DD243547A1

DD243547A1 - METHOD FOR DRYING CELLULOSE

Info

Publication number: DD243547A1
Application number: DD28441985A
Authority: DD
Inventors: Rolf Schubert; Christine Beyer; Werner Haeussler; Lothar Horn; Dieter Bertram
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1985-12-17
Filing date: 1985-12-17
Publication date: 1987-03-04

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung von Celluloseprodukten in Perlform, die als Sorptions-, Trenn- oder Traegermaterialien vor allem in der chemischen, kosmetischen und pharmazeutischen Industrie zum Einsatz kommen, wobei auch agglomerisierendes und klebriges, im feuchten Zustand eine zusammenhaengende Schicht bildendes Schuettgut unter schonenden Bedingungen getrocknet werden kann. Die zusammenhaengende Schicht wird durch einen Gasstrom angehoben und erwaermt und schwingungsmechanisch gefoerdert; bei Beginn der Fluidisierung des Trocknungsgutes werden Gasgeschwindigkeit und Schwingungsparameter so aufeinander abgestimmt, dass keine Klassierung und kein Teilchenaustrag erfolgen.The invention relates to a process for the drying of cellulose products in bead form, which are used as sorbent, release or Traegermaterialien especially in the chemical, cosmetic and pharmaceutical industries, including agglomerating and sticky, in the wet state a coherent layer forming Schuettgut below Gentle conditions can be dried. The coherent layer is lifted by a gas flow and heated and gefoermungsmechanisch gefoerdert; at the beginning of the fluidization of the material to be dried gas velocity and vibration parameters are coordinated so that no classification and no particle discharge done.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trocknung von Cellulose, Cellulosemodifikationen und Cellulosederivaten sowie ähnlichen porösen, quellfähigen Polymeren in Perlform, die aufgrund ihrer struktur- und quellfähigkeitsbedingten Sorptionseigenschaften als Sorptions-, Trenn- und Trägermaterialien im getrockneten Zustand zum Einsatz kommen, z. B. in der chemischen, kosmetischen und pharmazeutischen Industrie.The invention relates to a process for the drying of cellulose, cellulose modifications and cellulose derivatives and similar porous, swellable polymers in bead form, which are used as sorbent, release and support materials in the dried state due to their structurability and swellability caused by sorption, z. In the chemical, cosmetic and pharmaceutical industries.

Das Verfahren ermöglicht die schonende und definierte Trocknung solcher Produkte, um die genannten Eigenschaften bei guter Fließfähigkeit und Agglomeratfreiheit zu erhalten bzw. in gewünschten Bereichen einzustellen. 'The process allows the gentle and defined drying of such products, in order to obtain the properties mentioned with good flowability and agglomerate freedom or to adjust in desired ranges. '

Characteristic of the known technical solutions

Cellulose wird nach unterschiedlichen Verfahren getrocknet, z. B. durch Konvektions- oder Vakuumtrocknung (z. B. Zellstoff/ Papier, Fachbuchverlag Leipzig 1974; Hentschel, „Chemische Technologie der Zellstoff-und Papierherstellung ",Fachbuchverlag Leipzig 1967; DE-AS 2512162). Da eine Übertrocknung zu irreversiblen Schrumpfungen des Materials führt, sind bestimmte Bedingungen zur Vermeidung einer solchen Übertrocknung einzuhalten (z. B. Krischer/Kröll, Trocknungstechnik Bd. II, Springer Verlag 1959). Vor Erreichen der hygroskopischen Feuchte sind milde Trocknungsbedingungen und schließlich ein der gewünschten Endfeuchte entsprechendes Klima einzustellen. Die Trocknungstemperatur hat also einen großen Einfluß auf die erzielbare Porosität sowie auf das Quellvermögen bei Wiederbefeuchtung des Trockenproduktes.Cellulose is dried by different methods, for. B. by convection or vacuum drying (eg., Pulp / paper, book publisher Leipzig 1974; Hentschel, "Chemical Technology of Pulp and Paper Production", Fachbuchverlag Leipzig 1967; DE-AS 2512162). As an overdrying to irreversible shrinkage of the material certain conditions for avoiding such overdrying must be observed (eg Krischer / Kröll, Trocknungstechnik Vol. II, Springer Verlag 1959) Before the hygroscopic moisture is reached, mild drying conditions and finally a suitable climate for the desired final moisture must be set So has a great influence on the achievable porosity and on the swelling capacity at rewet the dry product.

