DD286668A5 - ARRANGEMENT FOR SIMULTANEOUS MEASUREMENT OF SEVERAL ELEMENTS IN AN ABSORPTION VOLUME IN ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur simultanen Messung mehrerer Elemente in einem Absorptionsvolumen in der Atomabsorptionsspektrometrie und ist einsetzbar bei atomabsorptionsspektrometrischen Messungen an allen gebraeuchlichen Elementen im Wellenlaengenbereich von 190-860 nm. Die Erfindung ist gekennzeichnet durch die Kombination folgender Merkmale:{simultane Messung; Atomabsorptionsspektrometrie; Impulslampe als Kontinuumstrahler; Echellespektrometer; CCD-Flaechensensor; CCD-Zeilen; Pixel}The invention relates to an arrangement for the simultaneous measurement of several elements in an absorption volume in atomic absorption spectrometry and can be used in atomic absorption spectrometric measurements on all nutrient elements in the wavelength range 190-860 nm. The invention is characterized by the combination of the following features: {simultaneous measurement; atomic absorption spectrometry; Pulse lamp as a continuum radiator; Echelle spectrometer; CCD Flaechensensor; CCD line; Pixel}
Description
Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
Anwendungsgebiet der.' WindungField of application of. convolution
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur simultanen Messung mehrerer Elemente in der Flammen- und flammenlosen Atomabsorptionsspektrometrie und ist einsetzbar bei atomabsorptionsspektrometrischen Messungen an allen gebräuchlichen Elementen im Wellenlängenbereich von 190-86OmTi.The invention relates to an arrangement for the simultaneous measurement of several elements in flame and flameless atomic absorption spectrometry and can be used in atomic absorption spectrometric measurements on all common elements in the wavelength range of 190-86OmTi.
Die Atomabsorptionsspektrometrie ist als analytische Methode mit hoher Leistungsfähigkeit in der Praxis eingeführt. Als Hintergrundstrahler hat sich allgemein die Hohlkathodenlampe durchgesetzt, wohingegen als Absorber die verschiedenen Flammen und Brennertypen und flammenlose Anordnungen je nach Anforderung Verwendung finden. Bei der Analyse wird das vom Hintergrundstrahler erzeugte Licht einer für das gesuchte Element charakteristischen Spektrallinie durch die zu untersuchende Probe auf einen Empfänger geleitet und die Absorption gemessen. Die gemessenen Werte sind der gesuchten Elementkonzentration proportional, solange die Messung frei von Untergrundstörungen ist. Da für ein bestimmtes Analysenelement jeweils eine dieses Element repräsentierende Hohlkathodenlampe verfügbar se!n muß, wurden Versuche unternommen, mehrere Hohlkathodenlampen oder Lichtquellen, die eine kontinuierliche Strahlung aussenden, für eine Mehrelementatomabsorptionsanalyse einzusetzen. Die Anordnung mehrerer Hohlkathodenlampen ist entweder mit Verlusten im Lichtleitwert der Spektrometeranordnung und dadurch mit einer Verschlechterung des Signal-Rausch-Verhältnisses verbunden oder kann nur für ausgewählte Absorptionsvolumina eingesetzt werden. Die Verwendung von Kontinua als Hintergrundstrahlung leidet bei der notwendigen hohen Auflösung der Spektrometer unter zu geringer Strahlungsleistung für den Wollenlängenbereich unter 270 nm. Auch bei der in jüngster Zeit, im wesentlichen gestützt auf die moderne Rechentechnik und moderne Spektrometer, entwickelten „SIMAAC-Methode (T.C. O'Haver, Analyst 109 [1984J S. 211-217) sind die Empfindlichkeiten und die Nachweisgrenzen gegenüber der Atomabsorptionsspektrometrie mit der Hohlkathodoniampo um einen Faktor 3-10 je nach Element verschlechtert. Vorteilhaft ist jedoch dia Möglichkeit der Erweiterung des Kon*entraiionsboreiches von 2 auf 4-5 Größenordnungen in Richtung höherer Konzentrationen durch Veränderung der Bandbreite des Spektrometer oder durch Wobbelung über die Wellenlänge, wobei auch eine Korrektur der unspezifischen Untergrundabsorption möglich ist. Diese Anordnung ist mit einem hohen mechanischen und rechentechnischen Aufwand verbunden. Weiterhin von Nachteil ist die bei dem angewendeten Meßprinzip auftretende Zeitdifferenz zwischen den Messungen auf und neben den Absorptionslinien.Atomic absorption spectrometry has been put into practice as a high performance analytical method. As a background radiator, the hollow cathode lamp has generally prevailed, whereas as absorber, the various types of flames and burner types and flameless arrangements are used as required. During the analysis, the light generated by the background radiator of a spectral line characteristic of the element sought is passed through the sample to be examined to a receiver and the absorption is measured. The measured values are proportional to the sought element concentration, as long as the measurement is free from background disturbances. Since a hollow cathode lamp representing this element must be available for a given analytical element, attempts have been made to use several hollow cathode lamps or light sources emitting continuous radiation for