DD287379A7 - MIRROR AND MOLDING-FREE PREPARATION OF PROFILE BODIES WITH A LOW CROSS-SECTION SURFACE - Google Patents

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DD287379A7
DD287379A7 DD22085780A DD22085780A DD287379A7 DD 287379 A7 DD287379 A7 DD 287379A7 DD 22085780 A DD22085780 A DD 22085780A DD 22085780 A DD22085780 A DD 22085780A DD 287379 A7 DD287379 A7 DD 287379A7
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DD
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cross
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DD22085780A
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Wolfgang Thieme
Werner Loehder
Ludwig W Wieczorek
Dietrich Schultze
Original Assignee
Adw Zi F. Optik U. Spektroskopie,De
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung quasiendloser Profilkoerper, wie z. B. Baender, Rohre und Fasern. Ziel der Erfindung ist es, Substanzen mit vorzugsweise hohem Schmelzpunkt oder hohen Erweichungstemperaturen in Form hochreiner Profilkoerper mit vorgebbarem, variablem Querschnittsprofil und kleiner Querschnittsflaeche bei beliebiger Umgebungsatmosphaere, unter beliebigen Druecken und mit vergleichsweise geringem oekonomischen und technischen Aufwand darzustellen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren anzugeben, das es gestattet, kontinuierlich einkristalline, polykristalline und nichtkristalline Festkoerper mit vorgegebenen physikalischen und chemischen Eigenschaften und variablem, vorgebbarem Querschnittsprofil mit einer kleinen Querschnittsflaeche bei Temperaturen bis ueber 2 000C aus der fluessigen Phase herzustellen. Das erfindungsgemaesze Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dasz mit Hilfe eines optischen Strahlungsheizers in der frei zugaenglichen Oberflaeche eines Vorratskoerpers eine fluessige Phase mit vorgegebenem Querschnitt erzeugt wird, aus der unter Verwendung eines Keimkoerpers auf bekannte Weise fluessige Substanz herausgezogen wird, die im Temperaturgradienten zu einem Festkoerper erstarrt, dessen Profil durch den Querschnitt der fluessigen Phase bestimmt wird. Die fluessige Phase wird in dem Masze, wie ihr Substanz entzogen wird, mit Substanz aus dem Vorratskoerper nachgespeist, so dasz sie stets ein vorgegebenes Volumen aufweist.The invention relates to a method for the continuous production of quasiendloser profile body, such. As bands, tubes and fibers. The aim of the invention is to represent substances having preferably high melting point or high softening temperatures in the form of highly pure profile body with specifiable, variable cross-sectional profile and small Querschnittsflaeche at any ambient atmosphere, under any pressures and with comparatively low economic and technical effort. The invention has for its object to provide a method which allows continuously monocrystalline, polycrystalline and non-crystalline solids with predetermined physical and chemical properties and variable, specifiable cross-sectional profile with a small Querschnittsflaeche at temperatures above 2 000C from the liquid phase to produce. The process according to the invention is characterized in that a liquid phase of predetermined cross-section is produced by means of an optical radiation heater in the freely accessible surface of a storage body, from which liquid substance is extracted in a known manner using a seed body which solidifies in the temperature gradient to a solid body whose profile is determined by the cross-section of the liquid phase. The liquid phase is replenished in the masseuse as it is deprived of its substance from the reservoir so that it always has a given volume.

Description

Mit Hilfe der bekannten Verfahren zur tiegel- und formgeberfreien Herstellung von Festkörpern liegt somit das Querschnittsprofil der Herstellungsprodukte verfahrensbedingt weitgehend fest, wobei die ökonomisch vorteilhaften Verfahren zu einem rotationssymmetrischen Querschnitt führen.With the help of the known method for the crucible-free and shaping-free production of solids, the cross-sectional profile of the production products is thus largely fixed due to the process, the economically advantageous methods leading to a rotationally symmetrical cross section.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es. Substanzen mit vorzugsweise hohem Schmelzpunkt oder hohen Erweichungstemperaturen in Form hochreiner quasi endloser Profilkörper mit vorgebbarem variablem Querschnittsprofil und kleiner Querschnittsfläche aus der flüssigen Phase bei beliebiger Umgebungsatmosphäre und unter beliebigen Drücken mit vergleichsweise geringem ökonomischen und technischen Aufwand darzustellen.The aim of the invention is. Represent substances having preferably high melting point or high softening temperatures in the form of highly pure quasi-continuous profile body with specifiable variable cross-sectional profile and small cross-sectional area of the liquid phase at any ambient atmosphere and at any pressure with relatively little economic and technical effort.

