DD240077A1

DD240077A1 - DEVICE FOR DETERMINING THE CONTENT OF ASH COMPONENTS IN COAL SAMPLES

Info

Publication number: DD240077A1
Application number: DD27940185A
Authority: DD
Inventors: Martin Geisler; Roland Goeldner; Eberhard Maul; Dietmar Wagner; Manfred Heintz; Ulrich Mueller
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1985-08-06
Filing date: 1985-08-06
Publication date: 1986-10-15

Abstract

Die Vorrichtung dient der Bestimmung des Gehaltes an ausgewaehlten Aschekomponenten in Kohleproben mittels Neutronenaktivierungsanalyse und loest die Aufgabe, Proben bis zu einigen Hundert Gramm bei schnellem Probenwechsel und stets ausreichender Abschirmung aktivieren zu koennen. Die Vorrichtung besteht aus der Aktivierungseinrichtung, einer Messanordnung und einer Anordnung zur Messwertverarbeitung und -ausgabe. Die Aktivierungseinrichtung besteht aus einem mit einer wasserstoffhaltigen Verbindung gefuellten Behaelter mit der Neutronenquelle und einem direkt an der Neutronenquelle angeordneten, in waagerechter Richtung bewegbaren Probenwechselschieber mit zwei Probenkammern, wobei Laenge des Schiebers und der Abstand zwischen den Probenkammern so gross sind, dass in jeder Position des Schiebers ein ausreichender Strahlenschutz gewaehrleistet ist und sich in der jeweiligen Endlage des Schiebers eine Probenkammer an der Neutronenquelle, die andere Probenkammer aber ausserhalb des Behaelters befindet.The device serves to determine the content of selected ash components in coal samples by means of neutron activation analysis and solves the task of being able to activate samples up to a few hundred grams with rapid sample changes and always sufficient shielding. The device consists of the activation device, a measuring arrangement and an arrangement for measured value processing and output. The activation device consists of a filled with a hydrogen-containing compound container with the neutron source and arranged directly on the neutron source, movable in a horizontal direction sample exchange slide with two sample chambers, wherein the length of the slide and the distance between the sample chambers are so large that in any position of the Slider sufficient radiation protection is guaranteed and located in the respective end position of the slider, a sample chamber at the neutron source, the other sample chamber but outside the container.

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungFor this 1 page drawing

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Gehaltes an ausgewählten Aschekomponenten in Kohleproben mittels Neutronenaktivierungsanalyse. Bei Vorliegen kohlespezifischer Korrelationen kann aus dem Gehalt einer oder mehrerer Aschekomponenten auch der Gehalt an Trockenasche ermittelt werden. Die Vorrichtung ist leicht transportabel und unabhängig von einem Beschleuniger; sie eignet sich auch zur Untersuchung anderer Schutt- und Stückgüter sowie von Flüssigkeiten.The invention relates to a device for determining the content of selected ash components in coal samples by means of neutron activation analysis. If carbon-specific correlations are present, it is also possible to determine the content of dry ash from the content of one or more ash components. The device is easily transportable and independent of an accelerator; It is also suitable for the investigation of other debris and general cargo as well as liquids.

Characteristic of the known technical solutions

Die Bestimmung des Gehaltes an sogenannten Aschebildnern mittels Neutronenaktivierungsanalyse ist bekannt. So wird eine Vorrichtung zur Bestimmung des Aschegehaltes von Steinkohle beschrieben (GB 960 408), bei der die Kohle mit einem Transportsystem, z. B. einem Förderband, durch eine Neutronenbestrahlungseinrichtung und dann zu einem Detektor geführt wird. Die Genauigkeit der Analyse ist jedoch wegen der zahlreichen, die Bestimmung beeinflussenden Variablen (u. a. Bandgeschwindigkeit, Stückgröße, Schütthöhe) nicht sehr hoch.The determination of the content of so-called ash formers by means of neutron activation analysis is known. Thus, a device for determining the ash content of hard coal is described (GB 960,408), in which the coal with a transport system, eg. B. a conveyor belt, is passed through a neutron irradiation device and then to a detector. However, the accuracy of the analysis is not very high because of the many variables affecting the determination (including tape speed, piece size, bulk height).

Übliche, für die Elementsgehaltsbestimmung mittels Neutronenaktivierungsanalyse vorgesehene Vorrichtungen sind für die spezifischen Belange einer routinemäßigen Bestimmung des Aschekomponentgehaltes von Kohleproben ungeeignet. Die bei ihnen einsetzbare Probenmenge (bis maximal 10 g) ist für eine repräsentative Aussage bei der Aschekomponentengehaltsbestimmung zu gering. Es wurden deshalb Vorrichtungen vorgeschlagen, die diesen Mangel umgehen sollen, und die außerdem der Forderung genügen, Streustrahlung aus der Bestrahlungseinrichtung vom Strahlungsdetektor fernzuhalten, um die Analysenempfindlichkeit zu verbessern (z. B. DE-AS 2 624 937). Diese Vorrichtungen sind in der Regel aber recht aufwendig.Conventional devices designed for elemental content determination by neutron activation analysis are unsuitable for the specifics of routinely determining the ash component content of coal samples. The amount of sample that can be used with them (up to a maximum of 10 g) is too low for a representative statement in the determination of the ash component content. Devices have therefore been proposed which are intended to circumvent this deficiency and which moreover satisfy the requirement to keep stray radiation from the irradiation device away from the radiation detector in order to improve the analytical sensitivity (eg DE-AS 2,624,937). These devices are usually quite expensive.

Das gilt auch für die Vorrichtung, bei der sich die Neutronenquelle im Inneren eines mit wasserstoffhaltiger Flüssigkeit gefüllten Behälters befindet und die zu aktivierende Probe an einen Führungskörper angekoppelt wird (DD-WP 147 725). Die Flüssigkeit ermöglicht eine wirksame Abschirmung der Neutronenquelle und unterstützt durch den Auftrieb des Transports der aktivierten Probe zum Strahlungsdetektor, der oberhalb des Flüssigkeitsspiegels angeordnet ist.This also applies to the device in which the neutron source is inside a container filled with hydrogen-containing liquid and the sample to be activated is coupled to a guide body (DD-WP 147 725). The liquid enables effective shielding of the neutron source and assisted by the buoyancy of the transport of the activated sample to the radiation detector, which is located above the liquid level.

Vorrichtungen, die einen Neutronengenerator enthalten (z. B. DD-WP 147 282), eignen sich in der Regel ebenfalls nicht für den Dauereinsatz unter den Bedingungen der Kohleförderung und -verarbeitung.Devices containing a neutron generator (eg DD-WP 147 282) are generally also not suitable for continuous use under the conditions of coal mining and processing.

Object of the invention

Das Ziel der Erfindung ist die repräsentative und empfindliche Bestimmung des Gehaltes an ausgewählten Aschekomponenten in Braunkohleproben bei möglichst einfacher Probenvorbereitung und Versuchsdurchführung.The aim of the invention is the representative and sensitive determination of the content of selected ash components in lignite samples with the simplest sample preparation and experimental procedure.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit der Kohleproben mit einer Masse bis zu mehreren Hundert Gramm einer Neutronenaktivierung ausgesetzt werden können und die bei stets vollständigem Strahlenschutz einen schnellen Probenwechsel ermöglicht.The invention has for its object to provide a device that can be exposed to the carbon samples with a mass up to several hundred grams of neutron activation and allows a fast sample change with always complete radiation protection.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einer Aktivierungseinrichtung, einer Meßanordnung und einer Anordnung zur Meßwertverarbeitung und -anzeige, wobei die Aktivierungseinrichtung aus einem mit einer wasserstoffhaltigen Verbindung gefüllten Behälter besteht, in deren Inneren sich die Neutronenquelle befindet, und ist dadurch gekennzeichnet, daß in unmittelbarer Nähe der Neutronenquelle (in der Regel direkt darüber) ein in waagerechter Richtung be'vegbarer Probenwechselschieber mit zwei Probenkammern angeordnet ist, wobei die Länge des Probenwechselschiebers und der Abstand zwischen den Probenkammern so gewählt sind, daß in jeder Position des Probenwechselschiebers die volle Abschirmdicke gewährleistet ist und sich in den jeweiligen Endlagen dieses Schiebers eine Probenkammer direkt an der Neutronenquelle, die andere Probenkammer dagegen außerhalb des Behälters befindet. Der Probenwechselschieber besteht am günstigsten aus einem metallischen rechteckigen Hohlkörper, der mit derselben wasserstoffhaltigen Verbindung gefüllt ist, die sich im Behälter befindet.The device according to the invention consists of an activation device, a measuring arrangement and an arrangement for measured value processing and display, wherein the activation device consists of a filled with a hydrogen-containing compound container in the interior of which the neutron source is located, and is characterized in that in the immediate vicinity of Neutron source (usually directly above it) a horizontally directionable sample change slide having two sample chambers is arranged, wherein the length of the sample change slide and the distance between the sample chambers are selected so that in each position of the sample change slide the full shielding thickness is guaranteed and in the respective end positions of this slide a sample chamber directly to the neutron source, the other sample chamber, however, is located outside the container. The sample change slide is best made of a metallic rectangular hollow body filled with the same hydrogen-containing compound that is in the container.

Die Länge des Probenwechselschiebers ist also wesentlich größer als die Ausdehnung des Bestrahlungsbehälters; sie kann bis zum Doppelten dieser Größe betragen.The length of the sample change slide is thus substantially greater than the extent of the irradiation container; it can be up to twice that size.

Die beschriebene Konstruktion der Aktivierungseinrichtung hat im Vergleich zu den bisher bekannten einige wesentliche Vorteile.The described construction of the activation device has some significant advantages compared to the previously known ones.

Sie ist sehr einfach in ihrem Aufbau und variabel in der Form, so daß sie leicht an die unterschiedlichsten Bedingungen angepaßt werden kann.It is very simple in construction and variable in shape, so that it can be easily adapted to a variety of conditions.

Vorzugsweise wird der Behälter zylindrische Form besitzen. Der Behältermantel besteht aus einem Material hoher Dichte (und großer mechanischer Stabilität); das Innere ist mit einem neutronenabsorbierenden Material, z. B. Paraffin, gefüllt. Darin ist die Neutronenquelle, in der Regel eine Isotopenneutronenquelle (z. B. Pu-238/Be), so positioniert, daß nach allen Seiten ein ausreichender Strahlenschutz gewährleistet ist. Es ist empfehlenswert, die Quelle auf einem entsprechenden Einschub zu installieren, so daß s.ie jederzeit leicht ausgewechselt werden kann, ihre Position aber immer reproduzierbar ist. Diese Anordnung erlaubt auch, zwischen Neutronenquelle und Probenwechselschieber erforderlichenfalls noch zusätzliche Absorber- oder Moderatorschichten anzuordnen.Preferably, the container will have a cylindrical shape. The container shell is made of a high density material (and high mechanical stability); the interior is lined with a neutron absorbing material, e.g. B. paraffin filled. Therein the neutron source, usually an isotope-neutron source (eg Pu-238 / Be), is positioned so that sufficient radiation protection is ensured on all sides. It is advisable to install the source on an appropriate slot so that it can be easily replaced at any time, but its position is always reproducible. This arrangement also makes it possible, if necessary, to arrange additional absorber or moderator layers between the neutron source and the sample change slide.

Der wesentlichste Vorteil der erfindungsgemäßen Bestrahlungseinrichtung ist ihre einfache und sichere Handhabung. In die Probenkammer, die sich in der Endlage des Probenwechselschiebers außerhalb des Behälters befindet, wird die zu aktivierende Probe eingesetzt und der Probenwechselschieber bis zum Anschlag (zweite Endlage) in den Behälter geschoben. In dieser Position des Probenwechselschiebers befindet sich die beladene Probenkammer in definierter und reproduzierbarer Lage zur Neutronenquelle. Die zweite Probenkammer ist jetzt außerhalb des Behälters (auf dessen anderer Seite) und kann ihrerseits beladen werden. Nach der für die Aktivierung erforderlichen Zeit wird der Probenwechselschieber wieder in die andere Endlage gebracht, so daß die aktivierte Probe außerhalb des' Behälters aus der Probenkammer entnommen werden kann, während sich die nächste Probe in der anderen Probenkammer in Bestrahlungsposition befindet.The most important advantage of the irradiation device according to the invention is its simple and safe handling. In the sample chamber, which is located in the end position of the sample change slide outside the container, the sample to be activated is inserted and pushed the sample change slide to the stop (second end position) in the container. In this position of the sample change slide, the loaded sample chamber is in a defined and reproducible position to the neutron source. The second sample chamber is now outside the container (on the other side) and can in turn be loaded. After the time required for activation, the sample change pusher is returned to the other end position so that the activated sample outside the container can be removed from the sample chamber while the next sample in the other sample chamber is in the irradiation position.

Die in die Probenkammern des Probenwechselschiebers einzusetzenden Probenbehälter besitzen ein Fassungsvermögen von 200 g bis 300 g, das entspricht dem Mehrfachen der Menge, die mit bisher bekannten Aktivierungseinrichtungen bestrahlt werden können.The sample containers to be inserted into the sample chambers of the sample exchange slide have a capacity of 200 g to 300 g, which is several times the amount that can be irradiated with previously known activation devices.

Die vorgeschlagene Gestaltung des Probenwechselschiebers bietet die zusätzliche Möglichkeit, die Bestrahlungsbedingungen durch Einlegen von Absorber- oder/und Moderatorschichten in die Probenkammern, also zwischen Neutronenquelle und Probe, zu modifizieren. Es ist auch möglich, in eine Probenkammer zwei (entsprechend kleinere) Proben einzusetzen und für jede dieser Proben unterschiedliche Bestrahlungsbedingungen zu schaffen. Als Materialien für solche Zwischenschichten kommen Paraffin, ZrH2, Polyethylen u. a. in Frage.The proposed design of the sample exchange slide offers the additional possibility of modifying the irradiation conditions by inserting absorber or / and moderator layers into the sample chambers, ie between the neutron source and the sample. It is also possible to use two (correspondingly smaller) samples in one sample chamber and to create different irradiation conditions for each of these samples. As materials for such intermediate layers are paraffin, ZrH2, polyethylene u. a. in question.

Um die Analysengenauigkeit zu verbessern, ist es angebracht, den Probenwechselschieber mit Kontakten auszurüsten, so daß beim Probenwechsel ein Signal ausgelöst wird, das eine Zeitablaufsteuerung für die nachfolgende Messung und Auswertung der aktivierten Probe in Gang setzt.In order to improve the accuracy of analysis, it is appropriate to equip the sample change slide with contacts, so that when the sample is changed, a signal is triggered, which sets a timing for the subsequent measurement and evaluation of the activated sample in motion.

Die Meßanordnung für die aktivierten Proben ist in bekannter Weise aufgebaut. Die Auswertung der Analysenergebnisse wird durch Kopplung mit einem Rechner beschleunigt.The measuring arrangement for the activated samples is constructed in a known manner. The analysis of the analysis results is accelerated by coupling with a computer.

embodiment

Die Figur zeigt das Schema einer Aktivierungseinrichtung. -The figure shows the scheme of an activation device. -

Die Aktivierungseinrichtung besteht aus einem Stahlmantelbehälter 1, der mit Paraffin 2 gefüllt ist, einem arretierbaren Quelleneinschub 3 (ein mit Paraffin gefüllter Aluminiumzylinder mit rechteckigem Querschnitt), einer im Quelleneinschub 3 gehalterten Neutronenquelle 4 und einem Probenwechselschieber 5 mit zwei Probenkammern 6. Der Behälter 1 besitzt Zylinderform mit einem Durchmesser von 560 mm. Die Neutronenquelle 4 ist in der Mitte angeordnet. Der Probenwechselschieber 5 hat eine Länge von 1000 mm, eine Breite von 200 mm und eine Höhe von 70 mm. Die beiden Probenkammern 6 besitzen kreisförmigen Querschnitt (Durchmesser 120 mm), ihre Mittelpunkte sind jeweils 325 mm von den Enden des Probenwechselschiebers 5 entfernt, so daß der Abstand zwischen ihnen 350 mm beträgt. Die Enden des Probenwechselschiebers 5 tragen Kontakte. Bei der Neutronenquelle 4 handelt es sich um eine Isotopenneutronenquelle (Pu-238/Be) mit einer Quellstärke von 5 · 10⁷ η · s"¹. Mit der Vorrichtung, zu der außer der beschriebenen Aktivierungseinrichtung noch ein Meßteil und eine Zählelektronik gehören, wird der Siliziumgehalt von Braunkohlenproben ermittelt und daraus der Aschegehalt berechnet. Dazu werden die Kohlenproben (250 g) in speziellen Probenbehältern in die Probenkammern 6 des Probenwechselschiebers 5 gestellt und in Bestrahlungsposition gebracht. Die Aktivierung erfolgt mit schnellen Neutronen. Nach der erforderlichen Aktivierungszeit erfolgt der Probenwechsel, wobei durch die Kontakte am Probenwechselschieber ein Signal ausgelöst wird, das eine Zeitablaufsteuerung startet. Die aktivierte Probe wird der Probenkammer 6 entnommen und in die Meßposition im Meßteil gestellt (der Transport der Proben erfolgt von Hand). Als Detektor dient eine Szintillationssonde mit NaJ(TI)-Kristall, die mit Serpentinit und Blei gegen die Umgebungsstrahlung abgeschirmt ist und sich in 10 m Entfernung von der Aktivierungseinrichtung befindet.The activation device consists of a steel jacket container 1 filled with paraffin 2, a lockable source insert 3 (a paraffin-filled aluminum cylinder of rectangular cross-section), a neutron source 4 held in the source insert 3 and a sample exchange pusher 5 with two sample chambers 6. The container 1 has Cylindrical shape with a diameter of 560 mm. The neutron source 4 is arranged in the middle. The sample exchange pusher 5 has a length of 1000 mm, a width of 200 mm and a height of 70 mm. The two sample chambers 6 have a circular cross-section (diameter 120 mm), their centers are each 325 mm away from the ends of the sample exchange slide 5, so that the distance between them is 350 mm. The ends of the sample exchange slide 5 carry contacts. The neutron source 4 is an isotope-neutron source (Pu-238 / Be) with a source strength of 5 × 10 ⁷ η · s ^-1 . The device, which in addition to the activation device described also includes a measuring part and counting electronics, becomes For this, the coal samples (250 g) are placed in special sample containers in the sample chambers 6 of the sample change slide 5. The activation takes place with fast neutrons. The activated sample is taken from the sample chamber 6 and placed in the measuring position in the measuring part (the samples are transported by hand) .The detector is a scintillation probe with NaI (TI ) Crystal containing serpentinite and lead shielded against the ambient radiation and is located 10 m away from the activation device.

Mit dieser Vorrichtung können vier Proben in der einer Stunde untersucht werden, wobei gut reproduzierbare Ergebnisse hoher Genauigkeit erhalten werden.With this device, four samples can be examined in one hour, obtaining highly reproducible results of high accuracy.

Claims

Invention claim:

1. A device for determining the content of selected ash components of coal samples, consisting of an activation device, a measuring arrangement and a device for measured value processing and output, wherein the activation device consists of a filled with a hydrogen-containing compound container, inside which there is a neutron source, characterized in that in the immediate vicinity of the neutron source (4) a horizontally movable sample exchange slide (5) with two sample chambers (6) is arranged and the length of the sample change slide (5) and the distance between the sample chambers (6) are chosen so that in each position of the slide (5) the full shielding thickness is ensured and in each end position of the slide (5) has a sample chamber (6) on the neutron source (4), the other, however, outside the container (1).

2. Device according to item 1, characterized in that the length of the sample change slide (5) corresponds approximately to twice the diameter of the container (1).

3. Device according to item 1, characterized in that at the bottom of the sample chamber (6) interchangeable absorber or Neutronenmoderatoren are arranged.

4. The device according to item 1, characterized in that the sample change slide (5) is equipped with contacts for the end positions in the container (1).