DD241900A1 - METHOD FOR PRODUCING WATER SOLUBLE METAL SALTS - Google Patents

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Jochen Rost
Horst Huss
Gerd Freund
Klaus Wittig
Heinz Duda
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Leipzig Chemieanlagen
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Abstract

Die Erfindung ermoeglicht die kontinuierliche oder diskontinuierliche Herstellung von hochdispersen wasserunsloeslichen Metallsalzen hoeherer Fettsaeuren mit niedrigen Elektrolytgehalt, guter Filtrierbarkeit und gleichbleibender Qualitaet bei hoher Raum-Zeit-Ausbeute ohne Zwangsanfall elektrolythaltiger Abwasser. Prinzip der Erfindung ist es, in einer Ruehrkaskade eine waessrige Suspension der Metalloxide oder Metallhydroxide vorzulegen und die Dosierung der mit einem Dispergiermittel versehenen hoehermolekularen Fettsaeure in den einzelnen Stufen der Kaskade in Abhaengigkeit von Gehalt an freier Fettsaeure in der Reaktionsmischung vorzunehmen. Durch teilweise Produktrueckfuehrung wird die erforderliche Verweilzeit gewaehrleistet. Dieses Verfahren ist fuer alle technisch interessanten wasserunloeslichen Metallsalze hoehermolekularer Fettsaeuren anwendbar und bringt gegenueber dem Verfahren der doppelten Umsetzung bedeutend weniger Abprodukte und einen niedrigen Chemikalienverbrauch.The invention enables the continuous or discontinuous production of highly dispersed Wasserunsloeslichen metal salts of higher fatty acids with low electrolyte content, good filterability and consistent quality with high space-time yield without forced attack electrolyte-containing wastewater. The principle of the invention is to introduce an aqueous suspension of the metal oxides or metal hydroxides in a stirred cascade and to meter the amount of high molecular weight fatty acid provided with a dispersing agent in the individual stages of the cascade as a function of free fatty acid content in the reaction mixture. Partial product recovery ensures the required residence time. This method is applicable to all technically interesting Wasserunloeslichen metal salts of high molecular weight fatty acids and brings compared to the process of double implementation significantly less waste products and low chemical consumption.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von wasserunlöslichen hochdispersen Metallsalzen höhermolekularer Fettsäuren durch Umsetzung von Metalloxiden oder -hydroxiden mit Fettsäuren in wässriger Phase.The invention relates to a process for the continuous preparation of water-insoluble highly dispersed metal salts of relatively high molecular weight fatty acids by reacting metal oxides or hydroxides with fatty acids in the aqueous phase.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Zur Herstellung von wasserunlöslichen Metallsalzen höhermolekularer Fettsäuren sind verschiedene Verfahren bekannt. So kann die Darstellung durch Umsetzung von Alkaliseifenlösungen in Gegenwart überschüssigen Alkalis mit den entsprechenden Metallsalzlösungen erfolgen (Doppelte Umsetzung). Man kann die wasserunlöslichen Metallsalze auch durch Zusammenschmelzen von Metalloxiden oder-hydroxiden mit den entsprechenden Fettsäuren herstellen. Weiterhin lassen sich Metallsalze höhermolekularer Fettsäuren durch direkte Umsetzung von Metalloxiden mit den entsprechenden Fettsäuren in wäßriger Phase gewinnen. Allerdings erfolgt diese Umsetzung nur bei katalytischen Zusätzen von geringen Mengen Stickstoffbasen (DE-PS 860210), aliphatischer Monocarbonsäuren mit weniger als 4 C-Atomen (DE-AS 1156812) oder Alkalibzw. Ammoniumsalzen niedrigmolekularer Carbonsäuren (DD-PS 43311).For the preparation of water-insoluble metal salts of higher molecular weight fatty acids, various processes are known. Thus, the preparation can be carried out by reacting alkali metal soap solutions in the presence of excess alkali with the corresponding metal salt solutions (double reaction). It is also possible to prepare the water-insoluble metal salts by fusing together metal oxides or hydroxides with the corresponding fatty acids. Furthermore, metal salts of higher molecular weight fatty acids can be obtained by direct reaction of metal oxides with the corresponding fatty acids in the aqueous phase. However, this reaction takes place only with catalytic additions of small amounts of nitrogen bases (DE-PS 860210), aliphatic monocarboxylic acids having less than 4 carbon atoms (DE-AS 1156812) or Alkalibzw. Ammonium salts of low molecular weight carboxylic acids (DD-PS 43311).

