DD246257A1 - PROCESS TECHNICAL MICROPEPARATURES AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung ist dort anwendbar, wo miniaturisierte verfahrenstechnische Apparaturen und Systeme, wie z. B. als Waermeuebertrager, Verdampfer, Adsorber, katalytische Reaktionsgefaesse erforderlich sind. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, miniaturisierte verfahrenstechnische Apparaturen oder verfahrenstechnische Mikrosysteme zu schaffen und ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben, wobei die Herstellung einfach sein soll, auch nicht aetzfaehige Materialien einsetzbar sind und eine Steigerung des verfahrenstechnischen Wirkungsgrades erreicht wird. Dies wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass die verfahrenstechnische Mikroapparatur einzelne Funktionsebenen aufweist, die in einem Stapel von Substratplaettchen untergebracht und funktionsmaessig durch Flussstromoeffnungen bzw. Energieuebertragungswaende miteinander verbunden sind, wobei die in den einzelnen Substratplaettchen eingearbeiteten Vertiefungen in ihren Abmessungen, ihrer Form- und Oberflaechengestaltung sowie ihren Wirkvolumina der jeweiligen Funktionsebene der verfahrenstechnischen Mikroapparatur entsprechen.The invention is applicable where miniaturized process equipment and systems such. B. as heat transfer medium, evaporator, adsorber, catalytic reaction vessels are required. The aim and object of the invention is to provide miniaturized process engineering apparatuses or process engineering microsystems and to provide a method for their production, the production should be easy, also non aetzfaehige materials are used and an increase in the process efficiency is achieved. This is inventively achieved in that the procedural micro-apparatus has individual functional levels, which are housed in a stack of Substratplaettchen and functionally connected by Flussstromoeffnungen or Energieuebertragungswaende, the incorporated in the individual Substratplaettchen recesses in their dimensions, their shape and surface design and correspond to their effective volumes of the respective functional level of the process engineering micro-apparatus.
Description
Die Erfindung findet in der Verfahrenstechnik dort Anwendung, wo die zu behandelnden Stoffe nur in geringen Mengen zur Verfügung stehen oder diese Stoffe sehr teuer sind, so daß man sich große Totvolumina in den verfahrenstechnischen Apparaturen nicht leisten kann und daher miniaturisierte verfahrenstechnische Apparaturen und Systeme notwendig sind.The invention finds application in process technology where the substances to be treated are available only in small amounts or these substances are very expensive, so that one can not afford large dead volumes in the process engineering apparatuses and therefore miniaturized process engineering equipment and systems are necessary ,
Solche miniaturisierten verfahrenstechnischen Apparaturen können unter anderem Wärmeübertrager, Verdampfer, Kondensatoren, Adsorber, gaschromatische Säulen, Trennanlagen oder katalytische Reaktionsgefäße sein.Such miniaturized process equipment may include heat exchangers, evaporators, condensers, adsorbers, gas chromatographic columns, separation plants or catalytic reaction vessels.
Auch sind ganze verfahrenstechnische Systeme aus diesen Apparaturen mit Verbindungskanälen und Stellgliedern und möglicherweise integrierter Mikrosteuerungs- oder -regelungselektronik einschließlich Sensoren denkbar.Also, entire process engineering systems from these apparatuses with connection channels and actuators and possibly integrated microcontroller or control electronics including sensors are conceivable.
Die Erfindung findet auch Anwendung in der Herstellung solcher miniaturisierter verfahrenstechnischer Appacate und Systeme.The invention also finds application in the manufacture of such miniaturized procedural Appacate and systems.
Aus der Tieftemperaturerzeugung mittels miniaturisierter Systeme ist ein Herstellungsverfahren bekannt, welches die Ätztechnik auf der Basis von Fotolithografie verwendet (DE-OS 3010962, F25B, 9/02). Hierbei wird ein aufgabenspezifisches Mäandermuster in eine Glasplatte geätzt, diese mit einer zweiten Platte abgedeckt und dadurch ein entsprechendes Hohlraumsystem erzeugt.From the low-temperature generation by means of miniaturized systems, a production method is known which uses the etching technique based on photolithography (DE-OS 3010962, F25B, 9/02). Here, a task-specific meander pattern is etched into a glass plate, covered with a second plate and thereby generates a corresponding cavity system.
