DD249355A1 - SUPERIOR FIXED POINT ELEMENT - Google Patents

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DD249355A1 DD29030586A DD29030586A DD249355A1 DD 249355 A1 DD249355 A1 DD 249355A1 DD 29030586 A DD29030586 A DD 29030586A DD 29030586 A DD29030586 A DD 29030586A DD 249355 A1 DD249355 A1 DD 249355A1
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DD29030586A
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Bernd Fellmuth
Hartmut Rudloff
Hans-Joachim Koehler
Klaus Bluethner
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Univ Schiller Jena
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein supraleitendes Fixpunktelement, das insbesondere fuer die Thermometrie und Kaloriemetrie im Tieftemperaturbereich geeignet ist. Das Fixpunktelement soll mit vergleichsweise geringem Aufwand herstell- und anwendbar sein und in Thermometer eingeschlossen werden koennen. Die Loesung dieser Aufgabe gelingt mit einem Fixpunktelement, das erfindungsgemaess aus mindestens einer auf einem Substrat angeordneten supraleitenden Schicht und Anschluessen zur resistiven Messung des Supraleitungsueberganges der Schicht besteht. Es koennen auf dem Substrat mehrere aus dem gleichen oder unterschiedlichen Materialien bestehende Schichten ueber- oder nebeneinander angeordnet sein. Das Substrat kann aus Si, SiO2 oder Saphir, die supraleitende Schicht aus Nb, V, Ta, Mo, Pb, Al, Cd, Zn oder In bestehen.The invention relates to a superconducting fixed point element which is particularly suitable for thermometry and calorimetry in the low temperature range. The fixed point element should be manufacturable and applicable with comparatively little effort and enclosed in thermometers. The solution of this object is achieved with a fixed point element which according to the invention consists of at least one superconducting layer arranged on a substrate and connections for the resistive measurement of the superconducting transition of the layer. It can be arranged on the substrate more of the same or different materials existing layers over or next to each other. The substrate may be made of Si, SiO 2 or sapphire, the superconducting layer of Nb, V, Ta, Mo, Pb, Al, Cd, Zn or In.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein supraleitendes Fixpunktelement. Sein Hauptanwendungsgebiet liegt auf dem Gebiet der Thermometrie und Kalorimetrie im Tieftemperaturbereich in der angewandten und Grundlagenforschung (z. B. Materialentwicklung und Kryoelektronik) und im industriellen Einsatz (z.B. Charakterisierung von Halbleitermaterialien).The invention relates to a superconducting fixed point element. His main field of application is in the field of thermometry and calorimetry in the low temperature range in applied and basic research (eg material development and cryoelectronics) and in industrial applications (for example characterization of semiconductor materials).

Temperaturfixpunkte sind auch für praktische Temperaturmessungen mit mittlerem Genauigkeitsniveau, d.h. also mit einer Unsicherheit <0,1 K, von großer Bedeutung, da bekannte praktische Temperaturfühler nicht die notwendige Langzeitstabilität der Anzeige von 5OmK besitzen. Darausfolgt die Notwendigkeit einer regelmäßigen Überprüfung der Stabilität. Ebenso wichtig ist die Bestimmung der aus den jeweiligen Meßbedingungen resultierenden Temperaturmeßfehler unter Anwendung von Fixpunktelementen.Temperature fix points are also useful for practical mid-level accuracy temperature measurements, i. So with an uncertainty <0.1 K, of great importance, since known practical temperature sensors do not have the necessary long-term stability of the display of 5OmK. Hence the need for a regular review of stability. Equally important is the determination of the temperature measurement errors resulting from the respective measurement conditions using fixed point elements.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Im Tieftemperaturbereich ist die Anwendung von Tripelpunkten und Siedepunkten kryogener Gase als Temperaturfixpunkte bekannt (Metrologia, 12 [1976]; Metrologia, 15 [1979], 57).In the low-temperature range, the use of triple points and boiling points of cryogenic gases as temperature fix points is known (Metrologia, 12 [1976]; Metrologia, 15 [1979], 57).

Das gleiche gilt für die Anwendung von Supraleitungsfixpunkten auf der Basis massiver supraleitender Proben (Cryogenics, 20, [1980], 193; Metrologia, 21 [1985], 169).The same applies to the application of superconducting fix points based on massive superconducting samples (Cryogenics, 20, [1980], 193, Metrologia, 21 [1985], 169).

Die Realisierung derartiger Fixpunkte erfordert aufwendige experimentelle Ei η richtung en, mit deren Hilfe nur in Ausnahmefällen eine in-situ-Kalibrierung von Temperaturfühlern angenommen werden kann.The realization of such fixed points requires complex experimental Ei η direction s, with the aid of which an in-situ calibration of temperature sensors can be assumed only in exceptional cases.

