DD247666A1

DD247666A1 - METHOD FOR SEPARATING AROMATIC FRACTIONS

Info

Publication number: DD247666A1
Application number: DD23370081A
Authority: DD
Inventors: Reinhardt Gramm; Guenter Schober; Wilhelm Thomas; Wolfgang Gehrke; Siegfried Fenske; Gert Mueller
Original assignee: Petrolchemisches Kombinat
Priority date: 1981-09-30
Filing date: 1981-09-30
Publication date: 1987-07-15

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur destillativen Trennung von Aromatenkomplexfraktionen zur Gewinnung von Aromatenfraktionen oder reinen Aromatenkomponenten. Dabei werden je nach Einsatzproduktgemisch ein oder zwei Destillationseinheiten verwendet. Durch effektiven Einsatz von Apparaten und Energie als auch durch Prozessverflechtungen, die unter gesamttechnologischen Gesichtspunkten sinnvoll sind, werden Prozesseinheiten verkleinert bzw. eingespart und eine hohe Anlagen- und Produktflexibilitaet erreicht.The invention relates to a process for the distillative separation of aromatic complex fractions for the production of aromatic fractions or pure aromatic components. Depending on the feed mixture, one or two distillation units are used. Through effective use of equipment and energy as well as through process integration, which makes sense from an overall technological point of view, process units are reduced or saved and high plant and product flexibility is achieved.

Description

Hierzu 8 Seiten Zeichnungen —8 pages drawings -

Field of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur destillativen Trennung von Aromatenkomplexfraktionen aus den stabilisierten Flüssigreaktionsprodukten der Reformierung, der Aromatisierung, der Hydrospaltung und anderer aromatenerzeugender Verfahren unter Verwendung von Destillations-und gegebenenfalls Spurenreinigungseinheiten. Es findet insbesondere Anwendung in der Kohle- und Erdölverarbeitenden Industrie, wie beispielsweise in Raffinerien, Spaltkomplexen, Hydrieranlagen und Anlagen der Kohleveredelung.The invention relates to a process for the distillative separation of aromatic complex fractions from the stabilized liquid reaction products of reforming, aromatization, hydrocracking and other aromatics-producing processes using distillation and optional trace purification units. It finds particular application in the coal and petroleum industry, such as refineries, fission complexes, hydrogenation plants and coal refinement plants.

-2- 247 666 Charakteristik der bekannten technischen Lösungen-2- 247 666 Characteristic of the known technical solutions

Großtechnisch werden zur Aufarbeitung von aromatenangereicherten Kohlenwasserstoffgemischen und zur Aromatentrennung Extraktions-, Extraktivdestillations- und Destillationsverfahren angewendet, die je nach Bedarf mit Spurenreinigungseinheiten kombiniert werden.On an industrial scale, extraction, extractive distillation and distillation processes are used for the work-up of aromatic-enriched hydrocarbon mixtures and for the separation of aromatics, which are combined with trace purification units as required.

In der Fachwelt ist bekannt, daß die aus der Reformierung, der Aromatisierung, der Hydrospaltung und anderer aromatenerzeugender Verfahren gewonnenen Aromatenfraktionen mehr oder weniger nichtaromatische und aromatische Verunreinigungen enthalten. Diese Verunreinigungen bestehen im wesentlichen aus Olefinen, Diolefinen, anderen Nichtaromaten, wie z. B. Paraffinen und Naphthenen und störenden aromatischen Verbindungen im Siedebereich der zu trennenden Aromatenfraktionen.It is known in the art that the aromatics fractions obtained from reforming, aromatization, hydrocracking and other aromatics producing processes contain more or less non-aromatic and aromatic impurities. These impurities consist essentially of olefins, diolefins, other non-aromatics, such as. As paraffins and naphthenes and interfering aromatic compounds in the boiling range of the aromatic fractions to be separated.

Werden an die zu gewinnenden Aromaten hohe Reinheitsanforderungen gestellt, sind obengenannte Verunreinigungen auf geeignete Weise zu entfernen.If high purity requirements are imposed on the aromatics to be obtained, the abovementioned impurities must be removed in a suitable manner.

Zur Anwendung kommen hierbei Spurenreinigungseinheiten, wie z. B. Bleicherde-oder Molsiebstufen zur Adsorption und/oder Polymerisation oder Hydrierstufen zur Hydrierung der Olefine und Diolefine; Azeotropdestillations- und/oder Extraktions- und/oder Extraktivdestillationsstufen zur Entfernung der übrigen nichtaromatischen und aromatischen Verunreinigungen.For use come here trace cleaning units such. B. bleaching earth or Molsiebstufen for adsorption and / or polymerization or hydrogenation for the hydrogenation of olefins and diolefins; Azeotropic distillation and / or extraction and / or extractive distillation stages to remove the remaining non-aromatic and aromatic impurities.

Unter dem Begriff „Aromatenkomplexfraktion" ist ein aromatenangereichertes Kohlenwasserstoffgemisch zu verstehen, daß sich im wesentlichen aus Aromatenkomponenten unterschiedlicher chemischer Struktur und physikalischer Eigenschaften und Nichtaromaten zusammensetzt.The term "aromatics complex fraction" is to be understood as meaning an aromatic-enriched hydrocarbon mixture which consists essentially of aromatic components of different chemical structure and physical properties and nonaromatics.

Der Begriff „Aromatenfraktion" bezeichnet ein aromatenangereichertes Kohlenwasserstoffgemisch, daß hauptsächlich aus einer aromatischen Komponente oder Aromatenisomeren und Anteilen anderer aromatischer Komponenten und/oder Nichtaromaten besteht.The term "aromatic fraction" refers to an aromatic-enriched hydrocarbon mixture consisting mainly of an aromatic component or aromatic isomers and portions of other aromatic components and / or non-aromatics.

Unter „Aromatenkomponente" ist ein technisch reiner aromatischer Kohlenwasserstoff zu verstehen, z. B. Benzen, Toluen, p-Xylen.By "aromatic component" is meant a technically pure aromatic hydrocarbon, eg benzene, toluene, p-xylene.

