DD239660A5 - PHLEGMATIZED RED PHOSPHORES AND METHOD OF PREPARING THEM - Google Patents
PHLEGMATIZED RED PHOSPHORES AND METHOD OF PREPARING THEM Download PDFInfo
- Publication number
- DD239660A5 DD239660A5 DD85281255A DD28125585A DD239660A5 DD 239660 A5 DD239660 A5 DD 239660A5 DD 85281255 A DD85281255 A DD 85281255A DD 28125585 A DD28125585 A DD 28125585A DD 239660 A5 DD239660 A5 DD 239660A5
- Authority
- DD
- German Democratic Republic
- Prior art keywords
- red phosphorus
- organic compound
- phlegmatized
- mass
- phlegmatizer
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/003—Phosphorus
- C01B25/006—Stabilisation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
Phlegmatisierter, pulverfoermiger roter Phosphor wird durch Behandlung von rotem Phosphor mit einem Phlegmatisierungsmittel aus einer bei Raumtemperatur und Normaldruck fluessigen, gegen roten Phosphor reaktionstraegen und einen geringen Dampfdruck aufweisenden organischen Verbindung hergestellt. Er besteht aus ueber 98 bis 99,95 Ma.-% rotem Phosphor einer Teilchengroesse bis zu etwa 2 mm und 0,05 bis unter 2 Ma.-% einer wasseremulgierbaren organischen Verbindung. Dieser rote Phosphor wird hergestellt, indem man in eine waesserige Suspension von rotem Phosphor mit einer Teilchengroesse bis zu etwa 2 mm eine waesserige Emulsion der als Phlegmatisierungsmittel dienenden organischen Verbindung eintraegt, derart, dass auf ueber 98 bis 99,95 Masse-Teile roter Phosphor unter 2 bis 0,05 Masse-Teile der organischen Verbindung fallen, worauf man das Gemisch nach Einstellen eines p H-Wertes von 5 bis 9 waehrend 0,5 bis 3 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 90C ruehrt und schliesslich den phlegmatisierten roten Phosphor nach der Filtration bei erhoehter Temperatur trocknet.Phlegmatized powdery red phosphorus is prepared by treating red phosphorus with a phlegmatizer from a liquid at room temperature and normal pressure, solid against red phosphorus, and having a low vapor pressure organic compound. It consists of more than 98 to 99.95% by weight of red phosphorus of a particle size of up to about 2 mm and 0.05 to less than 2% by weight of a water-emulsifiable organic compound. This red phosphorus is prepared by applying to an aqueous suspension of red phosphorus having a particle size of up to about 2 mm an aqueous emulsion of phlegmatizing organic compound, such that more than 98 to 99.95 parts by mass of red phosphorus 2 to 0.05 parts by mass of the organic compound, after which the mixture is stirred after setting a p H value of 5 to 9 for 0.5 to 3 hours at a temperature of 20 to 90C and finally the phlegmatized red phosphorus after the filtration dries at elevated temperature.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft phlegmatisierten, pulverförmigen roten Phosphor, welcher durch Behandlung von rotem Phosphor mit einem Phlegmatisierungsmittel aus einer bei Raumtemperatur und.Normaldruck flüssigen, gegen roten Phosphor reaktionsträgen und einen geringen Dampfdruck aufweisenden organischen Verbindung hergestellt wird, sowie ein Verfahren zur Herstellung diess phlegmatisierten, gut rieselfähigen roten Phosphors. . · .The present invention relates to phlegmatized powdery red phosphorus which is prepared by treating red phosphorus with a phlegmatizer of a liquid red-phosphorus-reactive and low-vapor-pressure organic compound at room temperature and normal pressure, and a process for producing the same. good free-flowing red phosphorus. , ·.