DD252442A1 - METHOD FOR THE QUALITY CONTROL OF SEMICONDUCTOR SILICON - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf die Bewertung der Qualitaet des nach dem Czochralskiverfahren hergestellten Halbleitersilizium zur Produktion von integrierten Schaltkreisen. Die Erfindung besteht in einer Kombination thermischer Behandlungen und messtechnischer Analysen. Die Analyse erfolgt mittels Anregung der Thermodonatoren 2. und 1. Art mit jeweils anschliessender Ausbreitungswiderstandsmessungder Kohlenstoff- und Sauerstoffkonzentration. Danach werden die Halbleiterscheiben einer Praezipitationsbehandlung unterworfen und danach beidseitig aetztechnisch und/oder mechanisch abgetragen. Nach nochmaliger Anregung der Thermodonatoren 1. und 2. Art und erfolgter Ausbreitungswiderstandsmessung werden im Ergebnis der Analyse Profile der Praezipitationskonstanten des Zwischengittersauerstoffs, der Minoritaetslebensdauer und Defektstrukturverteilungen sowohl hinsichtlich der zuechtungsseitigen Materialvorgeschichte als auch nach einzelnen Hochtemperaturprozessstufen miteinander verknuepft.The invention relates to the evaluation of the quality of the semiconductor silicon produced by the Czochralski method for the production of integrated circuits. The invention consists in a combination of thermal treatments and metrological analyzes. The analysis takes place by means of excitation of the second and first type thermodonators, each with a subsequent propagation resistance measurement of the carbon and oxygen concentration. Thereafter, the semiconductor wafers are subjected to a precipitation treatment and then removed on both sides aetztchnisch and / or mechanically. After further excitation of the first and second type thermodonators and propagation resistivity measurement, as a result of the analysis, profiles of the preconditioning constants of the interstitial oxygen, the minority lifetime, and defect structure distributions are linked with each other in terms of the material side history as well as individual high temperature process stages.
Description
Die Erfindung betrifft die Prüfung der Eignung von nach dem Czochalskiverfahren hergestellten Halbleitersilizium für die Produktion von insbesondere bipolaren und unipolaren Schaltkreisen.The invention relates to the testing of the suitability of semiconductor silicon produced by the Czochalski process for the production of in particular bipolar and unipolar circuits.
Bekannt sind Züchtungsverfahren zum homogenen Einbau von interstitiellem Sauerstoff im Konzentrationsbereich von etwa 6 · 1O17CnT3 bis 1 · 10l8cm~3zum Zwecke der Praktizierung eines als inneren Gettereffekt bezeichneten Fremdstoff-Defekt-Wechselwirkungsmechanismus. Eine geeignete Methode wird z.B. in „SemiconductorSilicon 1981 ",Seite 58-73beschrieben. Es ist weiterhin bekannt, daß die Sauerstoffpräzipitation als ursächlicher defektgenerierender Effekt an hochtemperaturstabilen Keimen stattfindet, die sich insbesondere auch unter Mitwirkung des während der Züchtungsphase eingebauten Kohlenstoffs und/oder von Schwermetallen, z. B. Eisen, bilden. Entsprechende Ausführungen sind in „Semiconductor Silicon", Seite 155-175, enthalten. Die Defektfortpflanzung erfolgt, ausgehend von den Sauerstoffpräzipitaten, unter steuernder Wirkung von nichtgleichgewichtigem interstitiellem Silizium, z. B. auch in die bei bipolaren Bauelementen vorhandene Epitaxieschicht hinein. Typische Effekte bestehen darin, daß nach Beendigung des Scheibenprozesses swirlartig über die Scheibenfläche verteilte Defektstrukturanordnungen z.B. ätztechnisch entwickelbar sind, die negative Auswirkungen auf die elektrischen Bauelementekenndaten haben und ursächlich mit Scheibenverwölbungen verknüpft sind.Known breeding methods for the homogeneous incorporation of interstitial oxygen in the concentration range of about 6 · 1O 17 CnT 3 to 1 · 10 l8 cm ~ 3 for the purpose of practicing a known as internal Gettereffekt foreign substance-defect interaction mechanism. A suitable method is described, for example, in "SemiconductorSilicon 1981", pages 58 to 73. It is furthermore known that oxygen precipitation takes place as a causative defect-generating effect on high-temperature-stable germs, which in particular also involve the carbon incorporated during the growth phase and / or of heavy metals , Corresponding embodiments are contained in "Semiconductor Silicon", page 155-175. Defect propagation occurs, starting from the oxygen precipitates, under the control of non-equilibrium interstitial silicon, e.g. B. also in the presence of bipolar devices epitaxial layer into it. Typical effects are that, after completion of the disk process, defect structure arrangements distributed in a swirling manner over the pane surface can be developed, for example, by etching, which have negative effects on the electrical component characteristic data and are causally linked with disc buckling.