Besondere Bedeutung besitzt der Trocknungsprozeß für Celluloseprodukte, die eine hohe Porosität und Quellfähigkeit besitzen, z. B. für Perlcellulose in reiner oder modifizierter Form, bei denen die Ausgangseigenschaften durch den Trocknungsprozeß möglichst wenig beeinflußt werden sollen. Verfahren, die diese Forderung annähernd erfüllen, sind die Gefriertrocknung bzw. die Trocknung durch Lösungsmittelsubstitution (DD-WP 160412). Bei beiden Verfahren bleibt die Initialporosität weitgehend erhalten. Ihre Nachteile bestehen in dem erforderlichen apparativen und energetischen bzw. Hilfsstoff- und Sicherheitsaufwand, der einer Anwendung im großen Maßstab entgegensteht.Of particular importance is the drying process for cellulose products which have a high porosity and swelling capacity, for. As for perl cellulose in pure or modified form in which the initial properties should be influenced as little as possible by the drying process. Processes which approximately meet this requirement are freeze-drying or drying by solvent substitution (DD-WP 160412). In both methods, the initial porosity is largely retained. Their disadvantages consist in the required apparatus and energy or Hilfsstoff- and security effort, which precludes an application on a large scale.

Bekannt ist auch der Einsatz von Vibrations- oder Schwingfördertrocknern für nicht backende und nicht agglomerisierende rieselfähige Schüttgüter mit relativ niedrigen Feuchtegehalten (Kröll, Trocknungstechnik, Bd. II, Springer Verlag 1978), wobei jedoch im Falle polydisperser rieselfähiger Schüttgüter mit einer Teilchenklassierung zu rechnen ist. Die Trocknung erfolgt dabei entweder konvektiv (DE-AS 2218034), im Vakuum (DE-AS 1629030), mittels Mikrowellen (DD-138702) oder mittels Hochfrequenzfelder (DE-OS 3204690).Also known is the use of vibratory or vibratory conveyor dryers for non-baking and non-agglomerating free-flowing bulk materials with relatively low moisture contents (Kröll, Trocknungstechnik, Vol. II, Springer Verlag 1978), but in the case of polydisperse flowable bulk materials with a particle classification is to be expected. The drying takes place either convectively (DE-AS 2218034), in a vacuum (DE-AS 1629030), by means of microwaves (DD-138702) or by means of high-frequency fields (DE-OS 3204690).

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung ist die ökonomische Trocknung von Perlcellulose unter Erhaltung einer möglichst hohen Kornporosität und Quellfähigkeit. ,The aim of the invention is the economical drying of pearl cellulose while maintaining the highest possible grain porosity and swelling capacity. .

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, solche Verfahrensbedingungen für die Trocknung von Perlcellulose oder ähnlicher organischer Schüttgüter zu finden, unter denen die Trocknung schonend erfolgt und die Produktqualität beeinflußt werden kann.The invention has for its object to find such process conditions for the drying of perl cellulose or similar organic bulk materials, under which the drying is gentle and the product quality can be influenced.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Trocknungsabschnitt das Trocknungsgut in Form einer zusammenhängenden Schicht durch einen Gasstrom angehoben und erwärmt und durch gerichtete schwingungsmechanische Impulsvermittlung gefördert wird, wobei die Anfangsschichthöhe des Trocknungsgutes so gewählt wird, daß einerseits für eine schnelle Trocknung ausreichende Durchströmungsbedingungen und andererseits ein stabiler Förderzustand gewährleistet ist, und daß in einem anschließenden zweiten Trocknungsabschnitt mit Beginn der Fluidisierung des Trocknungsgutes Gasgeschwindigkeit und Schwingungsparameter (Frequenz und Amplitude) so aufeinander abgestimmt werden, daß keine Klassierung und kein Teilchenaustrag erfolgen.The inventive method is characterized in that in a first drying section, the drying material is raised in the form of a continuous layer by a gas stream and heated and directed by directed vibration mechanical impulse exchange, the initial layer height of the material to be dried is selected so that on the one hand for rapid drying sufficient flow conditions and on the other hand, a stable delivery state is ensured, and that in a subsequent second drying section with the start of fluidization of the material to be dried gas velocity and vibration parameters (frequency and amplitude) are coordinated so that no classification and no particle discharge.

