DD241894A1 - DIELECTRIC CERAMIC MATERIAL - Google Patents

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DD241894A1 DD28185885A DD28185885A DD241894A1 DD 241894 A1 DD241894 A1 DD 241894A1 DD 28185885 A DD28185885 A DD 28185885A DD 28185885 A DD28185885 A DD 28185885A DD 241894 A1 DD241894 A1 DD 241894A1
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Hans-Juergen Gesemann
Karin Voelker
Thomas Koehler
Willfried Ploetner
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Adw Ddr
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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik/Elektronik. Ihr Ziel ist es, die Herstellung von dielektrischen keramischen Werkstoffen fuer Kondensatoren zu erleichtern und die Streubreite der Eigenschaften zu verringern. Die Aufgabe der Erfindung, ein Stoffsystem fuer keramische Dielektrika von Kondensatoren aller Typen mit sehr hohen e-Werten bei gleichzeitiger Einhaltung aller Kondensatorparameter wird dadurch geloest, dass eine ternaere Mischung des Systems Pb(Fe2/3 W1/3)O3Pb(Fe1/2 Nb1/2)O3Pb(Ti1x Zrx)O3 mit x0 bis 1 benutzt wird, der ein Eutektikum vom Typ 5 PbOFe2O3 und/oder 5PbOWO3 und/oder 5PbOCr2O3 vor dem Feinmahlen zugesetzt ist. Das Gebiet im ternaeren Phasendiagramm I wird von folgenden Koordinaten begrenzt:ABCDPb(Ti1x ZRx)O31515 1 1Pb(Fe1/2 Nb1/2)O375505089Pb(Fe2/3 W1/3)O310354910Bei der Komponente Pb(Fe1/2 Nb1/2)O3 kann im Nb bis zu 10% Ta enthalten sein. Bevorzugtes Anwendungsgebiet der Erfindung sind Vielschichtkondensatoren.The invention relates to the field of electrical engineering / electronics. Their goal is to facilitate the production of dielectric ceramic materials for capacitors and to reduce the range of properties. The object of the invention, a material system for ceramic dielectrics of capacitors of all types with very high e-values while maintaining all capacitor parameters is achieved by a ternary mixture of the system Pb (Fe2 / 3 W1 / 3) O3Pb (Fe1 / 2 Nb1 / 2) O3Pb (Ti1x Zrx) O3 is used with x0 to 1, to which a type 5 PbOFe2O3 and / or 5PbOWO3 and / or 5PbOCr2O3 eutectic is added prior to the fine grinding. The region in the ternary phase diagram I is bounded by the following coordinates: ABCDPb (Ti1xZRx) O31515 1 1Pb (Fe1 / 2Nb1 / 2) O375505089Pb (Fe2 / 3W1 / 3) O310354910For the component Pb (Fe1 / 2Nb1 / 2) O3 may be contained in Nb up to 10% Ta. Preferred field of application of the invention are multilayer capacitors.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik/Elektronik und betrifft keramische Kondensatoren, insbesondere Vielschichtjpndensatoren.The invention relates to the field of electrical engineering / electronics and relates to ceramic capacitors, in particular multilayer capacitors.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

In der Elektrotechnik/Elektronik nimmt die Anwendung von Vielschichtkondensatoren immer weiter an Bedeutung zu. Die Bestrebungen hinsichtlich der Verbesserung der Eigenschaften der zum Einsatz kommenden Materialien sind bei dielektrischen keramischen Werkstoffen daraufgerichtet, zur Einsparung von Paladium niedrige Sintertemperaturen zu realisieren, darüber hinaus alle notwendigen Kondensatorkennwerte zu erreichen und gleichzeitig einen sehr hohen ε-Wert zu realisieren. Dies wird in erster Linie durch Anwendung von entsprechenden Mehrstoffsystemen mit speziellen Zusätzen erreicht. Sehr hohe ε-Werte bei niedrigen Sintertemperaturen werden beispielsweise durch Komplexperoskite erzielt. Ein solch günstiges System wird bei Shrout, T. R.; Swartz, S. L. und M.J.Haun: Dielektrische Eigenschaften in dem Fest-Flüssig-System (Pb(Fe1/2 Nb1/2)O3 — Pb(Ni1/3 Nb2Z3)O3; Ceram. Bull. Vol. 63 Nr.6 (1984) S.808-810 vorgestellt. Bei näherer Untersuchung dieses Werkstoffes kann festgestellt werden, daß hierbei hohe ε-Werte, aber nicht alle anderen notwendigen Kondensatorkennwerte erreicht werden. Deshalb wird eine dritte Komponente z. B. in Form von Pb(Zn1/3 Nb2/3)O3 u. a. zugesetzt, wodurch sich die notwendigen Kondensatorkennwerte verbessern, auf Kosten des ε-Wertes. Bis zu einem ε-Wert von -11000 können die angestrebten Parameter, d.h. alle notwendigen Kondensatorkennwerte eingehalten werdenIn electrical engineering / electronics, the use of multilayer capacitors is becoming increasingly important. Efforts to improve the properties of the materials used in dielectric ceramic materials are aimed at achieving low sintering temperatures in order to save palladium, moreover achieving all the necessary capacitor characteristics and at the same time achieving a very high ε value. This is achieved primarily by using appropriate multi-substance systems with special additives. Very high ε values at low sintering temperatures are achieved, for example, by complex peroskites. Such a favorable system is provided by Shrout, TR; Swartz, SL and MJHaun: Dielectric Properties in the Solid-Liquid System (Pb (Fe 1/2 Nb 1/2 ) O 3 - Pb (Ni 1/3 Nb 2 Z 3 ) O 3 ; Ceram. Bull. Vol. 63 No. 6 (1984) pp. 808-810, it can be ascertained that high ε values, but not all other necessary capacitor characteristic values, are achieved on closer examination of this material, for which reason a third component, for example in the form of of Pb (Zn 1/3 Nb 2/3 ) O 3, etc., thereby improving the necessary capacitor characteristics, at the expense of the ε value Up to an ε value of -11000, the desired parameters, ie all necessary capacitor characteristics, can be maintained become

Dafür ergeben sich entsprechend Shrout u.a. folgende dielektrische Daten For this, according to Shrout et al. following dielectric data

825°c (IkHz) 10 8008 25 ° c (IkHz) 10,800

TkE(+10°Cbis+85°C) -7%-53%Tk E (+ 10 ° C to + 85 ° C) -7% -53%

tan δ (IkHz) 80.10-"tan δ (IkHz) 80.10- "

Ris (100 V) 25 0C in Ω-cm 4.1011 R is (100 V) 25 0 C in Ω-cm 4.10 11

Ris(100V)85°Cinft-cm ohneAngabeR is (100V) 85 ° Cinft-cm without indication

Alterung (Stundendekade) ε in % ohne Angabe (0:5)Aging (Hour Decade) ε in% without specification (0: 5)

Gefügekorngröße 0 in μίτι <5Microstructure grain size 0 in μίτι <5

bei einer Sintertemperatur von 9000C und einer Haltezeit von 2 h.at a sintering temperature of 900 0 C and a holding time of 2 h.

Der Nachteil der bekannten technischen Lösung besteht darin, daß es nicht möglich ist, in einem einzigen Stoffsystem alle Werkstofftypen von Dielektrika für Kondensatoren mit sehr hohem ε und gleichzeitiger Realisierung aller notwendigen Kondensatorkennwerte darzustellen, was technologische Schwierigkeiten mit sich bringt. Ebenso haben die ermittelten Werte ein relativ großes Streuungsintervall.The disadvantage of the known technical solution is that it is not possible to represent in a single material system all material types of dielectrics for capacitors with very high ε and simultaneous realization of all necessary capacitor characteristics, which brings technological difficulties with it. Likewise, the values obtained have a relatively large scattering interval.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, die Herstellung von dielektrischen keramischen Werkstoffen für Kondensatoren zu erleichtern sowie eine geringe Streubreite ihrer Eigenschaften zu erreichen.The aim of the invention is to facilitate the production of dielectric ceramic materials for capacitors and to achieve a low spread of their properties.

AA BB CC 11 DD 1515 1515 5050 11 7575 5050 4949 8989 1010 3535 1010

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Stoffsystem für keramische Dielektrika von Kondensatoren aller Typen mit sehr hohen ε-Werten bei gleichzeitiger Einhaltung aller Kondensatorparameter zu realisieren. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine ternäre Mischung des SystemsThe invention has for its object to realize a material system for ceramic dielectrics of capacitors of all types with very high ε values while maintaining all capacitor parameters. According to the invention the object is achieved in that a ternary mixture of the system

Pb(Fe2/3 W1Za)O3— Pb(Fei/2 Nb1Z2)O3 — Pb(Tii.x Zrx)03 mit χ = 0 bis 1 benutzt wird, der ein Eutektikum vom Typ 5 PbO.Fe2O3 und/oder 5 PbO-WO3 und/oder 5 PbO-Cr2O3 vor dem Feinmahlen zugesetzt wird.Pb (Fe 2/3 W 1 Za) O 3 - Pb (Fei / 2 Nb 1 Z 2 ) O 3 - Pb (Ti x Zr x ) 0 3 where χ = 0 to 1, which is a type Eutectic 5 PbO.Fe 2 O 3 and / or 5 PbO-WO 3 and / or 5 PbO-Cr 2 O 3 is added before the fine grinding.

Im Dreistoffdiagramm I sind die Mischungen im Gebiet ABCD dielektrische keramische Werkstoffe mit sehr hohen ε-Werten. Für dieses Gebiet gelten folgende KoordinatenIn the three-component diagram I, the mixtures in the area ABCD are dielectric ceramic materials with very high ε values. The following coordinates apply to this area

Pb(Ti^xZrx)O3 Pb (Ti x Zr x ) O 3

Pb(Fe172Nb1Z2)O3 Pb (Fe 172 Nb 1 Z 2 ) O 3

Pb(Fe2Z3W1Z3)O3 mit χ = 0 bis 1Pb (Fe 2 Z 3 W 1 Z 3 ) O 3 with χ = 0 to 1

Für χ = 1 ergibt sich im Dreistoffdiagramm Il ein Gebiet ECFG in dem neben hohen ε-Werten auch die Bedingungen für einen dielektrischen keramischen Spitzenwerkstoff erfüllt werden. Für dieses Gebiet gelten folgende KoordinatenFor χ = 1, three-phase diagram II results in a region ECFG in which, in addition to high ε values, the conditions for a dielectric ceramic tip material are fulfilled. The following coordinates apply to this area

ECFGECFG

PbZrO3 10 1 1 10PbZrO 3 10 1 1 10

Pb(Fe1Z2Nb1Z2)O3 50 50 71 62Pb (Fe 1 Z 2 Nb 1 Z 2 ) O 3 50 50 71 62

Pb(Fe273W1Z3)O3 40 49 28 28Pb (Fe 273 W 1 Z 3 ) O 3 40 49 28 28

Durch den Zusatz eines Eutektikums werden die dielektrischen Eigenschaften des Spitzenwerkstoffs verbessert und folgende Werte erreicht:The addition of a eutectic improves the dielectric properties of the tip material and achieves the following values:

825x(1kHz) 100008 25 x (1kHz) 10000

Tk6 (+10 0C bis +850C) +20%-50%Tk 6 (+10 0 C to +85 0 C) + 20% -50%

tan δ (IkHz) < 45.10~4 tan δ (IkHz) <45.10 ~ 4

Ris(100V)25°Cinncm 1012 R is (100V) 25 ° Cinncm 10 12

Ris (100 V) 85 0C in Ω cm .8.1O10 R is (100 V) 85 0 C in Ω cm .8.1O 10

Alterung (Stundendekade) ε in % <3Aging (Hour Decade) ε in% <3

Gefügekorngröße 0 in pm <5Microstructure grain size 0 in pm <5

bei einer Sintertemperatur von 920°Cund einer Haltezeit von 2 h.at a sintering temperature of 920 ° C and a holding time of 2 hours.

Günstig auf die dielektrischen Eigenschaften aller Werkstoffe wirkt sich eine Zugabe von z. B. Mn2O3 und/oder Cr2O3 aus. Ebenso ist es möglich, daß bei der Komponente Pb(Fe1Z2Nb1Z2)O3 im Nb bis zu 10% Ta enthalten sein kann, ohne die günstige Wirkung auf die dielektrischen Eigenschaften aller Werkstoffe zu beeinflussen. »Favorable to the dielectric properties of all materials, an addition of z. As Mn 2 O 3 and / or Cr 2 O 3 from. It is also possible that in the component Pb (Fe 1 Z 2 Nb 1 Z 2 ) O 3 in Nb up to 10% Ta may be included without affecting the favorable effect on the dielectric properties of all materials. »

Um für alle dielektrischen keramischen Werkstoffe im Gebiet ABCD einen Curiepunkt von < 35°C realisieren zu können, um damit die dielektrischen Eigenschaften zu verbessern, werden sogenannte „Curiepunktzieher" wie z. B. SrSnO3, SrTiO3, SrZrO3, PbSnO3, BaZrO3, BaSnO3 u.a. eingesetzt.In order to be able to realize a Curie point of <35 ° C. for all dielectric ceramic materials in the area ABCD in order to improve the dielectric properties, so-called "Curie point pullers" such as, for example, SrSnO 3 , SrTiO 3 , SrZrO 3 , PbSnO 3 , BaZrO 3 , BaSnO 3 and others.

Ausführungsbeispielembodiment Beispiel 1example 1

Essoll ein dielektrischer keramischer Werkstoff mit sehr hohem ε hergestellt werden. Dazu wird eine Zusammensetzung aus dem Gebiet ABCD (Bild 1) ausgewählt.Essoll a dielectric ceramic material to be produced with a very high ε. For this purpose, a composition from the area ABCD (Figure 1) is selected.

PbTiO3 2 Mol-%PbTiO 3 2 mol%

Pb(Fe1Z2Nb172)O3 60 Mol-%Pb (Fe 1 Z 2 Nb 172 ) O 3 60 mol%

Pb(Fe2Z3W173)O3 38 Mol-%Pb (Fe 2 Z 3 W 173 ) O 3 38 mol%

MnCO3 0,2Gew.-%MnCO 3 0.2% by weight

Cr2O3 0,1 Gew.-%Cr 2 O 3 0.1% by weight

Zu 98,8Gew.-% dieser verglühten Werkstoffmischung werden vor der Feinmahlung 1,2 Gew.-% 5 PbCFe2O3 zugemischt. Nach der Fertigstellung werden folgende dielektrische Daten gemessen.To 98.8Gew .-% of this burned material mixture 1.2 wt .-% 5 PbCFe 2 O 3 are added before the fine grinding. After completion, the following dielectric data are measured.

82S°c(1kHz) 140008 2S ° c (1kHz) 14000

Tk1, (-30 0C bis+85 °C) +20%-80%Tk 1 , (-30 0 C to + 85 ° C) + 20% -80%

tan δ (IkHz) < 40.10""4 tan δ (IkHz) <40.10 "" 4

Ris (100 V) 25 0C in Ω cm 4.1011 R is (100 V) 25 0 C in Ω cm 4.10 11

Alterung (Stundendekade) ε <3%Aging (Hour Decade) ε <3%

Gefügekorngröße 0 in μπι 5Microstructure grain size 0 in μπι 5

Curiepunkt in 0C 25Curie point in 0 C 25

Beispiel 2Example 2

Es soll ein dielektrischer keramischer Werkstoff mit sehr hohem ε hergestellt werden. Dazu wird eine Zusammensetzung aus dem Gebiet GECF ausgewählt.It is intended to produce a dielectric ceramic material with a very high ε. For this a composition from the area GECF is selected.

PbZrO3 PbZrO 3 3 Mol-%3 mol% PB(Fe172Nb1Z2)O3 PB (Fe 172 Nb 1 Z 2 ) O 3 65 Mol-%65 mol% Pb(Fe2Z3W173)O3 Pb (Fe 2 Z 3 W 173 ) O 3 32 Mol-%32 mol% MnCO3 MnCO 3 0,2 Gew.-%0.2% by weight Cr2O3 Cr 2 O 3 0,1 Gew.-%0.1% by weight

Zu 98,8Gew.-% dieser verglühten Werkstoffmischung werden vor der Feinmahlung 1,2Gew.-% 5 PbCFe2O3 zugemischt. Nach der Fertigstellung werden folgende Daten gemessen:To 98.8Gew .-% of this burned material mixture 1.2Gew .-% 5 PbCFe 2 O 3 are added before the fine grinding. After completion, the following data is measured:

— J - rf* I OS·* - J - rf * I OS · *

ε25Χ(1 kHz)ε 25Χ (1 kHz) 1030010300 TM-30°Cbis+85°C)TM-30 ° C to + 85 ° C) +20%-50%+ 20% -50% tan δ (1kHz)tan δ (1kHz) 45.10"4 45.10 " 4 Ris(100V)25°CinficmR is (100V) 25 ° Cinficm 1012 10 12 Ris(100V)85°CinncmR is (100V) 85 ° Cinncm 8.1O10 8.1O 10 Alterung (Stundendekade) εAging (Hour Decade) ε <3%<3% Gefügekorngröße 0 in μηηMicrostructure grain size 0 in μηη 4,54.5 Curiepunkt in °CCurie point in ° C 4242

Claims (5)

-1 - ΖΑΛ «94-1 - ΖΑΛ «94 Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Dialektischer keramischer Werkstoff bestehend aus Oxiden oder Karbonaten, gekennzeichnet dadurch, daß die benutzte ternäre Mischung zum System Pb(Fe2Z3WiZ3)O3-Pb(Fe1Z2NbIz2)O3 — Pb(Tii.xZrx)O3 mit χ = 0bis 1 gehört, wobei das Gebiet im ternären Phasendiagramm I von den folgenden Koordinaten begrenzt wird1. Dialectic ceramic material consisting of oxides or carbonates, characterized in that the used ternary mixture to the system Pb (Fe 2 Z 3 WiZ 3 ) O 3 -Pb (Fe 1 Z 2 NbIz 2 ) O 3 - Pb (Tii. X Zr x ) O 3 with χ = 0 to 1, the area in the ternary phase diagram I being bounded by the following coordinates ABCDABCD Zrx)O3 15 15 1 1Zr x ) O 3 15 15 1 1 Nb172)O3 75 50 50 89 -Nb 172 ) O 3 75 50 50 89 - Komp. 3: Pb(Fe2Z3W1Z3)O3 mitx = O bis 1 10 35 49 10Comp. 3: Pb (Fe 2 Z 3 W 1 Z 3 ) O 3 with x = O to 1 10 35 49 10 und daß diesem Grundsystem vor der Feinmahlung ein Eutektikum des Typs 5 PbO-Fe2O3 und/oder 5 PbO-WO3 und/oder 5 PbO-Cr2O3 zugesetzt ist und daß bei der Komponente 2 im Nb bis zu 10% Ta enthalten sein kann.and that a basic eutectic of the type 5 PbO-Fe 2 O 3 and / or 5 PbO-WO 3 and / or 5 PbO-Cr 2 O 3 is added to this basic system before the fine grinding and that up to 10% of the component 2 in the Nb Ta may be included. 2. Dielektrischer keramischer Werkstoff nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei χ = 1 das Gebiet im ternären Phasendiagramm Il von folgenden Koordinaten begrenzt wird:2. Dielectric ceramic material according to item 1, characterized in that at χ = 1 the area in the ternary phase diagram II is limited by the following coordinates: ECFGECFG PbZrO3 10 1 1 10PbZrO 3 10 1 1 10 Pb(Fe1Z2Nb1Z2)O3 50 50 71 62Pb (Fe 1 Z 2 Nb 1 Z 2 ) O 3 50 50 71 62 Pb(Fe273W1Z3)O3 40 49 28 28Pb (Fe 273 W 1 Z 3 ) O 3 40 49 28 28 3. Dielektrischer keramischer Werkstoff nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das Eutektikum in einer Menge von 0,5-3,0 Gew.-% zugesetzt wird.3. Dielectric ceramic material according to item 1 and 2, characterized in that the eutectic is added in an amount of 0.5-3.0 wt .-%. 4. Dielektrischer keramischer Werkstoff nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß MnOx und/oder Cr2O3 in einer Gesamtmenge von 0,05-2,00 Gew.-% zum Einsatz kommen.4. Dielectric ceramic material according to item 1 to 3, characterized in that MnO x and / or Cr 2 O 3 in a total amount of 0.05-2.00 wt .-% are used. 5. Dielektrischer keramischer Werkstoff nach Punkt 1 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß Verbindungen mit Sr+, Ba+, Pb4+ als Kationen und TiO|~, SnOf~ als Anionen bis zu 10 Mol-% in der Grundzusammensetzung enthalten sind.5. Dielectric ceramic material according to item 1 to 4, characterized in that compounds with Sr + , Ba + , Pb 4+ as cations and TiO | ~, SnOf ~ as anions up to 10 mol% are contained in the base composition. Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE4127829A1 (en) * 1991-08-22 1993-03-04 Mittweida Ing Hochschule Lead zirconate titanate compsn. for e.g. monolithic device prodn. - additionally contg. bismuth oxide, zinc oxide and other metal oxide(s) for low sintering temp.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE4127829A1 (en) * 1991-08-22 1993-03-04 Mittweida Ing Hochschule Lead zirconate titanate compsn. for e.g. monolithic device prodn. - additionally contg. bismuth oxide, zinc oxide and other metal oxide(s) for low sintering temp.

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