DD251294A1

DD251294A1 - METHOD FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF WAX DISPERSIONS

Info

Publication number: DD251294A1
Application number: DD29272886A
Authority: DD
Inventors: Guntram Hoeger; Siegfried Weigelt; Manfred Schoenfeld; Guenter Gruhn; Guenter Fichtner
Original assignee: Wittol Wittenberg Veb
Priority date: 1986-07-22
Filing date: 1986-07-22
Publication date: 1987-11-11

Abstract

Die Erfindung betrifft ein einstufiges kontinuierliches Verfahren zur Herstellung waessriger Wachsdispersionen vorzugsweise von Selbstglanzwachs unter Gewaehrleistung eines optimalen Turbulenzgrades. Bisher bekannte verfahrenstechnische Loesungen weisen erhebliche Nachteile durch niedrige Abkuehlgeschwindigkeit, hohe Energieverluste, unterschiedliche Turbulenz und geringe Produktivitaet auf. Erfindungsgemaess werden die Teilprozesse zur Herstellung der Wachsdispersion wie Vermischung der Oel- und Wasserphase, die Anverseifung und anschliessende Abkuehlung in einem Aggregat, bei dem es sich vorzugsweise um einen doppelwandigen Rohrreaktor handelt, durchgefuehrt. Durch die Dimensionierung dieses Aggregates in Abhaengigkeit vom erforderlichen Durchsatz einschliesslich der wahlweisen Anwendung statischer Mischer in einzelnen Abschnitten, wird die Reynolds-Zahl in diesen Abschnitten in dem fuer den jeweiligen Teilprozess optimalen Bereich gehalten.The invention relates to a one-stage continuous process for the preparation of aqueous wax dispersions preferably of self-gloss wax while ensuring an optimum degree of turbulence. Previously known process engineering solutions have significant disadvantages due to low cooling rate, high energy losses, different turbulence and low productivity. According to the invention, the partial processes for producing the wax dispersion, such as mixing of the oil and water phases, the saponification and subsequent cooling in an aggregate, which is preferably a double-walled tubular reactor, are carried out. By sizing this aggregate as a function of the required throughput, including the optional use of static mixers in individual sections, the Reynolds number in these sections is kept within the optimum range for the particular subprocess.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung wäßriger Wachsdispersionen vorzugsweise von Selbstglanzwachsen unter Gewährleistung eines optimalen Turbulenzgrades in einer Stufe.The invention relates to a continuous process for preparing aqueous wax dispersions preferably of self-luster waxes while ensuring an optimal degree of turbulence in one step.

Characteristic of the known technical solutions

Als Ausgangsstoffe zur Herstellung wäßriger Wachsdispersionen liegen bei Raumtemperatur Wachse in fester Form sowie speziell aufbereitetes Wasser vor. Die Problematik der Herstellung dieser Dispersionen besteht darin, daß es sich bei diesen beiden Ausgangsstoffen um nicht mischbare Komponenten handelt. Um dennoch ein relativ stabiles Gemisch zu erhalten, sind mehrere Prozeßschritte erforderlich. Als erstes sind die beiden Hauptbestandteile auf ein bestimmtes Temperaturniveau zu bringen. Das heißt insbesondere, daß das Wachs als flüssige Ölphase vorliegen muß.Waxes in solid form and specially prepared water are present at room temperature as starting materials for the preparation of aqueous wax dispersions. The problem of preparing these dispersions is that these two starting materials are immiscible components. Nevertheless, to obtain a relatively stable mixture, several process steps are required. First, bring the two main components to a specific temperature level. This means in particular that the wax must be present as a liquid oil phase.

Als zweiter Schritt schließt sich ein intensiver Mischprozeß an, bevor die Abkühlung und das Zumischen weiterer Zuschlagstoffe erfolgen kann. Im Normalfall kann man auf diesem Weg jedoch keine stabilen Dispersionen erhalten. Es sind zusätzliche Dispergierhilfsmittel stofflicher Art zur Herabsetzung der Grenzflächenspannung zwischen den beiden Phasen erforderlich. Sie werden entweder einer der beiden Phasen vor dem Dispergierprozeß zugegeben bzw. während des Mischprozesses als Anverseifungsmittel zudosiert. Diese Dispergierhilfsmittel verschlechtern jedoch oftmals die Eigenschaften der fertigen Dispersionen. Im Fall der Selbstglanzwachse erhöhen sie beispielsweise die Klebigkeitdes Pflegemittelfilmes und senken somit die Trittfestigkeit.The second step is followed by an intensive mixing process before the cooling and admixing of further additives can take place. Normally, however, stable dispersions can not be obtained in this way. Additional dispersing agents of a material type are required to reduce the interfacial tension between the two phases. They are either added to one of the two phases prior to the dispersing process or metered in during the mixing process as antiperspirant. However, these dispersants often degrade the properties of the final dispersions. In the case of self-gloss waxes, for example, they increase the adhesion of the care agent film and thus reduce the impact resistance.

