DD240901A1 - TONMINERAL-CONTAINING FORMKOERPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF - Google Patents
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Abstract
Erfindungsbetreff ist ein tonmineralhaltiger Formkoerper und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Derartige Produkte koennen in allen Zweigen der Industrie und des Haushalts eingesetzt werden. Erfindungsziel ist es, geformte Produkte aus Polyacrylnitril herstellen zu koennen. Erfindungsaufgabe ist das Schaffen eines tonmineralhaltigen Formkoerpers auf Polyacrylnitrilbasis mit freier Formgestaltung und das Entwickeln eines Verfahrens zur Herstellung des tonmineralhaltigen Formkoerpers. Der erfindungsgemaesse tonmineralhaltige Formkoerper ist eine innige Mischung aus 20 bis 80 Ma.-% Homo- und/oder Copolymerisate des Acrylnitriles mit mehr als 85% Acrylnitrilreste in der Kette und 80 bis 20 Ma.-% Zweichschicht- und/oder Dreischichttonminerale mit einer Korngroesse zu mehr als 99 Ma.-% kleiner als 0,002 mm.The subject of the invention is a clay mineral-containing molding and a process for its production. Such products can be used in all branches of industry and household. Aim of the invention is to be able to produce shaped products of polyacrylonitrile. It is an object of the invention to provide a clay-based polyacrylonitrile-based molded article with free form design and to develop a process for producing the clay-mineral-containing molded article. The clay-containing molding body according to the invention is an intimate mixture of 20 to 80% by weight homopolymers and / or copolymers of acrylonitrile with more than 85% acrylonitrile radicals in the chain and 80 to 20% by weight two-layer and / or three-layer clay minerals with a particle size to more than 99% by mass less than 0.002 mm.
Description
Die Erfindung betrifft einen tonmineralhaltigen Formkörper und ein Verfahren zu dessen Herstellung. Derartige Produkte können in allen Zweigen der Industrie und des Haushalts eingesetzt werden.The invention relates to a clay mineral-containing molded body and a method for its production. Such products can be used in all branches of industry and household.
Erzeugnisse aus Plaste gehören mit zu den wichtigsten Arbeitsmitteln im Haushalt und in der Industrie. Ihre Bedeutung ist derart gestiegen, daß sie weder aus dem täglichen Bedarf noch aus der Industrie wegzudenken sind {^plastic age")· Unter Plaste wird hierbei die Gruppe der Werkstoffe verstanden, die aus organischen Polymeren aufgebaut ist. Die Polymeren können entweder aus vernetzten oder aus kettenförmigen Makromolekülen bestehen. Unter diesen kommt die größte volkswirtschaftliche Bedeutung den letzteren zu, die grundsätzlich Thermoplaste darstellen. Die Verarbeitung der Thermoplaste erfolgt vorteilhaft durch Warmformgebung bei einer Temperatur oberhalb der Glastemperatur oder oberhalb des Kristallitschmelzpunktes der Polymeren. Bezüglich der Formgestaltung der Erzeugnisse bestehen hierbei im allgemeinen keine Einschränkungen.Articles made of plastic are among the most important work tools in the household and in the industry. Their importance has risen to such an extent that they are indispensable in everyday life and industry {plastic age ") · Plastic is understood here to mean the group of materials which is composed of organic polymers The processing of the thermoplastics is advantageously carried out by hot forming at a temperature above the glass transition temperature or above the crystallite melting point of the polymers general no restrictions.
Zu den wohlfeilen kettenförmigen Polymeren zählen die Homo- und/oder Copolymerisate des Acrylnitriles mit mehr als 85% Acrylnitrilreste in der Kette. Für diese Makromoleküle ist in der Technik der Begriff Polyacrylnitril (PAN) eingebürgert. Es ist bekannt, daß PAN thermoplastisch nicht verarbeitet werden kann. Oberhalb etwa 22O0C wird dieses Polymere, ohne in einen plastischen Zustand überzugehen, irreversibel zersetzt. Aus diesem Grunde gelingt es grundsätzlich nur, Fasern oder Fäden aus PAN zu erzeugen. Entsprechende Verfahren sind großtechnisch eingeführt.The cheap chain-like polymers include the homopolymers and / or copolymers of acrylonitrile with more than 85% of acrylonitrile radicals in the chain. For these macromolecules the term polyacrylonitrile (PAN) is naturalized in the art. It is known that PAN can not be processed thermoplastically. Above about 22O 0 C, this polymer is irreversibly decomposed without going into a plastic state. For this reason, it is basically only possible to produce fibers or threads of PAN. Corresponding methods are introduced industrially.
Es läßt sich vorstellen, Polyacrylnitrilerzeugnisse mit freier Formgestaltung nach folgendem Verfahren herzustellen. Zuerst wird PAN-pulver mit einem Lösungsmittel für das PAN angerührt, die erhaltene Suspension sodann verformt und aus den Formungen schließlich das Lösungsmittel entfernt. Die Erfindung hat gezeigt, daß diese Methode nicht zum Erfolg führt. Dieses liegt insbesondere daran, daß sich die Suspension nicht zu formstabilen Grünlingen verarbeiten läßt.It can be imagined to produce polyacrylonitrile products with free shaping according to the following method. First, PAN powder is mixed with a solvent for the PAN, then the resulting suspension is deformed and finally the solvent is removed from the molds. The invention has shown that this method does not lead to success. This is due in particular to the fact that the suspension can not be processed into dimensionally stable green bodies.
Ziel der Erfindung ist es, diese Nachteile auszuräumen und zu ermöglichen, geformte Produkte aus Polyacrylnitril herstellen zu können.The aim of the invention is to overcome these disadvantages and to be able to produce molded products of polyacrylonitrile.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen tonmineralhaltigen Formkörper auf Polyacrylnitrilbasis mit freier Formgestaltung zu schaffen und ein Verfahren zur Herstellung desselben aus den wohlfeilen Ausgangsstoffen tonmineralhaltigen silicatischen Rohstoff und Polyacrylnitril zu entwickeln.The invention has for its object to provide a clay mineral-containing molded body based on polyacrylonitrile with free design and to develop a process for producing the same from the cheap starting materials clay mineral-containing silicate raw material and polyacrylonitrile.
Die Aufgabe wurde durch einen tonmineralhaltigen Formkörper mit freier Formgestaltung gelöst, der eine innige MischungThe object was achieved by a clay mineral-containing shaped body with free form design, which is an intimate mixture
— 20 bis 80 Ma.-% Homo-und/oder Copolymerisate des Acrylnitriles mit mehr als 85% Acrylnitrilreste in der Kette, im folgenden Polyacrylnitril (PAN) genannt, und20 to 80% by weight of homopolymers and / or copolymers of acrylonitrile with more than 85% of acrylonitrile radicals in the chain, referred to below as polyacrylonitrile (PAN), and
— 80 bis 20 Ma.-% Zweischicht- und/oder Dreischichttonminerale mit einer Korngröße zu mehrals99Masse-% kleiner als 0,002 mm, vorzugsweise kleiner als 0,001 mm, darstellt.- 80 to 20% by weight of two-layer and / or three-layer clay minerals with a grain size of more than 99% by mass less than 0.002 mm, preferably less than 0.001 mm.
• Das Verfahren zur Herstellung dieses PAN-Erzeugnisses besteht erfindungsgemäß in der Bereitung eines Masseversatzes ausThe method for producing this PAN product according to the invention consists in the preparation of a mass offset
— 20bis80Ma.-%PANund- 20 to 80Ma .-% PAN and
— 80 bis 20 Ma.-% Tonminerale sowie zusätzlich- 80 to 20 wt .-% clay minerals and in addition
— 80 bis 500 Ma-% eines oder mehrerer der Lösungsmittel des PAN, vorzugsweise Dimethylformamid (DMFA), unter der Bedingung, daß der Stoffmassengehalt an Lösungsmitteln ausreicht, das Polymere praktisch vollständig zu lösen.80 to 500% by mass of one or more of the solvents of the PAN, preferably dimethylformamide (DMFA), on the condition that the mass of the substance in the solvent is sufficient to dissolve the polymer almost completely.
Diese Masse wird nunmehr zu Formkörpern verarbeitet. Schließlich wird aus den Grünlingen das Lösungsmittel in an sich bekannter Weise entfernt, wobei die Gestalt des Formkörpers grundsätzlich erhalten bleibt.This mass is now processed into moldings. Finally, the solvent is removed from the green bodies in a manner known per se, the shape of the molded body basically being retained.
Während es praktisch nicht gelingt, eine gesättigte Lösung des PANs oder dessen Suspension in der Lösung wegen der vergleichsweise niedrigen Viskosität beider Gemische zu Formkörpern beliebiger Gestalt zu verarbeiten, bewirkt bereits ein Zusatz von 20 Ma.-% Tonmineralen (bezogen auf den Feststoffgehalt) zu einer gesättigten PAN-Lösung, beispielsweise in DMSO und/oder DMFA, überraschenderweise eine sprunghafte Zunahme der Viskosität des Gemisches; vorzugsweise werden 50 bis 80 Ma.-%Tonminerale zugegeben. Das Gemisch nimmt schnell die typischen Eigenschaften plastischer keramischer Massen an. Der erfindungsgemäße Masseversatz kann daher leicht zu formstabilen Grünlingen verarbeitet werden, die auch nach der Entfernung des Lösungsmittels ihre Gestalt grundsätzlich beibehalten. Bei Lagerung der plastischen Masse tritt nach einigen Stunden bis wenigen Tagen ein „gummielastisches Verhalten" auf. Nach mehreren Wochen bis einigen Monaten verfestigt sich die Masse unter Ausschwitzen eines Teiles des Lösungsmittels. Diese überraschende Alterung des erfindungsgemäßen Masseversatzes ermöglicht es, das „gummielastische" oder das „erstarrte" Material mit aus der Metallbearbeitung an sich bekannten spanabhebenden Methoden zu formen, beispielsweise durch Schneiden, Drehen, Stanzen etc. Auch diese Grünlinge verlieren bei Entfernung des Lösungsmittels ihre Gestalt im allgemeinen nicht. Das geschilderte plastische und Alterungsverhalten des Masseversatzes ist unabhängig von der Art ihrer Bereitung. Er kann erfindungsgemäß weiterhin erhalten werden durchWhile it is practically not possible to process a saturated solution of the PANs or its suspension in the solution because of the relatively low viscosity of both mixtures to moldings of any shape, already causes an addition of 20 wt .-% clay minerals (based on the solids content) to a saturated PAN solution, for example in DMSO and / or DMFA, surprisingly a sudden increase in the viscosity of the mixture; preferably 50 to 80% by weight clay minerals are added. The mixture quickly assumes the typical properties of plastic ceramic masses. The mass displacement of the invention can therefore be easily processed into dimensionally stable green bodies, which basically retain their shape even after the removal of the solvent. After storage for a few hours to a few days, a "rubber-elastic behavior" occurs After several weeks to several months, the mass solidifies with the exudation of a portion of the solvent This surprising aging of the mass displacement according to the invention makes it possible to use the "rubber-elastic" or "rubber-elastic" behavior forming the "solidified" material with metal-working machining methods known per se, for example by cutting, turning, stamping, etc. These green compacts generally do not lose their shape when the solvent is removed According to the invention it can be further obtained by
— Eintragen der Einlagerungsverbindungen der Tonminerale in die Lösung des Polyacrylnitriles oder vice versa. Die Einlagerungsverbindungen der Tonminerale und ihre Herstellung sind an sich bekannt (siehe z. B. US-PS 3.309.211; [1] und [2]). Vorzugsweise sollten solche Intercalationsverbindungen zum Einsatz gelangen, bei denen sich die Verbindungen unterhalb 200°C praktisch rückstandsfrei verflüchtigen und/oder zersetzen, beispielsweise Ammonacetat, DMSO, DMFA.- Entering the intercalation compounds of clay minerals in the solution of polyacrylonitrile or vice versa. The incorporation compounds of the clay minerals and their preparation are known per se (see, for example, US Pat. Nos. 3,309,211, [1] and [2]). Preferably, such intercalation compounds should be used, in which the compounds volatilize and / or decompose virtually residue-free below 200 ° C., for example, ammonium acetate, DMSO, DMFA.
Bevorzugt ist auch der Einsatz der Polyacrylnitril-Einlagerungsverbindungen der Tonminerale, beispielsweise des Montmorrillorits.The use of the polyacrylonitrile incorporation compounds of the clay minerals, for example montmorillonite, is also preferred.
— Zufügen des Lösungsmittels des PAN zu einer Mischung aus tonmineralhaltigen (ggf. eingelagerten) Rohstoffen und Polyacrylnitril. Solche Feststoffgemische lassen sich vorzugsweise erhalten, wenn Acrylnitril in einer Suspension der Tonminerale in Wasser, in an sich bekannter Weise polymerisiert wird.- Adding the solvent of PAN to a mixture of clay mineral-containing (possibly embedded) raw materials and polyacrylonitrile. Such solid mixtures can preferably be obtained if acrylonitrile is polymerized in a suspension of the clay minerals in water in a manner known per se.
Schließlich kann Acrylnitril auch in einer Suspension der Tonminerale in DMSO und/oder DMFA in an sich bekannter Weise polimerisiert werden. Als tonmineralhaltiger Ausgangsstoff für die Bereitung der erfindungsgemäßen Masse eignen sich alle natürlichen und/oder aufbereiteten Kaoline, resp.Tone mit mindestens 75Ma.-% Zweischicht-und/oder Dreischichttonminerale, vorzugsweise des Kaölinittypes, der mixed layer-Minerale und der Bentonite. Die Tonminerale sollen grundsätzlich eine Korngröße zu mehr als 99 Ma.-% kleiner als 0,002 mm, vorzugsweise kleiner als 0,001 mm, aufweisen.Finally, acrylonitrile can also be polymerized in a manner known per se in a suspension of the clay minerals in DMSO and / or DMFA. As tonmineralhaltiger starting material for the preparation of the composition of the invention are all natural and / or processed kaolins, resp.Tone with at least 75Ma .-% of two-layer and / or three-layer clay minerals, preferably of Kaölinittypes, the mixed layer minerals and bentonites. The clay minerals should in principle have a particle size of more than 99% by mass less than 0.002 mm, preferably less than 0.001 mm.
Das Entfernen des Lösungsmittels aus den Formkörpern, die aus dem erfindungsgemäßen Masseversatz gefertigt sind, gelingt durch Erwärmen desselben unter Normaldruck oder Vakuum auf eine Temperatur, bei der sich das Lösungsmittel praktisch rückstandsfrei verflüchtigt. Auch das Warmpressen in porösen Arbeitsformen ist geeignet, den plastischen Masseversatz direkt zu maßhaltigen Erzeugnissen zu verarbeiten. Weiterhin läßt sich das Lösungsmittel durch Behandlung der Grünlinge mit einer Waschflüssigkeit entfernen. Bei der geschilderten Behandlung bleibt die Gestalt des Grünlings grundsätzlich erhalten. Eine Nachbehandlung des Plasterzeugnisses auf Polyacrylnitrilbasis ist im allgemeinen nicht erforderlich.The removal of the solvent from the moldings, which are made from the mass displacement of the invention, is achieved by heating the same under normal pressure or vacuum to a temperature at which the solvent evaporates virtually residue-free. Hot pressing in porous working forms is also suitable for processing the plastic mass offset directly into dimensionally stable products. Furthermore, the solvent can be removed by treating the green compacts with a washing liquid. In the described treatment, the shape of the green body is basically preserved. After-treatment of the polyacrylonitrile-based plaster product is generally unnecessary.
Im erfindungsgemäßen Plasteerzeugnis bildet das vorwiegend röntgenamorphe Polyacrylnitril die Matrix für die in dieser homogen verteilten Tonmineralpartikel. Für diese Verteilung und die feste Bindung zwischen beiden Phasen verwendet diese Schrift den Begriff der innigen Mischung. Vorzugsweise enthält sie 50 bis 80 Ma.-% Tonminerale.In the plastic product according to the invention, the predominantly X-ray-amorphous polyacrylonitrile forms the matrix for the clay mineral particles distributed homogeneously in the latter. For this distribution and the firm bond between the two phases, this document uses the concept of intimate mixing. Preferably, it contains 50 to 80 wt% clay minerals.
Die Farbe des erfindungsgemäßen Plasteerzeugnisses hängt im wesentlichen von den optischen Eigenschaften des silicatischen Rohstoffes ab. Durch Zugabe von Farbkörpern zum Masseversatz lassen sich beliebige Farbnuancen erzeugen.The color of the plastic product according to the invention depends essentially on the optical properties of the siliceous raw material. By adding color bodies to the mass offset, any color nuances can be created.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert: Ausgangsstoffe:The invention is explained in more detail by the following examples:
1. Kaolin der mineralischen Zusammensetzung (in Ma.-%): Kaolinit = 86; Quarz = 14, mit der Korngröße zu mehrals99Ma.-% kleiner als0,002mm,1. Kaolin of the mineral composition (in% by mass): kaolinite = 86; Quartz = 14, with the grain size more than 99% by mass less than 0.002 mm,
2. teilkristallines Polyacrylnitrilhomopolymerisat (d = 5,3Ä stark; d = 4,65Ä schwach) in Pulverform2. partially crystalline polyacrylonitrile homopolymer (d = 5.3A strong, d = 4.65A weak) in powder form
3. Dimethylsulfoxid rein Masseversätze:3. Dimethyl sulphoxide pure mass offsets:
1. 3OgPAN + 70g Kaolinit + 115g DMSO1. 3OgPAN + 70g kaolinite + 115g DMSO
2. 22g PAN + 78g Kaolinit + 160g DMSO2. 22g PAN + 78g kaolinite + 160g DMSO
3. 30g PAN + 70g Kaolinit + 230g DMSO Arbeitsvorschrift:3. 30g PAN + 70g kaolinite + 230g DMSO Procedure:
Das Polyacrylnitrilpulver wurde in der Wärme (etwa 80 "C) im DMSO gelöst und diese Lösung der Kaoline untergemischt. Ein Teil der plastischen Masse konnte unmittelbar nach deren Herstellung zu zylinderförmigen Hohlkörpern per Hand geformt werden. Der Rest der Masse wurde 4 Wochen gelagert. Aus dem nunmehr vorliegenden „gummielastischen Rohling" konnten durch Schneiden ziegelartige Grünlinge erhalten werden.The polyacrylonitrile powder was dissolved in the DMSO with heat (about 80 ° C.) and this solution of kaolins was mixed in. Part of the plastic mass could be shaped by hand directly into cylindrical hollow bodies immediately after its preparation, the remainder of the mass being stored for 4 weeks The now "rubber-elastic blank" could be obtained by cutting brick-like green compacts.
Sowohl die Zylinder als auch die Ziegel enthalten nach röntgenographischem Befund die DMSO-Einlagerungsverbindung des Kaolinits; Quarz ist unverändert (Inertstoff). Die Tonkörper wurden sofort nach ihrer Herstellung mit fließendem kalten Wasser behandelt, bis praktisch alles DMSO entfernt war. Es entstanden weiße maßhaltige Körper; eine geringe Schwindung trat auf. Das Gefüge der Erzeugnisse weist homogen verteilte Tonminerale in einer Matrix aus röntgenamorphem PAN und geschlossene Poren auf. DiePoren nahe der Oberfläche des Erzeugnisses sind oval, wobei die längere Achse nahezu senkrecht zur Oberfläche des Erzeugnisses steht.Both the cylinders and the bricks contain, according to radiographic findings, the DMSO intercalation compound of kaolinite; Quartz is unchanged (inert material). The clay bodies were treated with running cold water immediately after their preparation until virtually all DMSO was removed. The result was white, dimensionally stable bodies; a slight shrinkage occurred. The structure of the products shows homogeneously distributed clay minerals in a matrix of X-ray amorphous PAN and closed pores. The pores near the surface of the product are oval with the longer axis nearly perpendicular to the surface of the product.
Literatur:Literature:
1 Weiss, A.;Thielepape,W. andOrth, H.:1 Weiss, A.; Thielepape, W. andOrth, H .:
Proceedings of the International Clay Conference 1 (1966), S. 277ff.Proceedings of the International Clay Conference 1 (1966), p. 277ff.
2 Grimm, R. E. and Güven, N.:2 Grimm, R.E. and Güven, N .:
Bentonites. Geology, Mineralogy, Properties and Uses Amsterdam u.a.: Elsevier 1978, S.236ff.Bentonite. Geology, Mineralogy, Properties and Uses Amsterdam et al .: Elsevier 1978, p.236ff.
Claims (11)
darstellt.- 80 to 20 wt .-% clay minerals of the grain size used
represents.
sowie zusätzlich- 45 to 80% clay minerals
as well as additional
sowie zusätzlich- 60 to 70% by mass clay minerals
as well as additional
enthält.100 to 300% by weight solvent of the PAN
contains.
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---|---|---|---|
DD28060385A DD240901A1 (en) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | TONMINERAL-CONTAINING FORMKOERPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
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DD28060385A DD240901A1 (en) | 1985-09-13 | 1985-09-13 | TONMINERAL-CONTAINING FORMKOERPER AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
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Family Applications (1)
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DD (1) | DD240901A1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4461908A (en) * | 1982-12-17 | 1984-07-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of methyl hydrogensilanes |
-
1985
- 1985-09-13 DD DD28060385A patent/DD240901A1/en not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4461908A (en) * | 1982-12-17 | 1984-07-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for the preparation of methyl hydrogensilanes |
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