multi-element atomic absorption analysis. The arrangement of several hollow cathode lamps is either associated with losses in the optical conductivity of the spectrometer arrangement and thereby with a deterioration of the signal-to-noise ratio or can be used only for selected absorption volumes. The use of continua as background radiation suffers from the high resolution of the spectrometer under too low radiation power for the wavelength range below 270 nm. Also in the recent "SIMAAC method (TC O'Haver, Analyst 109 [1984J pp. 211-217], the sensitivities and detection limits to atomic absorption spectrometry with the Hohlkathodoniampo are deteriorated by a factor of 3-10, depending on the element. Advantageous, however, is the possibility of expanding the constriction area from 2 to 4 to 5 orders of magnitude in the direction of higher concentrations by changing the bandwidth of the spectrometer or by sweeping over the wavelength, wherein a correction of the unspecific background absorption is also possible. This arrangement is associated with a high mechanical and computational effort. Another disadvantage is the time difference between the measurements on and next to the absorption lines occurring in the applied measuring principle.
Ziel der Erfindung ist ee, an mehreren Elementen in der Analysenprobe mit hoher Empfindlichkeit gleichzeitig atomabsorptionsspektrometrische Messungen einschließlich Untergrundkorrektur ausführen zu können.The aim of the invention is to be able to simultaneously carry out atomic absorption spectrometric measurements including background correction on a plurality of elements in the analytical sample with high sensitivity.
atomabsorptionsspektrometrischen Messungen anzugeben, die durch gleichzeitige Analyse an mehreren Elementen in der Analysfenprobe und gleichzeitiger Untergrundkorrektur bei der gleichen Messung wesentliche Merkmale der emissionsspektroskopischen Analyse als Vielelamentverfahren trägt und die durch hohe Meßempfindlichkeit vergleichbar ist mit der bekannten Einelementatomabsorptionsspektrometrie.To provide atomic absorption spectrometric measurements, which carries by simultaneous analysis of several elements in the analysis sample and simultaneous background correction in the same measurement essential features of the emission spectroscopic analysis as a multi-filament method and which is comparable by high measuring sensitivity with the known Einelementatomabsorptionsspektrometrie.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Hintergrundstrahler für die Absorptionsmessung das kontinuierliche Spektrum einer Impulslampe in Kombination mit einem an sich bekannten hochauflösenden, lichtstarken Echellespektrometer und mit einem in der Fokalebene des Spektrometer angeordneten speziellen CCD-Flächensensor als Empfängersystem (auch mehrere diskret angeordnete CCD-Zeilensensoren sind möglich) verwendet wird. Der geringen Ausdehnung der einzelnen Pixel des CCD-Flächensensors werden die Ordnungszeilen des Echellespektrometers angepaßt. Die Impulslampen sind so auszuführen, daß bei einem Elektrodenabstand von 1-10mm (1 mm entspricht größenordnungsmäßig der Eintrittsapertur des Spektrometer) mit relativ wenig Energie in einem kleinen Lampenvolumon bei kurzen Biitzdauern eine hohe Strahlungsleistung erreicht wird. Der spektrale Intensitätsverlauf des kontinuierlichen Spektrums der Strahlung der Impulslampe wird durch eine Entladungstemperatur von ca. 15000 K den Transmissionsgraden und den Meßempfindlichkeiten der einzelnen Teile der Anordnung so angepaßt, daß die einzelnen Pixel des CCD-Flächensensors zur E· reichung eines optimalen Signal-Rausch-Verhältnisses für alle Wellenlängen von 190-860 ηm bei jedem Blitz der Impulslampe immer in der Nähe ihrer Sättigung betrieben werden.The object is achieved in that the background spectrum for the absorption measurement, the continuous spectrum of a pulse lamp in combination with a known high-resolution, high-intensity echelle and with a arranged in the focal plane of the spectrometer special CCD area sensor as a receiver system (even several discretely arranged CCD Line sensors are possible) is used. The small extent of the individual pixels of the CCD area sensor are adapted to the order lines of the echelle spectrometer. The pulsed lamps are to be designed so that at a electrode distance of 1-10mm (1 mm corresponds to the order of magnitude of the entrance aperture of the spectrometer) with relatively little energy in a small lamp volume with short Biitzdauern a high radiant power is achieved. The spectral intensity profile of the continuous spectrum of the radiation of the pulse lamp is adapted by a discharge temperature of about 15,000 K, the transmission levels and the measurement sensitivities of the individual parts of the arrangement so that the individual pixels of the CCD area sensor to achieve an optimum signal-to-noise ratio Ratio for all wavelengths of 190-860 ηm at each flash of the pulse lamp always be operated near its saturation.
