DD275741A1

DD275741A1 - OPTICAL INTERFEROMETER FOR CONTACTLESS MEASUREMENT OF LENGTH CHANGES

Info

Publication number: DD275741A1
Application number: DD30270687A
Authority: DD
Inventors: Holm Arndt; Heiko Weichert; Wolfram Hergert
Original assignee: Univ Halle Wittenberg
Priority date: 1987-05-13
Filing date: 1987-05-13
Publication date: 1990-01-31

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung temperaturabhaengiger, elektrostriktiver, piezoelektrischer und relaxierender absoluter Laengenaenderungen. Ziel der Erfindung ist es, den geraetebedingten Nulleffekt auf ein Mindestmass zu beschraenken und den einsetzbaren Temperaturbereich moeglichst gross zu halten. Hierzu wird eine Interferometeranordnung in einer Vierstrahl-Variante benutzt, die es gestattet, die das Messsignal verfaelschenden Verkippungen der Probe zu kompensieren und eine minimale Laengenaenderung von l 80 nachzuweisen. Dies wird realisiert durch die Kombination von drei Teilerwuerfeln und einem externen Spiegel, mit dem geringfuegige Abweichungen von der Parallelitaet der Probe kompensiert werden koennen und ein fuer die Messung optimales Interferenzbild einstellbar ist. Durch entsprechende Wahl der Strahlfuehrung kann auch eine Zwei-Strahl-Variante mit verringertem Justieraufwand und Aufloesungsvermoegen von l 40 verwendet werden. Das Geraet dient vor allem der Untersuchung von ferroelektrischer Funktionskeramik, Glaesern, Polymeren, Metallen und Plastwerkstoffen in dem fuer diese interessanten Temperaturbereich.The invention relates to a device for measuring temperaturabhaengiger, electrostrictive, piezoelectric and relaxing absolute Laengenaenderungen. The aim of the invention is to minimize the device-related Nulleffekt to a minimum and keep the usable temperature range as large as possible. For this purpose, an interferometer arrangement is used in a four-beam variant, which makes it possible to compensate for the tilting of the measurement signal distorting the sample and to detect a minimum change in length of l 80th This is realized by the combination of three splitter cubes and an external mirror, with which slight deviations from the parallelism of the sample can be compensated and an optimal interference image for the measurement can be set. By appropriate choice of the beam guiding, a two-beam variant with reduced adjustment effort and resolving power of l 40 can also be used. The device is mainly used for the investigation of ferroelectric functional ceramics, glasses, polymers, metals and plastic materials in the temperature range of interest for this purpose.

Description

Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur berührungslosen Messung von Länyenänderungen keramischer und metallischer Werkstoffe, sowie Gläser, Polymere und Plaste im Hoch- und Tieftemperaturbereich mit einem Auflösungsvermögen derThe invention relates to a device for non-contact measurement of Länyenänderungen ceramic and metallic materials, and glasses, polymers and plastics in the high and low temperature range with a resolution of the

Längenänderung von etwa (=1)=1,1O~⁶ bei einer Probenlängo von 30 mm, ^sChange in length of about (= 1) = 1,1O ~ ⁶ for a sample length of 30 mm, ^ s

Characteristic of the known technical solutions

Berühungslos arbeitende Dilatometer beruhen zum größten Teil entweder au^f interferometrischen, kathetrischen/7/ oder auf kapazitiven Längen-Meßverfahren {z.B./V). Bei letzterem wird die eine ebene Endfläche des Prüflings als Kondensatorplatte benutzt, wobei sich durch Ausdehnung des Prüflings die Kapazität des Kondensators verändert. Bei geringem Plattenabstand können beträchtliche Empfindlichkeiten erreicht werden, was sich jedoch nachteilig auf die Stabilität, absolute Meßgenauigkeit und breites anwendbares Temperaturgebiet auswirkt. In der Regel sind immer Eichmessungen notwendig. Interferometrisch arbeitende Laserdilatometer haben dagegen den Vorteil, daß die Längenänderung immer mit einer Naturkonstanten - der Lichtwellenlänge des Lasers - kalibriert wii d. Derartige Laserdilatometer benutzen in der Regel einen Referenz- und Probenstrahl, die nach Reflexion am Proben- und Referenzspiegel in einer Interferometeranordnung zur Interferenz kommen. Nach DE-OS 2344322 ist eine reflektierende Bezugsfiäche im Innern einer thermostatisierten Kammer angeordnet oder entsprechend DE-OS 2502086 wird als reflektierende Bezugsfläche ein Spiegelkörper in der Ebene der Probenunterseite benutzt. Es Ist aber auch möglich, daß die Referenzspiegel durch die die Probe umgebenden Quarzstempel gehaltert werden, so daß das Meßsignal Immer als Differenz der Ausdehnung von Probenmaterial und Quarz zu werten ist/2/.Contactlessly operating dilatometer is based for the most part either au ^f interferometric kathetrischen / 7 / or {to capacitive length measuring method, for example / V). In the latter, the one flat end surface of the specimen is used as a capacitor plate, whereby the capacitance of the capacitor changes due to the expansion of the specimen. Considerable sensitivities can be achieved with small plate spacing, which, however, adversely affects stability, absolute measurement accuracy, and broad applicable temperature range. As a rule, calibration measurements are always necessary. In contrast, interferometrically operating laser dilatometers have the advantage that the change in length is always calibrated with a natural constant - the wavelength of the laser - wii d. Such laser dilatometers typically use a reference and sample beam which, after reflection at the sample and reference mirrors, interferes in an interferometer arrangement. According to DE-OS 2344322 a reflective Referenzfiäche is arranged inside a thermostatically controlled chamber or according to DE-OS 2502086 is used as a reflective reference surface, a mirror body in the plane of the sample bottom. However, it is also possible for the reference mirrors to be supported by the quartz stamps surrounding the sample, so that the measuring signal is always to be regarded as the difference between the extent of sample material and quartz / 2 /.

Ein weiteres berührungsloses Meßverfahren besteht in der Möglichkeit, drei Proben, die vertikal auf einer Referenz-Spiegelfläche aufsitzen und mit einer teildurchlässigen, keilförmigen Glasplatte, die als Strahlungslöcher wirkt, überdeckt sind, mit einem konvergierenden Laserstrahl anzutasten/3/. Dieses Meßverfahren ist insofern problematisch, daß alle Proben gleiches thermisches Ausdehnungsverhalten zeigen müssen, was nicht für alle Materialien (z. B. Keramik) angenommen werden kann. An allen diesen berührungslosen Meßverfahren Ist nachteilig, daß ein Gerätenulleffekt existiert, der z.T. In unkontrollierbarer Welse das Meßsignal verfälscht. Vor allem Verkippungen der Probe, deren Unterlage oder sonstiger optischer Bauteile führen zu zusätzlichen lnterferenzstreifen/4/.Another non-contact method of measurement is the ability to scan three samples vertically overlaid on a reference mirror surface and covered with a semitransparent wedge-shaped glass plate acting as radiation holes with a converging laser beam. This measurement method is problematic in that all samples must show the same thermal expansion behavior, which can not be assumed for all materials (eg ceramics). It is disadvantageous in all of these non-contact measuring methods that a device-filling effect exists, which z. In uncontrollable catfish falsified the measurement signal. Especially tilting of the sample, its base or other optical components lead to additional interference fringes / 4 /.

Durch Verwendung eines Vierstrahlinterferometers, wie ev z. B. in /5/ oder /6/ in zwei verschiedenen Varianten beschrieben Ist, kann der meßverfälschende Einfluß von Verkippungen optischer Interferometerteile weitgehend unterdrückt werden. Diese Interferometer haben jedoch den Nachteil eines relativ komplizierten und kompakten Aufbaus, der keine Variation der Strahlführung, sowohl ihres gegenseitigen Abstandes als auch ihrer Richtung zuläßt. Ein weiterer Nachteil vieler Dilatometer besteht in der punktförmlgen Temperaturmessung mittels Thermoelemente, die nicht die gewünschte integrale Temperatur über die Probe liefern.By using a four-beam interferometer, as ev. B. in / 5 / or / 6 / in two different variants is described, the measurement-distorting influence of tilting optical interferometer parts can be largely suppressed. However, these interferometers have the disadvantage of a relatively complicated and compact structure, which does not allow variation of the beam guide, both their mutual distance and their direction. Another disadvantage of many dilatometers is the punctiform temperature measurement by means of thermocouples which do not provide the desired integral temperature over the sample.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist eine berührungslose Messung einer absoluten Längenänderung hoher Meßgenauigkeit in Abhängigkeit von einem äußeren elektrischen Feld und der Probentemperatur in einem großen Temperaturbereich bei geringen Probenabmessungen. Der technische Aufwand sowie Abmessungen und Gewicht des Gerätes sollen minimal sein.The aim of the invention is a non-contact measurement of an absolute change in length of high measurement accuracy as a function of an external electric field and the sample temperature in a wide temperature range with small sample dimensions. The technical effort and dimensions and weight of the device should be minimal.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindur.g liegt die Aufgabe zugrunde, ein optisches Interferometer zur berührungslosen Messung von Längenänderungen durch eine Mehrstrahl-Interferometeranordnung zu entwickeln, das keine extreme Anforderungen an die Planparallelität der Probenendfläche stellt.It is the object of the invention to develop an optical interferometer for non-contact measurement of changes in length by a multi-beam interferometer arrangement which does not impose any extreme requirements on the plane parallelism of the sample end face.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß mehrere vorzugsweise drei Strehlenteilerwürfel gemäß Fig. 2 so miteinander verbunden werden, daß die am ersten Würfel (A) erzeugte Strahlkomponente (b) auf einen Spiegel S^ und von diesem auf den als Probenunterlage dienenden Referenzspiegel reflektiert wird, daß die Komponente (a) direkt auf den Probenspiegel fällt und die von Proben- und Referenzspiegel reflektierten Strahlen an den um 90" zueinander geneigten halbdurchlässigen Flächen der beiden anderen Strahlenteilerwürfel (C, B) erneut auf den Proben- und Referenzspiegel reflektiert werden und nach zweiter Reflexion an diesen am ersten Strahlenteilerwürfel (A) zur Interferenz gelangen, wobei der Spiegel S₂ zum Zwecke der Korrektur der Ebenenlage von Proben- und Referenzspiegel um die Achsen senkrecht und parallel zur Zeichenebene drehbar gehaltert und mit einer Vortriebsvcrrich'tung V₂ in horizontaler Richtung verschiebbar ist. Zur Temperaturmessung wird ein Widerstandsthermometer (Platindraht) benutzt, das auf einem, die Probe umgebenden Zylinder aufgewickelt ist und damit eine integrale Temperaturmessung ermöglicht. Dem Widerstandsthermometer kann ein A/D-Wandler nachgeschaltet worden, der zusammen mit dem digitalen optischen Signal einer zentralen Verarbeitungseinheit bekannter Bauart (z. B. WP DD151023) zugeführt wird. Die optische Interferometeranordnung befindet sich außerhalb des Thermo-Kryostaten bei konstanter Raumtemperatur, wobei Probe- und Referenzstrahl durch ein Fenster in den Probenraum eingestrahlt werden. Damit ergibt sich ein wesentlicher Vorteil gegenüber dem In der Arbeit /4/ beschriebenen berührungslos arbeitenden Interferometer, wo durch Verkippung der Probenunterlage zusätzliche Interferenzstreifendurchgänge erzeugt werden. Mit dieser Vierstrahlanordnung gelingt es, die nötigen vertikalen Abmessungen der Probe wesentlich zu reduzieren. Damit sind z. B. auch auf berührungslosem Weg elektromechanlsche Längenänderungen parallel der Feldrichtung meßbar, was bisher nur mit mechanischer Antastung möglich war.According to the invention the object is achieved in that a plurality of preferably three Strehlenteilerwürfel shown in FIG. 2 are interconnected so that the first cube (A) generated beam component (b) is reflected to a mirror S ^ and from there to the reference surface serving as a sample mirror in that component (a) falls directly onto the specimen mirror and the rays reflected by the specimen and reference specimens are again reflected onto the specimen and reference mirrors at the 90 ° mutually inclined semipermeable areas of the two other beam splitter cubes (C, B) second reflection on this at the first beam splitter cube (A) reach for interference, wherein the mirror S ₂ for the purpose of correcting the plane position of sample and reference mirror around the axes perpendicular and parallel to the plane held rotatably supported and with a Vortriebsvcrrich'tung V ₂ in horizontal Direction is displaceable For temperature measurement is a Wid used in a thermometer (platinum wire), which is wound on a cylinder surrounding the sample and thus enables an integral temperature measurement. The resistance thermometer may be followed by an A / D converter, which is supplied together with the digital optical signal to a central processing unit of known type (eg WP DD151023). The optical interferometer arrangement is located outside the thermo-cryostat at a constant room temperature, the sample and reference beam being radiated through a window into the sample space. This results in a significant advantage over the described in the work / 4 / described non-contact interferometer, where additional interference fringe passages are generated by tilting the sample pad. With this four-beam arrangement, it is possible to substantially reduce the necessary vertical dimensions of the sample. This z. B. even on non-contact way electromechanical length changes parallel to the field direction measurable, which was previously possible only with mechanical probing.

