DD281271A5 - METHOD FOR PRODUCING A THERMAL-MERFORMABLE MAGNETIC ONE COMPONENT DEVELOPER - Google Patents
METHOD FOR PRODUCING A THERMAL-MERFORMABLE MAGNETIC ONE COMPONENT DEVELOPER Download PDFInfo
- Publication number
- DD281271A5 DD281271A5 DD31339988A DD31339988A DD281271A5 DD 281271 A5 DD281271 A5 DD 281271A5 DD 31339988 A DD31339988 A DD 31339988A DD 31339988 A DD31339988 A DD 31339988A DD 281271 A5 DD281271 A5 DD 281271A5
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- parts
- magnetic
- component developer
- fumed silica
- carboxylic acid
- Prior art date
Links
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines durch Waerme fixierbaren magnetischen Einkomponentenentwicklers, der zur Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder in Druck- und Kopiergeraeten, insbesondere in Geraeten, die nach dem indirekten elektrostatischen Reproduktionsverfahren arbeiten, Verwendung finden kann. Das Ziel, auf einfache Weise einen magnetischen Einkomponentenentwickler mit verbesserten elektrischen, Fliesz- und Fixiereigenschaften herzustellen, wird erfindungsgemaesz dadurch erreicht, dasz ein Gemisch aus 50 bis 90 Teilen Styren, 50 bis 10 Teilen Epoxidharz, 40 bis 140 Teilen magnetischem Pigment, 1 bis 5 Teilen Polymerisationsinitiator, 0,2 bis 5 Teilen Carbonsaeure oder Carbonsaeurechlorid der Kettenlaenge C6-C18 oder Fettalkohole mit Alkylkettenlaengen von C8-C18 und 0,2 bis 5 Teilen aliphatischem Alkylamin, Fettamin-Ethylenoxidaddukt oder langkettigem Alkylaminoxid mit Kettenlaengen von C8-C18 in 300 bis 1 000 Teilen Wasser, das entweder ein Gemisch aus 1 bis 5 Teilen hydrophiler hochdisperser Kieselsaeure und 0,05 bis 2 Teilen hydrophober hochdisperser Kieselsaeure oder 0,2 bis 3 Teile hydrophobe hochdisperse Kieselsaeure allein enthaelt bis zum Erreichen einer Tropfengroesze von 10 bis 15 mm dispergiert, bei p H 4 bis 10 und 60 bis 95C polymerisiert, mit Wasser vermischt, der Einkomponentenentwickler abgetrennt und mit Wasser und Alkohol gewaschen wird.{magnetischer Einkomponentenentwickler; Styren; Epoxidharz; magnetische Pigmente; langkettige Alkylaminoxide; Fettamin-Ethylenoxidaddukte; hydrophobe hochdisperse Kieselsaeure}The invention relates to a method for producing a heat-fixable magnetic one-component developer, which can be used for the development of latent electrostatic images in printing and copying machines, especially in devices that work according to the indirect electrostatic reproduction method. The object of easily producing a magnetic one-component developer having improved electrical, fluxing and fixing properties is achieved according to the invention by using a mixture of 50 to 90 parts of styrene, 50 to 10 parts of epoxy resin, 40 to 140 parts of magnetic pigment, 1 to 5 Partial polymerization initiator, 0.2 to 5 parts of carboxylic acid or carboxylic acid chain length C6-C18 or fatty alcohols with alkyl chain lengths of C8-C18 and 0.2 to 5 parts of aliphatic alkylamine, fatty amine-ethylene oxide adduct or long chain alkylamine oxide with chain lengths of C8-C18 in 300 to 1 000 parts of water containing either a mixture of 1 to 5 parts of hydrophilic fumed silica and 0.05 to 2 parts of hydrophobic fumed silica or 0.2 to 3 parts of hydrophobic fumed silica alone to reach a drop size of 10 to 15 mm dispersed polymerized at p H 4 to 10 and 60 to 95C, mixed with water, the one-component developer is separated and washed with water and alcohol. {magnetic one-component developer; styrene; epoxy resin; magnetic pigments; long-chain alkylamine oxides; Fatty amine-ethylene oxide adducts; hydrophobic fumed silica}
Description
in300bis 1000 Teilen Wasser, das entweder eine Kombination von 1 bis 5 Teilen hydrophiler und 0,05 bis 2 Teilen hydrophober hochdisperser Kieselsäure oder 0,2 bis 3 Teile hydrophobe hochdisperse Kieselsäure allein enthält, bis zum Erreichen einer Tröpfchengröße von 10 bis 15Mm dispergiert, bei pH 4 bis 10 und einer Temperatur von 60 bis 950C polymerisiert, dann mit Wasser vermischt, der Einkomponentenentwickler abgetrennt und gegebenenfalls mit Wasser und Alkohol gewaschen wird.in 300 to 1000 parts of water containing either a combination of 1 to 5 parts of hydrophilic and 0.05 to 2 parts of hydrophobic fumed silica or 0.2 to 3 parts of hydrophobic fumed silica alone, dispersed to reach a droplet size of 10 to 15 microns pH 4 to 10 and a temperature of 60 to 95 0 C polymerized, then mixed with water, the one-component developer is separated and optionally washed with water and alcohol.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines durch Wärme fixierbaren magnetischen Einkomponentenentwicklers, der zur Entwicklung latenter elektrostatischer Bilder in Druck- und Kopiergeräten Verwendung finden kann.The invention relates to a method for producing a heat-fixable magnetic one-component developer which can be used for the development of latent electrostatic images in printing and copying machines.
