DD236461A5

DD236461A5 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING GRANULES

Info

Publication number: DD236461A5
Application number: DD85274831A
Authority: DD
Inventors: Hans Uhlemann; Burkhard Braun; Heinz Hausmann; Gerhard Stopp; Horst Karkossa
Original assignee: Bayer Ag,De
Priority date: 1984-04-07
Filing date: 1985-04-03
Publication date: 1986-06-11
Also published as: ZA852562B; DE3413200A1

Abstract

Granulate mit enger Korngroessenverteilung lassen sich nach einem neuen Verfahren dadurch herstellen, dass mana) das zu granulierende Produkt in fluessiger Form in ein Wirbelbett einsprueht,b)die mit dem Abgas aus dem Wirbelbett entweichenden Feingutanteile abscheidet und als Keime fuer die Granulatbildung in das Wirbelbett zurueckfuehrt,c)allein durch Einstellung des Sichtgasstromes den Granulationsprozess im Wirbelbett so beeinflusst, dass Granulate in der durch Sichtgasstrom vorgegebenen Groesse entstehen, undd)das fertige Granulat allein ueber einen oder mehrere in den Anstroemboden der Wirbelbettapparatur eingesetzte Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter entnimmt unde)gegebenenfalls die so erhaltenen Granulate einer thermischen Nachbehandlung unterwirft.Die neue Vorrichtung zur erfindungsgemaessen Herstellung von Granulaten besteht im wesentlichen aus einem Wirbelschichtgranulator,- der Einrichtungen zur Verduesung des in einer spruehfaehigen Form zugefuehrten Produktes enthaelt,-der ferner ein zur Rueckfuehrung von den aus dem Wirbelbett entweichenden Feingutanteilen geeignetes System enthaelt und-an dessen Anstroemboden unmittelbar einer oder mehrere Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter angebracht sind.Die nach dem erfindungsgemaessen Verfahren herstellbaren Granulate sind ebenfalls neu.Granules having a narrow particle size distribution can be prepared by a novel process by spraying the product to be granulated in liquid form into a fluidized bed, b) separating the fines which escape with the waste gas from the fluidized bed and returning them as nuclei for granulation into the fluidized bed c) solely by adjusting the stream of visible gas influences the granulation process in the fluidized bed so that granules in the size specified by Sichtluftstrom arise, and d) the finished granules alone via one or more used in the Anstroemboden the fluidized bed apparatus countercurrent gravity sifter andee) if necessary The novel granules for the production of granules according to the invention consists essentially of a fluidized bed granulator, - contains the means for the Verduesung of the supplied in a spruehfaehigen form product, the fer a system suitable for the return of the fines emerging from the fluidized bed contains suitable system and at whose Anstroemboden directly one or more countercurrent gravity sifters are attached. The produced by the inventive method granules are also new.

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten mit enger Korngrößenverteilung sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die Erfindung betrifft auch Granulate, die mit Hilfe des neuen Verfahrens erhalten werden.The invention relates to a process for the continuous production of granules having a narrow particle size distribution and to an apparatus for carrying out the process. The invention also relates to granules obtained by means of the novel process.

Die Erfindung wird angewandt in der chemischen und pharmazeutischen Industrie.The invention is applied in the chemical and pharmaceutical industry.

Characteristic of the known technical solutions

Es sind bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung von körnigem Gut durch Wirbelschichtgranulation bekannt (vgl. Chem. Ing. fechn. 45,736-739 (1973), De-OS 2231 445, DE-OS 2555917 und EP-OS 0087039). Bei diesen beschriebenen Verfahren, die kontinuierlich durchgeführt werden, wird das anwendungsfertige Granulat in einem Schritt ohne gesonderte Nachtrocknung erhalten. Im wesentlichen lassen sich in diesem Zusammenhang drei verschiedene Methoden unterscheiden, die jedoch alle auf dem gleichen Granulatbildungs-Prozeß basieren. So wird jeweils das zu granulierende Produkt in einer sDrühfähiaen Konsistenz.Numerous processes for producing granular material by fluidized-bed granulation are already known (see Chem. Ing., Fechn., 45, 736-739 (1973), DE-OS 2231 445, DE-OS 2555917 and EP-OS 0087039). In these described processes, which are carried out continuously, the ready-to-use granules are obtained in one step without separate final drying. Essentially three different methods can be distinguished in this context, but all are based on the same granulation process. Thus, in each case, the product to be granulated in a sWühühiaen consistency.

-2- 748 31-2- 748 31

also in Form einer Schmelze, einer Suspension oder auch als Lösung, in ein Wirbelbett eingesprüht. Das eingesprühte flüssige Produkt benetzt zunächst die Oberfläche der sich im Wirbelbett befindenden festen Partikel und verfestigt sich danach durch Abtrocknen oder Auskühlen. Auf diese Weise wachsen die Partikel schalenartig, und zwar werden sie um so größer, je langer sie im Wirbelbett verweilen. Daher hängt die Granulatgröße im entscheidenden Maße vom Bettinhalt ab. Das Wachstum der Partikel beginnt im Wirbelbett mit Keimen, die entweder im Wirbelbett selbst durch nichttreffende, sich verfestigende Sprühtropfen gebildet werden, oder durch Abrieb von schon vorhandenen festen Teilchen erzeugt werden, oder die von außen dem Wirbelbett zugeführt werden. Die im Wirbelbett erfolgende (interne) Keimbildung wird vom Inhalt des Wirbelbettes in der Weise beeinflußt, daß mit wachsendem Bettinhalt einerseits die Zahl der nicht-treffenden Sprühtröpfchen abnimmt und andererseits die Zahl der durch Abrieb erzeugten Keime zunimmt.So in the form of a melt, a suspension or as a solution, sprayed into a fluidized bed. The sprayed liquid product first wets the surface of the solid particles in the fluidized bed and then solidifies by drying or cooling. In this way, the particles grow like a shell, and they are the larger the longer they stay in the fluidized bed. Therefore, the granule size depends to a large extent on the bed contents. The growth of the particles begins in the fluidized bed with nuclei, which are either formed in the fluidized bed itself by non-impinging, solidifying spray droplets, or produced by abrasion of already existing solid particles, or which are supplied from the outside of the fluidized bed. The (internal) nucleation occurring in the fluidized bed is influenced by the contents of the fluidized bed in such a way that with increasing bed content on the one hand the number of non-impinging spray droplets decreases and on the other hand the number of bacteria produced by abrasion increases.

