DD257895A1

DD257895A1 - METHOD FOR DEFINED ELECTROLYTIC ADJUSTMENT OF RESISTANCE ELEMENTS BASED ON CUNI ALLOYS (FILMS)

Info

Publication number: DD257895A1
Application number: DD30024487A
Authority: DD
Inventors: Longina Schulze
Original assignee: Elektronische Bauelemente Veb
Priority date: 1987-02-27
Filing date: 1987-02-27
Publication date: 1988-06-29

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gezielten elektrolytischen Abgleichaetzen von Widerstandselementen auf der Basis von CuNi-Legierungen vorzugsweise Metallfoliendehnmessstreifen. Als Abgleichelektrolyt wird ein spezieller Zitronensaeureelektrolyt verwendet, der durch Variation seiner Bestandteile, des Loesungsmittels, des p H-Wertes und der Temperatur einen Abgleich verschiedener Widerstandswerte auf den entsprechenden Nennwiderstand ermoeglicht. Die Aetzgeschwindigkeit ist durch Veraenderung der elektrolytischen Zellspannung und des Abstandes zwischen Katode und Anode (DMS) in einem weiten Bereich einstellbar. Der Prozessschritt "Abgleichaetzen" laesst sich in bekannter, einfacher Weise automatisieren, so dass eine gleichzeitige Bearbeitung mehrerer Widerstandselemente im Aetzbad erfolgen kann, woraus die besondere Bedeutung fuer eine Serienfertigung dieser Bauelemente resultiert.The invention relates to a method for the targeted electrolytic adjustment of resistor elements based on CuNi alloys, preferably Metallfoliendensionmessstreifen. The calibration electrolyte used is a special citric acid electrolyte which, by varying its constituents, the solvent, the p H value and the temperature, makes it possible to match different resistance values to the corresponding nominal resistance. The etching rate is adjustable over a wide range by changing the electrolytic cell voltage and the distance between cathode and anode (DMS). The process step "matching" can be automated in a known, simple manner, so that a simultaneous processing of several resistor elements in the etching bath can take place, from which the special significance for a series production of these components results.

Description

Field of application of the invention

Gegenstand der Erfindung ist die verfahrenstechnische Lösung des elektrolytischen Abgleichätzens von Widerstandselementen vorzugsweise von Metallfoliendehnungsmeßstreifen aus CuNULegierungen, die im Meßwertaufnehmerbau und in der Bauelementeindustrie breite Anwendung finden. ^: The invention relates to the procedural solution of the electrolytic Abgleichätzens of resistor elements, preferably of Metallfolienehnungsmeßstreifen of CuNULegierungen, which are widely used in Meßwertaufnehmerbau and in the component industry. ^:

Characteristic of the known technical solutions

Widerstandselemente in Form von Metallfolien können entsprechend dem Stand der Technik hinsichtlich des Verfahrensschrittes Abgleich auf einen Nennwiderstand in zwei Gruppen eingeteilt werden:Resistance elements in the form of metal foils can be divided into two groups according to the prior art with regard to the method step adjustment to a nominal resistance:

— chemisches Abgleichätzen- chemical comparison etching

— elektrolytisches Abgleichätzen- electrolytic calibration etching

Bei den herkömmlichen chemischen Ätzverfahren wird das abzugleichende Widerstandselement mit einer Widerstandsmeßeinrichtung an seinen Anschlußflächen kontaktiert und durch Abwischen mit einem mit entsprechendem Ätzmittel getränkten Wattebausch auf den Nennwiderstand geätzt. Dieses Abgleichverfahren zeigt eine Reihe von Nachteilen auf, die sich durch einen hohen manuellen Arbeitszeitaufwand, durch eine stark subjektive beeinflußbare Qualität der erreichbaren Nennwiderstandstoleranz, durch eine verfahrensbedingte Geometrieveränderung der DMS-Kontur und durch den monotonen Charakter der Arbeit ergeben.In the conventional chemical etching process, the resistor element to be compensated is contacted with a resistance measuring device at its pads and etched by wiping with a cotton wool soaked with a corresponding etchant to the nominal resistance. This balancing method presents a number of drawbacks, which result from a high manual workload, a highly subjective influence on the achievable nominal resistance tolerance, a process-related change in the geometry of the strain gauge contour and the monotonous nature of the work.

