DD246121A1

DD246121A1 - PROCESS FOR OBTAINING LACTOSE

Info

Publication number: DD246121A1
Application number: DD28721686A
Authority: DD
Inventors: Hans-Dieter Quade; Petra Roessel; Ute Boehme; Ulrich Wugk
Original assignee: Wissenschaftlich Techn Oekon Z
Priority date: 1986-02-21
Filing date: 1986-02-21
Publication date: 1987-05-27

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Laktose aus milchzuckerhaltigen Loesungen. Es ist das Ziel, die Laktose aus uebersaettigten milchzuckerhaltigen Loesungen in einem breiten technologisch nutzbaren Konzentrations- und Temperaturbereich unter Vermeidung von Verlusten durch Mikrokristallbildung waehrend der Kristallisation rationell zu gewinnen. Durch Steuerung des Kristallisationsprozesses bei der Gewinnung der Laktose soll der Milchzucker in einem breiten technologischen Bereich mit einem engen Korngroessenspektrum in hoher Ausbeute gewonnen werden. Erfindungsgemaess wird die uebersaettigte laktosehaltige Loesung so weit erhitzt, dass sie ungesaettigt vorliegt und vorhandene submikroskopische Laktosekristalle aufgeloest werden, dann durch schnelle Abkuehlung uebersaettigt und bei einer konstanten Temperatur, vorzugsweise 30 bis 50C, in einem Ruehrwerksbehaelter, der eine feinkristallisierte Laktosesuspension enthaelt, gesammelt, abgekuehlt und die auskristallisierte Laktose abgetrennt, wahlweise gewaschen und getrocknet wird.The invention relates to a process for the production of lactose from dairy-containing solutions. The aim is to rationally recover lactose from over-saturated dairy-containing solutions in a broad range of technologically useful concentration and temperature while avoiding microcrystallization losses during crystallization. By controlling the crystallization process in the production of lactose, the lactose is to be obtained in a wide technological range with a narrow grain size spectrum in high yield. According to the invention, the oversaturated lactose-containing solution is heated so that it is ungäsettigt and existing submicroscopic lactose crystals are dissolved, then überüberaettigt by rapid Abkuehlung and at a constant temperature, preferably 30 to 50C, in a Ruehrwerksbehaelter containing a finely crystallized lactose suspension, collected, cooled and the crystallized lactose is separated, optionally washed and dried.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Laktose aus milchzuckerhaltigen Lösungen. Anwendbar ist das Verfahren in den Betrieben derMilch- und Lebensmittelindustrie, in denen Laktose gewonnen wird. Die Laktose kann als Rohmilchzucker, als Milchzucker in Lebensmittelqualität und als pharmazeutische Laktose verwendet werden.The invention relates to a process for the production of lactose from dairy solutions. The process is applicable in the dairy and food industries where lactose is produced. The lactose can be used as raw milk sugar, as lactose in food grade and as pharmaceutical lactose.

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, Laktose durch Kristallisation aus übersättigten, milchzuckerhaltigen Lösungen zu gewinnen (Kuntscher, M.: „Milchzucker", Verlag Editio Cantor, Aulendorf 1957). Jenach dem verwendeten Ausgangsmaterial, es kann sich hierbei um Labmolke, Sauermolke, um Permeat aus der Ultrafiltration von Molke oder Milch, um Rohmilchzuckerlösungen oder um teilweise enteiweißte oder entmineralisierte Molke oder Molkederivate handeln, und dem angewendeten Herstellungsverfahren wird Laktose in unterschiedlicher Reinheit gewonnen. Wesentlich für alle Verfahren ist die Bereitstellung einer an Laktose übersättigten Lösung, aus der der Milchzucker spontan oder nach Zusatz von Impfkristallen auskristallisiert. Wird einer laktosehaltigen, gesättigten Lösung weiter Wasser entzogen oder die Lösung abgekühlt, gerät man nacheinander in Bereiche steigender Übersättigung, die sich wie folgt charakterisieren lassen (Matz, G.: „Die Kristallisation in der Verfahrenstechnik" Springer Verlag Berlin, Göttjngen, Heidelberg, 1954):It is known that lactose can be obtained by crystallization from supersaturated, lactose-containing solutions (Kuntscher, M .: "Milchzucker", Verlag Editio Cantor, Aulendorf 1957) Ultrafiltration of whey or milk, raw milk sugar solutions, or partially de-waxed or demineralized whey or whey derivatives, and lactose obtained in varying degrees of purity is essential to all the processes providing a lactose-supersaturated solution from which the lactose is spontaneously or post-lactose If a lactose-containing, saturated solution is further deprived of water or the solution is cooled, one successively enters areas of increasing supersaturation, which can be characterized as follows (Matz, G .: "Crystallization in Process Engineering" Springer Verl ag Berlin, Göttingen, Heidelberg, 1954):

— geringe Übersättigung .- low supersaturation.