Soll eine Meßeinrichtung für die Darstellung von Supraleitungsfixpunkten unter Verwendung massiver supraleitender Proben realisiert werden, ist dafür das Vorhandensein eines adiabatischen Kryostaten, einer Gogeninduktivitätsmeßbrücke und eines Selektivverstärkers hoher Auflösung erforderlich.If a measuring device for the representation of Supraleitungsfixpunkten be realized using massive superconducting samples, this requires the presence of an adiabatic cryostat, a Gogeninduktivitätsmeßbrücke and a high-gain selective amplifier.

Eine derartige technische Ausrüstung ist aber nur in speziellen Forschungseinrichtungen vorhanden, da sie einen sehr hohen Investitionsaufwand erfordert.However, such technical equipment is only available in special research facilities, since it requires a very high investment.

Eine genannte und wünschenswerte in-situ-Kalibrierung scheitert an den Unterschieden in den geometrischen Abmessungen von Thermometer (2 χ 2 x 5 mm3) und Fixpunktelement (2 χ 2 x 5cm3). Aus diesen Gründen ist sowohl die Anwendung von Supraleitungsfixpunkten auf der Basis von massiven Proben wie bei Tripel- und Siedepunkten auf die Präzisionsmessung in einem Speziallabor beschränkt.A named and desirable in-situ calibration fails due to the differences in the geometric dimensions of thermometers (2 x 2 x 5 mm 3 ) and fixed point element (2 x 2 x 5 cm 3 ). For these reasons, the application of superconducting fixpoints based on massive samples as well as triple and boiling points is limited to the precision measurement in a special laboratory.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, Elemente für die Darstellung von Tieftemperaturfixpunkten zu schaffen, die in der wissenschaftlichen und industriellen Praxis ökonomisch eingesetzt werden können. Der Aufwand für die Herstellung und die Anwendung derartiger Elemente soll den Kosten der Thermometer angleichbar sein.The object of the invention is to provide elements for the preparation of low temperature fix points that can be used economically in scientific and industrial practice. The cost of producing and using such elements should be comparable to the cost of the thermometer.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Fixpunktelemente zu schaffen, die in Thermometern eingeschlossen werden können und damit eine Selbstkalibrierung zulassen.The invention has for its object to provide fixed point elements that can be included in thermometers and thus allow self-calibration.

Die Lösung dieser Aufgabe gelingt mit einem supraleitenden Fixpunktelement, das erfindungsgemäß aus mindestens einer auf einem Substrat angeordneten supraleitenden Schicht und Anschlüssen zur resistiven Messung des Supraleitungsüberganges der Schicht besteht.The solution to this problem is achieved with a superconducting fixed-point element which according to the invention consists of at least one superconducting layer arranged on a substrate and connections for the resistive measurement of the superconducting transition of the layer.

Vorteilhafterweise können bis zu zehn aus dem gleichen Material bestehende supraleitende Schichten vorgesehen sein, die auf dem Substrat nebeneinander oder unter Zwischenschaltung isolierender Schichten übereinander angeordnet sind.Advantageously, up to ten of the same material superconducting layers may be provided, which are arranged on the substrate next to each other or with the interposition of insulating layers one above the other.

Es können aber auch mehrere supraleitende Schichten aus unterschiedlichen Materialien auf dem Substrat neben- oder übereinander angeordnet sein. Ebenso ist die Kombination mehrerer Elemente möglich.However, it is also possible for a plurality of superconducting layers of different materials to be arranged next to or above one another on the substrate. Likewise, the combination of several elements is possible.

Das Substrat kann aus Si, SiO2 oder Saphir, die supraleitende Schicht aus Nb, V, Ta, Mo, Pb, Al, Cd, Zn oder In bestehen. Das Element oder eine Kombination mehrerer solcher kann vakuumdicht in einer mit Austauschgas gefüllten Kapsel untergebracht sein, die gleichzeitig einen fest mit dem Element verbundenen Temperatursensor enthält.The substrate may be made of Si, SiO 2 or sapphire, the superconducting layer of Nb, V, Ta, Mo, Pb, Al, Cd, Zn or In. The element, or a combination thereof, may be vacuum-sealed in a replacement gas-filled capsule which simultaneously contains a temperature sensor integral with the element.

Beide, Element und Temperatursensor, können auf einem gemeinsamen Substrat angeordnet sein.Both element and temperature sensor can be arranged on a common substrate.

Das erfindungsgemäße Ele/nent kann auch für die Messung von Wärmewiderständen, Temperaturdifferenzen oder thermischen Zeitkonstanten verwendet werden.The element according to the invention can also be used for the measurement of thermal resistances, temperature differences or thermal time constants.

