DD277612A1 - METHOD FOR DISCONNECTING FLUIDS OF HIGH TEMPERATURE AND DIFFERENT VISCOSITY - Google Patents

METHOD FOR DISCONNECTING FLUIDS OF HIGH TEMPERATURE AND DIFFERENT VISCOSITY Download PDF

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DD277612A1
DD277612A1 DD32279088A DD32279088A DD277612A1 DD 277612 A1 DD277612 A1 DD 277612A1 DD 32279088 A DD32279088 A DD 32279088A DD 32279088 A DD32279088 A DD 32279088A DD 277612 A1 DD277612 A1 DD 277612A1
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DD32279088A
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Herbert Baier
Juergen Kohler
Gunter Kreutzberger
Stephan Uhlemann
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Bitterfeld Braunkohle
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Fluessigkeit hoher Temperatur und verschiedener Viskositaet, insbesondere zur Reinigung von Wasser-Oel-Suspensionen bzw. Emulsionen. Erfindungsgemaess werden die zu trennenden Fluessigkeiten nacheinander durch einen Kuehler, Loesungsmittelverdampfer, Filterapparat, Loesungsmittelverfluessiger und einen Vorwaermer geleitet. Der Filter besteht vorzugsweise aus gesintertem Quarzsand und als Loesungsmittel wird Dichlormethan verwendet. Quarzsand und Dichlormethan werden im Kreislaufprozess eingesetzt und sind wiederaufarbeitungsfaehig. Mit diesem Verfahren laesst sich ein Oelgehalt im Kondensat unter 1 mg/l erreichen. FigurThe invention relates to a process for the separation of high-temperature liquid and various viscosity, in particular for the purification of water-oil suspensions or emulsions. According to the invention, the liquids to be separated are passed in succession through a cooler, a solvent evaporator, a filter apparatus, a solvent liquor and a preheater. The filter is preferably made of sintered quartz sand, and dichloromethane is used as the solvent. Quartz sand and dichloromethane are used in the recycling process and are reprocessable. With this method, it is possible to achieve an oil content in the condensate of less than 1 mg / l. figure

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Flüssigkeiten hoher Temperatur und verschiedener Viskosität, insbesondere auf dem Gebiet der Reinhaltung bzw. Reinigung von Wasser-Öl-Suspensionen oder -Emulsionen, in der Wärmetechnik und Stoffwirtschaft.The invention relates to a method for the separation of liquids of high temperature and different viscosity, in particular in the field of purification and purification of water-oil suspensions or emulsions, in heat engineering and material management.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es sind bereits eine Reihe von mechar-hchen Trennverfahren bekannt, die auf der Basis der Filtration im Kiesfilter, im Anschwemmfilter ode' im Filter mit wasserabweisendem Materia1 beruhen.There are already a number of mechar-hchen separation processes known based on the filtration in the gravel filter, in the precoat or 'in the filter with water-repellent Materia 1 .

