DD252619A1

DD252619A1 - PROCESS FOR PREPARING DEFECTIVE DUENNER LAYERS

Info

Publication number: DD252619A1
Application number: DD29423886A
Authority: DD
Inventors: Erik Hacker; Helmut Bernitzki; Goesta Fehlau
Original assignee: Zeiss Jena Veb Carl
Priority date: 1986-09-05
Filing date: 1986-09-05
Publication date: 1987-12-23
Also published as: DD252619B1

Abstract

Das erfindungsgemaesze Verfahren zur Herstellung defektarmer, duenner Schichten mittels Bedampfen, vorzugsweise mit Elektronenstrahlverdampfern, findet vor allem bei der Herstellung von dielektrischen Schichten fuer die Optik und Mikroelektronik Anwendung. Erfindungsgemaesz soll die Bildung von Defekten auf dem Substrat dadurch vermieden werden, dasz energetische Ionen waehrend des Erhitzens der schichtbildenden Substanz einwirken und so durch eine Ladungstraegerkompensation der Eintritt von Mikrostaub in den Dampfstrom vermieden wird.{Optik; Mikroelektronik; duenne Schichten; defektarme Schichten; dielektrische Schichten; Bedampfungsverfahren; Elektronenstrahlverdampfer; Defekte; Mikrostaub; Ioneneinwirkung}The inventive method for producing low-defect, thin layers by means of vapor deposition, preferably with electron beam evaporators, is used in particular in the production of dielectric layers for optics and microelectronics. According to the invention, the formation of defects on the substrate is to be prevented by acting on energetic ions during the heating of the layer-forming substance and thus avoiding the entry of microdust into the vapor stream by charge-beam compensation. Microelectronics; thin layers; low-defect layers; dielectric layers; vapor deposition; Electron beam evaporator; defects; Micro dust; Ion exposure}

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von defektarmen, dünnen Schichten mittels Bedampfen, vorzugsweise mit Elektronenstrahlverdampfern. Sie kann insbesondere bei der Herstellung von dielektrischen Schichten für Anwendungen in der Optik und Mikroelektronik eingesetzt werden.The invention relates to a method for producing low-defect, thin layers by means of vapor deposition, preferably with electron beam evaporators. It can be used in particular in the production of dielectric layers for applications in optics and microelectronics.

Characteristic of the known state of the art

Dünne Schichten, die mittels physikalischer Beschichtungsverfahren hergestellt werden, weisen häufig neben den material- und herstellungsspezifischen, kompositionellen, kristallografischen, mikrostrukturellen und oberflächen- morphologischen Struktureigenschaften lokale Defekte auf, die sich auf der Schichtoberfläche in der Regel als runde, erhabene Gebilde zeigen und sich konisch in die Schichttiefe, meist bis zur Substratoberfläche fortsetzen. Die geometrischen Abmessungen dieser sogenannten nodulären Strukturen liegt typisch um ein bis zwei Größenordnungen über'den Abmessungen der Schichtstrukturelemente (Kristallite). Da die nodulären Defekte wichtige optische, elektrische, mechanische, chemische und Resistenzeigenschaften der Schicht nachteilig beeinflussen, wird eine Vermeidung der Defektstrukturbildung angestrebt. Ausgehend von experimentellen Beobachtungen, daß auf schlechter polierten und weniger gut gereinigten Substraten häufiger noduläre Defekte auftreten und daß als Nukleationszentren für noduläre Defekte in der Regel Substratoberflächenerhebung, Poliermittel- oder Reinigungsmittelrückstände gefunden wurden, wurde als wesentlichstes Mittel zur Vermeidung von nodulären Defekten möglichst glatte Substratoberflächen ohne Poliermittel- und Reinigungsmittelrückstände vorgeschlagen (K. H. Günther, SPIE 346 Thin Film Technologies and Special Applications [1982] 9).Thin layers, which are produced by means of physical coating processes, frequently exhibit local defects in addition to the material and production-specific, compositional, crystallographic, microstructural and surface morphological structural properties, which usually appear on the layer surface as round, raised structures and are conical in the layer depth, usually continue to the substrate surface. The geometric dimensions of these so-called nodular structures is typically one to two orders of magnitude above the dimensions of the layer structure elements (crystallites). Since the nodular defects adversely affect important optical, electrical, mechanical, chemical and resistance properties of the layer, the avoidance of defect structure formation is desired. On the basis of experimental observations that nodular defects occur more frequently on poorly polished and less well-cleaned substrates, and substrate surface elevation, polishing agent or cleaning agent residues were generally found to be the nucleation centers for nodular defects, surface substrates that were as smooth as possible to avoid nodular defects were as smooth as possible Polishing and cleaning agent residues have been proposed (KH Günther, SPIE 346 Thin Film Technologies and Special Applications [1982] 9).

Der Schwerpunkt der Patentliteratur zur Realisierung möglichst glatter und sauberer Substratoberflächen, insbesondere für schichtoptische Anwendungen liegt in der Angabe spezieller Rezepturen und Verfahren für die Säurebehandlung von Gläsern und Kristallen. Weiterhin wurde ein Spannverfahren zur Substratoberflächenbehandlung in der DE-OS 2422157 vorgeschlagen.The main focus of the patent literature for the realization of as smooth as possible and clean substrate surfaces, especially for layer optical applications lies in the specification of special formulations and methods for the acid treatment of glasses and crystals. Furthermore, a clamping method for substrate surface treatment in DE-OS 2422157 has been proposed.

Alle Lösungen haben den Nachteil, daß sie die Defektstrukturbildung wenig effektiv unterdrücken und in der Regel nur substratspezifisch anwendbar sind.All solutions have the disadvantage that they suppress the defect structure formation less effective and are usually applicable only substrate specific.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die optischen, elektrischen, mechanischen, chemischen und Resistenzeigenschaften der durch Bedampfen hergestellten Schichten wesentlich zu verbessern, wobei die Erfindung für eine möglichst große Vielfalt von Substanz- und Substratmaterialien anwendbar sein soll.The aim of the invention is to substantially improve the optical, electrical, mechanical, chemical and resistance properties of the layers produced by vapor deposition, the invention being intended to be applicable to the widest possible variety of substance and substrate materials.

Explanation of the essence of the invention

Aufgabe der Erfindung ist es, die Bildung von nodulären Defekten auf dem Substrat weitestgehend zu vermeiden.The object of the invention is to avoid the formation of nodular defects on the substrate as far as possible.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren zur Herstellung defektarmer, dünner Schichten, bei dem innerhalb eines evakuierbaren Reaktionsraumes durch Erhitzen einer sich in einer Substanzquelle befindlichen schichtbildenden Substanz ein Dampfstrom erzeugt wird, der anschließend auf der Oberfläche eines Substrates kondensiert, wobei bis zur Einstellung eines geforderten Leistungspegels der Dampfstrom zum Substrat mittels einer Blende unterbrochen wird, dadurch gelöst, daß durch Einwirkung von energetischen Ionen und/oder kinetischen Gasen und/oder kinetischen Flüssigkeiten unmittelbar vor dem Erhitzen Mikrostaubvon der schichtbildenden Substanz entfernt wird und/oder durch Einwirkung von energetischen Ionen während des Erhitzens der Eintritt des Mikrostaubes in den Dampfstrom verhindert wird.According to the invention, the object is achieved with a method for producing low-defect, thin layers, in which within a evakuierbaren reaction space by heating a located in a substance source layer-forming substance, a vapor stream is generated, which then condenses on the surface of a substrate, wherein up to the setting of a required Power level of the vapor stream to the substrate is interrupted by a diaphragm, thereby achieved that is removed by the action of energetic ions and / or kinetic gases and / or kinetic liquids immediately before heating micro dust from the layer-forming substance and / or by the action of energetic ions during the Heating the entry of microdust into the vapor stream is prevented.

Vorteilhaft dabei ist es, den Mikrostaub zu entfernen, wenn sich die schichtbildende Substanz in der Substanzquelle befindet. Der entfernte Mikrostaub wird mit der Blende abgefangen und damit ein Abscheiden auf dem Substrat verhindert.It is advantageous to remove the microdust when the layer-forming substance is in the substance source. The removed micro-dust is intercepted with the diaphragm, preventing deposition on the substrate.

Weiterhin vorteilhaft ist es, wenn die energetischen Ionen mit lonenquellen erzeugt werden. Die Anwendung von lonenquellen gestattet die Gestaltung eines in-situ-Verfahrens zur Herstellung von defektarmen, dünnen Schichten.It is also advantageous if the energetic ions are generated with ion sources. The use of ion sources allows the design of an in-situ process for the preparation of low-defect, thin layers.

Dabei führt ein Beschüß der schichtbildenden Substanz mit Ionen aus der Ionenquelle vor dem Erhitzen der schichtbildenden Substanz infolge von elektrischen, thermischen und mechanischen Wirkungen zum Entfernen des Mikrostaubes.In this case, bombardment of the layer-forming substance with ions from the ion source prior to heating of the layer-forming substance as a result of electrical, thermal and mechanical effects to remove the micro-dust.

Erfolgt der lonenbeschuß während des Erhitzens, z.B. unter Einwirkung eines Elektronenstrahls, wird durch eine Ladungsträgerkompensation verhindert, daß Mikrostaub in den Dampfstrom eintritt.If the ion bombardment occurs during heating, e.g. under the influence of an electron beam, charge carrier compensation prevents microdust from entering the vapor stream.

Eine weitere vorteilhafte Realisierungsmöglichkeit der loneneinwirkung unmittelbar vor dem Erhitzen der Substanz besteht in einer Gasentladung zwischen der Blende und der schichtbildenden Substanz. Die dabei extrahierten Ionen rufen eine zu den lonenquellen analoge Wirkung hervor.A further advantageous realization possibility of the ion action immediately before the heating of the substance consists in a gas discharge between the diaphragm and the layer-forming substance. The ions extracted thereby elicit a similar effect to the ion sources.

Bei der Anwendung von lonenquellen oder Gasentladungen ist es vorteilhaft, positive Inertgas- und/oder Reaktivgasionen zu verwenden.When using ion sources or gas discharges, it is advantageous to use positive inert gas and / or reactive gas ions.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf einfache Weise auch dadurch realisieren, daß ein mittels einer Düse gerichteter Inertgas-, Sauerstoff- oder Wasserdampfstrom oder mittels Ultraschall bewegte kohlenstofforganische Verbindungen oder siliziumorganische Verbindungen und/oder Wasser unmittelbar vor dem Erhitzen auf die schichtbildende Substanz einwirken.The process according to the invention can also be realized in a simple manner in that an inert gas, oxygen or steam stream or ultrasound-agitated carbon organic compounds or organosilicon compounds and / or water act on the layer-forming substance immediately before heating.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine einfache Möglichkeit aufgezeigt, defektarme, dünne Schichten herzustellen.With the method according to the invention a simple way is shown to produce low-defect, thin layers.

Durch die effektive Vermeidung von nodulären Defekten werden die optischen, elektrischen, mechanischen, chemischen und Resistenzeigenschaften der Schichten wesentlich verbessert. Das Verfahren ist vorteilhaft für eine Vielzahl von Schicht-/ Substratmaterialkombinationen, besonders aber für die Verdampfung von Dielektrika anwendbar.By effectively avoiding nodular defects, the optical, electrical, mechanical, chemical, and resistive properties of the layers are significantly improved. The method is advantageous for a variety of layer / substrate material combinations, but especially applicable for the vaporization of dielectrics.

embodiment

Das Ausführungsbeispiel wird an Hand einer Zeichnung erläutert. Es zeigt dazuThe embodiment will be explained with reference to a drawing. It shows

Fig. 1: Ein Verfahren zur Herstellung defektarmer, dünner Schichten mittels Elektronenstrahl !verdampfer, bei Verwendung einer Ionenquelle zur Einwirkung auf die schichtbildende Substanz.1 shows a method for producing low-defect, thin layers by means of electron beam evaporators, using an ion source for acting on the layer-forming substance.

Die Verdampfung erfolgt innerhalb eines evakuierbaren Reaktionsraumes. Das Verfahren läuft mit folgenden Schritten ab:The evaporation takes place within an evacuable reaction space. The procedure proceeds with the following steps:

1. Einwirkung auf die schichtbildende Substanz 1 unmittelbar vor dem Erhitzen der schichtbildenden Substanz 1 und damit Entfernen von Mikrostaub.1. action on the layer-forming substance 1 immediately before heating the layer-forming substance 1 and thus removing micro-dust.

1.1. Die in Tabellenform konfektionierte, schichtbildende Substanz 1 wird für eine bestimmte Zeit einem Gasstrom aus Inertgas ausgesetzt, der mittels einer Düse gerichtet wird.1.1. The formulated in sheet form, layer-forming substance 1 is exposed for a certain time to a gas stream of inert gas, which is directed by means of a nozzle.

1.2. Einbringen der schichtbildenden Substanz 1 in die Substanzquelle 2.1.2. Introducing the layer-forming substance 1 into the substance source 2.

1.3. Schließen der Blende 3.1.3. Close the panel 3.

1.4. Bestrahlung der schichtbildenden Substanz 1 mit einem aus der Ionenquelle 4 kommenden Ionenstrahl I, der aus positiven Inertgasionen mit Energien bis zu einigen Hundert Elektronenvolt besteht.1.4. Irradiation of the layer-forming substance 1 with an ion beam I coming from the ion source 4, which consists of positive inert gas ions with energies up to a few hundred electron volts.

2. Einwirkung auf die schichtbildende Substanz 1 während des Erhitzens und damit verhindern des Eintritts von Mikrostaub in den Dampfstrom D.2. action on the layer-forming substance 1 during heating and thus prevent the entry of micro-dust in the vapor stream D.

2.1. Einschmelzen der schichtbildenden Substanz 1 mit Hilfe des Elektronenstrahls E zur Erzeugung des Dampfstrahls D unter gleichzeitiger Einwirkung des Ionenstrahl I.2.1. Melting of the layer-forming substance 1 by means of the electron beam E to produce the vapor jet D with simultaneous action of the ion beam I.

2.2. Nach Erreichen eines geforderten Leistungspegels Öffnen der Blende 3 und Kondensation des Dampfstroms D auf der Oberfläche des Substrates 5.2.2. After reaching a required power level opening the aperture 3 and condensation of the vapor stream D on the surface of the substrate. 5

2.3. Weitere Verdampfung der schichtbildenden Substanz 1 mittels Elektronenstrahl E bei gleichzeitiger Einwirkung des Ionenstrahl I bis zum Abschluß der Beschichtung.2.3. Further evaporation of the layer-forming substance 1 by means of electron beam E with simultaneous action of the ion beam I until the completion of the coating.

Mit der im Ausführungsbeispiel dargestellten Variante des Verfahrens ist es möglich, den Mikrostaub vor dem Verdampfen, sowie den vor allem in der Anfangsphase der Beschichtung durch elektrische, thermische und mechanische Effekte entstehenden Mikrostaub effektivvom Substrat 5 fern zu halten und damit die Bildung von Nukleationszentrenfürnodulare Strukturen weitestgehend zu verhindern.With the variant of the method illustrated in the exemplary embodiment, it is possible to keep the microdust effectively away from the substrate 5 before evaporation, and also the microdust resulting from electrical, thermal and mechanical effects, especially in the initial phase of the coating, and thus largely avoid the formation of nucleation centers for modular structures to prevent.

Claims

claims:

1. A method for producing low-defect, thin layers, in which within a evakuierbaren reaction space by heating a located in a substance source layer-forming substance, a vapor stream is generated, which then condenses on the surface of a substrate, wherein up to setting a required power level of the vapor stream for Substrate is interrupted by a diaphragm, characterized in that

a) microdust is removed from the layer-forming substance (1) immediately before heating by acting on and / or energetic ions and / or kinetic gases and / or kinetic liquids

b) during the heating of the entry of micro-dust in the vapor stream (D) is prevented by acting on energetic ions.

2. The method according to item 1, characterized in that the removal of the micro-dust from the layer-forming substance (1) takes place immediately before heating in the substance source (2).

3. The method according to item 1 and 2, characterized in that the of the layer-forming substance (1) remote micro dust is intercepted by the diaphragm (3).

4. The method according to item 1 to 3, characterized in that the energetic ions with ion sources (4) are generated.

5. The method according to item 1 to 3, characterized in that the action of energetic ions immediately before heating with a gas discharge between the diaphragm (3) and the layer-forming substance (1) is realized.

6. The method according to item 1 to 5, characterized by the use of inert gas ions and / or reactive gas ions as energetic ions.

7. The method according to item 1, characterized by the use of directed by a nozzle inert gas, oxygen or water vapor stream as kinetic gases.

8. The method according to item 1, characterized by the use of ultrasound-moved carbon organic compounds or organosilicon compounds and / or water as kinetic liquids.