Überraschend ist, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren agglomerisierendes und klebriges, im feuchten Zustand eine zusammenhängende Schicht bildendes Schüttgut auch unter schwingungstechnisch ungünstigen Bedingungen, wie z. B. Frequenzen > 50 Hz und Wurfkennziffern <1, durch gerichtete schwingungsmechanische Impulsvermittlung (Vibrationen) ohne Ansatzbildung gefördert wird. Durch Variation der Amplitude und der Frequenz der Schwingungen ist die Fördergeschwindigkeit regulierbar und bleibt aber ohne Einfluß auf die Trocknungsgeschwindigkeit. Damit wird es möglich, den Trocknunsprozeß so zu führen, daß die Eigenschaften des Trocknungsgutes (z. B. Resorptionskinetik und Resorptionsvermögen) nur durch die Trocknungstemperatur bestimmt werden.It is surprising that with the method according to the invention agglomerating and sticky, in the wet state a continuous layer forming bulk material under unfavorable conditions under vibration conditions, such. B. frequencies> 50 Hz and throwing codes <1, by directed vibration mechanical impulse transmission (vibrations) is promoted without accumulation. By varying the amplitude and the frequency of the vibrations, the conveying speed can be regulated and remains without influence on the drying speed. This makes it possible to carry out the drying process so that the properties of the material to be dried (eg absorption kinetics and absorption capacity) are determined only by the drying temperature.

Im Bereich geringer Gutfeuchten, also gegen Trocknungsende, wird das Trocknungsgut fließfähig — es beginnt eine Teilchenzirkulation in der Gutsschicht (zweiter Trocknungsabschnitt). Jetzt werden die aerodynamischen (Gasgeschwindigkeit) und schwingungsdynamischen Parameter (Frequenz und Amplitude) so eingestellt, daß sich die gegenläufigen Klassierungen eines Wirbelbettes gegenseitig kompensieren. Dabei ist darauf zu achten, daß die Gasgeschwindigkeit möglichst groß ist—im Sinne einer hohen Trocknungsgeschwindigkeit —, aber immer so klein, daß die Schwebegeschwindigkeit der jeweils kleinsten Teilchen nicht überschritten wird, also kein Austrag erfolgt. Bei schrumpfendem Produkt muß also eine dem Trocknungsverlauf angepaßte veränderliche Gasgeschwindigkeit realisiert werden. Andererseits kann die Abstimmung der genannten aero- und schwingungsdynamischen Parameter auch zur gezielten Beeinflussung einer Teilchenklassierung und damit als Maßnahme eines Übertrocknungsschutzes genutzt werden. Das ist vor allem bei Trocknungsgut aus Teilchen sehr unterschiedlicher Größe von Bedeutung, bei denen die Gefahr der Übertrocknung, die mit irreversiblen Veränderungen z. B. der Porosität und des Resorptionsverhaltens verbunden ist, bei den kleineren Teilchen besteht. Eine zusätzliche Maßnahme in dieser Hinsicht ist die Integration von Siebzonen in den Trocknungsbereich bzw. in den Bereich der Anpassung des Trocknungsgutes an die hygroskopische Endfeuchte. Durch geeignete Wahl der Maschenweiten ist eine gezielte Klassierung sowohl als Schutz gegen Übertrocknung (des Anteils mit kleinerem Teilchendurchmesser) als auch für eine gewünschte Auswahl der Teilchengrößen (ζ. B. für bestimmte Einsatzzwecke) erreichbar. Ein besonderer Fall der Anwendung dieser Siebklassierung als Übertrocknungsschutz liegt bei stark schrumpfendem Gut vor, dessen Volumenabnahme mit einer bestimmten Feuchtigkeit korreliert.In the range of low moisture content, ie towards the end of drying, the material to be dried becomes free-flowing - particle circulation begins in the Gutsschicht (second drying section). Now the aerodynamic (gas velocity) and vibration dynamic parameters (frequency and amplitude) are adjusted so that the opposing classifications of a fluidized bed compensate each other. It is important to ensure that the gas velocity is as large as possible - in the sense of a high drying rate - but always so small that the floating speed of each smallest particle is not exceeded, so no discharge takes place. When the product shrinks, therefore, a variable gas velocity adapted to the drying process must be realized. On the other hand, the coordination of the aero- and vibration-dynamic parameters can also be used to selectively influence a particle classification and thus as a measure of over-drying protection. This is particularly important in Trocknungsgut from particles of very different sizes, where the risk of overdrying, with irreversible changes z. B. the porosity and the absorption behavior is associated with the smaller particles. An additional measure in this regard is the integration of screening zones in the drying area or in the field of adaptation of the drying material to the hygroscopic final moisture. By a suitable choice of the mesh sizes, a targeted classification can be achieved both as protection against overdrying (of the proportion with a smaller particle diameter) and for a desired selection of the particle sizes (ζ B. for certain purposes). A special case of using this sieve classification as overdrying protection is in the case of strongly shrinking material whose volume decrease correlates with a certain moisture.