Es tritt keine spontane Kristallisation auf; zugesetzte Kristalle wachsen langsam.There is no spontaneous crystallization; added crystals grow slowly.

— mittlere Übersättigung- medium supersaturation

Spontane Keimbildung tritt auf; bereits vorhandene Kristalle wachsen gleichzeitig.Spontaneous germination occurs; existing crystals grow simultaneously.

— starke Übersättigung- strong supersaturation

Massenweise Bildung von Kristallkeimen; hohe Wachstumsgeschwindigkeit der vorhandenen und neugebildeten Kristalle. Zwischen den Bereichen existieren keine klaren Grenzen. Das Kristailwachstum und die Kristallbildung hängen außer von der Übersättigung von der vorhandenen Kristalloberfläche, von der Temperatur, von der Mutarotationsrate, von den in der Lösung enthaltenen Fremdstoffen, von der Viskosität der Lösung, von der Kühlgeschwindigkeit und der Rührintensität und anderen Faktoren ab. Die genannten Faktoren wirken zum Teil gegenläufig und ändern sich während des Kristallisationsvorganges ständig.Bulk formation of nuclei; high growth rate of existing and newly formed crystals. There are no clear boundaries between the areas. Crystal growth and crystal formation depend on the supersaturation of the crystal surface area, the temperature, the mutarotation rate, the impurities contained in the solution, the viscosity of the solution, the cooling rate and the stirring intensity and other factors. The factors mentioned counteract in part in opposite directions and change constantly during the crystallization process.

Nach bekannten Verfahren zur Laktosegewinnung werden Molke oder andere laktosehaltige Lösungen in Umlauf- oder Fallstrom Verdampfern so weit eingedampft, daß eine mittlere bis starke Übersättigung erreicht wird und nach gewisser Zeit eine spontane Kristallisation eintritt (Herrington, B. L.; „The spontaneus crystallisation of supersatureted solutions of lactose", J. Dairy Sei. 17 (1934) S. 501-518).According to known processes for lactose production, whey or other lactose-containing solutions in circulating or falling-stream evaporators are evaporated to such an extent that a medium to strong supersaturation is achieved and after a certain time a spontaneous crystallization occurs (Herrington, BL; "The spontaneous crystallization of supersatureted solutions of lactose ", J. Dairy Sci. 17 (1934) pp. 501-518).

Durch langsames Abkühlen wird die infolge der Laktoseausscheidung abnehmende Übersättigung der Lösung wiederhergestellt, der Milchzucker kann weiter auskristallisieren und wird schließlich mit Siebkorb- oder Dekantierzentrifugen abgetrennt, gewaschen und getrocknet.By slow cooling, the supersaturation of the solution, which decreases as a result of lactose excretion, is restored, the milk sugar can crystallize out further and is finally separated off by screen basket or decanter centrifuges, washed and dried.

Diese Verfahren haben den Nachteil, daß immer ein relativ breites Komspektrum an Kristallen erhalten wird, da Wachstum und Neubildung von Laktosekristallen ständig parallel laufen. Bei zu starker Übersättigung tritt infolge hoher Kristallkeimbildungsgeschwindigkeit die massenweise Bildung sogenannter Mikrokristalle auf. Solche Mikrokristalle sind schwer abzutrennen, schwierig zu waschen und führen zu hohen Verlusten an Milchzucker (Töpel, A.: „Chemie und Physik der Milch", Fachbuchverlag Leipzig 1976, S. 52).These processes have the disadvantage that a relatively wide spectrum of crystals is always obtained since growth and new formation of lactose crystals are always parallel. If the supersaturation is too high, the mass formation of so-called microcrystals occurs as a result of the high rate of nucleation. Such microcrystals are difficult to separate, difficult to wash and lead to high losses of lactose (Töpel, A .: "Chemistry and Physics of the Milk", Fachbuchverlag Leipzig 1976, p 52).

