DD257827A1 - PROCESS FOR OBTAINING ISOCYANATE COMPONENTS FROM PROCESS PRODUCTS OF TOLUYLENDI ISOCYANATE MANUFACTURE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Isocyanatkomponenten aus Verfahrensprodukten der Toluylendiisocyanatherstellung, die zur Herstellung von Polyurethanen angewendet werden. Die Erfindung besteht darin, dass aus den Verfahrensprodukten der Toluylendiisocyanatherstellung Toluylendiisocyanat als eine Isocyanatkomponente und ausserdem eine andere wenig toxische Isocyanatkomponente zur Herstellung von Polyurethan gewonnen werden, durch Mischen des Destillationsrueckstandes der Toluylendiisocyanatherstellung mit organischen Di- und/oder Polyisocyanaten und anschliessender Destillation sowie durch gegebenenfalls anschliessende Nachbehandlung des Sumpfproduktes.The invention relates to a process for the recovery of isocyanate components from toluene diisocyanate production process products used for the production of polyurethanes. The invention consists in obtaining tolylene diisocyanate as an isocyanate component and also another low-toxic isocyanate component from the process products of tolylene diisocyanate production by mixing the distillation residue of the tolylene diisocyanate preparation with organic di- and / or polyisocyanates and subsequent distillation and optionally subsequently Post-treatment of the bottom product.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Isocyanatkomponenlen aus Verfahrensprodukten der Toluylendiisocyanatherstellung, die zur Herstellung von Polyurethanen angewendet werden.The invention relates to a process for obtaining isocyanate components from toluene diisocyanate production process products used for the production of polyurethanes.
Der bei der Herstellung von Toluylendiisocyanat anfallende Destillationsrückstand belastete die Wirtschaftlichkeit der industriellen Toluylendiisocyanatsynthese, da es bisher nur unzureichende Möglichkeiten einer sinnvollen Verwertung dieses Abproduktes gibt.The resulting in the production of toluene diisocyanate residue burdened the economics of industrial Toluylendiisocyanatsynthese, since there are only insufficient possibilities of meaningful recovery of this waste product.
Es wurden aber auch eine Reihe von Verfahren zur Verwertung des Destillationsrückstandes durch Gewinnung von Toluylendiisocyanat aus diesem Abprodukt vorgeschlagen.However, a number of processes have also been proposed for recycling the distillation residue by obtaining tolylene diisocyanate from this waste product.
Es ist laut DE-OS 2915830 bekannt, Toluylendiisocyanat dadurch zu gewinnen, daß eine Behandlung des Destillationsrückstandes im Wirbeibett bei 1400C bis 2800C erfolgt. Das Toluylendiisocyanat wird abgetrennt, und der verbleibende Rückstand fällt als Staub an.It is known from DE-OS 2915830, toluene diisocyanate in that a treatment of the distillation residue in the fluidized bed at 140 0 C to 280 0 C. The tolylene diisocyanate is separated and the remaining residue is collected as dust.
Ein Verfahren zur Regenerierung von Toluylendiisocyanat aus Destillationsrückständen beschreibt das JP-PS 52-139043. Die teerartigen Destillationsrückstande werden gemäß diesem Verfahren in ein erwärmtes Vakuumrohr eingetragen. Das sich abscheidende Toluylendiisocyanat wird vom verbleibenden Rückstand getrennt.A process for the regeneration of toluene diisocyanate from distillation residues described in JP-PS 52-139043. The tar-like distillation residues are introduced according to this method in a heated vacuum tube. The separating toluene diisocyanate is separated from the remaining residue.
Das DD-AP 138314 beschreibt in seinem Verfahren zur Wiedergewinnung von Toluylendiisocyanat aus Fabrikationsrückständen eine Möglichkeit der kontinuierlichen und automatischen Abtrennung von Toluylendiisocyanat aus Fabrikations- beziehungsweise Destillationsrückständen.DD-AP 138314 describes in its process for the recovery of tolylene diisocyanate from production residues a possibility of continuous and automatic separation of tolylene diisocyanate from production or distillation residues.