Die BezeichnungenThe names bedeutenmean C₇"C ₇ " C₇ oder C₆ C ₇ or C ₆ C₈"C ₈ " C₈ oder C₇ C ₈ or C ₇ C₉'C ₉ ' ^c ₈ oder C₉ ⁺ ^c ₈ or C ₉ ⁺

Zur destillativen Aufarbeitung von Aromatenkomplexfraktionen werden nach dem Stand der Technik Kolonnenschaltungen mit Kopf-Sumpf-Verbundfahrweise verwendet.For workup by distillation of aromatic complex fractions, prior art column-top column-type column systems are used.

Ein charakteristisches Verfahren gemäß dieser Fahrweise ist in Fig.0 dargestellt.A characteristic method according to this procedure is shown in Fig.0.

Nach dieser Technologie werden Aromatenkomplexfraktionen getrennt, die z. B. aus C₆-/C₇- und C₈-Aromatenfraktionen, C₇-/C₈-/C₉ ⁺-Aromatenfraktionen oder einer C₇-Aromatenfraktion und C₈-Aromatenisomeren bestehen.According to this technology aromatic complex fractions are separated, the z. B. from C ₆ - / C ₇ - and C ₈ aromatics, C ₇ - / C ₈ - / C ₉ ⁺ -Aromatenfraktionen or a C ₇ -Aromatenfraktion and C ₈ aromatics exist.

Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf die Fig. 0 als Beispiel die industrielle Trennung einer C₇-/C₈-/C₉ ⁺- Aromatenkomplexfraktion erläutert.The industrial separation of a C ₇ - / C ₈ - / C ₉ ⁺ -aromatic complex fraction will be explained below with reference to FIG.

Die C₇-/C₈-/C9⁺-Aromatenkomplexfraktion wird durch die Einsatzproduktleitung 1 in die erste Kolonne 2 eingespeist. Das Kopfprodukt dieser Kolonne besteht aus einer C₇-Aromatenf raktion, die durch die Geistleitung 3 in den Kondensator 4 geleitet, hier kondensiert und nachfolgend in die Kopfproduktvorlage 5 gelangt.The C ₇ - / C ₈ - / C 9 ⁺ aromatics complex fraction is fed through the feed product line 1 into the first column 2. The top product of this column consists of a C ₇ -Aromatenf raction, which passed through the ghost line 3 in the condenser 4, condensed here and then passes into the top product template 5.

Aus der Vorlage 5 wird ein "Seil der C₇-Aromaten durch die Leitung 6 aus dem Prozeß als Finalprodukt ausgeschleust; der andere Teil wird durch die Rücklaufleitung 7 als Rücklauf in die Kopfsektion der Kolonne 2 gefahren. Aus dem Sumpf der Kolonne 2 gelangt eine C₈~/C₉ ⁺ Aromatenfraktion durch die Sumpfproduktleitung 8 in die zweite Kolonne 9. Hier erfolgt die Auftrennung in C₈" und C_g ⁺-Aromaten. Die C₈" Aromatenfraktion, beladen mit Spurenverunreinigungen, gelangt durch die Geistleitung 10 und den Kondensator 11 in die Kopfproduktvorlage 12.From the original 5, a "rope of the C ₇ aromatics is discharged from the process as a final product through the line 6, the other part is driven through the return line 7 as reflux into the top section of the column 2. From the bottom of the column 2 passes a C ₈ ~ / C ₉ ⁺ Aromatenfraktion through the bottom product line 8 in the second column 9. Here, the separation into C ₈ "and C _g ⁺ aromas. The C ₈ "aromatics fraction, loaded with trace impurities, passes through the ghost line 10 and the condenser 11 into the overhead product 12.

Ein Teil des Kopfproduktes wird durch die Rücklauf leitung 14 zur Kolonne 9, ajs Rücklauf in die Kopfsektion, zurückgeführt; der andere Teil wird durch die Kopfproduktleitung 13 abgezogen. Aus dem Sumpf der Kolonne 9 wird über die Leitung 15 die C₉ ⁺-Aromatenfraktion gewonnen.A portion of the top product is recycled through the return line 14 to the column 9, ajs return to the head section; the other part is withdrawn through the overhead line 13. From the bottom of the column 9, the C ₉ ⁺ aromatics fraction is recovered via line 15.

Die Cs-Aromatenfraktion 13 wird zur Entfernung der Verunreinigungen einer oder mehrerer Spurenreinigungseinheiten 16 zugeführt.The Cs aromatic fraction 13 is fed to one or more trace purification units 16 to remove the impurities.

Die Spurenreinigungseinheiten bestehen in diesem Beispiel aus Bleicherdestufen, die zur Entfernung olefinischer und/oder diolefinischer Verunreinigungen eingesetzt werden.The trace cleaning units in this example consist of bleaching earth stages which are used to remove olefinic and / or diolefinic impurities.

Durch die Zulaufleitung 17 gelangt die C₈-Aromatenf raktion in die dritte Kolonne 18. Diese Kolonne wird in allgemeinen als Cs-Aromaten-Redestillationskolonne bzw. Rerunkolonne bezeichnet. Sie hat die Aufgabe, die noch vorhandenen C₉ ⁺-Aromaten und/oder Paraffine und/oder Naphthene weitestgehend von der C₈-Aromatenfraktion zu trennen.Through the feed line 17, the C ₈ -Aromatenf raktion enters the third column 18. This column is generally referred to as Cs-aromatics redistillation column or Rerunkolonne. It has the task of separating the remaining C ₉ ⁺ aromatics and / or paraffins and / or naphthenes as far as possible from the C ₈ aromatics fraction.

Die C₈-Aromatenfraktion gelangt durch die Geistleitung 19 und den Kondensator 20 in die Kopfproduktvorlage 21. Ein Teil dieser Fraktion wird durch die Kopf produktleitung 22 ausgeschleust, während der andere Teil als Rücklauf durch die Rücklauf leitung 23 in die Kopfsektion der Kolonne 18 zurückgefahren wird. Die im Sumpf der Kolonne 18 anfallende C₉ ⁺-Aromatenfraktion wird durch die Leitung 24 zur Kolonne 9 zurückgefahren und über die Sumpfproduktleitung 15 ausgeschleust.The C ₈ aromatics fraction passes through the ghost line 19 and the condenser 20 in the overhead product 21. A portion of this fraction is discharged through the head product line 22, while the other part as return through the return line 23 is returned to the head section of the column 18 , The obtained in the bottom of the column 18 C ₉ ⁺ -Aromatenfraktion is returned by the line 24 to the column 9 and discharged via the bottom product line 15.

