DD253612A1

DD253612A1 - PROCESS FOR INCREASING ROHRALDEHYDE CONCENTRATION IN THE ABSORPTION OF ACETALDEHYDE

Info

Publication number: DD253612A1
Application number: DD25799783A
Authority: DD
Inventors: Lorenz; Schubert; Haan; Hein; Goldstein; Teudt; Berger; Rudloff
Original assignee: Lorenz; Leipzig Chemieanlagen
Priority date: 1983-12-15
Filing date: 1983-12-15
Publication date: 1988-01-27

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhoehung der Rohaldehydkonzentration bei der Absorption von Acetaldehyd nach DD-WP 228 806 durch Verbesserung des Absorptionseffektes bei der Umsetzung von Aethylen mit Sauerstoff beziehungsweise von Acetylen mit Wasser gebildeten Acetaldehyds. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist die Erhoehung der Konzentration des Acetaldehyds in der Rohaldehydloesung der Verfahrensstufe Absorption und dadurch Senkung des Trennaufwandes in der nachfolgenden Verarbeitungsstufe Destillation. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass das Gasgemisch, bestehend aus Acetaldehyd, Aethylen, Inerte und Sauerstoff beziehungsweise aus Acetaldehyd, Acetylen, Wasserdampf und Inerte in der ersten Kuehlstufe auf 65-85C zwecks Abtrennung des Prozesswassers gekuehlt wird. In der zweiten Kuehlstufe, die auch schrittweise in zwei oder mehreren hintereinandergeschalteten Kuehlern erfolgen kann, wird unmittelbar vor jedem Kuehler in die Gasleitung an Stelle von Wasser Rohaldehydloesung verduest, so dass der Gasstrom in Form eines Aerosols in den oder die Kuehler gelangt.The invention relates to a process for increasing the concentration of crude aldehyde in the absorption of acetaldehyde according to DD-WP 228 806 by improving the absorption effect in the reaction of ethylene with oxygen or of acetylene with water formed acetaldehyde. The aim and object of the invention is the increase of the concentration of the acetaldehyde in the crude aldehyde solution of the process step absorption and thereby reducing the separation costs in the subsequent processing stage distillation. According to the invention, the object is achieved by cooling the gas mixture consisting of acetaldehyde, ethylene, inert and oxygen or of acetaldehyde, acetylene, steam and inert in the first cooling stage to 65-85 ° C. for the purpose of separating off the process water. In the second cooling stage, which can also be carried out stepwise in two or more cascaded coolers, rawaldehyde solution is instead of water in front of each cooler in place of water verduest so that the gas stream passes in the form of an aerosol in the or the radiator.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Rohaldehydkonzentration bei der Absorption von Acetaldehyd nach DD-WP 228806 durch Verbesserung des Absorptionseffektes bei der Umsetzung von Äthylen mit Sauerstoff beziehungsweise von Acetylen mit Wasser gebildeten Acetaldehyds.The invention relates to a method for increasing the Rohaldehydkonzentration in the absorption of acetaldehyde according to DD-WP 228806 by improving the absorption effect in the reaction of ethylene with oxygen or acetylene formed with acetaldehyde water.

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, daß bei der Herstellung von Acetaldehyd zum Beispiel entsprechend DD-PS 20939 aus Äthylen mit Sauerstoff oder entsprechend DD-PS 22987 aus Acetylen mit Wasser das Reaktionsgasgemisch gekühlt wird. Die Reaktionsprodukte bestehend aus Acetaldehyd, Essigsäure usw. werden als Rohaldehydlösung in Wasser absorbiert. Die Konzentration des Acetaldehyds in der Rohaldehydlösung beträgt, bedingt durch die frei werdende Lösungs- und Mischungswärme, durchschnittlich 9-11 Ma.-%. Durch den hohen Wasseranteil ist in der nachfolgenden Destillation der Energieverbrauch sehr groß.It is known that in the production of acetaldehyde, for example according to DD-PS 20939 from ethylene with oxygen or according to DD-PS 22987 from acetylene with water, the reaction gas mixture is cooled. The reaction products consisting of acetaldehyde, acetic acid, etc. are absorbed as a crude aldehyde solution in water. The concentration of acetaldehyde in the crude aldehyde solution is 9-11% by weight, on average, due to the released heat of solution and mixing. Due to the high water content of the subsequent distillation energy consumption is very large.

