DD268469A1 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF SUPRALE-SITING HALVES WITH HIGH CRITICAL TEMPERATURE - Google Patents

METHOD FOR THE PRODUCTION OF SUPRALE-SITING HALVES WITH HIGH CRITICAL TEMPERATURE Download PDF

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DD268469A1
DD268469A1 DD88312264A DD31226488A DD268469A1 DD 268469 A1 DD268469 A1 DD 268469A1 DD 88312264 A DD88312264 A DD 88312264A DD 31226488 A DD31226488 A DD 31226488A DD 268469 A1 DD268469 A1 DD 268469A1
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DD88312264A
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Reiner Krompass
Wolfgang Kurze
Gerhard Schuster
Johannes Schuster
Gunther Kath
Frieder Pausch
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Halbzeugwerk Auerhammer Im Veb
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    • Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment

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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen, die in der Elektrotechnik, im wissenschaftlichen Geraetebau, der Hochenergietechnik und der Mikroelektronik eingesetzt werden koennen. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters mit einem Anteil an nichtmetallischem Pulver mit hoher kritischer Temperatur in einer fuer den technischen Einsatz geeigneten Halbzeugform zu entwickeln. Das erfindungsgemaesse Verfahren besteht darin, dass ein Pulver der Teilchengroesse kleiner 200mm und der Zusammensetzung Ak B1 Cm Dn, wobei A fuer die Elemente Y und La, B fuer die Elemente Ba, Sr und Ca, C fuer die Elemente Cu und Bi und D fuer die Elemente O und F stehen und die Koeffizienten K 0,1 bis 1,5; 1 0,5 bis 2,5, m1,0 bis 4,0 und n2,0 bis 9,0 betragen, in ein kaltumformbares Huellrohr eingebracht, das Huellrohr stirnseitig abgedichtet, das Pulver verdichtet und das Huellrohr mit dem Pulver durch Kaltformgebungsverfahren an Endmass umgeformt wird.The invention relates to a method for the production of superconducting semi-finished products which can be used in electrical engineering, in scientific instrumentation, high-energy engineering and microelectronics. The object of the invention is to develop a method for producing a superconductor having a proportion of non-metallic powder with a high critical temperature in a semi-finished mold suitable for industrial use. The inventive method is that a powder of particle size less than 200mm and the composition Ak B1 Cm Dn, where A for the elements Y and La, B for the elements Ba, Sr and Ca, C for the elements Cu and Bi and D for the elements O and F are and the coefficients K are 0.1 to 1.5; 1 0.5 to 2.5, m1.0 to 4.0 and n2.0 to 9.0, introduced into a cold-formed Huellrohr, sealed the Huellrohr frontally, the powder compacted and the sheath tube with the powder by cold forming process to final dimensions is transformed.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung supraleitender Halbzeuge, die in der Elektrotechnik, insbesondere zum Bau von Magnetspule η, im wissenschaftlichen Gerätebau, der Hochenergietechnik und der Mikroelektronik eingesetzt werden können.The invention relates to a method for producing superconducting semifinished products, which can be used in electrical engineering, in particular for the construction of magnetic coil η, in scientific instrumentation, high-energy engineering and microelectronics.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art Die Herstellung technisch einsetzbarer S'ipraleiter, insbesondere in Form von Drähten hinreichender Länge, ist bisher nur fürThe production of technically usable S'ipraleiter, especially in the form of wires of sufficient length, is so far only for Supraleiter mit kritischen Temperature;. (Sprungtemperatur) unter 24K gelungen. Diese Supraleiter basieren in der Regel aufSuperconductor with critical temperature; (Transition temperature) under 24K succeeded. These superconductors are usually based on Basis von Mischkristallegierunyen, insbecondere dem System Nb-Ti, oder gehören zur Gruppe der intermetallischen Phasen,Basis of mixed crystal alloys, in particular the system Nb-Ti, or belong to the group of intermetallic phases,

insbesondere zum Typ A3B, der im Gittertyp A15 kristallisiert.in particular to the type A 3 B, which crystallizes in the lattice type A15.