Die magnetischen Einkomponentenentwickler, die auch als Toner bezeichnet werden, sind Pulver, die in der Regel aus einem thermoplastischen Bindemittel, magnetischen Pigmenten, färbenden Bestandteilen und anderen Zusätzen wie Fließfähigkeitsmitteln, Antioffsetmitteln und Ladungssteuerzusätzen bestehen. Dabei werden als thermoplastische BindemittelThe one-component magnetic developers, also referred to as toners, are powders which typically consist of a thermoplastic binder, magnetic pigments, colorants and other additives such as flowability agents, anti-offset agents and charge control additives. These are called thermoplastic binders
z. B. Polyester oder Vinylharze und häufig Polystyren verwendet.z. As polyester or vinyl resins and often polystyrene used.
Als magnetisches Pigment kommt meist Fe3O4 (Magnetit) zum Einsatz. Färbende Bestandteile sind Ruß oder synthetisch hergestellte Farbstoffe, und als Fließfähigkeitsmittel wird z. B. hochdisperse Kieselsäure (SiO2) verwendet.Magnetic pigment is usually Fe 3 O 4 (magnetite). Coloring ingredients are carbon black or synthetically prepared dyes, and as fluidity agent is z. B. fumed silica (SiO 2 ) is used.
Um die Herstellung einer großen Anzahl qualitativ guter Kopien zu ermöglichen, werden an diese Toner hohe Anforderungen gestellt. Hierzu gehören:In order to enable the production of a large number of good quality copies, high demands are made on these toners. These include:
- hoher statischer elektrischer Widerstand- high static electrical resistance
- hohe Magnetisierbarkeit- high magnetizability
- definiertes Schmelz- und Fixierverhalten- defined melting and fixing behavior
- gutes Färbevermögen- good coloring ability
- hohe mechanische Bennspruchbarkeit- high mechanical resilience
- gute Rieselfähigkeit und- good flowability and
- geringei Agglomerisationsneigung bei den in der Entwicklungsanlage auftretenden Temperaturen.- low Agglomerisationsneigung at the temperatures occurring in the development plant.
Gemäß di5m Stand der Technik werden möglichst monodisperse sphärische Polymerpartikel im Teilchengrößenbereich 10 bis 15μσι angestrebt, weil sie eine höhere mechanische Beanspruchbarkeit und bessere Fließeigenschaften als unregelmäßig geformte Tonerteilchen aufweisen.According to the prior art monodisperse spherical polymer particles in the particle size range 10 to 15 μσι are sought as possible because they have a higher mechanical strength and better flow properties than irregularly shaped toner particles.
Dominierende Technologien zur Herstellung sphärischer Tonerteilchen sind die Zerstäubungstrocknung, bei der alle Tonerkornponenten in einem geeigneten Lösungsmittel dispargiert und anschließend sprühgetrocknet werden, sowie Fällungsverfahren, bei denen die Tonerbildung durch Ausfällung von in organischen Lösungsmitteln gelösten Harzen und dispergiortem Fe3O4 durch einen Nichtlöser-gewöhnlich Wasser- erfolgt (DD-WP 208249).Dominant technologies for producing spherical toner particles are sputter drying, in which all toner grain components are disperse in a suitable solvent and then spray dried, and precipitation processes in which toner formation by precipitation of resins dissolved in organic solvents and dispersible Fe 3 O 4 by a non-solvent Water takes place (DD-WP 208249).
