DD250706A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF FLUORIDE TANTAL OR NITROPOXIDE OXIDE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen fluoridarmer Tantal- oder Niobpentoxide durch Verarbeiten von Tantal- und Nioberzkonzentraten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, das beim Waschprozess die Wiederverwendung von ammoniakalischen Waschloesungen gestattet und den Anfall von grossen Mengen Ammonium- und Fluoridionen enthaltenden Spuelloesungen vermeidet. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass die rueckextrahierte saure Tantal- und/oder Niobloesung in einen Reaktor mit einem perforierten, mit Filtertuch bespannten Einsatz eingebracht wird, im Inneren des Reaktors die Faellung der Wertmetalle als Oxidhydrate erfolgt, die Entfernung der Fluoridanteile der gefaellten Oxidhydrate mit Hilfe eines Waschprozesses derart durchgefuehrt wird, dass aus dem aeusseren Reaktorraum zwischen Einsatz und Reaktorwand die klarfiltrierte Ammoniumfluoridentfernung in einer ersten Stufe mit einer Kalkpulpe versetzt und nach der Fest-Fluessig-Trennung ueber einen Kationenaustauscher geleitet wird, die derart regenerierte Loesung als Waschloesung in den Reaktor rueckgefuehrt und der Waschprozess so lange wiederholt wird, bis die gewuenschte Reinheit erreicht ist.The invention relates to a method for producing low-tantalum or niobium pentoxides by processing tantalum and Nioberzkonzentraten. The invention has for its object to provide a method that allows the reuse of ammoniacal wash solutions during the washing process and avoids the onset of large amounts of ammonium and fluoride ions containing Spuelloesungen. According to the invention, the object is achieved by introducing the back-extracted acidic tantalum and / or niobium solution into a reactor with a perforated insert covered with filter cloth, inside the reactor milling the valuable metals as oxide hydrates, removing the fluoride portions of the selected oxide hydrates is carried out by means of a washing process such that from the outer reactor space between the insert and reactor wall the clear filtered ammonium fluoride removal is treated in a first stage with a Kalkpulpe and passed through the solid-liquid separation over a cation exchanger, the solution thus regenerated as a washing solution in the Reactor is returned and the washing process is repeated until the desired purity is reached.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen fluoridarmerTantal-oder Niobpentoxide durch Verarbeiten von Tantal-und Nioberzkonzentraten mit Hilfe des mineralsauren Aufschlusses und nachfolgender extraktiver Reinigung und Trennung der Wertmeta I !verbindungen.The invention relates to a process for the preparation of low-tantalum or niobium pentoxides by processing tantalum and Nioberzkonzentraten using the mineral acid digestion and subsequent extractive purification and separation of Wertmeta I! Connections.
Nach dem bisher bekannten Verfahren geht man bei der Verarbeitung von Niob- und Tantalkonzentraten zu Niob- undAccording to the previously known method, niobium and tantalum concentrates are processed into niobium and
Tantalpentoxid von einer vorwiegend Tantal und Niob enthaltenden fluß- und schwefelsauren Rohlösung aus.Tantalum pentoxide from a predominantly containing tantalum and niobium hydrofluoric acid and crude solution.
Nach Abtrennen des unlöslichen Rückstandes wird die wäßrige fluß- und schwefelsaure Lösung mit einem organischenAfter separating the insoluble residue, the aqueous solution of hydrofluoric and sulfuric acid with an organic
Lösungsmittel, z. B. Methylisobutylketon, Diisopropylketon oder Cyclohexanon versetzt und innig vermischt. Hierbei gehen die Niob- und Tantalfluoridverbindungen in die organische Phase über. Nach der Phasentrennung wird durch anschließendeSolvent, for. As methyl isobutyl ketone, diisopropyl ketone or cyclohexanone and intimately mixed. Here, the niobium and Tantalfluoridverbindungen go into the organic phase. After the phase separation is followed by
Rückextraktion eine reineTantal- und/oder Nioblösung erzeugt, deren Molverhältnis (Ta, Nb):F1:7... 10 beträgt.Re-extraction produces a pure tantalum and / or niobium solution whose molar ratio (Ta, Nb): F1 : 7 ... 10.
Technologiebedingt ist der hohe Fluoridanteil Hauptverunreinigung im Rückextrakt. Anschließend werden durchDue to the technology, the high fluoride content is the main impurity in the back extract. Then be through
ammoniakalische Fällung die entsprechenden Oxidhydrate gewonnen, die durch thermische Behandlung in Oxide umgewandelt werden.ammoniacal precipitation obtained the corresponding oxide hydrates, which are converted by thermal treatment in oxides.