Darlegung des Wesi.ns der ErfindungExplanation of the Wesi.ns of the invention

Der Erfindung liegt öle Aufgabe zugrunde(ein Verfahren anzugeben, das es gestattet, kontinuierlich einkristalline, polykristalline oder nichtkristallinc Festkörper mit vorgegebenen physikalischen und chemischen Eigenschaften und variablem, vorgebbarem Querschnitttsprofil mit einer kleinen Querschnittsfläche bei Temperaturen bis über 20000C aus der flüssigen Phase herzustellen.The invention is based on oils object (to provide a method which allows continuously monocrystalline, polycrystalline or nichtkristallinc solid with predetermined physical and chemical properties and variable, specifiable cross-sectional profile with a small cross-sectional area at temperatures up to about 2000 0 C from the liquid phase.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß unter Verwendung des FOKS-Verfahrens (GP B01 J/220854 [Su]) mit Hilfe eines optischen Strahlungsheizers in der frei zugänglichen Oberfläche eines Vorratskörpers eine flüssige Phase mit vorgegebenem Querschnitt erzeugt wird, in die auf bekannte Weise ein Keimkörper eingetaucht und anschließend mit vorgegebener Geschwindigkeit wieder herausgezogen wird, wobei das Profil der vom Keimkörper aus der flüssigen Phase mit herausgezogenen und erstarrenden Substanz vom Querschnitt der profilierten flüssigen Phase bestimmt wird. In dem Maße, wie dabei der flüssigen Phase Substanz entnommen wird, wird sie vom Vorratskörper mit neuer Vorratssubstanz nachgespeist, so daß sich ein kontinuierlicher, quasistationärer Prozeß über einen geforderten, beliebig langen Zeitraum ergibt. Der Vorratskörper besteht aus der Substanz für den herzustellenden Profilkörper. Er ist vorzugsweise langgestreckt, weist in der Regel entlang der Längsachse einen konstanten Querschnitt auf und kann als Festkörper mit einkristalliner, polykristalliner oder nichtkristalliner Struktur eingesetzt werden oder aber auch aus pulverförmiger Vorratssubstanz bestehen. Werden für den herzustellenden Profilkörper große Mengen an Vorratssubstanz benötigt, dann wird vorzugsweise ein quasiendloser Vorratskörper verwendet, der beispielsweise mit Hilfe einer Vorrichtung nach GP B01J/220855 (S) erzeugt werden kann.According to the invention the object is achieved in that using the FOKS method (GP B01 J / 220854 [Su]) with the aid of an optical radiant heater in the freely accessible surface of a reservoir body, a liquid phase is generated with a predetermined cross section, in the known manner a germinal body is immersed and then withdrawn again at a predetermined speed, wherein the profile of the germinal body from the liquid phase with extracted and solidifying substance from the cross section of the profiled liquid phase is determined. To the extent that the liquid phase substance is removed, it is fed from the reservoir body with new stock substance, so that there is a continuous quasi-stationary process over a required, any length of time. The storage body consists of the substance for the profile body to be produced. It is preferably elongated, generally has a constant cross section along the longitudinal axis and can be used as a solid body with a monocrystalline, polycrystalline or non-crystalline structure or else consist of powdered stock substance. If large quantities of stock substance are required for the profiled body to be produced, then a quasiless supply body is preferably used which can be produced, for example, by means of a device according to GP B01J / 220855 (S).

Das Querschnittsprofil des Vorratskörpers wird kreisförmig oder auch vieleckig ausgewählt, wobei die Auswahl durch zwei Kriterien bestimmt wird: Im Ergebnis einer zielgerichteten Relativbewegung zwischen dem Vorratskörper und der flüssigen Phase muß letzterer über das gesamte Volumen kontinuierlich neue Vorratssubstanz zugeführt werden, und weiterhin muß der Vorratskörper dabei kontinuierlich so abgetragen werden, daß die flüssige Phase ständig in einen für das konzentrierte Strahlungsfeld frei zugänglichen Teil seiner Oberfläche eingebettet ist.The cross-sectional profile of the reservoir body is selected circular or polygonal, the selection is determined by two criteria: As a result of a targeted relative movement between the reservoir and the liquid phase the latter must be supplied continuously new stock substance over the entire volume, and furthermore the supply body must be continuously removed so that the liquid phase is constantly embedded in a freely accessible for the concentrated radiation field part of its surface.