Bei einem elektrolytischen Abgleichätzverfahren zur Einstellung des Nennwiderstandes eines Widerstandselementes innerhalb eines Toleranzbereiches wird ein Anodisierungsstrom der Baueinheit beim Vorliegen eines Elektrolyten über eine bestimmte Zeitperiode zugeführt, wobei ein Abtrag des Widerstandsmaterials in Dickenrichtung erfolgt. Dieser Vorgang kann solange wiederholt werden bis sich der gewünschte Endwert des Widerstandes eingestellt hat.In an electrolytic Abgleichätzverfahren for adjusting the nominal resistance of a resistive element within a tolerance range, an anodizing of the assembly is supplied in the presence of an electrolyte over a certain period of time, wherein a removal of the resistance material takes place in the thickness direction. This process can be repeated until the desired end value of the resistance has been set.

Bei einigen beschriebenen Anordnungen zum Abgleichätzen von Bauelementen in Dünnschichttechnik müssen die Widerstandselemente zur Widerstandsmessung aus dem Ätzbad entfernt werden (DE 2926516, US 3365379, US 4176445). Diese Verfahren weisen eine zu hohe Gesamtdauer der Abgleichvorgänge auf, so daß Serienproduktionen unwirtschaftlich werden.In some arrangements described for the compensation etching of components in thin-film technology, the resistance elements for resistance measurement must be removed from the etching bath (DE 2926516, US 3365379, US 4176445). These methods have too high a total duration of the adjustment processes, so that mass production becomes uneconomical.

Die Annäherung an den Endwert kann zudem meist nur im Toleranzbereich ±1% erfolgen. Bei anderen Anordnungen zum elektrolytischen Abgleichätzen kann sowohl die Widerstandsmessung als auch das Abgleichätzen auf Nennwert im Ätzbad durchgeführt werden, wodurch eine rechnergestützte Ausführung des Abgleichs erreichbar ist. Beispiele dafür sind der Abgleich von Tantalnitrid-Dünnfilmwiderstände in einem Elektrolyt aus Zitronensäure in einem Karboxylmethylzellulose-Träger, die elektrolytische Oxydation einer Dünnschichtwiderstandsanordnung zur Einstellung des Widerstandes für ein T-Dämpfungsglied und der elektrolytische Abgleich von CrNi-DMS irr einem Phosphorsäure/Äthanol-Gemisch (DE 2155220, DE 1961537, DD 223286). Automatisch arbeitende Anordnungen zur Überwachung der Widerstandsänderung während des elektrolytischen Abgleichs von Widerstandsbauelementen werden auch in US 3341444 und FP 1445399 beschrieben.In addition, the approach to the final value can usually only be within the tolerance range ± 1%. In other arrangements for electrolytic alignment etching, both the resistance measurement and the balance metering can be performed at nominal value in the etching bath, whereby a computer-aided execution of the adjustment can be achieved. Examples include balancing of tantalum nitride thin film resistors in a citric acid electrolyte in a carboxylmethyl cellulose carrier, electrolytic oxidation of a thin film resistor assembly to adjust resistance for a T-type attenuator, and electrolytic balancing of CrNi-DMS in a phosphoric acid / ethanol mixture ( DE 2155220, DE 1961537, DD 223286). Automatic arrangements for monitoring resistance change during electrolytic balancing of resistive devices are also described in US 3341444 and FP 1445399.

Ein Verfahren zum gleichzeitigen Abgleich einer Gruppe von auf einem gemeinsamen Substrat angebrachten Dünnschichtwiderständen mit unterschiedlichen Werten durch anodische Oxydation der Widerstände unter kontinuierlicher Messung des Istwertes, wobei der Elektrolyt durch Öffnungen einer Maske von der Lage und Form der abzugleichenden Widerstände hindurch mit diesen in Kontakt gebracht wird, wird in DE 1957779 und FP 1508862 beschrieben.A method of simultaneously aligning a group of thin film resistors of different values deposited on a common substrate by anodic oxidation of the resistors while continuously measuring the actual value, the electrolyte being contacted by openings of a mask of the location and shape of the resistors to be matched is described in DE 1957779 and FP 1508862.