Der für die Erzeugung von Granulaten in einer vorgegebenen Korngröße erforderliche Prozeß ist bei der Wirbelbettgranulation das Zusammenspiel von Keimangebot und Granulatwachstum. Der Granulationsprozeß läßt sich daher auf vielfache Weise beeinflussen. So kann z. B. das Keimangebot durch Zugabe von Keimen von außen ergänzt werden.The process required for the production of granules in a given grain size is the interaction of germination and granule growth in fluidized bed granulation. The granulation process can therefore be influenced in many ways. So z. B. the germs are supplemented by the addition of germs from the outside.

Gleichbleibende Granulationsbedingungen sind dann gegeben, wenn der Bettinhalt konstant gehalten wird. Im stationären Zustand muß die in das Wirbelbett eingespeiste Feststoffmasse der Masse der dem Bett entnommenen fertigen Granulate entsprechen. Neben dieser Massenbilanz muß aber auch die Partikelbilanz ausgeglichen sein. Es müssen also zahlenmäßig alle dem Wirbelbett entnommenen Granulate durch neue Keime ersetzt werden. Bei den bekannten Methoden wird ein konstanter Granulatbildungsprozeß erzwungen. Die Methoden unterscheiden sich in der Art, in der diese Konstanz erzielt wird. Im Faile derjenigen Verfahren, die in der DE-OS 2231445 und in der EP-OS 0087039 offenbart sind, werden nur intern gebildete Keime verwendet. Die Regelung des zugehörigen geringen Wirbelbettinhaltes betätigt nach dem Prinzip einer Füllstandsregelung ein Auslaßorgan und sorgt damit für die Anpassung der Granulatentnahme an die Produkteinspeisung. Das aus dem Granulator austretende Granulat wird gesichtet, und das dabei anfallende Feingut wird in den Granulator zu rückgeführt. Da aber bei unterschiedlichen Durchsätzen durch die hintereinandergeschalteten Apparateteile Sichtstrecke und Auslaßorgan die Füllstandsregelung außer Tritt kommt, ist hier nur eine solche Sichtstrecke einsetzbar, deren Gutkorndurchlaß sich ohne Rücksicht auf Trennschärfe dem erforderlichen Durchsatz durch das Auslaßorgan anpaßt. Demgemäß wird bei den in der DE-OS 2231445 und in der EP-OS 0087039 beschriebenen Methoden als Sichtstrecke jeweils ein zweites Wirbelbett angewendet. Letzteres klassiert die Granulate nur sehr unscharf. Deshalb ist dieses Verfahren ungeeignet, um Granulate mit einer engen Korngrößenverteilung herzustellen.Consistent granulation conditions are given when the bed contents are kept constant. In the stationary state, the solid mass fed into the fluidized bed must correspond to the mass of the finished granules taken from the bed. In addition to this mass balance but also the particle balance must be balanced. Thus, in terms of numbers, all the granulates removed from the fluidized bed must be replaced by new germs. In the known methods, a constant granulation process is forced. The methods differ in the way in which this constancy is achieved. In the case of those methods which are disclosed in DE-OS 2231445 and in EP-OS 0087039, only internally formed nuclei are used. The regulation of the associated low fluidized bed content actuated according to the principle of a level control an outlet member and thus ensures the adaptation of the granules removal to the product feed. The granules emerging from the granulator are spotted, and the resulting fines are recycled to the granulator. Since, however, at different throughputs through the series-connected apparatus parts line of sight and exhaust the fill level control is out of the question, here only one such sight distance can be used, the Gutkorndurchlaß adapts to the required throughput through the outlet member regardless of selectivity. Accordingly, in the case of the methods described in DE-OS 2231445 and in EP-OS 0087039, in each case a second fluidized bed is used as the viewing section. The latter classifies the granules only very fuzzy. Therefore, this method is unsuitable for producing granules having a narrow grain size distribution.

Das in der DE-OS 2263968 mitgeteilte Granulationsverfahren ist im Prinzip mit der zuvor beschriebenen Methode identisch. Allerdings wird hier als Sichtstrecke anstatt eines zweiten Wirbelbettes ein scharf trennendes Sieb vorgeschlagen. Die notwendige Synchronisation der Durchsätze durch die Sichtstrecke und das Auslaßorgan wird dadurch erreicht, daß man einen Teil des Gutkorns nicht entnimmt, sondern mahlt und dann in das Wirbelbett zurückführt. Dieses zusätzliche Keimangebot muß durch Reduzierung der Keimbildung im Wirbelbett kompensiert werden. Die Reduzierung der Keimbildung im Wirbelbett wird erreicht, indem der Granulator mit einem hohen Bettinhalt betrieben wird. Voraussetzung für diese Betriebsweise ist allerdings ein abriebfestes Granulat. — Diese Methode liefert also Granulate mit enger Korngrößenverteilung. Nachteilig ist aber, daß ein vergleichsweise hoher apparativer Aufwand erforderlich ist. Außerdem sind nach dieser Methode lösungsmittelfeuchte oder staubexplosionsgefährliche Produkte nicht zu granulieren, weil die zusätzlich zum Wirbelbettgranulator benötigten Apparate weder inertisiert noch explosionsdruckfest installiert werden können.The granulation process reported in DE-OS 2263968 is identical in principle to the previously described method. However, a sharp-separating sieve is proposed here as a line of sight instead of a second fluidized bed. The necessary synchronization of the throughputs through the line of sight and the outlet member is achieved by not taking a part of the good grain, but grinding and then returns to the fluidized bed. This additional germ supply must be compensated by reducing the nucleation in the fluidized bed. The reduction of nucleation in the fluidized bed is achieved by operating the granulator with a high bed content. A prerequisite for this mode of operation, however, is an abrasion-resistant granulate. - This method provides granules with narrow particle size distribution. The disadvantage, however, is that a relatively high expenditure on equipment is required. In addition, solvent-moist or dust explosive products are not to be granulated by this method because the apparatus required in addition to the fluidized bed granulator neither inertized nor can be installed explosion proof.