Zur Erzielung einer möglichst gleichen Anzahl von Fotoelektronen in allen Pixeln des CCD-Flächensensors im Echellespektrometer pro Blitz der Impulslampe ist erfindungsgemSß eine Blende vorgesehen, die eine Schwächung zu hoher spektraler Strahlungsanteile der Impulslampe bewirkt. Die Blende ist vor dem Kameraspiegel des Echelisspektrometers mit interner Prismenquerdispersion angeordnet. Zur Kompensierung der vom Echellegitter erzeugten wellenlängenabhängigen Blazeeffektivität ist die Blende als eine horizontal durch den optischen Mittelpunkt verlaufende, streifenförmige Abdeckung mit variabler Höhe ausgebildet.In order to achieve the same number of photoelectrons in all pixels of the CCD area sensor in the echelle spectrometer per flash of the pulse lamp, a diaphragm is provided according to the invention which causes a weakening of high spectral radiation components of the pulse lamp. The aperture is located in front of the camera mirror of the echelectre spectrometer with internal prism transverse dispersion. In order to compensate for the wavelength-dependent blaze efficiency generated by the echelle grating, the diaphragm is designed as a strip-shaped cover with variable height running horizontally through the optical center.
Mit dieser Anordnung ist es möglich, im Echellespektrometer das kontinuierliche Spektrum des Hintergrundstrahlors über den gesamten Wellenlängenbereich in ausgesuchten Teilgebieten zu erfassen, und im Falle der Absorptionsmessung alle interessierenden Elemente in der Probe gleichzeitig zu analysieren. Außerdem enthält jede Einzelmessung mit jedem Lichtimpuls der Impulslampo im Gegensatz zu den bekannten Verfahren die vollständige Information der Absorptionsmessung. Dazu gehören die ungeschwächte Intensität I0 als Mittelwert aus den der Absorptionslinio benachbarten nicht absorbierten Wellenlängenbsreichen, die durch Absorption geschwächte Intensität I auf der Wellenlänge der Absorptionsünio und die Intensivitätswerte einer möglichen Untergrundstörung. Untergrundstörungen werden nur in dem äußr st unwahrscheinlichen Fall der direkten Koinzidenz einer Störlinie im Bereich der Halbwertsbreite der Absorptionslinie nicht erkennbar. Dadurch, daß alle notwendigen Informationen für die Absorptionsmessung mit jedem Lichtblitz durch die Verwendung des CCD-Fläcnensensors erfaßt werden, ist die Verwendung einer Impulslampe erst möglich, da Schwankungen der Strahlungsintensität von Blitz zu Blitz die Meßauswertung nicht beeinflussen.With this arrangement, it is possible to detect in the echelle spectrometer the continuous spectrum of the background radiator over the entire wavelength range in selected subareas, and in the case of the absorption measurement to simultaneously analyze all the elements of interest in the sample. In addition, each individual measurement with each pulse of light pulse lamp contains in contrast to the known methods, the complete information of the absorption measurement. These include the unattenuated intensity I 0 as the average of the nonabsorbed wavelengths adjacent to the absorption line, the intensity I attenuated by absorption at the absorption wavelength, and the intensities of possible background interference. Background disturbances are not discernible only in the most unlikely case of direct coincidence of an interfering line in the half-width range of the absorption line. Characterized in that all necessary information for the absorption measurement with each flash of light are detected by the use of the CCD Fläcnensensors, the use of a pulse lamp is only possible because fluctuations in the intensity of radiation from flash to flash do not affect the measurement evaluation.