Die Temperatur des Trocknungsgutes während des Trocknungsprozesses ist für die Eigenschaften des getrockneten Gutes von entscheidendem Einfluß. Sie ist von der Art des Trocknungsgutes abhängig. Für eine modifizierte Perlcellulose z. B. liegt der optimale Bereich der Guttemperatur—hinsichtlich einer ökonomischen Prozeßführung und eines möglichst geringen Verlustes an Resorptionsvermögen — zwischen 303 und 308K (Temperatur an der Gutoberfläche).The temperature of the material to be dried during the drying process is of decisive influence on the properties of the dried product. It depends on the type of material to be dried. For a modified perl cellulose z. B. is the optimum range of the actual temperature-in terms of economic process control and the lowest possible loss of Resorptionsvermögen - between 303 and 308K (temperature at the material surface).

Im ersten Trocknungsabschnitt bleibt die Guttemperatur relativ konstant (Beharrungstemperatur) und ist etwa gleich der von der Gaseintrittstemperatur und Gasgeschwindigkeit abhängenden Kühlgrenztemperatur. Bei einer weiteren Trocknung unter isothermer Prozeßführung — hinsichtlich der Gaseintrittstemperatur in die Gutschicht — kommt es zu einem Anstieg der Guttemperatur. Die Trocknung wird bei Erreichen des gewünschten Resorptionsvermögens abgebrochen. Vorteilhafter ist jedoch eine zweite Verfahrensvariante, bei der im ersten Abschnitt mit hoher, im zweiten Abschnitt aber mit einer veränderlichen, der gewünschten Guttemperatur entsprechenden Gaseintrittstemperatur gearbeitet wird. In diesem Falle empfiehlt sich eine Guttemperaturmessung, um den Trocknungsprozeß für eine definierte Abweichung von der Beharrungstemperatur über die Verweilzeit zu regeln.In the first drying section, the product temperature remains relatively constant (steady-state temperature) and is approximately equal to the cooling limit temperature dependent on the gas inlet temperature and gas velocity. In a further drying under isothermal process control - with respect to the gas inlet temperature in the material layer - there is an increase in the total temperature. The drying is stopped when the desired absorption capacity is reached. However, a second variant of the method is more advantageous in which in the first section the gas inlet temperature is high and the second section variable but the gas temperature is the same. In this case, a Guttemperaturmessung is recommended to control the drying process for a defined deviation from the steady-state temperature over the residence time.

In beiden Fällen sind die thermodynamischen Bedingungen für den Trocknungsabbruch so zu wählen, daß beim anschließenden Überführen des getrockneten Gutes in eine Atmosphäre zum Einstellen der gewünschten hygroskopischen Gutfeuchte keine Übertrocknung erfolgt.In both cases, the thermodynamic conditions for the termination of drying should be selected so that no overdrying occurs during the subsequent transfer of the dried material into an atmosphere for setting the desired hygroscopic moisture content.

Vor dem Einbringen des Gutes in den Trockner wird wasserfeuchtes Schüttgut zweckmäßigerweise einer mechanischen Vorentfeuchtung, z. B. Zentrifugation, unterworfen, so daß es dann noch eine relative Gutfeuchte von etwa 700% besitzt. Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daß nunmehr auch Schüttgüter mit für die Trocknungstechnologie problematischen Eigenschaften ökonomisch unter schonenden Bedingungen, d. h. unter weitgehendem Erhalt von Porosität und Quellfähigkeit, auf eine definierte Endfeuchte getrocknet werden können.Before introducing the material into the dryer water-moist bulk material is advantageously a mechanical pre-dehumidification, for. B. centrifugation, subjected, so that it still has a relative good moisture content of about 700%. The advantage of the invention is that now also bulk materials with problematic for the drying technology properties economically under mild conditions, d. H. while largely retaining porosity and swelling capacity, they can be dried to a defined final moisture content.

embodiment

Die nachfolgenden Beispiele beschreiben die Trocknung einer modifizierten Perlcellulose, deren minimaler Teilchendurchmesser ΙΟΟμ,Γη beträgt, während der mittlere Teilchendurchmesser nach Sauter in den Beispielen 1 bis 5 bei 310μ.Γη liegt. Bie beiden letzten Untersuchungsergebnisse (s. Tabelle) demonstrieren den Teilchengrößeneinfluß anhand der Fraktionen von 100 bis 180 und von 250 bis 630μ,ΓΠ des gleichen Ausgangsproduktes. Alle Teilchengrößenangaben beziehen sichThe following examples describe the drying of a modified perl cellulose whose minimum particle diameter is ΙΟΟμ, Γη, while the average particle diameter according to Sauter in Examples 1 to 5 at 310μ.Γη. The last two test results (see table) demonstrate the particle size influence on the fractions from 100 to 180 and from 250 to 630μ, ΓΠ of the same starting material. All particle size data refer

Das Feuchtgut wird wie beschrieben im vibrationsgeförderten durchströmten Schwebebett und gegen Trocknungsende im Vibrowirbelbett bei einer Frequenz des elektromagnetischen Antriebes von 50Hz behandelt.The moist material is treated as described in the vibration-conveyed suspended fluidized bed and against the end of drying in the vibro-vortex bed at a frequency of the electromagnetic drive of 50 Hz.

In Kombination dieser Antriebsfrequenz mit einer Amplitude von 0,3 mm und einer Leerraumströmungsgeschwindigkeit des Trocknungsmittels von 0,2 m · s~¹ steigt die Fördergeschwindigkeit mit abnehmender Gutfeuchte und Schichthöhe infolge Schrumpfung und ungehinderten Gutabflusses lediglich von 20 auf 30mm · s"¹.In combination of this drive frequency with an amplitude of 0.3 mm and a desiccant flow velocity of the desiccant of 0.2 m.s- ¹ , the conveying speed increases with decreasing bulk moisture and layer height due to shrinkage and unimpeded material discharge only from 20 to 30 mm.s- ¹ .

Die Einflußnahme auf das Resorptionsverhalten ist aus derTabelle ersichtlich. In allen Fällen ist das Resultat—im Gegensatz zu anderen Trocknungsverfahren — ein weiß glänzendes, gut fließfähiges und agglomeratfreies Produkt mit geringer elektrostatischer Aufladung.The influence on the absorption behavior is shown in the table. In all cases, the result - in contrast to other drying methods - is a white glossy, free-flowing and agglomerate-free product with low electrostatic charge.

In der Tabelle sind die wichtigsten Parameter zusammengestellt:The table contains the most important parameters:

Bsp. T_u T_Go t_T Vt X₆ X₃ Xgl V_Sa WAVEx. T _u T _Go t _T Vt X ₆ X ₃ Xgl V _Sa WAV

11 333333 308308 5050 0.20.2 665665 2828 ca. 10about 10 5,855.85 22 333333 318318 5353 0.20.2 665665 1212 ca. 10about 10 —- 5,05.0 33 353353 308308 3333 0.20.2 665665 4141 ca. 10about 10 —- 5.75.7 44 353353 320320 3939 0.20.2 665665 1717 ca. 10about 10 —- 4.84.8 55 Beginnbeginning 358358 308308 2424 0.30.3 665665 1515 ca. 10about 10 —- 5.755.75 EndeThe End 313313 66 333333 308308 5050 0.20.2 665665 2828 ca. 10about 10 2.552:55 6.556:55 77 333333 308308 5050 0.20.2 665665 2828 ca. 10about 10 0.950.95 5.255.25

Im Beispiel 5 wurde der Trocknungsprozeß so geführt, daß eine konstante Oberflächentemperatur des Trockengutes vorlag.In Example 5, the drying process was conducted so that a constant surface temperature of the dry material was present.

Es bedeuten:It means:

T_Ls Eintrittstemperatur des Trocknungsmittels Luft in KT _Ls inlet temperature of the desiccant air in K

T_Go Temperatur an der Oberfläche des Trocknungsgutes in K bei Entnahme X_e Eintrittsfeuchte des Trocknungsgutes in %T _Go Temperature at the surface of the material to be dried in K at removal X _e Entry moisture of the material to be dried in%

X₃ Feuchte des Trocknungsgutes nach dem Trocknungsprozeß (Austrittsfeuchte) in% X_Gi Gleichgewichtsfeuchte in %X ₃ moisture of the material to be dried after the drying process (outlet moisture content) in% X _G i equilibrium moisture content in%

tj Trocknungszeit in minDrying time in min

WAV Wasseraufnahmevermögen nach Enslin in ml · g"¹ · min"¹ WAV Water absorption according to Enslin in ml · g " ¹ · min" ¹

V_T Trocknungsmittelgeschwindigkeit in m-s~¹ V _T desiccant speed in ms ~ ¹

Vs_A Anfangssorptionsgeschwindigkeit in ml g~Vs _A initial absorption rate in ml g ~

Claims

Invention claim:

1. A process for the drying of cellulose, cellulose modifications and cellulose derivatives and similar porous, swellable polymers in bead form, characterized in that raised in a first Trocknurigsabschnitt the material to be dried in the form of a continuous layer by a gas stream, flows through it, heated and promoted by directed vibration mechanical impulse exchange is, wherein the initial layer height of the material to be dried is selected so that on the one hand sufficient flow conditions for the gas and on the other hand a stable levitation of the layer is ensured, and that in a subsequent second drying section with the beginning of the fluidization of the material to be dried gas velocity and vibration parameters are coordinated so that neither a classification nor a partial discharge take place.

2. The method according to item 1, characterized in that working with a constant gas inlet temperature up to a specific drying state corresponding to a good temperature in order to achieve a desired Resorptionsvermögen the dried material.

3. The method according to item 1, characterized in that worked in the first drying section with a high gas inlet temperature and in the second drying section, the gas inlet temperature is lowered so that the permissible Gutoberflächentemperatur when reaching the final moisture is not exceeded as possible.

4. The method according to item 1 and 3, characterized in that the Gutoberflächentemperatur constantly measured and then the Gutverweilzeit on the conveying speed by means of frequency and / or amplitude change is regulated.

5. The method according to item 1, characterized in that in the case of pearl cellulose, the initial layer height between 10 and 40 mm, in particular between 20 and 33 mm.

6. The method according to item 1, characterized in that the surface temperature is between 303 and 308 K and is not exceeded, especially in the final drying phase.

7. The method according to item 1, characterized in that screen zones are turned on in the drying zone and a Siebklassierzone the drying zone downstream.