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Roter Phosphor wird bekanntlich in der Pyrotechnik sowie zur Herstellung von Zündholzreibflächen benötigt und findet darüber hinaus Anwendung als Flammschutzmittel für Kunststoffe,wie z.B. Polyamide oder Polyurethane. In jedem der vorgenannten Anwendungsgebiete ist die Verarbeitung des pulverförmigen roten Phosphprs auf Grund seiner leichten Entzündbarkeit erschwert,,]nsbesondere die bei der Verarbeitung des roten Phosphors bisher unvermeidliche Staubbildung birgt große Gefahren in sich", da bereits elektrostatische Entladungsfunken Staubexplosionen mit hoher Fortpflanzungsgeschwindigkeit auslösen können. Diese Gefahr ist umso größer, jefeiner der rote Phosphor gemahlen ist. Feinpulverisierter roter Phosphor wird aber beispielsweise bei der flammwidrigen Ausrüstung von Kunststoffen benötigt, Es ist gemäß der deutschen'Patentschrift 1185591 bekannt, pulverförmigen roten Phosphor gegen die Einwirkungen Luft und Feuchtigkeit dadurch zu schützen, daß man ihn mit in feinverteilter Form vorliegendem Paraffin und/oder Wachs innig vermischt, anschließend die Mischung nur wenig über den Schmelzpunkt des Paraffins und/oder Wachses erhitzt und dann wieder abkühlt. ' ' .Red phosphorus is known to be needed in pyrotechnics, as well as for the production of matches and is also used as a flame retardant for plastics, e.g. Polyamides or polyurethanes. In any of the aforementioned fields of application, the processing of the powdery red phosphorous is made difficult because of its high flammability. In particular, the formation of dust which is unavoidable in the processing of red phosphorus poses great risks, since electrostatic discharge sparks can already cause dust explosions with a high rate of propagation. However, finely powdered red phosphorus is needed, for example, in the flame-retardant finishing of plastics, It is known, according to German Patent 1185591, to protect pulverulent red phosphorus against the effects of air and moisture, that it is intimately mixed with present in finely divided form paraffin and / or wax, then the mixture is heated only slightly above the melting point of the paraffin and / or wax and then cooled again. ''.
Schließlich wird in der deutschen Auslegeschrift 2249638 die Phlegmatisierung des roten Phosphors mit Hilfe von bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck flüssigen, reaktionsträgen und einen geringen Dampfdruck aufweisenden organischen oder silicoorganischen Verbindungen beschrieben. Der bevorzugte Konzentrationsbereich liegt bei 4 bis 10 Ma.-% an Phlegmatisierungsmittel. Dieser hohe Anteilen Phlegmatisierungsmittel schränkt die Verwendbarkeit-des roten Phosphors deutlich ein. Darüber hinaus ist das vorbekannte Verfahren der Aufbringung des Phlegmatisierungsmittels durch inniges Vermischen der Komponenten mit erheblichen technischen Nachteilen behaftet. Nach der bevorzugten Ausführungsform kann der rote Phosphor auch mit einer Lösung des Phlegmatisierungsmittels in einem inerten Lösungsmittel, dessen Siedepunkt höchstens etwa 6O0C beträgt, gemischt werden; anschließend wird das Lösungsmittel verdampft. Verfahrensmängel sind hierbei darin zu erblicken, daß einmal die Handhabung des pulverförmigen roten Phosphors die Gefahr von Staubexplosionen in sich birgt und zum anderen die Verwendung einer Lösung des Phlegmatisierungsmittels die völlige. Entfernung des Lösungsmittels notwendig macht. , Finally, in German Patent Specification No. 2249638, the phlegmatization of the red phosphorus is described with the aid of liquid, inert and low vapor pressure organic or silicoorganic compounds which are liquid at room temperature and atmospheric pressure. The preferred concentration range is 4 to 10% by mass of phlegmatizer. This high proportion of phlegmatizer significantly limits the availability of red phosphorus. In addition, the previously known method of applying the phlegmatizer by intimately mixing the components with considerable technical disadvantages. In the preferred embodiment, the red phosphorus can be mixed with a solution of the desensitizing agent in an inert solvent whose boiling point is at most about 6O 0 C; then the solvent is evaporated. Procedural deficiencies are to be seen therein that once the handling of the powdery red phosphorus carries the risk of dust explosions in itself and on the other hand, the use of a solution of the phlegmatizing the complete. Removal of the solvent necessary. .