In der DD-AS 2056779 wurde zur Herstellung derartiger Leiter vorgeschlagen, zwei Bestandteile in Pulverform in ein HüllrohrIn DD-AS 2056779 has been proposed for the preparation of such conductors, two components in powder form in a cladding tube

einzubringen, wobei sich die Phase aus dem reaktionsfähigeren Bestandteil des Pulvers und dem nicht supraleitenden Metall derintroducing, wherein the phase of the more reactive component of the powder and the non-superconducting metal of the

Umhüllung während einer Wärmebehandlung bildet.Forming casing during a heat treatment. Die Anwendung dieser Supraleiter erfordert flüssiges Helium als Kühlmedium. Hohe Kühlmitteikosten und der geringeThe application of these superconductors requires liquid helium as the cooling medium. High coolant costs and the low Wirkungsgrad der Kältemaschinen, die meist im Temperaturbereich der Siedetemperatur des Heliums (4,2 K) betrieben werden,Efficiency of chillers, which are usually operated in the temperature range of the boiling temperature of helium (4.2 K),

stehen einer ausgedehnten technischen Nutzung entgegen.stand in the way of extensive technical use.

Bekannt sind Supraleiter mit wesentlich höherer kritischer Temperatur, die kristallographisch der Perowskitstruktur zuzuordnenSuperconductors with a much higher critical temperature, which are assigned crystallographically to the perovskite structure, are known

sind. In Physical Review Letters, Vol. 58, Nr. 16 (1987), S. 1676f' werden derartige Supraleiter vorgestellt. Die hier benutztenare. In Physical Review Letters, Vol. 58, No. 16 (1987), p. 1676f ', such superconductors are presented. The ones used here

Verfahrensschritte unter Einbeziehung der Sintertechnologie führen jedoch nur zu Pellets. Ein? Variation dieses Verfahrens zurHowever, process steps involving sintering technology only lead to pellets. On? Variation of this method for Herstellung von Supraleitern mit Perowskitstruktur wird von POLITIS in den KfK-Nachrichten {\ernforschungszentrum KarlsruheProduction of superconductors with perovskite structure is reported by POLITIS in the KfK-Nachrichten {\ ernforschungszentrum Karlsruhe GmbH) 3/87, S. 127 beschrieben. Danach werden Formkörper und Targets durch Heißpressen und Sintern erzeugt.GmbH) 3/87, p. Thereafter, moldings and targets are produced by hot pressing and sintering. Für eine technische Anwendung werden an die Halbzeuge neben den supraleitenden Eigenschaften, charakterisiert durchFor a technical application to the semi-finished products in addition to the superconducting properties, characterized by

kritische Temperatur, kritische Stromdichte und oberes kritisches Magnetfeld, auch Anforderungen hinsichtlich Leiterlänge,critical temperature, critical current density and upper critical magnetic field, also requirements with regard to conductor length,

Querschnittsform, Duktilität und Biegebeanspruchung gestellt, da erst durch die Gewährleistung von bestimmtenCross-sectional shape, ductility and bending stress, because only by ensuring certain Leitergeometrien und Verarbeitungseigenochaften ein Einsatz im Magnetspulonbau, dem wissenschaftlichen Gerätbeau undLadder geometries and processing properties a use in Magnetspulonbau, the scientific Gerätebeau and

der Hochenergietechnik möglich ist. Diese Anforderungen können durch bisher bekannte Herstellungsverfahren fürsupraleitende Halbzeuge mit hoher kritischer Temperatur nicht erfüllt werden, so daß bisher lediglich Meß- und Versuchsprobenpräpariert werden konnten.the high energy technology is possible. These requirements can not be met by previously known manufacturing method for superconducting semi-finished products with high critical temperature, so that so far only measurement and test samples could be prepared.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel ist es, das Einsatzgebiet der Supraleiter in der Technik nach höheren Temperaturen hin zi: erweitern und die Wirtschaftlichkeit beim Betreiben von supraleitenden Anlagen, Einrichtungen und Vorrichtungen wesentlich zu verbessern.The goal is to extend the field of application of superconductors in the art to higher temperatures and to substantially improve the economics of operating superconducting equipment, devices and devices.