Alle vorstehend genannten und beschriebenen Verfahren zeichnen sich durch einen hohen apparativen und energetischen Aufwand zur Gewinnung der Aromaten und der Extraktionsmittelrückgewinnung aus.All of the abovementioned and described processes are distinguished by a high expenditure on equipment and energy for obtaining the aromatics and the extraction agent recovery.

Nachteilig zu verzeichnen sind hierbei auch uneffektive Verflechtungen bzw. Teilverflechtungen von Verfahrensstufen bezüglich optimalem Material- und Energieeinsatz bei bequemer und stabiler Prozeßführung. Beispiele hierfür sind mehrfache Konzentrationsanreihungen von Zielkomponenten über Kopf-Sumpf-Fahrweise der Kolonnensysteme, ohne Ausnutzung der schon geleisteten Trennarbeit zur Anreicherung bzw. Verringerung ausgewählter und prozeßbestimmender Gemischkomponenten in bestimmten Kolonnensektionen dieser Trenneinheiten, eine nutzlose Kompensation dieser Trenneffekte infolge Rückvermischung und ungünstiger Produktführung innerhalb und außerhalb der Kolonnen und ein mehrfaches Verdampfen und Kondensieren der Produkte.The disadvantage here is also ineffective entanglements or partial entanglements of process steps with regard to optimum material and energy use with convenient and stable process control. Examples of this are multiple concentration alignments of target components via head-bottom operation of the column systems, without taking advantage of the separation work already done to enrich or reduce selected and process-determining mixture components in certain column sections of these separation units, a useless compensation of these separation effects due to backmixing and unfavorable product management inside and outside the columns and a multiple evaporation and condensation of the products.

In bezug auf die Menge und Qualität der zu erzeugenden Aromaten sind die bekannten Verfahren hinsichtlich der Einsatzproduktmenge und -qualität unter gesamtsystemtechnischen Gesichtspunkten nicht flexibel.With regard to the quantity and quality of the aromatics to be produced, the known processes are not flexible with regard to the quantity and quality of the feed product in terms of overall system technology.

Weitere Mangel ergeben sich aus den einzelnen prozeßtypischen Apparateverflechtungen.Further deficiencies arise from the individual process-typical Apparatersflechtungen.

Die in den Aromatenkomplexfraktionen enthaltenen Verunreinigungen werden nach den bekannten Technologien gemeinsam mit einer Aromatenfraktion oder einer Aromatenkomponente am Kopf einer Kolonne ausgeschleust. Damit ergibt sich der Nachteil, daß die entsprechende Aromatenfraktion oder -komponente zur Entfernung der Verunreinigungen insgesamt über eine Spurenreinigungseinheit gefahren wird (s. Fig.OCs-Aromatenfraktion).The impurities contained in the aromatic complex fractions are discharged by the known technologies together with an aromatic fraction or an aromatic component at the top of a column. This results in the disadvantage that the corresponding aromatic fraction or component is driven overall via a trace purification unit in order to remove the impurities (see Fig. 0s Aromatics Fraction).

Nachteilig sind hierbei weiterhin der Einsatz einer kapazitiv großen Spurenreinigungseinheit und eine auf Grund dieser Aromatengewinnungstechnologie erforderliche Redestillationskolonne.Disadvantages here are furthermore the use of a capacitively large trace purification unit and a redistillation column required on the basis of this aromatics recovery technology.

Weiterhin sind neben der üblichen Kopf-Sumpf-Verbundfahrweise Verfahren zur destillativen Aufarbeitung von Aromatenfraktionen bekannt, bei denen mit Hilfe von Seitenstromentnahmen die Zielprodukte abgetrennt werden, so wird z. B.Furthermore, in addition to the usual head-sump-composite procedure methods for the distillative workup of aromatic fractions are known in which by means of side streams the target products are separated, it is z. B.

im WP 118599 die Gewinnung von o-Xylen hoher Reinheit als Seitenabzug im Bereich der maximalen Konzentrationsverteilung von o-Xylen aus der Sumpffraktion einer Destillationskolonne beschrieben.WP 118599 describes the recovery of o-xylene of high purity as a side draw in the range of the maximum concentration distribution of o-xylene from the bottom fraction of a distillation column.

Im WP 132779 wird eine technologische Lösung zur ökonomischen Verarbeitung von Reformaten mit dem Ziel, reines o- und p-Xylen zu erzeugen, dargestellt. Die Reformateinsatzprodukte enthalten dabei hohe bzw. im breiten Bereich variable Nichtaromatenkonzentrationen. Die o-Xylengewinnung erfolgt hierbei über ein in der Destillationsstufe entnommenen Seitenstrom.WP 132779 presents a technological solution for the economical processing of reformates with the aim of producing pure o- and p-xylene. The reformate use products contain high or broadly variable non-aromatic concentrations. The o-xylene production takes place here via a withdrawn in the distillation stage side stream.

Diese Verfahren werden zur Erzeugung bestimmter Zielprodukte aus speziellen Einsatzprodukten verwendet.These methods are used to produce specific target products from special feeds.

Die hierbei, auf der Basis spezifischer, eingeschränkter Einsatzprodukte, zur Anwendung kommender Technologien bleiben auf die Erzeugung der in den Erfindungsbeschreibungen genannten Zielprodukte beschränkt und lassen sich nicht auf die flexible Verarbeitung von Aromatenkomplexfraktionen übertragen.The hereby, on the basis of specific, limited input products, for the application of emerging technologies remain limited to the production of the target products mentioned in the invention descriptions and can not be transferred to the flexible processing of aromatic complex fractions.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur destillativen Trennung von Aromatenkomplexfraktionen zur Gewinnung von Aromatenfraktionen oder Reinaromaten zu finden, das sich durch einen effektiven Einsatz von Energie und durch Prozeßverflechtungen, die eine Einsparung bzw. Verkleinerung von Prozeßeinheiten zur Folge haben, auszeichnet und aus der Sicht der Anlagen- und Produktflexibilität den bekannten Verfahren überlegen ist.The aim of the invention is to find a process for the distillative separation of aromatic complex fractions for the production of aromatic fractions or pure aromatics, which is characterized by an effective use of energy and by process interdependencies that result in a reduction or reduction of process units, and from the View of plant and product flexibility is superior to the known methods.