Das Toluylendiisocyanat wird in einem gerührten und abstreifenden Verdampfer bei einem Vakuum von 1 bis 50 mm Hg-Säule und 2100C bis 2600C und einer minimalen Verweilzeit von 15 min verdampft, wobei der Rückstand kontinuierlich entfernt wird.The toluene diisocyanate is evaporated in a stirred and wiping evaporator at a vacuum of 1 to 50 mm Hg column and 210 ° C. to 260 ° C. and a minimum residence time of 15 minutes, the residue being removed continuously.
Schließlich ist laut DD-PS 130143 ein Verfahren zur kontinuierlichen thermischen Abtrennung organischer Isocyanate aus flüssigem Destillationsrückstand bekannt. Gemäß diesem Verfahren wird der Destillationsrückstand zu einer dünnen Flüssigkeitsschicht aufbereitet, kurzzeitig auf 1000C bis 2000C über den Siedepunkt des Isocyanats erhitzt und danach langsam auf 2500C über den Isocyanatsiedepunkt erwärmt. Toluylendiisocyanat wird abgetrennt, der Rückstandsfilm gebrochen und als rieseifähiges Produkt entfernt.Finally, according to DD-PS 130143 a process for the continuous thermal separation of organic isocyanates from liquid distillation residue is known. According to this method, the distillation residue is prepared to a thin liquid layer, briefly heated to 100 0 C to 200 0 C above the boiling point of the isocyanate and then slowly heated to 250 0 C above the Isocyanatsiedepunkt. Toluene diisocyanate is separated, the residue film is broken and removed as a riesei product.
Die oben genannten Verfahren der Verwertung von Destillationsrückstand derToluylendiisocyanatherstellung haben allein die Gewinnung von Toluylendiisocyanat zum Ziel. Damit haben alle ausgeführten Verfahren den Nachteil, daß zwangsläufig ein nichtverwertbarer Rückstand anfällt.The above-mentioned methods of recycling distillation residue from toluylene diisocyanate production have the sole object of obtaining tolylene diisocyanate. Thus, all processes have the disadvantage that inevitably a non-recyclable residue is obtained.
Die weiterhin im Stand der Technik beschriebenen Verfahren der Verwertung von Destillationsrückstand der Isocyanatsynthese wie der Einsatz des gemahlenen Rückstandes gemäß DE-OS 2846809 oder der DE-OS 2850609 als Füllstoff, die chemische Nutzung der im Rückstand enthaltenden Strukturelemente als Startsubstanzen für Polyether durch chemischen Abbau desThe further described in the prior art process of recycling distillation residue of isocyanate synthesis as the use of the ground residue according to DE-OS 2846809 or DE-OS 2850609 as a filler, the chemical use of the structural elements contained in the residue as starting substances for polyether by chemical degradation of the
Destillationsrückstandes nach der DE-OS 2544567 sowie die ein- oder mehrstufige Umwandlung des Destillationsrückstandes in Polyole gemäß DE-OS 2942678 oder der DD-PS 218766 sind Verfahren, die zwar eine vollständige Nutzung des Destillationsrückstandes gewährleisten, einige Verfahren auch technisch sehr aufwendig sind, jedoch ist von wesentlichem Nachteil, daß das im Destillationsrückstand enthaltene wertvolle Toluylendiisocyanat nicht gewonnen werden kann.Distillation residue according to DE-OS 2544567 and the one- or multi-stage conversion of the distillation residue into polyols according to DE-OS 2942678 or DD-PS 218766 are processes that ensure full utilization of the distillation residue, some methods are technically very expensive, however is of substantial disadvantage that the valuable toluene diisocyanate contained in the distillation residue can not be recovered.
Den Einsatz des gesamten Destillationsrückstandes als Isocyanatkomponente beschreibt die US-PS 4000099. Gemäß diesem Verfahren erfolgt ein Auflösen des Isocyanatdestillationsrückstandes in hochsiedenden Lösungsmitteln. Dadurch gelingt es, das Produkt in eine bei Raumtemperatur flüssige Form zu überführen.US Pat. No. 4,000,099 describes the use of the entire distillation residue as the isocyanate component. According to this process, the isocyanate distillation residue is dissolved in high-boiling solvents. This makes it possible to convert the product into a liquid at room temperature form.
