DD284245A5 - PROCESS FOR PREPARING ACTIVE CHLORINE-FREE LIQUID DETERGENTS - Google Patents

PROCESS FOR PREPARING ACTIVE CHLORINE-FREE LIQUID DETERGENTS Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler aktivchlorhaltiger Fluessigwaschmittel fuer die Niedrigtemperaturwaesche bis 60C. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, waschaktive nichtionogene Tenside mit aktivchlorbildenden Bleichmitteln so in waeszriger Phase zu kombinieren, dasz stabile Fluessigwaschmittel erhalten werden, die bei der Lagerung vor Verlusten an Aktivchlor und Minderung der waschtechnischen Eigenschaften geschuetzt und weitgehend frei von Chlorgeruch sind. Ein solches Fluessigwaschmittel wird hergestellt, indem eine waeszrige Loesung mit einem Gehalt an Natriumpolyphosphat (NaPO3)n mit einer Kettenlaenge n7, Natriummetasilikat mit einem Na2O:SiO2-Molverhaeltnis 1:0,85 bis * Carboxymethylcellulose und einem Aktivchlortraeger wie Benzensulfochloramine oder Natriumhypochlorit im Massenverhaeltnis * bis * mit 0,5 bis 4,0 * Tensiden in Form nichtionischer Tenside wie Polyoxyalkylene oder Gemischen nichtionischer mit anionischen Tensiden versetzt wird, so dasz die Gesamtkonzentration der geloesten Stoffe hoechstens 20 * und der Aktivchlorgehalt 0,1 bis 3 * im Fluessigwaschmittel betraegt.{Herstellungsverfahren; Fluessigwaschmittel; aktivchlorhaltige Bleichmittel; Natriumpolyphosphat; Natriummetasilikat; Carboxymethylcellulose; Aktivchlortraeger; Benzensulfochloramine; Natriumhypochlorit; nichtionische Tenside; Polyoxyalkylene}The invention relates to a process for the preparation of stable liquid chlorine-containing liquid detergents for low-temperature laundry up to 60C. The object and the object of the invention is to combine wash-active nonionic surfactants with active chlorine-forming bleaching agents in the aqueous phase in such a way that stable liquid washing agents are obtained which are protected against losses of active chlorine and reduction of washing properties during storage and which are substantially free of chlorine odor. Such a liquid detergent is prepared by adding a water solution containing sodium polyphosphate (NaPO 3) n having a chain length n7, sodium metasilicate having a Na 2 O: SiO 2 molar ratio 1: 0.85 to * carboxymethyl cellulose and an active chlorine carrier such as benzenesulfochloramine or sodium hypochlorite in mass ratio * to * with 0.5 to 4.0 * surfactants in the form of nonionic surfactants such as polyoxyalkylenes or mixtures of nonionic with anionic surfactants is added, so that the total concentration of the dissolved substances at the most 20 * and the active chlorine content 0.1 to 3 * in the liquid detergent. {Production method; Fluessigwaschmittel; active chlorine-containing bleaching agents; sodium polyphosphate; sodium metasilicate; carboxymethyl cellulose; Aktivchlortraeger; Benzensulfochloramine; sodium hypochlorite; nonionic surfactants; polyoxyalkylenes}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler aktivchlorhaltiger Flussigwaschmittel fur die Niedrigtemperaturwasche bis 60°CThe invention relates to a process for the preparation of stable active chlorine-containing liquid detergents for the low-temperature wash up to 60 ° C.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Flussigwaschmittel werden allgemein ohne aktivsauerstoffhaltige Bleichmittel hergestellt, da diese in wäßrigen, tensidhaltigen Systemen instabil sind und die Bleich intensität bei niedrigen Waschtemperaturen nicht den Anforderungen entspricht Dagegen sind aktivchlorbildende Bleichmittel bei Temperaturen von 30 bis 6O0C unübertroffen wirksam und ihre Verwendung in Wasch- und Reinigungsmitteln seit langem bekannt Ihrer umfassenden praktischen Anwendung im Haushalt ist jedoch ihr typischer Eigengeruch hinderlich Auch war es bisher nicht möglich, die fur die Niedrigtemperaturwasche besonders geeigneten nichtionischen Tenside mit Aktivchlortragern so zu kombinieren, daß ihre leichte Oxidierbarkeit durch das Bleichmittel wirksam inhibiert wird und ihre waschtechnischen Eigenschaften erhalten bleibenLiquid detergents are generally prepared without active oxygen bleach, since these are unstable in aqueous, surfactant-containing systems and the bleaching intensity at low wash temperatures does not meet the requirements In contrast, active chlorine-forming bleaches at temperatures of 30 to 60 0 C are unsurpassed effect and their use in detergents and cleaners However, it has hitherto not been possible to combine the nonionic surfactants which are particularly suitable for low-temperature washing with active chlorine carriers in such a way that their easy oxidizability is effectively inhibited by the bleaching agent and their washing-technical properties remain