Der Vorratskörper kann mit seiner Längsachse senkrecht oder um einen beliebigen Winkel zur Vertikalen geneigt angeordnet werden, wobei die profilierte flüssige Phase in einer oberen, einer unteren oder in einer seitlichen Begrenzungsfläche des Vorratskörpers erzeugt werden kann.The storage body can be arranged with its longitudinal axis perpendicular or inclined at an arbitrary angle to the vertical, wherein the profiled liquid phase can be produced in an upper, a lower or in a lateral boundary surface of the storage body.

In die profilierte flüssige Phase wird ein Keimkörper eingetaucht. Wenn der herzustellende Profilkörper einen rotationssymmetrischen Querschnitt aufweisen soll, kann der Keimkörper um seine Längsachse oder um eine ihr parallele Achse rotieren.In the profiled liquid phase, a germinal body is immersed. If the profile body to be produced is to have a rotationally symmetrical cross section, the germinal body can rotate about its longitudinal axis or about an axis parallel to it.

Nachdem sich an der Phasengrenze Keimkörper- flüssige Phase ein annäherndes thermisches Gleichgewicht eingestellt hat, wird der Keimkörper mit einer konstanten oder sich nach einem vorgegebenen Programm ändernden Geschwindigkeit aus der flüssigen Phase herausgezogen. Die Ziehrichtung erfolgt senkrecht zur Oberfläche der flüssigen Phase oder Im spitzen Winkel zu dieser Vorzugsziehrichtung. Infolge der Adhäsion zieht der Keimkörper flüssige Vorratssubstanz mit sich, die im Temperaturgradienen erstarrt und ein Querschnittsprofil annimmt, das durch das Querschnittsprofil der flüssigen Phase bestimmt wird.After an approximate thermal equilibrium has been established at the phase boundary between the seed body and liquid phase, the nucleus body is withdrawn from the liquid phase at a rate which is constant or changes according to a predetermined program. The drawing direction is perpendicular to the surface of the liquid phase or at an acute angle to this preferred pulling direction. As a result of the adhesion, the germinal body entrains liquid storage substance, which solidifies in the temperature gradient and assumes a cross-sectional profile, which is determined by the cross-sectional profile of the liquid phase.

