DD271570A1 - METHOD FOR THE ANALYTICAL MONITORING OF FLOWING ELECTRIC WATER USING ROENTGENFLUORESCENCE RADIATION - Google Patents
METHOD FOR THE ANALYTICAL MONITORING OF FLOWING ELECTRIC WATER USING ROENTGENFLUORESCENCE RADIATION Download PDFInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur analytischen Ueberwachung fliessender Gewaesser mit Hilfe der Roentgenfluoreszenzstrahlung auf ihre elementspezifische Zusammensetzung zur automatischen Erkennung qualitativer Verschmutzungstraeger. Erfindungsgemaess wird aus den zu untersuchenden Gewaessern ein repraesentativer Wasserstrom abgezweigt, der als duenner Wasserfilm in einem Probenbehaelter ueber ein Folienfenster langsam laeuft, wobei durch dieses Fenster von unten eine Roentgenquelle das sich staendig erneuernde Wasservolumen bestrahlt, so dass die dort erzeugte Roentgenfluoreszenzstrahlung unter einem Winkel wieder als Strahlenbuendel aus diesem Fenster nach unten austritt. Ein Beugungskristall zerlegt dieses Strahlenbuendel wellenlaengsndispersiv auf eine 2u-Achse, so dass diese in je einen Nachweiskanal fuer ein Element gelangt, wo ein nachgeschalteter Detektor die ankommende Strahlung als Impulsrate in einem vorgegebenen Zeitintervall registriert, die einer bestimmten Elementkonzentration in dem Gewaesser entspricht, die vorher empirisch ermittelt wurde. Wird innerhalb des Zeitintervalls eine Ueberschreitung der Impulsrate von der nachgeschalteten Zaehleinrichtung festgestellt, erfolgt sofort eine Alarmierung, da nun die maximal zulaessige Elementkonzentration in dem Gewaesser ueberschritten wurde, so dass auch dabei festgestellt werden kann, um welches Element es sich handelt. Durch die Wahl des Zeitintervalls kann eine optimale Anpassung an die nachzuweisenden Konzentrationsbereiche (bei Spurenbereich) und an das jeweilige oertliche Milieu erfolgen. Fig. 1The invention relates to a method for the analytical monitoring of flowing waters using the Roentgenfluoreszenzstrahlung on their element-specific composition for the automatic detection of qualitative pollution carriers. According to the invention, a representative water stream is branched off from the waters to be examined, which flows as a thin water film in a sample container over a film window slowly, through this window from below a Roentgenquelle continuously irradiates the renewed water volume, so that the generated there Roentgenfluoreszenzstrahlung at an angle again as beam bulb exits from this window down. A diffraction crystal splits this ray beam wave-wise indiscriminately on a 2u-axis, so that each passes into a detection channel for an element, where a downstream detector registers the incoming radiation as a pulse rate in a predetermined time interval corresponding to a certain element concentration in the waters before was empirically determined. If, within the time interval, an excess of the pulse rate is detected by the downstream counting device, an alarm is issued immediately, since the maximum permissible element concentration in the water has now been exceeded, so that it is also possible to ascertain which element is involved. By selecting the time interval, an optimal adaptation to the concentration ranges to be detected (in the case of trace range) and to the respective local milieu can take place. Fig. 1
Description
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als Indiz für seinen Verursacher (z. B. Schwermetalle). Damit kann rechtzeitig eine zu starke Gewässerbelastung mit Schadstoffen festgestellt werden und es können spezifische Abwehrmaßnahmen eingeleitet werden.as an indication of its polluter (eg heavy metals). In this way, a too high water pollution with pollutants can be detected in time and specific defensive measures can be initiated.
repräsentativen Probe aus einem fließenden Wasserstrom.representative sample from a flowing stream of water.