Die Anwendbarkeit des so hergestellten Gemisches als Isocyanatkomponente ist infolge des Gehaltes an Lösungsmittel beschränkt, das Gemisch wenig lagerstabil und demzufolge der Einsatz zur Herstellung von Polyurethan nur sehr bedingt möglich. Darüber hinaus ist auch von Nachteil, daß das im Gemisch enthaltene wertvolle Toluylendiisocyanat nicht gewonnen werden kann.The applicability of the mixture thus prepared as an isocyanate component is limited due to the content of solvent, the mixture is not very stable in storage and consequently the use for the production of polyurethane only to a very limited extent possible. Moreover, it is also disadvantageous that the valuable toluene diisocyanate contained in the mixture can not be recovered.
Ziel der Erfindung ist, nach einem einfachen und billigen Verfahren aus Verfahrensprodukten der Toluylendiisocyanatherstellung Isocyanatkomponenten herzustellen. Die Verfahrensprodukte sollen dabei ohne Rückstand vollständig verwertet werden.The aim of the invention is to produce isocyanate components from toluene diisocyanate production process products by a simple and inexpensive process. The products of the process should be completely recycled without any residue.
Der Erfindung liegt zur Erreichung des Zieles die Aufgabe zugrunde, aus Verfahrensprodukten der Toluylendiisocyanatherstellung Toluylendiisocyanat als eine Isocyanatkomponente und außerdem eine andere wenig toxische Isocyanatkomponente herzustellen, wobei beide Isocyanatkomponenten zur Herstellung von Polyurethan geeignet sind.The object of the invention is to produce tolylene diisocyanate as an isocyanate component from process products of tolylene diisocyanate preparation, and also to prepare another low-toxic isocyanate component, both isocyanate components being suitable for the production of polyurethane.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Verfahrensprodukt mit organischen Di-und/oder Polyisocyanaten, die mindestens zwei cyclische Strukturen im Molekül enthalten, vermischt und die so zubereitete Mischung einer Destillation unterworfen wird, wobei als Destillat Toluylendiisocyanat als eine Isocyanatkomponente sowie ein verwendbares Sumpfprodukt als weitere Isocyanatkomponente gewonnen wird, wobei das Sumpf produkt gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterzogenAccording to the invention the object is achieved in that the process product with organic di- and / or polyisocyanates containing at least two cyclic structures in the molecule, and the mixture thus prepared is subjected to distillation, wherein as the distillate tolylene diisocyanate as an isocyanate component and a usable bottom product is recovered as a further isocyanate component, wherein the bottoms product optionally subjected to a post-treatment
Als Verfahrensprodukte derToluylendiisocyanatherstellung sind nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sowohl das nach dem großtechnischen Verfahren hergestellte sogenannte Roh-Toluylendiisocyanat als auch der Destillationsrückstand hergestellt nach bekannter Technologie verwendbar. Bevorzugt wird der Destillationsrückstand verwendet.As process products of toluylene diisocyanate production, both the so-called crude tolylene diisocyanate prepared by the industrial process and the distillation residue prepared by known technology can be used by the process according to the invention. Preferably, the distillation residue is used.
Als besonders vorteilhaft hat sich das Verfahren erwiesen, wenn als organische Di- und/oder Polyisocyanate Diphenylmethandiisocyanat, dessen Derivate oder dessen Rohprodukt verwendet werden.The process has proved to be particularly advantageous when diphenylmethane diisocyanate, its derivatives or its crude product are used as organic di- and / or polyisocyanates.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der noch flüssige Destillationsrückstand mit dem Di- und/oder Polyisocyanat gemischt, wobei es sich als zweckmäßig erwiesen hat, in der Mischung den Gehalt an Destillationsrückstand mit 50Gew.-%zu begrenzen, um flüssige Verfahrensendprodukte zu garantieren. Der zur Mischung verwendete Destillationsrückstand kann gegebenenfalls schon mit Säureakzeptoren vorbehandelt sein. Dieser Vorbehandlungsprozeß kann durch die vorherige Zugabe von Epoxidverbindungen, beispielsweise von Epoxidierungsprodukten von Fetten und Ölen oder dessen Derivaten, zum flüssigen Destillationsrückstand und nachfolgender kurzzeitiger Wärmebehandlung bei Temperaturen bis 2000C, vorzugsweise 140°C bis 18O0C, erfolgen.According to the inventive method, the still liquid distillation residue is mixed with the di- and / or polyisocyanate, and it has proven to be expedient to limit the content of distillation residue in the mixture to 50% by weight in order to guarantee liquid finished products of the process. The distillation residue used for the mixture may optionally already be pretreated with acid acceptors. This pretreatment process can be carried out by the prior addition of epoxide compounds, for example epoxidation of fats and oils or derivatives thereof, to the liquid distillation residue and subsequent brief heat treatment at temperatures up to 200 0 C, preferably 140 ° C to 18O 0 C.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die so zubereitete Mischung aus gegebenenfalls vorbehandelten Destillationsrückstand und dem Di- und/oder Polyisocyanat einem destillativen Prozeß unterworfen. Wird kein in obigerWeise vorbehandelter Destillationsrückstand verwendet, gestattet das erfindungsgemäße Verfahren, daß der zu destillierenden Mischung gegebenenfalls 0,1 Gew.-% bis 10Gew.-% eines Säureakzeptors, vorzugsweise eine Epoxidverbindung, zum Beispiel ein epoxidiertes Öl, zugesetzt werden kann.In the process according to the invention, the mixture of optionally pretreated distillation residue and the diisocyanate and / or polyisocyanate prepared in this way is subjected to a distillative process. If no distillation residue pretreated in the above manner is used, the process of the present invention permits the mixture to be distilled to be optionally admixed with from 0.1% to 10% by weight of an acid acceptor, preferably an epoxide compound, for example an epoxidized oil.
Der destillative Prozeß geschieht entweder in einer üblichen Blasendestillation oder auf dem Verfahrensweg über einen Dünnschichtverdampfer. Die Anwendung von Vakuum ist vorteilhaft, verbessert die Verfahrensparameter und die Ausbeuten an als Destillat gewonnenen Toluylendiisocyanats bei dem erfindungsgemäßen Verfahren. Eine weitgehende Abtrennung von Toluylendiisocyanat gestaltet das Verfahren besonders ökonomisch und verringert die Toxizität des Sumpfproduktes erheblich.The distillative process is carried out either in a conventional bubble distillation or on the way through a thin-film evaporator. The use of vacuum is advantageous, improves the process parameters and the yields of toluene diisocyanate obtained as a distillate in the inventive method. An extensive separation of tolylene diisocyanate makes the process particularly economical and significantly reduces the toxicity of the bottom product.
Das verbleibende wenig toxische Sumpfprodukt ist, wenn der Einsatz vorbehandelten Destillationsrückstandes erfolgte, oder wie beschrieben der zu destillierenden Mischung ein Säureakzeptor zugesetzt wurde, sofort als Isocyanatkomponente zur Herstellung von Polyurethan verwendbar. Im anderen Fall erfolgt eine nachträgliche Zugabe von Epoxidverbindungen und dessen Umsatz rnit dem Sumpfprodukt als ein Nachbehandlungsprozeß der analog dem beschriebenen Vorbehandlungsverfahren durchgeführt wird.The remaining low-toxic bottoms product, if the use of pretreated distillation residue was carried out or as described an acid acceptor was added to the mixture to be distilled, immediately usable as an isocyanate component for the production of polyurethane. In the other case, a subsequent addition of epoxide compounds and their conversion with the bottom product takes place as an after-treatment process which is carried out analogously to the described pretreatment process.
Für die Verwendung des Sumpfproduktes als Isocyanatkomponente hat es sich auch als vorteilhaft erwiesen, wenn es nach dem destillativen Prozeß oder dem gegebenenfalls notwendigen Behandlungsprozeß mit einem Säureakzeptor mit Di- und/oder Polyisocyanaten, als eine weitere Form der Nachbehandlung, verdünnt wird.For the use of the bottom product as the isocyanate component, it has also proved to be advantageous if it is diluted after the distillation process or the optionally necessary treatment process with an acid acceptor with di- and / or polyisocyanates, as a further form of aftertreatment.
Damit wird nach dem beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren bei Gewinnung des wertvollen Toluylendiisocyanats eine vollständige und ökonomisch vorteilhafte Nutzung des Destillationsrückstandes gewährleistet.Thus, a complete and economically advantageous use of the distillation residue is ensured by the described method according to the invention in recovering the valuable toluene diisocyanate.
Das für die Verwendung von Destillationsrückstand oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren ist natürlich auch in gleicher Weise anwendbar, wenn statt des Rückstandes, als ein Verfahrensprodukt der Toluyiendiisocyanatherstellung, das in der bisherigen großtechnischen Herstellung von Toluylendiisocyanat in der Verfahrensstufe vorher anfallende Rohr-Toluylendiisocyanat, das auch ein Verfahrensprodukt im Sinne der erfindungsgemäßen Lehre ist, eingesetzt wird.The inventive method described above for the use of distillation residue is of course also applicable in the same way, if instead of the residue, as a process product of Toluyiendiisocyanathstellung, in the previous large-scale production of tolylene diisocyanate in the process stage previously obtained tube tolylene diisocyanate, which is also a process product within the meaning of the teaching of the invention is used.
Gemäß dem beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren durchläuft das eingesetzte Roh-Toluylendiisocyanaf die gleichen Verfahrensschritte.According to the process of the invention described, the crude tolylene diisocyanate used undergoes the same process steps.
Es ergibt sich aber hierbei ein Vorteil, daß kein Rückstand im bisherigen Sinne sondern ein, wie im erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben, als Isocyanatkomponente verwendbares Sumpfprodukt anfällt.However, in this case there is an advantage that no residue in the previous sense but obtained as described in the process according to the invention, usable as the isocyanate bottoms product.
Die Erfindung soll mit den nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with the following embodiments.
30g eines Destillationsrückstandes derToluylendiisocyanatherstellung mit einem Restgehaltan Toluylendiisocyanat von 48Gew.-% werden mit 100g Diphenylmethandiisocyanat vermischt und einer Vakuumdestillation unterzogen. Zur Destillation wird ein Kolben mit aufgesetzter Füllkörperkolonne benutzt. Bei einem D'ruck von 0,5 mbar werden 13g Toluylendiisocyanat über Kopf abgetrieben. Das gewonnene Toluylendiisocyanat enthält keine nachweisbare Menge an Diphenylmethandiisocyanat. Als Sumpfprodukt wird ein flüssiges stabiles Polyisocyanat mit einer Viskosität von 112mPas bei 250C, einem Gehalt an NCO-Gruppen von 30,2 Gew. -% und einem Gehalt an hydrolysierbarem Chlor von 0,2 Gew.-% gewonnen. Da der Restgehalt an freiem Toluylendiisocyanat nur noch 1,2 Gew.-% beträgt, kann das Produkt unbedenklich als Isocyanatkomponente zur Herstellung von Polyurethanschäume eingesetzt werden.30 g of a distillation residue of toluylene diisocyanate production with a residual content of toluene diisocyanate of 48% by weight are mixed with 100 g of diphenylmethane diisocyanate and subjected to vacuum distillation. For distillation, a flask with attached packed column is used. At a pressure of 0.5 mbar, 13 g of toluene diisocyanate are driven off overhead. The recovered tolylene diisocyanate contains no detectable amount of diphenylmethane diisocyanate. The bottom product is a liquid stable polyisocyanate having a viscosity of 112mPas at 25 0 C, a content of NCO groups of 30.2 wt is -. Won% and a content of hydrolyzable chlorine of 0.2 wt .-%. Since the residual content of free tolylene diisocyanate is only 1.2% by weight, the product can be safely used as an isocyanate component for the production of polyurethane foams.
500g eines Destillationsrückstandes der Toluylendiisocyanatherstellung mit einem Restgehalt an Toluylendiisocyanat von 42Gew.-% werden mit 1 000g eines rohen Diphenylmethandiisocyanates (65Gew.-% Diphenylmethandiisocyanat, 35Gew.-% höherkernige Homologe) vermischt. Diese Mischung wird in einem zweistufigen Dünnschichtverdampfer einer schonenden Vakuumdestillation unterzogen.500 g of a distillation residue from toluylene diisocyanate production with a residual content of toluene diisocyanate of 42% by weight are mixed with 1000 g of a crude diphenylmethane diisocyanate (65% by weight of diphenylmethane diisocyanate, 35% by weight of higher-nuclear homologs). This mixture is subjected to a gentle vacuum distillation in a two-stage thin-film evaporator.
Als Destillat werden 198 g Toluylendiisocyanat mit einem Gehaltan Diphenylmethandiisocyanat von 2,2Gew.-%und einem Gehaltan hydrolysierbarem Chlor von 0,12Gew.-% gewonnen.As the distillate, 198 g of tolylene diisocyanate having a content of diphenylmethane diisocyanate of 2.2 wt% and a hydrolyzable chlorine content of 0.12 wt% are obtained.
Ein Toluylendiisocyanat dieser Qualität kann in der großtechnischen Anwendung entweder in den Herstellungsprozeß in die Stufe der Fein reinigung zurückgeführt werden oder zur Herstellung ausgewählter Isocyanatkomponenten der Polyurethanherstellung verwendet werden.A toluene diisocyanate of this quality can either be recycled in the industrial process in the manufacturing process in the stage of fine cleaning or used for the preparation of selected isocyanate components of polyurethane production.
Das als Sumpf produkt erhaltene Polyisocyanat hat eine Viskosität von 492 mPas, einen Restgehalt an freiem Toluylendiisocyanat von 0,8Gew.-% und einen Anteil an leichthydrolysierbarem Chlor von 0,13Gew.-%. Ein Teil dieses Sumpfproduktes wird im Verhältnis 1:2 mit Polyisocyanat niedriger Viskosität auf Basis Diphenylmethandiisocyanat vermischt. Das resultierende Gemisch dient als Isocyanatkomponente zur Herstellung von Polyurethanhartschaum.The product obtained as a bottom product polyisocyanate has a viscosity of 492 mPas, a residual content of free toluene diisocyanate of 0.8 wt .-% and a proportion of easily hydrolyzable chlorine of 0.13Gew .-%. A portion of this bottom product is mixed in a ratio of 1: 2 with low viscosity polyisocyanate based on diphenylmethane diisocyanate. The resulting mixture serves as an isocyanate component for the production of rigid polyurethane foam.
Ein anderer Teil des Sumpfproduktes wird mit3Gew.-%epoxidiertem Sojaöl versetzt, schnell auf 150°C erhitzt und nach 1 min Temperaturbehandlung wieder auf 450C abgekühlt. Das so behandelte Produkt hat nur noch einen Anteil von 0,04Gew.-% leichthydrolysierbaren Chlorverbindungen und ist im Mischungsverhältnis 1:1 mit niedrigviskosem Polyisocyanat auf Basis Diphenylmethandiisocyanat als Isocyanatkomponente für die Polyurethanherstellung gut verwendbar.Another part of the bottom product is mixed with 3 wt .-% epoxidized soybean oil, heated rapidly to 150 ° C and cooled after 1 min temperature treatment again to 45 0 C. The product thus treated has only a proportion of 0.04Gew .-% easily hydrolyzable chlorine compounds and in the mixing ratio 1: 1 with low viscosity polyisocyanate based on diphenylmethane diisocyanate as isocyanate component for polyurethane production well usable.
EinerMischung von 5kg Destillationsrückstand der Toluylendiisocyanatherstellung und 10kg des im Ausführungsbeispiel 2 verwendeten rohen Diphenylmethandiisocyanates werden 30g Epoxyrübölfettsäurebutylester zugesetzt. Das Mischprodukt wird einer Vakuumdestillation in einem Dünnschichtverdampfer unterzogen.To a mixture of 5 kg distillation residue of toluene diisocyanate production and 10 kg of the crude diphenylmethane diisocyanate used in Working Example 2 are added 30 g of epoxybutyrate oil butyl ester. The mixed product is subjected to vacuum distillation in a thin-film evaporator.
Als Destillat werden 2,2 kg Toluylendiisocyanat mit einem Diphenylmethandiisocyanat — Gehalt von 0,4Gew.-% und einem Gehaltan hydrolysierbaren Chlorverbindungen von 0,03Gew.-%gewonnen und erfolgreich als Isocyanatkomponente bei verschiedenen Polyurethanzweikomponentensystemen eingesetzt.The distillate obtained is 2.2 kg of tolylene diisocyanate having a diphenylmethane diisocyanate content of 0.4% by weight and a content of hydrolyzable chlorine compounds of 0.03% by weight and used successfully as an isocyanate component in various polyurethane-acid component systems.
Das als Sumpfprodukt entstehende Polyisocyanat mit einem Anteil leichthydrolysierbaren Chlorverbindungen von 0,06Gew.-% ist sowohl ohne weitere Zusätze als auch in Mischungsverhältnissen von 1:1 bis 1:100 mit Polyisocyanaten verschiedener Funktionalität als Isocyanatkomponente in Polyurethanzweikomponentensystemen einsetzbar.The resulting polyisocyanate as bottom product with a proportion of easily hydrolyzable chlorine compounds of 0.06Gew .-% can be used both without further additives and in mixing ratios of 1: 1 to 1: 100 with polyisocyanates of various functionality as isocyanate component in polyurethane two-component systems.
100 kg Rohprodukt der Toluylendiisocyanathersteilung (Roh-Toluylendiisocyanat) enthält nach der Lösungsmittelabtrennung noch4,8Gew.-%an höher molekularen Bestandteilen. Dieses Produkt wird mit 20 kg eines Polyisocyanats der Diphenylmethanreihe (Funktionalität 2,4) versetzt.100 kg of crude product of Toluylendiisocyanathsteilung (crude tolylene diisocyanate) contains after the solvent separation still 4.8% by weight of higher molecular components. This product is mixed with 20 kg of a polyisocyanate of the diphenylmethane series (functionality 2.4).
Die destillative Trennung des Gemisches erfolgt in einem Dünnschichtverdampfer unter schonenden Bedingungen. Bei einem Durchsatz von 7 kg/h, einer Verdampf ungstemperaturvon 1280C und einem Druck von 0,1 kPa erhält man als Kopf produkt 95,0 kg Toluylendiisocyanat und 25kg Rückstand.The distillative separation of the mixture is carried out in a thin-film evaporator under gentle conditions. At a throughput of 7 kg / h, an evaporative temperature of 128 0 C and a pressure of 0.1 kPa is obtained as the top product 95.0 kg of toluene diisocyanate and 25kg residue.
Der so gewonnene Rückstand mit einer Viskosität von 318 mPas bei 250C, einem Gehalt an hydrolysierbaren Chlor von 0,31 Gew.-% und einem Restgehalt an Toluylendiisocyanat von 0,4Gew.-% ist als Isocyanatkomponente für die Herstellung von Polyurethanschäumen und Polyurethanvergußmassen gut geeignet.The thus obtained residue having a viscosity of 318 mPas at 25 0 C, a content of hydrolyzable chlorine of 0.31 wt .-% and a residual content of toluene diisocyanate of 0.4Gew .-% is as an isocyanate component for the production of polyurethane foams and Polyurethanvergußmassen well suited.
Das als Kopf produkt gewonnene Toluylendiisocyanat mit einem Gehalt an hydrolysierbarem Chlor von 0,036 Gew.-% kann ohne • jede weitere Behandlung für Polyurethansysteme eingesetzt werden. Zur Gewinnung von hoch reinem Toluylendiisocyanat mit GEhalten an sauren Verbindungen unter 0,005 Gew.-% kann das erfindungsgemäß gewonnene Toluylendiisocyanat zusätzlich einer rektifizierenden Destillation unterzogen und das dabei anfallende Sumpfprodukt dem oben einzusetzenden Roh-Toluylendiisocyanat beigemischt werden.The tolylene diisocyanate obtained as a top product with a content of hydrolyzable chlorine of 0.036 wt .-% can be used without • any further treatment for polyurethane systems. To obtain highly pure tolylene diisocyanate with contents of acidic compounds below 0.005% by weight, the tolylene diisocyanate obtained in accordance with the invention may additionally be subjected to a rectifying distillation and the resultant bottom product may be admixed with the crude tolylene diisocyanate to be used above.
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