DD283042A7

DD283042A7 - METHOD FOR OBTAINING ABSOLUTE ALCOHOL WITH A LOW LEVEL OF ALDEHYDE EMBODYING EXPERIMENTAL ALCOHOL

Info

Publication number: DD283042A7
Application number: DD31630788A
Authority: DD
Inventors: Hans Schubert; Gerhard Hytrek; Klaus Hoppe; Klaus Lessig; Wilfried Buerger; Siegfried Weiss; Herbert Herfurth
Original assignee: Leipzig Chemieanlagen
Priority date: 1988-06-02
Filing date: 1988-06-02
Publication date: 1990-10-03

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur oekonoischen Gewinnung von Absolutalkohol mit niedrigem Gehalt an Aldehyden von 4 mg/l und anderen Begleitstoffen des Alkohols auf destillativem Wege. Erfindungsgemaesz wird ein Teil schleppmittelarme Phase aus wenigstens einem oberhalb des Zulaufes befindlichen Abscheider in die Entwaesserungskolonne zurueckgespeist. Oberhalb des Konzentrationssprunges des Ethanols, vorzugsweise 2 bis 10 Boeden darueber, wird aldehydreiche schleppmittelarme Phase abgezogen. Fig. 1{Absolutalkohol; Azeotropdestillation; Boden; Abscheider; schleppmittelarme Phase; Rueckspeisung; Konzentrationssprung}The invention relates to a method for oekonogewinnung of absolute alcohol with a low content of aldehydes of 4 mg / l and other by-products of the alcohol by distillation. According to the invention, a part of low-entrainment phase from at least one separator located above the inlet is fed back into the dewatering column. Above the concentration jump of the ethanol, preferably 2 to 10 pans over it, aldehyde-rich low-phase phase is withdrawn. Fig. 1 {absolute alcohol; azeotropic distillation; Ground; separator; low-drag phase; Rueckspeisung; Concentration jump}

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahrenzur Gewinnung von Absolutalkohol mit geringem Anteil an Aldehyden von <4mg/l ausgehend von Gärungsalkohol und anderen Begleitstoffen des Alkohols. Der Alkohol wird sowohl in der Pharmazie, als auch in der chemischen Industrie eingesetzt. Möglich ist auch der Einsatz als Motorenkraftstoff.The invention relates to a process for obtaining absolute alcohol with a low aldehyde content of <4 mg / l starting from fermentation alcohol and other accompanying substances of the alcohol. The alcohol is used both in the pharmaceutical industry and in the chemical industry. Also possible is the use as engine fuel.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Unabhängig vom benutzten Schleppmittel, z.B. Cyclohexan oder Benzen, werden bei allen Azeotropdestillationsverfahren eine Entwässerungskolonne zur Produktion von Absolutalkohol sowie eine zweite Kolonne zur Aufarbeitung der wasserreichen Phase eingesetzt, wobei diese zweite Kolonne durchaus noch andere Aufgaben erfüllen kann, wie z. B. als Konzentrationskolonne für den Rohsprit aus der Maischesäule. Am Kopf der Entwässerungskolonne wird ein heterogenes Azeotrop erzeugt und in einem Abscheider ^!n eine Schleppmittelreiche und eine v/asserreiche Phase aufgetrennt. Die Schleppmittelreiche Phase wird in die Entwässerungskolonne zurückgeführt. In der Chemischen Technik 39.Jg., Heft 8, August 1987, Seite 331-334 ist dies ausführlich beschrieben. Im unteren Teil der Entwässerungskolonne ist ein großer Konzentrationssprung des Ethanols und Cyclohexan zu erkennen, der für alle eingesetzten Schleppmittel typische ist. Er wird auch von einem Temperatursprung begleitet.Regardless of the entrainer used, for example, cyclohexane or benzene, a dewatering column for the production of absolute alcohol and a second column for working up the water-rich phase are used in all Azeotropdestillationsverfahren, this second column can quite fulfill other tasks such. B. as a concentration column for the raw fuel from the mash column. At the top of the dewatering column a heterogeneous azeotrope is generated and placed in a separator ^! n an entrainment-rich and a v / asserreiche phase separated. The entrainer-rich phase is returned to the dewatering column. In the Chemical Engineering 39.Jg., Issue 8, August 1987, pages 331-334 this is described in detail. In the lower part of the dewatering column a large concentration jump of the ethanol and cyclohexane can be seen, which is typical of all entrainer used. He is also accompanied by a temperature jump.