Es sind andere Verfahren bekannt, um die Nachteile der spontanen Kristallisation zu umgehen. Der übersättigten Laktoselösung wird eine geringe Menge sogenannter „Impfkristalle" zugesetzt. Befindet man sich hinsichtlich der Laktdsekonzentration im Bereich geringer Übersättigung, dann wachsen nur diese Impfkristalle und das entstehende Korngrößenspektrum verhält sich proportional zur Größenverteilung der Impfkristalle. Die Kristallwachstumsgeschwindigkeit ist bei geringer Übersättigung klein. Sie erhöht sich etwa mit dem Quadrat der absoluten Übersättigung (Jellen, P.; Coulter, S.T.: „Effect of supersaturation and temperature on the growth of lactose crystals", J. Food Sei. 38 (1973), S. 1182-1185). Deshalb nimmt diese Art der Kristallisation viel Zeit in Anspruch. Wegen der zusätzlich benötigten Kristallisationskapazität erhöhen sich die Kosten für die Laktoseproduktion. Außerdem bereitet es einen erheblichen technischen Aufwand, den Kristallisatipnsprozeß ständig so zuOther methods are known to circumvent the disadvantages of spontaneous crystallization. The supersaturated lactose solution is added with a small amount of so-called "seed crystals." When the lactic acid concentration is in the low supersaturation region, only these seed crystals grow and the resulting grain size spectrum is proportional to the size distribution of the seed crystals increases approximately with the square of absolute supersaturation (Jellen, P., Coulter, ST: "Effect of Supersaturation and Temperature on the Growth of Lactose Crystals", J. Food Sci. 38 (1973), pp. 1182-1185). Therefore, this type of crystallization takes a lot of time. Because of the additionally required crystallization capacity, the costs for lactose production increase. In addition, it prepares a considerable technical effort, the Kristallisatipnsprozeß constantly so

steuern, daß der relativ enge Übersättigungsbereich, in d.em nur Kristallwachstum erfolgt, ständig aufrechterhalten bleibt. (Geci, F.; Maszuttis, K.: „Mikroprozessor — Autom.-system in der Milchzuckererzeugung", Dt. Molk.-Ztg.103 (1982) 22, S.738-739) Während der Abkühlung der Laktoselösung ändert sich ständig die Temperatur, die Kristalloberfläche, die Viskosität der Lösung und die Mutarotationsrate.Alle diese Faktoren beeinflussen direkt oder indirekt die Kristallisationsgeschwindigkeit und damit den jeweils vorliegenden Sättigungszustand der Lösung. Es ist deshalb nicht überraschend, daß nach der genannten Verfahrensweise häufig Fehlproduktionen auftreten, vorrangig durch unerwünschte Mikrokristallbildung. Um die genannten Schwierigkeiten zumindest teilweise zu umgehen, arbeitet ein anderes Verfahren (Francis, L. H.; Pollard, H. L.: Method for manufacture of lactose, US-PS3721585) mit einer extrem großen Impfkristall-Oberfläche. Die Hälfte der während eines Produktionsprozesses auskristallisierten Laktoselösung verbleibt.jeweils im Kristallisationsbehälter als Impfmaterial für die nächste Charge. Daraus ergibt sich der Nachteil, daß die vorhandene Behälterkapazität nur zur Hälfte ausgenutzt wird. Außerdem erlaubt die verhältnismäßig hohe Endtemperatur des Konzentrates von 27°C nach Abschluß des Kristallisationsprozesses nur mäßige Ausbeuten von 45 bis 50%.control that the relatively narrow supersaturation region, in which only crystal growth occurs, is constantly maintained. (Geci, F., Maszuttis, K .: "Microprocessor - Autom. System in the production of lactose", Dt. Molk.-Ztg.103 (1982) 22, pp. 738-739) During the cooling of the lactose solution changes constantly All these factors, directly or indirectly, influence the rate of crystallization and thus the saturation state of the solution present, and it is therefore not surprising that, according to the said procedure, defective productions frequently occur, primarily by undesired ones Microcrystallization: To overcome these difficulties at least partially, another method (Francis, LH; Pollard, HL: Method for manufacture of lactose, U.S. Patent No. 3,321,585) having an extremely large seed surface works, half of the lactose solution crystallized out during a production process remains. in each case in the crystallization vessel as inoculum for di This results in the disadvantage that only half of the existing container capacity is utilized. In addition, the relatively high end temperature of the concentrate of 27 ° C after completion of the crystallization process allows only moderate yields of 45 to 50%.

Object of the invention

Das'Ziel der Erfindung besteht in der rationellen Gewinnung von Laktose aus übersättigten milchzuckerhaltigen Lösungen in einem breiten technologisch nutzbaren Konzentrations- und Temperaturbereich, wobei Verluste durch Mikrokristallbildung während der Kristallisation vermieden werden sollen.The object of the invention is the rational production of lactose from supersaturated dairy solutions in a wide range of technologically useful concentration and temperature, whereby losses due to microcrystallization during crystallization should be avoided.