Durch diese Anordnung wird der Korrelationsgrad der Meßwerterfassung so stark erhöht, daß insbesondere für geringe Absorptionen eine erhebliche Verbesserung der Meßgenauigkeit erreicht wird. Für die Zahl der von einem Blitz der Blitzlampe in einem Pixel des o.g. CCD-Flächensensors der beschriebenen Spektrometeranordnung generierten Fotoelektronen N(λ) gilt:By this arrangement, the degree of correlation of the measured value detection is increased so much that, in particular for low absorptions, a significant improvement in the measurement accuracy is achieved. For the number of flashes of the flash lamp in a pixel of the o.g. CCD surface sensor of the described spectrometer arrangement generated photoelectrons N (λ) applies:
ί(λ) - SpektraldichtederBlitzlampeinW/m'srmί (λ) - spectral density of the flash lamp in W / m'srm
Λ - Lichtleitwert des Echellespektrometers = 4,2· 10~"m'srΛ - Conductance of Echelle Spectrometer = 4.2 · 10 ~ "m'sr
riEchix) - spektrale Effektivität des Echellespektrometers, beträgt ca. 40 % bei 800 nm, fallend auf ca. 10 % beiriEchix) - spectral effectiveness of the echelle spectrometer, is about 40% at 800 nm, falling to about 10% at
200 nm und wird annähernd 5 · 105 · X (Wellenlänge in m)200 nm and becomes approximately 5 · 10 5 · X (wavelength in m)
δ (X) - spektrale Bandbreite des Echellespektrometers: 10"s · λ in mδ (X) - spectral bandwidth of the echelle spectrometer: 10 " s · λ in m
t6 - ImpulslängcdesBlitzesca. 100pst 6 - pulse length of flash approx. 100ps
N(X) = 2,6-1O10 X3 L(X)N (X) = 2.6-1O 10 X 3 L (X)
Im Idealfall ist L(X) gerade so groß, daß für alle Wellenlängen im Spektralbereich von 200 bis 860nm die gleiche Zahl von Elektronen generiert wird. Diese Zahl soll möglichst der Sättigungskapazität von 10' Elektronen/Pixel nahekommen.Ideally, L (X) is just so large that the same number of electrons are generated for all wavelengths in the spectral range from 200 to 860nm. This number should approach the saturation capacity of 10 'electrons / pixels as far as possible.
Lio<M = 10β/2,6· 1010·λ3 Lio <M = 10 β / 2.6 × 10 10 × λ 3
-^y-W/m'srm(Wellenlängeinm) λ- ^ y-W / m'srm (wavelengthinm) λ
Plasmen mit Tempersturen von ca. 1,5 104K mit einem spektralen Verlauf, die dem spektralen Verlauf des schwarzen Strahlers nahekommen, sind innerhalb einer erfindungsgemäßen Meßanordnung zur Simultan-AAS als Hintergrundstrahler anwendbar. Diese Plasmen können mit Impulslampen realisiert werden.Plasmas with Tempersturen of about 1.5 10 4 K with a spectral shape, which are close to the spectral shape of the black body, are applicable as a background radiator within a measuring arrangement according to the invention for simultaneous AAS. These plasmas can be realized with pulsed lamps.
Es zeigenShow it
Fig. 1: Eine erfindungsgemäße Anordnung in schematischer Darstellung, Fig. 2: Diagramm der Spektraldichteverteilungen.Fig. 1: An inventive arrangement in a schematic representation, Fig. 2: Diagram of the spectral density distributions.