Die Nachteile des Verfahrens der doppelten Umsetzung bestehen darin, daß aus dem Umsetzungsprodukt erhebliche Mengen Elektrolyte ausgewaschen werden müssen. Dieser Waschprozeß ist nicht nur arbeitsintensiv, sondern belastet den Brauchwasser- und Abwasserhaushalt. Hinzu kommt der Chemikalienverbrauch zur Herstellung der Alkalisalze der Fettsäuren sowie der entsprechenden Metallsalze.The disadvantages of the process of double reaction are that significant amounts of electrolytes must be washed out of the reaction product. This washing process is not only labor-intensive, but also pollutes the domestic water and sewage system. In addition, the consumption of chemicals for the production of alkali salts of fatty acids and the corresponding metal salts.

Das Schmelzverfahren liefert elektrolytfreie Produkte. Es kann aber nur angewendet werden, wenn der Feinheit des Materials keine große Bedeutung zukommt, da selbst durch einen intensiven Mahlprozeß mit hohem Energieaufwand die niedrige Schüttdichte des aus wäßriger Phase gefällten Produktes nicht erreicht wird.The melting process provides electrolyte-free products. However, it can only be used if the fineness of the material is of little importance, since even by an intensive grinding process with high energy expenditure, the low bulk density of the product precipitated from aqueous phase is not reached.

Die bisher beschriebenen Verfahren zur direkten Umsetzung von höhermolekularen Fettsäuren mit den entsprechenden Metalloxiden oder -hydroxiden haben zwar den Vorteil, daß keine Elektrolyte im Umsetzungsprodukt enthalten sind, können aber auf anderen Gebieten nicht befriedigen. So eignen sich diese Verfahren auf Grund ihrer gegenüber der doppelten Umsetzung niedrigen Umsetzungsgeschwindigkeit nicht zur kontinuierlichen Produktion. Die Chargenproduktion führt bei ihnen zu kaum vermeidbaren Qualitätsschwankungen, da die Endpunkterkennung der Feststoff-Feststoff-Umsetzung schwierig ist.Although the previously described methods for the direct reaction of higher molecular weight fatty acids with the corresponding metal oxides or hydroxides have the advantage that no electrolytes are contained in the reaction product, but can not satisfy other fields. Thus, these processes are not suitable for continuous production because of their low conversion rate compared with double conversion. The batch production leads to hardly avoidable quality fluctuations, since the endpoint detection of the solid-solid reaction is difficult.

Die Raum-Zeit-Ausbeute ist vergleichsweise niedrig. Einige der beschriebenen Verfahren eignen sich nur zur Umsetzung höhermolekularer Fettsäuren mit bestimmten Metalloxiden oder -hydroxiden. So eignet sich das in der DD-PS 43311 beschriebene Verfahren für die Umsetzung von Bleioxid, aber nicht zur Umsetzung von Calziumoxid bzw. Calziumhydroxid mit höhermolekularen Fettsäuren.The space-time yield is comparatively low. Some of the methods described are only suitable for reacting higher molecular weight fatty acids with certain metal oxides or hydroxides. Thus, the process described in DD-PS 43311 is suitable for the conversion of lead oxide, but not for the conversion of calcium oxide or calcium hydroxide with relatively high molecular weight fatty acids.

Die technische Erprobung ergab, daß bei Calziumstearat die Suspension sehr unterschiedliche Filtriereigenschaften aufwies und die Qualtität des Calziumstearates nicht den Anforderungen genügt.The technical testing showed that with calcium stearate the suspension had very different filtration properties and the quality of the calcium stearate does not meet the requirements.

Ziel der Erfindung ist es, die Produktion von wasserunlöslichen hochdispersen Metallsalzen höherer Fettsäuren bei gleichbleibender Qualität und hoher Raum-Zeit-Ausbeute in einem kontinuierlichen Verfahren zu ermöglichen, ohne daß dabei Elektrolyte als Abprodukte anfallen. Das Verfahren soll möglichst für die Herstellung aller technisch benötigten wasserunlöslichen Metallsalze höhermolekularer Fettsäuren geeignet sein.The aim of the invention is to allow the production of water-insoluble highly dispersed metal salts of higher fatty acids with constant quality and high space-time yield in a continuous process, without causing electrolytes as waste products. If possible, the process should be suitable for the preparation of all industrially required water-insoluble metal salts of relatively high molecular weight fatty acids.