♦ Darlegung des Wesens der Erfindung♦ Presentation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Kristallisationsprozeß bei der Gewinnung von Laktose so zu steuern, daß in einem breiten technologisch nutzbaren Bereich Milchzucker mit einem engen Korngrößenspektrum in hoher Ausbeute gewonnenThe invention has for its object to control the crystallization process in the production of lactose so that lactose with a narrow range of grain sizes obtained in high yield in a wide technologically usable range

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die übersättigte laktosehaltige Lösung so weit erhitzt wird, daß sie ungesättigt vorliegt und vorhandene submikroskopische Laktosekristalle aufgelöst werden, dann durch schnelle Abkühlung übersättigt und bei einer konstanten Temperatur, vorzugsweise 30 bis 50°C, in einem Rührwerksbehälter, der eine feinkristallisierte Laktosesuspension enthält, gesammelt, auf 5 bis 20⁰C abgekühlt und die auskristallisierte Laktose abgetrennt, wahlweise gewaschen und getrocknet wird.According to the invention the object is achieved in that the supersaturated lactose-containing solution is heated so that it is unsaturated and existing submicroscopic lactose crystals are dissolved, then supersaturated by rapid cooling and at a constant temperature, preferably 30 to 50 ° C, in a stirred tank, which contains a finely crystallized lactose suspension, collected, cooled to 5 to 20 ⁰ C and the crystallized lactose is separated, optionally washed and dried.

Die Herstellung der feinkristallisierten Laktosesuspension erfolgt durch schnelle Abkühlung einer bei 70 bis 100⁰C gesättigten Laktoselösung auf 20 bis 30°G\iDie als Impfmaterial verwendete feinkristallisierte Laktosesuspension beträgt 0,05 bis 5%'des Behältervolumens.The preparation of the finely crystallized lactose suspension is carried out by rapid cooling of a saturated at 70 to 100 ⁰ C a solution of lactose at 20 to 30 ° G \ iThe used as inoculum finely crystallized lactose suspension is from 0.05 to 5% 'of the container volume.

Das erfindungsgemäße Verfahren geht von einer konzentrierten Laktoselösung aus, die entweder durch Eindampfen von Molke, Ultrafiltrations-Permeat oder anderen laktosehaltigen Lösungen bzw. durch Auflösen von Rohmilchzucker gewonnen wird.The inventive method is based on a concentrated lactose solution, which is obtained either by evaporation of whey, ultrafiltration permeate or other lactose-containing solutions or by dissolving raw milk sugar.

Da bei mehrstufigen Vakuumverdampfern das Konzentrat in der letzten Stufe gewöhnlich mit etwa 40 bis 50⁰C anfällt und wegen der bereits vorhandenen Übersättigung schon mikroskopisch feine Laktosekristalle enthalten kann, häufig eine unbemerkte Ursache für fehlerhafte Kristallisationsprozesse, wird es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zunächst so weit erwärmt, daß eventuell gebildete Laktosekristalle mit Sicherheit aufgelöst werden. Bei diskontinuierlich arbeitenden Verdampfern kann während der Endkonzentrierung die Arbeitstemperatur so weit erhöht werden, daß eine vorzeitige Kristallisation verhindertSince in multi-stage vacuum evaporators, the concentrate usually accumulates in the last stage at about 40 to 50 ⁰ C and may already contain microscopic lactose crystals due to the already existing supersaturation, often an unnoticed cause of faulty crystallization processes, it is first heated so far by the novel process in that possibly formed lactose crystals are dissolved with certainty. With discontinuous evaporators, the working temperature can be increased so much during the final concentration that prevents premature crystallization

Das Konzentrat wird in einen mit einem Rührwerk ausgerüsteten Kristallisationsbehälter geleitet, dessen Größe vorzugsweise so bemessen wird, daß er eine gesamte Tagesproduktion aufnehmen kann. Unmittelbar vor.Eintritt in den Kristallisationsbehälter wird das Konzentrat auf eine Temperatur von 25 bis 6O⁰C, vorzugsweise 30 bis 5O⁰C, abgekühlt.The concentrate is passed into a crystallizer equipped with a stirrer, the size of which is preferably sized to accommodate a total daily production. Immediately vor.Eintritt in the crystallization vessel, the concentrate to a temperature of 25 to 6O ⁰ C, preferably 30 to 5O ⁰ C, cooled.

Erfindungsgemäß befindet sich in dem Kristallisationsbehälter bereits die gesamte, für den vollen Behälter berechnete Impfmenge in Form einer feinkristallinen Laktosesuspension. Haben die Impfkristalle beispielsweise eine Länge von 20μ.ιη und sollen die Laktosekristalle am Ende des Kristallisationsprozesses 200μ,ηπ erreichen, sind 0,1 % des Behältervolumens alsAccording to the invention, the entire amount of seed, calculated for the full container, in the form of a finely crystalline lactose suspension is already present in the crystallization container. For example, if the seed crystals have a length of 20μ.ιη and the lactose crystals reach 200μ, ηπ at the end of the crystallization process, 0.1% of the container volume is considered

Impfmaterial erforderlich. _u Inoculation required. _u

Die in den Kristallisationsbehälter einfließende übersättigte Laktoselösung beginnt sofort zu kristallisieren. Die Wachstumsgeschwindigkeit der Laktosekristalle ist infolge der großen Oberfläche der Impfkristalle hoch, so daß der Übersättigungsgrad schnell abnimmt. Da die Kristall-Wachstumsgeschwindigkeit mit fallender Übersättigung sinkt, gleichzeitig ständig frische Laktoselösung in den Kristallisationsbehälter eintritt, stellt sich nach kurzer Zeit ein Gleichgewicht ein. Es fällt soviel Laktose aus, daß ein konstanter Übersättigungsgrad aufrechterhalten wird. Damit stellt sich im Kristallisationsbehälter ein quasistationärer Zustand ein, der die Steuerung des Kristallisationsprozesses wesentlich erleichtert. Solange der Behälter gefüllt wird, ist die Lage des Gleichgewichtes praktisch nur von der Konzentrattemperatur abhängig. Technologisch unvermeidbare Schwankungen in der Konzentratzusammensetzung, -menge und -temperatur werden im Kristallisationsbehälter ausgeglichen und beeinflussen die Kristallisation nicht.The supersaturated lactose solution flowing into the crystallization vessel begins to crystallize immediately. The growth rate of the lactose crystals is high due to the large surface area of the seed crystals, so that the degree of supersaturation decreases rapidly. Since the crystal growth rate decreases with decreasing supersaturation, while constantly fresh lactose solution enters the crystallization vessel, equilibrium sets in after a short time. As much lactose precipitates that a constant degree of supersaturation is maintained. This sets in the crystallization a quasi-stationary state, which greatly facilitates the control of the crystallization process. As long as the container is filled, the position of the equilibrium is practically only dependent on the concentrate temperature. Technologically unavoidable fluctuations in the concentrate composition, quantity and temperature are compensated in the crystallization vessel and do not affect the crystallization.

Eine andere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, die heiße, ungesättigte Laktoselösung in den Kristallisationsbehälter zu leiten, die Kühlung über den Mantel des Behälters vorzunehmen, das feinkristalline Impfmaterial zuzugeben, wenn maximal 10% des Behälters gefüllt sind. Die Temperatur im Kristallisationsbehälter ist während des Füllvorganges durch die Steuerung der Mantelkühlung konstant zu halten.Another variant of the method according to the invention is to direct the hot, unsaturated lactose solution into the crystallization vessel, to carry out the cooling via the jacket of the container, to add the finely crystalline seed material when a maximum of 10% of the container is filled. The temperature in the crystallization tank is to be kept constant during the filling process by the control of the jacket cooling.

Wesentlich bei der erfindungsgemäßen Verfahrensführung ist es, daß während der gesamten Kristallisation keine Mikrokristallbildung auftritt und praktisch nur die zugesetzten Impfkristalle wachsen, obwohl der vorliegende Übersättigungsgrad auch für die spontane Kristallbildung ausreichend hoch wäre.It is essential in the process of the invention that no microcrystallization occurs during the entire crystallization and virtually only the added seed crystals grow, although the present degree of supersaturation would be sufficiently high for the spontaneous crystal formation.

Diese überraschende Tatsache kann dadurch erklärt werden, daß das Verhältnis von Kristallwachstum und Kristallbildung nicht nur von der Temperatur, dem Übersättigungsgrad und der Oberfläche zugesetzter Kristallkeime, sondern auch vom mittleren Abstand der Einzelkristalle abhängig ist. Es wurde festgestellt, daß die Tendenz zur spontanen Kristallbildung in übersättigten LaktoselösungenThis surprising fact can be explained by the fact that the ratio of crystal growth and crystal formation depends not only on the temperature, the degree of supersaturation and the surface of added crystal nuclei, but also on the average distance of the single crystals. It has been found that the tendency for spontaneous crystal formation in supersaturated lactose solutions

(Übersättigungsgrad 1,5 bis 2,0) beim Zusatz von 1% Impfkristallen mit 100/j,m Länge wesentlich größer ist als bei Zusatz von ι(Degree of supersaturation 1.5 to 2.0) with the addition of 1% seed crystals with 100 / j, m length is substantially greater than with the addition of ι

0,1% Impfkristallen mhAOßm Länge, obwohl die jeweils zugesetzte Gesamtkristalloberfläche gleich groß war. Allerdings verhält I0.1% of the seed crystals, although the added total crystal surface area was the same. However, I behave

sich der mittlere Abstand zwischen den Einzelkristallen in dem genannten Beispiel wie 4:1.the average distance between the single crystals in the example mentioned is 4: 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren berücksichtigt diese Tatsache dadurch, daß die gesamte Impfmenge mit der zu Beginn des Kristallisationsprozesses kleinen Konzentratmenge versetzt wird. Dadurch wird eine höhe Konzentration an Impfkristallen mit [The method according to the invention takes this fact into account by adding the entire amount of seed with the small amount of concentrate at the beginning of the crystallization process. This results in a high concentration of seed crystals with [

großer Gesamtoberfläche und geringem Abstand voneinander erreicht und das Kristallwachstum gegenüber der Kristallbildung Iachieved large total surface and small distance from each other and the crystal growth compared to the crystal formation I

bevorzugt. Es ist möglich, durch die Menge und Größe der Impfkristalle die mittlere Größe der gewonnenen Laktosekristalle zu jprefers. It is possible by the amount and size of the seed crystals to j the average size of the lactose crystals obtained

bestimmen. ^r< · -. < . .determine. ^r < · -. <. ,

Die technisch-ökonomischen Auswirkungen des vorgeschlagenen Verfahrens bestehen darin, ohne zusätzliche Kosten die Laktosekristallisation so zu steuern, daß unter Ausschaltung der Mikrokristallbildung Laktosekristallein einem engen Korngrößenspektrum entstehen. DieseKristalle lassen sich leichter und vollständiger von der Mutterlauge trennen, verursachen jThe technical-economic implications of the proposed method are to control lactose crystallization at no additional cost so as to produce lactose crystals in a narrow range of grain sizes while eliminating microcrystal formation. These crystals are more easily and completely separated from the mother liquor, causing j

beim Waschen geringere Verluste und sind reiner als vergleichbare Produkte. Da die Kristallisation in einem quasistationären jlower losses during washing and are cleaner than comparable products. Since crystallization in a quasi-stationary j

Zustand erfolgt, ist der erforderliche Aufwand minimal, der technologisch nutzbare Bereich jedoch groß. jCondition takes place, the required effort is minimal, but the technologically usable area is large. j

Das Verfahren ist sowohl für die Rohmilchzuckerherstellung als auch für die Gewinnung raffinierter Laktose anwendbar. |The method is applicable both to raw milk sugar production and to the extraction of refined lactose. |

Ausführungsbeispiele ·Embodiments ·

Die Erfindung wird nachstehend an fünf Ausführungsbeispielen erläutert. jThe invention will be explained below with reference to five embodiments. j

example 1

Labmolke mit einer Trockenmasse von 6% und einem Laktosegehalt von 4,5% in einem Vakuum-Fallstromverdampfer auf 60% Trockenmasse konzentriert. Das aus dem Verdampfer in einer Menge von 1000 kg/h anfallende Konzentrat mit einerTemperatur von 45°C wird in einem Plattenwärmeaustauscher auf 85⁰C erhitzt, anschließend auf 40⁰C abgekühlt und unmittelbar danach in einen doppelwandigen Rührwerksbehälter eingeleitet. Der Behälter mit einem Fassungsvermögen von 100001 enthält 101 eines jLab whey with a dry matter content of 6% and a lactose content of 4.5% concentrated in a vacuum falling-film evaporator to 60% dry matter. The resulting from the evaporator in an amount of 1000 kg / h concentrate having a temperature of 45 ° C is heated in a plate heat exchanger at 85 ⁰ C, then cooled to 40 ⁰ C and immediately introduced into a double-walled stirred tank. The container with a capacity of 100001 contains 101 of a j

feinkristallisierten Molkekonzentrates mit Laktosekristallen von 10 bis40/xm Länge als Impfmaterial. Die Herstellung des \ finely crystallized whey concentrate with lactose crystals of 10 to 40 / xm length as inoculum. The production of \

Impfmaterials erfolgt aus Molkekonzentrat mit 60⁰C Trockenmasse durch plötzliches Abkühlen auf 25°C, wobei innerhalb von ιInoculum is made of whey concentrate with 60 ⁰ C dry mass by sudden cooling to 25 ° C, wherein within ι

30min die spontane, massenweise Bildung von Laktosekristallen erfolgt. !30 minutes the spontaneous, mass formation of lactose crystals takes place. !