Explanation of the essence of the invention

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur destillativen Trennung von Aromatenkomplexfraktionen zur Gewinnung von Aromatenfraktionen oder Reinaromaten zu finden, das.eine verbesserte technologische Verknüpfung der Prozeßeinheiten einschließlich verbesserter Produktzuführungen und Produktentnahmen an den Apparatesektionen, Apparaten und Prozeßstufen gewährleistet. Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die destillative Trennung von Aromatenkomplexfraktionen, bestehend aus C₇-ZC₈- und C₉ ⁺-Aromatenfraktionen oder Aromatenisomerengemischen zur Gewinnung von Aromatenfraktionen oder Aromatenkomponenten in einem Zweikolonnensystem oder einem Dreikolonnensystem oder für Gemische mit zwei Aromatenfraktionen oder Aromatenisomerengemischen in einer Kolonne unter Verwendung von gegebenenfalls Spurenreinigungseinheiten je nach Gehalt an störende Verunreinigungen, in jedem beliebigen Zwischen- oder Zielproduktstrom, durchgeführt wird, wobei folgende erfindungsgemäße technologische Verknüpfung der Prozeßeinheiten vorgenommen wird.The object of the invention is to find a process for the distillative separation of aromatics complex fractions for the production of aromatic fractions or pure aromatics, which ensures an improved technological linkage of the process units including improved product feeds and product withdrawals to the apparatus sections, apparatus and process stages. The object is achieved in that the distillative separation of Aromatenkomplexfraktionen consisting of C ₇ -ZC ₈ - and C ₉ ⁺ -Aromatenfraktionen or Aromatenisomerengemischen to obtain aromatic fractions or aromatic components in a two-column system or a three-column system or for mixtures with two aromatic fractions or aromatic isomer mixtures in a column is carried out using optionally trace purification units depending on the content of interfering impurities, in any intermediate or target product stream, wherein the following inventive technological combination of the process units is carried out.

Die zu trennende Aromatenkomplexfraktion wird in dem Zweikolonnensystem in der ersten Kolonne in eine Cy-Aromatenfraktion oder C₇~-Aromatenkomponente und in eine oder mehrere Ca^/Cg^-Aromatenf raktionen zerlegt, die anschließend in der zweiten Kolonne in eine C₈"- und eine C₉ ⁺-Aromatenfraktion getrennt werden. In einem Dreikolonnensystem erfolgt in der ersten Kolonne ebenfalls eine Trennung in eine CyAromatenfraktion oder C₇~-Aromatenkomponente und in eine oder mehrere C₈"-/ Cg^-Aromatenfraktionen, die anschließend in der zweiten und dritten Kolonne, die als eine Destillationseinheit geschaltet sind, in eine C₈-Aromatenf raktion und eine C9⁺-Aromatenfraktion getrennt werden. Die zweite und dritte Kolonne sind dampf- und flüssigkeitsseitig über Kopf und Sumpf gekoppelt. Bei beiden Schaltungsvarianten werden ein Teil der enthaltenen Verunreinigungen am Kopf der ersten und/oder zweiten und/oder dritten Kolonne abgezogen, die störenden Verunreinigungen in den gewonnenen Aromaten in Spurenreinigungseinheiten entfernt und die Cg'-Aromatenf raktion teilweise oder vollständig in die erste Kolonne zurückgeführt.The aromatic complex fraction to be separated is decomposed in the two-column system in the first column into a Cy-aromatics fraction or C ₇ ~ aromatics component and into one or more Ca / Cg 2 aromatics reactions which are subsequently converted into a C ₈ "in the second column. and a C ₉ ⁺ -Aromatenfraktion are separated in a three-column system also separation takes place in the first column in a CyAromatenfraktion or C ₇ ~ -Aromatenkomponente and in one or more C _8. "- Cg / ^ aromatic fractions, which are then in the second and third column connected as a distillation unit are separated into a C ₈ aromatics reaction and a C 9 ⁺ aromatics fraction. The second and third column are coupled on the steam and liquid side via the head and sump. In both circuit variants, a portion of the impurities contained at the top of the first and / or second and / or third column are withdrawn, removed the interfering impurities in the aromatics obtained in trace purification units and the Cg 'Aromatenf raktion partially or completely returned to the first column.

Bei der Trennung von Gemischen bestehend aus zwei Aromatenfraktionen oder Aromatenisomeren wird in einer Kolonne mit oder ohne Spurenreinigungseinheit die leichter siedende Aromatenfraktion oder -komponente in der Obersäule als Kopf- und/oder Zwischenprodukt mit oder ohne Ausschleusung der Verunreinigungen gewonnen. Beim Zweikolonnensystem wird die C₇~-Aromatenfraktion oder C₇~-Aromatenkomponente je nach Vorhandensein von Verunreinigungen als Kopfprodukt und/oder Seitenstromprodukt an der Obersäule der ersten Kolonne abgetrennt.In the separation of mixtures consisting of two aromatic or aromatic isomers in a column with or without trace cleaning unit, the lower boiling aromatic fraction or component in the top column as head and / or intermediate product with or without discharge of the impurities. In the two-column system, the C ₇ ~ aromatics fraction or C ₇ ~ aromatics component is separated off depending on the presence of impurities as top product and / or side stream product at the top column of the first column.

In der Untersäule der ersten Kolonne werden die Ce-'/Cg^-Aromatenfraktionen als Sumpfprodukt oder differenziert in der Untersäule als ein C₉ ⁺-aromatenreiches Sumpfprodukt und eine C₈~-aromatenreiche Seitenstromfraktion, abgezogen. Die Cg-aromatenreiche Seitenstromfraktion wird in die Obersäule in der zweiten Kolonne eingespeist und es erfolgt die Abtrennung der C₈~-Aromatenfraktion als Kopf- und/oder als Seitenstromprodukt.In the lower column of the first column, the Ce - / Cg 1 aromatics fractions are withdrawn as bottoms or differentiated in the subcolumn as a C ₉ ⁺ aromatics rich bottoms product and a C ₈ aromatics rich side stream fraction. The Cg-aromatics rich Seitenstromfraktion is fed into the upper column in the second column and there is the separation of the C ₈ ~ -Aromatenfraktion as a top and / or side stream product.