(Ulimanns Encyklopädie dertechn. Chemie, 4. Auflage Band 17, Verlag Chemie Weinheim, New York 1979).(Ulimann's Encyklopadie der Technisches Chemie, 4th Edition Volume 17, Verlag Chemie Weinheim, New York 1979).
In diesem Zusammenhang ist auch bekannt, daß die frischgefällten fluoridhaltigen Oxidhydrate einem Waschprozeß zurIn this context, it is also known that the freshly precipitated fluoride-containing oxide hydrates a washing process for
Fluoridentfernung unterzogen werden müssen.Fluoride removal must be subjected.
Die Hauptgründe bestehen in Qualitätsforderungen derTantal-Niob-Oxidverbraucher, in Wertmetallverlusten durchThe main reasons exist in quality requirements of tantalum-niobium oxide consumers, in value metal losses
leichtflüchtige Tantal- oder Niobfluoride bei der thermischen Behandlung der Oxidhydrate und in nachträglicher Verunreinigung der Reinoxide durch hohe Korrosion der Apparatewerkstoffe.Volatile tantalum or niobium fluorides in the thermal treatment of the oxide hydrates and in subsequent contamination of the pure oxides by high corrosion of the apparatus materials.
Dabei ist es üblich, die Fällpulpe zu filtrieren und den erhaltenen Filterkuchen zu waschen.It is customary to filter the Fällpulpe and wash the filter cake obtained.
(Karmanikoo V. P. u.a., Einfluß der Fällbedingungen auf einige physikalisch-chemische Eigenschaften von Niobpentoxid [russ.] — NaucnyeTrude„GIREDMETa",1979, Bd. 91, S.83-92)(Karmanikoo V.P. et al., Effect of precipitation conditions on some physicochemical properties of niobium pentoxide [Russian] - NaucnyeTrude "GIREDMETa", 1979, Vol. 91, pp. 83-92)
Der Nachteil dieser Verfahrensweise besteht darin, daß zur Erzielung der geforderten Reinheiten mehrere Waschstufen, d. h. eine mehrfache Fest-Flüssig-Trennung notwendig ist, die nur mit einem erhöhten personellen und apparativen Aufwand zuThe disadvantage of this procedure is that to achieve the required purities several washing stages, d. H. a multiple solid-liquid separation is necessary, which only with an increased staff and equipment costs too
realisieren ist. Außerdem ist die Frage der Verwertung der dabei anfallenden Fäll- und Waschfiltrate und Waschwässer bisher nicht geklärt.realize is. In addition, the question of recovery of the resulting precipitation and washing filtrates and wash waters is not yet clarified.
Ziel der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zum Herstellen fluoridarmerTantal- oder Niobpentoxide.The object of the invention is an improved process for preparing low-tantalum or niobium pentoxide fluorides.
Ausgehend von den technischen Ursachen der Mängel der bekannten Lösungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen fluoridarmerTantal- oder Niobpentoxide bereitzustellen, das beim Waschprozeß die Wiederverwendung von ammoniakalischen Waschlösungen gestattet und den Anfall von großen Mengen Ammonium- und Fluoridionen enthaltenden Spüllösungen vermeidet.Based on the technical causes of the deficiencies of the known solutions, it is an object of the present invention to provide a process for producing low-tantalum or niobium pentoxides, which allows the reuse of ammoniacal wash solutions in the washing process and avoids the accumulation of large amounts of rinse solutions containing ammonium and fluoride ions.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die rückextrahierte saure Tantal- und/oder Nioblösung in einen Reaktor mit einem perforierten, mit Filtertuch bespannten Einsatz eingebracht wird, im Inneren des Reaktors die Fällung der Wertmetalle als Oxidhydrate erfolgt, die Entfernung der Fluoridanteile der gefällten Oxidhydrate mit Hilfe eines Waschprozesses derart durchgeführt wird, daß aus dem äußeren Reaktorraum zwischen Einsatz und Reaktorwand die klarfiltrierteAccording to the invention the object is achieved in that the back-extracted acidic tantalum and / or niobium solution is introduced into a reactor with a perforated, covered with filter cloth insert inside the reactor, the precipitation of the precious metals as oxide hydrates takes place, the removal of fluoride portions of the precipitated oxide hydrates is carried out by means of a washing process such that the clear filtered from the outer reactor space between the insert and the reactor wall
Ammoniumfluoridlösung entnommen wird, dieses Filtrat zur Fluoridentfernung in einer ersten Stufe mit einer Kalkpulpe versetzt und nach der Fest-Flüssig-Trennung über einen Kationenaustauscher geleitet wird, die derart regenerierte Lösung als Waschlösung in den Reaktor rückgeführt und der Waschprozeß solange wiederholt wird, bis die gewünschte Reinheit erreicht ist.Ammoniumfluoridlösung is removed, this filtrate for the removal of fluoride in a first stage with a Kalkpulpe and passed after the solid-liquid separation over a cation exchanger, the solution thus regenerated as a washing solution in the reactor recycled and the washing process is repeated until the desired Purity is achieved.