Zur analytischen Überwachung von fließenden Gewässern müssen aufwendige Probennahmemechanismen das Medium von dem zu untersuchenden Ort in kürzester Zeit zu der Stelle transportieren, wo die Analyse durchgeführt werden kann. Dabei können herkömmliche Geratekonzeptionen nur einen ausgewählten Teil oder eine ganz spezifische Methode durchführen (DE-OS 2161321, DE-OS 2137831). Um einen automatischen Ablauf zugestalten, muß sich das ganze Analysengeschehen vor Ort abspielen, was aber eine feste Einheit zwischen Probennahme, -transport und -analyse zur Folge hat, die keine der bhher bekannten Gerate in dieser Form besitzen, da sich die Forderungen der einzelnen Komponenten z.T. widers3rechen: kurze Analysenzeit, um einen möglichst lückenlosen Analysenwert des zuuntersuchenden Gewässers zu erhalten Hurch die Bereitschaft zur jrneuten Messung (es kan aller Minuten neu gemessen werten), trotzdem soll eine hohe Analysengenauigkeit erreicht werden; durch lange Meßzeiten erhalt man aber gerade amelnf&chst in höhere Genauigkeiten. Wo dieses Prinzip der Einheitlichkeit trotzdem angestrebt wurde (z. B. DE-OS 2606375 und DE-OS 2713621), ist die analytische Aussage nur über eine aufwendige Meßeinrichtung und nur für diesen eingesetzten speziellen Fall möglich (z.B. Kondensatormeßprinzip bei DE-OS 2606375). Sie liefern keine elementspezifische Aussagen und keine Untersuchung des gesamten Spektrums der Gewässerzusammensetzung. Ihre langfristige Arbeitswelse ist dabei streng an die zuverlässigen Probennahm« geknüpft, die damit die ganze Analysengenauigksit beeinflußt.For analytical monitoring of flowing waters, expensive sampling mechanisms must transport the medium from the location to be examined in the shortest possible time to the point where the analysis can be carried out. Conventional device concepts can perform only a selected part or a very specific method (DE-OS 2161321, DE-OS 2137831). In order to design an automatic process, the whole analysis process must take place on site, but this has a fixed unit between sampling, transport and analysis result in the no more well-known devices in this form, since the demands of the individual components some contradictory: short analysis time, in order to obtain as complete as possible an analysis value of the examined water Hurch the readiness for the recent measurement (it can re-measured all minutes), nevertheless a high accuracy of analysis is to be achieved; However, due to long measurement times, you will only get the highest accuracy in the past. Where this principle of uniformity was nevertheless sought (eg DE-OS 2606375 and DE-OS 2713621), the analytical statement is only possible via a complex measuring device and only for this special case used (eg capacitor measuring principle in DE-OS 2606375). , They provide no element-specific statements and no investigation of the entire spectrum of the water composition. Their long-term work is strictly linked to the reliable sampling, which thus influences the whole analysis accuracy.
-2- 271670-2- 271670
Das Ziel der Erfindung lit die Schaffung elnea Verfahren! zur analytischen Überwachung fließender Gewisser iur elementspezifischen Aussage über den Qehalt von VerschmuUungen ab der Ordnungszahl 9 Im Periodensystem durch Industrielle Abwasser und sonstige Umweltbelastungen. Dabei soll für einen langfristigen Einsatz vor Ort eine automatische Arbeitsweise die zuverlässige Probenahme und den Transport durch die Fließbewegung des Gewässers allelne ohne komplizierte Mechanismen selbsttätig gestaltet wurden. Die Moßzelt muß so klein werden, daß alle zu untersuchenden Elemente fast zur gleichen Zeit aufgenommen worden können. Zusatzlich soll zur langfristigen Betriebsdauer auf bewegte Teile prinzipiell verzichtet werden, so daß auch das.iu untersuchende Wasser keinen direkten Kontakt zui Meßeinrichtung haben soll und damit eine Analyse zerstörungsfrei ablaufen muß.The aim of the invention lit the creation elnea method! for the purpose of analytical monitoring of fluent certainties in terms of element-specific information on the Q content of contamination from atomic number 9 in the periodic table through industrial wastewater and other environmental pollution. It should be designed for a long-term use on site automatic operation reliable sampling and transport through the flow of the water allelne without complicated mechanisms automatically. The tent must become so small that all the elements to be examined can be picked up almost at the same time. In addition to the long-term operation of moving parts should be dispensed with in principle, so that das.iu examining water should not have direct contact zui measuring device and thus an analysis must proceed non-destructive.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grundo, ein Verfahren zur analytischen Überwachung fließender Gewisser mit Hilfe der Röntgenfluoreszenzstrahlung so zu gestalten, daß ein automatischer Betrieb ohne Zuhilfenahme jeglicher bewegter Probennahmemechanlsmen an der zu untersuchenden Stelle die Aufspürung von elementspezifischen Verunreinigungen durch industrielle Abwasser oder andere Umweltbelastungen Tag und Nacht feststellen kann. Die Aufgabe wird durch folgende erfindungsgemaße Kriterien gelöst:The invention has the object to Grundo to make a method for analytical monitoring of fluent Gewisser using the X-ray fluorescence so that an automatic operation without the aid of any moving Probennahmemechanlsmen at the site to be examined the detection of element-specific contaminants by industrial wastewater or other environmental pollution Tag and Night can determine. The object is achieved by the following criteria according to the invention:
1. Aus dem zu untersuchenden fließenden Gewässer wird ein repräsentativer Wasserstrom abgezweigt, der dann als dünner Wasserfilm In einem Probenbehälter über ein In dessen Boden eingelassenes Folienfenster langsam fließt, so daß sich dort ein standig erneuerndes Wnsservolumen befindet, das auch die Verunreinigungen ununterbrochen zu· und abtransportiert als offenen Kreislauf.1. From the flowing water to be examined, a representative stream of water is branched off, which then flows as a thin film of water in a sample container via a sunken in its bottom film window, so that there is a constantly renewing Wnsservolumen that also uninterrupted and the impurities transported away as an open circuit.