Problematisch ist weiterhin die Abkühlstufe, da dabei die innere Ölphase einen Kristallisationsprozeß durchläuft. Vor dem Eintreten des Kristallisationsprozesses neigen die Öltröpfchen zu verstärkter Koaleszenz, die im Normalfall zu unerwünscht hohen Teilchengrößen führt. Somit ist in dieser Stufe eine hohe Abkühlgeschwindigkeit verbunden mit einem optimalen Turbulenzgrad erforderlich. Die Turbulenz muß einerseits die Koaleszenz verhindern, sie darf aber andererseits auch nicht zu groß sein, daß die Kristallisation gestört wird.Another problem is the cooling stage, as doing the inner oil phase undergoes a crystallization process. Before the onset of the crystallization process, the oil droplets tend to intensify coalescence, which normally leads to undesirably high particle sizes. Thus, in this stage, a high cooling rate associated with an optimal degree of turbulence is required. On the one hand, the turbulence must prevent coalescence, but on the other hand, it must not be too large to disturb the crystallization.

Zur Herstellung der Wachsdispersionen sind gegenwärtig vom Prinzip her vier verschiedene Verfahren bekannt. Die einfachste Variante ist die Herstellung in einem doppelwandigen Rührwerksbehälter, in dem alle Prozeßstufen ablaufen. Dieses diskontinuierliche Verfahren weist erhebliche Nachteile auf, die insbesondere in einer äußerst langsamen Abkühlgeschwindigkeit, einem sehr unterschiedlichen Turbulenzgrad in den verschiedenen Behälterzonen, hohen Energieverlusten und geringer °roduktivität ihren Ausdruck finden.Four different processes are currently known in principle for preparing the wax dispersions. The simplest variant is the production in a double-walled agitator container, in which all process steps take place. This discontinuous process has considerable drawbacks, which find their expression in particular in an extremely slow cooling rate, a very different degree of turbulence in the various container zones, high energy losses and low level of activity.

Bessere Möglichkeiten bieten bereits Verfahren, die das Zirkulieren der Dispersion durch parallel geschaltete Kühler zur Erhöhung der Abkühlgeschwindigkeit erlauben bzw. die ein Umpumpen der abzukühlenden Dispersion durch einen Kühler in einen zweiten Rührwerksbehälter gestatten. Jedoch weist die Kühlung in diesen beiden Fällen noch beträchtliche Nachteile auf, da sie sehr groß dimensioniert werden muß, um eine hohe Abkühlgeschwindigkeit zu erzielen. Andererseits wird sie nur kurzzeitig in Betrieb genommen (in der Größenordnung von 10 Minuten bei einer Charge mit 2 Stunden Herstellungszeit). Der Gedanke liegt nahe, zur Kompensierung dieses Nachteiles mehrere Herstellungsbehälter an einen Kühlblock anzuschließen, jedoch ist der Rohrleitungsaufwand sehr hoch und die gleichzeitige Herstellung mehrerer verschiedener Produkte wird erschwert, so daß diese Variante kaum Anwendung findet.Better options already provide methods that allow the circulation of the dispersion through parallel coolers to increase the cooling rate or allow the pumping of the cooled dispersion through a radiator in a second agitator tank. However, the cooling in these two cases still has considerable disadvantages, since it must be very large dimensions in order to achieve a high cooling rate. On the other hand, it is only put into operation for a short time (on the order of 10 minutes for a batch with 2 hours production time). The idea is obvious, to compensate for this disadvantage several manufacturing container to connect to a cooling block, but the piping cost is very high and the simultaneous production of several different products is difficult, so that this variant is hardly used.

Neben den angeführten diskontinuierlichen Verfahren ist auch ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Emulsionen bzw. Dispersionen bekannt, das die stufenweise Zuführung der Ausgangsstoffe in mehreren Emulgiervorrichtungen vorsieht. Durch dieses Verfahren sind Dispersionen herstellbar, die hohen Qualitätsansprüchen genügen, jedoch sind auch in diesen Verfahren erhebliche Schwankungen des Turbulenzgrades zu verzeichnen und der apparative Aufwand ist mehrfach höher als bei den diskontinuierlichen Verfahren.In addition to the abovementioned discontinuous processes, a process for the continuous preparation of emulsions or dispersions is known, which provides for the stepwise introduction of the starting materials in a plurality of emulsifying devices. Dispersions which meet high quality requirements can be produced by this process, but considerable variations in the degree of turbulence can also be observed in these processes and the expenditure on equipment is several times higher than in the batch processes.