Vorteilhafterweise wird der Waschprozeß durch einen Blattrührer mit niedriger Drehzahl unterstützt. Aus dem äußeren Zylinderraum, d. h. zwischen zylindrischem Einsatz und Reaktorwand, erfolgt die Entnahme der klarfiltrierten ammoniakalischen Ammoniumfluoridlösung. Sie wird kontinuierlich abgepumpt und der Regenerierung zugeführt. Die erste Regenerierstufe besteht in der Fluoridentfernung mit Kalkpulpe. Caliziumfluorid und der Restkalk werden als Festprodukte abfiltriert. Das Gemisch kann der Deponie zugeführt werden. Im ammoniakalischen Filtrat ist als Folge der Calziumfluoridfällung eine geringe unerwünschte Calziumkonzentration enthalten. In der zweiten Regenerierstufe erfolgt die Calziumabtrennung mittels Kationenaustausch. Dazu wird die ammoniakalische Lösung über ein Ionenaustauschfilter geleitet. Das abfließende Filtrat entspricht bis zum Filterdurchbruch im Calziumgehalt der Qualität von entionisiertem Wasser. Auf diese Weise regenerierte ammoniakalische Waschlösung wird erneut in den zylindrischen Einsatz des Reaktors zurückgeführt und gewährleistet im kontinuierlichen Kreisprozeß die Fluoridentfernung aus der Oxidhydratpulpe.Advantageously, the washing process is assisted by a low-speed blade stirrer. From the outer cylinder space, d. H. between cylindrical insert and reactor wall, the removal of the clear filtered ammoniacal ammonium fluoride solution. It is pumped off continuously and fed to the regeneration. The first stage of regeneration is fluoride removal with calcareous pulp. Calichloride and the residual lime are filtered off as solid products. The mixture can be fed to the landfill. The ammoniacal filtrate contains a small undesirable calcium concentration as a result of the calcium fluoride precipitation. In the second regeneration stage, the calcium separation takes place by means of cation exchange. For this purpose, the ammoniacal solution is passed through an ion exchange filter. The effluent filtrate corresponds to the filter breakthrough in the calcium content of the quality of deionized water. In this way, regenerated ammoniacal wash solution is recycled back into the cylindrical insert of the reactor and ensures the continuous removal of fluoride from the oxide hydrate pulp in a continuous cycle.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Verfahrensweise besteht darin, daß durch die Vereinigung der Oxidhydratfällung mit dem Waschprozeß zur Entfernung des hohen Fluoridanteiles im geschlossenen Reaktionsgefäß der apparative und verfahrenstechnische Aufwand eines mehrstufigen Wasch- und Anmaischprozesses mit der unumgänglichen Belastung der Umgebungsluft durch Ammoniakdämpfe erheblich vermindert wird. Erforderlich ist nur die einmalige Filtration der weitgehend NH4F-freien Oxidhydratpulpe.The advantage of the procedure according to the invention is that considerably reduced by the combination of the oxide hydrate precipitation with the washing process to remove the high fluoride content in a closed reaction vessel, the apparatus and process complexity of a multi-stage washing and Anmaischprozesses with the unavoidable burden on the ambient air by ammonia vapors. Only the one-time filtration of the largely NH 4 F-free hydrated oxide pulp is required.
Ein weiterer Vorteil besteht in der Regenerierung der ammoniakalischen Waschlösung mittels Ionenaustausch. Dadurch wird die sonst erforderliche thermische NH3-Entfernung aus der CaF2-Fällpulpe vermieden. Schließlich gewährleistet das erfindungsgemäße Verfahren der Fluoridentfernung aus der Oxidhydratpulpe durch Variation der umlaufenden Waschlösungsmenge die unkomplizierte Anpassung der Oxidqualität an die jeweiligen Abnehmerwünsche. Die Erfindung wird an nachstehenden Ausführungsbeispielen näher erläutert:Another advantage is the regeneration of the ammoniacal wash solution by means of ion exchange. As a result, the otherwise required thermal NH 3 removal from the CaF 2 precipitated pulp is avoided. Finally, the process according to the invention of removing fluorine from the hydrated oxide pulp by varying the circulating amount of washing solution ensures the uncomplicated adaptation of the oxide quality to the particular customer's wishes. The invention is explained in more detail in the following exemplary embodiments:
In einen Rührautoklaven werden 3Ol konzentrierte Ammoniaklösung vorgelegt und danach 131 Rückextrakt eingegeben, der 164g/l Ta2O5 und 39g/l Nb2O5 enthielt. Die Zugabe erfolgte bei Kühlung und unter Rühren. Nach Beendigung der Fäliungsreaktion wird das klare Filtrat aus dem äußeren Zylinderraum abgepumpt und gleichzeitig aus einem Zwischenbehälter regenerierte Waschlösung mit einer Ammoniakkonzentration von 100 g/l eingegeben. Das Filtrat wird einem Reaktor zur Fällung des Fluoridinhaltes der Lösung durch Kalkpulpe zugeführt. Aus diesem wird über eine Filterkerze klare Lösung mit einer Fluoridkonzentration von 0,01 bis 0,03g/l F abfiltriert. Dieses Filtrat, welches einen Calziumgehalt von 0,12 bis 0,14g/l aufweist, wird kontinuierlich durch eine Säule mit Kationenaustausch KPS geleitet. In der austretenden Lösung ist Calzium nicht nachweisbar. Diese Lösung wird als regenerierte Wasch lösung in der oben beschriebenen Weise dem Prozeß wieder zugeführt. Der Waschprozeß wird bis zu einer Fluoridkonzentration des Filtrates von 3,5g/l fortgesetzt. Danach wurde die Pulpe aus dem Behälter abgelassen, filtriert und mit Wasser nachgewaschen. Das getrocknete Oxid enthielt 0,58% Fund wurde in der üblichen Weise zum verkaufsfähigen Produkt weiterverarbeitet.In a stirred autoclave 3Ol concentrated ammonia solution are placed and then 131 Rückextrakt entered, the 164g / l Ta 2 O 5 and 39g / l Nb 2 O 5 contained. The addition took place with cooling and with stirring. After completion of the Fäliungsreaktion the clear filtrate is pumped out of the outer cylinder chamber and at the same time entered from an intermediate container regenerated washing solution having an ammonia concentration of 100 g / l. The filtrate is fed to a reactor for precipitation of the Fluoridinhaltes the solution by Kalkpulpe. From this clear solution with a fluoride concentration of 0.01 to 0.03 g / l F is filtered through a filter cartridge. This filtrate, which has a calcium content of 0.12 to 0.14 g / L, is passed continuously through a cation exchange column KPS. In the exiting solution, calcium is undetectable. This solution is recycled as a regenerated washing solution in the manner described above fed back to the process. The washing process is continued up to a fluoride concentration of the filtrate of 3.5 g / l. Thereafter, the pulp was drained from the container, filtered and washed with water. The dried oxide contained 0.58%. Fund was further processed into the salable product in the usual way.
Indem beschriebenen Rührautoklaven werden 3Ol konzentrierte Ammoniaklösung vorgelegt und danach bei Kühlung und unter Rühren 23I Reextrakt mit einem Nioboxidgehalt von 1 SO g/l Nb2O5 eingegeben. Nach Beendigung der Fällungsreaktion wird der Umlaufwaschprozeß mit Regenerierung der Waschlösung analog zur Darstellung in Beispiel 1 durchgeführt. Durch Variation des Verhältnisses zwischen Ablauf- und Zulaufgeschwindigkeit wird in der Pulpe ein Feststoffgehalt von 100g Trockenoxid/I eingestellt, der bis zur Beendigung des Prozesses bei der Fluoridkonzentration des Filtrates von 0,5g/l beibehalten wurde. Danach wurde die Pulpe aus dem Behälter abgelassen, filtriert und mit Wasser nachgewaschen. Die Filtrate und Waschfiltrate sind der Regenerierung zugeführt worden. Das getrocknete Oxid enthielt 0,06% Fund wurde in der üblichen Weise zum verkaufsfähigen Produkt weiterverarbeitet.The agitated autoclave described 3Ol concentrated ammonia solution are introduced and then with cooling and stirring 23I Reextrakt with a niobium oxide content of 1 SO g / l Nb 2 O 5 entered. After completion of the precipitation reaction of the circulation washing process with regeneration of the washing solution is carried out analogously to the representation in Example 1. By varying the ratio between effluent and feed rates, a solids content of 100 g of dry oxide / l is maintained in the pulp, which was maintained until the end of the process at the fluoride concentration of the filtrate of 0.5 g / l. Thereafter, the pulp was drained from the container, filtered and washed with water. The filtrates and wash filtrates have been fed to the regeneration. The dried oxide contained 0.06%. Fund was further processed into the salable product in the usual manner.