Die wasserreiche Phase wird von einer anderen Kolonne verarbeitet. Zur besseren Annäherung an das Azeotrop wird meist direkter Rücklauf aus der Kondensation auf den obersten Boden aufgegeben. Da das Verfahren einen hohen Energieverbrauch hat, wird oft versucht, ohne direkten Rücklauf vom Kondensator zu arbeiten und die leichte Phase auf den obersten Boden aufzugeben. Dadurch sinkt der Energieverbrauch für die Entwässerungskolonne, allerdings steigt andererseits der Energieaufwand für die Aufarbeitungskolonne.The water-rich phase is processed by another column. For a better approximation to the azeotrope, direct return from the condensation to the top soil is usually abandoned. Since the process has a high energy consumption, it is often tried to work without direct return from the condenser and to give up the light phase to the top soil. This reduces the energy consumption for the dewatering column, but on the other hand increases the energy required for the workup column.

Bei hydraulischen Beiastungsschwankungen der Kolonne gelangen Aldehyde, Ester u. a. Gärungsbegleitstoffe verstärkt in den Sumpf. Es gibt Konzentrationsschwankungen im Zielprodukt. Die Qualität des erhaltenen Absolutalkohols kar.n nur durch Verwendung eines breiten sehr reinen Zulaufs zur Entwässerungskolonne garantiert werden. Dies bedeutet nach konkreter Qualitätsforderung einen erhöhten Energieaufwand in der vorgeschalteten Anlage und eine größere Menge dort abzuziehenden technischen Alkohols, der die Ausbeute verschlechtert.In hydraulic Beastungsschwankungen the column aldehydes, esters and. a. Fermentation by-products reinforced in the sump. There are concentration fluctuations in the target product. The quality of the obtained absolute alcohol kar.n be guaranteed only by using a wide, very pure feed to the dewatering column. This means according to specific quality requirement increased energy consumption in the upstream plant and a larger amount to be deducted there technical alcohol, which deteriorates the yield.

In der DD-PS 114895 werden zur Gewinnung eines wasserfreien Gemisches von Benzin und Ethanol außer einem externen Abscheider auch interne Abscheider zwischen den Böden der Entwässorungskolonne eingesetzt, was zu einem niedrigen Energiebedarf führt. Die Frage des Aldehyd- und Estergehaltes spielt bei diesem Trennproblem keine Rolle, da das Zielprodukt nicht vom Schleppmittel befreit, sondern im Gegenteil gezielt mit ihm vermischt und ausschließlich als Kraftstoff eingesetzt wird. Aus diesem Grund s/erden auch alle Abscheider mit dem Ziel der Entfernung des Wassers im Gebiet hoher Wasserkonzentrationen eingesetzt; also oberhalb des Zulaufs. Eine Zone der starken Konzentrationserhöhung des Ethanols bzw. Konzentrationserniedrigung des Schleppmittels existiert nicht und damit gibt es auch keine Aufkonzentrierung von Aldehyden, Estern usw.DD-PS 114895 also uses internal separators between the bottoms of the dehydration column to obtain an anhydrous mixture of gasoline and ethanol in addition to an external separator, resulting in a low energy requirement. The question of aldehyde and ester content plays no role in this separation problem, since the target product is not freed from entrainer, but on the contrary intentionally mixed with it and used exclusively as a fuel. For this reason, all separators are also used with the aim of removing the water in the area of high water concentrations; So above the inlet. A zone of the strong concentration increase of the ethanol or concentration decrease of the entraining agent does not exist and thus there is also no concentration of aldehydes, esters, etc.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines ökonomischen Verfahrens zur Gewinnung von Absolutalkohol mit einem deutlich verringerten Anteil an Aldehyden <4 mg/1 ausgehend von Gärungsalkohol bzw. eines Verfahrens, das bei einem Aldehydgehalt bis 200mg/l im Zulauf der Entwässerungskolonne eine Senkung des Trennaufwandes in der vorgeschalteten Anlage ermöglicht.The aim of the invention is the development of an economical process for the production of absolute alcohol with a significantly reduced proportion of aldehydes <4 mg / 1 starting from fermentation alcohol or a process which, with an aldehyde content of up to 200 mg / l in the feed of the dewatering column, a reduction of the separation effort in the upstream system allows.