Aus dem Stand der Technik ist ableitbar, das elektrolytische Ätzverfahren zum Abgleich von Widerständen gegenüber denFrom the prior art is derivable, the electrolytic etching process for the adjustment of resistors over the

chemischen Ätzmethoden einige Vorteile haben, die im wesentlichen darin bestehen, daß eine große Änderungsgeschwindigkeit des Widerstandsistwertes während des Abgleichätzens und ein hohes Maß an Reproduzierbarkeit realisierbar sowie die Automatisierbarkeit des Abgleichprozesses möglich ist.chemical etching methods have some advantages, which consist essentially in that a large rate of change of the resistance value during the alignment etching and a high degree of reproducibility feasible and the automation of the adjustment process is possible.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, welches einen programmierten elektrolytischen Abgleichvon CuNi-Widerstandselementen auf einen definierten, elektrischen Widerstandswert ermöglicht, wobei in einfacher Weise eine automatische Prozeßführung Anwendung finden kann und so die Verringerung des Arbeitszeitaufwandes, die Verbesserung der Qualität und die Erhöhung der Produktionsstückzahl von Widerstandselementen gewährleistet ist.The object of the invention is to provide a method which allows a programmed electrolytic adjustment of CuNi resistive elements to a defined, electrical resistance value, whereby automatic process control can be applied in a simple manner and thus the reduction of the work time expenditure, the improvement of the quality and the increase the production quantity of resistance elements is guaranteed.

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren für ein definiertes elektrolytisches Abgleich ätzen von Widerstandselementen auf der Basis von CuNi-Legierungen,z. B. Dehn-Meß-Streifen (DMS) zu schaffen, welches sich dadurch auszeichnet, daß dieser Prozeßschritt automatisierbar gestaltet werden kann. Voraussetzung dafür ist, daß bis zum technologischen Fertigungsschritt „Abgleichätzen" eine mit mehreren Mäanderstrukturen versehene Kaschiereinheit vorliegt, wobei ein Kaschierverband aus einer CuNi-Folie, einem Kunststoffträger und einer Kupfer-Folie als Hilfsträger besteht, der bei hohen Temperaturen und Druck verpreßt und anschließend mit einer strukturierten Lackschicht entsprechend der geforderten Meßgittergeometrie, die als Ätzresist für das Strukturätzen dient mit Hife der Fotolithografie versehen wird. Die Meßgitterstruktur der CuNi-FoMe wird dann mit einem chemischen Sprühätzverfahren mit einer Ätzlösung aus 225 g/l Kupfer-Il-Chlorid in einer 3%igen Salzsäurelösung und einer Arbeitstemperatur von 30°C herausgeätzt. Diese Arbeitsweise gewährleistet gegenüber anderen Strukturätzverfahren eine bessere Ätzkantengenauigkeit und eine wesentlich kürzere Ätzzeit pro Kaschiereinheit. Das Abgleichätzen von CuNi-DMS wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein besonderer Elektrolyt angewendetwird, der durch Variation seiner Bestandteile und des Lösungsmittels einen elektrolytischen Abgleich von CuNi-Metallfolienwiderständen mit unterschiedlichen Werten auf den entsprechenden Nennwiderstand möglich macht.The object of the invention is to provide a method for a defined electrolytic balance etching of resistor elements based on CuNi alloys, for. B. Dehn measuring strip (DMS) to create, which is characterized in that this process step can be made automated. The prerequisite for this is that up to the technological manufacturing step "matching sets" is provided with a plurality of meandering pattern Kaschiereinheit, with a Kaschierverband of a CuNi foil, a plastic carrier and a copper foil as a subcarrier, which is pressed at high temperatures and pressure and then with The patterned structure of the CuNi-FoMe is then subjected to a chemical spray etch with an etchant solution of 225 g / l copper-il-chloride in a 3-th layer of a patterned lacquer layer according to the required measuring grid geometry % hydrochloric acid solution and etched out at a working temperature of 30 ° C. This procedure ensures better etching edge accuracy and a significantly shorter etching time per laminating unit than other pattern etching methods A particular electrolyte was used which, by varying its constituents and the solvent, makes it possible to electrolyze CuNi metal foil resistors of different values to the corresponding nominal resistance.