Das C₉ ⁺-aromatenreiche Sumpfprodukt der ersten Kolonne wird in die Untersäule der zweiten Kolonne eingespeist und als Recycleprodukt der ersten Kolonne zugeführt.The C ₉ ⁺ aromatics-rich bottom product of the first column is fed into the subcolumn of the second column and fed as a recycle product of the first column.

Beim Dreikolonnensystem wird das Kopfprodukt der zweiten Kolonne der Sumpfsektion der dritten Kolonne zugeführt und das Sumpfprodukt dieser Kolonne wieder in die Obersäule der zweiten Kolonne zurückgefahren. Die C₈~-/C_g ⁺-Aromatenfraktionen werden differenziert in der Untersäule der ersten Kolonne gewonnen, indem ein Cg^-aromatenreiches Produkt im Sumpf und eine Ce-aromatenreiche Seitenstromfraktion abgezogen werden. Diese Cg⁺-aromatenreiche Sumpfprodukt wird in die zweiteIn the three-column system, the top product of the second column of the bottom section of the third column is fed and the bottom product of this column is returned to the top column of the second column. The C ₈ ~ / C _g ⁺ aromatics fractions are recovered differentiated in the lower column of the first column by withdrawing a Cg 1 -aromatic rich product in the bottoms and a Ce-aromatics rich side stream fraction. This Cg ⁺ aromatics-rich bottom product is in the second

Kolonne und die C₈-aromatenre!che Seitenstromfraktion in die Untersäule der dritten Kolonne eingespeist. Das Kopfprodukt der dritten Kolonne wird in die Sumpfsektion der zweiten Kolonne und das Sumpfprodukt der zweiten Kolonne in die Kopfsektion der dritten Kolonne gefahren.Column and the C ₈ -Aromatenre! Che side stream fraction fed to the lower column of the third column. The top product of the third column is moved into the bottom section of the second column and the bottom product of the second column is moved into the top section of the third column.

Eine weitere Schaltungsvariante besteht darin, die Cs^/Cg^-Aromatenfraktion aus dem Sumpf der ersten Kolonne abzuziehen und in die untere Sektion der zweiten Kolonne oder in die flüssigkeitsseitige Verbindungsleitung der zweiten und dritten Kolonne oder in die obere Sektion der dritten Kolonne einzuleiten. Die Ce-aromatenreiche Seitenstromfraktion der ersten Kolonne wird dann in die untere Sektion der zweiten Kolonne oder in die flüssigkeitsseitige Verbindungsleitung der zweiten und dritten Kolonne oder in die obere Sektion der dritten Kolonne einzuleiten. Die Ca-aromatenreiche Seitenstromfraktion der ersten Kolonne wird dann in die untere Sektion der zweiten Kolonne oder in die flüssigkeitsseitige Verbindung der zweiten und dritten Kolonne eingespeist. Das C₉ ⁺-aromatenreiche Produkt der ersten Kolonne wird in die obere Sektion der dritten Kolonne oder in die flüssigkeitsseitige Verbindungsleitung der zweiten und dritten Kolonne gefahren.Another circuit variant is to withdraw the Cs ^ / Cg ^ -Aromatenfraktion from the bottom of the first column and to initiate in the lower section of the second column or in the liquid-side connecting line of the second and third column or in the upper section of the third column. The Ce-aromatics-rich side stream fraction of the first column is then introduced into the lower section of the second column or into the liquid-side connecting line of the second and third column or into the upper section of the third column. The Ca aromatics-rich side stream fraction of the first column is then fed to the lower section of the second column or to the liquid side connection of the second and third columns. The C ₉ ⁺ -aromatic-rich product of the first column is moved into the upper section of the third column or into the liquid-side connecting line of the second and third column.

Die Prozeßparameter des erfindungsgemäßen Verfahrens entsprechen hinsichtlich Druck- und Temperaturregime denen der bekannten technischen Lösungen; das heißt die Kolonnendrücke liegen im Bereich von 0.1... 1.0MPa, die Produkttemperaturen in den Kolonnen liegen im Siede- und Taupunktbereich der jeweiligen Aromatenfraktion bzw. Aromatenkomponenten bei entsprechendem Prozeßdruck.The process parameters of the method according to the invention correspond to those of the known technical solutions with regard to pressure and temperature regimes; that is, the column pressures are in the range of 0.1 ... 1.0MPa, the product temperatures in the columns are in the boiling and dew point range of the respective aromatic fraction or aromatic components at a corresponding process pressure.

Die charakteristischen Merkmale der Erfindung sind in den Figuren 1-7 dargestellt und werden anhand nachstehender Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf diese Abbildungen erläutert:The characteristic features of the invention are illustrated in FIGS. 1-7 and are explained by means of the following exemplary embodiments with reference to these figures:

-ΐ-ΐ

embodiments

Beispiel 1: s. Fig. 1Example 1: s. Fig. 1

Gewinnung von C₁-IC₆- und C₉ ⁺-Aromatenfraktionen aus einem Komplexgemisch dieser Fraktionen mit einem Zweikolonnensystem.Recovery of C ₁ -IC ₆ and C ₉ ⁺ aromatics fractions from a complex mixture of these fractions with a two-column system.

Aus Fig. 1 ist ersichtlich, daß zur Trennung eines obengenannten Gemisches folgende Prozeßeinheiten erforderlich sind:From Fig. 1 it can be seen that the following process units are required to separate a mixture mentioned above:

— Kolonne 2 mit oder ohne Spurenreinigungseinheit 16 des Kopfproduktes 6. Das Kopfprodukt 6 besteht, je nach apparativen trennungstechnischem Aufwand, aus einer C₇-Aromatenfraktion der Toluen.- Column 2 with or without trace purification unit 16 of the top product 6. The top product 6 is, depending on the apparatus separation effort, from a C ₇ -Aromatenfraktion the toluene.