Wesen der ErfindungEssence of the invention

Der Erfindu::3 liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters mit einem Anteil an nichtmetilüschem Pulver mit hoher kritischer Temperatur in einer für den technischen Einsatz geeigneten Halbzeugform zu entwickeln.It is the object of the invention to develop a process for the production of a superconductor with a proportion of non-metallic powder with a high critical temperature in a semi-finished mold suitable for industrial use.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein nichtmetallisches Pulver der allgemeinen Zusammensetzung A* B1 Cm Dn, wobei A für die Elemento Yttrium und Lanthan, B frü die Elemente Barium, Strontium und Kalzium, C für die Elemente Kupfer und Wismut und D für die Elemente Sauerstoff und Fluor stehen und die Koeffizienten k = 0,1 bis 1,6,1 = O1S bis 2,5, m = 1,0bis4,0undn = 2,0 bis9,0 betragen, mit einer Teilchengröße unter 200 pm in ein kaltumformbares Hüllrohr eingebracit, das Pulver verdichtet, das Müllrohr stirnseitig abgedichtet und das Hüllrohr mit dem Pulver durch Kaltformgebung an Endmaß umgeformt "/ird. Eine spezielle Ausführung sieht den Einsatz von Y Ba2 Cu3 OM-Pulver vor. Im Vergleich zur Zusammensetzung Y Ba2 Cu3 O9, die stöchio-netrisch dem Perowskit entspricht, ist ein Defizit an Sauerstoff vorhanden, das mit einer höheren kritischen Temperatur des Supraleiters verknüpft ist. Das Pulver läßt sich vorteilhaft verdichten, wenn es aus mindestens zwei Fraktionen unterschiedlicher Teilchengröße besteht. Eine hohe Dichte des nichtmetallischen Pulvers isl Voraussetzung für eine rißfreie Umformung des Vorverbundeo. Das Hüllrohr besteht vorzugsweise aus Aluminium, Kupfer, deren Legierungen oder Stahl. Eine weitere Variante sieht vor, das Hüllrohr an den Stirns?if.an durch metallische Pulver, mit oder oh'.e Verwertung einer Folie, abzudichten. Durch das Einfügen einer Folie wird erreicht, daß sich auch im fertigen Halbzeug scharfe Übergänge zwischen dem supraleitenden nichtmetallischen und dem normalleitenden metallischen Pulver ergeben, so daß der technologisch bedingte Abfall gering ist. Die für die Kaltformgebung erforderliche Dichtu des nichtmetallischen Pulvers wird bevorzugt durch Vibrationsverdichten erreicht. Der aus dem Füllrohr und dem Pulver bestehende Vorverbund wird vorzugsweise durch Ziehen, Kaliberwalzen, Walzen mit freier Breitung oder durch deren Kombination an Endmaß umgeformt. Zur Einstellung der gewünschten Sauerstoffstöchiometrie kann je nach Zusammensetzung des nichtmetallischen Ausgangspulvers das Halbzeug in oxidierender oder reduzierender Atmosphäre geglüht werden.According to the invention the object is achieved in that a non-metallic powder of the general composition A * B 1 C m D n , where A for the elemental yttrium and lanthanum, B early the elements barium, strontium and calcium, C for the elements copper and bismuth and D represents the elements oxygen and fluorine and the coefficients k = 0.1 to 1.6.1 = O 1 S to 2.5, m = 1.0 to 4.0 and n = 2.0 to 9.0, with a particle size The powder is compacted below 200 pm, the powder is compacted, the waste pipe is sealed at the front end and the cladding tube is cold formed into a final gauge.) A special version provides the use of Y Ba 2 Cu 3 O M powder. In comparison with the composition Y Ba 2 Cu 3 O 9 , which corresponds stoichiometrically to the perovskite, there is a deficit of oxygen, which is linked to a higher critical temperature of the superconductor consists of at least two fractions of different particle size. A high density of the non-metallic powder is a prerequisite for a crack-free forming of the pre-bond. The cladding tube is preferably made of aluminum, copper, their alloys or steel. Another variant provides, the cladding on the forehead? if .an by metallic powder, with or oh'.e utilization of a film seal. By inserting a film is achieved that even in the finished semifinished sharp transitions between the superconducting non-metallic and normal-conducting metallic powder, so that the technologically related waste is low. The required for the cold forming Dichtu the non-metallic powder is preferably achieved by vibration densification. The precoat consisting of the filling tube and the powder is preferably formed by drawing, caliber rolls, rolls with free expansion or by their combination to final dimensions. To set the desired oxygen stoichiometry, depending on the composition of the non-metallic starting powder, the semifinished product can be annealed in an oxidizing or reducing atmosphere.