In den aufgeführten bekannten technischen Lösungen wird den zu mischenden Komponenten an mehreren Stellen mechanische Energie zur Gewährleistung der Förderströme sowie für den eigentlichen Mischprozeß zugeführt. Femer werden die Rohrleitungen nur als Verbindungselemente zwischen den einzelnen Apparaten angesehen. Damit werden wesentliche Möglichkeiten zur optimalen Gestaltung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Herstellung wäßriger Wachsdispersionen vergeben.In the listed known technical solutions, mechanical energy is supplied to the components to be mixed at several points to ensure the flow rates and for the actual mixing process. Furthermore, the pipelines are considered only as connecting elements between the individual apparatuses. This provides significant opportunities for the optimal design of a continuous process for the preparation of aqueous wax dispersions.

Object of the invention

Mit der vorliegenden Erfindung wurde ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung wäßriger Wachsdispersionen entwickelt, das die einzelnen Verfahrensschritte mit optimalem Turbulenzgrad in einer Stufe realisiert.With the present invention, a continuous process for the preparation of aqueous wax dispersions was developed, which realizes the individual process steps with optimum degree of turbulence in one stage.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einstufiges Verfahren zur Herstellung wäßriger Wachsemulsionen zu entwickeln. In der vorliegenden Erfindung wird für den Mischprozeß der beiden Ausgangskomponenten die mechanische Energie ausgenutzt, die den Ausgangsstoffen für die Förderung in Rohrleitungen mitgegeben wird. Femer wird die Rohrleitung durch Einbauten und Ummantelung zu einem Rohrreaktor umgestaltet, so daß in ihr die Verfahrensschritte Mischen, Anverseifen und Abkühlen in einer Stufe ablaufen können. Als wichtigste Kriterien müssen dabei der Rohrinnendurchmesser und die einzelnen Längen so ausgelegt werden, daß die erforderlichen Prozeßzeiten und Turbulenzgrade erzielt werden. Der Rohrinnendurchmesser wird dabei ausgehend von der vorgegebenen Reynolds-Zahl, dem Mengenstrom und der kinematischen Viskosität ermittelt. Die Reynolds-Zahl sollte dabei grundsätzlich einen Wert von über 3000 aufweisen. Die Länge der Mischstrecke richtet sich nach der erforderlichen Mischgüte. Sie sollte sich im Bereich des 20- bis 300fachen Rohrinnendurchmessers bewegen. Die Länge der An verseif ungsstrecke richtet sich nach der Mischbarkeit. Im allgemeinen kann sie zwischen dem 10- bis lOOfachen des Rohrinnendurchmessers liegen.The invention has for its object to develop a one-step process for the preparation of aqueous wax emulsions. In the present invention, the mechanical energy used to deliver the materials in the pipelines is utilized for the mixing process of the two starting components. Furthermore, the pipeline is redesigned by internals and sheathing to a tubular reactor, so that it can run in the process steps mixing, antiperspirant and cooling in one stage. The most important criteria in this case must be the pipe inside diameter and the individual lengths are designed so that the required process times and turbulence degrees are achieved. The pipe inside diameter is determined starting from the given Reynolds number, the mass flow and the kinematic viscosity. The Reynolds number should basically have a value of more than 3000. The length of the mixing section depends on the required mixing quality. It should be in the range of 20 to 300 times the inner tube diameter. The length of the saponification section depends on the miscibility. In general, it may be between 10 to 100 times the inner tube diameter.

Mischstrecke und Anverseifungsstrecke werden beheizbar gestaltet. Zur Erhöhung der Turbulenz können für bestimmte Prozesse statische Mischerverwendetwerden,diein den Rohrreaktor einzusetzen sind. Die Länge der anschließenden Kühlstrecke wird entsprechend der erforderlichen Temperatur am Ende des Rohrreaktors dimensioniert (beispielsweise 35⁰C). Sie beträgt im Bereich des 20- bis 200fachen des Rohrinnendurchmessers in Abhängigkeit vom Kühlmedium (überwiegend Kühlwasser) und weiteren Kühlparametern.The mixing section and the saponification section are designed to be heatable. To increase turbulence, static mixers may be used for certain processes to be inserted into the tubular reactor. The length of the subsequent cooling section is dimensioned according to the required temperature at the end of the tubular reactor (for example, 35 ⁰ C). It is in the range of 20 to 200 times the inner tube diameter depending on the cooling medium (mainly cooling water) and other cooling parameters.