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur latenten Oxidationsinhibierung oxidierbarer Tenside gegenüber aktivchlorbildenden Bleichmitteln in flussigen WaschmittelnThe aim of the invention is a process for the latent oxidation inhibition of oxidizable surfactants against active chlorine-forming bleaching agents in liquid detergents

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei Temperaturen bis 6O0C waschaktive nichtionogene Tenside mit aktivchlorbildenden Bleichmitteln so in wäßriger Phase zu kombinieren, daß stabile Flussigwaschmittel erhalten werden, die bei der Lagerung vor Verlusten an Aktivchlor und Minderung der waschtechnischen Eigenschaften zuverlässig geschützt und zudem weitgehend frei von Chlorgeruch sindThe invention has for its object to combine at temperatures up to 6O 0 C washing-active non-ionic surfactants with active chlorine-forming bleaches in an aqueous phase so that stable Flussigwaschmittel are obtained reliably protected during storage against losses of active chlorine and reduction of washing technical properties and also largely are free of chlorine smell

Erfindungsgemaß wird die Aufgabe dadurch gelost, daß eine wäßrige alkalische Builderkomponente mit einem Gehalt an Natriumpolyphosphat mit einer Kettenlangen = >7, Natriummetasilikat mit einem Na2O SiO2-Molverhaltnis 1 0,85 bis 1 1,1, Carboxymethylcellulose, einem anorganischen und bzw oder organischen Aktivchlortrager im Masseverhaltnis 5 0,4 1,0 0,5 bis 5 2,5 2,0 6,0 mit 0,5 bis 4,0 Ma -% Tenside in Form nichtionischer Tenside oder Gemischen davon untereinander oder Gemische nichtionischer Tenside mit anionischen Tensiden sowie weiteren Waschmittelbestandteilen versetzt wird, so daß die Gesamtkonzentration der gelosten Stoffe höchstens 20Ma -% und der Aktivchlorgehalt 0,1 bis 3Ma -% im Flussigwaschmittel betragt Weiter Waschmittelbestandteile sind Duft- und Farbstoffe, optische Aufheller, Zusatzstoffe.According to the invention, this object is achieved in that an aqueous alkaline builder component containing sodium polyphosphate having a chain length => 7, sodium metasilicate having a Na 2 O SiO 2 -Molverhaltnis 1 0.85 to 1 1.1, carboxymethylcellulose, an inorganic and or or organic active chlorotrugs in the mass ratio 5 0.4 1.0 0.5 to 5 2.5 2.0 6.0 with 0.5 to 4.0% by mass of surfactants in the form of nonionic surfactants or mixtures thereof with one another or mixtures of nonionic surfactants with anionic surfactants and other detergent ingredients is added, so that the total concentration of the dissolved substances at most 20Ma -% and the active chlorine content 0.1 to 3Ma - amounts in Flussigwaschmittel Next detergent ingredients are fragrances and dyes, optical brighteners, additives.

Als mchtiomsche Tenside dienen Fettalkoholpolyoxyalkylene, Alkylarylpolyoxyalkylene und Polyalkylenoxidpolyoxyethylene Vorteilhaft werden als anionische Tenside lineare Alkylbenzensulfonate oder Alkylmonosulfonate eingesetzt Als Natriumpolyphosphate werden solche vom Typ des Grahamschen Salzes verwendet, doch sind auch weitere Natriumpolyphosphate einsetzbar, wenn ein Anteil des Grahamschen Salzes, berechnet als Ma -% P2O5, von >80 eingehaltenAlcohol polyoxyalkylenes, alkylaryl polyoxyalkylenes and polyalkylene oxide polyoxyethylenes are advantageously used as anionic surfactants Linear alkyl benzene sulfonates or alkyl monosulfonates are used as sodium polyphosphates. Graham salt types are used, but further sodium polyphosphates can also be used if a proportion of Graham salt, calculated as Ma% P 2 O 5 , of> 80 complied

Als Aktivchlortrager dienen Natriumsalze der Benzensulfonchloramine, ζ B Chloramin T und bzw oder Natriumhypochlont, jedoch sollte bei einer Kombination der Anteil von Chloramin T >70Ma -% des verfugbaren Chlors ausmachen Carboxymethylzellulose hat vorteilhaft einen Aktivstoffgehalt >50Ma -%Sodium salts of benzenesulfonchloramines, B chloramine T and / or sodium hypochlone, are used as active chlorine carriers, but in a combination the proportion of chloramine T should be> 70% by mass of the available chlorine. Carboxymethylcellulose advantageously has an active substance content> 50%.

Die Herstellung kann zweckmäßig so erfolgen, daß in getrennten Rührwerksbehältern die wäßrige Builderkomponente und die Tensidkomponente für sich hergestellt werden. Die Verarbeitung der Builderkomponente erfolgt nach dem Ausquellen der Carboxymethylcellulose.The preparation may conveniently be carried out so that the aqueous builder component and the surfactant component are prepared for themselves in separate agitator containers. The processing of the builder component takes place after the swelling of the carboxymethylcellulose.

Die Vereinigung beider Komponenten erfolgt in der Weise, daß zur vorgelegten Builderkomponente die Tenside dosiert werden, wobei dieser Vorgang kontinuierlich oder diskontinuierlich ablaufen kann.The combination of the two components is carried out in such a way that the surfactants are metered to the submitted builder component, this process can proceed continuously or discontinuously.

Der wesentliche Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist einerseits die Begrenzung der Oxidationsinhibierung auf nichtionische Tenside einerseits und die Tatsache, daß es in einfacher Weise andererseits gelingt, eine Bleiche auf Aktivchlorbasis in der Waschflotte in Gegenwart solcher nichtionischer Tenside zu erzielen, die im Temperaturbereich bis 6O0C günstige waschtechnische Eigenschaften entwickeln. So eignet sich auch das erfindungsgemäße Mittel besonders für Waschbereiche zwischen 20 und 600C.The main advantage of the process according to the invention is on the one hand the limitation of the oxidation inhibition on nonionic surfactants on the one hand and the fact that it is possible in a simple manner on the other hand, to achieve an active chlorine-based bleach in the wash liquor in the presence of such nonionic surfactants in the temperature range up to 6O 0 C. develop favorable wash-technical properties. So also, the inventive composition is particularly suitable for washing areas between 20 and 60 0 C.

Durch den Einsatz von nichtionischen Tensiden neben Aktivchlorträgern werden hervorragende Waschergebnisse bei Polyester- und Polyestermischgewebe sowie auch eine gute Wäschedesinfektion erzielt.The use of non-ionic surfactants in addition to active chlorine carriers gives excellent washing results in polyester and polyester blends as well as good laundry disinfection.

Unerwartet war auch die Feststellung, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte in Verbindung mit bekannten Flüssig-und Festwaschmitteln verwendet einen additiven Einfluß auf das Waschvermögen dieser und auch auf das Bleichvermögen ausüben.Unexpected was also the finding that the products obtained by the process according to the invention used in conjunction with known liquid and solid detergents exert an additive effect on the detergency of these and also on the bleaching capacity.

Ein Gewinn für das erfindungsgemäße Mittel ist auch die Maskierung des unangenehmen Eigengeruches, der für die Marktgängigkeit von nicht zu unterschätzender Bedeutung ist. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten wäßrigen Formulierungen werden als viskose, transparente Flüssigkeiten gewonnen, die nicht zur Schichtenbildung neigen und keine sonst übliche Quellkörperausflockung der Carboxymethylcellulose zu beobachten ist. Die Erfindung wird an den nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert.A gain for the agent according to the invention is also the masking of unpleasant odor, which is for the marketability of not to be underestimated importance. The aqueous formulations prepared by the process according to the invention are obtained as viscous, transparent liquids which do not tend to form layers and no otherwise usual Quellkörperausflockung the carboxymethyl cellulose is observed. The invention will be explained in more detail in the following examples.

Beispiel 1example 1

In einem Behälter mit einem langsam laufenden Blattrührwerk wurden 954 Masseteile Wasser von etwa Raumtemperatur vorgelegt und nacheinander 54 Masseteile Grahamsches Salz der mittleren Kettenlänge η = 16, weiterhin 11 Masseteile Natriummetasilikat 9-Hydrat mit dem Na2ChSiO2 Molverhältnis von 1:1,03, 24 Masseteile Chloramin T sowie 20 Masseteile Carboxymethylcellulose mit einem Wirkstoffanteil von 92Ma.-% zugesetzt.In a container with a slow-running blade agitator 954 parts by weight of water from about room temperature were submitted and successively 54 parts by weight Graham's salt of average chain length η = 16, further 11 parts by weight of sodium metasilicate 9 hydrate with the Na 2 ChSiO 2 molar ratio of 1: 1.03, 24 parts by weight of chloramine T and 20 parts by weight of carboxymethylcellulose with an active ingredient content of 92Ma .-% added.

Nach einer Rührzeit von 2 Stunden gelangten aus einem zweiten Behälter 12 Masseteile Fettalkoholpolyoxyethylen dazu, das zuvor mit 10 Masseteilen Parfüm versetzt worden war. Die transparente viskose Lösung wurde noch 30 Minuten gerührt.After a stirring time of 2 hours, 12 parts by weight of fatty alcohol polyoxyethylene, which had previously been mixed with 10 parts by weight of perfume, were passed from a second container. The transparent viscous solution was stirred for a further 30 minutes.

Die Viskosität des homogenen Flüssigwaschmittels betrug bei 2O0C 3 m Pa-S, der Aktivchlorgehalt 0,55% und der pH-Wert der 1%igen wäßrigen Lösung 9,4.The viscosity of the homogeneous liquid detergent was 2O 0 C 3 m Pa-S, the active chlorine content of 0.55% and the pH of the 1% aqueous solution 9.4.

Das Waschvermögen des hergestellten Waschmittels wurde bei einer Konzentration von 10g/l nach Standard WWGSC-1/151 bestimmt. Die relative Aufhellung bei 600C betrug 111,1% bezogen auf Standardwaschmittel = 100%.The detergency of the detergent produced was determined at a concentration of 10 g / l according to standard WWGSC-1/151. The relative lightening at 60 ° C. was 111.1% based on standard detergent = 100%.

Nach 6monatiger Lagerung in Polyethylenflaschen konnte keine Entmischung beobachtet werden, der Aktivchlorgehalt betrug danach 0,51% und es wurde ein Waschvermögen von 109,2% relative Aufhellung ermittelt.After 6 months of storage in polyethylene bottles no segregation could be observed, the active chlorine content was then 0.51% and a detergency of 109.2% relative brightening was determined.

Beispiel 2Example 2

Das Verfahren von Beispiel 1 wird mit der Abänderung wiederholt, daß 60 Masseteile Chloramin T sowie 30 Masseteile eines Gemisches aus 72% Fettalkoholpolyoxymethylen und 28%Alkylbenzensulfonat eingewogen werden. In der erhaltenen viskosen Lösung betrug der Aktivchlorgehalt 1,45%. Der pH-Wert der 1%lgen wäßrigen Lösung betrug 9,2.The procedure of Example 1 is repeated except that 60 parts by weight of chloramine T and 30 parts by weight of a mixture of 72% fatty alcohol polyoxymethylene and 28% alkylbenzenesulfonate are weighed. In the obtained viscous solution, the active chlorine content was 1.45%. The pH of the 1% aqueous solution was 9.2.