Die gleiche Substanzmenge, die der flüssigen Phase durch den Ziehvorgang entnommen wird, wird ihr durch eine damit koalierende Relativbewegung zwischen der flüssigen Phase und dem Vorratskörper aus letzterem wieder zugeführt, so daß die flüssige Phase ein vorgegebenes Volumen aufweist. Im wachsenden Profilkörper treten beginnend an der Erstarrungsfront senkrecht zu dieser auf eine bestimmte Länge verfahronsbedingt sehr steile Temperaturgradienten auf. Wenn diese unerwünscht sind, wird auf den betreffenden Bereich des Profilkörpers ein zusätzliches Strahlungsfeld gerichtet, das im wachsenden Profilkörper die Temperaturgradienten im erforderlichen Maße verändert. Das erfindungsgemäße Verfahrensprinzip bedingt keine besonderen Maßnahmen zur Abschirmung einzelner Verfahrensschritte von der umgebenden Raumatmosphäre. Ein großes Spektrum von Substanzen erfordert jedoch im erhitzten Zustand eine Abkapselung von Komponenten der Raumatmosphäre, wie z. B. dom Luftsauerstoff, oder eine definierte Schutzgasatmosphäre oder/und einen definierten Druck der umgebenden Atmosphäre. Zur Herstellung von Profilkörpern aus derartigen Substanzen wird das erfindungsgemäße Verfahren dahingehend ausgestaltet, daß die flüssige Phase und auf eine begrenzte Länge die anliegenden Bereiche des Vorratskörpers und des wachsenden Profilkörpers, gegebenenfalls unter Nutzung oder Einschluß des Gehäuses für das optische Heizsystem, von einem geschlossenen Gehäuse umgeben sind. Der Innenraum dieses Gehäuses wird mit Schutzgas gespült oder in ihm wird der geforderte Druck und/oder eine abflußlose Schutzgasatmosphäre geschaffen. Des weiteren können die flüssige Phase und die anliegenden Bereiche des Vorratskörpers und des wachsenden Profilkörpers auf eine bestimmte Länge durch eine flüssige Substanz, die mit der zu züchtenden Substanz nicht reagiert und sich nicht mischt, von der Raumatmosphäre abgekapselt werden, wobei die Kapselflüssigkeit einen definierten Druck auf die Schmelze und deren Umgebung ausübt.The same amount of substance that is removed from the liquid phase by the drawing process, it is supplied by a coalescing relative movement between the liquid phase and the storage body of the latter again, so that the liquid phase has a predetermined volume. In the growing profile body, very steep temperature gradients occur, beginning with the solidification front perpendicular to this, due to the trajectory of a certain length. If these are undesirable, an additional radiation field is directed to the relevant area of the profile body, which changes the temperature gradient to the required extent in the growing profile body. The method principle according to the invention requires no special measures for shielding individual process steps from the surrounding room atmosphere. However, a large spectrum of substances requires in the heated state, a encapsulation of components of the room atmosphere, such. B. dom air oxygen, or a defined inert gas atmosphere and / or a defined pressure of the surrounding atmosphere. For the production of profiled bodies of such substances, the inventive method is designed to the effect that the liquid phase and a limited length surrounding the adjacent areas of the reservoir body and the growing profile body, optionally using or including the housing for the optical heating system of a closed housing are. The interior of this housing is purged with protective gas or in it the required pressure and / or a run-off inert gas atmosphere is created. Furthermore, the liquid phase and the adjacent areas of the storage body and the growing profile body to a certain length by a liquid substance that does not react with the substance to be grown and does not mix, be encapsulated by the room atmosphere, the capsule liquid a defined pressure exerts on the melt and its environment.

Die Erzeugung der Vorratssubstanz und das erfindungsgemäße Verfahren können als Teilschritte eines kontinuierlichen Heretellungsprozesses gestaltet werden, bei dem nur die Ausgangsstoffe und die Produkte des Prozesses mit der Raumatmosphäre Kontakt haben.The generation of the stock substance and the method according to the invention can be designed as substeps of a continuous production process in which only the starting materials and the products of the process are in contact with the room atmosphere.

AusfOhrungsbelspIeleAusfOhrungsbelspIele

Das erfindungsgemäße Verfahren soll anhand von Zeichnungen in drei Ausführungsbeispielen erläutert werden.The inventive method will be explained with reference to drawings in three embodiments.

1. Der herzustellende Profilkörper soll als ein quasi endloses Band mit kristalliner Struktur gezüchtet werden, wobei die breiten Flächen zueinander planparallel sind (Fig. 1).1. The profile body to be produced is to be bred as a quasi-endless belt with a crystalline structure, the broad surfaces being plane-parallel to one another (FIG. 1).

Der Vorratskörper 1 weist einen rechteckigen Querschnitt auf, und die längere Kante entspricht in ihrer Länge etwa der Breite des zu züchtenden Kristallbandes. Der Vorratskörper wird mit seiner Längsachse senkrecht angeordnet. Seine Halterung ist mit einem Bewegungssystem gekoppelt, das gleichzeitig eine horizontale 2 und eine vertikale Bewegung 3 des Vorratskörpers gestattet. Die Vorrichtung zur Halterung und Bewegung des Vorratskörpers enthält ein Magazin mit weiteren Vorratskörpern, die alle den gleichen Querschnitt aufweisen. Diese können einer nach dem anderen an den bereits gehalterten Vorratskörper angesetzt werden, wobei die aneinanderstoßenden Stirnflächen deckungsgleich aneinander fixiert werden. Somit ergibt sich ein quasi endlosor Vorratskörper.The storage body 1 has a rectangular cross-section, and the longer edge corresponds in length approximately to the width of the crystal strip to be grown. The storage body is arranged vertically with its longitudinal axis. Its holder is coupled to a movement system which simultaneously allows horizontal 2 and vertical movement 3 of the supply body. The device for holding and moving the supply body contains a magazine with further storage bodies, all of which have the same cross-section. These can be applied one after the other to the already held Erten storage body, wherein the abutting end faces are fixed congruent to each other. This results in a quasi-endless supply body.