Mit den Verfahren nach DD 48573, DD 96693, DD 60836, DD 120590. DD 152733, DD 76467, DD 111516, DD 148859, DD 153465, DD 142269 sind bei der Trennung von Wasser-Öl-Emulsionen zwarRestölgehalte von durchschnittlich kleiner 30 mg/l erreichbar, jedoch wird mit keinem dieser Verfahren bei kontinuierlicher Arbeitsweise und hoher anfallender Temperatur der zu trennenden Flüssigkeiten, ohne vorherige Eindickung der Emulsion, ein Wert von kleiner als 1 mg Öl/l Wasser erreicht, wie es für Speisewasser bei Hochdruckkesseln erforderlich ist. Speziell die Membran- oder Ultrafiltrationsverfahren haben den Nachteil, daß die abzutrennenden Stoffe zwar zurückgehalten werden, die Filtermaterialien aber relativ zügig und schlecht regenerierbar verbraucht sind. Diese Verfahren sind daher für relativ große Trennleistungen wenig geeignet. Der manuelle ständige Wartungsaufwand ist relativ hoch.With the methods according to DD 48573, DD 96693, DD 60836, DD 120590, DD 152733, DD 76467, DD 111516, DD 148859, DD 153465, DD 142269, residual oil contents of on average less than 30 mg are present in the separation of water-oil emulsions. l reach, however, none of these methods in continuous operation and high temperature incurred the liquid to be separated, without prior thickening of the emulsion, a value of less than 1 mg oil / l of water is reached, as required for feed water in high-pressure boilers. Specifically, the membrane or ultrafiltration process have the disadvantage that the substances to be separated are indeed retained, but the filter materials are consumed relatively quickly and poorly regenerable. These methods are therefore less suitable for relatively large separation performance. The manual constant maintenance is relatively high.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Der Erfindung liegt das Ziel zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem die Trennung bzw. Reinigung von hochtemperierten Flüssigkeiten unterschiedlicher Viskosität, auch bei kleinsten Restbestandteilen der abzutrennenden Flüssigkeit, ökonomisch und energetisch rentabel, mit geringem Wartungsaufwand umweltfreundlich gestaltet werden kann.The invention has for its object to develop a method by which the separation or purification of high-temperature liquids of different viscosity, even with the smallest residual constituents of the liquid to be separated, economically and energetically profitable, can be designed environmentally friendly with low maintenance.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Verfahren zur Trennung von mit hoher Temperatur anfallenden Flüssigkeiten unterschiedlicher Viskosität zu entwickeln, mit dem, insbesondere bei Öl-in Wasser-Suspensionen oder -Emulsionen, Restölmengen von kleiner als 1 mg Öl/l Wasser (wie es für Speisewasser bei Hochdruckkesseln erforderlich ist), kontinuierliche Arbeitsweise ohne vorherige Eindickung der Emulsion, relativ hohe Trennleistungen, geringer Wartungsaufwand, geringe Tümpei aturdifforenz zwischen Flüssigkeitseinganq und -Ausgang des Prozesses ohne Energiezufuhr find.The invention has for its object to develop a continuous process for the separation of high-temperature liquids of different viscosity, with, especially in oil-in-water suspensions or emulsions, residual oil amounts of less than 1 mg oil / l water (such it is necessary for feed water in high-pressure boilers), continuous operation without prior thickening of the emulsion, relatively high separation efficiency, low maintenance, low Tümpei aturdifforenz between Flüssigkeitsseinganq and -Output of the process without energy supply find.

Erfindungsgomäß wird dio Aufgabe dadurch golöst, daß dio zu trennenden Flüssigkeiten im Hauptkreislauf kontinuierlich, nacheinander durch Kühlor, Losungsnvttolvordampfür, auch in Kaskadenschaltung, mindestens einen von mindestens zwei abwechselnd zu betreibenden Filtorappg&tori, durch Lösungsmittolvorflüssigcr, ggf. mit Zusatzkühler, und Vorwärmer geleitet wordon.According to the invention, the object is solubilized by the fact that the liquids to be separated in the main circuit continuously, successively by Kühlor, Losungsnvttolvordampfür, also in cascade, at least one of at least two alternately operated Filtorappg & tori, by Lösungsmittolvorflüssigcr, optionally with additional cooler, and prewarmers wordon wordon.

Als Filtorapparato worden abgedichtete Behälter benutzt, in deren Innorem Filtorrohre aus porösem, festem Material, die beim Filtern von Außen nach Innen durchströmt werden, angeordnet bind. Durch die Abkühlung der zu trennenden Flüssigkeiten in Vordampfor und/oder Kühlor wird ihr Viskositätsuntorschiod zur Vorstärkung dor Filtorwirkung bzw. des Trenneffoktes in Abhängigkoit von dor Flüssigkoitstomporatur orhöht. Lösungsmittolverflüssigor und/oder Vorwärmor bringen die den Filtorapparat passierende Flüssigkeit ohno zusätzliche Enorgiozufuhr wieder auf oin annähernd gloiches Temporaturniveü'j wie vor dor Kühlung. Da/u sind Kühlor und Vorwärmor übor oinun geschlossenen, rogonorativon Wärmoträgerkreislauf miteinander verbunden. In Abhängigkoit von dor Sicdotompomtur dos vorwondeton Lösungsmittels kann dioser Wärmoträgerkreislauf auch /oitweiso odor vollständig unnötig wordon.As Filtorapparato sealed container used in the Innorem Filtorrohre of porous, solid material, which are flowed through during filtering from outside to inside, arranged bind. By cooling the liquids to be separated in Vordampfor and / or Kühlor their Viskosuntersuntorschiod for reinforcing the Dor Filtorwirkung or the Trenneffoktes depending on depending on the dor Flüssigkoitstomporatur orhöht. Lösungsmittolverflüssigor and / or Vorwärmor bring the Filtorapparat passing liquid ohno additional Enorgiozufuhr back to oin approximately gloiches Temporaturniveü'j as before dor cooling. Da / u Kühlor and Vorwärmor are connected oinun closed, rogonorativon heat carrier circuit with each other. Depending on the Sicdotompomtur dos vorwondeton solvent dioser Wärmoträgerkreislauf can also oroitweiso odor completely unnecessary wordon.