Der Elektrolyt enthält als Komplexbildner eine Hydroxykarbonsäure oder deren Natriumsalz vorzugsweise Zitronensäure in einem Konzentrationsbereich von 0,1-0,6mol/l,die die anodische Auflösung der CuNi-Folie gemäß ihrer Legierungszusammensetzung bewirkt. Der Abgleichelektrolyt besteht weiterhin aus Bohrsäure als Puffersubstanz mit einer Konzentration von 0,4-0,5 mol/l sowie einem Zusatz von 0,002-0,04 mol/l eines Leitsalzes z. B. Ammoniumsulfat in wäßriger Lösung oder gelöst in einem niederen Alkohol. Die Mäanderstrukturen der ersten Reihe der Kaschiereinheit werden inden Elektrolyt eingetaucht und nach der 4-Spitzenmeßmethode kontaktiert. Ein Speisegerät dient in Verbindung mit dem Ätzbad zum Abgleichätzen von Metallfolien-DMS und besteht aus einer einstellbaren Spannungsquelle, die die erforderliche Ätzspannung liefert sowie aus einer Konstantstromquelle zum Messen des Widerstandes des DMS. Die Entkopplung der Arbeitsschritte „Ätzen" und „Messen" erfolgt, indem derzum Ätzen notwendige lonenstrom zwischen Katode und dem als Anode geschalteten Metallfolienwiderstand während der Zeit der Widerstandsmessung mit Hilfe einer Umschalteinrichtung unterbrochen wird. In der Schalterstellung „Messen "fließt der Meßström der Kontantstromquelle durch den DMS der gerade eingestellten Meßstelle und bewirkt dort einen Spannungsabfall, so daß der augenblickliche Widerstand dieses DMS ziffern richtig am Digitalvoltmeter angezeigt wird, während der Ätzvorgang unterbrochen ist. In der Stellung „Ätzen" wird der DMS weitergeätzt und das Digitalvoltmeter zeigt den Widerstandswert des eingebauten Vergleichs-DMS an. Dieser Arbeitszyklus „Ätzen" und „Messen" kann beliebig oft wiederholt werden, so daß ein schrittweises Annähern an den Sollwert im geforderten Toleranzbereich gegeben ist, dabei verbleibt das Widerstandselement in der Elektrolytlösung. Ist eine Reihe fertig abgeglichen, wird die nächste Reihe eingetaucht und geätzt. Die Ätzgeschwindigkeit läßt sich in einem großen Bereich durch Variation des Abstandes zwischen Katode und Anode, durch Veränderung der elektrolytischen Zellspannung und der Ätzzeit einstellen. Diese Anordnung zum elektrolytischen Abgleichätzen kann automatisiert werden, indem die Umschalteinrichtung sowie der Meßstellenschalter mit einer Programmiereinheit verbunden wird, die nach einem vorgegebenen Programm den Meßstellenschalter und eine Schaltuhr steuert. Das Programm wird so gestaltet sein, daß sich die Dauer des Ätzvorganges mit relativ langen Zeiten beginnend, in dem Maße wie sich Soliwert und Istwert des Widerstandselementes einander annähern verkürzt und die Widerstandselemente zeitlich getrennt oder gleichzeitig abgeglichen werden können. Mit dieser programmierbaren Anordnung zum elektrolytischen Abgleichätzen von Metallfolienwiderständen ist es möglich, Mehrfachanordnungen von Widerstandselementen im Ätzbad gleichzeitig zu bearbeiten.The electrolyte contains as complexing agent a hydroxy carboxylic acid or its sodium salt preferably citric acid in a concentration range of 0.1-0.6 mol / l, which causes the anodic dissolution of the CuNi film according to their alloy composition. The balance electrolyte further consists of boric acid as a buffer substance with a concentration of 0.4-0.5 mol / l and an addition of 0.002-0.04 mol / l of a conductive salt z. As ammonium sulfate in aqueous solution or dissolved in a lower alcohol. The meandering structures of the first row of the laminating unit are immersed in the electrolyte and contacted by the 4-peak measuring method. A feeder, in conjunction with the etch bath, serves to balance etch metal foil strain gages and consists of an adjustable voltage source providing the required etch voltage and a constant current source for measuring the resistance of the strain gage. The decoupling of the steps "etching" and "measuring" takes place by interrupting the necessary for etching ion current between the cathode and the anode connected as a metal foil resistance during the time of resistance measurement by means of a switching device. In the switch position "Measure" the Meßström the Kontantstromquelle flows through the DMS of the measuring point just set and causes a voltage drop there, so that the instantaneous resistance of this strain gauges is correctly displayed on the digital voltmeter while the etching is interrupted. the strain gage is further etched and the digital voltmeter displays the resistance value of the built-in comparison strain gage. This working cycle "etching" and "measuring" can be repeated as often as desired, so that a stepwise approach is given to the desired value in the required tolerance range, while the resistive element remains in the electrolyte solution. When one row is finished, the next row is dipped and etched. The etching speed can be adjusted in a wide range by varying the distance between the cathode and the anode, by changing the electrolytic cell voltage and the etching time. This arrangement for electrolytic matching sets can be automated by the switching device and the measuring point switch is connected to a programming unit that controls the Meßstellenschalter and a timer according to a predetermined program. The program will be designed so that the duration of the etching process begins with relatively long times, as the soli value and actual value of the resistance element approach each other and the resistance elements can be separated in time or simultaneously adjusted. With this programmable arrangement for the electrolytic compensation etching of metal foil resistors, it is possible to simultaneously process multiple arrangements of resistive elements in the etching bath.