Ziel der Erfindung ist die Erhöhung der Anzahl funktionstüchtiger, insbesondere integrierter Halbleiterbauelemente auf der Grundlage mit einfachen Meßmitteln ausgewählter Czochralski-Siliziumscheiben.The aim of the invention is to increase the number of functional, in particular integrated semiconductor components based on simple measuring means selected Czochralski silicon wafers.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das eine zuverlässige Analyse der Wirkung der Hauptverunreinigungen im Czochralski-Silizium, Sauerstoff und Kohlenstoff, auf die Kristalldefektbildung vor bzw. während der Hochtemperaturbelastungskette der Bauelementefertigung ermöglicht.The invention has for its object to provide a method that allows a reliable analysis of the effect of the main impurities in Czochralski silicon, oxygen and carbon, on the crystal defect formation before or during the high temperature load chain of component manufacturing.
Erfindungsgemäß werden Czochralski-Siliziumproben, deren Gehalt an überkritischen Keimen unbekannt ist, hinsichtlich der Startkonzentration C0 an Zwischengittersauerstoff nach Anregung der Thermodonatoren 1. Art bei einer Temperatur von 45O0C und einer Dauer von 100 h und anschließender Ausbreitungswiderstandsmessung hinsichtlich der Homogenität der Verteilung des Zwischengittersauerstoffs bewertet. Zweckmäßig wird der Ausgangszustand der Proben mittels einer ortsauflösenden Methode zur Profilaufnahme der Minoritätsträgerlebensdauer näher analysiert.According to the invention Czochralski silicon samples whose content of supercritical nuclei is unknown, with respect to the starting concentration C 0 to interstitial oxygen after excitation of the first type thermodonator at a temperature of 45O 0 C and a duration of 100 h and subsequent propagation resistance measurement with respect to the homogeneity of the distribution of Interstitial Oxygen rated. The starting state of the samples is expediently analyzed in more detail by means of a spatially resolving method for recording the profile of the minority carrier lifetime.
Danach werden die Thermodonatoren 2. Art, deren Konzentration durch die Gehalte an substitutionellem Kohlenstoff bestimmt ist, bei Temperaturen von 600°C < T < 7500C und einer Zeitdauer von 5h < t < 30h angeregt. Die anschließende Ausbreitungswiderstandsmessung erfolgt über den Scheibendurchmesser bzw. am Schrägschliff zur Aufnahme von Tiefenprofilen, wodurch qualitative Aussagen über die örtliche Kohlenstoffkonzentration erhalten werden.Thereafter, the second type Thermodonatoren whose concentration is determined by the levels of substitutional carbon, at temperatures of 600 ° C <T <750 0 C and a period of 5h <t <30h excited. The subsequent propagation resistance measurement is carried out via the disc diameter or at the oblique ground to accommodate depth profiles, whereby qualitative statements about the local carbon concentration are obtained.
Weiterhin erfolgt eine Temperung in der Weise, daß die Gleichgewichtslöslichkeit C* bei der gewählten Temperatur unterhalb der tatsächlich vorhandenen Zwischengittersauerstoffkonzentration Ct liegt und damit der Übersättigungsfall gegeben ist.Furthermore, an annealing is carried out in such a way that the equilibrium solubility C * at the selected temperature is below the actually existing interstitial oxygen concentration C t and thus the Übersättigungsfall is given.
Bevorzugte Prozeßparameter sind 10000C < T < 11000C und 2h < t < 20h.Preferred process parameters are 1,000 0 C <T <1100 0 C and 2 h <t <20h.