Während des 12stündigen Füllvorganges wird ständig gerührt und die Temperatur konstant gehalten. Während dieser Phase ιDuring the 12-hour filling process is constantly stirred and the temperature is kept constant. During this phase ι

liegen etwa 50% der vorhandenen Laktose als Lösung und 50% als Laktosekristalle vor.About 50% of the available lactose is present as a solution and 50% as lactose crystals.

Nachdem der Kristallisationsbehälter gefüllt ist, wird das Konzentrat innerhalb von 6 h auf 2O⁰C abgekühlt. 24h nach Beginn des Füllvorganges sind etwa 70% der im Konzentrat enthaltenen Laktose auskristallisiert. ' IAfter the crystallization tank is filled, the concentrate is cooled to 2O ⁰ C within 6 h. 24 hours after the start of the filling process, about 70% of the lactose contained in the concentrate has crystallized out. 'I

Die auskristallisierte Laktose wird von der Melasse mit einem Dekanter abgetrennt, mit Wasser gewaschen, wieder abgetrennt und getrocknet. Die durchschnittliche Größe der Laktosekristalle beträgt 200 bis 300μιη.The crystallized lactose is separated from the molasses with a decanter, washed with water, separated again and dried. The average size of the lactose crystals is 200 to 300μιη.

Beispiel 2 , -Example 2, -

Das nach Beispiel 1 auskristallisierte Molkekonzentrat wird mit Eiswasser auf 10°C abgekühlt.The crystallized out according to Example 1 whey concentrate is cooled to 10 ° C with ice water.

Innerhalb 24h erhöht sich der Anteil auskristallisierter Laktose auf 74%. Die auskristallisierte Laktose wird von der Melasse jWithin 24 hours, the proportion of crystallized lactose increases to 74%. The crystallized lactose is removed from the molasses j

abgetrennt, gewaschen, nochmals abgetrennt und getrocknet. !separated, washed, separated again and dried. !

Example 3

Aus der Ultrafiltration von Milch anfallendes Permeat mit einer Trockenmasse von 5,0% und einem Laktosegehalt von 4,3% wird in einem Vakuumsdampfer auf 55% Trockenmasse konzentriert. Das aus dem Verdampfer austretende Konzentrat (800kg/h) wird auf 90⁰C erhitzt und in einen doppelwandigen Rührwerksbehälter mit einem Fassungsvermögen von 6000I überführt. Das Konzentrat wird im Behälter unter Rühren auf 50⁰C abgekühlt. Nachdem sich 5001 Konzentrat im Kristallisationsbehälter befinden, werden 181 eines feinkristallisierten Konzentrates mit Laktosekristallen von 5 bis20/xm Länge zugegeben. Die Herstellung des Impfmaterials erfolgt aus konzentriertem Ultrafiltrations-Permeat mit 55% Trockenmasse, das rasch von 90°C auf 20⁰C abgekühlt wurde, wobei innerhalb von 30 min die spontane Bildung von zahlreichen Laktosekristallen beginnt. Innerhalb von 9,5 h ist der Behälter gefüllt, wobei die Temperatur von 50⁰C aufrechterhalten wird. Die ausgeschiedene Laktosemenge beträgt 48% des im Konzentrat vorhandenen Milchzuckers.From the ultrafiltration of milk resulting permeate with a dry matter of 5.0% and a lactose content of 4.3% is concentrated in a vacuum steamer to 55% dry matter. The light emerging from the evaporator concentrate (800 kg / h) is heated to 90 ⁰ C and transferred to a jacketed stirred vessel with a capacity of 6000I. The concentrate is cooled in the container with stirring to 50 ⁰ C. After 500 liters of concentrate are in the crystallization vessel, add 181 of a finely crystallized concentrate with lactose crystals of 5 to 20 / xm in length. The preparation of the seed material is made of concentrated ultrafiltration permeate with 55% dry matter, which was rapidly cooled from 90 ° C to 20 ⁰ C, within 30 min, the spontaneous formation of numerous lactose begins. Within 9.5 h, the container is filled, the temperature of 50 ⁰ C is maintained. The excreted amount of lactose amounts to 48% of the milk sugar present in the concentrate.

Innerhalb von 4,5 h wird die Temperatur des Konzentrates auf 20⁰C gesenkt. 24h nach Beginn des Füllvorganges sind 73% der vorhandenen Laktose ausgeschieden; die durchschnittliche Kristallgröße beträgt 50 bis 150μΐη. Die auskristallisierte Laktose wird mittels Siebkorbzentrifuge abgetrennt, gewaschen und getrocknet.Within 4.5 hours, the temperature of the concentrate is lowered to 20 ⁰ C. 24h after the beginning of the filling process, 73% of the existing lactose is eliminated; the average crystal size is 50 to 150μΐη. The crystallized lactose is separated by means of a sieve basket centrifuge, washed and dried.