Bei der in der DE-OS 2555917 offenbarten dritten Alternative zur Herstellung von Granulaten nach dem Wirbelschicht-Sprühverfahren wird ein Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter als Austragsorgan eingesetzt. Dieser Sichter vereinigt in sich die Funktionen von Sichtstrecke und Austragsorgan.In the disclosed in DE-OS 2555917 third alternative for the production of granules by the fluidized-bed spraying method, a countercurrent gravity sifter is used as a discharge. This classifier combines in itself the functions of line of sight and discharge.

Mit dieser Vorrichtung werden nur diejenigen Granulate aus dem Wirbelbett entnommen, welche die gewünschte Korngröße · erreicht haben. Alle Schwankungen in der Zahl der ausgetragenen Granulate wirken sich unmittelbar auf den Bettinhalt aus. Wenn beispielsweise der Bettinhalt steigt, sind die produzierten Granulate zu klein. Das Wachstum der Granulate muß folglich begünstigt und die Keimzufuhr, die hier von außen erfolgt, gedrosselt werden. Damit die für den Granulationsprozeß zur Verfügung stehenden Keime durch Regelung wirksam beeinflußt werden können, muß die interne Keimbildung minimiert werden, was bei abriebfestem Granulat durch eine Granulation mit hohem Bettinhalt zu erzielen ist. — Letztlich liefert diese bekannte Methode Granulate in einer engen Korngrößenverteilung. Nachteilig ist aber, daß sie eine komplizierte geregelte Keimzufuhr von außen erfordert. Ferner ist eine Umstellung des Prozesses von einer bestimmten mittleren Korngröße auf eine andere mittlere Korngröße mit umfangreichen experimentellen Verarbeiten zur Ermittlung der genauen Einstellparameter verbunden. Dieses gilt in gleicherweise für die anderen vorstehend beschriebenen Verfahren.With this device, only those granules are removed from the fluidized bed, which have reached the desired particle size ·. All variations in the number of granules discharged directly affect the bed contents. For example, if the bed content increases, the granules produced are too small. The growth of the granules must therefore be favored and the germination, which takes place here from outside, be throttled. In order for the available for the granulation process germs can be effectively influenced by regulation, the internal nucleation must be minimized, which is to achieve in abrasion-resistant granules by a granulation with high bed content. - Ultimately, this known method granules in a narrow particle size distribution. The disadvantage, however, is that it requires a complicated controlled germ intake from the outside. Further, converting the process from a certain average grain size to a different average grain size involves extensive experimental processing to determine the exact setting parameters. This applies equally to the other methods described above.

Object of the invention

Ziel derErfindungistdie Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten mit enger Korngrößenverteilung bei dem es auf einfache und wirtschaftliche Weise möglich ist, daß sich der Granulatbildungsprozeß im Wechselspiel zwischen Granulatwachstum und Keimbildung selbsttätig auf die durch die Sichtgaszufuhr vorgegebene Größe der ausgetragenen Granulate einstellt.The aim of the invention is to provide an improved process for the continuous production of granules having a narrow particle size distribution which enables the granulation process in the interplay between granule growth and nucleation to automatically adjust to the size of the discharged granules as dictated by the view gas supply, in a simple and economical manner.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, die eine kontinuierliche Herstellung von Granulaten mit enger Korngrößenverteilung in der gewünschten Weise ermöglicht.The invention has for its object to provide a device that allows continuous production of granules with a narrow particle size distribution in the desired manner.

Es wurde nun ein neues Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten mit enger Korngrößenverteilung gefunden, wobei das Verfahren darin besteht, daß manWe have now found a new process for the continuous production of granules with narrow particle size distribution, the process being that

a) das zu granulierende Produkt in flüssiger Form in ein Wirbelbett einsprüht,a) spraying the product to be granulated in liquid form into a fluidized bed,

b) die mit dem Abgas aus dem Wirbelbett entweichenden Feingutanteile abscheidet und als Keime für die Granulatbildung in das Wirbelbett zurückführt,b) the precipitates with the exhaust gas from the fluidized bed fines and returns as germs for the formation of granules in the fluidized bed,

-3- 74831-3- 74831

c) allein durch Einstellung des Sichtgasstromes den Granulationsprozeß im Wirbelbett so beeinflußt, daß Granulate in der ¹ durch den Sichtgasstrom vorgegebenen Größe entstehen, und .c) alone by adjusting the stream of view gas, the granulation process in the fluidized bed influenced so that granules formed in the ¹ predetermined by the Sichtgasstrom size, and.

d) das fertige Granulat allein über einen oder mehrere in den Anströmboden der Wirbelbettapparatur eingesetzte Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter entnimmt, undd) the finished granules alone via one or more used in the distributor plate of the fluidized bed apparatus countercurrent gravity sifter removes, and

e) gegebenenfalls die so erhaltenen Granulate einer thermischen Nachbehandlung unterwirft.e) optionally subjecting the granules thus obtained to a thermal aftertreatment.

Weiterhin wurde eine neue Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten mit enger Korngrößenverteilung gefunden. Die Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Wirbelschichtgranulator,Furthermore, a new device for the continuous production of granules with narrow particle size distribution was found. The device consists essentially of a fluidized bed granulator,

— der Einrichtungen zur Verdüsung des in einer sprühfähigen Form zugeführten Produkts enthält,Containing means for atomising the product supplied in a sprayable form,

— der ferner ein zur Rückführung von den aus dem Wirbelbett entweichenden Feingutanteilen geeignetes System enthält und- Also contains a suitable for the return of the escaping from the fluidized bed of fines and system

— an dessen Anströmboden unmittelbar einer oder mehrere Gegenstrom-Schwerkraft-Sichter angebracht sind. Schließlich wurden neue, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Granulate gefunden,- At the distributor plate directly one or more countercurrent gravity sifters are mounted. Finally, new granules produced by the process according to the invention were found,

— diel bis 100 Gew.-% an mindestens einer aktiven Komponente^ bis 99 Gew.-% an inertem Füllmaterial und 0 bis 40 Gew.-% an Dispergier- und/oder Bindemittel sowie gegebenenfalls Zusatzstoffe enthalten,Up to 100% by weight of at least one active component, up to 99% by weight of inert filler material and 0 to 40% by weight of dispersing agent and / or binder and optionally additives,

— die eine mittlere Korngröße von 0,1 bis 3 mm aufweisen,Having a mean grain size of 0.1 to 3 mm,

— die eine enge Korngrößenverteilung aufweisen, wobei der größte und der kleinste Partikeldurchmesser um maximal eine halbe mittlere Korngröße vom Mittelwert abweichen,- have a narrow particle size distribution, wherein the largest and the smallest particle diameter differ by a maximum of half the average grain size from the mean,

— die einheitlich geformt und homogen aufgebaut sind und eine kompakte, mikroporöse Struktur aufweisen und- Are uniformly shaped and constructed homogeneously and have a compact, microporous structure and

— spontan in Wasser oder anderen Lösungsmitteln dispergierbar bzw. löslich sind.Are spontaneously dispersible or soluble in water or other solvents.

Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von allen entsprechenden vorbekannten Verfahren dadurch, daß der Granulatbildungsprozeß sich im Wechselspiel zwischen Granulatwachstum und Keimbildung selbsttätig auf die durch die Sichtgaszufuhr vorgegebene Größe der ausgetragenen Granulate einstellt.The inventive method differs from all corresponding prior art method in that the granule formation process automatically adjusts the interplay between granule growth and nucleation to the predetermined by the Sichtgaszufuhr size of the discharged granules.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber den analogen vorbekannten Methoden durch eine Reihe von Vorteilen aus. So lassen sich Granulate der jeweils gewünschten Partikelgröße herstellen, wobei der Teilchendurchmesser (Kornspektrum) innerhalb sehr enger Grenzen liegt. Ferner kann die Größe der Partikel mit Hilfe der Sichtgaszufuhr in einfacher Weise von Fall zu Fall variiert werden; apparative Änderungen sind dazu nicht erforderlich. Vielmehr kann eine Änderung der Partikelgröße sogar bei laufendem Betrieb erreicht werden.The inventive method is characterized over the analogous prior art methods by a number of advantages. Thus, granules of the desired particle size can be produced, the particle diameter (grain spectrum) being within very narrow limits. Furthermore, the size of the particles can be varied with the aid of the view gas supply in a simple manner from case to case; Apparative changes are not required. Rather, a change in the particle size can be achieved even during operation.

Von besonderem Vorteil ist, daß nur Gutkorn entsteht, also Granulate der gewünschten Dimension. Materialverluste treten nicht auf, da Unterkorn — also zu kleine Teilchen — so lange im Wirbelbett verbleiben, bis sie die gewünschte Größe erreicht haben. Überkorn, — also zu große Partikel —, wird ebenfalls nicht gebildet, weil die Teilchen durch ständiges Sichten aus dem Wirbelbett ausgetragen werden. Mahlprozesse und Siebvorgänge entfallen daher vollständig. Auch die Zugabe von Fremdkeimen zur Beeinflussung des Prozesses ist nicht nötig. Günstig ist auch, daß die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in das Wirbelbett einzusprühenden flüssigen Produkte einen sehr hohen Feststoffgehalt aufweisen können. Die entstehenden Granulate sind einheitlich geformt, homogen aufgebaut und lassen sich trotz hoher Festigkeit spontan in Wasser oder anderen Lösungsmitteln dispergieren oder lösen. Da der Prozeß geringe Anforderungen an die Abriebfestigkeit der Granulate stellt, können auch Granulate mit geringem Bindemittelgehalt hergestellt werden, was deren Dispergierverhalten begünstigt. Schließlich lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch lösungsmittelfeuchte und staubexplosionsgefährliche. Produkte verarbeiten, weil die benötigte Vorrichtung inertisiert und explosionsdruckfest ausgeführt werden kann. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu granulierende Produkt in flüssiger Form in ein Wirbelbett eingesprüht. Dabei kann die Flüssigkeit eine Schmelze, eine Lösung oder eine Suspension (Slurry) sein.Of particular advantage is that only good grain is formed, so granules of the desired dimension. Loss of material does not occur because undersize - too small particles - remain in the fluidized bed until they reach the desired size. Oversize, too large particles, is also not formed because the particles are discharged from the fluidized bed by constant sifting. Grinding processes and sieving processes are therefore completely eliminated. The addition of foreign nuclei to influence the process is not necessary. It is also favorable that the liquid products to be sprayed into the fluidized bed in the process according to the invention can have a very high solids content. The resulting granules are uniformly shaped, homogeneously structured and can be spontaneously dispersed or dissolved in water or other solvents despite high strength. Since the process makes low demands on the abrasion resistance of the granules, it is also possible to produce granules with a low binder content, which favors their dispersing behavior. Finally, the method according to the invention also makes it possible to use solvent-moist and dust explosive hazardous substances. Process products because the required device can be rendered inert and explosion-proof. In the method according to the invention, the product to be granulated is sprayed in liquid form into a fluidized bed. In this case, the liquid may be a melt, a solution or a suspension (slurry).

Die einzusprühende Flüssigkeit kann eine oder auch mehrere aktive Komponenten enthalten. Als aktive Komponenten kommen sowohl Substanzen in Frage, die bei Raumtemperatur fest sind als auch solche, die bei Raumtemperatur flüssig sind. Voraussetzung für die Verwendung flüssiger aktiver Komponenten ist lediglich, daß sie vor der Granulierung auf feste Trägerstoffe aufgezogen werden. Die aktiven Komponenten können in Wasser löslich oder unlöslich sein. Sie müssen soweit gegen Hydrolyse stabil sein, daß sie während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens und während der Anwendung der resultierenden Granulate in Gegenwart von Wasser keine nennenswerte Zersetzung erleiden. Als aktive Komponenten kommen agrochemische Wirkstoffe, Wirkstoffe zur Bekämpfung von Schädlingen im Haushalts- und Hygienebereich, pharmakologisch wirksame Stoffe, Nährstoffe, Süßstoffe, Farbstoffe und organische oder anorganische Chemikalien in Betracht.The liquid to be sprayed may contain one or more active components. Suitable active components are both substances which are solid at room temperature and those which are liquid at room temperature. The prerequisite for the use of liquid active components is merely that they are grown on solid carriers before granulation. The active components may be soluble or insoluble in water. They must be sufficiently stable against hydrolysis that they undergo no appreciable decomposition during the performance of the process according to the invention and during the application of the resulting granules in the presence of water. Active components include agrochemical active substances, active substances for controlling pests in the household and hygiene sector, pharmacologically active substances, nutrients, sweeteners, dyes and organic or inorganic chemicals.