2. Mit Hilfe einer Röntgonquelle wird unter einen bestimmten Winkel von unten über das Folienfenster der Wasserfilm mit ihrer emittierten Röntgenstrahlung so bestrahlt, daß es dort zur Erzeugung der elementspezifischen Röntgenfiuoreszenzstrahlung kommt, die über das gleiche Folienfenster als Strahlenbündel im Raumwinkel wieder nach unten austritt.2. With the help of an X-ray source is irradiated at a certain angle from below over the film window of the water film with their emitted X-rays so that there comes to produce the element-specific Röntgenfiuoreszenzstrahlung that exits via the same film window as a beam in the solid angle back down.
3. Ein Bougungskristall mit großem Auflösungsvermögen und geringen Reflexionsverlusten teilt das Strahlenbündel so auf, dcß es welleniangendispersiv auf eine 2d-Achse (d » Beugungswinkel) verteilt wird und In einzelne Nachweiskanäle für jedes zu untersuchende Element gelangt.3. A boule crystal with high resolving power and low reflection losses divides the beam so that it disperses wave-wise dispersively on a 2d axis (the diffraction angle) and gets into individual detection channels for each element to be investigated.
4. Gleichzeitig registriert je ein Detektor pro Element die spezifischen ankommenden Impulsiaten in einem fest vorgebbaren Zeitintervall, das einer bestimmten Konzentration der jeweiligen Elemente in dem Gewässer entspricht, die vorher experimentell ermittelt wurden.4. At the same time, one detector per element registers the specific incoming pulse rates in a fixed time interval, which corresponds to a certain concentration of the respective elements in the water, which were previously determined experimentally.
5. Wird Innerhalb des Zeitintervalls von einer nachgeschalteten Zahleinrichtung pro Element eine Überschreitung der vorgegebenen Impuk 'ate erreicht, so erfolgt eine Alarmierung, da damit JIe vorgegebene Maximalkonzentration dieses Elementes in dem zu untersuchenden Gewässer überschritten wurde. Gleichzeitig kann damit auch erkannt werden, um welches Element es sich dabei handelt.5. If, within the time interval of one downstream payment unit per element, an exceeding of the predetermined impetus is achieved, an alarm is given, as this exceeded the given maximum concentration of this element in the water to be examined. At the same time it can also be recognized, which element it is.
Ourch die empirische Aufnahme der erforderlichen Sollvorgaben für die zu messenden Impulsraten kann das elchbedürftige Verfahren vollständig an das Meßobjekt angepaßt werden, in dem man einzelne definierte Eichlösungen mit den gesuchten Elementen statlonSr In den Probenbehälter gibt. Für den Außenelnsatz Ist die Temperaturabhängigkeit der zu messenden Fluoreszenzstrahlu/tg so gering, daß sie sich nicht störend bemerkbar macht. Mit Hilfo eines radioaktiven Präparates als Röntgenquelle laßt sich das Verfahren sehr platzsparend realisieren.Ourch the empirical recording of the required specifications for the pulse rates to be measured, the elch requiring process can be fully adapted to the DUT, in which there are individual defined calibration solutions with the elements sought statlonSr In the sample container. For the external replacement the temperature dependence of the fluorescence radiation to be measured is so small that it does not cause any disturbance. With the help of a radioactive preparation as an X-ray source, the process can be realized very space-saving.