Dem so hergestellten Flüssigwaschmittel wurde ein Vergleichswaschmittel gegenübergestellt, daß analog wie Beispiel 2 hergestellt wurde, aber ohne einen Gehalt an Natriummetasilikat und mit nur 4 Masseteilen Carboxymethylcellulose, wobei der pH-Wert mittels Natronlauge auf 9,1 eingestellt wurde.The liquid detergent prepared in this way was compared with a comparison detergent prepared analogously to Example 2, but without a content of sodium metasilicate and with only 4 parts by weight of carboxymethylcellulose, the pH being adjusted to 9.1 by means of sodium hydroxide solution.

Auswertung:Evaluation: Stabilitätstability Eignungs wertWorthy of fitness Aktivchlorgehalt nach 14 TagenActive chlorine content after 14 days nach 6 Wochenafter 6 weeks homogen Entmischunghomogeneous separation 1,45% 1,27%1.45% 1.27% 1,45% 9,15%1.45% 9.15% 1,39% 0,0% 1.39% 0.0% Waschmittel nach Beispiel 2 Vergleichs waschmittelDetergent according to Example 2 Comparison detergent

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung von Flussigwaschmitteln mit aktivchlorhaltigen Bleichmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Losung mit einem Gehaltan Natriumpolyphosphat (NaPO3)n mit einer Kettenlange η > 7.1. A process for the preparation of Flussigwaschmitteln with active chlorine bleaching agents, characterized in that an aqueous solution with a content of sodium polyphosphate (NaPO 3 ) n with a chain length η> 7. Natriummetasilikat mit einem Na2O:SiO2-Molverhaltnis 1:0,85 bis 1:1,1, Carboxymethylcellulose und einem anorganischen und bzw. oder organischen Aktivchlortrager im Massenverhaltnis 5:0,4:1,0:0,5 bis 5:2,5:2,0:6,0 mit 0,5 bis4,0Ma.-%Tensiden in Form nichtionischer Tenside oder Gemischen nichtionischer mit anionischen Tensiden versetzt wird, so daß die Gesamtkonzentration der gelösten Stoffe höchstens 20 Ma.-% und der Aktivchlorgehalt 0,1 bis 3 Ma.-% im Flussigwaschmittel beträgt.Sodium metasilicate having a Na 2 O: SiO 2 molar ratio of 1: 0.85 to 1: 1.1, carboxymethyl cellulose and an inorganic and / or organic active chlorotrug in a mass ratio of 5: 0.4: 1.0: 0.5 to 5 : 2.5: 2.0: 6.0 with 0.5 to 4.0% by weight of surfactants in the form of nonionic surfactants or mixtures of nonionic with anionic surfactants, such that the total concentration of solutes is at most 20% by mass and the active chlorine content is 0.1 to 3% by mass in the liquid detergent. 2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionische Tenside Fettalkoholpolyoxyalkylene, Alkylarylpolyoxyalkylene, Polyalkylenoxidpolyoxyethylene und als anionische Tenside Alkylbenzensulfonsulfonate und Alkylmonosulfonate Verwendung finden.2. The method according to item 1, characterized in that are used as nonionic surfactants Fettalkoholpolyoxyalkylene, Alkylarylpolyoxyalkylene, Polyalkylenoxidpolyoxyethylene and as anionic surfactants Alkylbenzensulfonsulfonate and Alkylmonosulfonate use. 3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Natriumpolyphosphat Grahamsches Salz mit > 60 Ma.-% P2O5 dient.3. The method according to item 1, characterized in that as sodium polyphosphate Graham's salt with> 60 wt .-% P 2 O 5 is used. 4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aktivchlortrager die Natriumsalze der Benzensulfochloramine, z. B. Chloramin T und Natriumhypochlorit eingesetzt werden, wobei der Anteil der Chloramine >70Ma.-% des verfugbaren Chlors betragt.4. The method according to item 1, characterized in that the sodium salts of the benzenesulfochloramines, z. As chloramine T and sodium hypochlorite can be used, wherein the proportion of chloroamines> 70Ma .-% of the available chlorine amounts.
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