DD268977A1 - METHOD FOR PRODUCING NDFEB HARD MAGNETS - Google Patents

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DD268977A1 DD29658486A DD29658486A DD268977A1 DD 268977 A1 DD268977 A1 DD 268977A1 DD 29658486 A DD29658486 A DD 29658486A DD 29658486 A DD29658486 A DD 29658486A DD 268977 A1 DD268977 A1 DD 268977A1
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Dieter Eckert
Dietrich Hinz
Juergen Schneider
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Akad Wissenschaften Ddr
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von NdFeB-Hartmagneten. Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik und ist bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Hartmagneten aus einer NdFeB-Legierung anwendbar. Nach der Erfindung werden die gesinterten und waermebehandelten Hartmagnet-Formkoerper zur Erhoehung der Koerzitivfeldstaerke bei Betriebstemperatur nachtraeglich einer mindestens zweistufigen Waermebehandlung unterworfen, wobei die Waermebehandlung der ersten Stufe im Temperaturbereich von 300 bis 550C und die der folgenden Stufe(n) im Temperaturbereich von 550 bis 700C durchgefuehrt wird und die Dauer jeder Waermebehandlung im Bereich von 5 bis 240 min liegt.The invention relates to a method for producing NdFeB hard magnets. The invention relates to the field of electrical engineering and is applicable to the powder metallurgical production of hard magnets made of a NdFeB alloy. According to the invention, the sintered and heat-treated hard magnetic molds are subjected to an at least two-stage heat treatment to increase the coercive forces at operating temperature, wherein the heat treatment of the first stage in the temperature range of 300 to 550C and the following stage (s) in the temperature range of 550 to 700C is carried out and the duration of each heat treatment in the range of 5 to 240 min.

Description

Anwendungsgebiet der !ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik und ist bei der pulvermetallurgischen Herstellung von Hartmagneten aus einer NdFeB-Legierung anwendbar.The invention relates to the field of electrical engineering and is applicable to the powder metallurgical production of hard magnets made of a NdFeB alloy.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Hartmagnetwerkstoffe auf der Basis von NdFeB weisen seiir gute magnetische Eigenschaften bei Raumtemperatur auf. Sie werden nach bekannten traditionellen pulvermetallurgischen Technologien, d. h. Erschmelzen der Legierung, Mahlen, Pressen, Sintern und anschließende Wärmebehandlung, hergestellt. Die Wärmebehandlung wird dabei üblicherweise einstufig im Bereich von 6000C bis 630°C während 1 Stunde durchgeführt.Hard magnetic materials based on NdFeB show good magnetic properties at room temperature. They are made by known traditional powder metallurgy technologies, ie alloy melting, milling, pressing, sintering and subsequent heat treatment. The heat treatment is usually carried out in one stage in the range of 600 0 C to 630 ° C for 1 hour.

Die deiart hergestellten Magnete erweisen sich im Einsatzfall erhöhter Temperaturen (obere Grenze: maximale Betriebstemperatur) als nicht hinreichend stabil. Die niedrige Curietemperatur Tc (für den Standardwerkstoff Tc« 31O0C) und die damit verbundenen hohen Temperaturkoeffizienten der Remanenz urd insbesondere der Koezitivfeldstärke begrenzen die ν η :male Einsatztemperatur. Dieser Nachteil kann durch definierte Legierungsmodifikation bzw. durch technologische i< .'ßnahmen verringert werden. So ist es bekannt, daß bessere Koerzitivfeidstärke werte bei Raumtemperatur erreicht werden, wen.; die Wärmebehandlung der gesinterten Formkörper nicht im Bereich von 600°C bis 63O0C, sondern bei 90O0C durchgeführt wird. Außerdem ist es bekannt, zur Verbesserung der Raumtemperaturwerte dei Koerzitivf eidstärke die Wärmebehandlung unmittelbar nach dem Sintern in 2 Schritten auszuführen. Hierbei erfolgt zunächst eine Wärmebehandlung bei 75O0C bis 10000C. Nach der Abkühlung der Formkörper unterhalb 68O0C wird die Wärmebehandlung im Bereich von 48O0C bis 7000C fortgesetzt.The magnets produced by deiart prove to be not sufficiently stable in the case of elevated temperatures (upper limit: maximum operating temperature). The low Curie temperature T c (for the standard material T c «31O 0 C) and the associated high temperature coefficients of remanence and in particular the coe citive field strength limit the ν η : male operating temperature. This disadvantage can be reduced by defined alloy modification or by technological measures. Thus it is known that better coercive field strengths are achieved at room temperature, who; the heat treatment of the sintered shaped body is not carried out in the range of 600 ° C to 63O 0 C, but at 90O 0 C. It is also known to carry out the heat treatment in two steps immediately after sintering to improve the room temperature values of the coercive strength. This is followed by a first heat treatment at 75O 0 C to 1000 0 C. After cooling the moldings below 68O 0 C, the heat treatment in the range of 48O 0 C to 700 0 C continues.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel r<er Erfindung besteht in der Verbesserung der magnetischen Eigenschaften von NdFeB-Magneten bei erhöhten Temperaturen.The object of the invention is to improve the magnetic properties of NdFeB magnets at elevated temperatures.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von einem Verfahren zur Herstellung von NdFeB-Hartmagneton, bei dem eine NdFeB-Legierung erschmolzen, pulverisiert und zu Formkörpern verpreßt wird, die danach gesintert und wärmbehandek werden, solche technologischen Maßnahmen vorzuschlagen, daß Magnete mit verbesserten magnetischen Kennwerten auch bei e'höhten Betriebstemperaturen erhalten werden.The invention has for its object, starting from a process for the production of NdFeB hard magnet, in which a NdFeB alloy is melted, pulverized and pressed into moldings, which are then sintered and wärmbehandek to propose such technological measures that magnets with improved magnetic Characteristics are also obtained at e'high operating temperatures.