Claims (1)
schwefelsauren Aufschluß von Tantal- und Nioberzen, Abtrennen des unlöslichen Rückstandes,
Kontaktieren derdieWertmetalle enthaltenden wäßrigen Phase mit einem organischen Lösungsmittel, Überführen der Wertmetalle in die organische Phase, Phasentrennung, Rückextraktion der
Wertmetalle aus der organischen Phase, Fällung der Wertmetalle als Oxidhydrate durch Zugabe von
Ammoniak, Fest-Flüssig-Trennung, Waschen des Rückstandes, Trocknung, Kalzination der Oxidharze, dadurch gekennzeichnet, daß die rückextrahierte saure Tantal- und/oder Nioblösung in einen Reaktor mit einem perforiertem, mit Filtertuch bespannten Einsatz eingebracht wird, im Innern des Reaktorsdie Fällung der Wertmetalle als Oxidhydrate erfolgt, die Entfernung der Fluoridanteile der gefällten
Oxidhydrate mit Hilfe eines Waschprozesses derart durchgeführt wird, daß aus dem äußeren
Reaktorraum zwischen Einsatz und Reaktorwand die klarfiltrierte Ammoniumfluoridlösung
entnommen wird, dieses Filtrat zur Fluoridentfernung in einer ersten Stufe mit einer Kalkpulpe versetzt und nach der Fest-Flüssig-Trennung über einen Kationenaustauscher geleitet wird, die derart
regenerierte Lösung als Waschlösung in den Reaktor rückgeführt und der Waschprozeß so lange
wiederholt wird, bis die gewünschte Reinheit erreicht ist.Process for preparing low-fluoride tantalum and / or niobium pentoxides by flow or
Sulfuric acid digestion of tantalum and Nioberzen, separation of the insoluble residue,
Contacting the precious metal-containing aqueous phase with an organic solvent, transferring the valence metals to the organic phase, phase separation, re-extraction of the
Value metals from the organic phase, precipitation of the valuable metals as oxide hydrates by addition of
Ammonia, solid-liquid separation, washing of the residue, drying, calcination of the oxide resins, characterized in that the back-extracted acidic tantalum and / or niobium solution is introduced into a reactor with a perforated filter cloth-covered insert, inside the reactor precipitation the precious metals as oxide hydrates takes place, the removal of the fluoride portions of the precipitated
Oxide hydrates by means of a washing process is carried out such that from the outer
Reactor space between insert and reactor wall the clear filtered ammonium fluoride solution
is removed, this filtrate is added to the fluoride removal in a first stage with a lime pulp and passed after the solid-liquid separation over a cation exchanger, the so
regenerated solution recycled as a washing solution in the reactor and the washing process as long
is repeated until the desired purity is reached.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD86291976A DD250706A1 (en) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF FLUORIDE TANTAL OR NITROPOXIDE OXIDE |
Applications Claiming Priority (1)
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| DD86291976A DD250706A1 (en) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF FLUORIDE TANTAL OR NITROPOXIDE OXIDE |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD250706A1 true DD250706A1 (en) | 1987-10-21 |
Family
ID=5580493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD86291976A DD250706A1 (en) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF FLUORIDE TANTAL OR NITROPOXIDE OXIDE |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD250706A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3918691A1 (en) * | 1989-06-08 | 1990-12-13 | Starck Hermann C Fa | NIOBOXIDE POWDER (NB (DOWN ARROW) 2 (DOWN ARROW) O (DOWN ARROW) 5 (DOWN ARROW)) AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| DE4030707A1 (en) * | 1990-09-28 | 1992-04-02 | Starck Hermann C Fa | METHOD FOR THE PRODUCTION OF LOW FLUORIDE TANTALY / NIOB OXIDE HYDRODATES OR OXIDES |
-
1986
- 1986-07-01 DD DD86291976A patent/DD250706A1/en not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3918691A1 (en) * | 1989-06-08 | 1990-12-13 | Starck Hermann C Fa | NIOBOXIDE POWDER (NB (DOWN ARROW) 2 (DOWN ARROW) O (DOWN ARROW) 5 (DOWN ARROW)) AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| DE4030707A1 (en) * | 1990-09-28 | 1992-04-02 | Starck Hermann C Fa | METHOD FOR THE PRODUCTION OF LOW FLUORIDE TANTALY / NIOB OXIDE HYDRODATES OR OXIDES |
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Legal Events
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