DD264028A1 - METHOD FOR ASSESSING THE SUITABILITY OF ALUMINUM TITANIUM BOR ALLOYS AS A CORNEFING AGENT - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beurteilung der Eignung von Aluminium-Titan-Bor-Legierungen als Kornfeinungsmittel, die zu Aluminium- oder Aluminiumlegierungsschmelzen fuer Gusszwecke zugesetzt werden, um die Ausbildung von feinkoernigen Kristallen in den Gussstuecken zu foerdern. Das erfindungsgemaesse Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass von der zu beurteilenden Legierung ein metallografischer Schliff angefertigt wird, dieser anschliessend soweit angeaetzt wird, dass durch eine nachfolgende Ultraschallbehandlung die lose an der Al3-Ti-Phase haftenden Titanboride entfernt und die verbleibenden TiB2-Partikel mit Hilfe der neutroneninduzierten Autoradiographie bestimmt werden. Dadurch wird erreicht, dass die fuer die Kornfeinung wichtigen Titanboride vollstaendig erfasst, d. h. einerseits das Wegpolieren dieser Boride bei der Schliffherstellung beruecksichtigt und andererseits die fuer die Keimbildung wichtige Stabilisierung der Al3-Ti-Phase durch Belegung mit TiB2-Partikeln erfasst wird.The invention relates to a method of assessing the suitability of aluminum-titanium-boron alloys as grain refining agents added to aluminum or aluminum alloy melts for casting purposes to promote the formation of fine-grained crystals in the castings. The process according to the invention is characterized in that a metallographic cut of the alloy to be assessed is prepared, which is then applied to such an extent that the titanium boride loosely adhering to the Al 3 -titanium phase is removed by subsequent ultrasound treatment and the remaining TiB 2 particles are removed neutron-induced autoradiography. This ensures that the titanium boride, which is important for grain refining, is completely captured, ie. H. On the one hand, the polishing of these borides during grinding production is taken into account, and on the other hand, the stabilization of the Al3-Ti phase, which is important for nucleation, is detected by coating with TiB2 particles.
Description
Verfahren zur Beurteilung der Eignung von Aluminium-Titan-Bor-Legierungen als.KornfeinungsmittelMethod of assessing the suitability of aluminum-titanium-boron alloys as grain refining agents
Sie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beurteilung von Kornfeinungslegierungen des Type Aluminium-Titan-Bor, die zu Aluminium- oder Aluminiumlegierungssohmelzen für Gußzweoke zugesetzt werden, um die Ausbildung von feinkörnigen Kristallen in den Gußstücken zu fördern.This invention relates to a method of evaluating grain refining alloys of the aluminum-titanium-boron type, which are added to cast aluminum alloy or aluminum alloy soils to promote the formation of fine-grained crystals in the castings.