Mit Hilfe des externen, in zwei Ebenen justierbaren Spiegels, kann während der Messung z. B. bei starker Verkippung der Probenunterlage eine Nachjustierung vorgenommen werden, ohne damit einen Einfluß auf die Meßgonauigkeit auszuüben. Zur Vereinfachung der Probenpräparation kann auf die Probe, die In diosem Falle auch innen hohl (z. B. röhrenförmig) win kann, ein dünner Quarzspiegel aufgelegt werden, dessen Eigenausdehnung vernachlässigt oder, falls höchste Ansprüche ocutellt werden, entweder berechnet oder durch zusätzliche Quarzspiegel auf der Unterseite kompensiert werden kann. Die obOio Einsatztemperatur ist neben der Heizleistung durch die Qualität der Spiegel begrenzt.With the help of the external, adjustable in two levels mirror, during the measurement z. B. in case of strong tilting of the sample pad readjustment be made without exerting any influence on the Meßgonauigkeit. To simplify the sample preparation, a thin quartz mirror may be applied to the sample, which may also be hollow inside (eg tubular) in the case of diodes, neglecting its own expansion or, if the highest demands are made, either calculated or by additional quartz mirrors the bottom can be compensated. The obOio operating temperature is limited by the quality of the mirrors in addition to the heating power.

Ausführungtbelsplel

Die Erfindung zur berührungslosen absoluten Längenänderungsmessung soll am nachfolgendem Ausführungsbeispiel, welches Im Temperaturgebiet von - 150⁰C bis +600⁰C arbeitet, erläutert werden. In Fig. 1 ist der Gesamtaufbau, In Fig. 2 das Strahlenteiler· und Interferenzprir tip dargestellt. Die Probe 1 steht zentrisch auf einem Referenzspiegel 2, dar in Form einer Dreipunktlagerung 3 auf einer Invarplatte 4 aufliegt. Diese wird von einer Feder 5 auf ein mit Öffnungen versehenes Quarzrohr β gedrückt, das auf einer Grundplatte 16 befestigt ist. Auf einem Metallzylinder 16, der auf 4 aufliegt, ist zum Zwecke der integralen Temperaturmessung der Probe ein Platinwiderstandsdraht gewickelt. Diesem schließt sich ein zweiter äußerer Metalluylinder 8 en, auf dom eine weitere Widerstandswicklung 9 zur Temperaturregelung und eine Heizmanteldrahtwlcklung (160W) 10 aufgebracht sind. Zum Zweck einer Kühlung wird der Metallzylinder 8 konusförmlg mit einer Kühlkammer 11, die von flüssigem bzw. gasförmigem Stickstoff durchströmt wird, kontaktiert. Mittels Vakuumdurch'Ohrung 17 an der Grundplatte 15 werden alte elektrischen Anschlüsse 12 In den inneren Teil geführt, der nach außen durch einen ftaziplenten 13 abgeschlossen wird. Durch ein Glasfenstor 14 Im Rezlplenten gelangen die Laserstrahlen In das Innere des Thermo-Kryostaten. Die Interferometeranordnung (Flg.2) ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Laserstrahl L zunächst über einen justierbaren Spiegel S₁ auf den ersten der drei Teilwürfel A unmittelbar neben der Kante einfällt, In zwei Strahlen a und b vorlegt wird, wobei Strahl a unmittelbar senkrecht auf die Probe und Strahl b In horizontaler Richtung auf einen in zwei Ebenen justierbaren Spiegel S₂ fällt und von diesem ebonfalls In senkrechter Richtung auf den als Unterlage für die Probe dienenden Referenzsplegol 2 reflektiert wird. Beide Strahlen worden nach Reflexion am Proben* und Roferon^epiegel in sich zurückgeworfen und an den beiden 90* geneigten tellreflektlorenden Flächen der Teilerwürfel B und C erneut auf die Probe bzw. don Referenzepiegel golonkt. Von diesem erneut reflektiert Interferieren sie em Tellerwürfel A, wobei das Interferenzbild durch Justierung von Spiegel S₂ den Registrierbedingungen (Orientierung und Abstund der Interforonzstreifen) angepaßt werden kenn. Eine In horizontaler Richtung vorhandene Schlittenführung V, der gosamten Strnhlentelleranordnung (einschließlich S₂) bzw. eine separate Schlittenführung V₂ dos Spiegels S₂ gestatten don Probenstrahlenabstand a-a bzw. denThe invention for non-contact measurement is the absolute change in length at the subsequent embodiment, which in the temperature range of - be worked 150 ⁰ C to +600 ⁰ C, explained. In Fig. 1, the overall structure, In Fig. 2, the beam splitter · and Interferenzprir tip shown. The sample 1 is centered on a reference mirror 2, which rests in the form of a three-point bearing 3 on an invar plate 4. This is pressed by a spring 5 on an apertured quartz tube β, which is mounted on a base plate 16. On a metal cylinder 16, which rests on 4, a platinum resistance wire is wound for the purpose of integral temperature measurement of the sample. This is followed by a second outer metal cylinder 8 s, on dom a further resistance winding 9 for temperature control and a Heizmanteldrahtwlcklung (160W) 10 are applied. For the purpose of cooling, the metal cylinder 8 is contacted in a cone shape with a cooling chamber 11 through which liquid or gaseous nitrogen flows. By means of Vakuumdurch'Ohrung 17 on the base plate 15 old electrical connections 12 are guided into the inner part, which is closed to the outside by a tae taciplenten 13. Through a glass door 14 In the cover, the laser beams enter the interior of the thermo-cryostat. The Interferometeranordnung (Flg.2) is characterized in that a laser beam L first incident on an adjustable mirror S ₁ on the first of the three partial cube A immediately adjacent to the edge, In two beams a and b is presented, wherein beam a directly perpendicular to the sample and beam b falls in the horizontal direction onto a mirror S _{2 which can be} adjusted in two planes and is reflected by it in the vertical direction onto the reference support 2 serving as a support for the sample. After reflection on the specimen and Roferon tubes, both rays were reflected back, and at the two 90 ° inclined tellreflecting surfaces of the splitter cubes B and C, they were again golonkt onto the specimen or don referee crucible. From this again interferes reflected em Tellerwürfel A, the interference pattern by adjustment of mirror S ₂ the registration conditions (orientation and pitch of the Interforonzstreifen) can be adapted. A slide guide V present in the horizontal direction, the gas flow plate arrangement (including S ₂ ) or a separate slide guide V _{2 of the} mirror S ₂ allow the probe beam distance aa or den

Referenzstrahlenabstand b-b den besonderen Meßbedingungen (Probengeometrien) anzupassen. Mit Hilfe einer elektronischen Zfihlvorrichtung bekannte Bauart (z. B. WP DD161023) werden die durch thermische oder elektromechanische Deformation durchlaufenden Streifen in vorwärts- oder rOckwSrtszShlender Weise registriert und auf einem Schreiber gegen die Temperatur aufgezeichnet. Infolge des Fehlens eines Nuüeffektes ist keine computergestützte Korrektur notwendig.Reference beam distance b-b must be adapted to the special measuring conditions (sample geometries). By means of a known type electronic feeder device (eg WP DD161023), the strips passing through thermal or electromechanical deformation are registered in a forward or backward direction and recorded on a recorder against the temperature. Due to the lack of a nonsense, no computerized correction is necessary.

Claims

Claims:;

1. An optical interferometer for non-contact measurement of vertical changes in length as a function of temperature, of electric or magnetic fields or of time, consisting of an interferometer, controllable heating device with cryogenic chamber, resistance thermometer and photoelectric recording device, characterized in that j the interferometer in the 2 is so interconnected that the beam component b generated at the first cube A is reflected onto a mirror S ₂ and from there onto the reference mirror serving as sample support, that component a is direct falls on the sample mirror and reflected by the sample and reference mirror rays are reflected at the 90 ° to each other inclined semipermeable surfaces of the other two beam splitter cube C, B again on the sample and reference mirror and na For the purpose of correcting the plane position of the sample and reference mirrors, the mirror S _{2 is supported} rotatably about the axes perpendicular to and parallel to the plane of the drawing and displaceable in the horizontal direction with a propulsion device V ₂ ,

2. Optical interferometer according to claim 1 as a two-beam variant, characterized in that only the rays generated after the first reflection of the sample and reference mirrors are brought to interference.

3. An optical interferometer according to claim 1 or 2, characterized in that the sample is surrounded by a resistance thermometer and thermostabilisierbarer cooling chamber in a radial temperature field.

4. An optical interferometer according to claim 1 or 2 and 3, characterized in that for the purpose of preventing Luftkonvektionen in the field of radiation at high temperatures within the thermostat with a pre-vacuum (1 to 10 Pa) and working outside with a Luftverwirbelung.