-2- Z-4O £Xil -2- Z-4O £ Xil
Nachteilig bei diesem Herstellungsverfahren sind einerseits die Beschränkung auf ätzfähige Materialien und andererseits die für Ätzverfahren typischen Effekte, wie geringes Tiefe/Breite-Verhältnis der Ätzgräben und besonders die Unterätzungserscheinungen der Ätzmaske.Disadvantages of this production method are, on the one hand, the limitation to etchable materials and, on the other hand, the effects typical for etching processes, such as low depth / width ratio of the etching trenches and, in particular, the undercut effects of the etching mask.
Diese Effekte engen die freie Wahl der räumlichen Dimensionen der herzustellenden Anordnungen erheblich ein.These effects significantly limit the free choice of the spatial dimensions of the arrangements to be made.
Änderungen der Tiefe der Ätzgräben auf einer Platte sind, wenn überhaupt, nur mit hohem Aufwand realisierbar.Changes in the depth of the etching trenches on a plate can only be achieved with great effort, if at all.
Durch die vom Ätzverfahren bedingten Begrenzungen in der räumlichen Dimensionswahl für die miniaturisierten Apparaturen und Systeme werden prozeßtechnische Wirkungsgrade verschlechtert.Due to the limitations caused by the etching process in the spatial dimension choice for the miniaturized apparatuses and systems process efficiency is deteriorated.
Ziel der Erfindung ist es, verfahrenstechnische Mikroapparaturen und ein einfaches Herstellungsverfahren für dieselben verfügbar zu haben; so daß eine exakte Reproduzierbarkeit, die Verarbeitung auch von nicht ätzfähigen oder kombinierten Materialien und gleichzeitig eine Steigerung des verfahrenstechnischen Wirkungsgrades durch bessere Realisierung der optimalen Prozeßparameter und eine Massenproduktion ermöglicht wird.The aim of the invention is to have process micro devices and a simple production process available for them; so that an exact reproducibility, the processing of non-etchable or combined materials and at the same time an increase in the procedural efficiency by better realization of the optimal process parameters and mass production is possible.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, miniaturisierte verfahrenstechnische Apparaturen oder verfahrenstechnische Mikrosysteme zu schaffen und ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben.The invention has for its object to provide miniaturized process engineering equipment or process engineering microsystems and to provide a method for their preparation.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die verfahrenstechnische Mikroapparatur bzw. das verfahrenstechnische Mjkrosystem in apparative Funktionsebenen aufgeteilt wird. Jede Funktionsebene wird als eingearbeitete Struktur in mindestens einem Substratplättchen untergebracht.This object is achieved in that the process engineering micro-apparatus or the process engineering Mjkrosystem is divided into functional functional levels. Each functional level is accommodated as a built-in structure in at least one substrate platelet.
Bei mehreren Funktionsebenen werden mehrere Plättchen verwendet, wobei die Plättchenzahl größer sein kann als die Zahl der Funktionsebenen. Die Substratplättchen werden aufeinander gestapelt und mittels in die Plättchen eingebrachter Durchbrüche verfahrensfunktionsmäßig verbunden. Nach der Stapelung werden die nach außen noch offenliegenden verfahrenstechnischen Vertiefungen durch Deckplättchen bis auf die Stoffzufuhr- und Stoffabfuhröffnungen verschlossen und der gesamte Plättchenstapel gas- bzw. flüssigkeitsdicht miteinander verbunden. Durch diese Stapelung lassen sich auch komplexeMultiple tiles use multiple tiles, with tile counts greater than the number of feature layers. The substrate platelets are stacked on top of each other and connected in terms of function by means of apertures introduced into the platelets. After stacking, the procedural depressions still exposed to the outside are closed by coverslips except for the substance feed and substance discharge openings, and the entire platelet stack is connected to one another in a gas-tight or liquid-tight manner. This stacking can be complex
verfahrenstechnische Mikrosysteme kompakt realisieren. ·Compact realization of process engineering microsystems. ·
Für die Anordnung der Struktur einer Funktionsebene der verfahrenstechnischen Mikroapparatur auf Substratpiättchen gibt es mehrere Möglichkeiten.There are several possibilities for arranging the structure of a functional level of the process-engineering microappliance on substrate platelets.