An den Rohrreaktor schließt sich ein Mischbehälter an, in den die in die wäßrige Phase unterzumischenden Zuschlagstoffe zugegeben werden.The tube reactor is followed by a mixing container into which the additives to be mixed into the aqueous phase are added.

embodiment

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung Fig. 1 ist die Verfahrensführung in einem technologischen Schema dargestellt. Die Förderrichtung innerhalb der Anlage ist durch Pfeile gekennzeichnet. Im Behälter (1) wird ein Gemisch des Wachses und des Dispergator bei Temperaturen von 373 bis 393 K aufgeschmolzen. In einem weiteren Behälter (2) befindet sich das aufbereitete Wasser. Über die Dosierpumpen (3) und (4) wird ein vorgegebener Mengenstrom für die Öl- und Wasserphase eingestellt. Die gesamten Rohrleitungen für die Produktführung sind beheizbar gestaltet. Zur Wassererhitzung wurde ein zusätzlicher Wärmeaustauscher (5) eingebaut, um eine Wassertemperatur von über 363 K zu erhalten. Die Ölphase wird in die Rohrleitung der Wasserphase eingeführt, bevorder Flüssigkeitsstrom den eigentlichen Rohrreaktor (6) erreicht. Im Rohrreaktor befinden sich Meßeinrichtungen für Temperatur, Druck und elektrische Leitfähigkeit zur Überwachung des gesamten Prozesses. Zur Erhöhung des Turbulenzgrades wurden zwei Abschnitte des Rohrreaktors als statische Mischer (7) ausgelegt. Im Rohrreaktor findet gleichzeitig der Anverseifungsprozeß statt. Das Anverseifungsmittel wird aus dem Behälter (8) über die Dosierpumpe (9) in den Reaktorraum injeziert. Die Steuerung dieser Dosierpumpe erfolgt an Hand bestimmter Meßdaten, wie beispielsweise der elektrischen Leitfähigkeit oder des pH-Wertes. Nach der Anverseifung wird im zweiten Teil des Rohrreaktors die entstandene Emulsion abgekühlt, wobei als Kühlmedium Wasser im Temperaturbereich von 283 bis 288K im Gegenstromverfahren genutzt wird. Die Austrittstemperatur der Dispersion liegt bei 308K. In einem sich anschließenden Mischbehälter (10) werden weitere Zuschlagstoffe in die Wasserphase der Dispersion untergemischt, bevor das fertige Erzeugnis über den Zwischenbehälter (11) zur Verpackung (12) gelangt.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment. In the accompanying drawing Fig. 1, the process control is shown in a technological scheme. The conveying direction within the system is indicated by arrows. In the container (1), a mixture of the wax and the dispersant at temperatures of 373 to 393 K is melted. In a further container (2) is the treated water. About the metering pumps (3) and (4) a predetermined flow rate for the oil and water phase is set. The entire pipelines for product guidance are designed to be heatable. For water heating, an additional heat exchanger (5) was installed to obtain a water temperature of over 363 K. The oil phase is introduced into the water phase pipeline before the liquid stream reaches the actual tube reactor (6). In the tube reactor are measuring devices for temperature, pressure and electrical conductivity to monitor the entire process. To increase the degree of turbulence, two sections of the tubular reactor were designed as static mixers (7). In the tube reactor, the saponification process takes place at the same time. The saponification agent is injected from the container (8) via the metering pump (9) into the reactor space. The control of this metering pump is done on the basis of certain measurement data, such as the electrical conductivity or the pH. After the saponification, the resulting emulsion is cooled in the second part of the tubular reactor, water being used in the temperature range from 283 to 288K in countercurrent as cooling medium. The exit temperature of the dispersion is 308K. In a subsequent mixing container (10) further additives are mixed into the water phase of the dispersion before the finished product passes through the intermediate container (11) to the package (12).

Claims

1. A process for the continuous production of aqueous wax dispersions, characterized in that the mixing of the heated oil and water phase, the saponification and the subsequent cooling in an aggregate and thus carried out in one stage.

2. The method according to claim 1, characterized in that it is preferably a tubular reactor in the aggregate for mixing, saponification and cooling.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the aggregate for mixing, saponification and cooling has a tube inner diameter in the range of 10 to 100 mm, preferably 20 to 50 mm, the length of the section for mixing in the range of 20 to 50 mm. to 300 times the inner diameter, the length of the portion for the saponification in the range of 10 to 100 times the inner diameter and the cooling portion is 20 to 200 times the inner diameter.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that individual sections or sections of the unit according to claim 3 may be designed as a static mixer.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that after the preparation of the dispersion further additives are introduced only in the aqueous phase.