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung wird an einem Ausführungsbeispiel erläutert. Mischoxidpulver der Zusammensetzung Y Bf2 Cu3 Ota in zwei Fraktionen mit einer mittleren Teilchengröße von 20pm und 50pm wird in ein einseitig abgedichtetes Hüllrohr aus Aluminium der Reinheit 99,5 eingefüllt und mit einer Frequenz von 50Hz vibrationsverdichtet. Anschließend wird die zweite Seite des Hüllrohres durch Aluminiumpulver und Einlegen einer Aluminiumfolie abgedichtet. Der so entstandene Vorverbund mit einem Außendurchmesser von 12 mm w'rd zunächst durch Kaltziehen umgeformt. Nach jeweils 75% Kaltumformung wird eine Zwischenglühung zur Entfestigung des Hüllrohres eingefügt. Der Runddraht von 1 mm Durchmesser wird anschließend in 2 Stichen zu einem Flachdraht der Abmessung 0,4mm χ 1,5mm ausgewalzt und bei 800K in reinem Sauerstoff geglüht. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können Supraleiter mit hoher kritischer Temperatur in für den technischen Einsatz erforderlichen Längen und in dem Anwendungsfall angepaßten Querschnittsformen hergestellt werden. Die beispielhaft verwendete Zusammensetzung des nichtmetallischen Pulvers und die beschriebenen Verfahrensschritte führen zu einem drahtförmigen Leiter, der sich durch seine Querschnittsform und Duktilität vorteilhaft zum Wickeln von Spulen eignet, die als Bauteile im wissenschaftlichen Gerätebau eingesetzt werden, und der gleichzeitig eine kritische Temperatur von 90 K und ein oberes kritisches Magnetfeld von etwa 240MA m""1 besitzt. Dadurch wird es möglich — im Gegensatz zu den bisher bekannten technisch einsetzbaren Supraleitern — auf flüssiges Helium zu verzichten und je nach Arbeitstemperatur des Supraleiters flüssigen Wasserstoff oder den noch kostengünstigerer flüssigen Stickstoff als kryogenos Medium zu Aufrechterhaltung der Supraleitfähigkeit zu verwenden. Mit der höheren Arbeitstemperatur verbessert sich gleichzeitig der Wirkungsgrad der Kältemaschinen, so daß die verfahrensgemäß hergestellten Supraleiter wirtschaftlich eingesetzt werden können.The invention will be explained using an exemplary embodiment. Mixed oxide powder of the composition Y Bf 2 Cu 3 O ta in two fractions with an average particle size of 20pm and 50pm is filled into a one-sided sealed aluminum alloy cladding 99.5 and vibrationally vibrated at a frequency of 50Hz. Subsequently, the second side of the cladding tube is sealed by aluminum powder and inserting an aluminum foil. The resulting pre-bond with an outer diameter of 12 mm would initially be formed by cold drawing. After every 75% cold forming an intermediate annealing is inserted to soften the cladding tube. The round wire of 1 mm diameter is then rolled in 2 passes to a flat wire of the dimension 0.4mm χ 1.5mm and annealed at 800K in pure oxygen. The process according to the invention makes it possible to produce superconductors with a high critical temperature in lengths required for industrial use and cross-sectional shapes adapted to the application. The exemplary composition of the non-metallic powder and the method steps described lead to a wire-shaped conductor, which is advantageous for winding coils, which are used as components in scientific instrument construction by its cross-sectional shape and ductility, and at the same time a critical temperature of 90 K and has an upper critical magnetic field of about 240MA m -1 . This makes it possible - in contrast to the hitherto known technically feasible superconductors - to dispense with liquid helium and depending on the operating temperature of the superconductor liquid hydrogen or even more cost-effective liquid nitrogen as kryogenos medium to maintain superconductivity. At the same time, the higher working temperature improves the efficiency of the refrigerating machines so that the superconductors produced according to the method can be used economically.