Die während der vorgenannten Präzipitationsbehandlung durch Ausdiffusion entstandene sauerstoffverarmte Zone wird beidseitig ätztechnisch und/oder durch mechanische Politur abgetragen. Nach nochmaliger Anregung der Thermodonatoren 1.The oxygen-depleted zone formed by means of outdiffusion during the abovementioned precipitation treatment is removed on both sides by etching and / or by mechanical polishing. After renewed excitation of the Thermodonatoren 1.
und 2. Art sowie anschließender Ausbreitungsgeschwindigkeitsmessung in der bereits beschriebenen Weise sind nach der Beziehungand 2nd type and subsequent propagation velocity measurement in the manner already described are by the relationship
ln Co ln Co
C1-C*C 1 -C *
die jeweiligen Werte der Präzipitationskonstanten als Maß für die Konzentration eingewachsener und/oder nachträglich generierter überkritischer Keime berechenbar und aufgrund der ortsauflösender Meßmethodik auch bezüglich ihrer Verteilung nachweisbar. Profile der Minoritätsträgerlebensdauer ergänzen zweckmäßig wieder die Analyse. Ätztechnisch und/oder röntgentopografisch ermittelte Defektverteilungen korrelieren im Ergebnis gut mit den Minima der Präzipitationskonstanten- bzw. der Lebensdauerprofile. Die Ausdehnung der entsprechenden Untersuchungen auf die Hochtemperaturprozeßstufen der Bauelementefertigung ist zwingend notwendig. Auf der Basis der gewonnenen Erkenntnisse sind Variationen derthermischen,; insbesondere der Züchtungsvorgeschichte des Materials eindeutig bewertbar. Gleiches gilt für Effekte, die z. B. mit der Praktizierung externer Getterprozeduren bezüglich der Umverteilung der Sauerstoffpräzipitation zu erwarten sind. Die Auswirkungen thermisch induzierter Materialspannungen während der Hochtemperaturprozesse der Bauelementefertigung werden in definierter Weise analysierbar.the respective values of the precipitation constants can be calculated as a measure of the concentration of grown-in and / or subsequently generated supercritical germs and can also be detected with regard to their distribution on the basis of the spatially resolving measuring method. Profiles of minority carrier life expediently supplement the analysis. As a result, defect distributions determined by etching and / or X-ray topography correlate well with the minima of the precipitation constant and service life profiles. The extension of the corresponding investigations to the high-temperature process stages of component manufacturing is imperative. On the basis of the knowledge gained, variations of the thermal ,; in particular the breeding history of the material clearly assessable. The same applies to effects that z. B. with the practice of external getter procedures regarding the redistribution of oxygen precipitation are to be expected. The effects of thermally induced material stresses during high-temperature component manufacturing processes can be analyzed in a defined manner.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert. Als zu bewertende Objekte sind Siliziumscheiben mit einem Durchmesser D = 100mm, (lOO)-orientiert, N-Typ mit einem spezifischen elektrischen Widerstand ρ = 20Ω · cmundeinem Gehalt an Zwischengittersauerstoff C0 = 9,5 · 1017 cm"3· gegeben. Die Analyse mittels Anregung von Thermodonatoren I.Art und anschließender Ausbreitungswiderstandsmessung ergibt, mit Ausnahme einer etwa 5 mm breiten peripheren Zone, eine homogene Verteilung des Sauerstoffs über den Kristallquerschnitt. Aus der entsprechenden Analyse der Thermodonatoren 2. Artnach Temperbehandlung (t = 30h;T = 75O0C) folgt eine swirlartig verteilte Kohlenstoffkonzentration. Die Präzipitationsbehandlung wird bei T = 10000C und t = 8 h durchgeführt. Nach beidseitig polierendem Abtrag von 10μ.