Die Nachteile dieser Verfahren bestehen darin, daß ein hoher Aufwand an Apparaturen, Energie und anorganischen Lösungsmitteln notwendig ist. Bei den durch die Fällungstechnologie heigestellten Tonern kommt als v/eiterer Nachteil hinzu, daß zur Erreichung der gewünschten Hochohmigkeit des Toners eine energieintensive und komplizierte thermische Nachbehandlung orforderlich ist, um das an der Teilchenoberfläche selektiv angelagerte elektrisch leitfähige Fe3O4 in das Volumeninnere zu überführen.The disadvantages of these methods are that a high expenditure on equipment, energy and inorganic solvents is necessary. In the case of the toners provided by the precipitation technology, a further disadvantage is that in order to achieve the desired high resistance of the toner, an energy-intensive and complicated thermal aftertreatment is necessary in order to convert the electrically conductive Fe 3 O 4 selectively deposited on the particle surface into the volume interior ,
Daneben sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Herstellung von Ein- und Zweikomponentenentwicklern durch Suspensionspolymerisation eines Monomeren oder Monomerengemisches in Gegenwart von Füllstoffen (Ruß, magnetische Pigmente) und weiteren Zusätzen wie Fließfähigkeitsmitteln oder Antioffsetmitteln erfolgt.In addition, processes are also known in which the preparation of one- and two-component developers takes place by suspension polymerization of a monomer or monomer mixture in the presence of fillers (carbon black, magnetic pigments) and further additives such as flowability agents or anti-offset agents.
Auch dies3 Herstellungsverfahren weisen Nachteile auf, die sich vor allem in Schwierigkeiten der technischen Beherrschung der Polymerisation aufgrund von Reaktionshemmungen durch die anwesenden Pigmente ausdrücken.These production methods also have disadvantages, which are expressed above all in difficulties of technical control of the polymerization due to reaction inhibitions by the pigments present.
Zur Umgehung dieser Probleme werden in folgenden Patentschriften verschiedene Möglichkeiten vorgeschlagen.To circumvent these problems, various possibilities are proposed in the following patents.
Dies sind die Verwendung spezieller Kunststoffe gemäß DE-OS 2026390 und/oder eine vorherige Beschichtung dor eingesetzten Pigmente z.B. mit speziellen Silantypen (GB-PS 1583564, DE-OS 3240178) oder Salzen von Fettsäuren (DD-WP 200109).These are the use of special plastics according to DE-OS 2026390 and / or a previous coating of the pigments used, e.g. with special silane types (GB-PS 1583564, DE-OS 3240178) or salts of fatty acids (DD-WP 200109).
Neben der aufwendigen Vielstufigkeit dieser Verfahren besteht ein weiterer Nachteil darin, daß die vorgeschlagenen Oberflächenmodifizierungen der Pigmente nur unzureichend füllstofffreie Polymeroberflächen erzeugen. Das Verbleiben von Restmunomer im Toner, was aufgrund von Reaktionshemmungen durch die enthaltenen Pigmente zustande kommt, beeinflußt die triboelektrischen und die Fixiereigenschaften negativ.In addition to the complex multiple stages of these processes, another disadvantage is that the proposed surface modifications of the pigments produce only insufficient filler-free polymer surfaces. The retention of residual monomer in the toner, which is due to reaction inhibition by the pigments contained, affects the triboelectric and the fixing properties negative.
Deshalb sind wehere Nachbehandlungen, wie z. B. in der Patentschrift DE-OS 3400756 beschrieben, durch Umhüllung mit einem thermoplastischen Harz erforderlich.Therefore, ailing after treatments, such. As described in the patent DE-OS 3400756, required by wrapping with a thermoplastic resin.