Die Erfindung wird anhand einer Überwachungseinrichtung (Fig. 1) für ein fließenden Abwasserkanal auf seine Verunreinigung •nit Cu, Sr, Cd, Ba und Pb näher beschrieben. Von diesem Kanal, der in ein öffentliches Netz fließt, wird mittels einer einmündenden Rohrleitung ein von groben und festen Bestandteilen freier Wasserstrom abgezweigt, der das Im Abwasserkanal fließende Medium gut repräsentiert. Dieser Wasserstrom wird über diese Rohrleitung zu einer entfernten Probenkammer 1 geschleust, wo es langsam als dünner zu untersuchender Wasserfilm 1.2 einige Millimeter über dessen Boden läuft und dabei ein dort eingelassenes Folienfenster 1.1 einige Mikro;. iter überdeckt, so daß eine gewisse Verwoilzeit eines repräsentativen Wasservolumens zustande kommt, bevor es durch den Strömungsdruck om nachfolgenden Wasser wieder aus der Probenkammer 1 herausgedrängt wird und wegläuft. Während der Verweilzeit über dem Folienfenster 1.1 wird der Wasserfilm 1.2 von der das Folienfenster 1.1 durchdringenden Röntgenstrahlung von einer unmittelbar darunter in einem definierten Winkel befindlichen Röntgenröhre 2, die von einem Hochspannungsgenerator 3 gespeist wird, so angeregt, daß die in dem Wasserfilm 1.2 enthaltenen Elemente zur Fluoreszenzstrahlung angeregt werden, die selbst wiederum unter einem Winkel aus dem Wasserfilm 1.2 durch das Folionfenster 1.1 nach unton austritt. Auf einem optischen Weg trifft diese Strahlung durch einen Kollimator 4 auf einen Beugungskristall S mit sehr hohem Auflösungsvermögen und geringen Reflexionsvorlusten. Er zerlegt die Strahlung wellenlängendispersiv auf eine 2d-Achse (θ - Beugungswinkel), so <aß sich für die fünf nachzuweisenden Elemente bei Verwendung eines LiF-Krlstalle der Gitterstruktur 002 folger.de 2ft-Wlnkel ergeben. Cu 44,96*; Sr 25,09*; Cd 15,27*; Ba 87,13*; Pb 33,92*. Für jedes der Elemente befindet sich genau unter diesem Winkel auf der 2d-Achse Detektoren 6 für einen Cu-Empfänger 6.1, einen Sr-Empfänger 6.2, einen Cd-Empfänger 6.3, einen Ba-Empfänger 6.4 und einen Pb-Empfänger 6.5 und Nachweiskanäle 7 für eine Cu-Impulszählung 7.1, eine Sr-lmpulszShlung 7.2, eine Cd-Impulszahlung 7.3, eine Ba-Impulszählung 7.4 und eine Pb-Impulszählung 7.5, so daß die von er Wasserprobe 1.2 unter diesem Winkel emittierte elementspezifisrhe Röntgenfiuoreszenzstrahlung zum größten Teil nur in den dazugehörigen Detektor 6.1-6.6 gelangen kann. Jedes Teilchen dieser fünf Elemente, das in dem Wasserfilm 1.2 das Folienfenster 1.1 passiert, erzeugt einen oder mehrere Impulse mittels ihrer ausgesandten Fluoreszenzphotonen im jeweiligen Dotektor 6.1-6.5, die von der jeweils nachgeschalteten Zähleinrichtung 7.1-7.5 erfaßt und fortlaufend ab Meßbeginn gezählt werden. Durch eine Impulsauswertestufe 8 wird ein vorgebbares Zeitintervall festgelegt, wta langeThe invention will be described in more detail by means of a monitoring device (FIG. 1) for a flowing sewer for its contamination with Cu, Sr, Cd, Ba and Pb. From this channel, which flows into a public network, a branching off of coarse and solid components water flow is branched off by means of a branching pipe, which well represents the medium flowing in the sewer. This water flow is channeled via this pipeline to a remote sample chamber 1, where it slowly as a thin to be examined water film 1.2 a few millimeters above the bottom runs while a film window 1.1 embedded some micro. Covered iter, so that a certain Verwoilzeit a representative volume of water comes about before it is pushed out of the sample chamber 1 by the flow pressure om subsequent water and runs away. During the dwell time over the film window 1.1, the water film 1.2 is excited by the X-ray penetrating the film window 1.1 from an X-ray tube 2 immediately below it at a defined angle, which is fed by a high voltage generator 3, so that the elements contained in the water film 1.2 Fluorescence radiation are excited, which in turn exits at an angle from the