DD243983A1

DD243983A1 - METHOD AND DEVICE FOR THE QUASIC CONTINUOUS FLOW MEASUREMENT FOR LOW VOLUMINA

Info

Publication number: DD243983A1
Application number: DD28369185A
Authority: DD
Inventors: Hans-Juergen Kowalski; Michael Schmitz
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1985-12-04
Filing date: 1985-12-04
Publication date: 1987-03-18

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quasikontinuierlichen Durchflussmessung fuer geringe Volumina, die bei physiologischen Untersuchungen oder in der biopharmazeutischen Analytik von Bedeutung sind. Die erfinderische Loesung besteht in einem Doppelsondenprinzip, nach dem zwei Messstrecken im Wechsel arbeiten und die Durchflussmessung mit Hilfe von Sensorstrecken erreicht wird, die als Infrarot-Lichtschranken oder als Reflex-Koppler ausgefuehrt sind. Anwendungsgebiete sind die Pharmazie und die Medizin.The invention relates to a method and a device for quasi-continuous flow measurement for low volumes, which are important in physiological investigations or in biopharmaceutical analysis. The inventive solution consists in a double probe principle, according to the two measurement paths work alternately and the flow measurement is achieved by means of sensor lines, which are designed as infrared light barriers or as a reflex coupler. Fields of application are pharmacy and medicine.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur quasikontinuierlichen Durchflußmessung für geringe Volumina in offenen Systemen. Derartige Messungen spielen beispielsweise bei physiologischen Untersuchungen, in der biopharmazeutischen Analytik oder etwa in der HPLC eine Rolle. Anwendungsgebiet der Erfindung sind die Pharmazie und die Medizin.The invention relates to a method and an apparatus for quasi-continuous flow measurement for low volumes in open systems. Such measurements play a role, for example, in physiological examinations, in biopharmaceutical analysis or in HPLC, for example. Field of application of the invention are pharmacy and medicine.

Characteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, mittels elektroakustischer und elektromagnetischer Verfahren geringe Durchflüsse zu erfassen (Bonfig, K. W., Technische Durchflußmessung, Vulkan-Verlag, Essen 1977; Profos, P. [Hrsg.], Handbuch der industriellen Meßtechnik, Vulkan-Verlag, Essen 1978, S.364-528; Götte, K., Hart, H., Jeschke, G. [Hrsg.], Taschenbuch Betriebsmeßtechnik, VEB Verlag Technik, Berlin 1982). Beide Verfahren sind mit Mängeln bzw. einschränkenden Voraussetzungen behaftet: Ultraschall-Durchflußmesser erfordern sehr großen elektronischen Aufwand bei nur geringer Absolutgenauigkeit; elektromagnetische Verfahren setzten eine elektrische Leitfähigkeit des Fluids voraus.It is known to detect low flow rates by means of electro-acoustic and electromagnetic methods (Bonfig, KW, Technische Durchflußmessung, Vulkan-Verlag, Essen 1977, Profos, P. [ed.], Handbook of industrial metrology, Vulkan-Verlag, Essen 1978, p ., 434-528; Götte, K., Hart, H., Jeschke, G. [ed.], Taschenbuch Betriebsmeßtechnik, VEB Verlag Technik, Berlin 1982). Both methods are subject to deficiencies or restrictive conditions: Ultrasonic flowmeters require very large electronic effort with only low absolute accuracy; Electromagnetic methods require electrical conductivity of the fluid.

Durchflußmengenmeßverfahren auf kalorimetrischer Basis gestatten die Messung geringer Durchflüsse bei relativ hoher Genauigkeit. Allerdings erfordern sie einen sehr hohen Aufwand, insbesondere auch zur Störbefreiung des Meßsignals und bei der Herstellung und Eichung erforderlicher Sensoren (Stricken, H., Hitzdraht- und.Hitzfilmanemometrie, VEB Verlag Technik, Berlin 1974; Zehner, B., Signal und Rauschen beim Differential-Hitzdrahtanemometer, Dissertation, Universität Karlsruhe 1979; DISA-Flow and Temperature Measurement Equipment Catalog, Publ. No.80204 [August 1980]; Mülstroh, G., Spratte, H.-H., Korrelations-Durchflußmeßtechnikfürden industriellen Einsatz, MSR Nr.10/1982, S.26-29).Durchflußmengenmeßverfahren on calorimetric basis allow the measurement of low flow with relatively high accuracy. However, they require a very high effort, in particular for the interference suppression of the measurement signal and in the manufacture and calibration required sensors (knitting, H., Hitzdraht- and .Hitzfilmanemometrie, VEB Verlag Technik, Berlin 1974, tens, B., signal and noise at Differential Hot Wire Anemometer, Dissertation, University of Karlsruhe 1979; DISA Flow and Temperature Measurement Equipment Catalog, Publ. No. 80204 [Aug. 1980]; Mülstroh, G., Spratte, H.-H., Correlation Flow Measurement for Industrial Use, MSR No .10 / 1982, p.26-29).

Die Hitzdrahtmethode beispielsweise beruht auf folgendem Prinzip: Ein elektrisch beheizter Metalldraht (z.B. Platin oder Wolfram), dessen Widerstand temperaturabhängig ist, wird in den Flüssigkeitsstrom gebracht und von diesem abgekühlt. Die Wärmeabgabe ist dabei abhängig von der Geschwindigkeit des vorbeistreichenden Mediums, von dessen physikalischen Daten (Wärmeleitfähigkeit, spezifische Wärmekapazität, Dichte) und von der Differenz zwischen Draht- und Flüssigkeitstemperatur. Aus der Geschwindigkeit kann bei bekanntem Querschnitt auf die Durchflußmenge geschlossen werden. Der Einsatz bei aggressiven Medien ist aber mit hohem, störanfälligem technologischem Aufwand verbunden, da eine Isolation der Heiz- und Meßdrähte erforderlich wäre (Kowalski, H.-J., Studie über Verfahren zur Flußmessung in HPLC-Systemen, AdW, Institut für Wirkstofforschung, Berlin 1982).The hot-wire method, for example, is based on the following principle: An electrically heated metal wire (e.g., platinum or tungsten) whose resistance is temperature-dependent is brought into and cooled by the liquid flow. The heat output depends on the speed of the passing medium, its physical data (thermal conductivity, specific heat capacity, density) and the difference between wire and liquid temperature. From the speed can be closed at a known cross section on the flow rate. However, the use in aggressive media is associated with high, fault-prone technological effort, since an insulation of the heating and measuring wires would be required (Kowalski, H.-J., Study on methods for flow measurement in HPLC systems, AdW, Institute for drug research, Berlin 1982).

Mechanische bzw. volumentrische Durchflußmengenmeßverfahren mit mechanisch bewegten Teilen sind für die Erfassung sehr geringer Durchflußmengen (< 1 ml/Minute) nicht geeignet. Das Durchsatzminimum einer speziellen, für geringe Durchflüsse entwickelten Meßturbine (Firmenschrift der NATEC-Schultheiss GmbH, BRD, Meßturbine Omniflo FTO von Juli 1982) liegt z. B. bei ca. 1 ml/Minute. Ein weiterer Nachteil ist in dem sehr hohen fertigungsbedingten Preis zu sehen. Ein quasikontinuierlich arbeitendes FLOWMETER für HPLC-Systeme wurde erstmals 1982 von der Fa. KNAUR vorgestellt (Flowmeter der britischen Firma PHASE SEPARATIONS LDT, Queensferry, Clwyd, United Kingdom). Das patentierte Prinzip (GB 2092757) des Verfahrens besteht darin, das in einem Steigerohr aus Glas die Flüssigkeit zwei Lichtschranken unterbricht und über die Zeitmessung und anschließende Kehrwertbildung auf den Fluß geschlossen wird. Nachteil dieses Prinzips ist die entleerungsbedingte Totzeit, d. h. vor Beginn jedes neuen Meßzyklus muß das Steigerohr erst entleert werden.Mechanical or volumetric flow measuring methods with mechanically moving parts are not suitable for detecting very low flow rates (<1 ml / minute). The throughput minimum of a special, developed for low flow measuring turbine (company publication of the NATEC Schultheiss GmbH, Germany, Meßturbine Omniflo FTO from July 1982) is z. At about 1 ml / minute. Another disadvantage is seen in the very high production-related price. A quasi-continuous FLOWMETER for HPLC systems was first introduced in 1982 by KNAUR (Flowmeter of the British company PHASE SEPARATIONS LDT, Queensferry, Clwyd, United Kingdom). The patented principle (GB 2092757) of the method consists in the fact that the liquid in a riser tube made of glass interrupts two light barriers and is closed by the time measurement and subsequent inverse value formation on the flow. Disadvantage of this principle is the discharge-related dead time, d. H. before the beginning of each new measuring cycle, the riser pipe must first be emptied.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, extrem geringe Mengen an Flüssigkeitsvolumina, wie sie etwa in der experimentellen medizinischen Forschung oder in der biopharmazeutischen Analytik vorkommen, sicher und genau quasikontinuierlich zu messen sowie die bisher übliche entleerungsbedingte Totzeit zu vermeiden.It is the object of the invention to measure extremely small amounts of liquid volumes, such as occur in experimental medical research or biopharmaceutical analytics, safely and accurately quasi-continuously and to avoid the hitherto usual discharge-related dead time.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu entwickeln, durch die das Ziel der Erfindung erreicht wird.The invention has for its object to develop a method and an apparatus by which the object of the invention is achieved.

Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß die Messung der Flüssigkeitsvolumina mit Hilfe optischer Methoden auf dem Zeitraum des Füllens von Sonden und damit auf eine Zeitmessung zurückgeführt wird, wobei durch Anwendung zweier im Wechsel arbeitender Meßstrecken (Sonden), die gegenseitig verriegelt sind, eine Arbeitsweise nach einem Doppelsondenprinzip erreicht wird, die sicherstellt, daß, während die eine der Sonden auslaufen und nach Entriegelung erneut gefüllt werden kann, die jeweils andere unmittelbar nach dem Umschaltvorgang zur Messung genutzt wird. Dabei muß die Entleerungsphase der Sonden schneller ablaufen als die Auffüllphase. Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The object was achieved in that the measurement of the liquid volumes using optical methods on the period of filling of probes and thus to a time measurement is returned, whereby by using two alternating measuring sections (probes), which are mutually locked, a mode of operation a double probe principle is achieved, which ensures that while one of the probes leak and can be refilled after unlocking, the other one is used immediately after the switching operation for the measurement. The emptying phase of the probes must run faster than the filling phase. The invention will be explained in more detail with reference to embodiments.

embodiment example 1

Figur 1 zeigt schematisch das Prinzip des Verfahrens. Das zu messende Fluid wird über den Anschlußstutzen 1 durch ein Magnetventil 2, gefertigt aus korrosionsfestem Material, zur Sonde 3, die beispielsweise als Kapillarrohr aus Glas ausgeführt sein kann, geführt. Wenn die erste Sensorstrecke 5 erreicht wird, die als Infrarot-Lichtschranke oder aber auch als Reflex-Koppler ausgeführt sein kann, wird die Ablaufsteuerungs- und Zeitmeßeinheit 11 aktiviert. Wenn das Fluid die zweite Sensorstrecke 7 erreicht, wird mittels 11 die Zeit gemessen und da sich der Fluß umgekehrt proportional zu dieser Zeit verhält, außerdem der Querschnitt des Kapillarrohres bekannt ist, kann mittels der in 11 enthaltenen Dividiereinheit der absolute Durchfluß ermittelt werden, der mittels einer Anzeigeeinheit 12 z.B. in ml/Minute ausgegeben wird und so lange gespeichert wird, bis der sich mittels der zweiten Sonde 4 — die analog Sonde 3 ausgeführt wird, wobei mittels der Ablaufsteuerungseinheit, die in 11 enthalten ist, eine gegenseitige Verriegelung realisiert wird — ergebende Meßwert zur Verfügung steht, der dann sofort übernommen wird und wiederum so lange gespeichert wird, bis der Meßvorgang in Sonde 3 abgeschlossen ist. Die Realisierung der Sensorstrecken 6 und 8 wird zweckmäßigerweise analog den Sensorstrecken 5 und 7 ausgeführt.FIG. 1 shows schematically the principle of the method. The fluid to be measured is through the connecting piece 1 by a solenoid valve 2, made of corrosion-resistant material, to the probe 3, which may for example be designed as a capillary tube made of glass out. If the first sensor path 5 is reached, which can be designed as an infrared light barrier or as a reflex coupler, the Ablaufsteuerungungs- and Zeitmeßeinheit 11 is activated. When the fluid reaches the second sensor path 7, the time is measured by means of 11 and since the flow behaves inversely proportional to this time, also the cross section of the capillary tube is known, can be determined by means of the dividing unit contained in the 11 of the absolute flow, the means of a display unit 12, for example is outputted in ml / minute and stored until the second probe 4 - which is analogous to probe 3, which implements mutual locking by means of the sequence control unit contained in FIG , which is then taken over immediately and in turn stored until the measurement in probe 3 is completed. The realization of the sensor sections 6 and 8 is expediently carried out analogously to the sensor sections 5 and 7.

Die konkrete Ausführung des Magnetventils 2 gewährleistet mittels der Auslaufstutzen 9 und 10, daß sich die.Sonden 3 und 4 entsprechend der Ablaufsteuerung wechselseitig entleeren können.The concrete embodiment of the solenoid valve 2 ensures by means of the outlet connection 9 and 10, that the. Probes 3 and 4 can be emptied alternately according to the flow control.

Die Anwendung des Verfahrens ist sehr flexibel. Durch Variation der effektiven Querschnitte der Sonden 3 und 4 sowie durch den absoluten Abstand der optischen Sensoren 5 und 7 bzw. 6 und 8 kann der Meßbereich den jeweiligen Erfordernissen leicht angepaßt werden, wobei sich durch das Doppelsondenprinzip der Vorteil ergibt, daß die Messungen ohne entleerungsbedingte Totzeiten erfolgen.The application of the method is very flexible. By varying the effective cross sections of the probes 3 and 4 and by the absolute distance of the optical sensors 5 and 7 or 6 and 8, the measuring range can be easily adapted to the respective requirements, resulting in the advantage of the double probe principle that the measurements without emptying caused Dead times take place.

Die Zeitmessung eines Füllvorganges in einer Sonde kann beispielsweise analog.mit einer Integratorschaltung erfolgen. Durch Aufladen eines Kondensators mit der von der Ablaufsteuerung geschalteten Konstantstromquelle ergibt sich eine der Füllzeit proportionale Ausgangsspannung, die mittels einer Dividierschaltung nach dem Time-Division-Prinzip in ihren Reziprokwert umgewandelt und mittels eines Digitalvoltmeters zur Anzeige gebracht wird.The time measurement of a filling process in a probe can be done, for example, analogously with an integrator circuit. By charging a capacitor with the constant current source connected by the sequence control, the output voltage is proportional to the filling time, which is converted into its reciprocal value by means of a divider circuit according to the time-division principle and displayed by means of a digital voltmeter.

Die hierbei erreichten Genauigkeiten (0,5... 1 %) können durch digitale Anordnungeriwie in folgenden Beispielen beschrieben, noch erhöht werden.The achieved accuracies (0.5 ... 1%) can be increased by digital arrangement as described in the following examples.

Example 2

Das Prinzip des Verfahrens entspricht der Darstellung im Beispiel 1.The principle of the method corresponds to the representation in Example 1.

Die Zeitmessung erfolgt aber nunmehr digital, wobei zu beachten ist, daß bei sehr geringen Durchflüssen relativ hohe Meßzeiten entstehen. Führt man diese Zeitmessung mittels dem PLL-Verfahren oder dem der Frequenzvervielfachung auf eine Frequenzmessung zurück, läßt sich eine hohe Genauigkeit bzw. ein hohes Auflösungsvermögen erzielen, allerdings erhöht sich der erforderliche schaltungstechnische Aufwand.However, the time measurement is now digital, it should be noted that at very low flow relatively high measurement times. Performing this time measurement by means of the PLL method or the frequency multiplication on a frequency measurement, a high accuracy and high resolution can be achieved, however, increases the required circuitry complexity.

Example 3

Wenn eine hohe Genauigkeit erforderlich ist, aber eine analoge Ausgangsgröße zur Weiterverarbeitung erforderlich ist, ist es zweckmäßig, die Zeitmessung in geeigneter Form digital vorzunehmen, die Division aber mittels eines multiplizierenden D/A-Wandlers vorzunehmen, wobei die digitale Ansteuerung des D/A-Wandlers unmittelbar mit dem zwischengespeicherten Zählerstand erfolgt. .When high accuracy is required, but an analog output is required for further processing, it is convenient to digitally perform the timing in a suitable manner, but to divide by means of a multiplying D / A converter using digital control of the D / A converter. Transducer takes place immediately with the cached count. ,

Example 4

Wenn das Meßsignal zur Weiterverarbeitung in digitalisierter Form benötigt wird, die Zeitmessung aber analog vorgenommen wird, kann mittels eines Spannungs-Frequenz-Wandlers nach dem Integratorprinzip neben der Digitalisierung gleichzeitig die Division ausgeführt werden.If the measurement signal is required for further processing in digitized form, but the time measurement is carried out analogously, the division can be carried out simultaneously by means of a voltage-frequency converter according to the integrator principle in addition to the digitization.

Example 5

Ablaufsteuerung, Zeitmeß-, Dividier- und Anzeigeeinheit werden mittels eines Einchip-Mikrorechners realisiert.Sequence control, Zeitmeß-, dividing and display unit are realized by means of a single-chip microcomputer.

Claims

Invention claim:

1. A method for quasi-continuous flow measurement for small volumes using optical methods in which is closed from the period of filling of measuring lines on the liquid volume, characterized in that a double probe principle, two measuring sections which are interlocked, work in such a way alternately that constantly one of the measuring sections guarantees the flow measurement and the other expires meanwhile and is ready to receive the fluid and the emptying phase of the probes proceeds faster than the filling phase.

2. The method according to item 1, characterized in that the sensor paths are designed as infrared light barriers or as a reflex coupler.

3. An apparatus for quasi-continuous flow measurement for low volumes, characterized in that two measuring sections (3 and 4), which are interlocked, in alternation with the fluid to be measured via an inlet (1) and solenoid valve (2) filled and the fluid Light barriers or reflex couplers (5, 6,7,8) is passed, wherein the processes by a Zeitmeß-, Ablaufsteuerungs- and dividing unit (11) detected and the instantaneous flow through a display device (12) is made visible (Figure 1) ,