Bei den bekannten Suspensionspolymerisationsverfahren ergibt sich auch aus der notwendigen Anwendung von Dispersionsstabilisatoren zur Stabilisierung der Monomertröpfchen in der Wasserphase eine Vielzahl von Problemen. In der Patentschrift DE-OS 3109751 wird vorgeschlagen, als Dispergiermittel eine Kombination von z. B. Calciurnphosphat und anionischem Tensid zu verwenden. Wegen der bekannten nachteiligen Wirkung von Calciumphosphat und Tensid auf die elektrischen Eigenschaften des Toners ist bei diesem Verfahren eine aufwendige und umweltbelastende Nachbehandlung mit Säure zur Ablösung des Dispersionsstabilisators von der Oberfläche erforderlich.In the known suspension polymerization also results from the necessary application of dispersion stabilizers for stabilizing the monomer droplets in the water phase, a variety of problems. In the patent DE-OS 3109751 is proposed as a dispersant, a combination of z. As calcium phosphate and anionic surfactant to use. Because of the known adverse effect of calcium phosphate and surfactant on the electrical properties of the toner, a complex and environmentally harmful after-treatment with acid for detachment of the dispersion stabilizer from the surface is required in this method.
Andere Patentschriften verwenden deshalb z. B. organische makromolekulare Verbindungen wie Polyvinylalkohol (DE-OS 2727890, US-PS 4282304) oder kolloidale Kieselsäure (DE-OS 2026390, DE-OS 3400756) als wirksame Dispersionsstabilisatoren.Other patents therefore use z. As organic macromolecular compounds such as polyvinyl alcohol (DE-OS 2727890, US-PS 4282304) or colloidal silica (DE-OS 2026390, DE-OS 3400756) as effective dispersion stabilizers.
Polyvinylalkohol hat den Nachteil, daß es Störungen des Polymerisationsregimes durch gleichzeitige Bildung von Emulsionspolymerisat und/oder unerwünschte Erhöhung der Polymermolmasse durch Pfropfreaktion an der Oberfläche bewirkt.Polyvinyl alcohol has the disadvantage that it causes disruptions of the polymerization by simultaneous formation of emulsion polymer and / or undesirable increase in Polymermolmasse by grafting reaction at the surface.
Die unter Verwendung von kolloidaler Kieselsäure hergestellten Toner weisen maximal spezifische Volumenwiderstände in der Größenordnung von 108 bis 109Om auf, was weit unter den geforderten Werten von 10" bis 1014Om liegt. Die negativen elektrischen Kennwerte haben zur Folge, daß der Toner aufgrund seines schlechten Umdruckverhaltens Kopien geringer Farbdichte liefert und damit für Kopierprozesse praktisch nicht verwendbar ist.The toners prepared using colloidal silica have a maximum volume resistivity of the order of 10 8 to 10 9 ohms, which is well below the required values of 10 "to 10 14 ohm.The negative electrical characteristics cause the toner due to its poor transfer printing behavior provides copies of low color density and thus is practically unusable for copying processes.
Da die in diesem Verfahren verwendeten Dispersionsstabilisatoren überwiegend hydrophile Eigenschaften aufweisen, sind die Toner hygroskopisch und neigen zur Agglomeratbildung, was negative Auswirkungen auf deren Fließverhalten im Entwicklungsprozeß hat. Außerdem führt kolloidale Kieselsäure zu einer starken Fotoleiterverschmutzung.Since the dispersion stabilizers used in this process predominantly have hydrophilic properties, the toners are hygroscopic and tend to agglomerate, which has a negative effect on their flow behavior in the development process. In addition, colloidal silica leads to a high photoconductive contamination.