i · · i · ·
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, phlegmatisierten roten Phosphor durch eine einfache Behandlung zu erhalten, um eine gute Handhabung bei seiner Verarbeitung zu erreichen.The object of the invention is to obtain phlegmatized red phosphorus by a simple treatment in order to achieve a good handling during its processing.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein neues Mittel zur Phlegmatisierung von rotem Phosphor zu schaffen und ein Verfahren zu entwickeln, das die Verarbeitung des roten Phosphors mit dem Phlegmatisierungsmittel ermöglicht. Gegenstand ist nunmehr phlegmatisierter, pulverförmiger roter Phosphor, welcher durch Behandlung von rotem Phosphor mit einem Phlegmatisierungsmitte! aus einer bei Raumtemperatur und Normaldruck flüssigen, gegen roten Phosphor reaktionsträgen und einen geringen Dampfdruck aufweisenden organischen Verbindung hergestellt wird, derart, daß er erfindungsgemäß aus über 98 bis 99,95 Ma.-% rotem Phosphor einer Teilchengröße bis zu etwa 2 mm und 0,05 bis unter 2 Ma.--% einer wasseremulgierbaren organischen Verbindung besteht.The invention has for its object to provide a new means for the phlegmatization of red phosphorus and to develop a method that allows the processing of the red phosphorus with the phlegmatizer. The object is now phlegmatized, powdered red phosphorus, which by treatment of red phosphorus with a Phlegmatisierungsmitte! from a liquid which is liquid at room temperature and atmospheric pressure and is resistant to red phosphorus and has a low vapor pressure organic compound, such that, according to the invention, it comprises from about 98 to 99.95% by weight of red phosphorus having a particle size of up to about 2 mm and 0, 05 to less than 2% by mass of a water-emulsifiable organic compound.
Der Anteil der organischen Verbindung als Phlegmatisierungsmittel kann insbesondere 0,05 bis 1,9 Ma.-%, vorzugsweise 0,3 bis 1,5Ma.-%, betragen. Der rote Phosphor wird vorzugsweise mit einer Teilchengröße von 0,0001 mm bis 0,5mm eingesetzt. Schließlich besteht die organische Verbindung als Phlegmatisierungsmittel beispielsweise aus Di-2-ethylhexylphthalat. Beim Verfahren zur Herstellung von phlegmatisiertem, pulverförmigem rotem Phosphor, gibt man erfindungsgemäß in eine wäßrige Suspension des roten Phosphors mit einer Teilchengröße bis zu etwa 2mm eine wässerige Emulsion der als Phlegmatisierungsmittel dienenden organischen Verbindung, derart, daß auf über 98 bis 99,95 Masse-Teile roter Phosphor weniger als 2 bis 0,05 Masse-Teile der organischen Verbindung fallen, worauf man das Gemisch nach Einstellen eines pH-Wertes von 5 bis 9 während 0,5 bis 3 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 900C rührt und schließlich den phlegmatisierten roten Phosphor nach der Filtration bei erhöhter Temperatur trocknetThe proportion of the organic compound as phlegmatizer may be in particular from 0.05 to 1.9% by mass, preferably from 0.3 to 1.5% by mass. The red phosphorus is preferably used with a particle size of 0.0001 mm to 0.5 mm. Finally, the organic compound is a phlegmatizer, for example, di-2-ethylhexyl phthalate. In the process for producing phlegmatized powdered red phosphorus, according to the invention, an aqueous emulsion of the phlegmatizing organic compound is added to an aqueous suspension of red phosphorus having a particle size of up to about 2 mm such that more than 98 to 99.95 Parts of red phosphorus fall less than 2 to 0.05 parts by mass of the organic compound, after which the mixture is stirred after adjusting a pH of 5 to 9 for 0.5 to 3 hours at a temperature of 20 to 90 0 C and Finally, the phlegmatized red phosphorus dries after filtration at elevated temperature
Das Verfahren ist wahlweise durch die folgenden Maßnahmen gekennzeichnet: The method is optionally characterized by the following measures:
a) die wässerige Suspension enthält bis zu 75 Ma.-% roten Phosphor;a) the aqueous suspension contains up to 75% by mass of red phosphorus;
b) die wässerige Emulsion enthält bis zu 25Ma.-% der als Phlegmatisierungsmittel dienenden organischen Verbindung;b) the aqueous emulsion contains up to 25% by mass of the phlegmatizing organic compound;
c) der rote Phosphor besitzt eine Teilchengröße von 0,0001 mm bis 0,5 mm; .c) the red phosphorus has a particle size of 0.0001 mm to 0.5 mm; ,
d) in dem wässerigen Suspensiöns-ZEmulsions-Gemisch fallen auf 98,2-99,95 Masseteile roter Phosphor 1,8-0,05 Masseteile der organischen Verbindung;d) 98.2-99.95 parts by weight of red phosphorus, 1.8-0.05 parts by weight of the organic compound in the aqueous suspending emulsion mixture;
e) nach Einstellen eines pH-Wertes von 6-8 und Zugabe des Phlegmatisierungsmittels wird während 1 Stunde bei einer Temperatur von 60°C gerührt;e) after adjusting to a pH of 6-8 and adding the phlegmatizer is stirred for 1 hour at a temperature of 60 ° C;
f) die organische Verbindung des Phlegmatisierungsmittels besteht aus Di-2-ethyl-hexylphthalat undf) the organic compound of the phlegmatizer consists of di-2-ethyl-hexyl phthalate and
g) nach der abschließenden Filtration wird noch bei Temperaturen von 80 bis 120°C getrocknet.g) after the final filtration is still dried at temperatures of 80 to 120 ° C.
Die erfindungsgemäße Phlegmatisierung in wäßriger Phase führt in überraschenderweise dazu, daß die angestrebten EffekteThe phlegmatization according to the invention in the aqueous phase surprisingly leads to the desired effects
bei sehr geringen Gehalten an Phlegmatisierungsmittel erreicht werden. .be achieved at very low levels of phlegmatizer. ,
Das nach der beschriebenen Verfahrensweise anfallende Produkt ist gut rieselfähig und nicht staubend.The product obtained by the procedure described product is good free-flowing and not dusty.
Da die Stabbildung des so modifizierten roten Phosphors erheblich verringert ist, kann letzterer ohne Schwierigkeiten in denSince the rod formation of the thus modified red phosphorus is considerably reduced, the latter can be easily incorporated into the
eingangs erwähnten Anwendungsbereichen eingesetzt werden. *be used initially mentioned application areas. *
Ausführungsbeispielembodiment
Die nachfolgenden Beispiele und Tabellen dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.The following examples and tables serve to illustrate the invention.
Beispiel 1 (erfindungsgemäß) ,Example 1 (according to the invention),
500ml einer alkalischen Phosphorsuspension mit einem Gehalt von 250g rotem Phosphor wurden durch Zugabe von 5%iger Phosphorsäure auf einen pH-Wert von 8 eingestellt und auf 60°C erwärmt.500 ml of an alkaline phosphorus suspension containing 250 g of red phosphorus were adjusted to a pH of 8 by addition of 5% phosphoric acid and heated to 60.degree.
Bei der Bereitung der Phlegmatisierungsmittel-Emulsion wurde in folgender Weise verfahren:When preparing the phlegmatizer emulsion, the following procedure was followed:
In 100g Di-2-ethylhexylphthalat (z. B. ®Genomoll 100 der Firma HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt/Main) wurden 0,75 g eines geeigneten Emulgators (z. B. ®Arkopäl N 090 der Firma HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt/Main) eingerührt. Dann wurden unter intensivem Rühren 300ml Wasser zugegeben.In 100 g of di-2-ethylhexyl phthalate (eg, ®Genomoll 100 from HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt / Main), 0.75 g of a suitable emulsifier (eg, ®Arkopäl N 090 from HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt / Main) stirred. Then, with vigorous stirring, 300 ml of water were added.
Von der so bereiteten DOP (Di-2-ethylhexylphtha!at)-Emulsion wurden 4ml in die oben beschriebene Phosphorsuspension eingerührt. Die Spspension wurde dann noch während 1 Stunde bei 60"C gerührt und anschließend filtriert. Der Filterrückstand4 ml of the thus-prepared DOP (di-2-ethylhexylphthalate) emulsion were stirred into the above-described phosphorus suspension. The suspension was then stirred for a further hour at 60 ° C. and then filtered
wurde mit Wasser gewaschen und anschließend bei 100°C im Stickstoffstrom getrocknet. 'was washed with water and then dried at 100 ° C in a stream of nitrogen. '
Der analytisch ermittelte'DOP-Gehalt lag bei 0,38Ma.-%. .The analytically determined DOP content was 0.38 Ma .-%. ,
Die Werte für die anwendungsbezogenen Ausprüfungen des auf diese Weise phlegmatisierten roten Phosphors sind in denThe values for the application - related tests of the phlegmatized red phosphorus are given in
Tabellen 1 und 2 dargestellt. .Tables 1 and 2 shown. ,
Beispiel 2 (erfindungsgemäß) ' "s Example 2 (Invention) "" s
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch 8ml DOP-Emulsion eingesetzt wurden.The procedure was analogous to Example 1, except that 8ml DOP emulsion were used.
Der analytisch ermittelte DOP-Gehalt lag bei 0,81 Ma.-%.The analytically determined DOP content was 0.81% by mass.
Die Werte für die anwendungsbezogenen Ausprüfungen des auf diese Weise phlegmatisierten roten Phosphors sind in denThe values for the application - related tests of the phlegmatized red phosphorus are given in
Tabellen 1 und 2 dargestellt. ^Tables 1 and 2 shown. ^
Beispiel 3 (erfindungsgemäß)Example 3 (according to the invention)
Eswurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch 15 ml DOP-Emulsion,eingesetzt wurden.The procedure was analogous to Example 1, but 15 ml of DOP emulsion were used.
Der analytisch ermittelte DOP-Gehalt lag bei 1,45 Ma.-%. ; ,'The analytically determined DOP content was 1.45% by mass. ; '
Die Werte für die anwendungsbezogenen Ausprüfungen des aufdiese Weise phlegmatisierten roten Phosphors sind in denThe values for the application - related tests of the thus phlegmatized red phosphorus are given in
Tabellen 1 und 2 dargestellt. ^Tables 1 and 2 shown. ^
Beispiel 4 (Standder Technik)Example 4 (prior art)
Eswurde analog DE-OS 2249638, Beispiel 1C, unter Verwendung von 450g rotem Phosphor und 50g ®Geno,moll 100It was prepared analogously to DE-OS 2249638, Example 1C, using 450 g of red phosphorus and 50 g of ®Geno, 100 mmol
gearbeitet. " 'worked. ''
Der analytisch ermittelte DOP-Gehalt lag bei 9,86 Ma.-%. 'The analytically determined DOP content was 9.86% by mass. '
Die Werte für die anwendungsbezogenen Ausprüfungen des auf diese Weise phlegmatisierten roten Phosphors sind in denThe values for the application - related tests of the phlegmatized red phosphorus are given in
Tabellen 1 und 2 dargestellt. \Tables 1 and 2 shown. \
Bestimmung des Di-2-ethylhexylphthalat-(DOP)-Gehaltes: { Determination of di-2-ethylhexyl phthalate (DOP) content: {
50g Probgematerial (hergestellt gemäß Beispielen 1-4) werden in einen 500mI-Meßkolben eingewogen, mit Aceton bis zur Marke aufgefüllt und auf einem Magnetrührer 10-15 Minuten gerührt. Anschließend wird über ein Faltenfilter (32cm 0) filtriert; das Filtrat wird in einem trockenen Glasgefäß aufgefangen. Das meist trübe Filtrat wird dann mit 10-20 Tropfen einer Lösung von 10g konzentrierter Salzsäure in 100ml Aceton versetzt und nach gründlichem Mischen über doppelte Faltenfilter (32cm 0) in einen trockenen 250ml-Meßkolben filtriert. Das klare, leicht gelblich gefärbte Filtrat wird in einen gewogenen 500m|- Destiliationskolben mit 2-3 Siedesteinen gegeben. Nach dem Abdestillieren der Hauptmenge des Acetons wird der Destillationskolben in einem elektrisch beheizten Trockenschrank bei 120°C bis zur Gewichtskonstanz erhitzt. Nach dem Erkalten des Kolbens wird die DOP-Menge gravimetrisch ermittelt.50 g of sample material (prepared according to Examples 1-4) are weighed into a 500 ml volumetric flask, made up to the mark with acetone and stirred on a magnetic stirrer for 10-15 minutes. It is then filtered through a pleated filter (32 cm 0); the filtrate is collected in a dry glass jar. The most turbid filtrate is then mixed with 10-20 drops of a solution of 10 g of concentrated hydrochloric acid in 100 ml of acetone and filtered after thorough mixing over double folded filter (32cm 0) in a dry 250ml volumetric flask. The clear, slightly yellowish filtrate is placed in a weighed 500m 2 distillation flask containing 2-3 boils. After distilling off the main amount of acetone, the distillation flask is heated in an electrically heated oven at 120 ° C to constant weight. After cooling the flask, the amount of DOP is determined gravimetrically.
Bestimmung der Rieselfähigkeit .Determination of the flowability.
Die Bestimmung der Rieselfähigkeit erfolgte mit dem in der DIN 53916 angegebenen Testgerät nach PFRENGLE. (DIN B3916 (Ausgabe August 1974): Bestimmung der Rieselfähigkeit von Pulvern und Granulaten.)The determination of the flowability was carried out using the PFRENGLE test device specified in DIN 53916. (DIN B3916 (August 1974 edition): Determination of the flowability of powders and granules.)
Bestimmung der Staubbildung ' ·Determination of dust formation '·
Ein Relatiwergleich der Staubbildung wurde mit Hilfe des Konimeters, Typ H-S, der Fa. Sartorius, Göttingen durchgeführt.A Relatiwereingleich the dust formation was carried out using the Konimeter, type H-S, the company. Sartorius, Göttingen.
Dieses Gerät ist von K. Guthmann,Stahl und Eisen 79,1129 ff. (1959), beschrieben worden.This device has been described by K. Guthmann, Stahl and Eisen 79, 112, ff. (1959).
Zur Vorbereitung der Messung wurde 1 g Probematerial in eine trockene 250 ml Glasflasche mit Schraubdeckel eingewogen und 2 Minuten intensiv geschüttelt. Nach Entfernung des Schraubdeckels erfolgte die Messung des Phosphorstaubes in den in der Tabelle 2 angegebenen Zeitintervallen.To prepare for the measurement, 1 g of sample material was weighed into a dry 250 ml glass bottle with a screw cap and shaken vigorously for 2 minutes. After removal of the screw cap, the measurement of the phosphor dust was carried out in the time intervals indicated in Table 2.
Tabelle 1: Abhängigkeit der Rieselfähigkeit vom Gehaltan Phlegmatisierungsmittel und von der Kornverteilung.Table 1: Dependence of the flowability on the content of phlegmatizer and on the particle size distribution.
Handelspro- * . . 'Commercial *. , '
- « no C Qb)- «no C Qb)
a) Die Werte der Kömühgsanalyse wurden durch Naßsiebung mit Methanol/Wasser erhaltena) The values of the Kömühgsanalyse were obtained by wet sieving with methanol / water
b) Mittelwerte aus 5 Einzelmessungenb) Mean values from 5 individual measurements
c) PHOSPHOR ROT, Typ NN der HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt/Mainc) PHOSPHOR RED, type NN of HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt / Main
d) PHOSPHOR ROT, Typ SF der HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt/Maind) PHOSPHOR RED, type SF of HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt / Main
Tabelle 2: Abhängigkeit der Staubbildung vom Gehalt an Phlegmatisierungsmitte! und von der KornvertsilungTable 2: Dependence of dust formation on the content of phlegmatizing agent! and from the grain distribution
PHOSPHOR Gehaltan Kömungsanalyse (%)a) Staubteilchen/cm Luftblnach einerPHOSPHOR Content of flow analysis (%) a) Dust particles / cm Air bl after one
ROT- Phlegmati- 400- 100-1· 45μχη Absitzzeit von... Minuten01 ROT- Phlegmati- 400- 100- 1 · 45μχη Absperrzeit of ... minutes 01
Produkt sierungs- ΙΟΟμ,ηη 45μ,ιη - -Productization ΙΟΟμ, ηη 45μ, ιη - -
mittel % ,. 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3.0medium % ,. 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
(erfindungs- 0,38 20 21 59(Inventive 0,38 20 21 59
gemäß)according to)
(erfindungs- 0,81 gemäß)(Inventive 0.81 according to)
>500 >500 >500> 500> 500> 500
180180
40. — —40. - -
2020
5757
8080
(erfindungs- 1,45 gemäß)(Inventive 1.45 according to)
1919
5858
2 — —2 - -
a) Die Werte der Körnungsanalyse wurden durch Naßsiebung mit Methanol/Wasser erhalten.a) The values of the grain analysis were obtained by wet sieving with methanol / water.
b) Die Messung erfolgte mit einem Konimeter, Typ H-S der Fa. Sartorius, Göttingenb) The measurement was carried out using a Konimeter, type H-S from Sartorius, Göttingen
c) Die angegebenen Werte sind die Mittelwerte aus 5 Einzelmessungenc) The values given are the mean values from 5 individual measurements
d) PHOSPHOR ROT, Typ NN der HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt/Maind) PHOSPHOR RED, type NN of HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt / Main
e) PHOSPHOR ROT, Typ SF der HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt/Maine) PHOSPHOR RED, type SF of HOECHST Aktiengesellschaft, Frankfurt / Main
Die in der Tabelle 1 angegebenen Werte für die Rieselfähigkeit zeigen deutlich, daß das Rieselverhalten des nicht phlegmatisierten roten Phosphors (Handelsprodukt A und B) beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Phlegmatisierüng praktisch unverändert erhalten bleibt.The flowability values given in Table 1 clearly show that the trickling behavior of the non-stabilized red phosphorus (commercial product A and B) remains practically unchanged in the process for phlegmatization according to the invention.
Gleichzeitig wird, wie die Tabelle 2 zeigt, die Staubbildung durch das erfindungsgemäße Verfahren auf ein Niveau gesenkt, das beirn"Stand derTechnik nur mit einem wesentlich höheren Gehaltan Phlegmatisierungsmittel erreicht werden kann.At the same time, as Table 2 shows, the dust formation is reduced by the method according to the invention to a level that can be achieved in the art only with a much higher content of phlegmatizer.
Claims (12)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843436161 DE3436161A1 (en) | 1984-10-03 | 1984-10-03 | PHLEGMATIZED RED PHOSPHOR |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD239660A5 true DD239660A5 (en) | 1986-10-01 |
Family
ID=6246923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD85281255A DD239660A5 (en) | 1984-10-03 | 1985-10-01 | PHLEGMATIZED RED PHOSPHORES AND METHOD OF PREPARING THEM |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0176836B1 (en) |
| JP (1) | JPH0791046B2 (en) |
| CN (1) | CN85106725A (en) |
| CA (1) | CA1284016C (en) |
| DD (1) | DD239660A5 (en) |
| DE (2) | DE3436161A1 (en) |
| IN (1) | IN165880B (en) |
| SU (1) | SU1482519A3 (en) |
Families Citing this family (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3905039A1 (en) * | 1989-02-18 | 1990-08-23 | Hoechst Ag | PHLEGMATIZED RED PHOSPHOR |
| DE4039905A1 (en) * | 1990-12-14 | 1992-06-17 | Hoechst Ag | Stabilised, powdered red phosphorus@ - coated with tin oxide hydrate and uncured epoxy] resin as oxidn. stabilisers |
| DE4039906A1 (en) * | 1990-12-14 | 1992-06-17 | Hoechst Ag | Stabilised, powdered red phosphorus@ - coated with uncured epoxy! resin as oxidn. stabiliser |
| DE19648503A1 (en) * | 1996-11-22 | 1998-05-28 | Basf Ag | Flame retardant thermoplastic molding compounds |
| JP3909751B2 (en) * | 2000-05-25 | 2007-04-25 | 日本化学工業株式会社 | Red phosphorus flame retardant for epoxy resin, red phosphorus flame retardant composition for epoxy resin, production method thereof, epoxy resin composition for semiconductor sealing material, sealing material and semiconductor device |
| DE10058922A1 (en) * | 2000-11-28 | 2002-06-06 | Clariant Gmbh | Stabilized red phosphorus and a process for its manufacture |
| EP2415827A1 (en) | 2010-08-04 | 2012-02-08 | Basf Se | Flame-proof polyamides with layer silicates |
| US8629206B2 (en) | 2011-01-20 | 2014-01-14 | Basf Se | Flame-retardant thermoplastic molding composition |
| WO2012146624A1 (en) | 2011-04-28 | 2012-11-01 | Basf Se | Flame-retardant molding materials |
| US8653168B2 (en) | 2011-05-10 | 2014-02-18 | Basf Se | Flame-retardant thermoplastic molding composition |
| KR101944572B1 (en) | 2011-09-15 | 2019-01-31 | 바스프 에스이 | Silver/zinc-oxide mixtures as stabilizers for flame-retardant polyamides containing red phosphorus |
| US8883904B2 (en) | 2011-09-15 | 2014-11-11 | Basf Se | Mixtures of silver and zinc oxide as stabilizer for flame-retardant polyamides |
| WO2013083508A1 (en) | 2011-12-07 | 2013-06-13 | Basf Se | Flame-retardant polyamides having liquid crystalline polyesters |
| KR101925174B1 (en) | 2012-02-20 | 2018-12-04 | 바스프 에스이 | CuO/ZnO COMPOUNDS AS STABILIZERS FOR FLAME RETARDANT POLYAMIDES |
| EP2641939A1 (en) | 2012-03-21 | 2013-09-25 | Basf Se | Brightly coloured flame-retardant polyamides |
| CN104379669A (en) | 2012-06-18 | 2015-02-25 | 巴斯夫欧洲公司 | Flame-proof polyester comprising polyacrylonitrile homopolymerisates |
| KR102021635B1 (en) | 2012-06-18 | 2019-10-15 | 바스프 에스이 | Fire-retardant polyamides with polyacrylnitrile homopolymers |
| ES2612356T3 (en) | 2012-09-19 | 2017-05-16 | Basf Se | Flame retardant polyamides with light color |
| JP6509195B2 (en) | 2013-04-15 | 2019-05-08 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | Glow wire resistant polyamide |
| DE102014215370A1 (en) | 2013-09-05 | 2015-03-05 | Basf Se | Long fiber-reinforced flame-retardant polyamides |
| WO2016087324A1 (en) | 2014-12-01 | 2016-06-09 | Basf Se | Flame-retardant polyamides having sulfonic acid salts |
| US20210355265A1 (en) | 2016-08-02 | 2021-11-18 | Basf Se | Transparent tpu blends with pyrrolidone-containing polyamides |
| EP3642265A1 (en) | 2017-06-22 | 2020-04-29 | Basf Se | Polyamides with phosphorous and al-phosphonates |
| WO2024104965A1 (en) | 2022-11-17 | 2024-05-23 | Basf Se | Mixed metal-oxide compositions as stabilizer for flame retardant polyamides |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2249638B2 (en) * | 1972-10-11 | 1981-01-15 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Phlegmatized red phosphorus |
-
1984
- 1984-10-03 DE DE19843436161 patent/DE3436161A1/en not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-09-02 IN IN684/MAS/85A patent/IN165880B/en unknown
- 1985-09-05 CA CA000490085A patent/CA1284016C/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-09-06 CN CN85106725A patent/CN85106725A/en active Pending
- 1985-09-13 DE DE8585111592T patent/DE3581685D1/en not_active Expired - Fee Related
- 1985-09-13 EP EP85111592A patent/EP0176836B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-10-01 DD DD85281255A patent/DD239660A5/en not_active IP Right Cessation
- 1985-10-02 SU SU853959884A patent/SU1482519A3/en active
- 1985-10-02 JP JP60218180A patent/JPH0791046B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0176836B1 (en) | 1991-02-06 |
| JPS6186406A (en) | 1986-05-01 |
| CA1284016C (en) | 1991-05-14 |
| EP0176836A3 (en) | 1988-11-23 |
| CN85106725A (en) | 1986-03-10 |
| DE3581685D1 (en) | 1991-03-14 |
| DE3436161A1 (en) | 1986-04-10 |
| JPH0791046B2 (en) | 1995-10-04 |
| IN165880B (en) | 1990-02-03 |
| EP0176836A2 (en) | 1986-04-09 |
| SU1482519A3 (en) | 1989-05-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0176836B1 (en) | Desensitized red phosphorus | |
| EP0283759A1 (en) | Stabilized red phosphorus and method for production thereof | |
| EP0004305B1 (en) | Stabilized red phosphorus | |
| DE2945118B1 (en) | Stabilized red phosphorus and process for its manufacture | |
| EP1211220B1 (en) | Stabilized red phosphorus and process for its preparation | |
| EP0384203B1 (en) | Desensitized red phosphorus | |
| EP0176834B1 (en) | Free-flowing, stabilized and desensitized red phosphorus | |
| DE2655739C2 (en) | Stabilized red phosphorus and process for its manufacture | |
| EP0702000A1 (en) | Process for adjusting a certain amount of iron in diphenylmethane diisocyanate or in polyisocyanate mixtures of the diphenylmethane diisocyanate series | |
| DE3900965C1 (en) | ||
| EP0490109B1 (en) | Stabilised red phosphorus and method for its preparation | |
| EP0490110B1 (en) | Stabilised red phosphorus and method for its preparation | |
| DE3872714T2 (en) | INHIBITION OF PHOSPHINE DEVELOPMENT. | |
| DD213219A5 (en) | PROCESS FOR PREPARING CRYSTALLINE SODIUM CEFOPERAZONE | |
| AT311523B (en) | Process for the production of non-baking mixtures of sodium tripolyphosphate hexahydrate and sodium nitrilotriacetate monobwz. Dihydrate | |
| EP0416584A1 (en) | Process to improve the flowability of solid cyanuric chloride | |
| AT211604B (en) | Process for the manufacture of a carrier for pesticides | |
| EP2699555B1 (en) | Melamine thiosulfate | |
| DE60114572T2 (en) | A PROCESS FOR THE PREPARATION OF SALTS OF L-CARNITINE AND ALKANOYL L-CARNITINE WITH GALACTIC ACID | |
| DE863794C (en) | Process for the production of perchloropyrene | |
| DD255884A1 (en) | PROCESS FOR GRANULATING 1,5-DIACETYL-2,4-DIOXO-HEXAHYDRO-1,3,5-TRIAZINE | |
| DD284340A7 (en) | FIRE CLEAR POWDER | |
| DE1276617B (en) | Process for the production of polychlorinated polyphenylbenzenes | |
| DE2029242A1 (en) | Synthetic potassium zeolites - with improved thermal stability by direct synthesis | |
| DE2655357A1 (en) | Stabilising chloride of lime - by addn. of calcium oxide after vacuum drying, prior to or during cooling |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |