltage. In this case, the anode pressure 3 is positive, whereas the cathode plate 8 and the front and rear components 17, 24 are connected to the hollow cathode cup 20 to negative potential. The positive potential is connected to the earth potential. The stabilized discharge current is gradually regulated within a tent program of initially 100mA up to 1000mA, which finally adjust burning voltages by 400V. The Hohlkathodennapf 20 heats up to white heat in a few seconds. The atoms and ions of the vaporized sample material are excited in the low-pressure discharge to emit characteristic radiation, the registration of the spectra is carried out with a spectrograph or a spectrometer. After the analysis time of 30-9Os, the hollow cathode cup is cleaned by further Ncchbrennen (about 30s at 1000 mA). Before changing the Hohlkathodennapfes the voltage is switched off, further, the valves are closed at 2.4 and 28, the interior is vented, then the Preßluftetempel 29 is moved back together with the rear member 24; As a result, the shielding cavity 27 becomes accessible for the change of the hollow cathode cup.
Es wurden hochreine Mlneratsäuren und organische Lösungsmittel sowie Spurenkonzentrate extrahierter Proben unter Einsatz von je 60μΙ Probenvolumen analysiert. Dabei ergaben sich bei der simultanen Analyse für die untersuchten 20 Elemente Al1 Ag, Be, B, Bi, Ca, Cu, Co, Cr, Fe, Ga, In, Mg, Mn, Na, NI, Pb, Sn, Zn in Ar-Atmosphäre Nachweisgrenzen (3 S-Krlterlum) zwischen 0,1 und 4 ng/ml, Im Mittel von etwa 1 ng/ml (entsprechend 60 pg). Bei Anregung In He-Atmosphäre ergaben sich für die untersuchten schwerer anregbaren Elemente As, Cl, F, P, Se, Te Nachweisgrenzen zwischen 2 und 20ng/ml, Im MIttel von etwa 10ng/ml (entsprechend 600 pg). Die Hohlkathodenlampo erwies sich nicht nur als nachweisstark, sondern auch als routinetauglich und zuverlässig.Highly pure Mlneratsäuren and organic solvents and trace concentrations of extracted samples were analyzed using each 60μΙ sample volume. In the simultaneous analysis for the 20 elements investigated, Al 1 Ag, Be, B, Bi, Ca, Cu, Co, Cr, Fe, Ga, In, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sn, Zn in Ar-atmosphere detection limits (3 S-Krlterlum) between 0.1 and 4 ng / ml, an average of about 1 ng / ml (corresponding to 60 pg). When challenged in the He atmosphere, detection limits of between 2 and 20 ng / ml were found for the more challenged elements As, Cl, F, P, Se, Te, with a mean of about 10 ng / ml (equivalent to 600 pg). The hollow cathode lamp not only proved to be reliable, but also suitable for routine use and reliable.
Claims (2)
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DD289849A5 true DD289849A5 (en) | 1991-05-08 |
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Family Applications (1)
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- 1989-12-01 DD DD33511689A patent/DD289849A5/en not_active IP Right Cessation
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