Ein Echellespektrometer in Tetraederanordnung mit Eintrittsspalt 1 (20 · 200pm2), sphärischem Kollimatorspiegel 2 und Kameraspiegel 3(f = 500mm), Echellegitter 4 (75 Linien/mm, 60 120mm2 Gitterfläche) und interner Prismenquerdispersion-Quarzprisma 5,25° Prismenwinkel - wird als spektromotrische Ar.ordnung benutzt. Als Strahlungsensor dient ein CCD-Flächensensor in der Fokalebene 6 dos Spektrometer, welcher an don für die Atomabsorptionsspektrometrie relevanten Spektralpositionen einzelne modifiziorte CCD-Sensorzeilen 7 besitzt, deren Sensorelemente (64 Pixel mit 20 200μη-ι2 Pixelfläche, Sättigungskapazität 10° Elektronen/Pixel) in Richtung der Dispersion des Echellegitters verlaufen, so daß die Intensität auf den Wellenlängen der jeweiligen Absorptionslinie und deren spektrale Umgebung simultan gemessen werden können und eine überlappungsfreie Abbildung des Spektrums einer Lichtquelle (auch eines kontinuierlichen Spektrums) über alle Wellenlängen von 190-860ηm möglich ist. Zur definierten Abschwächung unerwünscht hoher Strahlungsanteile des Hintergrundstrahlers wird eino Blende 8 vor dem Kameraspiegel angebracht.Die spektrale Auflösung bei der o.g. Spaltbreite (Spaltbreite entspricht der Pixelbreite) boträgt R = 10s. Der Lichtleitwert entsprechend der realisierbaren Kollimatorfläche von 50 53 mm2 und dem Öffnungsverhältnis f/10 beträgt Λ = 4,2 10~7cm:sr. Wird als Lichtquelle beispielsweise eine Xenon-Impulsquarzlampe 9 geringer Baugröße mit geringem Elektrodenabstand (größer gleich 1 mm) verwendet, kann mit wenig elektrischer Energie bei kurzzeitigen Impulsentladungen mit einer Impulsdauer von 100-1000με durch die umgesetzte elektrische Leistung bei Strahlungstemperaturen von ca. 15000K ein kontinuierliches Spektrum hoher Strahlungsleistung auch im UV-Gebiet unter 270nm erzeugt werden. Ein Vergleich des Verlaufs des kontinuierlichen Spektrums mit der Spektraldichte des schwarzen Strahlers bei Temperaturen zwischen 104 K und 1,9 104K zeigt Fig. 2. Bei dem oben angegebenen Auflösungsvermögen des Echellospektrometers und der vorausgesetzten geringen Spaltbreiten von 20μηι worden spektrale Bandbreiten in der Größe der Halbwertsbreite der Absorptionslinie erreicht. Als Absorptionsraum 10 für die zu untersuchende Analysensubstanz dienen sowohl Flammen als auch Grafitrohranordnungen, deren Lichtleitwert wos< iitlich höher ist als der Lichtloitwert des Spektrometers.Die Impulslanipo 9 wird mithin probismlos im Abbildungsverhältnis 1:1 bei einem Öffnungsverhältnis f/10 durch den Absorptionsraum 10 hindu'ch auf den Eintrittsspalt 1 des Cchellespektrometers abgebildet.An echelle spectrometer in tetrahedral arrangement with entrance slit 1 (20 x 200pm 2 ), spherical collimator mirror 2 and camera mirror 3 (f = 500mm), echelle grating 4 (75 lines / mm, 60 120mm 2 grid area) and internal prism transverse dispersion quartz prism 5.25 ° prism angle is used as spectromotric Ar.order. As a radiation sensor is a CCD area sensor in the focal plane 6 dos spectrometer, which has on don for atomic absorption spectrometry relevant spectral positions individual modifiziorte CCD sensor lines 7 whose sensor elements (64 pixels with 20 200μη-ι 2 pixel area, saturation capacity 10 ° electron / pixel) extend in the direction of the dispersion of Echellegitters, so that the intensity on the wavelengths of the respective absorption line and its spectral environment can be measured simultaneously and a non-overlapping mapping of the spectrum of a light source (including a continuous spectrum) over all wavelengths of 190-860ηm is possible. For defined attenuation of undesirably high radiation components of the background radiator, an aperture 8 is applied in front of the camera mirror. The spectral resolution at the above-mentioned gap width (gap width corresponds to the pixel width) provides R = 10 s . The light conductance corresponding to the realizable collimator surface of 50 53 mm 2 and the aperture ratio f / 10 is Λ = 4.2 10 ~ 7 cm : sr. If the light source used is, for example, a small size xenon pulse quartz lamp 9 with a small electrode gap (greater than or equal to 1 mm), a short continuous pulse discharges with a pulse duration of 100-1000 με can be converted by the converted electrical power at radiation temperatures of about 15000K Spectrum of high radiation power can also be generated in the UV area below 270nm. A comparison of the course of the continuous spectrum with the spectral density of the black body at temperatures between 10 4 K and 1.9 10 4 K, Fig. 2. In the resolution of the Echellospektrometers given above and the assumed small gap widths of 20μηι spectral bandwidths in the Size of the half-width of the absorption line reached. Serve as an absorption chamber 1 0 for the to be tested analyte both flame and graphite tube arrangements, the etendue wos <is iitlich higher than the Lichtloitwert of Spektrometers.Die Impulslanipo 9 is therefore probismlos in Figure 1: 1 ratio at an opening ratio of f / 10 by the absorption chamber 10 hindu'ch imaged on the entrance slit 1 of the cchelle spectrometer.
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