Es ist allgemein bekannt, daß Kornfeinungslegierungen des Typs Aluminium-Titan-Bor zu Aluminium- oder Aluminiumlegierungssohmelzen zur Ausbildung eines feinkörnigen GefUges zugesetzt werden (DE-OS 23 07 250). An diese A1-Ti-B-Vorlegierungen werden neben einem definierten Gehalt an Legierungselementen und Verunreinigungen bestimmte Forderungen an Größe, Form und Verteilung der für die Kornfeinung verantwortlichen Phasen TiBg und Al-jTl gestellt. Für die Beurteilung der Eignung von Al-Ti-B-Vorlegierungen als Kornfeinungsmittel sind verschiedene Verfahren bekannt:It is well known that grain refining alloys of the aluminum-titanium-boron type are added to aluminum or aluminum alloy soils to form a fine-grained structure (DE-OS 23 07 250). In addition to a defined content of alloying elements and impurities, particular demands are placed on these A1-Ti-B master alloys on the size, shape and distribution of the phases TiBg and Al-jTl which are responsible for grain refinement. Various methods are known for evaluating the suitability of Al-Ti-B master alloys as grain refining agents:
So erfolgt die Beurteilung der Vorlegierungsqualität durch Anfertigung eines metallografj.sohen Sohliffbildes und dessen liohtmikroskopisohe Auswertung (Praktische Metallographie 24(1987)3, S. 99-104). Der Naohteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß bei der Herstellung des metallografisohen Schliffes feine, für die Kornfeinung bedeutsame TiB2-Partikel wegpoliert werden, Darüberhinaus wird die für die KeimbildungThus, the quality of the alloy is evaluated by making a metallography-like soleogram and its optical microscopic evaluation (Praktische Metallographie 24 (1987) 3, pp. 99-104). The Naohteil this procedure is that in the production of metallographic grinding fine, meaningful for grain refining TiB 2 particles are polished away, Moreover, which is for nucleation
4 04 0
wiohtige Belegung der AloTi-Phase mit TiBp-Partikeln verfälscht wiedergegeben, da liohtmlkroskopisoh eine Unteraοheidung zwisohen den für die Stabilisierung der Al-Ti-Phase notwendigen Titanboriden und nur lose angelagerten TiBg-Partikeln nioht möglioh ist. Weiterhin neigen die TiBp-Partikel zur Agglomerierung, so daß eine exakte Größenbestimmung des einzelnen TiBg-Partikels liohtraikroskopisoh nioht möglioh ist.As a result, it is impossible to distinguish between the titanium borides which are necessary for the stabilization of the AlTi phase and only loosely deposited TiBg particles. Furthermore, the TiBp particles tend to agglomerate, so that an exact size determination of the individual TiBg particle is liohtraikroskopisoh nioht möglioh.
Der Einsatz moderner, aber aufwendiger metallphysikalisoher Untersuohungsmethoden wie Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie zur Charakterisierung der Kornfeinungslegierungen erhöht zwar den Aussagewert im Detail, bringt aber keine generelle Lösung des Problems, da wie bei der liohtmikroskopisohen Auswertung die Anfertigung eines Sohliffes erforderlich ist. Die dadurch bedingten Naohteile wie das Wegpolieren von feinen TiBp-Partikeln und die fehlerhafte Angabe der Belegung der Aiyri-Phase mit TiBg-Partikeln bleiben bestehen. Schließlich ist es auoh üblich die Vorlegierungsqualität mit Hilfe einer Spozialkokille zu beurteilen (Spezifikation der Pa. NV Kaweoki-Billiton Metallindustrie Arnhem, Niederlande). Dazu wird die Vorlegierung in die Sohmelze eingebracht und ein Makrosohliff des korngefeinten Aluminiums angefertigt. Dabei ist nachteilig, ,,daß die Qualität der Vorlegierung nur indirekt über den erzielten Kornfeinungseffekt in der fertigen Sohmelze in grober Annäherung bestimmt werden kann. Korrekturen Bind mit einer derartigen Verfahrensweise erst naoh der ersten Schmelzoharge möglioh.The use of modern but complex Metallphysikalosoher Untersuohungsmethoden such as scanning and transmission electron microscopy to characterize the grain refining alloys increases the information in detail, but brings no general solution to the problem, as in the Liohtmikroskopisohen evaluation, the preparation of a Sohliffes is required. The resulting Naohteile as the polishing away of fine TiBp particles and the incorrect specification of the occupancy of the Aiyri phase with TiBg particles remain. Finally, it is also usual to evaluate the quality of the master alloy with the aid of a spherical casting mold (specification of Pa. NV Kaweoki-Billiton Metallindustrie Arnhem, Netherlands). For this purpose, the master alloy is introduced into the soymilk and made a Makroohliff the grain-refined aluminum. It is disadvantageous, ,, that the quality of the master alloy can be determined only roughly on the achieved grain refining effect in the finished soybean in rough approximation. Corrections Bind with such a procedure until the first melt batch is possible.