Das Wesen der Erfindung besteht also in der Realisierung von Fixpunktelementen für Tieftemperaturmessungen unter Verwendung supraleitender Schichten.The essence of the invention thus consists in the realization of fixed point elements for low temperature measurements using superconducting layers.

Die Supraleitungsübergänge von Schichten sind als Fixpunkte in einem sehr breiten Umfang ökonomisch vertretbar, weil sie mit einfachen Mitteln resistiv gemessen werden können.The superconducting transitions of layers are economically justifiable as fixed points to a very broad extent because they can be measured resistively by simple means.

Die notwendigen apparativen Voraussetzungen (Stromversorgung, z. B. Batterie und Spannungsmeßgerät, z. B. einfaches Digitalvoltmeter oder elektronisches Galvanometer) sind mit geringem Aufwand zu schaffen. Siestehen in einem sehrgünstigen Verhältnis zu dem für die induktive Messung der Supraleitungsübergänge in massiven Proben notwendigen Aufwand.The necessary apparatus requirements (power supply, eg battery and voltmeter, eg simple digital voltmeter or electronic galvanometer) can be achieved with little effort. They are in a very favorable relationship to the effort required for the inductive measurement of the superconducting transitions in massive samples.

Die zu relisierenden geringen Abmessungen der Fixpunktelemente (1 χ 1 χ 2 mm3) lassen ihren Einbau in Tieftemperaturthermometern zu.The small dimensions of the fixed point elements (1 χ 1 χ 2 mm 3 ) to be relied on allow their installation in cryogenic thermometers.

Der mögliche Einsatz supraleitender Schichten ist an sich für den Fachmann nicht zu erwarten. Dagegen spricht insbesondere, daß die Schichten durch die unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten von Substrat und Schicht bei den Zyklen zwischen Zimmer- und Übergangstemperatur starken mechanischen Belastungen ausgesetzt sind und daß die Realstruktur (Kristallbaufehler und Verunreinigungen) von Schichten bei vertretbarem Herstellungsaufwand auch nicht annähernd die Qualität massiver Proben erreicht.The possible use of superconducting layers is not to be expected for the skilled person. On the other hand speaks in particular that the layers are exposed by the different coefficients of expansion of substrate and layer in the cycles between room and transition temperature strong mechanical loads and that the real structure (crystal defects and impurities) of layers at reasonable production cost and not nearly reaches the quality of massive samples ,

Es hat sich jedoch gezeigt, daß Schichten unter optimalen Herstellungsbedingungen (Druck < 5 · 10"6Pa, Aufdampf rate >2nm/ see und hoher Reinheit des Aufdampfmaterials) sehr gute Eigenschaften für den Einsatz als Fixpunktelement besitzen. Das betrifft besonders die Stabilität ihrer Supraleitungsübergangstemperatur (Instabilität <10mK) und die Breite der Supraleitungsübergänge von wenigen mK. Diese Leistungsfähigkeit war nicht zu erwarten.It has, however, shown that layers under optimal production conditions (pressure <5 x 10 "6 Pa, vapor deposition rate> 2 nm / lake and high purity of the vapor deposition) have very good properties for use as a fixed point element This is especially the stability of their superconducting transition temperature. (Instability <10mK) and the width of the superconducting transitions of a few mK. This performance was not expected.

Ausführungsbeispielembodiment

Das Wesen der Erfindung soll zu einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The essence of the invention will be explained in more detail to an embodiment shown in the drawing.

Die Fig. zeigt den Aufbau eines erfindungsgemäßen Fixpunktelementes. Auf einem Kupferblock 1 ist in der Mitte eine SiO2-Scheibe 2 aufgeklebt. Auf dieser Scheibe ist eine Nb-Schicht 3 mit einer Dicke von 200 nm aufgedampft und photolithographisch derart strukturiert, daß eine H-förmige Schicht entsteht. Der mittlere Nb-Streifen 4 mit Abmessungen von 70 χ 1 900μ,ιη2 stellt das eigentliche supraleitende Fixpunktelement dar. Die H-förmige Struktur der Nb-Schicht wurde gewählt, um mit Hilfe einer Vierpunktmessung den Widerstand des mittleren Nb-Streifens 4 sehr genau bestimmen zu können. Auf beiden Seiten der SiO-Scheibe 2 sind je ein Plättchen aus kupferkaschiertem Material 5 aufgeklebt, deren Oberfläche so bearbeitet ist, daß jeweils zwei getrennte lötbare Anschlußkontakte 6 entstehen. Die elektrische Verbindung zwischen den vier Anschlußkontakten 6 und der H-förmigen Nb-Schicht 3 wird durch Alu-Drähte 7 hergestellt, die einen Durchmesser von 25μ,ιτι aufweisen und die jeweils beiderseits angebondet werden.The figure shows the structure of a fixed point element according to the invention. On a copper block 1, a SiO 2 disc 2 is glued in the middle. On this disc, an Nb layer 3 is deposited with a thickness of 200 nm and photolithographically structured so that an H-shaped layer is formed. The central Nb strip 4 with dimensions of 70 χ 1 900μ, ιη 2 represents the actual superconducting fixed point element. The H-shaped structure of the Nb layer was chosen to very accurately using a four-point measurement, the resistance of the central Nb strip 4 to be able to determine. On both sides of the SiO 2 disc 2 are each a plate of copper-clad material 5 glued, the surface is processed so that in each case two separate solderable terminal contacts 6 arise. The electrical connection between the four terminal contacts 6 and the H-shaped Nb layer 3 is made by aluminum wires 7, which have a diameter of 25μ, ιτι and which are bonded on both sides.