water film 1.2 through the Folionfenster 1.1 to unton. In an optical path, this radiation impinges through a collimator 4 on a diffraction crystal S with very high resolution and low reflection losses. He divides the wavelength-dispersive radiation to a 2d-axis (θ - angle of diffraction), so <ate result 002 folger.de 2ft-Wlnkel for the five elements to be checked by using a LiF Krlstalle the lattice structure. Cu 44.96 *; Sr 25.09 *; Cd 15.27 *; Ba 87.13 *; Pb 33.92 *. For each of the elements located just below this angle on the 2d axis detectors 6 for a Cu receiver 6.1, a Sr receiver 6.2, a Cd receiver 6.3, a Ba receiver 6.4 and a Pb receiver 6.5 and detection channels. 7 for a Cu pulse count 7.1, a Sr pulse count 7.2, a Cd pulse payment 7.3, a Ba pulse count 7.4 and a Pb pulse count 7.5 so that the element-specific X-ray fluorescence emitted by it at 1.2 this sample is for the most part only in the associated detector 6.1-6.6 can get. Each particle of these five elements, which passes through the film window 1.1 in the water film 1.2, generates one or more pulses by means of their emitted fluorescence photons in the respective dotector 6.1-6.5, which are detected by the respectively downstream counter 7.1-7.5 and continuously counted from the start of measurement. By a pulse evaluation stage 8, a predeterminable time interval is set, wta long
gemessen wird. Danach werden dl« Zthlelnrlchtungen 7.1-7.5 automatisch goitoppt und ihr Inhalt mit einer vorgegebenen, empirisch ermittelten Zählrate verglichen. Ist die gemessene Zählrate kleiner al· die vorgegebene, Ist der Wasserzustand normal, d. h. die maximal zulässige Teilchenkonzentration de· betreffenden Elemente· Sr, Cu, Cd, Ba oder Pb ist noch nicht erreicht und es erfolgt lediglich eine Registrierung 10. Ist er dagegen in einem Fall größer, so wird umgehend eine Alarmierung fi ausgegeben, well Jetzt der zulSssl· /ert Oberschritten wurde. Im Normalfall werden nach dem Vergleich die Zieleinrichtungen 7.1-7.5 wieder gelöscht und es \. Jen erneut in dem Zeitintervall die passierenden Elementteilchen gezahlt. Um auch kleinste Verunreinigungen zu erfassen, kann da» Zeitintervall auf Stunden ausgedehnt worden, so daß bis In den ppm-Berelch Messungen möglich sind, Mit der Wahl des Zeitintervalls Ist eine optimale Anpassung an das örtliche Milieu und die zu erfassenden Konzentrationen gut möglich. Ein Vakuumsystem 11, das den Rau τι unterhalb des Folienfenster· 1.1 evakuiert, einschließlich eller anderen Systeme 2,4,5 und 6, sorgt für eine von äußeren EIn(IOt sen weitgehend unabhängige Messung der Intensitäten.is measured. Thereafter, the columns 7.1-7.5 are automatically indexed and their contents compared with a predetermined, empirically determined count rate. If the measured count rate is less than the preset value, the water condition is normal, i. H. the maximum permissible particle concentration of the relevant elements Sr, Cu, Cd, Ba or Pb has not yet been reached and there is only one registration. If, on the other hand, it is greater in one case, an alarm fi is issued immediately · / T was exceeded. Normally, after the comparison, the target devices 7.1-7.5 are deleted again and it \. Again in the time interval the passing element particles are paid. In order to detect even the smallest impurities, the time interval can be extended to hours, so that measurements are possible up to the ppm level. With the choice of the time interval, an optimal adaptation to the local environment and the concentrations to be detected is well possible. A vacuum system 11, which evacuates the space below the film window 1. 1, including any other systems 2, 4, 5 and 6, provides for a measurement of the intensities which is largely independent of external In.
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- 1988-04-18 DD DD88314811A patent/DD271570A1/en not_active IP Right Cessation
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