Es kann einmal die Struktur einer Funktionsebene einseitig auf einem Substratplättchen erzeugt und mit einem planaren Plättchen verschlossen werden.Once the structure of a functional level can be generated on one side of a substrate platelet and closed with a planar plate.
Andererseits ist auch möglich, die Strukturmuster zweier Funktionsebenen auf einem Substratplättchen so unterzubringen, indem auf jeder Seite des Substratplättchens die Struktur einer Funktionsebene abgebildet wird.On the other hand, it is also possible to accommodate the structure patterns of two functional levels on a substrate wafer by imaging the structure of a functional level on each side of the substrate wafer.
Besonders bei größeren Strukturtiefen einer Funktionsebene kann es vorteilhaft sein, die Struktur auf die einander gegenüberliegenden Seiten von zwei Substratplättchen so aufzuteilen, daß zusammengesetzt die Struktur dieser Funktionsebene erhalten wird.Especially with larger structure depths of a functional level, it may be advantageous to divide the structure on the opposite sides of two substrate platelets so that the structure of this functional level is obtained in a composite manner.
Diese Struktur kann spiegelbildlich, aber auch asymmetrisch aufgeteilt werden.This structure can be divided into mirror images, but also asymmetrically.
Die Erzeugung dervertieften Strukturen in den Substratplättchen kann durch Verdrängen des zu entfernenden Substratmaterials,' beispielsweise durch ein Preß- oder Prägewerkzeug erfolgen.The formation of the recessed structures in the substrate platelets can be effected by displacing the substrate material to be removed, for example by means of a pressing or embossing tool.
Es ist auch möglich, die Strukturen in dem Substratplättchen durch mechanisches Herausarbeiten mittels eines Schneidwerkzeuges, beispielsweise eines Fräswerkzeuges oder eines Stichels zu erzeugen.It is also possible to produce the structures in the substrate wafer by mechanical working out by means of a cutting tool, for example a milling tool or a stylus.
Ein anderer Weg zur Erzeugung der Strukturen in den Substratplättchen ist die elektroerosive Herausarbeitung des zu entfernenden Substratmaterials.Another way to create the structures in the substrate platelets is the electroerosion of the substrate material to be removed.
Auch kann die Erzeugung der Strukturen in den Substratplättchen durch chemisches Entfernen des störenden Substratmaterials, beispielsweise durch Ätzen erfolgen, sofern das Substratmaterial ätzfähig ist.Also, the formation of the structures in the substrate platelets can be effected by chemical removal of the interfering substrate material, for example by etching, if the substrate material is etchable.
Bei einer anderen Methode zur Strukturherstellung wäre zuerst auf das Substratplättchen ein dünne elektrisch leitfähige Schicht aufzubringen, in der mittels fotolithografischer Verfahren das Strukturgrundmuster eingeätzt wird. Anschließend wird durch galvanisches Aufwachsen die Struktur erhöht, so daß metallische Begrenzungswände entstehen.In another method of fabricating the structure, it would first be necessary to apply to the substrate wafer a thin electrically conductive layer in which the basic structure pattern is etched by means of photolithographic processes. Subsequently, the structure is increased by galvanic growth, so that metallic boundary walls arise.
Es ist auch denkbar, einzelne der aufgeführten Herstellungsverfahren für die beschriebenen Strukturen nacheinander durchzuführen, um damit Strukturen zu erhalten, die mit einem dieser Herstellungsverfahren allein nicht erreichbar oder unökonomisch herstellbar sind. Dies könnte beispielsweise bei plattierten Substratwerkstoffen der Fall sein.It is also conceivable to carry out one by one of the listed production methods for the described structures in succession in order to obtain structures which can not be achieved or are uneconomical to produce by means of one of these production methods alone. This could be the case, for example, with clad substrate materials.