Ziel der Erfindung ist ein einfaohes, direktes und exaktes Verfahren zur Beurteilung der Eignung von Aluminium-Titan-Bor-Legierungen als Kornfeinungsmittel.The aim of the invention is a simple, direct and accurate method for assessing the suitability of aluminum-titanium-boron alloys as grain refining agents.
Ausgehend von den dargelegten Mängeln der bekannten teohnisohen Lösungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde ein Verfahren bereitzustellen, das die für die Kornfeinung wichtigen Titanboride vollständig erfaßt, d.h. einerseits das Wegpolieren dieser Boride bei der Sohliffherstellung berüoksiohtigt und andererseits die für die Keimbildung wichtige Stabilisierung der Al-Ti-Phase duroh Belegung mit TiBg-Partikeln erfaßt.Based on the stated deficiencies of the known teohnisohen solutions, the invention has the object to provide a method that completely captures the important for grain refining Titanboride, i. On the one hand, the polishing off of these borides during the production of the base of the cavity is made obsolete and, on the other hand, the stabilization of the Al-Ti phase, which is important for nucleation, is detected by coating with TiBg particles.
Erfindungegemäß wird die Aufgabe daduroh gelöst, daß von der zu beurteilenden Legierung ein metailografisoher Schliff angefertigt, dieser anschließend soweit angeätzt wird, daß duroh eine nachfolgende Ultrasohallbehandlung die lose an der AloTi-Phase haftenden Titanboride entfernt und die verbleibenden TiBp-Partikel mit Hilfe der neutroneninduzierten Autoradlographie (NIAR) bestimmt werden.According to the invention, the object is achieved by making a metailographic grinding of the alloy to be assessed, then etching it to such an extent that a subsequent ultrasound treatment removes the titanium borides loosely adhering to the AloTi phase and the remaining TiBp particles with the help of neutron-induced car wheellography (NIAR).
Dar Anätzvorgang wird dabei so geführt, daß nioht nur der Bereich um die grobe Phase Al~Ti verstärkt im Vergleioh zur übrigen Matrix angegriffen wird und daduroh die Möglichkeit der Entfernung lose anhaftender Titanboride möglich ist, sondern auoh ein lelohtes Unterätzen der Al^Ti-Platten- oder Blöokohen eintritt. Oadurch werden die tatsächlich anhaftenden Titanboride und nioht die unterhalb der Al^Ti-Platten in der Aluminiummatrix liegenden erfaßt. Die nioht zu vermeidende Herauölösung feiner Titanboride aus der Matrix während der Sohliffpräparation wird duroh die Tiefenwirkung der neutroneninduzierten Autorar'iographie kompensiert.The Anätzvorgang is performed so that not only the area around the coarse phase Al ~ Ti reinforced in Vergleioh to the rest of the matrix is attacked and daduroh the possibility of removing loosely adhering Titanboride is possible, but auoh a lelohtes undercutting the Al ^ Ti plates - or blöokohen occurs. Ourch the actually adhering Titanboride and not the lying below the Al ^ Ti plates in the aluminum matrix are detected. The unavoidable herbal oil solution of fine titanium borides from the matrix during sole preparation is compensated by the depth effect of neutron-induced autoradiography.
2<S40282 <S4028
Die entsprechend der angewandten Ätz- und Ultrasohallbedingungen in bestimmter Größe und Menge herausgelösten Titanboride sammeln sioh im Ultrasohallbad, werden erfaßt und bei der Qualitätseinsohätzung der Vorlegierung berüoksiohtigt. Dazu werden die separierten Titanboride auf ein geeignetes Trägermaterial aufgebracht und bildanalytisoh, röntgenografisoh oder auf andere Art und Weise untersuoht.The titanium borides dissolved out in a certain size and quantity according to the etching and ultrasound conditions used are then collected in the ultrasound bath, are detected and recorded in the quality alloy etching of the master alloy. For this purpose, the separated titanium borides are applied to a suitable support material and subjected to image analysis, X-ray analysis or other means.
Der präparierte Sohliff wird nun in innigem Kontakt mit einem Festkörperspurdetektor (FSD) gebracht und einem thermlsohen Neutronenfeld ausgesetzt.The prepared base is then brought into intimate contact with a solid-state trace detector (FSD) and exposed to a thermoluminescent neutron field.
Das im natürlichen Isotopengemisoh von Bor enthaltene IsotopThe isotope contained in the natural isotopic mixture of boron
B unterliegt dabei einer Kernreaktion in deren Folge jeB is subject to a nuclear reaction as a result ever
ein U -Teilohen und ein Li-Atom entstehen, die in der Lage sind aus dem Sohliff in den Festkörperspurdetektor einzudringen und dort ein latentes Bild der Borverteilung zu speichern. Diese energiereiohen Teilohen sind die notwendige Voraussetzung zur Analyse der Menge und Verteilung der Boride mittels neutroneninduzierter Autoradiographie. Der Einfang-a U- subline and a Li-atom are formed, which are able to penetrate from the Sohliff in the solid-state track detector and there to store a latent image of boron distribution. These energetic subohees are the necessary prerequisite for the analysis of the amount and distribution of borides by neutron-induced autoradiography. The capture
10 querschnitt von B für thermische Neutronen unterscheidet sioh um 3...4 Größenordnungen von allen anderen, für Kornfeinungslegierungen technisch relevanten Elementen.The cross section of B for thermal neutrons differs by 3 ... 4 orders of magnitude from all other elements which are technically relevant for grain refining alloys.
Der Umstand, daß Bor in Aluminium praktisch nioht gelöst wird, sondern nahezu aussohließlioh gebunden in Form von TiBp-Partikeln vorliegt, ist die hinreichende Voraussetzung für den Einsatz der neutroneninduzierten Autoradiographie. Das latent im Festkörperapurdetektor registrierte Bild der Borverteilung läßt sioh durch geeignete Ätzmethoden liohtmikroskopisoh sichtbar machen. Die einzelnen Spuren weisen Durchmesser von 2...3 um auf und sind Repräsentanten der Boratome» Wesentlich ist weiterhin, daß die emittierten Teilohen eine endliche Reichweite von mehreren μΐη im Aluminium aufweisen. Daduroh ist es möglioh, Boride die im Probenvolumen, d.h. dicht unterhalb der Sohliffebene liegen, zu erfassen.The fact that boron is virtually non-dissolved in aluminum but is present almost exclusively in the form of TiBp particles is the sufficient prerequisite for the use of neutron-induced autoradiography. The image of the boron distribution registered latently in the solid-state absorption detector can then be made visible by means of suitable etching methods in a light-microscopic manner. The individual lanes have diameters of 2 to 3 μm and are representatives of boron atoms. It is also essential that the emitted sub-series have a finite range of several μΐη in aluminum. However, it is possible to detect borides in the sample volume, i. lie close to the sole level, to capture.
U i 0 2 U i 0 2
Die Wiedersplegelung der Bor- und damit der TiBg-Verteilung auf dem Festkörperspurdetektor naoh der Ätz- und Ultraschallbehandlung der Probe ist ein Indikator für die Anzahl und Verteilung der tatsäohlloh stabilisierend auf die Al~Ti-Phase wirkenden Boride im Kornfeinungsprozeß und damit der zu erwartenden Kornfeinung.The redelivery of the boron and thus the TiBg distribution on the solid-state track detector during the etching and ultrasound treatment of the sample is an indicator of the number and distribution of the boron, which has a stabilizing effect on the Al-Ti phase, in the grain refinement process and thus the expected grain refinement ,
Die Erfindung wird an nachstehendem Ausfuhrungsbeispiel näher erläutert:The invention is explained in more detail in the following exemplary embodiment:
Eine A1TÜ5B1-Legierung wird auf SiC-Papier der Körnung NO 360 bis NO 600 naßgesohliffen und anschließend mit Hilfe eines Poliergerätes oa. 40 ... 60 Minuten vor- und fertigpoliert, so daß der Sohliff weitestgehend kratzerfrei ist. Danaoh erfolgt das Anätzen des fertig präparierten Sohliffes mit Flußsäure 6,5 Minuten bei Raumtemperatur. Naoh jeweils 30 Sekunden wird der Anätzungsgrad der Probe mittels Stereomikroskop überprüft. Naoh dem Anätzen wird der Sohliff 10 Minuten in einem Ultrasohallbad mit Alkohol behandelt. Zur Separierung der herausgelösten Titanboride wird anschließend die Alkohollösung weitestgehend verdampft.An A1TÜ5B1 alloy is wet-sanded on SiC paper of grade NO 360 to NO 600 and then polished using a polishing device or the like. 40 ... 60 minutes pre-polished and finished, so that the sole is scratch-free as far as possible. Danaoh, the etching of the prepared Sohliffes with hydrofluoric acid 6.5 minutes at room temperature. Naoh each 30 seconds the Ätätzungsgrad the sample is checked by stereomicroscope. After soaking, the sole is treated with alcohol for 10 minutes in an ultrasound bath. To separate the dissolved titanium borides, the alcohol solution is then evaporated as far as possible.
Die so erhaltenen Partikel stehen damit anderen konventionellen Analyseverfahren zur Verfügung.The particles thus obtained are thus available to other conventional analytical methods.
Duroh Aufbringen auf geeignetes Trägermaterial können bildanalytisch Größenverteilungsfunktionen bestimmt werden. Weiterhin sind röntgenographisohe und transmissionselektronenmikroskopisohe Untersuchungen zur Ermittlung άβτ chemischen Konsistenz und/oder der Teilohenmorphologie möglich.Duroh application on suitable carrier material can be determined by image analysis size distribution functions. Furthermore, X-ray and transmission electron microscopy investigations are possible to determine chemical consistency and / or partial morphology.
Nach der Ultraschallbehandlung wird der raetallografisoh präparierte Schliff mit einem Pestkörperspurdetektor (FSD) belegt. Um einen möglichst innigen Kontakt zwischen Sohliff und Festkörperspurdetektor zu garantieren, werden diese während der Bestrahlung duroh eine leicht handhabbare Halterung zusammengepreßt. Entsprechend der Kernreaktion ' B(n,«5)'Li wird im Festkörperspurdetektor das latente Bild der Borverteilung aufgezeichnet.After sonication, the raetallografisoh prepared slice is covered with a Pesteal Trace Detector (FSD). In order to guarantee the closest possible contact between Sohliff and solid state tracker, they are pressed together during the irradiation duroh an easily manageable bracket. According to the nuclear reaction 'B (n,' 5) 'Li, the latent image of the boron distribution is recorded in the solid-state trace detector.
Die notwendigen Fluenzen sind vom Borgehalt abhängig und werden über die Bestrahlungszeit geregelt. Für die hohen Borgehalte in Al-Ti-B-Legierungen sind geringe Fluenzen und damit kurze Bestrahlungszeiten einzustellen.The necessary fluences are dependent on the boron content and are regulated over the irradiation time. For the high boron content in Al-Ti-B alloys, low fluences and thus short irradiation times have to be set.
Zur Analyse der Legierung A1T15B1 wurde das Sohllff-Festkörperspurdetektor-Paket eine Minute einer Flußdiohte vonFor analysis of alloy A1T15B1, the Sohllff solid state track detector package was subjected to one minute flow of
9 —2 —1 7,5x10 nora s ausgesetzt. Das entspricht einer Fluenz9 -2 -1 7.5x10 nora s exposed. That corresponds to a fluence
11 —P von 4,5x10 nom .11 -P of 4.5x10 nom.
Zur Sichtbarmachung der Kernspuren und damit der Borverteilung wird die als Festkörperspurdetektor eingesetzte Aoetylzellulosefolle mit einer Lösung aus 150 ml HgO, 46,5 g KOH und 3 g KMnO^ 25 Minuten bei einer Temperatur von 5O0C geätzt.To visualize the nuclear traces and thus the boron distribution, the Aoetylzellulosefolle used as solid-state track detector is etched with a solution of 150 ml HgO, 46.5 g KOH and 3 g KMnO ^ 25 minutes at a temperature of 5O 0 C.
Sie weitere Auswertung erfolgt visuell unter Einsatz eines Lichtmikroekops. Dazu werden einander entsprechende Ausnohnltte von Gefüge und Festkörperspurdetektor vergliohen.Further evaluation is done visually using a light microscope. For this purpose, matching outcomes of microstructure and solid state tracker will be glimpsed.
Die Diohte der Kernspuren oder der Kernspuranhäufungen auf dem Festkörperspurdetektor in Bereiohen, die mit der Position de*· Al~Ti-Phase im Gefüge identisch sind, ist letztlioh ein Maß für die Belegung dieser Phase mit TiBg-Partikeln und der zu erwartenden Kornfeinung.The thicknesses of the nuclear tracks or the nuclear tracks on the solid-state track detector in regions that are identical to the position of the * Al-Ti phase in the microstructure is ultimately a measure of the coverage of this phase with TiBg particles and the expected grain refining.
Die erfindungsgemäß ermittelten DatenThe data determined according to the invention
Korngröße SpurdichteGrain size track density
200 um 70...100 Spuren/Al-Ti200 by 70 ... 100 tracks / Al-Ti
400 um 7... 10 Spuren/AloTi400 by 7 ... 10 tracks / AloTi
zeigen, daß die Spurdichte im Bereioh der Al-,Tl~Phase sowohl die Belegung mit Boriden widerspiegelt als auoh den daraus resultierenden Effekt auf die Kornfeinung sehr empfindlich nachweist.show that the track density in the region of the Al, Tl ~ phase both reflects the occupancy with borides and very sensitively proves the resulting effect on grain refining.
Die Verringerung der mittleren Korngröße von 400 auf 200 μΐη wird duroh eine Erhöhung der Spuranznhl je AloTi-Aussohsidung von 7...10 auf 70...100 dokumentiert.The reduction of the mean grain size from 400 to 200 μΐη is documented by an increase in the track count per AloTi crop from 7 ... 10 to 70 ... 100.
Der Vorteil der erfindungS£Qtnäßön Lösung besteht einerseits darin, daß das Wegpolieren feiner, für die Κο.τη-feinung bedeuteter TiBg-Partikel durch die endliohe Reichweite der emittierten Teilchen im Aluminium kompensiert wird, da auoh unterhalb der Sohliffebene liegende TiBg-Partikel erfaßt werden und andererseits eine klare Trennung zwischen den für die Stabilisierung der Al~Ti-Phase notwendigen Titanboriden und nur lose angelagerten möglioh ist.On the one hand, the advantage of the solution according to the invention is that the polishing off of fine TiBg particles meant for the oxy-ting is compensated for by the final range of the emitted particles in the aluminum, since TiBg particles lying below the sole level are detected and on the other hand a clear separation between the titanium borides necessary for the stabilization of the Al - Ti phase and only loosely attached is possible.
Claims (2)
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| DD30594887A DD264028A1 (en) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | METHOD FOR ASSESSING THE SUITABILITY OF ALUMINUM TITANIUM BOR ALLOYS AS A CORNEFING AGENT |
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Publications (1)
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Family Applications (1)
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| DD30594887A DD264028A1 (en) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | METHOD FOR ASSESSING THE SUITABILITY OF ALUMINUM TITANIUM BOR ALLOYS AS A CORNEFING AGENT |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1987
- 1987-08-12 DD DD30594887A patent/DD264028A1/en not_active IP Right Cessation
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