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von suprale itenden Halbzeugen mit hoher kritischer Temperatur durch Einbringen eines Pulvers in ein kaltumformbares Hüllrohr und stirnseitiges Abdichten des Hüllrohres, dadurch gekennzeichnet, daß ein nichtmetallisches Pulver der Zusammensetzung Ak B, Cm Dn verwendet wird, wobei A für dio Elemente Yttrium und Lanthan, B für die Elemente Barium, Strontium und Kalzium, C für die Elemente Kupfer und Wismut und D für die Elemente Sauerstoff und Fluorstehen und die Koeffizienten k = 0,1 bis 1,5,1 = 0,5bis2,5,m = 1,0bis4,0unun = 2,0 bis 9,0 betragen, das verwendete Pulver eine Teilchengröße unter 200 μηι besitzt, das Pulver verdichtet und das Hüllrohr mit dem Pulver nach an sich bekannten Verfahren der Kaltformgebung an Endmaß umgeformt wird.Anspruch [en] A process for producing high critical temperature superconducting semi-finished products by introducing a powder into a cold-formable cladding tube and sealing the cladding tube, characterized in that a non-metallic powder of composition A k B, C m D n is used, where A is dio elements yttrium and lanthanum, B for the elements barium, strontium and calcium, C for the elements copper and bismuth and D for the elements oxygen and fluorine and the coefficients k = 0.1 to 1,5,1 = 0,5 to 2, 5, m = 1.0bis4.0unun = 2.0 to 9.0, the powder used has a particle size below 200 μηι, the powder is compacted and the cladding tube is formed with the powder by conventional methods of cold forming to final gauge. 2. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver die Zusammensetzung Y Ba2Cu3O6^ aufweist.2. A process for the production of superconducting semifinished products according to claim 1, characterized in that the powder has the composition Y Ba 2 Cu 3 O 6 ^. 3. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus mindestens zwei Fraktionen unterschiedlicher Teilchengröße besteht. ,3. A process for the production of superconducting semi-finished products according to claim 1 or 2, characterized in that the powder consists of at least two fractions of different particle size. . 4. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Hüllrohr aus Aluminium, Kupfer, deren Legiei ungen oder Stahl besteht.4. A process for the production of superconducting semi-finished products according to one of claims 1 to 3, characterized in that the cladding made of aluminum, copper, whose Legiei ments or steel. 5. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Hüllrohr stirnseitig durch metallische Pulver, vorzugsweise unter zusätzlicher Verwendung einer Folie, abgedicKet wird.5. A process for the production of superconducting semi-finished products according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the cladding tube end face by metallic powder, preferably with the additional use of a film, is sealed. 6. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver im Hüllrohr vibrationsverdichtet wird.6. A process for the production of superconducting semi-finished products according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the powder is vibrationally compressed in the cladding tube. 7. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Hüllrohr mit dem Pulver durch Ziehen, Kaliberwaizen, Walzen mit freier Breitung oder durch deren Kombination an Endmaß umgeformt wird.7. A process for the production of superconducting semi-finished products according to one of claims 1 to 6, characterized in that the cladding tube with the powder by drawing, Kaliberwaizen, rolls with free expansion or by their combination is converted to final dimensions. 8. Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Halbzeugen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das an Endmaß umgeformte Halbzeug in oxidierender oder reduzierender Atmosphäre geglüht wird.8. A process for the production of superconducting semifinished products according to one of claims 1 to 7, characterized in that the semi-finished formed to final size is annealed in an oxidizing or reducing atmosphere.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113470883A (en) * 2021-06-29 2021-10-01 南京大学 Non-toxic copper oxide superconductor with high critical parameter and its preparing process

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