Außerdem kann durch die Wahl besonderer Substratmaterialien des Mikroapparatesystems oder Beschichtung Bzw.In addition, by choosing particular substrate materials of the micro-apparatus system or coating or
Formierung seiner inneren Oberfläche eine chemische oder physikalische Aktivität des Systems erreicht werden. Das Mikroapparatesystem ist so beispielsweise als katalytisches Reaktionsgefäß einsetzbar. Dabei besteht auch die Möglichkeit, für einen Einsatz als katalytisches Reaktionsgefäß die vorhandenen Hohlräume des Mikroapparatesystems mit porösem Katalysatormaterial zu füllen.Forming its inner surface a chemical or physical activity of the system can be achieved. The micro-apparatus system can be used for example as a catalytic reaction vessel. In this case, it is also possible to fill the existing cavities of the micro-apparatus system with porous catalyst material for use as a catalytic reaction vessel.
Nachfolgend soll die Erfindung an Ausführungsbeispielen näher beschrieben werden.The invention will be described in more detail by exemplary embodiments.
Als erstes Beispiel wird ein miniaturisierter Kreuzgegenstromverdampfer erläutert (Fig. 1 a bis 1 c).As a first example, a miniaturized cross-countercurrent evaporator is explained (FIGS. 1a to 1c).
Das zu verdampfende Medium 1 strömt dem Wärmeträger 2 im Kreuzgegenstrom entgegen, wird dabei bis zur Verdampfungstemperatur erwärmt und anschließend verdampft und in einem Dampfsammeigefäß 3 vor der Weiterbehandlung vorübergehend gespeichert. 'The medium to be evaporated 1 flows counter to the heat transfer medium 2 in the countercurrent flow, is heated to the evaporation temperature and then evaporated and temporarily stored in a Dampfsammeigefäß 3 before further treatment. '
Dieser Kreuzgegenstromverdampfer besteht aus einem Glasplättchen 4, in dem sich auf der Oberseite das Struktursystem für das zu verdampfende Medium 1 (s. Fig. 1 b) und auf der Unterseite sich das Vertiefungssystem für den Wärmeträger 2 befindenThis countercurrent countercurrent evaporator consists of a glass plate 4 in which the structural system for the medium 1 to be evaporated (see Fig. 1 b) is located on the upper side and the depression system for the heat transfer medium 2 is located on the lower side
(s. Fig. 1 c). Beide Vertiefungssysteme werden durch schlecht wärmeleitende Deckplättchen 5,z. B. aus Kunststoff, verschlossen.(see Fig. 1 c). Both well systems are characterized by poor heat-conductive coverslip 5, z. B. plastic, sealed.
Die beiden Vertiefungssysteme werden dadurch hergestellt, daß in das vorgewärmte Glasplättchen 4 ein Preßwerkzeug, das die gewünschtenVertiefungen als erhabene Form enthält, gedrückt wird. Anschließend wird der Verformungsgrat auf dem Glasplättchen 4 durch Schleifen entfernt. Durch Aufbringen der beiden Deckplättchen 5 mit nachfolgendem Verbinden der sich berührenden Plättchenseiten und das Anbringen der Zu-und Abflußleitungen ist die Herstellung abgeschlossen. Eine andere mögliche Ausführungsform des Kreuzgegenstromverdampfers wird in Fig. 2 gezeigt. Das Glasplättchen 6 enthält das Struktursystem für das zu verdampfende Medium 1 und ist so angeordnet, daß die Vertiefungen der Cu-FoMe 7 zugewandt sind.The two well systems are made by pressing into the preheated glass wafer 4 a press tool containing the desired depressions as a raised mold. Subsequently, the deformation burr on the glass plate 4 is removed by grinding. By applying the two coverslips 5 with subsequent joining of the touching platelet sides and the attachment of the inflow and outflow lines, the production is completed. Another possible embodiment of the cross counterflow evaporator is shown in FIG. The glass plate 6 contains the structural system for the medium 1 to be evaporated and is arranged so that the recesses of the Cu FoMe 7 are facing.