-2- 283 042 Darlegung des Wesens dor Erfindung-2- 283 042 Explanation of the nature of the invention

Der Erfindung liegt dk» Aufgabe zugrunde, mit einfachen technischen Mitteln ein Verfahren zur Gewinnung von Absolutalkohol mit einem geringen Anteil an Aldehyden ^4mg/1 ausgehend von Gärungsalkohol durch Azeotropdestillation im Normal· oder Überdruckbereich unter Einsatz eines Schleppmittels zu schaffen, wobei die Aldehydzulaufkonzentration der Entwässerungskolonne bis 200 mg/1 betragen darf. Das Verfahren soll durch Nachrüstung auch in vorhandenen Anlagen anwendbar sein.The invention is based on the object of providing, by simple technical means, a process for obtaining absolute alcohol having a low aldehyde content of 4 mg / l from fermentation alcohol by azeotropic distillation in the normal or overpressure range using an entrainer, the aldehyde feed concentration of the dewatering column may be up to 200 mg / 1. The process should also be applicable by retrofitting in existing plants.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein Teil, vorzugsweise 1 Vol.-% bis 10Vol.-% der schleppmittelarmen Phase, aus wenigstens einem internen Abscheider oberhalb des Zulaufs in die Entwässerungskolonne zurückgespeist wird und daß oberhalb des Konzentrationssprunges des Ethanols, vorzugsweise 2 bis 10 Böden darüber, aldehydreiche schleppmittelarme Phase abgezogen wird. Durch die Erfindung ist es möglich. Alkohol mit einer Aldehydkonzentration bis 200mg/l in die Entwässerungskolonne einzuspeisen. In der Zone der Anreicherung des Ethanols bildet sich durch Umsetzung des Ethanols oder von Acetaten zusätzlich Acetaldehyd, so daß am ob sren Rand dieser Zone sich in unerwarteter Weise eine höhere Konzentration dieses Aldehyds und auch anderer Komponenten aufbaut. Diese Komponenten gehen schließlich im Sumpf der Kolonne in den Absolutalkohol übe^r. Die Erscheinung tritt bei verschiedenen Schleppmitteln auf, wie z. B. bei Benzol, Cyclohexan, Trichlorethylen, Hexan usw. Insb srndere bei Störungen irr, hydraulischen Regime der Kolonne gelangen diese Verunreinigungen verstärkt in den Kolonnen' .i^pf, falls diese Komponenten nicht in erfindungsgemäßer Weise abgezogen werden. Die Kolonne wird mit direktem Rücklauf vom Kondensator gefahren und so beheizt, daß über den externen Abscheider und die internen Abscheider mit Hilfe der schleppmittelarmen Phase das gesamte Wasser ausgeschleust wird. Durch Rückspeisung von etwa 1 Vol.-% bis 10 Vol.-% der schleppmittelarmen Phase der Böden oder internen Abscheider wird die Wasserkonzentration in dem tieferen Kolonnenteil erhöht. Durch Dosierung oder Entzug des Schleppmittels wird das Konzentrationsprofil in der Entwässerungskolonne so fixiert, daß etwa 2 bis 10 Böden unter dem untersten Boden bzw. Abscheider, also im Abtriebsteil der Kolonne die sprunghafte Abnahme der Schleppmittelkonzentration beginnt. Für diese Stelle existiert eine für den jeweiligen Arbeitsdruck charakteristische Temperatur, so daß man ohne zusätzliche Probenahme den Konzentrationsverlauf kennt. Überraschenderweise wurde eine Anreicherung von Aldehyden und einiger anderer Gärungsbegleitstoffe festgestellt, so daß auch in der Nähe oberhalb dieser Zone ir der Flüssigkeit der Böden bzw. Abscheider die Konzentration dieser Stoffe hoch ist. Bei Auftrennung der Flüssigkeit in zwei Phasen durch Anwesenheit von Wasser gehen diese Beimengungen bevorzugt in die schleppmittelarme Phase über, werden mit ihr abgezogen und können dadurch nicht in den Absolutalkohol am Sumpf der Kolonne gelangen. Da es nur schwer möglich ist, die der eingespeisten Wassermenge äquivalente Menge schleppmittelarr^e Phase abzuziehen, wird vom untersten Boden bzw. Abscheider eine größere Menge Flüssigkeit abgezogen, die als