Unter agrochemischen Stoffen sind im vorliegenden Fall üblicherweise im Pflanzenschutz verwendbare Wirkstoffe zu verstehen. Hierzu gehören vorzugsweise Insektizide, Akarizide, Nematizide, Fungizide, Herbizide, Wachstumsregulatoren und Düngemittel. Als Beispiele für derartige Wirkstoffe seien im einzelnen genannt:In the present case, agrochemical substances are usually to be understood as meaning active substances which can be used in crop protection. These preferably include insecticides, acaricides, nematicides, fungicides, herbicides, growth regulators and fertilizers. As examples of such active ingredients may be mentioned in detail:

0,0-Diethyl-0-(4-nitro-phenyl)-thiono-phosphorsäureester, 0,0-Dimethyl-0-(4-nitro-phenyl)-thiono-phosphorsäureester, O-Ethyl-0-(4-methylthio)-phenyl)-S-propyldithiophosphat, (CO-DiethylthionophosphoryO-a-oxomino-phenylessigsäurenitril^- Isopropoxy-phenyl-N-methyl-carbamat, Propionsäure-S^-dichloranilid^-O^-DichlorphenylJ-IJ-dimethyl-harnstoff, 3-(4-Chlorphenyl)-1,1-dimethyl-harnstoff, N-(2-Benzthiazolyl)-N,N'-dimethyl-hamstoff, 3-(3-Chlor-4-methylphenyl)-1,1-dimethylharnstoff, 3-(4-lsopropylphenyl)-1,1-dimethylharnstoff, 4-Amino-6-(1,1-dimethylethyl)-3-methylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-on, 4-Amino-6-(1,1-dimethyl-ethyl)-3-ethylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-on, 1-Amino-6-ethylthio-3-(2,2-dimethylpropyl)-1,3,5-triazin-2,4-(1H, 3H)-dion,4-Amino-3-methyl-6-phenyl-1,2,4-triazin-5(4H)-on; Σ-ΟηΙοΜ-βίηγΙθΓηίηο-θ-ίβορΓοργΙ-θΓηϊηο-Ι^,δ-triazin, das R-Enantiomere des 2-[4-(3,5-Dichlor-pyridyl-2-oxy)-phenoxy]-propionsäure-(trimethylsilyl)-rnethylesters, das R-Enantiomeredes2-[4-(3,5-Dichlorpyridyl-2-oxy)-phenoxy]-propionsäure-(2-benzyloxy)-ethylesters, 2,4-Dichlorphenoxyessigsäure, 2-(2,4-DiGhlorphenoxy)-propionsäure, 4-Chlor-2-methyl-phenoxy-essigsäure, 2-(2-Methyl-3-chlorphenoxy)-propionsäure, 3,5-Dijod-4-hydroxy-benzonitril, 3,5-Dibrom-4-hydroxy-benzonitril sowie Diphenylether und Phenylpyridazine, wie z. B. Pyridate, ferner 2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl-methylcarbamat, 3,5-Dimethyl-4-methylthiophenyl-N-methylcarbamat, O^-Diethyl-O-O-chloM-methyl-T-cumarinyQ-thiophosphat, N,N-Dimethyl-N'-(fluordichlormethylmercapto)-N'-(4-methylphenyl)-sulfamid, 1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-on, 1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-ol, 1-Cyclohexyl-4,4-dimethyl-3-hydroxy-2-(1,2,4-triazol-1-yl)-pent-1-en,2-(2-Furyl)-benzimidazol, 5-Amino-1-bis-(dimethylamido)-phosphoryl-3-phenyl-1,2,4-triazol, 4-Hydroxy-3-(1,2,3,4-tetrahydro-i-naphthyll-cumarin.S-ti^-Bis-fethoxycarbonyD-ethyn-O^-dimethyldithiophosphorsäureester, 0,0-Dimethyl-0-(4-methylmercapto-S-methyl-phenyll-thionophosphorsäureester, 0-Ethyl-0-(2-isopropyloxy-carbonyl-phenyl)-N-isopropylthionophosphorsäureester-amid und (S)-a-Cyano-3-phenoxybenzyl(1R)-cis-3-(2,2-dibromvinyl)-2,2-dimethyl-0.0-Diethyl-O- (4-nitro-phenyl) -thiono-phosphoric acid ester, 0,0-dimethyl-O- (4-nitro-phenyl) -thiono-phosphoric acid ester, O-ethyl-O- (4-methylthio ) -phenyl) -S-propyldithiophosphate, (CO-diethylthionophosphoryO-a-oxomino-phenylacetic acid nitrile) - isopropoxyphenyl-N-methyl-carbamate, propionic acid-S, -dichloroanilide, --O-- -dichlorophenyl, -IJ-dimethyl-urea, 3- (4-chlorophenyl) -1,1-dimethyl-urea, N- (2-benzthiazolyl) -N, N'-dimethyl-urea, 3- (3-chloro-4-methyl-phenyl) -1,1-dimethyl-urea , 3- (4-Isopropylphenyl) -1,1-dimethylurea, 4-amino-6- (1,1-dimethylethyl) -3-methylthio-1,2,4-triazine-5 (4H) -one, 4- Amino-6- (1,1-dimethyl-ethyl) -3-ethylthio-1,2,4-triazine-5 (4H) -one, 1-amino-6-ethylthio-3- (2,2-dimethylpropyl) -1,3,5-triazine-2,4- (1H, 3H) -dione, 4-amino-3-methyl-6-phenyl-1,2,4-triazine-5 (4H) -one; Σ- ΟηΙοΜ-βίηγΙθΓηίηο-θ-ίβορΓοργΙ-θΓηϊηο-Ι ^, δ-triazine, the R-enantiomer of 2- [4- (3,5-dichloropyridyl-2-oxy) -phenoxy] -propionic acid (trimethylsilyl) - ethyl ester, the R-enanti omeredes2- [4- (3,5-dichloropyridyl-2-oxy) -phenoxy] -propionic acid (2-benzyloxy) ethyl ester, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 2- (2,4-di-chlorophenoxy) -propionic acid, 4- Chloro-2-methyl-phenoxy-acetic acid, 2- (2-methyl-3-chlorophenoxy) -propionic acid, 3,5-diiodo-4-hydroxy-benzonitrile, 3,5-dibromo-4-hydroxy-benzonitrile and diphenyl ether and Phenylpyridazines, such as. B. pyridates, further 2,3-dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl-methylcarbamate, 3,5-dimethyl-4-methylthiophenyl-N-methylcarbamate, O ^ -Diethyl-OO-chloro-methyl-T cumarinyi-thiophosphate, N, N-dimethyl-N '- (fluorodichloromethylmercapto) -N' - (4-methylphenyl) -sulfamide, 1- (4-chlorophenoxy) -3,3-dimethyl-1- (1,2,4 -triazol-1-yl) -butan-2-one, 1- (4-chlorophenoxy) -3,3-dimethyl-1- (1,2,4-triazol-1-yl) -butan-2-ol, 1-Cyclohexyl-4,4-dimethyl-3-hydroxy-2- (1,2,4-triazol-1-yl) -pent-1-ene, 2- (2-furyl) -benzimidazole, 5-amino 1-bis- (dimethylamido) -phosphoryl-3-phenyl-1,2,4-triazole, 4-hydroxy-3- (1,2,3,4-tetrahydro-1-naphthyl-coumarin.S-ti) - Bis-fethoxycarbonyld-ethyn-O-dimethyldithiophosphoric acid ester, 0,0-dimethyl-O- (4-methylmercapto-S-methyl-phenyl-thionophosphoric acid ester, O-ethyl-O- (2-isopropyloxycarbonylphenyl) -N- isopropylthionophosphoric acid ester amide and (S) -a-cyano-3-phenoxybenzyl (1R) -cis-3- (2,2-dibromovinyl) -2,2-dimethyl-