Generelle Nachteile der bekannten, meist vielstufigen Verfahren zur Herstellung von Ein- und Zweikomponentenentwicklern sind weiterhin, daß lange Reaktionszeiten benötigt und nur geringe Ausbeuten erreicht werden, die erhaltenen Entwicklerteilchen eine breite Korngrößenverteilung aufweisen, hohe Fixiertemperaturen erforderlich sind und die Viskoelastizität gering ist, was zum Auftreten des unerwünschten sogenannten „Offset-Phänomens" führt.General disadvantages of the known, usually multi-step process for the preparation of one- and two-component developers are further that long reaction times required and only low yields are achieved, the resulting developer particles have a broad particle size distribution, high fixing temperatures are required and the viscoelasticity is low, leading to the occurrence the undesirable so-called "offset phenomenon" leads.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Es ist das Ziel der Erfindung, auf einfache Weise einen wärmefixierbaren magnetischen Einkomponentenentwickler mit verbesserten elektrischen, Fließ- und Fixiereigenschaften herzustellen.It is the object of the invention to easily prepare a heat-fixable one-component magnetic developer having improved electrical, flow and fixing properties.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein einfaches Verfahren zu entwickeln, das mit hoher Ausbeute einen magnetischen Einkomponentenentwickler mit einem hohen spezifischen elektrischen Widerstand, enger Korngrößenverteilung und günstigem Schmelzverhalten liefertThe object of the invention is to develop a simple process which provides a high yield magnetic Einkomponentenentwickler with a high electrical resistivity, narrow particle size distribution and favorable melting behavior
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Gemisch aus The object is achieved in that a mixture of
50-90 Teilen Styren50-90 parts of styrene
50-10 Teilen Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent von 180 bis 220 40-140 Teilen magnetischem Pigment 1-5 Polymerisationsinitiator 0,2-5 Teilen Carbonsäure einer Kettenlänge von C5-C1J, eines entsprechenden Carbonsäurechlorids oder eines Fettalkohols im Aikylkettenlängenbereich C8-C18 und50-10 parts Epoxy resin with an epoxy equivalent of 180 to 220 40-140 parts of magnetic pigment 1-5 Polymerization initiator 0.2-5 parts Carboxylic acid with a chain length of C 5 -C 1 J, a corresponding carboxylic acid chloride or a fatty alcohol in the Aikylkettenlängenbereich C 8 - C 18 and
0,2-5 Teilsn eines aliphatischen Alkylamins mit einer Kettenlänge von C8-C1S, eines entsprechenden Fettamin-Ethylenoxidadduktes oder langkettigen Alkylaminoxida im Aikylkettenlängenbereich C8-C18 0.2-5 parts of an aliphatic alkylamine having a chain length of C 8 -C 1 S, a corresponding fatty amine-Ethylenoxidadduktes or long-chain Alkylaminoxida in the Aikylkettenlängenbereich C 8 -C 18
in 300 bis 1 000 Teilen Wasser, das entweder eine Kombination von 1 bis 5 Teilen hydrophiler und 0,05 bis 2 Teilen hydrophober hochdisperser Kieselsäure oder 0,2 bis 3 Teile hydrophobe hochdisop.'se Kieselsäure allein enthält, bis zum Erreichen einer Tröpfchengröße von 10 bis 15 pm dispergiert, bei pH 4 bis 10 und einer Temperatur von 60 bis 950C polymerisiert, dann in Wasser eingegossen, der abgesetzte Einkomponentenentwickler abgetrennt, mit Wasser und Alkohol gewaschen und getrocknet wird.in 300 to 1000 parts of water containing either a combination of 1 to 5 parts of hydrophilic and 0.05 to 2 parts of hydrophobic fumed silica or 0.2 to 3 parts of hydrophobic highly disperse silica alone to reach a droplet size of 10 to 15 pm, polymerized at pH 4 to 10 and a temperature of 60 to 95 0 C, then poured into water, the settled one-component developer is separated, washed with water and alcohol and dried.
Die verwendeten Epoxidharze sind bekannte handelsübliche Produkte mit einem Epoxidäquivalent von 180 bis 220, einer Viskosität von 1700 bis 5000OcP und einem spezifischen elektrischen Volumenwiderstand > 1014Qm. Flüssige Epoxidharze werden bevorzugt, wobei der Einsatz fester im Monomer löslicher Epoxidharze nicht ausgeschlossen ist.The epoxy resins used are known commercially available products with an epoxide equivalent of 180 to 220, a viscosity of 1700 to 5000OcP and a volume resistivity of> 10 14 Qm. Liquid epoxy resins are preferred, but the use of solid monomer-soluble epoxy resins is not excluded.
Als magnetisches Pigment ist Eisenoxid in Form von Fe3O4,0.-Fe2O3 oder^-Fe203 anwendbar, wobei dem Fe3O4 wegen der günstigeren Korngröße von weniger als 1 pm der Vorzug gegeben wird.As the magnetic pigment, iron oxide in the form of Fe 3 O 4 , 0-Fe 2 O 3 or ^ -Fe 2 0 3 is applicable, wherein the Fe 3 O 4 is given preference because of the favorable grain size of less than 1 pm.