-2- 241900 Darstellung des Wesens der Erfindung-2- 241900 depicting the nature of the invention

Es bestand die Aufgabe, solche Prozeßbedingungen zu finden, die im Gegensatz zu den bisher beschriebenen Verfahren der direkten Umsetzung von höhermolekularen Fettsäuren mit Metalloxiden oder -hydroxiden in wäßriger Phase eine höhere Raum-Zeit-Ausbeute bei gleicher oder besserer Qualität ermöglichen und dadurch eine kontinuierliche Produktion gestatten. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Umsetzung von Metalloxiden oder -hydroxiden mit den höhermoiekularen Fettsäuren kontinuierlich in einer Rührkaskade mit teilweiser Produktrückführung erfolgt. Es wird eine Dispersion des Metalloxides bzw. Metallhydroxides in wäßriger Phase vorgelegt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Zudosierung der hochmolekularen Fettsäuren in mindestens zwei Stufen der Rührkaskade.The object was to find such process conditions which, in contrast to the previously described methods of direct reaction of higher molecular weight fatty acids with metal oxides or hydroxides in the aqueous phase, allow a higher space-time yield with the same or better quality and thereby a continuous production allow. According to the invention, this object is achieved in that the reaction of metal oxides or hydroxides with the higher-molecular-weight fatty acids takes place continuously in a stirred cascade with partial product recycling. A dispersion of the metal oxide or metal hydroxide in an aqueous phase is initially charged. In the method according to the invention, the metered addition of the high molecular weight fatty acids takes place in at least two stages of the stirring cascade.

Durch pH-Wert bzw. Leitfähigkeitsmessung wird der Gehalt an nichtumgesetzter Fettsäure ständig auf einen bestimmten Sollwert geregelt, der in der ersten Stufe, 0,05-0,15 Mol/l betragen soll und in den weiteren Stufen abnimmt. Zur Regelung der Prozeßtemperatur auf 5 bis 300C über den Schmelzpunkt der betreffenden Fettsäure wird die Reaktionsmischung gekühlt, bevorzugt über einen externen Kühlkreislauf mit eingebautem Wärmetauscher. Während der Hauptproduktstrom in die' · Rührmaschinezurückgeführt wird, gelangt über einen Überlauf ein Teil des Produktes in den nächsten Rührbehälter der Kaskade. Die Durchsatzmenge und die Zahl der Rührbehälter werden in Abhängigkeit von der für das spezielle Metalloxid oder -hydroxid und die entsprechende Fettsäure experimentell bestimmten Verweilzeit festgelegt. Der geschmolzenen Fettsäure wird vor der Dosierung 0,01-5% eines oberflächenaktiven Stoffes (Dispergator) zugesetzt. Dadurch wird die zudosierte Fettsäure sehr schnell und gut dispergiert.By pH or conductivity measurement, the content of unreacted fatty acid is constantly controlled to a specific set point, which should be in the first stage, 0.05-0.15 mol / l and decreases in the other stages. To control the process temperature to 5 to 30 0 C above the melting point of the fatty acid in question, the reaction mixture is cooled, preferably via an external cooling circuit with built-in heat exchanger. While the main product stream is being returned to the stirrer, a portion of the product enters the next stirred tank of the cascade via an overflow. The flow rate and the number of stirred tanks are determined depending on the residence time experimentally determined for the particular metal oxide or hydroxide and the corresponding fatty acid. The molten fatty acid is added prior to dosing 0.01-5% of a surfactant (dispersant). As a result, the added fatty acid is dispersed very quickly and well.

Bei Metalloxiden oder -hydroxiden mit einem breiten Korngrößenspektrum hat es sich als vorteilhaft erwiesen, einen geringen Teil des Reaktionsgemisches aus der zweiten und aller weiteren Stufen der Kaskade am Boden abzuziehen und in die vorhergehende Stufe zurückzufordern. Nicht vollständig umgesetztes Metalloxid oder -hydroxid reichert sich auf Grund seiner Dichte bevorzugt am Boden der Rührmaschine an. Durch die Rückführung wird die Verweilzeit für dieses unvollständig umgesetzte Metalloxid oder-hydroxid erhöht.In the case of metal oxides or hydroxides having a broad particle size range, it has proven advantageous to remove a small portion of the reaction mixture from the second and all further stages of the cascade at the bottom and to reclaim it to the preceding stage. Incompletely reacted metal oxide or hydroxide preferably accumulates on the bottom of the mixer due to its density. The recycling increases the residence time for this incompletely reacted metal oxide or hydroxide.

Auf Grund der gleichbleibenden Qualität der Suspension läßt sich die der Kaskade nachgeschaltete Filtration technologisch optimal gestalten, so daß der Wassergehalt des der Trocknung zugeführten Filterkuchens nur geringe Schwankungen aufweist. Auf Grund des niedrigen Elektrolytgehaltes ist eine Waschung des Filterkuchens nicht notwendig.Due to the constant quality of the suspension, the cascade downstream filtration can be technologically optimal, so that the water content of the filter cake fed to the drying has only slight fluctuations. Due to the low electrolyte content, a washing of the filter cake is not necessary.

Es ist auch möglich, dieses Verfahren diskontinuierlich durchzuführen. Dazu wird die wäßrige Suspension des Metalloxides bzw. -hydroxides zusammen mit einem Drittel des vorhergehenden Ansatzes vorgelegt und die Fettsäure über die gesamte Reaktionszeit so dosiert, daß eine Konzentration an freier Fettsäure von max. 0,15 Mol/l zu Beginn bis auf unter 0,05 Mol/l am Ende eingehalten wird. Vom fertigen Ansatz werden die oberen zwei Drittel zur Weiterverarbeitung abgelassen und das untere Drittel mit einem möglichen Anteil an nicht vollständig umgesetztem Produkt für den nächsten Ansatz verwandt.It is also possible to carry out this process batchwise. For this purpose, the aqueous suspension of the metal oxide or hydroxide is introduced together with one-third of the previous batch and the fatty acid over the entire reaction time so dosed that a concentration of free fatty acid of max. 0.15 mol / l is initially observed to less than 0.05 mol / l at the end. From the finished batch, the upper two-thirds are discharged for further processing and the lower third is used with a possible portion of under-conversion product for the next batch.

Ausführungsbeispieleembodiments

Nachfolgend soll die Erfindung an zwei Beispielen erläutert werden.The invention will be explained below with two examples.

Es zeigen Figur 1 das Prinzip einer kontinuierlich arbeitenden zweistufigen Rührkaskade mit Produktrückführung Figur 2 das Prinzip des diskontinuierlichen Verfahrens in einer Rührmaschine1 shows the principle of a continuously operating two-stage stirring cascade with product recycling. FIG. 2 shows the principle of the batch process in a stirring machine

Beispiel 1, siehe dazu Figur 1Example 1, see FIG. 1

Zur kontinuierlichen Herstellung von Calziumstearat werden in die Rührmaschine 1 der Kaskade über Leitung 2 kontinuierlich 400 Teile einer wäßrigen Suspension, welche 13,2 Teile Calziumhydroxid und 1 Teil techn. Essigsäure enthält, zugegeben. Die Temperatur der zugeführten Suspension beträgt 65 bis 7O0C. Über Leitung 3 wird geschmolzene Stearinsäure mit 700C, die auf 100 Teile 1 Teil Dispergator, z. B. Alkylphenol äthoxyliert, enthält, in Abhängigkeit vom Gehalt an freier Stearinsäure in die Reaktionsmischung eindosiert.For the continuous production of calcium stearate in the stirring machine 1 of the cascade via line 2 continuously 400 parts of an aqueous suspension, which 13.2 parts of calcium hydroxide and 1 part techn. Contains acetic acid, added. The temperature of the supplied suspension is 65 to 7O 0 C. via line 3 is molten stearic acid at 70 0 C, based on 100 parts of 1 part dispersant, z. As alkylphenol ethoxylated, contains, depending on the content of free stearic acid metered into the reaction mixture.

Der Gehalt an freier Stearinsäure soll ungefähr 0,06 Mol/l betragen. Über Leitung 4 wird mittels Pumpe 5 die Reaktionsmischung am Boden der Rührmaschine 1 abgezogen und über den Wärmetauscher 6 der Rührmaschine 1 mittels Leitung 7 wieder zugeführt. Im Wärmetauscher 6 wird die Reaktionswärme mittels über Leitung 8 zugeführten Kühlwassers abgeführt und eine optimale Reaktionstemperatur von 65 bis 7O0C gewährleistet. Ein Teil der Reaktionsmischung gelangt über den Überlauf 9 in die Rührmaschine 10.The content of free stearic acid should be about 0.06 mol / l. Via line 4, the reaction mixture at the bottom of the mixing machine 1 is withdrawn by means of pump 5 and fed back via the heat exchanger 6 of the stirring machine 1 by means of line 7. In the heat exchanger 6, the heat of reaction is removed by means of line 8 supplied cooling water and an optimum reaction temperature of 65 to 7O 0 C guaranteed. A portion of the reaction mixture passes through the overflow 9 in the agitator 10th

in Rührmaschine 10 erfolgt die vollständige Umsetzung zum Endprodukt. Dazu wird über Leitung 11 in Abhängigkeit vom Gehalt an freier Stearinsäure kontinuierlich nochmals Stearinsäure zudosiert. Der Gehalt an freier Stearinsäure soll in der Rührmaschine 10 0,03 Mol/l betragen. Eine Produktkühlung ist in der Rührmaschine 10 nicht erforderlich, da die Hauptreaktion in Rührmaschine 1 erfolgt. Von den benötigten 95 Teilen Stearinsäure werden deshalb auch 80 Teile in Rührmaschine 1 und 15 Teile in Rührmaschine 10 dosiert.in agitator 10, the complete conversion to the final product. For this purpose, stearic acid is continuously added again via line 11 as a function of the content of free stearic acid. The content of free stearic acid should be in the stirring machine 10 0.03 mol / l. Product cooling is not required in the stirring machine 10 since the main reaction takes place in the stirring machine 1. Of the 95 parts of stearic acid required, therefore, 80 parts are also metered in stirrer 1 and 15 parts in stirrer 10.

Aus Rührmaschine 10 werden über Leitung 12 mittels Pumpe 13 50TeMe der Reaktionsmischung am Boden abgezogen und der Rührmaschine 1 zugeführt. Unvollständig umgesetztes Calziumhydroxid setzt sich auf Grund seiner größeren Dichte schneller ab und wird deshalb auch bevorzugt in die 1. Stufe der Kaskade zurückgeführt.From stirring machine 10 50TeMe of the reaction mixture are withdrawn at the bottom via line 12 by means of pump 13 and fed to the mixing machine 1. Incompletely reacted calcium hydroxide precipitates more rapidly due to its greater density and is therefore preferably recycled to the first stage of the cascade.

Das Fertigprodukt läuft als Überlauf aus der Rührmaschine 10 über Leitung 14 ab und gelangt in die bekannten Prozeßstufen Filtration und Trocknung. Das so hergestellte Calziumstearat zeichnet sich durch einen sehr niedrigen Elektrolytgehalt aus, so daß die Waschung bei der Filtration entfällt.The finished product runs as an overflow from the stirring machine 10 via line 14 and enters the known process stages filtration and drying. The calcium stearate thus prepared is characterized by a very low electrolyte content, so that the washing is eliminated during filtration.

Beispiel 2, siehe dazu Figur 2Example 2, see FIG. 2

Zur diskontinuierlichen Herstellung von Zinkmyristat werden in der Rührmaschine 1 300 Teile des vorhergehenden Ansatzes vorgelegt und über Leitung 2 14 Teile Zinkoxid und 0,5 Teile technische Essigsäure in 500 Teilen Wasser mit einer Temperatur von 75 bis 80°C zugegeben. Im Verlauf einer Stunde werden über Leitung 3 78 Teile Myristinsäure, der vorher 1 Teil Dispergator zugemischt wurde, mit einer Temperatur von 75 bis 800C so zugegeben, daß die Konzentration an freier Myristinsäure 0,06 Mol/l zu Beginn und weniger als 0,03 Mol/l am Ende beträgt. Die Reaktionswärme wird mit über Leitung 8 zugeführtem Kühlwasser durch den Kühlmantel 15 abgeführt und damit die Reaktionstemperatur von 75 bis 800C eingehalten. Über Leitung 15 werden nach einer Stunde rund 600 Teile der Reaktionsmischung zur weiteren Aufarbeitung abgezogen, der verbleibende Rest wird für einen neuen Ansatz genutzt.For discontinuous production of zinc myristate 1 300 parts of the preceding batch are placed in the mixer and added via line 2 14 parts of zinc oxide and 0.5 parts of technical acetic acid in 500 parts of water at a temperature of 75 to 80 ° C. Over the course of one hour, 78 parts of myristic acid, previously mixed with 1 part of dispersing agent, are added via line 3 at a temperature of from 75 to 80 ° C. such that the concentration of free myristic acid is 0.06 mol / l at the beginning and less than 0 , 03 mol / l at the end amounts to. The heat of reaction is removed via line 8 supplied cooling water through the cooling jacket 15 and thus the reaction temperature of 75 to 80 0 C maintained. Via line 15 about 600 parts of the reaction mixture are withdrawn for further processing after one hour, the remaining part is used for a new approach.

Das so hergestellte Zinkmyristat zeichnet sich durch gleichbleibende Qualität und gute Filtrierbarkeit sowie niedrigen Elektrolytgehalt aus.The zinc myristate thus produced is characterized by consistent quality and good filterability and low electrolyte content.

Claims (4)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Metallsalzen höhermolekularer Fettsäuren in wäßriger Phase, gekennzeichnet dadurch, daß eine wäßrige Suspension der entsprechenden Metalloxide oder Metallhydroxide in einer Rührkaskade (1,10) kontinuierlich vorgelegt und die mit 0,01-5% eines Dispergiermittels versehene höhermolekulare Fettsäure mit mehr als 11 C-Atomen in flüssiger Form in den einzelnen Stufen der Rührkaskade in Abhängigkeit vom gemessenen Gehalt an freier Fettsäure in der Reaktionsmischung zudosiert wird, wobei der Gehalt an freier Fettsäure je nach Metalloxid oder-hydroxid in der ersten Stufe zwischen 0,05 und 0,15 Mol/l betragen soll und die Konzentration von Stufe zu Stufe reduziert wird.1. A process for the preparation of water-insoluble metal salts of higher molecular weight fatty acids in aqueous phase, characterized in that an aqueous suspension of the corresponding metal oxides or metal hydroxides in a stirred cascade (1.10) presented continuously and provided with 0.01-5% of a dispersant higher molecular weight fatty acid is added with more than 11 C-atoms in liquid form in the individual stages of the stirring cascade depending on the measured content of free fatty acid in the reaction mixture, wherein the content of free fatty acid depending on the metal oxide or hydroxide in the first stage between 0.05 and 0.15 mol / l and the concentration is reduced from stage to stage. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Reaktionstemperatur in der ersten Rührmaschine (1) durch externe Kühlung 5 bis 3O0C über dem Schmelzpunkt der betreffenden Fettsäure gehalten wird.2. The method according to item 1, characterized in that the reaction temperature in the first stirring machine (1) by external cooling 5 to 3O 0 C is maintained above the melting point of the fatty acid in question. 3. Verfahren nach Puntk 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß ein Teil des Reaktionsgemisches aus der zweiten und aller weiteren Stufen kontinuierlich am Boden abgezogen und mittels Pumpe (13) in die jeweils vorgeschaltete Stufe zurückgefördert wird.3. The method according to Puntk 1 and 2, characterized in that a portion of the reaction mixture from the second and all further stages continuously withdrawn from the bottom and is pumped back by means of pump (13) in the respective upstream stage. 4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß dieses Verfahren diskontinuierlich in einer Rührmaschine (1) durchgeführt wird, wobei die Konzentration derfreien Fettsäure in Abhängigkeit von der Reaktionszeit von max. 0,15 Mol/l am Beginn auf kleiner 0,05 Mol/l am Ende eingestellt wird.4. The method according to item 1 to 3, characterized in that this process is carried out batchwise in a stirring machine (1), wherein the concentration of the free fatty acid in dependence on the reaction time of max. 0.15 mol / l is initially set to less than 0.05 mol / l at the end. Hierzu 2 Seiten ZeichnungenFor this 2 pages drawings
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