ιη und Thermodonatoranregung 2. und 1. Art ergibt die jeweils nach der Temperung durchgeführte Ausbreitungswiderstandsmessung eine swirlartig verteilte Kohlenstoffkonzentration und einen Restsauerstoffgehalt Gt = 2,5 · 1017cm"3, woraus gemäß (1) eine Präzipitationskonstante τρ ~ 4h mit Hilfe des bekannten Wertes C* = 1,3 · 1017cm~3 bei 10000C berechnet wird. Die anschließende Defektstrukturanalyse ergibt eine Vielzahl swirlartig verteilter Kriställdefekte über die Scheibenfläche mit Ausnahme einer etwa 5 mm breiten Randzone mit deutlich niedrigerem Defektniveau. Mit diesen Ergebnissen ist dieses Scheibenmaterial z. B. für einen Analog-Schaltkreis-Prozeß als nicht geeignet einzuschätzen. In einem 2. Beispiel sind Siliziumscheiben mit einem spezifischen elektrischen Widerstand ρ = 10Ω · cm, P-Typ, (111 (-orientiert mit einem Durchmesservon 76mm und einer mittels θμη-ι-Αοεοφ^οη bestimmten Sauerstoffkonzentration C0 = 8,5 · 1017cm~3 zu analysieren. Die Präzipitationsbehandlung wird bei T = 10000C und t = 8h durchgeführt. Die folgende Anregung der Thermodonatoren 1. Art mit Ausbreitungswiderstandsmessung über den Scheibendurchmesser ergibt extreme Streuungen des spezifischen elektrischen Widerstandes im Bereich 0,3ü · cm < ρ 50Ω cm als Beweis für die stark inhomogene Kompensation der Ausgangsakzeptorkonzentration durch die generierten Thermodonatoren 1 .Art. Die berechneten Werte der Präzipitationskonstanten streuen im Bereich 2 h < τρ <150 h. Eine nachträgliche röntgengenografische Analyse ergibt swirlartig verteilte Defektstrukturen in den Siliziumscheiben bereits ohne jegliche Wärmebehandlung. Das Material ist zu verwerfen.The invention will be explained in more detail below with reference to two exemplary embodiments. The objects to be evaluated are silicon wafers with a diameter D = 100 mm, (100) -oriented, N-type with a specific electrical resistance ρ = 20Ω · cm and a content of interstitial oxygen C 0 = 9.5 × 10 17 cm -3 . The analysis by means of excitation of Thermodonators I.Art and subsequent propagation resistance measurement shows, with the exception of an approximately 5 mm wide peripheral zone, a homogeneous distribution of the oxygen over the crystal cross section from the corresponding analysis of the Thermodonators 2. Artnach annealing treatment (t = 30h; 75O 0 C) followed by a swirlartig divided carbon concentration. the precipitation treatment is 1000 0 C and t = conducted at T = 8 hours. after both ends be polished removal of 10μ.ιη and Thermodonatoranregung 2nd and 1st kind results in the processing performed in each case after annealing spreading resistance measurement a swirl-like distributed carbon concentration and a residual oxygen content G t = 2.5 · 10 17 cm " 3 , from which according to (1) a precipitation constant τ ρ ~ 4h is calculated with the aid of the known value C * = 1.3 × 10 17 cm -3 at 1000 ° C. The subsequent defect structure analysis results in a large number of swirl-like distributed crystal defects over the wafer surface with the exception of an approximately 5 mm wide edge zone with a significantly lower defect level. With these results, this disc material is z. B. for an analog circuit process as not suitable. In a second example, silicon wafers with a specific electrical resistance ρ = 10 Ω · cm, P-type, (111 (-oriented with a diameter of 76 mm and an oxygen concentration C 0 = 8.5 determined by θμη-ι-εοεοφ ^) 10 17 cm ~ 3 The precipitation treatment is carried out at T = 1000 ° C. and t = 8 h The following excitation of the type 1 propagation resistance thermometer on the disc diameter results in extreme variations of the electrical resistivity in the range of 0.3 μ cm <ρ 50Ω cm as proof for the strongly inhomogeneous compensation of the initial acceptor concentration by the generated thermodonators 1 .Art The calculated values of the precipitation constants spread in the range 2 h <τ ρ <150 h Subsequent X-ray analysis already shows swirl-like distributed defect structures in the silicon wafers without any heat treatment The material should be discarded.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4108394A1 (en) * | 1991-03-15 | 1992-09-17 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Silicon@ substrate mfr. for DRAM components - comprises forming silicon@ mirror wafer and subjecting it to two=stage heat treatment process, then removing surface layer |
| EP4010924A4 (en) * | 2019-08-09 | 2023-09-13 | Leading Edge Equipment Technologies, Inc. | Wafer with regions of low oxygen concentration |
-
1986
- 1986-08-19 DD DD29372986A patent/DD252442A1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4108394A1 (en) * | 1991-03-15 | 1992-09-17 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | Silicon@ substrate mfr. for DRAM components - comprises forming silicon@ mirror wafer and subjecting it to two=stage heat treatment process, then removing surface layer |
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