Die oben aufgeführte Arbeitsweise erfordert, daß sich die Kontaktierungspunkte der Widerstandselemente auf einer Seite befinden und nicht in den Elektrolyten eintauchen dürfen. Sind diese Bedingungen nicht erfüllt, d. h. die Widerstandselemente haben z. B. die Form einer Rosette und die Kontaktierungsflächen befinden sich in der Mitte des Metallfolienwiderstandes, so besteht die Möglichkeit, bereits beim Schablonenentwurf die Widerstandselemente mit speziellen Hilfskontakten zu versehen oder man wendet die an sich bekannte Maskentechnik an.The above procedure requires that the contact points of the resistive elements be on one side and not allowed to dip into the electrolyte. If these conditions are not fulfilled, d. H. the resistance elements have z. B. the shape of a rosette and the bonding pads are located in the middle of the metal foil resistance, it is possible to provide the resistive elements with special auxiliary contacts already in stencil design or one applies the masking technique known per se.

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Ein CuNi-Metallfolienwiderstand mit einem Anfangswert von 6,3 Ohm wurde in einer Elektrolytlösung ausO,6mol/l Zitronensäure mit einem Zusatz von 0,04mol/l Ammoniumsulfat und einen pH-Wert von 6,5 bei Raumtemperatur auf einen Widerstandswert von 9,95 Ohm abgeglichen. Der Elektrodenabstand betrug 3cm, als Katodenmaterial wurde Platin verwendet und als Zellspannung 1 V eingestellt. Die erreichbare Abgleichgenauigkeit betrug 0,02%.A CuNi metal foil resistor having an initial value of 6.3 ohms was dissolved in an electrolytic solution of O, 6 mol / L citric acid with an addition of 0.04 mol / L ammonium sulfate and a pH of 6.5 at room temperature to a resistance of 9.95 Ohm balanced. The electrode spacing was 3 cm, platinum was used as the cathode material and 1 V was set as the cell voltage. The achievable adjustment accuracy was 0.02%.

Embodiment 2

Ein CuNi-DMS mit einem Anfangswert von 107,7 Ohm wurde in einer Elektrolytlösung aus 0,45mol/l Zitronensäure mit einem Zusatz von 0,002 mol/l Tetraäthylammoniumjodid gelöst in einem Gemisch Äthanol/H₂0 im Verhältnis 3:2 auf einen Widerstandswert von 120,5 0hm abgeglichen. Als Katodenmaterial wurde V₄A-StBhI verwendet und als Zellspannung 3V eingestellt. Die Abgleichgenauigkeit betrug 0,04%.A CuNi-DMS with an initial value of 107.7 ohms was dissolved in an electrolytic solution of 0.45 mol / l citric acid with an addition of 0.002 mol / l Tetraäthylammoniumjodid dissolved in a mixture of ethanol / H ₂ 0 in the ratio 3: 2 to a resistance of Adjusted 120.5 0hm. The cathode material used was V ₄ A-StBhI and set to 3V as the cell voltage. The adjustment accuracy was 0.04%.

Claims

-Ί - £ .Όί Ö3O

Claim:

A process for the defined electrolytic equalization etching of resistive elements, preferably CuNi metal foil extensometers using an electrolytic etching device, a resistance measuring device and a switching device, wherein a metal foil resistor provided with electrically conductive contacts is located together with a correspondingly spaced cathode in an electrolyte, characterized that the resistive elements are in a multiple arrangement on a laminating unit, consisting of a Kupferfoliehilfsträger, a plastic carrier and a CuNi foil, and by means of a photolithographic process, a patterned resist layer is applied, which serves as Ätzresist for pattern etching, so that the Meßgittergeometrie with a chemical ρ S ruh η ätzverfahre with an etching solution of 225g / l of copper-II-chloride in a 3% hydrochloric acid solution at a working temperature of 30 ⁰ C hey is etched out and now the adjustment is carried out in a temperature range of 20 ° C-50 ° C in a special electrolyte of the following composition:

Citric acid or sodium citrate at a concentration of 0,1-0,6mol / l,

Boric acid with a concentration of 0.4-0.5 mol / l

Ammonium sulfate or tetraethylammonium iodide in a concentration of 0.002-0.04 mol / l in aqueous solution or dissolved in a lower alcohol, such as ethanol or methanol, at a pH between 6 and 9 depending on the target resistance value of the DMS, without foreign ions bring,