In der oberen Stirnfläche wird parallel zur längeren Kante im Bereich der Brennlinie 4 des konzentrierten Strahlungsfeldes ein dünner Schmelzfaden 5 erzeugt. In diesen Schmelzfaden wird die Spitze eines nadeiförmig präparierten Keimkristalls 6 eingetaucht und nach dem Anschmelzen mit konstanter Geschwindigkeit aus diesem senkrecht wieder herausgezogen. Dabei zieht der Keimkristall eine Schmelzhaut mit sich, die an der Kristallisationsisotherme erstarrt und nach und nach die volle Breite erreicht, die etwa der Länge des Schmelzfadens entspricht, wobei die Querschnittsfläche an der Kristallisationsfront 7 der Querschnittsfläche des wachsenden bandförmigen Kristalls 8 entspricht. Entsprechend dem Wachstum des bandförmigen Kristalls wird der Vorrtitskörper in Richtung seiner Längsachse schichtweise kontinuierlich abgetragen.In the upper end face, a thin melt thread 5 is generated parallel to the longer edge in the region of the focal line 4 of the concentrated radiation field. In this melted thread, the tip of a needle-shaped seed crystal 6 is immersed and pulled out after melting at a constant speed from this vertically again. In this case, the seed crystal entrains a melt skin, which solidifies at the crystallization isotherm and gradually reaches the full width, which corresponds approximately to the length of the melt thread, the cross-sectional area at the crystallization front 7 corresponds to the cross-sectional area of the growing band-shaped crystal 8. According to the growth of the band-shaped crystal, the proto-body is continuously stratified in layers in the direction of its longitudinal axis.

2. Der herzustellende Profilkörper soll kontinuierlich als dünnwandiges Rohr mit konstanten Krümmungsradien und einer kristallinen Struktur gezüchtet werden (Fig. 2).2. The profile body to be produced is to be grown continuously as a thin-walled tube with constant radii of curvature and a crystalline structure (FIG. 2).

Der Vorratskörper 1 weist einen kreisförmigen Querschnitt auf, dessen Radius etwa dem Durchmesser des zu züchtenden rohrförmigen Kristalls 2 entspricht. Der Vorratskörper wird mit seiner Längsachse senkrecht angeordnet. Seine Halterung ist mit einem Bewegungssystem gekoppelt, das gleichzeitig die Drehung des Vorratskörpers um seine Längsachse sowie eine vertikale Bewegung gestattet. Die Erzeugung des Vorratskörpers erfolgt kontinuierlich mit Hilfe einer Vorrichtung nach GP B01 J/220855 (S) aus pulverförmiger Vorratssubstanz.The storage body 1 has a circular cross section whose radius corresponds approximately to the diameter of the tubular crystal 2 to be grown. The storage body is arranged vertically with its longitudinal axis. Its holder is coupled to a movement system which simultaneously allows the rotation of the supply body about its longitudinal axis and a vertical movement. The production of the storage body is carried out continuously by means of a device according to GP B01 J / 220855 (S) of powdered stock substance.

In der oberen Stirnfläche wird im Bereich der kreisförmigen Brennlinie 3 des konzentrierten Strahlungsfeldes ein kreisförmig geschlossener Schmelzfaden 4 erzeugt, wobei die Mantelfläche des Vorratskörpers letzteren tangiert. In den Schmelzfaden wird die Spitze eines nadeiförmig präparierten Keimkristalls 5 eingetaucht und nach dem Anschmelzen mit konstanter Geschwindigkeit aus diesem senkrecht wieder herausgezogen. Dabei zieht der Keimkristall eine Schmelzhaut mit sich, die an der Kristallisationsisotherme erstarrt und sich nach und nach röhrenförmig schließt, wobei die Querschnittsfläche an der Kristallisationsfront β der Querschnittsfläche des wachsenden röhrenförmigen Kristalls entspricht. Entsprechend dom Wachstum des röhrenförmigen Kristalls wird der Vorratskörper in Richtung seiner Längsachse abgetragen.In the upper end face, a circularly closed melt thread 4 is produced in the region of the circular focal line 3 of the concentrated radiation field, wherein the lateral surface of the supply body touches the latter. The tip of a needle-shaped seed crystal 5 is immersed in the molten filament and withdrawn vertically after melting at a constant speed. In this case, the seed crystal entrains a melt skin which solidifies on the crystallization isotherm and gradually closes in a tubular shape, the cross-sectional area at the crystallization front β corresponding to the cross-sectional area of the growing tubular crystal. According to the growth of the tubular crystal, the storage body is removed in the direction of its longitudinal axis.