Als Polymerisationsinitiator werden die bekannten Peroxide, wie Benzoylperoxid oder Lauroylperoxid, beziehungsweise Azoverbindungen, z. B. Azobisisobutyronitril, verwendet.As the polymerization initiator, the known peroxides, such as benzoyl peroxide or lauroyl peroxide, or azo compounds, for. As azobisisobutyronitrile used.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Ausgangsproduktgemisch enthält weiterhin spezielle Komponenten, die in ihrer Kombination mit Eisenoxid und Epoxidharz eine hohe Oberflächenhydrophobierung des Pigments, verbunden mit einer sehr hohen Dispergierbarkeit, bewirken.The starting material mixture used according to the invention furthermore contains special components which, in combination with iron oxide and epoxy resin, bring about a high surface hydrophobization of the pigment, combined with a very high dispersibility.
Dies sind Carbonsäuren einer Kettenlänge von Cg-C18, die Carbonsäurechloride des gleichen Kettenlängenbereichs und Feitalkohole einer Alkylkettenlänge von C8-C1J, beispielsweise Dodecanol oder Octadecanol.These are carboxylic acids having a chain length of Cg-C 18 , the carboxylic acid chlorides of the same chain length range and Feitalkohole an alkyl chain length of C 8 -C 1 J, for example dodecanol or octadecanol.
Als Carbonsäuren werden erfindungsgemäß sowohl die reaktiven aliphatischen Carbonsäuren als auch die natürlichen oder synthetischen Fettsäuren der entsprechenden Alkylkettenlänge bezeichnet. Von den natürlichen Fettsäuren zeigen die Verbindungen mit Alkylketienlängen von C,r-Cie und von den synthetischen die mit Alkylkettenlängen von C15-C ι β besondere Eignung. Diese Komponenten können einzeln und als Gemisch zum Einsatz kommen.Carboxylic acids according to the invention are both the reactive aliphatic carboxylic acids and the natural or synthetic fatty acids of the corresponding alkyl chain length. Of the natural fatty acids, the compounds having alkyl chain lengths of C, r-Cie and of the synthetic chain having alkyl chain lengths of C 15 -C ι β are particularly suitable. These components can be used individually and as a mixture.
Als aliphatische Carbonsäurechloride können sowohl Chloride auf Basis von Fettsäuren im Alkylkettenlängenbereich C12-Ci8 als auch auf Basis synthetischer Fettsäuren im Alkylkettenlängenbereich C8-C18 verwendet worden.As aliphatic carboxylic acid chlorides both chlorides based on fatty acids in the alkyl chain length range C 12 -Ci 8 and on the basis of synthetic fatty acids in the alkyl chain length range C 8 -C 18 have been used.
Weiterhin enthält das Ausgangsproduktgemisch als langkettiges Alkylamin primäre aliphatische Amine einer Alkylkettenlänge von C8-C1B, z.B. Octylamin, Dodecylamin oder Octadecylamin, beziehungsweise Fettamin-Ethylenoxidaddukte oder langkettige Alkylaminoxide der allgemeinen Formel R-N(O)(FO2, in der R einen langkettigen Alkylrest im Bereich C8-C18 und R' einen Methyl-, Ethyl-, Hydroxyethyl-, Hydroxypropyl- oder Poly(oxyethylen)rest darstellt.Furthermore, the starting product mixture contains as long-chain alkyl amine primary aliphatic amines of an alkyl chain length of C 8 -C 1 B, for example octylamine, dodecylamine or octadecylamine, or fatty amine Ethylenoxidaddukte or long-chain alkylamine oxides of the general formula RN (O) (FO 2 , in which R is a long-chain Alkyl radical in the range C 8 -C 18 and R 'represents a methyl, ethyl, hydroxyethyl, hydroxypropyl or poly (oxyethylene) rest.
Als hochdisperse Kieselsäure eignet sich entweder eine Kombination aus hydrophiler und hydrophober hochdisperser Kieselsäure oder hydrophobe hochdisperse Kieselsäure allein.As a finely divided silica is either a combination of hydrophilic and hydrophobic fumed silica or hydrophobic fumed silica alone.