— Kolonne 9 mit oder ohne Spurenreinigungseinheit 16 des Seitenstromproduktes 25 (Cg-Aromatenfraktion).- Column 9 with or without trace purification unit 16 of the side stream product 25 (Cg aromatic fraction).

— Teilrecycle der C₉ ⁺-Aromatenfraktion aus Kolonne 9 in die Sumpfsektion der Kolonne 2.Partial recycle of the C ₉ ⁺ aromatics fraction from column 9 into the bottom section of column 2.

In diesem Ausführungsbeispiel wird deutlich, daß zur Trennung des genannten Komplexgemisches gegenüber bisher bekannter technischer Lösungen, wie z. B. in Fig. 0 dargestellt, apparativer und energetischer Aufwand eingespart wird. Die Trennleistungen der KolonnensektionenIn this embodiment, it is clear that the separation of said complex mixture over previously known technical solutions such. B. shown in Fig. 0, equipment and energy savings is saved. The separation performance of the column sections

— Obersäule Kolonne 9;- Upper column 9;

— Untersäule Kolonne 2 werden hierbei effektiv genutzt.- Sub column column 2 are used effectively here.

Die Cs-Aromatenfraktion wird als Seitenstrom 25 entnommen und in Abhängigkeit von der erforderlichen Reinheit teilweise oder insgesamt durch die Leitung 26 der Spurenreinigungseinheit 16 zugeführt.The Cs-aromatics fraction is taken off as side stream 25 and, depending on the required purity, fed in part or in total through line 26 to trace cleaning unit 16.

Teile der C₉ ⁺-Aromatenfraktion gelangen als Recyclezulaufstrom 27 zur effektiven C₈-Aromatengewinnung in den Zweikolonnengewinnungskreislauf zurück.Parts of the C ₉ ⁺ aromatics fraction return as recycle feed stream 27 for effective C ₈ aromatics recovery in the two-column recovery cycle.

Die Ausschleusung der Verunreinigungen erfolgt hauptsächlich durch die Kopfproduktleitung 13. Dadurch ist es möglich, eine erforderliche Spurenreinigungseinheit 16 kapazitiv stark zu entlasten..The discharging of the impurities is mainly carried out by the overhead product line 13. This makes it possible to relieve a required trace cleaning unit 16 capacitively strong.

Sind in dem zu trennenden Aromatenkomplexgemisch keine oder vernachlässigbar wenig Verunreinigungen enthalten, wird auf den Einsatz von Spurenreinigungseinheiten generell verzichtet.If no or negligible impurities are present in the aromatic complex mixture to be separated, the use of trace cleaning units is generally dispensed with.

Example 2: s. Fig.2

Gewinnung von C₇-/C₈- und C₉ ⁺-Aromatenfraktionen aus einem Komplexgemisch dieser Fraktionen, mit einem Zweikolonnensystem.Recovery of C ₇ - / C ₈ and C ₉ ⁺ aromatics fractions from a complex mixture of these fractions, with a two-column system.

Die Prozeßeinheiten entsprechen dem Beispiel 1.The process units correspond to Example 1.

Veränderungen in der Verflechtung der Prozeßeinheiten sind dargestellt, daß der Sumpfproduktstrom 8 der Kolonne 2 C₉ ⁺- aromatenangereichert ist und in die Untersäule der Kolonne 9 eingespeist wird. Eine C₈-aromatenangreicherte Zwischenfraktion gelangt über die Entnahmeleitung 28 aus der Untersäule der Kolonne 2 in die Obersäule der Kolonne 9. Dabei wird in beiden Destillationsstufen apparativer und energetischer Trennaufwand, infolge der Ausnutzung der Konzentrationsprofile und der profilgerechten Produkteinspeisung, eingespart.Changes in the interweaving of the process units are shown that the bottom product stream 8 of the column 2 C ₉ ⁺ - aromatics enriched and is fed into the lower column of the column 9. A C ₈ aromatics-enriched intermediate fraction passes through the withdrawal line 28 from the lower column of the column 2 in the upper column of the column 9. In both distillation stages apparatus and energy separation costs, as a result of the utilization of concentration profiles and profile-appropriate product feed, saved.

Example 3: s. Fig. 3

Verfahren zur Trennung von C₇-/C₈-/C9⁺-Aromatenkomplexfrakti0nen mit einem konventionellen Dreikolonnensystem, geschaltet als Zweikolonnensystem. Der Vergleich mit der bekannten technologischen Variante gemäß Fig. 0 zeigt folgende Verbesserungen:Process for the separation of C ₇ - / C ₈ - / C 9 ⁺ aromatics complex fractions with a conventional three-column system, switched as a two-column system. The comparison with the known technological variant according to FIG. 0 shows the following improvements:

— Effektive Produkt- und Wärmekopplung durch den Dampfstrom von Kolonne 9 über die Geistleitung 10 in den Sumpf der Kolonne 18 und die Zuführung des flüssigen Sumpfproduktstromes der Kolonne 18 über die Rücklaufleitung 29 in die Kopfsektion der Kolonne 9.- Effective product and heat coupling by the vapor stream from column 9 via the ghost line 10 into the bottom of the column 18 and the supply of the liquid bottom product stream of the column 18 via the return line 29 in the head section of the column. 9

Durch diese Kopplung wird das konventionelle Dreikolonnensystem als eine Kombination von zwei Destillationseinheiten betrieben. Dabei ergeben sich Einsparungen an Apparaten und Energie, insbesondere Sumpfheizung und Kopf kondensator.Through this coupling, the conventional three-column system is operated as a combination of two distillation units. This results in savings on equipment and energy, in particular sump heater and head capacitor.

— Weitere Verbesserungen entstehen durch Nutzung des Seitenstromes 30, wie unter Beispiel 1 und 2 durch 25.Further improvements result from the use of the side stream 30, as in Examples 1 and 2 by 25.

Beispiel 4: s. Fig. 4Example 4: s. Fig. 4

Verfahren zur Trennung von C7~/C8~/C₉ ⁺-Aromatenkomplexfraktionen mit einem konventionellen Dreikolonnensystem, geschaltet als Zweikolonnensystem.A process for the separation of C7 ~ / ~ C8 / C ₉ ⁺ -Aromatenkomplexfraktionen with a conventional three-column system, connected as a two-column system.

Wie Beispiel 3, bei Verbesserung dertrennungstechnischen Bedingungen derart, daß aus der Untersäule der Kolonne 2 über die Leitung 31 eine Ca-aromatenangereicherte Zwischenfraktion in die untere Sektion der Kolonne 18 eingespeist wird und das C₉ ⁺-aromatenangereicherte Sumpfprodukt der Kolonne 2 der Kolonne 9 zugeführt wird.As Example 3, with improvement of the separation conditions such that from the lower column of the column 2 via line 31, a Ca aromatics enriched intermediate fraction is fed to the lower section of the column 18 and the C ₉ ⁺ aromatics enriched bottom product of the column 2 of the column 9 fed becomes.

Durch diese Maßnahmen erfolgt eine effektive Abtrennung der Cg⁺ Aromaten über die Sumpfproduktleitung 15.By these measures, an effective separation of the Cg ⁺ aromatics via the bottom product line 15 takes place.

Gleichermaßen wird durch die konzentrationsprofilgerechte Entnahme der C₈-aromatenreichen Fraktionen, Leitungen 30 und 31, wobei 31 gleichzeitig als Zuführung zu Kolonne 18 dient, eine aufwandsminimale Destillation realisiert.Likewise, by the removal of the C ₈ -aromatic-rich fractions, lines 30 and 31, wherein 31 simultaneously serves as a feed to column 18, a minimal amount of distillation is realized by the removal of the C _{8 in} accordance with the concentration profile.

Beispiel 5: s. Fig. 5Example 5: s. Fig. 5

Verfahren zur Trennung von C₇"7C₈"7C9⁺-Aromatenkomplexfraktionen mit einem konventionellen Dreikolonnensystem, geschaltet als Zweikolonnensystem.A process for the separation of C ₇ "7C ₈ " 7C9 ⁺ aromatics complex fractions with a conventional three column system switched as a two column system.

Die Prozeßeinheiten entsprechen denen der Beispiele 3 und 4.The process units correspond to those of Examples 3 and 4.

In diesem Beispiel wird die dritte Kolonne 18 als Untersäule zur zweiten Kolonne 9 geschaltet, die als Obersäule arbeitet.In this example, the third column 18 is connected as a subcolumn to the second column 9, which operates as a top column.

Die Kolonnen sind energetisch und belastungsmäßig durch die Leitungen 35 und 36 gekoppelt. Durch die Wahl entsprechend der Trennbedingungen angepaßter Einspeisepunkte des C₈"/C₉ ⁺-Aromatengemisches über die Leitungen 32,33 oder 34, verbunden mit einer Teilrecyclefahrweise der C₉ ⁺-Aromatenfraktion durch die Leitung 38 ergibt sich eine flexible Anlagenfahrweise bei effektiver Cs-Aromatengewinnung.The columns are energetically and load coupled by lines 35 and 36. By choosing according to the separation conditions adapted feed points of the C ₈ "/ C ₉ ⁺ -Aromatengemisches via the lines 32,33 or 34, connected to a Teilrecyclefahrweise the C ₉ ⁺ -Aromatenfraktion through the line 38 results in a flexible plant operation at effective Cs aromatics.

Ein Teil der C₉ ⁺-Aromaten wird durch die Leitung 37 ausgeschleust.Part of the C ₉ ⁺ aromatics is discharged through line 37.

Die weiteren Vorteile sind in den Beispielen 3 und 4 angeführt.The further advantages are given in Examples 3 and 4.

Beispiele: s. Fig.6Examples: s. Figure 6

Wie Beispiel 5, bei zusätzlicher Nutzung des Konzentrationsprofils der Kolonne 2. Gegenüber Beispiel 5 wird eine C₈-aromatenreiche Zwischenfraktion aus der Untersäule der Kolonne 2 über die Entnahmeleitung 28 als Teileinlauf zur Kombinationssäule 9 + 18 gefahren, wobei die vorgeschlagene Schaltung sowohl eine separate Einspeisung der Zwischenf raktion über Leitung 32 und/oder 33 und die Cg⁺-Fraktion über die Leitung 34 bzw. eine gemischte Einspeisung C₈~/Cg⁺-Aromaten über die Leitungen 28,8 und 33 gestattet.As in Example 5, with additional use of the concentration profile of the column 2. Compared with Example 5, a C ₈ -aromatic intermediate fraction from the lower column of the column 2 is driven via the withdrawal line 28 as a partial inlet to the combination column 9 + 18, wherein the proposed circuit both a separate feed the Zwischenf raktion via line 32 and / or 33 and the Cg ⁺ fraction on the line 34 and a mixed feed C ₈ ~ / Cg ⁺ aromatics over the lines 28,8 and 33 allowed.

Beispiel 7: s. Fig.7Example 7: s. Figure 7

Beispiel 7 stellt die Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einer Destillationseinheit, bei Einsparung der Redestillationskolonne und Einsparung an Aufwand zur Abtrennung der Verunreinigungen, dar. Dabei werden über die Entnahme einer leichter siedenden Schnittfraktion bzw. Komponente durch Leitung 39 die auf den Trennstufen der Kolonne sich ausbildenden Konzentrations- und Belastungsverhältnisse zur Auftrennung des Einsatzgemisches in Kopf-, Seitenstrom- und Sumpffraktion effektiv genutzt.Example 7 represents the realization of the process according to the invention with a distillation unit, saving the redistillation column and saving effort for separating the impurities. In this case, the removal of a lower-boiling cut fraction or component through line 39 forms on the separation stages of the column Concentration and load ratios used to separate the feed mixture in top, side stream and bottom fraction effectively.

Diese Variante läßt sich besonders vorteilhaft zur Trennung vonThis variant can be particularly advantageous for the separation of

— C₆~/C₇-Aromatenfraktionen- C ₆ ~ / C ₇ aromate fractions

— C₇~/C₈~-Aromatenfraktionen- C ₇ ~ / C ₈ ~ aromatic fractions

— C₈~-Aromatenisomerenfraktionen- C ₈ ~ aromatics isomer fractions

— C₈/C₉ ⁺-AromatenfraktionenC ₈ / C ₉ ⁺ aromatic fractions

— Cg-AromatenisomerenfraktionenCg aromatic isomer fractions

— C₉ ⁺-Aromatenfraktionen anwenden.- Apply C ₉ ⁺ aromatic fractions.

Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich gegenüber den bekannten Aromatendestillationsverfahren durch die weitestgehende Ausschleusung von Verunreinigungen am Kolonnenkopf und dem gleichzeitigen Abzug der entsprechenden Aromatenf raktion oder der Aromatenkomponente unter Ausnutzung des Konzentrationsprofiles der Kolonne über eine Seitenstromentnahme.Advantages of the method according to the invention over the known Aromatendestillationsverfahren by the most extensive discharge of impurities at the top of the column and the simultaneous withdrawal of the corresponding Aromatenf raktion or the aromatic component by utilizing the concentration profile of the column via a side stream.

Damit kann bei der Trennung von Aromatenkomplexf raktionen auf eine nachgeschaltete Redestillationskolonne verzichtet werden und die Spurenreinigungseinheit entfällt bzw. wird mit minimaler Kapazität ausgelegt.This can be dispensed with in the separation of Aromatenkomplexf ractions on a downstream redistillation column and eliminates the trace cleaning unit or is designed with minimal capacity.

Zur effektiven Durchführung von Rekonstruktionsmaßnahmen in vorhandenen Anlagen mit drei Destillationseinheiten werden erfindungsgemäße Beispiele aufgezeigt, diese drei Apparate durch Wärme- und Produktkopplungen einschließlich Partialdestillation so zu schalten, daß eine Zweiapparatefahrweise möglich wird.For effective implementation of reconstruction measures in existing plants with three distillation units Examples of the invention are shown to switch these three apparatuses by heat and product couplings, including partial distillation so that a Zweiapparatefahrweise is possible.

Damit reduziert sich gegenüber den bisher bekannten Lösungen der Energiebedarf erheblich und die Anlage wird produktseitig durch die konzentrationsprofilgerechten Einspeisungen bzw. Entnahmen flexibel gestaltet.Compared with the previously known solutions, the energy requirement is considerably reduced, and the system is made flexible on the product side by the feeds and withdrawals that are appropriate for the concentration profile.

Claims

1. A process for the distillative separation of aromatic complex fractions ^ consisting of C ₇ ~ - / C ₈ ~ - and C ₉ ⁺ - aromatics or aromatic isomer mixtures for the recovery of aromatic or aromatic components in a Zweikolpnnensystem or a three-column system or for mixtures with two aromatic fractions or aromatic isomer mixtures in one column using marked by optionally track cleaning units in any intermediate or target product stream, characterized in that the to be separated Aromatenkomplexfraktion in a two column system in a first column in a C ₇ "aromatics or C _7" -Aromatenkomponente and in one or more Cg ^ / Cg ^ -Aromatenfraktionen is decomposed, which are then separated in a second column in a C ₈ "- and a Cg ⁺ -Aromatenfraktion or in a three-column system in a first column also in a C ₇ ~ -Aromatenfraktion or C7 ~ -Aromatenkomponente and one or several (VVC ^ -A are separated in a second and third column, which are connected as a distillation unit and connected on the vapor and liquid side via head and bottom, into a C8 ~ arate fraction and a Cg 'aromatics fraction, wherein in both circuit variants a portion of the impurities impinging the process at the top of the first and / or second and / or third column is withdrawn, these impurities are removed in the aromatics obtained in trace purification units and the C ₉ ⁺ - aroma fraction is partially or completely recycled to the first column, or when separating mixtures consisting of two aromatic or aromatic isomers in a column with / without trace purification units, the lower boiling aromatic fraction or aromatic component in the top column is obtained as a top and / or intermediate product with or without discharge of the impurities.

2. The method according to item 1, characterized in that the C ₇ ~ -Aromatenfraktion or C ₇ "-Aromatenkomponente is obtained depending on the content of impurities as the top product and / or side stream of the top column of the first column.

3. The method according to item 1, characterized in that the Cs ~ - / Cg ⁺ -Aromatenfraktionen be obtained as a bottoms product or differentiated in the subcolumn of the first column, wherein a C ₉ ⁺ - aromatics rich bottom product and a Ce - - aromatics rich side fraction in the sub column of the first column are deducted,

4. The method according to item 1 and 3, characterized in that the C ₈ ^- - aromaticsreiche Seitenstromf raktion the first column in the top column of the second column and the C ₉ ⁺ - aromatics rich bottom product of the first column are introduced into the subcolumn of the second column, wherein, after separation, a C ₈ aromatic fraction can be taken as the top and / or side stream fraction.

5. The method according to item 1, characterized in that fed in the three-column system, the top product of the second column of the bottom section of the third column and the bottom product of the third column is moved into the top column of the second column.

6. The method according to item 1, characterized in that the C ₈ "~ - / C ₉ ⁺ -Aromatenfraktionen differentiated in the sub column of the first column are obtained by a C ₉ ⁺ - aromatics rich product in the swamp and a C ₈ " - aromatics rich Side fraction in the lower column of the first column are withdrawn and the Cg ⁺ aromatics rich bottom product of the first column in the second column and the C ₈ -aromatic-rich side fraction of the first column are fed into the subcolumn of the third column.

7. The method according to item!, Characterized in that the top product of the third column are moved into the bottom section of the second column and the bottom product of the second column in the top section of the third column.

8. The method according to item 1, characterized in that a C ₈ "- / C ₉ ⁺ -Aromatenfraktion withdrawn from the bottom of the first column and in the lower section of the second column or in the liquid-side connecting line of the second and third column or in the Upper section of the third column is fed.

9. The method according to item 1, characterized in that the C ₈ ~ aromatics-rich side fraction of the first column is fed into the lower section of the second column or in the liquid-side connecting line of the second and third column.

10. The method according to item 1, characterized in that the Cg ⁺ aromatics-rich product of the first column in the upper section of the third column or in the liquid-side connecting line of the second and third column is fed.