3. Der herzustellende Profilkörper soll als endloser dünner Faden mit konstantem Durchmesser und amorpher Struktur dargestellt werden (Fig. 3).3. The profile body to be produced is to be represented as an endless thin thread of constant diameter and amorphous structure (FIG. 3).

Der Vorratskörper 1 weist einen rechteckigen Querschnitt auf und wird mit seiner Längsachse senkrecht angeordnet. Seine Halterung ist mit einem Bewegungssystem gekoppelt, das gleichzeitig zwei horizontale Bewegungen 2 und 3 und eine vertikale Bewegung 4 des Vorratskörpers gestattet.The storage body 1 has a rectangular cross-section and is arranged vertically with its longitudinal axis. Its holder is coupled to a movement system which allows two horizontal movements 2 and 3 and a vertical movement 4 of the supply body at the same time.

In der oberen Stirnfläche, vorzugsweise beginnend in einer Ecke, wird im Bereich des Brennpunktes 5 des konzentrierten Strahlungsfeldes die Vorratssubstanz bis zum schmelzflüssigen Zustand erhitzt. In diesen schmelzflüssigen Bereich 6 wird die Spitze eines nadeiförmig präparierten Keimkörpers 7 eingetaucht und anschließend mit vorgegebener Geschwindigkeit senkrecht aus diesem wieder herausgezogen. Dabei zieht der Keimkörper einen schmeizflüssigen Faden mit sich, der im Temperaturgradienten erstarrt. Somit wird ein fadenförmiger Profilkörper 8 mit amorpher Struktur erhalten. Im gleichen Maß wie der fadenförmige Profilkörper gezogen wird, wird der Vorratskörper in Richtung seiner Längsachse kontinuierlich schichtweise und die einzelnen Schichten dabei jeweils mäanderförmig abgetragen.In the upper end face, preferably beginning in a corner, in the region of the focal point 5 of the concentrated radiation field, the stock substance is heated to the molten state. In this molten area 6, the tip of a needle-shaped germinal body 7 is immersed and then pulled out at a predetermined speed perpendicular from this again. In the process, the germinal body draws a thread of fluid that solidifies in the temperature gradient. Thus, a thread-shaped profile body 8 is obtained with amorphous structure. In the same degree as the thread-shaped profile body is drawn, the storage body is continuously stratified in the direction of its longitudinal axis and the individual layers are each removed in meandering fashion.

Claims (1)