Das Dispergieren des Ausgangsproduktgemisches in der Kieselsäuresuspension erfolgt mit einer üblichen Dispergiervorrichtung bei einer Geschwindigkeit von 3000 bis lOOOOU/min.The dispersion of the starting product mixture in the silica suspension is carried out with a conventional disperser at a speed of 3000 to 10000 U / min.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine sehr kurze Polymerisationszeit bei Reaktionstemperaturen von 60 bis 950C und einem pH-Bereich von 4 bis 10 aus. Der bevorzugte pH-Bereich hängt von der eingesetzten hochdispersen Kieselsäure ab. Bei Verwendung eines Gemisches aus hydrophiler und hydrophober hochdisperser Kieselsäure beträgt der pH-Wert 5 bis 7, bei alleiniger Verwendung von hydrophober hochdisperser Kieselsäure liegt er bei 8 bis 9.The inventive method is characterized by a very short polymerization at reaction temperatures of 60 to 95 0 C and a pH range of 4 to 10 from. The preferred pH range depends on the highly dispersed silicic acid used. When using a mixture of hydrophilic and hydrophobic fumed silica, the pH is 5 to 7, with the exclusive use of hydrophobic fumed silica, it is 8 to 9.
Gegenüber dem Stand der Technik weist das erfindungsgemäße Verfahren folgende Vorteile auf:Compared with the prior art, the method according to the invention has the following advantages:
- die Bildung der Tonerteilchen erfolgt in einfacher Weise als Eintopfverfahren, wobei sehr eng verteilte Tonerteilchen mit hohem spezifischen Widerstand von > 1013Om, guter Rieselfähigkeit und optimalem Schmelzverhalten entstehen- The formation of the toner is carried out in a simple manner as a one-pot process, with very narrow toner particles with high resistivity of> 10 13 Om, good flowability and optimum melting behavior
- es tritt eine Absenkung der Reaktionszeiten um 50 bis 80% auf- There is a reduction in reaction times by 50 to 80%
- es werden hohe Ausbeuten, um 80%, erreicht- High yields are achieved by 80%
- durch den Einsatz eines spezifisch zusammengesetzten Gemisches von Ausgangsstoffen wird problemlos eine hohe Konzentration an magnetischem Pigment im Einkomponentenentwickler erreicht. Besonders vorteilhaft ist dabei, daß das als magnetisches Pigment dienende Eisenoxid ohne Vorbehandlung einsetzbar ist.- Through the use of a specifically composed mixture of starting materials, a high concentration of magnetic pigment in Einkomponentenentwickler is easily achieved. It is particularly advantageous that the serving as a magnetic pigment iron oxide is used without pretreatment.
Ausführungsbeispieleembodiments
In 60 Teilen Styren werden 4 Teile Azobisisobutyronitril, 0,5 Teile einer aliphatischen Carbonsäure mit 18 C-Atomen und 1 Teil N-Octadecyldihydroxyethanolaminoxid und nach Vermischung 40 Teile eines flüssigen Epoxidharzes (Epilox T 20 ^O des VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht") hinzugegeben. Dieses Ausgangsproduktgemisch wird dann zu einer aus 4 Teilen Aerosil 300 und 0,2 Teilen Aerosil R 972 bestehenden wäßrigen Dispersion (500 Teile Wasser) mit einem pH-Wert von 4,5 zugegeben und unter Verwendung einer wirksamen Dispergiervorrichtung, z. B. eines Homogenisators, bis zu einer durchschnittlichen Tropfengröße von 15μηι bei 5000U/min dispergiert.In 60 parts of styrene 4 parts of azobisisobutyronitrile, 0.5 parts of an aliphatic carboxylic acid having 18 carbon atoms and 1 part of N-Octadecyldihydroxyethanolaminoxid and after mixing 40 parts of a liquid epoxy resin (Epilox T 20 ^ O of the VEB Leuna-Werke "Walter Ulbricht" This starting material mixture is then added to an aqueous dispersion (500 parts water) of pH 4.5 consisting of 4 parts Aerosil 300 and 0.2 parts Aerosil R 972 and purified using an efficient dispersing device, e.g. a homogenizer, to an average droplet size of 15μηι at 5000U / min dispersed.
Die feinteilige Dispersion wird dann in ein Reaktionsgefäß, ausgestattet mit Rührer, Inertgaseinleitungsrohr und Rückflußkühler überführt und unter langsamem Rühren 2 Stunden bei 80°C und unter Inertgas polymerisiert.The finely divided dispersion is then transferred to a reaction vessel equipped with stirrer, inert gas inlet tube and reflux condenser and polymerized under slow stirring for 2 hours at 80 ° C and under inert gas.