Example 4

Das nach Beispiel 3 auskristallisierte Konzentrat aus Ultrafiltrations-Permeat wird mit Eiswasser auf 10⁰C abgekühlt. Nach 24h sind 76,5% der vorhandenen Laktose auskristallisiert. Die Laktose wird mit einer Siebkorbzentrifuge von der Mutterlauge abgetrennt, gewaschen und getrocknet.The crystallized from Example 3 concentrate ultrafiltration permeate is cooled to 10 ⁰ C with ice water. After 24 h, 76.5% of the lactose present crystallized out. The lactose is separated from the mother liquor with a strainer centrifuge, washed and dried.

Example 5

In 2 beheizbare Rührbehälter von je 1 500I Inhalt werden nacheinander 4 Chargen von je 1 000 kg Rohmilchzucker und 7101 Wasser unter Rühren aufgelöst und auf 100⁰C erhitzt. Nach Zusatz von je 4kg Aktivkohle und 25 kg Kieselgur wird die Laktoselösung in einer beheizten Presse druckfiltriert. Die klare Lösung mit einem Laktosegehalt von 55% wird bei einer Durchfließleistung von 500 bis 1 000 l/h unmittelbar vor dem Einleiten in den Kristallisationsbehälter mit einem Plattenwärmeaustauscher auf 50⁰C abgekühlt. Der Kristallisationsbehälter mit einem Fassungsvermögen von 60001 enthält 121 einer feinkristallisierten Laktosesuspension mit einer Korngröße von 10 bis 30^m. Die Herstellung des Impfmaterials erfolgt durch plötzliches Abkühlen einer 55%igen Laktoselösung auf 3O⁰C, wobei innerhalb von 30 min die massenweise Bildung der Laktosekristalle einsetzt.4 batches of 1 000 kg of raw milk sugar and 710 l of water are successively dissolved in 2 heatable stirred tanks of 1 500 l each, with stirring, and heated to 100 ^° C. After the addition of 4 kg activated charcoal and 25 kg diatomaceous earth, the lactose solution is pressure filtered in a heated press. The clear solution with a lactose content of 55% is cooled at a flow rate of 500 to 1 000 l / h just before being introduced into the crystallization vessel with a plate heat exchanger at 50 ⁰ C. The crystallization tank with a capacity of 60001 contains 121 of a finely crystallized lactose suspension with a particle size of 10 to 30 ^ m. The preparation of the inoculum is carried out by sudden cooling of a 55% lactose solution to 3O ⁰ C, within 30 min, the mass formation of the lactose crystals begins.

Innerhalb von 8h ist der Kristallisationsbehälter gefüllt und die Wasserkühlung wird eingeschaltet. Nach 12 K ist die Temperatur der Lösung auf 10⁰C gesunken. 24h nach Beginn der Füllung beträgt die auskristallisierte Laktosemenge 82% des ursprünglich vorhandenen Milchzuckers. Der Milchzucker wird mittels Dekanter von der Mutterlauge abgetrennt und getrocknet. Die Kristallgröße beträgt 100 bis 200/xm.Within 8 hours, the crystallization tank is filled and the water cooling is turned on. After 12 K, the temperature of the solution has dropped to 10 ⁰ C. 24 hours after the beginning of the filling, the crystallized amount of lactose amounts to 82% of the milk sugar originally present. The lactose is separated from the mother liquor by means of a decanter and dried. The crystal size is 100 to 200 / xm.

Claims

claims:

A process for the recovery of lactose from supersaturated lactose-containing solutions by controlled crystallization using lactose crystals as inoculum, characterized in that the supersaturated lactose-containing solution is heated to such an extent that it is unsaturated and existing submicroscopic lactose crystals are dissolved, then supersaturated rapid cooling and at a constant temperature, preferably 30 to 5O ⁰ C, in a stirred tank containing a finely crystallized lactose suspension, collected, cooled to 5 to 20 ⁰ C and the crystallized lactose separated, optionally washed and dried.

2. The method according to claim T, characterized in that the production of the finely crystallized lactose suspension is carried out by rapid cooling of a saturated at 70 to 100 ⁰ C lactose solution to 20 to 3O ⁰ C.

3. The method according to claim 1, characterized in that the finely crystallized lactose suspension used as inoculum 0.05 to 5% of the container volume.