Nach DD-WP 228806 wird durch Zuführung von Wasser als Aerosol vor der zweiten Kühlstufe, die Ablaufmenge bei einer hohen Aldehydkonzentration von 30—40 Ma.-% und dadurch die Gesamtkonzentration der vereinigten Rohaldehydlösungen von Kühlern und Absorptionsturm von bisher 7-10 Ma.-% auf 14-15 Ma.-% erhöht.According to DD-WP 228806 is by supplying water as an aerosol before the second cooling stage, the flow rate at a high aldehyde concentration of 30-40 Ma .-% and thereby the total concentration of the combined Rohaldehydlösungen of coolers and absorption tower of previously 7-10 Ma. % increased to 14-15 wt%.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist die Erhöhung der Konzentration des Acetaldehyds in der Rohaldehydlösung der Verfahrensstufe Absorption und dadurch Senkung des Trennaufwandes in der nachfolgenden Verarbeitungsstufe Destillation.The aim of the invention is to increase the concentration of acetaldehyde in the crude aldehyde solution of the process step absorption and thereby reducing the separation effort in the subsequent processing stage distillation.

Explanation of the essence of the invention

Überraschend wurde gefunden, daß die Kontaktierung einer bereits Acetaldehyd enthaltenden Lösung mit dem Acetaldehyd enthaltenden Rohgas im Kühlprozeß einen sprunghaft höheren Übergang des Acetaldehyds in die wäßrige Lösung bewirkt, als die Kontaktierung mit reinem Wasser.Surprisingly, it has been found that the contacting of a solution already containing acetaldehyde with the crude gas containing acetaldehyde in the cooling process causes an abruptly higher transition of the acetaldehyde into the aqueous solution than contacting with pure water.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Abtrennung des Rohraldehyds aus dem Gasgemisch nach Patent DD 228806, durch geeignete Mittel den Kondensationsprozeß und damit Stoffau stau sch zu verbessern.The invention is based on the object in the separation of the pipe aldehyde from the gas mixture according to patent DD 228806, by suitable means to improve the condensation process and thus Stoffau congestion sch.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß das Gasgemisch, bestehend aus Acetaldehyd, Äthylen, Inerte und Sauerstoff beziehungsweise aus Acetaldehyd, Acetylen, Wasserdampf und Inerte wie im Patent DD 228806 in der ersten Kühlstufe auf 65-85⁰C zwecks Abtrennung des Prozeßwassers gekühlt wird. In der zweiten Kühlstufe, die auch schrittweise in zwei oder mehreren hintereinandergeschalteten Kühlern, erfolgen kann, wird unmittelbar vor jedem Kühler in die Gasleitung an Stelle von Wasser Rohaldehydlösung verdüst, so daß der Gasstrom in Form eines Aerosols in den oder die Kühler gelangt. Die verdüste Menge Rohaldehydlösung beläuft sich auf 0,4 bis 21 pro m³ Gas. Anschließend wird wie in Patent DD 228806 in einem Absorptionsturm aus dem abgemagerten Rohgas der restliche Acetaldehyd mit Wasser ausgewaschen. Die hier anfallende Rohaldehydlösung mit 9-11 Ma.-% Acetaldehyd wird in einem separaten Kühler auf eine Temperatur zwischen 5 und 35°C gekühlt und ganz oder teilweise zur zweiten Kühlstufe rückgeführt.According to the invention the object is achieved in that the gas mixture consisting of acetaldehyde, ethylene, inert and oxygen or acetaldehyde, acetylene, steam and inert as in the patent DD 228806 in the first cooling stage to 65-85 ⁰ C for the purpose of separation of the process water is cooled , In the second cooling stage, which can also be carried out stepwise in two or more cascaded coolers, is atomized just before each cooler in the gas line in place of water raw aldehyde solution, so that the gas stream in the form of an aerosol enters the cooler or the. The atomized amount of crude aldehyde solution is 0.4 to 21 per m ^{3 of} gas. Subsequently, as in patent DD 228806, the remaining acetaldehyde is washed out with water in an absorption tower from the spent crude gas. The crude aldehyde solution obtained here with 9-11% by weight of acetaldehyde is cooled in a separate condenser to a temperature between 5 and 35 ° C. and recycled wholly or partly to the second cooling stage.

Der überraschend gefundene Effekt bewirkt, daß sich die Aldehydkonzentration der ablaufenden Lösung auf 21-40 Ma.-% erhöht.The surprisingly found effect causes the aldehyde concentration of the effluent solution to increase to 21-40 wt .-%.

Die Erfindung soll nachstehend an 3 Beispielen näher erläutert werden:The invention will be explained in more detail below with reference to 3 examples:

Example 1:

Die im Sumpf des Absorptionsturmes mit einerTemperatur von 53⁰C anfallende Rohaldehydlösung mit 10,6 Ma.-% Acetaldehyd wird über eine Kreiselpumpe abgezogen und in einem Kühler auf 10-25⁰C gekühlt. Anschließend wird diese Rohaldehydlösung durch eine Düse fein verteilt dem Gasgemisch zugeführt.The at the bottom of the absorption tower with a temperature of 53 ⁰ C obtained Rohaldehydlösung with 10.6 Ma .-% acetaldehyde is withdrawn via a centrifugal pump and cooled in a cooler to 10-25 ⁰ C. Subsequently, this crude aldehyde solution is fed through a nozzle finely distributed to the gas mixture.

