DD241744B1 - METHOD OF WET-MOORING BY C.I. DISPERSING YELLOW 23 - Google Patents
METHOD OF WET-MOORING BY C.I. DISPERSING YELLOW 23Info
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Description
Das Wesen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Naßfeinstmahlung des Farbstoffes C. I. Dispersgelb 23 in 'The essence of the method according to the invention consists in the wet fine grinding of the dye C. I. Disperse yellow 23 in '
Gegenwart eines gemäß DO-PS 150391 durch alkalische Kondensationsreaktion aus Phenol, Natriumsulfit Formaldehyd und 2-Naphthol hergestellten Dispergiermittels und gegebenenfalls eines durch Sulfierung von 1,31 Mol Naphthalin mit 1,65 Mol Schwefelsäure bei 165 bis 170°C und nach Zugabe von ca. 3 mol Wasser mit 0,95 Mol Formaldehyd während 6 Stunden bei 98 bis 100°C erhaltenen Kondensationsproduktes bei einem pH-Wert der Mahlsuspension von 4 bis 7.Presence of a prepared according to DO-PS 150391 by alkaline condensation reaction of phenol, sodium sulfite formaldehyde and 2-naphthol dispersant and optionally one by sulfonation of 1.31 moles naphthalene with 1.65 moles of sulfuric acid at 165 to 170 ° C and after addition of about 3 mol of water with 0.95 mol of formaldehyde for 6 hours at 98 to 100 ° C obtained condensation product at a pH of the grinding suspension of 4 to 7.
Überraschenderweise werden mit diesem, bedingt durch das Herstellungsverfahren stark alkalischen Dispergator, im sauren bis neutralen Mahlmilieu Teilchenfeinheiten des Farbstoffes C. I. Dispersgelb 23 erreicht, zu deren bisherigem Erzielen die eineinhalbfache bis doppelte Mahlzeit erforderlich war.Surprisingly, particle dispersions of the dye C.I. disperse yellow 23 are achieved with this dispersant, which is strongly alkaline due to the preparation process, in the acidic to neutral grinding medium, the one-and-a-half to two-fold meal required to date.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Teilchengrößenverteilungen mit deutlicher Erhöhung des Feinstkornanteils bei ungewöhnlich stark eingeschränktem Anteil von Teilchen größer 2,5μιη schon bei kurzen Mahlzeiten deuten auf einen qualitativ neu verlaufenden Mahlprozeß hin. Gleichzeitig wird mit diesen Teilchengrößenparametern eine Voraussetzung für die Dispersstabilität der Formulierungen beim Einsatz in modernen Schnellfärbeprozessen geschaffen.The particle size distributions obtained by the process according to the invention with a marked increase in the fines content in the case of an unusually limited proportion of particles greater than 2.5μιη already at short meals indicate a qualitatively new grinding process. At the same time, with these particle size parameters, a prerequisite for the disperse stability of the formulations when used in modern rapid dyeing processes is created.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise mit 10 bis 40Ma.-% (bezogen auf die Farbstofftrockensubstanz) des oben genannten Dispergiermittels und mit 10 bis 50Ma.-% des oben genannten Kondensationsproduktes auf Basis Naphthalinsulf onsäure und Formaldehyd bei einem pH-Wert von 5,5 bis 7,0 in der Mahlsuspension ausgeführt. Unter Einhaltung dieser Bedingungen werden insbesondere die gemäß DD-PS 240383 erhaltenen Pasten des Farbstoffes C. I. Dispersgelb 23 mit ungewöhnlich hohem Feststoffgehalt sowie hoher Kristallinität unter technisch und ökonomisch günstigen Parametern vermählen.The inventive method is preferably with 10 to 40Ma .-% (based on the dye dry substance) of the above dispersant and with 10 to 50Ma .-% of the above condensation product based naphthalenesulfonic acid and formaldehyde at a pH of 5.5 to 7.0 carried out in the grinding suspension. In compliance with these conditions, in particular the pastes obtained according to DD-PS 240383 of the dye C. I. disperse yellow 23 with unusually high solids content and high crystallinity are ground under technically and economically favorable parameters.
Die fertig gemahlenen Farbstoffsuspensionen werden vor ihrem Einsatz bekanntermaßen einem Formulierungsprozeß, wie Einstellen der Farbstärke, und gegebenenfalls der Trocknung unterworfen.The ready-milled dye suspensions are known to be subjected to a formulation process, such as adjusting the tinting strength, and optionally drying, prior to their use.
Die überlegene Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Naßfeinstmahlverfahrens gegenüber dem Stand der Technik zeigen die folgenden Vergleiche:The superior efficacy of the wet fine grinding method of the invention over the prior art shows the following comparisons:
25g Farbstoff C. I. Dispersgelb 23, hergestellt gemäß Ausführungsbeispiel 1 der DD-PS 240383, werden als Farbstoffpaste (36Ma.-%) in Gegenwart von 30Ma.-% (bezogen auf die Farbstoffmasse) eines gemäß DD-PS150391 durch Kondensation aus Phenol, Natriumsulfit, Formaldehyd und ß-Naphthol hergestellten Dispergiermittels und 40Ma.-% des in der Beschreibung näher charakterisierten Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd in einer Laborrührwerkskugelmühle Typ „molinex" der Fa. Netzsch mit 150 ml Siliquarzit-Perlen (Durchmesser 0,8 bis 1,2 mm) bei 1800U/min vermählen. Der pH-Wert dieser Mahlsuspension liegt bei 9,9.25 g of dye CI disperse yellow 23, prepared according to Example 1 of DD-PS 240383, as a dye paste (36Ma .-%) in the presence of 30Ma .-% (based on the dye composition) of a DD-PS150391 by condensation of phenol, sodium sulfite, Formaldehyde and ß-naphthol prepared dispersant and 40Ma .-% of the further characterized in the description condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde in a laboratory stirred ball mill type "molinex" Fa. Netzsch with 150 ml siliquarcite beads (diameter 0.8 to 1.2 mm The pH of this grinding suspension is 9.9.
Die erfindungsgemäßen Mahlungen erfolgen bei durch Dosierung von Salzsäure neutral bzw. sauer eingestellten pH-Werten der Mahlsuspension unter ansonsten gleichen Bedingungen.The grinding operations according to the invention are carried out at pH values of the grinding suspension which are neutral or acidic by metering hydrochloric acid under otherwise identical conditions.
Die Teilchengrößenverteilungen nach erfolgter Vermahlung wurden mit Hilfe eines Photosedimentometers (eigener wissenschaftlicher Gerätebau, vgl. Hildreth, Patterson:The particle size distributions after grinding have been determined with the aid of a photosedimentometer (own scientific instrument construction, see Hildreth, Patterson:
J. Soc. Dyers Colour. 80( 1964) 474) bestimmt.J. Soc. Dyer's Color. 80 (1964) 474).
Die prozentualen Anteile der erhaltenen Teilchengrößenfraktionen zeigt Tabelle 1The percentages of the particle size fractions obtained are shown in Table 1
Es wird entsprechend Beispiel 1 mit der Veränderung verfahren, daß die Naßfeinstmahlung nur in Gegenwart von 10Ma.-%des Dispergiermittels gemäß DD-PS 150391 erfolgt.The procedure is similar to Example 1 with the change that the Naßfeinstmahlung takes place only in the presence of 10Ma .-% of the dispersant according to DD-PS 150391.
Die Ergebnisse der granulometrischen Untersuchung der Proben der Mahlungen unter sauren bzw. alkalischen Bedingungen veranschaulicht Tabelle 2.The results of the granulometric investigation of the samples of the milling under acidic or alkaline conditions is shown in Table 2.
Beispiele 3 und 4Examples 3 and 4
In Gegenwart von 30 bzw. 40Ma.% des Dispergiermittels gemäß DD-PS 150391 werden Vergleichsmahlungen entsprechend den Parametern von Beispiel 1 durchgeführt. In Tabelle 3 werden die Ergebnisse der granulometrischen Untersuchungen nach 60min Mahldauer bei pH = 6,0 bzw. nach 90min Mahldauer bei pH = 9.9 bzw. pH = 10.1 gegenübergestellt.In the presence of 30 or 40 Ma.% Of the dispersant according to DD-PS 150391 Vergleichsmahlungen are carried out according to the parameters of Example 1. Table 3 compares the results of the granulometric investigations after 60 min grinding time at pH = 6.0 and after 90 min grinding time at pH = 9.9 and pH = 10.1, respectively.
Vergleichsmahlungen unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen mit variablen Mengen Dispergiermittel gemäß OOPS 150391 und des Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsaure und Formaldehyd bei sauren bzw. alkalischen pH-Werten wurden mittels Photosedimentometer auf resultierende Teilchengrößenverteilungen untersucht und die Ergebnisse in Tabelle 4 dargestellt.Comparative milling under the conditions specified in Example 1 with variable amounts of dispersant according to OOPS 150391 and the condensation product of naphthalenesulfonic acid and formaldehyde at acidic or alkaline pH values were examined by photosedimentometer for resulting particle size distributions and the results are shown in Table 4.
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD28170885A DD241744B1 (en) | 1985-10-15 | 1985-10-15 | METHOD OF WET-MOORING BY C.I. DISPERSING YELLOW 23 |
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DD241744A1 DD241744A1 (en) | 1986-12-24 |
DD241744B1 true DD241744B1 (en) | 1988-05-11 |
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ID=5572125
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DD28170885A DD241744B1 (en) | 1985-10-15 | 1985-10-15 | METHOD OF WET-MOORING BY C.I. DISPERSING YELLOW 23 |
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DD (1) | DD241744B1 (en) |
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1985
- 1985-10-15 DD DD28170885A patent/DD241744B1/en not_active IP Right Cessation
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Publication number | Publication date |
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DD241744A1 (en) | 1986-12-24 |
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