Auf der anderen Seite der Cu-Folie 7 ist ein weiteres Glasplättchen 8 mit dem eingepreßten Struktursystem für den Wärmeträger so angeordnet, daß auch diese Strukturen der Cu-Folie 7 zugewandt sind. Der Wärmedurchgang vom Wärmeträger 2 an das zu verdampfende Medium 1 erfolgt durch die Cu-Folie 7.On the other side of the Cu film 7, a further glass plate 8 is arranged with the pressed structure system for the heat carrier so that these structures of the Cu film 7 are facing. The heat transfer from the heat transfer medium 2 to the medium 1 to be evaporated takes place through the Cu film 7.
Zwei Deckplättchen 5 vermindern die Wärmeverluste nach außen. Auch dieser Verdampfer ist in ähnlicher Weise hergestellt wie der in Fig. 1 a dargestellte.Two coverslips 5 reduce the heat loss to the outside. Also, this evaporator is prepared in a similar manner as that shown in Fig. 1 a.
Eine weitere mögliche Ausführungsform eines Verdampfers ist in Fig. 3 dargestellt.Another possible embodiment of an evaporator is shown in FIG.
Ein Glasplättchen 4 enthält das Vertiefungssystem für das zu verdampfende Medium 1. D'ieses Vertiefungssystem ist durch ein dünnes Deckplättchen 9 verschlossen, auf dessen Rückseite ein elektrisches Heizsystem 10 aufgedampft ist, das wiederum durch ein wärmeisolierendes Deckplättchen 5 abgedeckt ist. Ein weiteres Ausführungsbeispiel betrifft ein katalytisches Reaktionsgefäß zur Anwendung in der chemischen Mikroanalytik. Hierbei besteht die Problematik in der geringen Menge des zur Verfügung stehenden Untersuchungsmaterials. Die erfindungsgemäße Mikroapparatur besitzt bei kleinem wirksamen Volumen eine relativ große innere Oberfläche. Diese Eigenschaft läßt sie als Anordnung zur katalytischen Umwandlung spezieller Produktklassen geeignet erscheinen, beispielsweise zur Ermittlung des Verhältnisses von Paraffinen (Alkanen) zu Olefinen (Alkenen) in Mischungen mittels eines Hydrierkatalysators und nachfolgender gaschromatographischer Untersuchung. Zu diesem Zweck muß die innere Oberfläche der Mikroapparatur in der Lage sein, die Katalysatorsubstanz zu fixieren.A glass plate 4 contains the recess system for the medium to be evaporated 1. D'ieses recess system is closed by a thin coverslip 9, on the back of an electric heating system 10 is vapor-deposited, which in turn is covered by a heat-insulating cover plate 5. Another embodiment relates to a catalytic reaction vessel for use in chemical microanalysis. Here, the problem is the small amount of available examination material. The microappliance of the present invention has a relatively large internal surface area with a small effective volume. This property makes them appear to be suitable as an arrangement for the catalytic conversion of specific product classes, for example, to determine the ratio of paraffins (alkanes) to olefins (alkenes) in mixtures by means of a hydrogenation catalyst and subsequent gas chromatographic examination. For this purpose, the inner surface of the micro-apparatus must be able to fix the catalyst substance.
Aluminiumoxid ist dazu sehr gut geeignet und vergrößert außerdem durch seine Porosität die wirksame Oberfläche beträchtlich.Aluminum oxide is very well suited for this purpose and also considerably increases the effective surface due to its porosity.
Darauf aufbauend kann aus der erfindungsgemäßen Mikroapparatur in den folgenden Schritten eine Katalysatoranordnung für die Mikroanalytik realisiert werden:Based on this, a catalyst arrangement for microanalytics can be realized from the microappliance according to the invention in the following steps:
Das beabsichtigte Strukturmuster wird beispielsweise mit Hilfe eines Preßwerkzeuges in Aluminium geprägt, wobei die Hohlraumstruktur ein-oder mehrkanalig ausgeführt werden kann. Anschließend erfolgt anodische Oxidation des Leitungssystems unddarauf der Verschluß durch ein-Gegenplättchen bzw. durch eine spiegelbildliche Gegenstruktur. Diese beiden Schritte können auch in umgekehrter Reihenfolge durchgeführt werden. Der Katalysator, z. B. Platin, wird nun aus der Lösung im Kanalsystem niedergeschlagen und vom Aluminiumoxid adsorbiert. Nach Anschluß geeigneter Verbindungsleitungen ist der Mikrokatalysator einsatzfertig.The intended structural pattern is embossed, for example with the aid of a pressing tool in aluminum, wherein the cavity structure can be carried out in one or more channels. Subsequently, anodic oxidation of the conduit system and then the closure by a counter-platelet or by a mirror-image counter-structure. These two steps can also be performed in reverse order. The catalyst, for. As platinum, is now precipitated from the solution in the channel system and adsorbed by the alumina. After connection of suitable connecting lines, the microcatalyst is ready for use.
In Fig. 4 wird als ein Beispiel für die vielfältigen Möglichkeite.n zur Stapelung von Funktionsebenen, die praktisch einzelne Verfahrensschritte darstellen, eine mehrstufige Trenn- und Reaktionsanlage in Mikroausführung gemäß der Erfindung schematisch dargestellt. Die verfahrenstechnische Mikroanlage besteht aus drei Dialysestufen 11, einer Heizstufe 12, einer Reaktionsstufe 13 und einer Kühlstufe 14.In Fig. 4 is an example of the manifold Möglichkeite.n for stacking functional levels that represent virtually individual process steps, a multi-stage separation and reaction system in micro-version according to the invention shown schematically. The procedural microsystem consists of three dialysis stages 11, a heating stage 12, a reaction stage 13 and a cooling stage 14.
Zwischen den Verfahrensstufen, deren Betriebstemperaturen größere Unterschiede im Vergleich zu benachbarten Verfahrensstufen aufweisen, sind Wärmeisolationsschichten 15 angeordnet. Eine Dialysestufe besteht im wesentlichen aus 2 Substratplättchen 16, in denen nahezu spiegelbildliche Vertiefungen durch mechanisches Herausarbeiten eingebracht wurden.Between the process stages whose operating temperatures have greater differences compared to adjacent process stages, heat insulating layers 15 are arranged. A dialysis stage consists essentially of 2 substrate platelets 16, in which almost mirror-image depressions were introduced by mechanical working out.
Die Kanäle für das zu reinigende Medium 18 und das im Gegenstrom fließende Medium 19, das die VerunreinigungenThe channels for the medium 18 to be cleaned and the countercurrently flowing medium 19 containing the impurities
aufnehmen soll, sind durch Ätzen hergestellt. Zwischen beiden Substratplättchen ist eine semipermeable Membran 17 festgeklemmt. Das Medium 18 wird durch einen kreisförmigen Kanal, der durch Bohren hergestellt wurde, mit der nachgeschalteten Verfahrensstufe verbunden.is to be received, are produced by etching. Between both substrate platelets a semi-permeable membrane 17 is clamped. The medium 18 is connected through a circular channel, which was produced by drilling, with the downstream process stage.
Die Heizstufe 12 und die Kühlstufe 14sind in ähnlicher Weise, wie im ersten Ausführungsbeispiel dargelegt, hergestellt worden.The heating stage 12 and the cooling stage 14 have been made in a similar manner as set forth in the first embodiment.
Die Reaktionsstufe 13 ist sinngemäß, wie im Ausführungsbeispiel für ein katalytisches Reaktionsgefäß beschrieben, ausgeführt.The reaction stage 13 is analogous, as described in the exemplary embodiment for a catalytic reaction vessel executed.
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