Diese .Aufgabe isf nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die wärmebehandelten Formkörper nachträglich einer mindestem zweistufigen Wärmebehandlung unterworfen werden, wobei die Wärmebehandlung der ersten Stufe im Temperaturbereich von 300°C bis 550°C und die der folgenden Stufe(n) im Temperaturbereich von 5CO0C bis 7000C durchgeführt wird und die Dauer jeder Wärmebehandlung im Bereich von 5 bis 240min liegt. Die Wärmebehandlungen werden unter Schutzgas oder im Vakuum durchgeführt.This .Aufgabe isf according to the invention achieved in that the heat-treated moldings are subsequently subjected to a minimum of two-stage heat treatment, wherein the heat treatment of the first stage in the temperature range of 300 ° C to 550 ° C and the following stage (s) in the temperature range of 5CO 0 C to 700 0 C is performed and the duration of each heat treatment in the range of 5 to 240min. The heat treatments are carried out under protective gas or in a vacuum.

Mit der ersten erfindungsgemäßen vorgesehenen Wärmebehandlung, die im Vergleich zu den üblichen Wärmebehandlungen als Tieftemperaturbehandlung anzusehon ist, werden die Raumtemperaturwerte der Koerzitivfeldstärke verringert. Das ist eine für die Fachwelt paradox erscheinende Gestaltung des Verfahrens. Dadurch aber werden die Proben sensibilisiert für den nachfolgenden zweiten Wärmebehandlungsschritt. Nach diesem oder weiteren Schritten besitzen die Formkörper inWith the first intended heat treatment according to the invention, which is to be regarded as a cryogenic treatment in comparison to the usual heat treatments, the room temperature values of the coercive force are reduced. This is a seemingly paradoxical design of the process. As a result, however, the samples are sensitized for the subsequent second heat treatment step. After this or further steps, the moldings have in

überraschender Weise wesentlich höhere Betriebstemperaturwerte der Kocrzitivfeldstärke als nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Formkörper, während die Raumtemperaturworte der Koerzitivfeldstärke nach Abschluß des erfindungsgemäßen Verfahrens wieder im Bereich des Ausgangnwertes liegen. Die Bestimmung der konkreten Temperatur für die erste Wärmebehandlung ist im Rahmen des erfindungsgemäß angegebenen Temperaturbereichs eine einfach zu lösende ingenieurtechnische Aufgabe, bei der es insbesondere darauf ankommt, durch Versuche diejenige Temperatur festzustellen, mit der eine möglichst große Absenkung der Raumtemperaturwerte der Koerzitivfeldstärkewerte erreicht wird.Surprisingly, substantially higher operating temperature values of the coercive field strength than molded articles produced not by the process according to the invention, while the room temperature words of the coercive force are again in the range of the initial value after the end of the process according to the invention. The determination of the specific temperature for the first heat treatment within the scope of the temperature range given in the invention is an easy-to-solve engineering task, in which it is particularly important to determine by experiments that temperature with which the greatest possible reduction of the room temperature values of the coercive force values is achieved.

Vorzugsweise wir die Wärmebehandlung der orsten Stufe im Bereich von 4000C bis 5000C und die der folgenden Stufe(n) im Bereich von 550°C bis 650°C vorgenommen. Die zweckmäßige Dauer jeder Wärmebehandlung liegt im Bereich von 10 bis 120min. Nach der letzten Wärmebehandlung werden die Formkörper mit einer Abkühlrate a 1 K/s, vorzugsweise £4 K/s, auf eine Temperatur von mindestens 3000C abgekühlt. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch im Anschluß an das Sintern der Formkörper durchgeführt werden.Preferably, the heat treatment of the first stage in the range of 400 0 C to 500 0 C and that of the following stage (s) in the range of 550 ° C to 650 ° C. The appropriate duration of each heat treatment is in the range of 10 to 120 minutes. After the last heat treatment, the moldings are cooled to a temperature of at least 300 ° C. at a cooling rate a 1 K / s, preferably 4 kg / s. The process according to the invention can also be carried out following the sintering of the shaped bodies.