Durch den Kupferblock 1 wird eine gute thermische Ankopplung an die Temperatur-Meßstelle erreicht.By the copper block 1, a good thermal coupling is achieved at the temperature measuring point.

Claims (12)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Supraleitendes Fixpunktelement, dadurch gekennzeichnet, daß es aus mindestens einer auf einem Substrat angeordneten supraleitenden Schicht und Anschlüssen zur resistiven Messung des Supraleitungsüberganges der Schicht besteht.1. Superconducting fixed point element, characterized in that it consists of at least one arranged on a substrate superconducting layer and terminals for resistive measurement of the superconducting transition of the layer. 2. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß es bis zu zehn aus dem gleichen Material bestehende supraleitende Schichten enthält, die auf dem Substrat nebeneinander oder unter Zwischenschaltung isolierender Schichten übereinander angeordnet sind.2. Superconducting fixed point element according to item 1, characterized in that it contains up to ten of the same material superconducting layers which are arranged on the substrate next to each other or with the interposition of insulating layers one above the other. 3. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mehrere supraleitende Schichten aus unterschiedlichen Materialien, die auf dem Substrat neben- oder übereinander angeordnet sind, enthält.3. Superconducting fixed point element according to item 1, characterized in that it contains a plurality of superconducting layers of different materials, which are arranged on the substrate next to or above each other. 4. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 1 oder 2 und/oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Elemente miteinander kombiniert sind.4. Superconducting fixed point element according to item 1 or 2 and / or 3, characterized in that a plurality of elements are combined. 5. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus Si, SiO2 oder Saphir besteht.5. Superconducting fixed point element according to item 4, characterized in that the substrate consists of Si, SiO 2 or sapphire. 6. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitende Schicht aus Nb, V, Ta, Mo, Pb, Al, Cd, Zn oder In besteht.6. Superconducting fixed point element according to item 4, characterized in that the superconducting layer consists of Nb, V, Ta, Mo, Pb, Al, Cd, Zn or In. 7. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. die Kombination mehrerer Elemente vakuumdicht in einer mit Austauschgas gefüllten Kapsel untergebracht sind.7. Superconducting fixed point element according to item 6, characterized in that the element or the combination of a plurality of elements are vacuum-tightly accommodated in a capsule filled with replacement gas. 8. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. die Kombination mehrerer Elemente fest mit einem Temperatursensor verbunden sind.8. Superconducting fixed point element according to item 6, characterized in that the element or the combination of several elements are firmly connected to a temperature sensor. 9. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. die Kombination mehrerer Elemente gemeinsam mit dem Temperatursensor in einer Kapsel untergebracht sind.9. superconducting fixed point element according to item 8, characterized in that the element or the combination of several elements are housed together with the temperature sensor in a capsule. 10. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. die Kombination mehrerer Elemente gemeinsam mit dem Temperatursensor auf einem Substrat angeordnet sind.10. Superconducting fixed point element according to item 6, characterized in that the element or the combination of a plurality of elements are arranged together with the temperature sensor on a substrate. 11. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. die Kombination mehrerer Elemente mit Vorrichtungen zur Messung von Wärmewiderständen bzw. Temperaturdifferenzen verbunden sind.11. Superconducting fixed point element according to item 6, characterized in that the element or the combination of several elements are connected to devices for measuring thermal resistance or temperature differences. 12. Supraleitendes Fixpunktelement nach Punkt 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Element bzw. die Kombination mehrerer Elemente mit Vorrichtungen zur Messung von thermischen Zeitkonstanten verbunden sind.12. Superconducting fixed point element according to item 6, characterized in that the element or the combination of a plurality of elements are connected to devices for measuring thermal time constants.
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