schleppmittelarme Phase zuströmt. Es wird also ein Gemisch von schleppmittelarmer und schleppmittelreicher Phase abgezogen. Das hat den Vorteil, daß Belastungsschwankungen, wie z.B. eine kurzfristige Erhöhung des Zulaufs mit dem damit verbundenen erhöhten Eintrag von Wasser, nicht zu einer Erhöhung des Wassergehaltes im Absolutalkohol führt. Das zusätzlich eingebrachte Wasser wird dann am untersten Boden bzw. Abscheider in der Art abgezogen, daß sich in der fest eingestellten Flüssigkeitsmenge der Anteil der schleppmittelarmen Phase erhöht und damit der Anteil des Wassers.According to the invention, this object is achieved in that a portion, preferably 1 vol .-% to 10Vol .-% of the low-drag phase is fed back from at least one internal separator above the feed into the dewatering column and that above the concentration jump of the ethanol, preferably 2 to 10 floors above, aldehyde-rich low-drag phase is subtracted. It is possible by the invention. To feed alcohol with an aldehyde concentration of up to 200 mg / l into the dewatering column. In the zone of accumulation of ethanol is formed by the reaction of ethanol or acetates in addition acetaldehyde, so that at ob sren edge of this zone builds up unexpectedly a higher concentration of this aldehyde and other components. These components finally go in the bottom of the column in the absolute alcohol übe ^r . The phenomenon occurs with various entrainers such. For example, for benzene, cyclohexane, trichlorethylene, hexane, etc. In particular, in the event of faults in the hydraulic regimes of the column, these impurities are increasingly concentrated in the columns if these components are not removed in the manner according to the invention. The column is driven with direct return from the condenser and heated so that the entire water is discharged via the external separator and the internal separator with the help of the low-entrainment phase. By feeding back about 1 vol.% To 10 vol.% Of the low-drag phase of the trays or internal separators, the water concentration in the lower column section is increased. By metering or removal of the entraining agent, the concentration profile in the dewatering column is fixed so that about 2 to 10 trays below the lowermost tray or separator, ie in the stripping section of the column begins the sudden decrease in the entraining agent concentration. For this point, there is a characteristic of the respective working pressure temperature, so that one knows without additional sampling the concentration curve. Surprisingly, an accumulation of aldehydes and some other fermentation accompanying substances was found, so that even in the vicinity above this zone ir the liquid of the soils or separators, the concentration of these substances is high. When the liquid is separated into two phases by the presence of water, these admixtures preferably pass into the low-drag phase, are stripped off with it, and thus can not enter the absolute alcohol at the bottom of the column. Since it is difficult to withdraw the amount of entrainer-phase which is equivalent to the amount of water fed in, a larger amount of liquid is withdrawn from the lowermost tray or separator and flows in as a low-entraining phase. It is therefore deducted a mixture of low-entrainment and entrainment-rich phase. This has the advantage that load fluctuations, such as a short-term increase in the feed with the associated increased entry of water, does not lead to an increase in the water content in the absolute alcohol. The additionally introduced water is then withdrawn at the bottom of the bottom or separator in such a way that increases in the fixed amount of liquid, the proportion of low-entrainment phase and thus the proportion of water.

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Erfindung wird an Beispielen siner bei Normaldruck arbeitenden Entwässerungskolonne erläutert:The invention will be explained with reference to examples of a dewatering column operating at atmospheric pressure:

I.BeispielI.Beispiel

Es sollen 249l/h Alkohol mit einem Gehalt von 5,6Ma.-% Wasser und einem Aldehydgehalt von 20mg/l auf einen Wassergehalt von 0,1 Ma.-% und einen Aldehydgehalt von 4 mg/l reduziert werden. Im bisher üblichen Verfahren muß dann der der Entwässerungskolonne 1 zulaufende Rohsprit ebenfalls einen Aldehydgehalt von 4 mg/l aufweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht höhere Aldehydkonzentrationen im Zulauf, die das Mehrfache der Zielkonzentration aufweisen kann. Der Restschleppmittelgehalt darf 1 mg/l nicht übersteigen. Die Verarbeitung wird in einer Entwässerungskolonne mit 46 Ventilböden bei einem Bodenabstand von 150 mm und einem Kolonnendurchmesser von 500mm vorgenommen. Aus dem Kondensator geht ein Teil der Flüssigkeit als direkter Rücklauf auf den obersten Boden, der Rest gelangt in den externen Abscheider, wo die heterogene Flüssigkeit sich in leichte und schwere Phase trennt. Die Gesamtmenge der schweren schleppmittelarmen Phase aus dem Abscheider 3 beträgt 150l/h. Aus den Böden der Abscheider 7; 8; 9 werden insgesamt 100 l/h schwere Phase abgezogen. Davon werden 9 l/h in die Kolonne zurückdosiert. Durch Zugabe bzw. Entnahme von Schleppmittel wird die Zone des starken Abfalls der Schleppmittelkonzentration so fixiert, daß sie am 20. Boden nach unten fortschreitend beginnt. Bei Normaldruck am Kopf der Kolonne und unter Berücksichtigung des Druckverlustes der Böden entspricht dies einer Temperatur von etwa 66⁰C. Fünf Böden darüber, am 25., 26. und 27. Boden, die als interne Abscheider ausgeführt sind, wird schwere Phase abgezogen, die einen Gehalt von durchschnittlich 200mg/l Aldehyd besitzt. Die Gesamtmenge der schweren Phase von allen drei Böden ist größer als die vom oberen Abscheider zurückgespeiste Menge schwere Phase, da der Wassergehalt der schweren Phase desto niedriger ist, je tiefer die Böden liegen. Der Aldehydgehalt der abgezogenen schweren Phase kann stark um den oben angegebenen Wert schwanken, da sich kleinste Betriebsregimeänderungen sehr einschneidend auf den Aldehydgehalt an einem bestimmten Boden auswirken. Außerdem sinkt der Aldehydgehalt der schweren Phase vom unteren zum oberen Abzug stark ab. Am Sumpf der Kolonne wird der entwässerte Alkohol mit 99,9Ma.-% Alkohol, 4mg/l Aldehyd und 1 mg/l Cyclohexan abgezogen. Die Ausbeute an Absolutalkohol steigt von 97% auf 99% zu Lasten des technischen Alkohols. Sollte die Zulaufmenge starken Schwankungen ausgesetzt sein, so daß teilweise bis 10% mehr Zulauf in die Kolonne eingebracht wird, so ist zur Vermeidung von Qualitätsschwankungen am untersten Boden bzw. Abscheider 6 eine größere Menge Flüssigkeit abzuziehen.It should be 249l / h of alcohol with a content of 5.6Ma .-% water and an aldehyde content of 20mg / l to a water content of 0.1 wt .-% and an aldehyde content of 4 mg / l reduced. In the hitherto customary process, the crude gas flowing into the dewatering column 1 must also have an aldehyde content of 4 mg / l. The inventive method allows higher aldehyde concentrations in the feed, which may have multiple of the target concentration. The residual drag content may not exceed 1 mg / l. The processing is carried out in a drainage column with 46 valve trays at a ground clearance of 150 mm and a column diameter of 500 mm. From the condenser, part of the liquid passes as a direct return to the top soil, the remainder enters the external separator, where the heterogeneous liquid separates into light and heavy phase. The total amount of heavy low-drag phase from the separator 3 is 150 l / h. From the bottoms of the separator 7; 8th; 9 are withdrawn a total of 100 l / h heavy phase. Of this, 9 l / h are metered back into the column. By adding or removing entrainment agent, the zone of heavy depletion of the entrainer concentration is fixed so that it begins progressively downward on the 20th floor. At atmospheric pressure at the top of the column and taking into account the pressure loss of the soil, this corresponds to a temperature of about 66 ⁰ C. Five floors above, on the 25th, 26th and 27th floor, which are designed as internal separator, heavy phase is subtracted, which has an average content of 200 mg / l aldehyde. The total amount of heavy phase of all three soils is greater than the amount of heavy phase fed back from the top separator, because the lower the soils are, the lower the water content of the heavy phase. The aldehyde content of the heavy phase withdrawn may vary widely by the value given above, since minute operating regime changes have a very dramatic effect on the aldehyde content of a particular soil. In addition, the aldehyde content of the heavy phase decreases sharply from the lower to the upper draw. At the bottom of the column, the dehydrated alcohol with 99.9Ma .-% alcohol, 4mg / l aldehyde and 1 mg / l of cyclohexane is removed. The yield of absolute alcohol increases from 97% to 99% at the expense of the technical alcohol. If the feed quantity be exposed to strong fluctuations, so that in some cases up to 10% more feed is introduced into the column, it is to avoid quality fluctuations at the bottom bottom or separator 6 deduct a larger amount of liquid.

2. Beispiel2nd example

Entsprechend dem ersten Beispiel sollen die gleichen Mengen an Alkohol mit 5,6Ma.-% Wasser aber einen Aldehydgehalt von 200mg/1 auf einen Wassergehalt von 0,1 Ma.-% und einen Aldehydgehalt von 4 mg/l reduziert werden. Der Restschleppmittelgehalt an Cyclohexan darf auch hier 1 mg/l nicht übersteigen.According to the first example, the same amounts of alcohol with 5.6Ma .-% water but an aldehyde content of 200mg / 1 to a water content of 0.1 wt .-% and an aldehyde content of 4 mg / l are reduced. The residual drag content of cyclohexane must not exceed 1 mg / l.

Es wird die gleiche Kolonne wie im ersten Beispiel benutzt. Die Gesamtmenge der schweren Phase aus dem Abscheider 3 beträgt jetzt 123l/h durch eine schärfere Fraktionierung und von den Böden bzw. Abscheidern 7; 8; 9 werden insgesamt 80l/h schwere Phase abgezogen, davon werden 101/h in die Kolonne zurückdosiert. Die Zone des starken Abfalls dei Schloppmittelkonzentration wird wie im Beispiel 1 eingestellt und am 25., 26. und 27. Boden schwere Phasen abgezogen, die einen Gehalt von durchschnittlich 1500 mg/l Aldehyd besitzt.The same column as in the first example is used. The total amount of heavy phase from the separator 3 is now 123 l / h by a sharper fractionation and by the soils or separators 7; 8th; 9 are withdrawn a total of 80l / h heavy phase, of which 101 / h are dosed back into the column. The zone of strong drop in the cupping agent concentration is adjusted as in Example 1 and heavy phases are withdrawn on the 25th, 26th and 27th bottoms, which has an average content of 1500 mg / l aldehyde.

3. Beispiel3rd example

Wie im ersten und zweiten Beispiel soll in der gleichen Kolonne die gleiche Menge Alkohol mit derselben Wasserkonzentration und einem Aldehydgehalt von 20mg/l mit dem Schleppmittel Trichlorethylen auf einen Wassergehalt von 0,1 Ma.-% und einen Aldehydgehait von 2mg/l bis 4 mg/l reduziert werden.As in the first and second example, in the same column, the same amount of alcohol with the same water concentration and an aldehyde content of 20 mg / l with the entrainer trichlorethylene to a water content of 0.1 wt .-% and an aldehyde content of 2mg / l to 4 mg / l reduced.

Am 20. Boden witd die Temperatur mit 80,5⁰C eingestellt. Die Gesamtmenge der schleppmittelarmen Phase (hier der leichten) beträgt lediglich 39 l/h. Von den Böden bzw. Abscheidern 7; 8; 9 werden insgesamt 121/hschleppmittelarme Phase abgezogen und davon 2l/h in die Kolonne zurückdosiert. Am 25.; 26. und 27. Boden wird dann schleppmittelarme leichte Phase mit einem Gehalt von durchschnittlich 200mg/l Aldehyd abgezogen.On the 20th floor, the temperature WITD 80.5 ⁰ C. The total amount of the low-drag phase (here the light) is only 39 l / h. From the soils or separators 7; 8th; 9 are withdrawn a total of 121 / hschleppmittelarme phase and fed back from it 2l / h in the column. On the 25th.; 26th and 27th soil is then withdrawn low-entrainment light phase containing an average of 200mg / l aldehyde.

Claims

1. A process for the recovery of absolute alcohol with a small proportion of aldehydes of <4mg / l, starting from fermentation alcohol by azeotropic distillation in the normal or overpressure range using entrainer, without zuzustetzen this, to produce a heterogeneous azeotrope, wherein the light and heavy phase separated by separation and the low-drag phase of soils or internal separators between the trays of the dewatering column is withdrawn above the inlet, characterized in that a portion of the low-entrainment phase from the internal deposition below the lowermost separator (7) in the column (1) is fed back and that above the concentration jump of the ethanol in the stripping section of the dewatering column aldehyde-rich schleppmittelarme phase is withdrawn.

2. A process for the recovery of absolute alcohol according to claim 1, characterized in that 1 vol .-% to 10Vol .-% of dre drag from internal separators (7; 8; 9) schleppmitteiarmen phase is fed back into the column (1).

3. A process for the recovery of Absolutaikohol according to claim 1, characterized in that the aldehyde-rich low-drag phase is subtracted 2 to 10 floors above the beginning of the concentration jump of Ethancis.