Verfahren zum kontinuierlichen tiegel- und formgeberfreien Ziehen von Profilkörpern mit geringer Querschnittsfläche aus einer mittels fokussierter elektromagnetischer Strahlung in der Oberfläche eines Vorratskörpers gleicher Substanz erzeugten flüssigen Phase, dadurch gekennzeichnet, daß der feste Vorratskörper kontinuierlich in das quasistationäre konzentrierte Strahlungsfeld eines an sich bekannten Strahlungsofens, der mindestens einen elliptisch gekrümmten Reflektor aufweist, hineinbewegt wird, in der für die Strahlung frei zugänglichen Oberfläche des Vorratskörpers durch das in geometrisch komplizierter Gestalt erzeugbare Strahlungsfeld eine kleinvolumige flüssige Phase in einer durch die Geometrie des Strahlungsfeldes vorgebbaren Form gebildet wird, wobei diese Form weitgehend unabhängig von der Gestalt des Vorratskörpers ist, die Spitze eines Keimkörpers in die gebilde e flüssige Phase, die mindestens an einem Ort das hierzu erforderliche Volumen aufweist, eingetaucht wird und mit dem Herausziehen des Keimkörpers aus der flüssigen Phase an demselben ein Profilkörper entsprechend der Form der flüssigen Phase wächst.A process for the continuous crucible-free and shaping-free drawing of profile bodies with a small cross-sectional area from a liquid phase produced by focused electromagnetic radiation in the surface of a storage body of the same substance, characterized in that the solid storage body continuously into the quasi-stationary concentrated radiation field of a known radiation furnace, the has at least one elliptically curved reflector is moved into, is formed in the radiation freely accessible surface of the reservoir by the generatable in geometrically complicated shape radiation field, a small volume liquid phase in a predeterminable by the geometry of the radiation field shape, this form largely independent of the shape of the reservoir body, the tip of a germinal body in the structure e liquid phase having at least at one place the volume required for this purpose, is is dived and grows with the withdrawal of the nucleus body from the liquid phase on the same a profile body according to the shape of the liquid phase. Hierzu 3 Seiten ZeichnungenFor this 3 pages drawings Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Das erfindungsgemäße Verfahren findet Anwendung bei der kontinuierlichen Herstellung von vorzugsweise hochreinen, quasi endlosen Profilkörpern mit geringer Querschnittsfläche aus der flüssigen Phase bei Temperaturen bis über 20000C, beispielsweise bei der Herstellung bandförmiger oder röhrenförmiger Festkörper mit einkristalliner, polykristalliner, einschließlich eutektischer und nichtkristalliner Struktur.The inventive method is used in the continuous production of preferably high-purity, quasi-endless profile bodies with a small cross-sectional area from the liquid phase at temperatures above 2000 0 C, for example in the production of strip-shaped or tubular solid with monocrystalline, polycrystalline, including eutectic and non-crystalline structure. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions In der Literatur werden nur wenige Verfahren beschrieben, die für die kontinuierliche Herstellung vn Profilkörpern aus der flüssigen Phfise ohne Kontakt mit substanzfremden Festkörpern, wie Tiegel und Formgebern, von praktischem Interesse sind. Die größte Bsdeutung und großtechnische Anwendung hat dabei das Zonenfloaten, vor allem für die Massenproduktion von hochreineri, versetzungsfreiem Halbleitersilizium, erlangt. Die zwischen dem polykristallinen Vorratskörper und dem wachsenden Einkristall befindliche Schmelzzone wird im allgemeinen durch HF-Heizung erzeugt. Verfahrensbedingt werden der Schmelzzone dabei senkrecht zur Ziehrichtung rotationssymmetrische Isothermen aufgeprägt, so daß der Querschnitt des wachsenden Kristalls beim traditionellen Zonenfloaten ebenfalls generell rotationssymmetrisch ist. Unter Laborbedingungen wird an Modifikationen des Zonenfloatens gearbeitet, bei denen die Schmelzzone durch ein optisches Heizsystem erzeugt wird, z.B. K.Kitazs*\a et al.: J.Cryst. Growth 39 (1977) 211. Vorteilhaft ist dabei der deutlich bessere energetische Wirkungsgrad im Vergibich zur HF-Heizung, die relativ problemlos erreichbaren hohen Temperaturen und vor allem der geringe technische und ökonomische Aufwand. Jedoch weisen die Züchtungsprodukte ebenfalls verfahrensbedingt einen rotationssymmetrischen Querschnitt auf und zusätzlich sind die Vorteile der optischen Heizung nur bei der Erzeugung kleiner Schmelzvolumina ausgeprägt.In the literature, only a few processes are described which are of practical interest for the continuous production of profile bodies from the liquid phase without contact with non-substance solids, such as crucibles and formers. The largest interpretation and large-scale application has thereby the zonefloaten, especially for the mass production of high-purity, dislocation-free semiconductor silicon obtained. The fusion zone between the polycrystalline reservoir and the growing monocrystal is generally generated by RF heating. Due to the process, rotationally symmetric isotherms are impressed on the melting zone perpendicular to the drawing direction, so that the cross section of the growing crystal is also generally rotationally symmetrical in the traditional zone float. Under laboratory conditions, modifications of the zone float are made in which the fusion zone is produced by an optical heating system, e.g. K.Kitazs * et al .: J.Cryst. Growth 39 (1977) 211. The advantage here is the significantly better energy efficiency in the Vergibich for RF heating, the relatively easily achievable high temperatures and especially the low technical and economic effort. However, the breeding products also have a rotationally symmetrical cross-section due to the process and, in addition, the advantages of optical heating are only pronounced when small melt volumes are generated. Gute Voraussetzungen für die Züchtung bandl Srmiger Kristalle bietet das „Ribbon-to-Ribbon" (RTR)-Verfahren, z. B. Gurtler, R.W. et al.: J.Electron. Mat. 7 (1978) 441.Good conditions for the cultivation of banded crystals are provided by the Ribbon-to-Ribbon (RTR) method, eg, Gurtler, R.W. et al .: J. Electron, Mat., 7 (1978) 441. Es kann als Modifikation des Zonenfloating-Verfahrens für langgestreckte, piättchenförmig präparierte Vorratskörper betrachtet werden. Ein mit hoher Frequenz hin- und her bewegter Laserstrahl erzeugt über die gesamte Breite des plattenförmigen Vorratskörpers auf dessen Stirnfläche eine fadenförmige schmelzflüssige Zone, die das Material für den wachsenden bandförmigen Kristall liefert. Nachteilig ist dabei jedoch, daß der Querschnitt des Vorratskörpers verfahrensbedingt das Profil des wachsenden Kristalls bestimmt und daß als Heizquelle für die Schmelzzone Laseraufbauten dienen, wodurch dieses Verfahren im Vergleich zu anderen Züchtungsverfahren gegenwärtig noch keine ökonomischen Vorteile bietet. Die Herstellung röhrenförmiger Kristalle basiert auf unterschiedlichen Modifikationen des Verneuil-Verfahrens. Für die Züchtung von Röhren und Ringen aus Korund wurde z. B. ein Verfahren patentiert (US-Patent 2471437,1945), bei dem ein ringförmiges Substrat verwendet wird, auf das mit Hilfe einer Flammenspitze die Vorratssubstanz schraubenförmig aufgeschmolzen und kristallisiert wird, bis der wachsende röhrenförmige Kristall die erforderliche Länge aufweist. In einer verbesserten Verneuil-Modifikation (SU-Prioritätsanmeldung 2526062,1978) wird anstelle einer Flammenspitze ein Flammenring verwendet, in dem sich ringförmige, konzentrisch angeordnete Isotherme ausbilden, von denen die Fläche der Schmelzpunktisotherme den Querschnitt des auf einem Substrat zu züchtenden röhrenförmigen Kristalls bestimmen. Dieses Verfahren wurde ebenfalls für die Züchtung von Korund-Kristallen entwickelt. Beide angeführten Modifikationen lassen sich jedoch auch für die Züchtung anderer Substanzen einsetzen, sofern diese sich durch das Verneuil-Verfahren darstellen lassen. Damit offenbart sich auch einer der Hauptnachteile des Verneuil-Verfahrens, daß nämlich die Schmelzwärme durch ein offen brennendes Gemisch strömender Gase erzeugt wird. Dadurch wird die für dieses Verfahren in Frage kommende Substanzauswahl erheblich eingeschränkt. Weiterhin stehen einer Anwendung dieses Verfahrens in vielen Fällen die geringe Strukturperfektion der gezüchteten Kristalle sowie sehr begrenzte Möglichkeiten der Darstellung von Kristallen mit Querschnitten, die gezielt vom rotationssymmetrischen abweichen, entgegen.It can be considered as a modification of the zone floating process for elongated, stick-shaped prepared storage bodies. A high frequency reciprocating laser beam generates a filamentous molten zone over the entire width of the plate-shaped storage body on its end face, which provides the material for the growing ribbon-shaped crystal. A disadvantage, however, is that the cross section of the reservoir body determines the process of the profile of the growing crystal and that serve as a heat source for the molten zone laser assemblies, which this method currently offers no economic advantages compared to other breeding methods. The production of tubular crystals is based on various modifications of the Verneuil process. For the cultivation of tubes and rings made of corundum z. For example, a method patented (US Patent 2471437, 1945) using an annular substrate, onto which the stock substance is helically melted and crystallized by means of a flame tip, until the growing tubular crystal has the required length. In an improved Verneuil modification (SU priority application 2526062, 1978), instead of a flame tip, a flame ring is used in which annular, concentrically arranged isotherms form, of which the area of the melting point isotherm determines the cross section of the tubular crystal to be grown on a substrate. This method was also developed for the cultivation of corundum crystals. However, both modifications mentioned can also be used for the cultivation of other substances, provided that they can be represented by the Verneuil method. This also reveals one of the main disadvantages of the Verneuil method, namely that the heat of fusion is generated by an open-burning mixture of flowing gases. This considerably limits the substance selection that is possible for this process. Furthermore, an application of this method in many cases, the low structural perfection of the grown crystals as well as very limited possibilities of representing crystals with cross-sections that differ specifically from the rotationally symmetric, contrary.
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