Nach Abschluß der Polymerisation wird die heiße Reaktionsmischung in kaltes Wasser gegossen, wobei sich nach kurzer Zeit die Tonerteilchen am Boden absetzen. Die Polymerpartikel werden abgetrennt und vorteilhafterweise mit Wasser und Alkohol gewaschen und an der Luft getrocknet.After completion of the polymerization, the hot reaction mixture is poured into cold water, after a short time settle the toner particles on the ground. The polymer particles are separated and advantageously washed with water and alcohol and dried in air.
Beispiel 2 bis 11Example 2 to 11
Wie in Beispiel 1 beschrieben, werden magnetische Einkomponententoner mit einer Korngrößenverteilung von 10 bis 20pm hergestellt, wobei von folgenden Zusammensetzungen ausgegangen wird (s. Tab.1).As described in Example 1, one-component magnetic toners having a particle size distribution of from 10 to 20 μm are prepared, the starting point being the following compositions (see Table 1).
5-lOMolEO/Mol5-lOMolEO / mole
Claims (1)
1-5 Teiien Polymerisationsinitiator
0,2-5 Teilen Carbonsäure einer Kettenlänge von C6-C18, eines entsprechenden50-10 parts epoxy resin with an epoxy equivalent of 180 to 220 40-140 parts magnetic pigment
1-5 parts polymerization initiator
0.2-5 parts of carboxylic acid having a chain length of C 6 -C 18 , a corresponding one
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31339988A DD281271A5 (en) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | METHOD FOR PRODUCING A THERMAL-MERFORMABLE MAGNETIC ONE COMPONENT DEVELOPER |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31339988A DD281271A5 (en) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | METHOD FOR PRODUCING A THERMAL-MERFORMABLE MAGNETIC ONE COMPONENT DEVELOPER |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD281271A5 true DD281271A5 (en) | 1990-08-01 |
Family
ID=5597431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD31339988A DD281271A5 (en) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | METHOD FOR PRODUCING A THERMAL-MERFORMABLE MAGNETIC ONE COMPONENT DEVELOPER |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD281271A5 (en) |
-
1988
- 1988-03-04 DD DD31339988A patent/DD281271A5/en not_active IP Right Cessation
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69926924T2 (en) | Toner production method | |
| DE69833080T2 (en) | Process for the production of toner | |
| DE69737512T2 (en) | TONER FOR ELECTROSTATIC IMAGE DEVELOPMENT CONTAINING CYCLIC POLYOLEFIN RESINS | |
| DE602004002847T2 (en) | INK RAY LATEX WITH STABILIZATION OF REACTIVE SURFACTANT | |
| DE2751440C3 (en) | Electrophotographic suspension developer | |
| DE2026390A1 (en) | Electrophotographic developer and method for making the same | |
| EP2472333A1 (en) | Method of preparation of a liquid electrostatographic toner and liquid electrostatographic toner | |
| DE2936042C2 (en) | Electrophotographic suspension developer | |
| DE112009000593T5 (en) | Electrostatic image developing toner | |
| DE2537132A1 (en) | ELECTROSTATOGRAPHIC TONER COMPOSITION | |
| DE69122134T3 (en) | Magnetic toner particles containing iron as the main component and methods for their production | |
| DE1572337A1 (en) | Developer for electrophotography | |
| DE3400756A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING A TONER | |
| DE102012219489A1 (en) | Powder coated carrier | |
| DE2853608C2 (en) | ||
| DE2818825C2 (en) | Field-dependent magnetic one-component toner and its use for generating a visible image | |
| DE2461807A1 (en) | TONER COMPOSITION FOR ELECTROPHOTOGRAPHIC PURPOSES | |
| DE3801040C2 (en) | Toner for use in electrophotography | |
| DE4202462C2 (en) | Two-component toner and process for its production | |
| DE3339662C2 (en) | Process for the production of an electrophotographic suspension developer and its use for the production of electrophotographic printing plates | |
| DD281271A5 (en) | METHOD FOR PRODUCING A THERMAL-MERFORMABLE MAGNETIC ONE COMPONENT DEVELOPER | |
| DE102020111093B4 (en) | toner | |
| DE3237491C2 (en) | Dry developer for electrophotography | |
| DE4202461C2 (en) | Two-component toner and process for its production | |
| DE60223840T2 (en) | MAGNETIC TONER COMPOSITION |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RPI | Change in the person, name or address of the patentee (searches according to art. 11 and 12 extension act) | ||
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |