DD274281A1 - PROCESS FOR DETERMINING THE FOREIGN TRANSPORT - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Fremdstoffverfluechtigung aus Stoffgemischen bei der Herstellung von Oxidkeramik in Abhaengigkeit von den Sinterbedingungen, das zentren- und elementspezifisch mit hoher Empfindlichkeit und zerstoerungsfrei arbeitet. Das Verfahren ist daher sowohl zur Qualitaetskontrolle als auch zur Optimierung der Herstellungsbedingungen einsetzbar. Erfindungsgemaess wird der Gehalt an Fremdstoffen in Probekoerpern durch die Intensitaet eines EPR-Signals der betreffenden Fremdstoffzentren bestimmt, wobei fuer den Fall, dass die Fremdstoffzentren im diamagnetischen Zustand vorliegen, die Probekoerper zunaechst mit Quantenenergien groesser als der Bandabstand des Materials bestrahlt und die Probekoerper unmittelbar nach der Bestrahlung EPR-spektroskopisch vermessen werden. Fig. 1The invention relates to a method for the qualitative and quantitative determination of Fremdstoffverfluechtigung from mixtures in the production of oxide ceramics as a function of the sintering conditions, the center and element specific works with high sensitivity and non-destructive. The method can therefore be used both for quality control and for optimizing the production conditions. According to the invention, the content of foreign substances in specimens is determined by the intensity of an EPR signal of the foreign bodies in question, wherein in the event that the foreign material centers are in the diamagnetic state, the specimens initially irradiated with quantum energies greater than the band gap of the material and the specimens immediately after irradiation can be measured by EPR spectroscopy. Fig. 1
Description
? 7 Λ 28 t? 7 Λ 28 t
Verfahren zur Bestimmung der Freindstof {'verflüchtigungMethod for the determination of free volatilization
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Verflüchtigung von Freindstof fen aus Stoffgemischen bei der Herstellung von Oxidkeramik. Mit dem Verfahren lassen sich die Ausgangs-, Zwischen- und Endprodukte näher charakterisieren. Das Verfahren kann daher sowohl zur Qualitätskontrolle von Oxidkeramik, insbesondere elektronischer Funktionskeramik, als auch zur Optimierung der Herstellungsbedingungen durch Beurteilung der Ausgangsrohotoffe vor der Sinterung bezüglich ihres Fremdstoffgehaltes angewendet werden.The invention relates to a method for the qualitative and quantitative determination of the volatilization of Freindstof fen from mixtures in the production of oxide ceramics. The process allows the starting, intermediate and end products to be characterized more closely. The method can therefore be used both for quality control of oxide ceramics, in particular electronic functional ceramics, as well as for optimizing the production conditions by assessing the Ausgangsrohotoffe before sintering in terms of their impurity content.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
In oxidischen Funktionskeramiken, z. B. A1„O„-, ZnO- oder BcO-Keramiken, beeinflussen Fremsdtoffzentren je nach vorgesehenem Verwendungszweck thermische, elektrische und optische Eigenschaften in entscheidendem Maße.In oxide functional ceramics, z. B. Al "O" -, ZnO or BcO ceramics affect Fremsdtoffzentren depending on the intended use thermal, electrical and optical properties to a significant extent.
Bekannte Verfahren zur Bestimmung des Fremdstoffgehaltes sind Atomabscrptionsspektroskopie (AAS), optische UV/VIS-Spektroskopie oder energiedispersive Rontgenanalyse (EDAX). Sie sind entweder nicht zerstörungsfrei, weniger empfindlich oder nur oberflächenspezifisch (II. Mocnke "Atomspektroskopische Spurenanalyse" Leipzig, 1973; Feingerätetechnik ^ö, 444 (1986)). Radiomotrische Methoden (Radiograph ie, Neu tr on en ak tivi er ungs analyse, J. onisationsanalyse) sind im allgemeinen empfindlicher, aber nur clementspezifisch und nicht zentrenspezifisch und mit großem apparativen Aufwand verbunden (Phys. Bl. 38, 359 (1982); Phys. Bl. 40, 83 (1984)).Known methods for determining the foreign substance content are atomic abscess spectroscopy (AAS), optical UV / VIS spectroscopy or energy dispersive X-ray analysis (EDAX). They are either non-destructive, less sensitive or surface-specific (II Mocnke "Atomic Spectroscopic Trace Analysis" Leipzig, 1973; Feereinätetechnik ^ ö, 444 (1986)). Radiomotric methods (radiographs, reconnaissance analysis, analysis of ionization) are generally more sensitive, but only clementspecific and not center-specific, and involve a great deal of apparatus (Phys., Bl., 38, 359 (1982); Bl. 40, 83 (1984)).
— 3 —- 3 -
2 7 4 2 β Ι2 7 4 2 β Ι
Andererseits ist auch die Elektronenspinresonanzspcktroskopie (EPR) bekannt. Sic wurde bisher zur Freuids tol'Funiily tik aus methodischen Gründen, die mit der Spektrenanalysc zusammenhangen, vor allem an einkristallincn Werkstoffen (Si, GaAs u. a.) angewandt. Eine Anwendung auf dem Gebiet der Oxidkeramik erfolgte bisher nicht, da dort die Fremdstoff'zentren meist im diamagnetische!! Zustand vorliegen und sich daher cinnch [IPR-Messumjc. nicht direkt nachweisen lassen.On the other hand, electron spin resonance spectroscopy (EPR) is also known. It has hitherto been used for Freud's tol'Funiily tik for methodological reasons, which are related to the Spektrenanalysc, especially on einkristallincn materials (Si, GaAs et al.). An application in the field of oxide ceramics has not been done, since there the Fremdstoff'zentren usually in the diamagnetic !! State and therefore cinnch [IPR-Messumjc. can not be directly demonstrated.
Duo Ziel der Erfindung besteht in einem Verfahren, das zerstörungsfrei und mit hoher Empfindlichkeit arbeitet und nur einen geringen priiparativen und meßtechnischen Aufwand erfordert.Duo aim of the invention is a method that works non-destructively and with high sensitivity and requires only a small priiparativen and metrological effort.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Uestimmung der Fremds toffver f lüciitigung aus Stoff gemischen bei der Herstellung von Oxidkeramik in Abhängigkeit von den Sinterbedingungen anzugeben, das Zentren- und elementspezifisch arbeitet. Erfindungsgemäß bestellt es darin, daß der Gehalt an Fremdstoffen in Probekörpern durch die Intensität eines EPR-Sirjnals der betreffenden FremdstoffZentren bestimmt wird, wobei die Fremdstoff Zentren, die im diamagnetische!! Zustand vorliegen, was in oxidischen Funktionskeraniiken häufig der Fall ist, durcli Ucstrahlung mit Quantenenergien größer als der üandabstand des betreffenden Materials in den paramngnetischen Zustand überführt werden. Fremdstoffe werden im Sinterprozeß in Abhängigkeit von den Prozeßparametern (hauptsächlich: Sinterregime, Sinter atmosphäre) in Oxidkeramik stabilisiert, umgewandelt oder ausgehrieben, Erfindungsgemäß läßt sich das Ver f'lüchtigungsverhal ten von Fremdstoffen im Sinterprozeß von Oxidkeramik durch EPR-MessungenThe invention is therefore an object of the invention to provide a method for determining the foreign toffver f lüciitigung from substance mixtures in the production of oxide ceramics in dependence on the sintering conditions, the center and element specific works. According to the invention, it orders that the content of foreign substances in specimens be determined by the intensity of an EPR Sirjnals of the relevant FremdstoffZentren, the foreign matter centers that are in the diamagnetic !! State, which is often the case in oxidic Funktionskeraniiken, by UV radiation with quantum energies greater than the Üandabstand of the material in question are transferred to the paramngnetischen state. Foreign substances are stabilized in the sintering process as a function of the process parameters (mainly: sintering regime, sintering atmosphere) in oxide ceramics, converted or ausgehrieben, According to the invention can be the Ver f'lüchtigungsverhal th of foreign substances in the sintering process of oxide ceramics by EPR measurements
2 7 4 28t2 7 4 28t
an entsprechenden Sinterserien quantitativ erfassen. Dazu werden Probenkörper der Abmessungen 2 χ 3 χ S mm des Materials einer Sinterserie EPR-spektroskopisch vermessen und der Zentrengchalt in Abhängigkeit von den Sinterbedingungen beurteilt. Liegen die Zentren im diamagnetischen Zustand vor, werden erfindungsgemäß diese Probenkörper bis zur Sä t l.i gungsdosis mit energicrcicher Quantenstrahlung hV > Eg bestrahlt, unmittelbar nach üer Bestrahlung EPR-spektroskopisch vermessen und in Abhängigkeit von den Sinterbedingungen hifisichtlich des Zen trengehal tcs beurteilt (dabei ist die natürliche Zentrenaushcilung nach der Bestrahlung durch EPR-spektroskopische Bestimmung des Intensitätsabfalls in Abhängigkeit von der Lagerzeit zu berücksichtigen).Quantify at corresponding sintering series. For this purpose, specimens of the dimensions 2 × 3 × S mm of the material of a sintering series are measured by EPR spectroscopy and the centric gate is evaluated as a function of the sintering conditions. If the centers are in the diamagnetic state, according to the invention, these sample bodies are irradiated with energetic quantum radiation hV> Eg up to the saturation dose, measured by EPR spectroscopy immediately after irradiation and assessed as a function of the sintering conditions with respect to the central tangent (in this case natural center annealing after irradiation by EPR spectroscopic determination of the intensity decrease as a function of the storage time).
üer besondere Vorteil des Verfahrens besteht bspw. darin, dall sich in einer Sinterserie die Fremdstofffverflüchtigung quantitativ bis zu sehr geringen Verunreinigungsgradcn zentrenspezifisch verfolgen läßt.In particular, there is a special advantage of the method in that the foreign substance volatilization can be followed in a center-specific manner quantitatively to a very small degree of contamination in a sintered series.
Au sf üh r u η gsjunspielc S ru s s s s s s s s s s s s
Anhand einiger Diagramme soll die Erfindung hinsichtlich ihrer Anwendungsbrcite näher erläutert werden. Figur 1 zeigt das EPR-Spektrum einer BeO-Kerainikpr )be (Sinterung bei 1500 0C, in IU-Atmosphäre), registriert bei 300 K ι aoh / - Bestrahlung, 500 krad, Es werden die Zentren Mn +, Cr+ auf Beryl 1 iuinpl atz und dio Bestrahlungszentrcn ^LiJ , F ~ und Al + nachgewiesen. Figur 2 weist nach, daß Bestrahlungsdosen von 300 Lis 500 krad zur Bestrahlungssättigung für alle Bestrahlungszentreri führt; es wurde experimentell eine natürliche Abklingrate von 50 % über 3 Monate festgestellt.Based on some diagrams, the invention will be explained in more detail with regard to their Anwendungsbrcite. Figure 1 shows the EPR spectrum of a BeO Kerainikpr) be (sintering at 1500 0 C, in IU atmosphere), registered at 300 K ι aoh / - irradiation, 500 krad, There are the centers Mn + , Cr + on Beryl 1 and the irradiation center ^ LiJ, F ~ and Al + are detected. FIG. 2 shows that irradiation doses of 300 μl lead to 500 krad for irradiation saturation for all irradiation centers; Experimentally, a 50% natural fade rate over 3 months has been observed.
Verflüchtigungsvcrhalten von FluorVolatilization of fluorine
Figur 3 weist das Ver f lüchticjungsverhal ten von Fluor anhandFIG. 3 shows the behavior of fluorine
^ O **^ O **
2~ des parainagnetischen F -Zentrums mit steigender Sintcrteinperatur nach, wobei χ Vülaiumsinterung, · WasserstofPsinterung und ο Lu Ptsin toning bedeutet. Oberhalb IGOO C Sin ten temperatur läßt sich bei der Machweisgrenze von 10 Zentren Fluor nicht mehr nachweisen. 2 ~ of the parainagnetic F center with increasing sintering temperature, where χ is compound sintering, · hydrogen sintering, and ο is Lu ptsin toning. Above IGOO C sine tem- perature, fluorine can no longer be detected at the Machweis limit of 10 centers.
Ver ('lüchtigungsverhal ten von LithiumLeaching behavior of lithium
Figur 4 weist dati Verllüchtigungsverhalten von Lithium anhandFIG. 4 shows the dilution behavior of lithium
/" O Li/ -Zentrums nach, wobei χ Vakuumsinterung, β WasserstoPfsinterung und ο LuPtsinterung bedeutet. Lithium ist auch noch bei Sintertemperaturen oberhalb 1700 0C/ "O Li / center, where χ means vacuum sintering, β water sintering, and ο Lu ptsintering, lithium is still at sintering temperatures above 1700 0 C.
13 -3 nachweisbar; die Zentrenzahl liegt dann nocli bei 5 · 10 cm13 -3 detectable; the number of centers is then at 5 × 10 cm
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31818288A DD274281A1 (en) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | PROCESS FOR DETERMINING THE FOREIGN TRANSPORT |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31818288A DD274281A1 (en) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | PROCESS FOR DETERMINING THE FOREIGN TRANSPORT |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD274281A1 true DD274281A1 (en) | 1989-12-13 |
Family
ID=5601144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD31818288A DD274281A1 (en) | 1988-07-21 | 1988-07-21 | PROCESS FOR DETERMINING THE FOREIGN TRANSPORT |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD274281A1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0582912A1 (en) * | 1992-08-06 | 1994-02-16 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Physical property measuring apparatus and method therefor |
-
1988
- 1988-07-21 DD DD31818288A patent/DD274281A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0582912A1 (en) * | 1992-08-06 | 1994-02-16 | Sumitomo Electric Industries, Limited | Physical property measuring apparatus and method therefor |
| US5343150A (en) * | 1992-08-06 | 1994-08-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Apparatus and method for measuring a physical property of a sample using an electron spin resonance spectrum of the sample |
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