Ausführungsbr/isplelAusführungsbr / isplel Gesinterte, w/irmebehandelte hartmagnetische Formkörper aus NdFeB mit einem Energieprodu1·" IH)n,,, ^= 3O0kJ/m3 Sintered, heat-treated NdFeB hard-magnetic shaped bodies with an energy product 1 · "IH) n ,,, ^ = 3O0kJ / m 3

werden in eir.er Heliumatmosphäre einer zweistufigen Wärmebehandlung unterworfen. Vor diese ng besitzen dieare subjected in eir.er helium atmosphere of a two-stage heat treatment. These ng own the

Formkörper bei Raumtemperatur eine Koerzitivfeldstärke |HC(RT) - 96ökA/m. Bei einer Betriebsten , von 10O0C beträgtShaped body at room temperature a coercive force | H C (RT) - 96ökA / m. In a working, of 10O 0 C amounts

der Meßwert der Koer.'itivfeidstärke 320kA/m.the measured value of the coercive field intensity 320kA / m.

In der ersten Wärmebehandlungsstufe werden die Formkörper bei einer Temperatur von 4750C während einer Dauer von 30 minIn the first heat treatment stage, the moldings are at a temperature of 475 0 C for a period of 30 min

behandelt. Nach dieser Behandlung beträgt die Koerzitivfeldstärke |HC(RT) nur noch 670kA/m. Die zweitetreated. After this treatment, the coercivity | H C (RT) is only 670kA / m. The second

Wärmebe'nandlungsstu'e wird mit 6300C während einer Dauer von 30min durchgeführt. Danach werden die Formkörper mitWärmebe'nandlungsstu'e is carried out at 630 0 C for a period of 30min. Thereafter, the moldings with

einer Abkühlrate von etwa 4 K/s auf Raumtemperatur abgekühlt.cooled to room temperature at a cooling rate of about 4 K / s.

Die so behandelten hartmagnetischen Formkörper weisen einen |HC(RT)-Wert von 960kA/m auf. Bei 100°C beträgt der |Hc-WertThe hard-magnetic shaped bodies thus treated have a | H C (RT) value of 960 kA / m. At 100 ° C, the | Hc value is

40OkAAn, ist also um 25% höher als ursprünglich. Die relativen Zunahmen der Koerzitivfeldstärke bei Betriebstemperaturen von 150°C bzw. 2000C liegen mit 33% bzw. 53% noch höher.40OKAAn, is thus 25% higher than originally. The relative increases in coercive force at operating temperatures of 150 ° C and 200 0 C are even higher with 33% and 53%.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung von NdFeB-Hartmagneten, bei dem eine NdFeB-Legierung erschmolzen, pulverisiert und zu Formkörpern verpreßt wird, die danach gesintert und wärmebehandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die wärmebehandelten Formkörper nachträglich einer mindestens zweistufigen Wärmebehandlung unterworfen werden, wobei die Wärmebehandlung der ersten Stufe im Temperaturbereich von 3000C bis 5500C und die der folgenden Stufe(n) im Temperaturbereich von 5500C bis 7000C durchgeführt wird und die Dauer jeder Wärmebehandlung im Bereich von 5 bis 240 min liegt.A process for the production of NdFeB hard magnets, in which a NdFeB alloy is melted, pulverized and pressed into moldings, which are then sintered and heat treated, characterized in that the heat-treated moldings are subsequently subjected to at least two-stage heat treatment, wherein the heat treatment the first stage in the temperature range from 300 0 C to 550 0 C and the following stage (s) in the temperature range from 550 0 C to 700 0 C is performed and the duration of each heat treatment in the range of 5 to 240 min. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung der ersten Stufe im Bereich von 4000C bis 5000C und die der folgenden Stufe(n) im Bereich von 55O0C bis 6500C durchgeführt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatment of the first stage in the range of 400 0 C to 500 0 C and that of the following stage (s) in the range of 55O 0 C to 650 0 C is performed. 3. Verfahrein nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer jeder Wärmebehandlung im Bereich von 10 bis 120min liegt.3. A process according to claim 1, characterized in that the duration of each heat treatment is in the range of 10 to 120 minutes. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper nach der letzten Wärmebehandlung mit einer Abkühlrate > 1 K/s, vorzugsweise >4K/s, auf eine Temperatur von mindestens 3000C abgekühlt wird.4. The method according to claim 1, characterized in that the shaped body after the last heat treatment at a cooling rate> 1 K / s, preferably> 4K / s, is cooled to a temperature of at least 300 0 C. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlungen unter Schutzgas oder im Vakuum durchgeführt werden.,5. The method according to claim 1, characterized in that the heat treatments are carried out under protective gas or in a vacuum.,
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