Die Lösungsmenge beträgt 0,4 l/m³ Gas, die Gastemperatur am Eintritt 72°C. Die Konzentration der aus dem Kühler ablaufenden Rohaldehydlösung beträgt 43,4Ma.-%. Die Konzentration der vereinigten Rohaldehydlösung (Absorptionsturm und Kühlerablauf) beträgt 14,5 gegenüber vorher 11,3Ma.-%.The amount of solution is 0.4 l / m ³ gas, the gas temperature at the inlet 72 ° C. The concentration of the effluent from the cooler crude aldehyde solution is 43.4Ma .-%. The concentration of the combined crude aldehyde solution (absorption tower and cooler effluent) is 14.5 compared to previously 11.3% by mass.

Example 2:

Die im Sumpf des Rieselturmes anfallende Rohaldehydlösung mit 11,4 Ma.-% Acetaldehyd wird entsprechend Beispiel 1 auf 24⁰C gekühlt und über eine Düse dem Rohaldehydgasstrom fein verteilt zugeführt. Die Lösungsmenge beträgt 0,8 l/m³ Gas. Gastemperatur an der Düse 75⁰C. Die Aldehydkonzentration der aus dem Kühler ablaufenden Lösung beträgt 35,0 Ma.-%. Die Konzentration der vereinigten Rohaldehydlösung —Absorptionsturm und Kühlerablauf beträgt 15,8 Ma.-% gegenüber vorherThe obtained in the bottom of the scrubber Rohaldehydlösung with 11.4 wt .-% acetaldehyde is cooled according to Example 1 to 24 ⁰ C and fed via a nozzle the Rohaldehydgasstrom finely divided. The amount of solution is 0.8 l / m ^{3 of} gas. Gas temperature at the nozzle 75 ⁰ C. The aldehyde concentration of the running out of the cooler solution is 35.0% by mass. The concentration of the combined crude aldehyde-absorbing tower and cooler effluent is 15.8 mass% compared to previously

Example 3:

Analog den Beispielen 1 und 2 wird die im Absorptionsturm mit 10,2 Ma.-% anfallende Rohaldehydlösung gekühlt, aber vor zwei Kühlern in den Gasstrom über Düsen fein verteilt. Die Gaseintrittstemperaturam ersten Kühler beträgt 74°C. Hier werden -11 Lösung/m³ Gas zugeführt. Der Ablauf enthält 31,8 Ma.-% Acetaldehyd. Die Gaseintrittstemperaturam zweiten Kühler beträgt 34⁰C. Hier werden 1,51 Lösung/m³ Gas verdüst. Im Ablauf werden 27,8 Ma.-% Acetaldehyd bestimmt. Die Konzentration in den zur Destillation zugeführten vereinigten Abläufen von Kühlern und Absorptionsturm beträgt 26,7 Ma.-% Acetaldehyd gegenüber vorher 11,2 Ma.-%.The crude aldehyde solution obtained in the absorption tower with 10.2% by mass is cooled analogously to Examples 1 and 2, but finely distributed in the gas stream via nozzles before two coolers. The gas inlet temperature at the first condenser is 74 ° C. Here -11 solution / m ³ gas are supplied. The effluent contains 31.8% by weight of acetaldehyde. The Gaseintrittstemperaturam second cooler is 34 ⁰ C. Here solution 1.51 / m ³ Gas atomized. In the course 27.8% by weight of acetaldehyde are determined. The concentration in the combined effluents of coolers and absorption tower supplied to the distillation is 26.7% by weight of acetaldehyde compared to previously 11.2% by weight.

Claims

A process for increasing the concentration of crude aldehyde in the absorption of acetaldehyde based on ethylene or acetylene gas mixtures according to patent DD 228806, wherein the gas mixture is cooled in two stages, characterized in that Rohaldehydl.ösung recycled from the absorption and in an amount from 0.4 to 2 l / m ^{3 of} gas is atomized immediately before each cooler of the second cooling stage in the gas stream.

2. The method according to item 1, characterized in that the second cooling stage is divided into two or more cooling steps and is sprayed before each cooling step in the gas stream.

3. The method according to item 1, characterized in that the gas line fed Sohaldehydlösung to 5-35 ⁰ C, preferably cooled to 10-25 ⁰ C and then atomized.