Während ein Filterapparat, von oben nach unten durchströmt, im Hauptkreislauf als Filter arbeitet und die abzutrennende Flüssigkeit akkumuliert, wird der andere mit Lösungsmittel aus dem Verflüssiger kontinuierlich rückwärts (von unten nach oben) durchströmt, um die im Filtermaterial auszuspülen und kontinuierlich zum Verdampfer zu leiten. Im Verdampfer wird die Lösungsmittelflüssigkeit kontinuierlich verdampft und dadurch thermisch gereinigt dem Verflüssiger zugeleitet, von wo der Lösungsmittelkreislauf von vorn beginnt. Bedingung dafür ist eine höhere Siedetemperatur der im Filter abgetrennten Flüssigkeit gegenüber der des Lösungsmittels. Die den Filter passierende Flüssigkeit und Lösungsmittel können stofflich identisch sein. Andernfalls sind Filter- und Lösungsmittelkreislauf regeltechnisch so gegeneinander zu verriegeln, daß bei allen Verfahrensschritten ein Eindringen von Lösungsmittel in den Hauptkreislauf ausgeschlossen wird.While a filter apparatus flows from top to bottom, works as a filter in the main circuit and accumulates the liquid to be separated, the other with solvent from the condenser is continuously flowed through backwards (from bottom to top) to rinse those in the filter material and continuously to the evaporator , In the evaporator, the solvent liquid is continuously evaporated and thereby thermally purified fed to the condenser, from where the solvent cycle begins again. Condition for this is a higher boiling temperature of the liquid separated in the filter compared to the solvent. The liquid and solvent passing through the filter may be materially identical. Otherwise, the filter and solvent circuit must be locked in a controlled manner against each other in such a way that penetration of solvent into the main circuit is excluded in all process steps.

Nach einer gewissen Betriebszeit erhöht sich im Verdampfer die Konzentration von abgetrennter Flüssigkeit aus dem Filter. Dieses Konzentrat kann je nach Bedarf kontinuierlich oder unterbrochen abgeleitet und gravimetrisch oder durch Impulskräfte und Lösungsmittelresten getrennt werden. Durch die hohe erreichbare Konzentration der am Verdampfer anfallende abgetrennten Flüssigkeit wird der technische Aufwand im Vergleich zu anderen Verfahren klein. Die abgetrennte Flüssigkeit steht in Reinform zur Verfügung. Das abgetrennte Lösungsmittel wird in den Verdampfer zurückgeführt, was eine sofortige Trennung von Lösungsmittel und ungewollt aus dem Trennappart ausgetragener Flüssigkeit gewährleistet. Die mindestens zwei Filterapparate arbeiten wechselseitig als Filter, bzw. werden mit Lösungsmittel rückgespült. Bei Umschaltung der Filtorbetriebsart wird der mit Lösungsmittel rückgespülte Filterapparat über unten angeordnete Entleerungsöffnungen, die sich in den Räumen vor und nach den Filterrohren befinden, entleert, wenn sich Lösungsmittel und die den Filterapparat während des Filterbetriebes passierende Flüssigkeit stofflich unterscheiden. Das Lösungsmittel wird in einen Vorratsbehälter geleitet. Um den gesamten Filterapparat von Lösungsmittelrssten befreien zu können, kann mit ölfreiem Druckgas, welches das Lösungsmittel aufnimmt, getrocknet werden. Dann wird der Hauptkreislauf ohne Unterbrechung des Flüssigkeitsstromes über den eben gereinigten Filter geleitet. Danach wid der nun für den Rückspülbetrieb vorbereitete Filterapparat über wie bereits genannt liegende Entleerungsöffnungen geleert. Dabei muß die ungefilterte Restflüssigkeit in den Hauptkreislauf zur Filterung zurückgeleitet werden. Die gefilterte Resflüssigkeit kann dem Hauptkreislauf nach dem Filterapparat zugeleitet werden. Dann beginnen das Rückspülen und Trocknen wie bereits erläutert.After a certain period of operation increases in the evaporator, the concentration of separated liquid from the filter. This concentrate can be continuously or intermittently discharged as needed and separated gravimetrically or by impulse forces and solvent residues. Due to the high achievable concentration of the separated liquid obtained at the evaporator, the technical complexity in comparison to other methods is small. The separated liquid is available in pure form. The separated solvent is returned to the evaporator, which ensures an immediate separation of solvent and unintentionally discharged from the Trennappart liquid. The at least two filter devices work mutually as a filter, or are backwashed with solvent. When switching the filter mode, the solvent-backwashed filter apparatus via emptying openings located below, which are located in the rooms before and after the filter tubes emptied when solvent and the filter apparatus during filter operation liquid passing material. The solvent is passed into a reservoir. To be able to rid the entire filter apparatus of solvent residues, can be dried with oil-free compressed gas, which absorbs the solvent. Then the main circuit is passed over the newly cleaned filter without interruption of the liquid flow. Thereafter wid now prepared for the backwash filter apparatus emptied as already mentioned drainage holes. The unfiltered residual liquid must be returned to the main circuit for filtering. The filtered Resflüssigkeit can be fed to the main circuit after the filter apparatus. Then the backwashing and drying begin as already explained.

Die beim Trocknungsvorgang im Gas gelösten Lösungsmittelreste können in einem gesonderten Kühler niedergeschlagen, also vom Gas getrennt werden. Das Trocknungsgas kann zur Verbesserung des Effektes vorgewärmt werden. Es kann ein geschlossener Trocknungsgaskreislauf eingerichtet werden, um zu vermeiden, daß lösungsmittelhaltiges Gas frei wird. Die Umschaltfrequenz beider Filterapparate zueinander ist von der Sättigung des Filtermaterials mit abgetrennter, akkumulierter Flüssigkeit abhängig. Sie wird, wie bereits bekannt, in Abhängigkeit vom i>uckverlust über den Filter geregelt. In Abhängigkeit von der Umschaltfrequenz lassen sich mit diesem kontinuierlichen, mechanischen Trennverfahren bisher nicht erreichte Trennwirkungen realisieren.The solvent residues dissolved in the gas during the drying process can be precipitated in a separate cooler, ie separated from the gas. The drying gas can be preheated to improve the effect. A closed drying gas loop may be set up to avoid releasing solvent-containing gas. The switching frequency of both filter apparatuses to each other is dependent on the saturation of the filter material with separated, accumulated liquid. It is, as already known, regulated via the filter as a function of the loss of its weight. Depending on the switching frequency can be achieved with this continuous, mechanical separation process not previously achieved separation effects.

Ausführungsbeispielembodiment

Gemäß Zeichnung wird im Hauptkreislauf ölhaltiges Kondensat, das mit wesentlich höherer Temperatur als die Siedetemperatur des Lösungsmittels, Dichlormethan, anfällt, mittels Pumpe 15 über den Ausgleichsbehälter 11, Kühler 6, Lösungsmittelverdampfer 7, Filterapparat 1,derz.Z. als Filter arbeitet, Lösungsmittelverflüssiger G, Vorwärmer 8 und Ausgleichsbehälter 12 zum Nutzprozeß (z. B. Speisewasserzuführung für Dampfkessel) geleitet, um os im Filterapparat 1 vom Öl zu trennen. Die Filterapparate 1 und 2 bestehen aus gas- und wasserdichten Behältern, in deren Inneren Rohre aus gesintertem Quarzsand mit einer Hauptkornfraktion von 5 bis 25 Mikrometer, angeordnet sino Diese Rohre werden von zur Vergrößerung der Filteroberfläche während des Filterbetriebes von außen nach innen durchströmt. Am Filterapparat 1 sind nur die Absperrorgane 23 und 32 geöffnet.According to the drawing in the main circuit oily condensate obtained at a much higher temperature than the boiling point of the solvent, dichloromethane, by means of pump 15 via the expansion tank 11, cooler 6, solvent evaporator 7, filter apparatus 1, derz.Z. works as a filter, solvent liquefier G, preheater 8 and expansion tank 12 to the Nutzprozeß (eg., Feed water supply for steam boiler) passed to separate os in the filter apparatus 1 from the oil. The filter apparatuses 1 and 2 consist of gas- and watertight containers, inside which are sintered quartz sand tubes with a main grain fraction of 5 to 25 micrometers, arranged through these tubes, from outside to inside to enlarge the filter surface during filter operation. On the filter apparatus 1, only the shut-off elements 23 and 32 are opened.

Während im Filterapparat 1 im gesinterten Quarzsand das abzutrennende Öl akkumuliert wird, wird es im Filterapparat 2 durch Rückwärtsspulen mittels Dichlormethan und Pumpe 17 wieder aus dem Filter ausgewaschen. Beim Rückspülvorgang sind am Apparat 2 nur die Absperrorgane 38 und 28 geöffnet. Das ölhaltige Dichlormethan wird dem Verdampfer 7 zugeleitet, wo es unter Abkühlung des ölhaltigen Kondensates aus dem Hauptkreislauf thermisch vom höher siedendem Öl getrennt wird. Der so entstehende Dichlormethandampf wird dem Verflüssiger 5 zugeleitet, wo er unter Erwärmung des entölten Kondensates teilweise wieder verflüssigt wird. Über den Verflüssiger 4 mit Fremdkühlung wird der restliche Dampf niedergeschlagen. Das flüssige Dichlormethan wird über Pumpe 17 erneut und kontinuierlich dem Kreislauf zugeführt, bis aus dem Apparat 2 das Öl herausgewaschen ist.While the oil to be separated is accumulated in the sintered quartz sand in the filter apparatus 1, it is washed out of the filter in the filter apparatus 2 by rewinding by means of dichloromethane and pump 17. During the backwashing process, only the shut-off elements 38 and 28 are opened on the apparatus 2. The oily dichloromethane is fed to the evaporator 7, where it is thermally separated from the higher-boiling oil while cooling the oily condensate from the main circuit. The resulting dichloromethane vapor is fed to the condenser 5, where it is partly liquefied again with heating of the deoiled condensate. About the condenser 4 with external cooling of the remaining steam is deposited. The liquid dichloromethane is fed via pump 17 again and continuously to the circuit until the apparatus 2, the oil is washed out.

Die Apparate 1 und 2 werden ohne Unterbrechung des Hauptkreislaufes wechselseitig in ihrer Funktion umgeschaltet, wenn der Rückspülvorgang in einem Apparat beendet ist und im anderen Apparat der Filtervorgang aufgrund des Erreichens eines Druckverlustgrenzweries über den Filter abgebrochen werden muß.The apparatuses 1 and 2 are alternately switched without interrupting the main circuit in their function when the backwashing is completed in one apparatus and in the other apparatus, the filtering process must be canceled due to the achievement of a Druckverlustgrenzweries on the filter.

Dazu wird zunächst die Pumpe 17 außer Betrieb genommen. Am Apparat 2 bleiben nur die Organe 29,35 und 36 geöffnet. Mit Hilfe der Pumpo 19 und durch Öffnen des Organs 41 (42 ist geschlossen) wird das Dichlormethan in den Vorrats- und A'jfliistdruckbohältor 13 geleitet. Beim nächsten Schriu bleiben am Apparat 2 nur die Organe 26 und 39 geöffnet. Der Apparat 2 wird mit im Luftvorwärmer 9 vorgowärmter, ölfroier Luft getrocknet. Die Luft wird im Kühler 3 thermisch vom Dichlormethnn gotronnt und in geschlossenem Kroislauf wieder dom Geläso 21 zugeführt. Wonn sich im Kühler 3 genügend Dichlormethan gosammolt hat, wird es über Pumpo 19 und Organ 42 dom Bohältor 13 zugeführt (Organ 41 geschlossen). Nach Schließen der Organo 26 und 39 wordon die Organo 27, 29 und 37 goöffnot. Das Organ 29 bloibt nur so lange offen, bis der Apparat 2 entlüftet ist. Dor Hmiptkroislmif beginnt übor Apparat 2 zu flioßon, woil dor Druckvorlust im goroinigton Fittor wosontlich geringer als im Appnrnt 1 lsi Am Apparat 1 bloihon dnnn nur dio Organo 25, 30 und 31 goöffnot, um ihn über Pumpo 18 in don Bohältor 11 zu ontlnoron. Dor Rückspülvorgang beginnt dünn analog Apparat 2.For this purpose, first the pump 17 is taken out of service. On the apparatus 2, only the organs 29,35 and 36 remain open. With the help of the pump 19 and by opening the member 41 (42 is closed), the dichloromethane is passed into the supply and A'jfliistdruckbohältor 13. The next Schriu remain on the apparatus 2, only the organs 26 and 39 are opened. The apparatus 2 is dried with pre-heated air in the air preheater 9. The air is thermally gotronnt in the cooler 3 from the Dichlormethnn and fed in closed Kroislauf again dom Gelo 21. If enough dichloromethane has been gosammol in the condenser 3, it is supplied via the pump 19 and the organ 42 to the port 13 (valve 41 closed). After closing the Organo 26 and 39 wordon the organo 27, 29 and 37 goöffnot. The organ 29 only remains open until the apparatus 2 is vented. Dor Hmiptkroislmif begins on apparatus 2 flioßon, whereupon the pressure in the goroinigton Fittor is less than in Fig. 1 lsi On apparatus 1 only the organo 25, 30, and 31 goöffnot to ontlnoron about Pumpo 18 in donated. Dor backwashing begins thin analog apparatus 2.

Kühlor 6 und Vorwnrmor 8 sind mittels Pumpo 16 übor oinon Wasserkreislauf miteinander verbunden. Dor Bohältor 14 dient als Vorrats- und Auflnstdruckbohültor für (linsen Kroislfluf. Diosor Kroislauf gewährleistet oino fast vorlustfreio Abkühlung und Wiodoroufwiirmung sowio Rogolung der Tomporatur dos ölhaltigen Kondonsatos vor dom Filterapparat bei Änderung der Botriobsv.oiso dos Vordampfors 7. Dio Abkühlung dos ölhaltigen Kondensates im Kühlor 6 und Verdampfer 7 ist notwendig, urn don Tronnolfokt im Filtorspparat zu vorbossorn. Dio Wiodoraufwärmung ohne zusätzliche Energie im Vorflüssiger 5 und Vorwärmer 8 wird aus Gründon dor Enorgiooinsparung roalisiorl.Kühlor 6 and Vorwnrmor 8 are connected to each other by means of Pumpo 16 ooron water cycle. Dor Bohältor 14 serves as a storage and pressure booster for (lirks Kroislfluf. Diosor Kroislauf oino almost vorlustfreio cooling and Wiodoroufwiirmung sowio Rogolung the Tomporatur the oily Kondonsatos before dom filter apparatus when changing the Botriobsv.oiso dos Vordampfors 7. Dio cooling the oily condensate in Kühlor 6 and Evaporator 7 are necessary to pre-boost the Tronnolfokt in the filter unit. Dio Weater warming without additional energy in Prefluid 5 and Preheater 8 becomes rooted from green clay to Enorgiooinsparung.

Im Trennbehälter 10 wird das aus dem Verdampfer kontinuierlich oder unterbrochen abgelassene Flüssigkeitsgemisch, hohe Ölkonzentration im Lösungsmittel, gravimetrisch getrennt. Das sich im Behälter 10 oben anschwemmende leichtere Dichlormgthan wird bei Erreichen eines auf der Basis des Dichteunterschiedes der beiden Flüssigkeiten abgetasteten Schichtdickensollwertes mittels Pumpe 20 in den Verdampfer 7 zurückgeführt, um es dort sofort von ausgetragenen Ölresten thermisch zu trennen. Das sich im Behälter 10 unten absetzende Öl wird mit dem Absperrorgan mit Schwimmerbetätigung 43 entsprechend der Zulaufmenge an Flüssigkeitsgemisch zum Verbrauch für stoffwirtschaftliche oder energetische Zwecke abgelassen.In the separation vessel 10, the liquid mixture discharged continuously or intermittently from the evaporator, high oil concentration in the solvent, is separated gravimetrically. The lathering in the container 10 above lighter Dichlormgthan is returned upon reaching a scanned on the basis of the density difference of the two liquids layer thickness setpoint by means of pump 20 in the evaporator 7, to separate it immediately from discharged oil residues thermally. The settling down in the container 10 oil is discharged with the shut-off device with float operation 43 according to the feed amount of liquid mixture for consumption for material or energy purposes.

Claims (15)

1. Verfahren zur Trennung von Flüssigkeiten hoher Temperatur verschiedener Viskosität, bestehend aus den Verfahrenskomponenten mechanische Trennung der Flüssigkeiten, Kreislaufsystemen zur regenerativen Abkühlung und Wiederaufwärmung der zu trennenden Flüssigkeiten und thermischer Trennung von Gasen, Lösungsmitteln und abgetrennter Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß1. A process for the separation of high temperature liquids of different viscosity, consisting of the process components mechanical separation of liquids, circulation systems for regenerative cooling and reheating of the liquids to be separated and thermal separation of gases, solvents and separated liquid, characterized in that - mindestens zwei Filterapparate (1) und (2) wechselseitig als Filter zur mechanischen Trennung von Flüssigkeiten arbeiten oder im Rückspülbetrieb mit Lösungsmittel ausgewaschen und von der im Filtermaterial akkumulierten abgetrennten Flüssigkeit befreit werden- At least two filter apparatuses (1) and (2) mutually work as a filter for mechanical separation of liquids or washed out in the backwash with solvent and are freed from the accumulated in the filter material separated liquid - das Gemisch aus Lösungsmittelflüssigkeit und die aus einem der beiden Filterapparate (1) oder (2) ausgewaschene abgetrennte Flüssigkeit in einem Verdampfer (7) unter Abkühlung der zu trennenden Flüssigkeit thermisch getrennt und anschließend der düm Verdampfer (7) entweichende reine Lösungsmitteldampf im Verflüssiger (5) unter Abgabe von Wärme an die die Filterapparate (1) oder (2) nacii dem Trennen passierende Flüssigkeit verflüssigt wird, um die Flüssigkeit über eine Pumpe (17) kontinuierlich dem Lösungsmittelkreislauf zuzuführenthe mixture of solvent liquid and the separated liquid washed out from one of the two filter apparatuses (1) or (2) are thermally separated in an evaporator (7) while the liquid to be separated is cooled, and then the pure solvent vapor escaping in the liquefier (7) is removed from the düm evaporator (7) ( 5) is liquefied with the release of heat to the filter apparatuses (1) or (2) after the separation passing liquid to continuously supply the liquid via a pump (17) to the solvent circuit - die vor dem Verdampfer (7) anfallende Temperatur der zu trennenden Flüssigkeit höher als die Siedetemperatur des im Verdampfer 7 während des Rückspülprozesses kontinuierlich zu verdampfenden Lösungsmittels ist- The upstream of the evaporator (7) resulting temperature of the liquid to be separated is higher than the boiling point of the evaporator 7 during the backwash continuously to be evaporated solvent - die Umschaltfrequenz beider Filterapparate (1 und 2) zueinander von der Sättigung des Filtermaterials mit abgetrennter, akkumulierter Flüssigkeit des im Filterbetrieb arbeitenden Filterapparates (1) oder (2) abhängig ist- The switching frequency of both filter apparatuses (1 and 2) to each other from the saturation of the filter material with separated, accumulated liquid of the filter operating in the filter apparatus (1) or (2) is dependent - das Lösungsmittel unter den Betriebsbedingungen im Verdampfer 7 eine kleinere Siedetemperatur als die Siedetemperatur der zu trennenden Flüssigkeiten aufweist.- The solvent under the operating conditions in the evaporator 7 has a lower boiling temperature than the boiling temperature of the liquids to be separated. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennende Flüssigkeit durch die Filterapparate (1) und (2) aus abgedichteten Behältern mit innenliegenden Filterrohren aus festem, porösem Material geleitet wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the liquid to be separated is passed through the filter apparatuses (1) and (2) from sealed containers with internal filter tubes made of solid, porous material. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Filterrohre bei der Betriebsart Filtern von außen nach innen durchströmt und be· der Betriebsart Rückspülen von innen nach außen durchströmt werden.3. The method according to claim 2, characterized in that the filter tubes in the operating mode filtering flows through from the outside to the inside, and in the backwashing operating mode flows through from the inside to the outside. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der regenerative Wärmeträgerkreislauf über Pumpe (16), Kühler (6) und Vorwärmer (8) nur zeitweise oder nicht betrieben wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the regenerative heat transfer circuit via the pump (16), cooler (6) and preheater (8) only temporarily or not operated. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der regenerative Wärmeträgerkreislauf über Pumpe (16), Kühler (6) und Vorwärmer (8) zur Regelung der Temperatur der zu trennenden Flüssigkeit vor dem Verdampfer (7) betrieben wird.5. The method according to claim 4, characterized in that the regenerative heat transfer circuit via the pump (16), cooler (6) and preheater (8) for controlling the temperature of the liquid to be separated from the evaporator (7) is operated. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die Filterapparate (1) oder (2) während des Filterbetriebes passierende Flüssigkeit und das zum Rückspülen verwendete Lösungsmittel stofflich identisch sind.6. The method according to claim 1, characterized in that the filter apparatuses (1) or (2) during the filter operation passing liquid and the solvent used for backwashing are materially identical. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei stofflich unterschiedlichem Lösungsmittel und den Filterapparaten (1) oder (2) während des Filterbetriebes passierende Flüssigkeit vor Umstellunn dur Filterbetriebsart nach Entleerung mit vorgewärmten reinem Gas durchströmt und getrocknet wird.7. The method according to claim 1, characterized in that in materially different solvent and the filter apparatuses (1) or (2) during the filter operation passing liquid flows through Umstellunn dur filter mode after emptying with preheated pure gas and dried. 8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß bei stofflicher Identität von Lösungsmittel und passierender Flüssigkeit auf das Entleeren und Trocknen verzichtet werden kann.8. The method according to claim 6, characterized in that can be dispensed with material identity of solvent and passing liquid on the emptying and drying. 9. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß Filter- und Lösungsmittelkreislauf regelungstechnisch so gegeneinander verriegelt werden, dnß bei allen Verfahrensschritten die gegenseitige Vermischung der unterschiedlichen Flüssigkeiten ausgeschlossen wird.9. The method of claim I 1, characterized in that the filter and solvent circuit control technology are locked against each other, dnß in all process steps, the mutual mixing of the different liquids is excluded. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeic! iet, daß das sich im Verdampfer (7) bildende Konzentrat aus in den Apparaten (1) oder (2) abgetrennter Flüssigkeit und unverdampftem Lösungsmittel kontinuierlich oder unterbrochen abgezogen, im Trennbehälter (10) gravimetrisch getrennt und das abgetrennte Lösungsmittel in den Verdampfer (7) mittels Pumpe (20) zurückgeführt und die reine abgetrennte Flüssigkeit aus dem Behälter (10) flüssigkeitsstandsgeregelt abgelassen wird.10. The method according to claim 1, characterized gekennzeic! iet, that in the evaporator (7) forming concentrate from the apparatus (1) or (2) separated liquid and unevaporated solvent withdrawn continuously or interrupted, separated gravimetrically in the separation vessel (10) and the separated solvent in the evaporator (7) returned by means of pump (20) and the pure separated liquid from the container (10) is drained liquid level controlled. 11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Inhalt der Filterapparate (1) und (2) bei der Betriebsart Filtern in den Behälter (11) und bei der Betriebsart Rückspulen in den Behälter (13) zurückgeführt wird.11. The method according to claim 7, characterized in that the content of the filter apparatuses (1) and (2) in the operating mode filtering in the container (11) and in the rewinding mode in the container (13) is returned. 12. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknungsgas mittels Gebläse (21) über Vorwärmer (9), Filterapparat (1) oder (2) und Kühler (3) in geschlossenem Kreislauf strömt, wobei im Kühler (3) die aus den Filterapparaten (1) oder (2) ausgetriebene Lösungsmittelflüssigkeit aus dem Gas abgeschieden und in den Behälter 13 zurückgeführt wird.12. The method according to claim 7, characterized in that the drying gas by means of blower (21) via preheater (9), filter apparatus (1) or (2) and cooler (3) flows in a closed circuit, wherein in the cooler (3) from the solvent removed from the filter apparatus (1) or (2) is separated from the gas and returned to the container 13. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Räume vor und nach Filter der Filterapparate (1) und (2) getrennt entleeren lassen.13. The method according to claim 1, characterized in that the spaces before and after filters of the filter apparatuses (1) and (2) can be emptied separately. 13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Räume vor und nach Filter der Filterapparate (1) und (2) getrennt entleeren lassen.13. The method according to claim 1, characterized in that the spaces before and after filters of the filter apparatuses (1) and (2) can be emptied separately. 14. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zu trennende Flüssigkeit durch poröses Material aus gesintertem Quarzsand der Hauptkornfraktion 5 bis 25 Mikrometer geleitet wird.14. The method according to claim 2, characterized in that the liquid to be separated is passed through porous material made of sintered quartz sand of the main grain fraction 5 to 25 microns. 15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete Lösungsmittel aus Dichlormethan besteht.15. The method according to claim 1, characterized in that the solvent used consists of dichloromethane.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE19830046C1 (en) * 1998-07-04 1999-09-09 Sommer Removal of water from metalworking coolant-lubricating emulsions
US10113118B2 (en) 2013-12-21 2018-10-30 Steeper Energy Aps Process and apparatus for producing hydrocarbon

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