-4- 748 31-4- 748 31

Unter Wirkstoffen zur Bekämpfung vorl Schädlingen im Haushalts- und Hygiene-Bereich sind im vorliegenden Fall üblicherweise für derartige Zwecke einsetzbare Stoffe zu verstehen. Als Beispiele seien genannt:In the present case, substances which can be used for combating pests in the household and hygiene sector are usually substances which can be used for such purposes. Examples include:

2-lsopropoxy-phenyl-N-methylcarbamat, 0,0-Diethyl-0-(4-nitro-phenyl)-thionophosphorsäureester, 0,0-Dimethyl-0-(4-nitrophenyl)-thionophosphorsäureester, S-ti^-Bis-fethoxycarbonyll-ethylJ-O^-dimethyl-dithiophosphorsäureester, 0,0-Dimethyl-O-(3-methyl-4-nitrophenyl)-thionophosphorsäureester, 0,0-Dimethyl-0-(4-methylmercapto-3-methyl-phenyl)-thionophosphorsäureester, (Cyclohex-1-en-1,2-dicarboximidomethyl)-2,2-dimethyl-3-(2-methylpropenyl)-cyclopropancarboxylat.2-isopropoxy-phenyl-N-methylcarbamate, 0,0-diethyl-O- (4-nitro-phenyl) -thionophosphoric acid ester, 0,0-dimethyl-O- (4-nitrophenyl) -thionophosphoric acid ester, S-tis-bis -fethoxycarbonyl-ethyl-O-dimethyldithiophosphoric acid ester, 0,0-dimethyl-O- (3-methyl-4-nitrophenyl) -thionophosphoric acid ester, 0,0-dimethyl-O- (4-methylmercapto-3-methyl-phenyl ) -thionophosphoric acid ester, (cyclohex-1-ene-1,2-dicarboximidomethyl) -2,2-dimethyl-3- (2-methylpropenyl) -cyclopropanecarboxylate.

Unter pharmakologisch wirksamen Stoffen sind im vorliegenden Fall sowohl im veterinärmedizinischen als auch im humanmedizinischen Bereich einsetzbare Stoffe zu verstehen. Als Beispiel für einen veterinärmedizinisch verwendbaren Stoff sei 2,2-Dimethyl-3-[/3-(p-chlorphenyl)-/3-chlorvinyl]-cyclopropancarbonsäure-o:-cyano-3-phenoxy-4-fluor-benzylester genannt.Pharmacologically active substances in the present case are to be understood as substances which can be used both in veterinary medicine and in human medicine. An example of a veterinarily usable substance is 2,2-dimethyl-3 - [/ 3- (p-chlorophenyl) - / 3-chlorovinyl] -cyclopropanecarboxylic acid-o: -cyano-3-phenoxy-4-fluoro-benzyl ester.

Als Beispiel für einen im humanmedizinischen Bereich verwendbaren Stoff sei Acetylsalicylsäure genannt.An example of a substance which can be used in the field of human medicine is acetylsalicylic acid.

Als Nährstoffe können sowohl Stoffe für die menschliche als auch Stoffe für die tierische Nahrung eingesetzt werden. Als Beispiel seien genannt: Zitronensäure, Vitamine, Kaffeepulver, Teepulver und Kakaopulver.As nutrients both substances for human and substances for animal nutrition can be used. Examples include: citric acid, vitamins, coffee powder, tea powder and cocoa powder.

Als Beispiele für Süßstoffe seien Natriumcyclamat und Sacarin genannt.Examples of sweeteners include sodium cyclamate and sacarin.

Unter Farbstoffen sind im vorliegenden Fall zur Herstellung von Farbstoffdispersionen bzw. Farbstofflösungen geeignete Stoffe zu verstehen, die als Färbemittel und/oder Anstrichstoffe Verwendung finden. So können wasserlösliche Farbstoffe, wie anionische, kationische und reaktive Farbstoffe, oder auch wasserunlösliche Farbstoffe, wie Küpenfarbstoffe, Polyesterfarbstoffe und Pigmentfarbstoffe, eingesetzt werden. Als Beispiele seien genannt:Dyes in the present case for the preparation of dye dispersions or dye solutions are suitable substances which are used as colorants and / or paints. Thus, water-soluble dyes, such as anionic, cationic and reactive dyes, or water-insoluble dyes, such as vat dyes, polyester dyes and pigment dyes, can be used. Examples include:

Indanthrenfarbstoffe, Cerofixfarbstoffe, Astrazonfarbstoffe, Triarylaminfarbstoffe, Triarylmethanfarbstoffe, Methinfarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe, Indigofarbstoffe, Schwefelfarbstoffe, Azofarbstoffe und Pigmentfarbstoffe.Indanthrene dyes, cerofix dyes, astrazone dyes, triarylamine dyes, triarylmethane dyes, methine dyes, anthraquinone dyes, indigo dyes, sulfur dyes, azo dyes, and pigment dyes.

Als organische bzw. anorganische Chemikalien kommen solche Stoffe in Frage, die vorzugsweise in Form von wäßrigen Dispersionen für synthetische Zwecke verwendet werden. Femer können auch wäßrige Zeolithsuspensionen eingesetzt werden.Suitable organic or inorganic chemicals are those substances which are preferably used in the form of aqueous dispersions for synthetic purposes. Furthermore, aqueous zeolite suspensions can also be used.

Unter Zeolithen sind hierbei Stoffe dieses Typs zu verstehen, wie sie in Ulimann, 4. Aufl., Band 17, Seite 9 ff. unter dem Stichwort „Molekularsiebe" beschrieben werden. — Verwendbar sind außerdem auch Suspensionen von anorganischen Oxiden, die zur Herstellung von Katalysatoren bzw. Katalysatorträgern geeignet sind. Beispielhaft genannt seien hierbei Aluminiumoxid und Siliziumdioxid.Zeolites are substances of this type, as described in Ulimann, 4th ed., Volume 17, page 9 et seq., Under the heading "molecular sieves." In addition, suspensions of inorganic oxides which can be used for the preparation of Alumina and silicon dioxide may be mentioned by way of example.

Das bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in das Wirbelbett einzusprühende flüssige Produkt kann neben den aktiven Komponenten und dem gegebenenfalls vorhandenen flüssigen Verdünnungsmittel auch inerte Füllmaterialien, Dispergiermittel, Bindemittel und/oder Zusatzstoffe, wie zum Beispiel Konservierungsmittel und Farbstoffe, enthalten.The liquid product to be sprayed into the fluidized bed when carrying out the process according to the invention may contain inert fillers, dispersants, binders and / or additives, such as, for example, preservatives and dyes, in addition to the active components and the optional liquid diluent.

Als Füllmaterialien kommen alle üblicherweise in wasserdispergierbaren bzw. wasserlöslichen Granulaten bzw. öllöslichen Granulaten verwendbaren Füll- und Trägerstoffe in Betracht. Vorzugsweise verwendbare derartige Stoffe sind anorganische Salze, wie Alkalimetall-, Magnesium- und Ammoniumchloride und -sulfate, z. B. Magnesiumsulfat, Kaliumsulfat, Natriumsulfat, Kaliumchlorid, Ammoniumsulfat, Lithiumsulfat und Ammoniumchlorid, ferner Oxide, wie Magnesiumoxid, Nitrate, Carbonate, Hydrogencarbonate, Silikate, Talkum, Kreide, Quarzmehl, Kaolin, Montmorillonit, Bentonit, Attapulgit und Sepiolith, außerdem Graphit, ferner Harnstoff und Harnstoff-Derivate, wie Hexamethylentetramin und Casein, weiterhin Kohlehydrate, wie Stärke, Zucker, Alginate und deren Derivate, Getreidemehle, wie Weizenmehl und Reismehl, außerdem Kelzane, Methylcellulose und Hydroxypropyl-methylcellulose, sowie schließlich wasserlösliche Polymere, wie Polyvinylalkohol und Polyvinylpyrrolidon. Als Dispergiermittel kommen vorzugsweise in Frage: Kondensationsprodukte aus aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd, wie Kondensationsprodukte aus sulfonierten! Ditolyletherund Formaldehyd, ferner Ligninsulfonsäure-Salze, wie Lithium-, Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calcium- und Ammonium-Salze der Ligninsulfonsäure, ferner Methylcellulose, Polyoxyethylen-Fettsäureester, Polyoxyethylen-Fettalkoholether, z. B. Alkylarylpolyglykolether, Alkylsulfonate und Eiweißhydrolysate.Suitable fillers are all fillers and carriers which can usually be used in water-dispersible or water-soluble granules or oil-soluble granules. Preferably usable such substances are inorganic salts, such as alkali metal, magnesium and ammonium chlorides and sulfates, for. As magnesium sulfate, potassium sulfate, sodium sulfate, potassium chloride, ammonium sulfate, lithium sulfate and ammonium chloride, oxides, such as magnesium oxide, nitrates, carbonates, bicarbonates, silicates, talc, chalk, quartz, kaolin, montmorillonite, bentonite, attapulgite and sepiolite, also graphite, further Urea and urea derivatives such as hexamethylenetetramine and casein, carbohydrates such as starch, sugars, alginates and their derivatives, cereal flours such as wheat flour and rice flour, as well as kelzans, methylcellulose and hydroxypropylmethylcellulose, and finally water-soluble polymers such as polyvinyl alcohol and polyvinylpyrrolidone. Suitable dispersants are preferably: condensation products of aromatic sulfonic acids and formaldehyde, such as condensation products of sulfonated! Ditolyl ethers and formaldehyde, also lignin sulphonic acid salts, such as lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium and ammonium salts of lignin sulphonic acid, also methylcellulose, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxyethylene fatty alcohol ethers, e.g. B. Alkylarylpolyglykolether, alkyl sulfonates and protein hydrolysates.

Auch Dispergiermittel selbst können aus ihren Lösungen zu schnell wieder auflösbaren Granulaten verarbeitet werden.Even dispersants themselves can be processed from their solutions to quickly re-dissolvable granules.

Weiterhin können Slurries von anionaktiven Waschmitteln, gegebenenfalls in Gegenwart von Zusätzen nichtionischer Tenside, Buildern, optischer Aufheller, von Weichmachern und/oder von Duftstoffen, verarbeitet werden.Furthermore, slurries of anionic detergents, optionally in the presence of additives of nonionic surfactants, builders, optical brighteners, plasticizers and / or perfumes, can be processed.

Als Bindemittel kommen alle in wasserdispergierbaren bzw. wasserlöslichen Granulaten bzw. in öl-dispergierbaren und öllöslichen Granulaten üblicherweise vorhandenen Bindemittel (Kleber) in Betracht. Vorzugsweise verwendbar sind Lösungen, Emulsionen oder Latices von natürlichen oder synthetischen Stoffen, wie Methylcellulose, Dextrin, Zucker, Stärke, Alginate, Glykole, Polyvinylpyrrolidon, Ligninsulfonat, Gummiarabicum, Polyvinylalkohol und Polyvinylacetat, in Wasser oder niedrig siedenden organischen Solventien, wie Methanol; Ethanol, Butanol und Methylenchlorid. — In manchen Fällen kommen auch Wasserglas und Kieselsol in Frage.Suitable binders are all binders (adhesives) usually present in water-dispersible or water-soluble granules or in oil-dispersible and oil-soluble granules. Preferably used are solutions, emulsions or latices of natural or synthetic substances, such as methylcellulose, dextrin, sugar, starch, alginates, glycols, polyvinylpyrrolidone, lignosulfonate, gum arabic, polyvinyl alcohol and polyvinyl acetate, in water or low-boiling organic solvents, such as methanol; Ethanol, butanol and methylene chloride. - In some cases, water glass and silica sol come into question.

Beispiele für Konservierungsmittel, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in den zu versprühenden flüssigen Produkten enthalten sein können, sind 2-Hydroxy-biphenyl, Sorbinsäure, p-Hydroxybenzaldehyd, p-Hydroxybenzoesäuremethylester, Benzaldehyd, Benzoesäure und p-Hydroxybenzoesäurepropylester. Als Farbstoffe, die auch als Zusatzstoffe in Frage kommen, seien anorganische Pigmente, wie Eisenoxid, Titandioxid und Ferrocyanblau, und organische Farbstoffe, wie Alizarin-, Azo- und Metallphthalocyaninfarbstoffe genannt.Examples of preservatives which may be present in the liquid products to be sprayed when carrying out the process according to the invention are 2-hydroxybiphenyl, sorbic acid, p-hydroxybenzaldehyde, p-hydroxybenzoic acid methyl ester, benzaldehyde, benzoic acid and propyl p-hydroxybenzoate. Dyes which may also be used as additives include inorganic pigments such as iron oxide, titanium dioxide and ferrocyan blue, and organic dyes such as alizarin, azo and metal phthalocyanine dyes.

Wenn bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens aktive Komponenten und Bindemittel eingesetzt werden, die bei Raumtemperatur als Feststoffe vorliegen, so ist es erforderlich, diese aktiven Komponenten bzw. Bindemittel in Form einer Schmelze einer Lösung oder einer Suspension in das Wirbelbett einzubringen. Zur Herstellung von Lösungen oder Suspensionen derartiger aktiver Komponenten bzw. Bindemittel kommen alle üblichen inerten organischen Solventien sowie Wasser in Betracht. Als organische Lösungsmittel sind hierbei vorzugsweise verwendbar Alkohole, wie Ethanol und Glykol, ferner aliphatische und aromatische, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Ligroin, Hexan, Benzin, Benzol, Toluol, Xylol, Methylenchlorid, Tetrachlorkohlenstoff und Chlorbenzol, außerdem Ether, wie Dioxan, Tetrahydrofuran und Anisol, weiterhin Ketone, wie Aceton, Methylethylketon und Cyclohexanon, darüber hinaus stark polare Solventien, wie Hexamethylphosphorsäuretriamid, Acetonitril, Dimethylformamid und Dimethylsulfoxid. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Wasser.If active components and binders which are present as solids at room temperature are used in carrying out the process according to the invention, it is necessary to introduce these active components or binders into the fluidized bed in the form of a melt of a solution or a suspension. For the preparation of solutions or suspensions of such active components or binders are all customary inert organic solvents and water into consideration. As organic solvents here are preferably used alcohols such as ethanol and glycol, further aliphatic and aromatic, optionally halogenated hydrocarbons such as ligroin, hexane, benzene, benzene, toluene, xylene, methylene chloride, carbon tetrachloride and chlorobenzene, in addition ethers such as dioxane, tetrahydrofuran and Anisole, furthermore ketones, such as acetone, methyl ethyl ketone and cyclohexanone, in addition strongly polar solvents, such as hexamethylphosphoric triamide, acetonitrile, dimethylformamide and dimethyl sulfoxide. Particularly preferred is the use of water.

In den flüssigen Produkten, die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in das Wirbelbett eingesprüht werden, kann der Feststoffgehalt innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen liegt der Feststoff gehalt beim Einsatz von Suspensionen (Slurries) zwischen 5 und 75 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 65 Gew.-%.In the liquid products, which are sprayed into the fluidized bed when carrying out the process according to the invention, the solids content can be varied within a relatively large range. In general, the solids content when using suspensions (slurries) between 5 and 75 wt .-%, preferably between 10 and 65 wt .-%.

-5- 748 31-5- 748 31

Die zu versprühenden flüssigen Produkte werden nach üblichen Methoden durch Vermischen der Bestandteile in den gewünschten Mengenverhältnissen und gegebenenfalls durch anschließendes Erwärmen der resultierenden.Mischungen hergestellt.The liquid products to be sprayed are prepared by customary methods by mixing the constituents in the desired proportions and, if appropriate, by subsequently heating the resulting mixtures.

Die Granulation kann in Luft oder inerten Gasen, wie beispielsweise Stickstoff durchgeführt werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die Granulation in einer Wirbelbettapparatur angefahren werden, in der bereits Startgranulat enthalten ist. Es ist jedoch auch möglich, die Granulation in einer leeren Apparatur zu starten. In diesem Fall beginnt die erfindungsgemäße Wirbelbettgranulation als Sprühtrocknung. Sie führt dann durch allmählichen Aufbau des Wirbelbettes zu einer Bettfüllung, bei der die Granulate die gewünschte Größe erreichen und ausgetragen werden. Setzt man Produkte ein, die zu einer Belagbildung auf den Wänden der Apparatur neigen, so wird beim Anfahren des Prozesses zweckmäßigerweise Startgranulat vorgelegt. Durch diese Maßnahme wird ein mögliches Ansprühen der Wände weitgehend vermieden.The granulation can be carried out in air or inert gases, such as nitrogen. According to the process of the invention, the granulation can be started up in a fluidized bed apparatus in which starting granules are already contained. However, it is also possible to start the granulation in an empty apparatus. In this case, the fluidized-bed granulation according to the invention begins as spray-drying. It then leads by gradual construction of the fluidized bed to a bed filling, in which the granules reach the desired size and discharged. If one uses products which tend to form a deposit on the walls of the apparatus, so starting granulate is suitably presented when starting the process. By this measure, a possible spraying of the walls is largely avoided.

Das zu granulierende flüssige Produkt wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Sprühdüsen in das Wirbelbett eingebracht. Besonders vorteilhaft ist dabei die Verwendung von Zweistoff-Düsen. Als Zerstäubungsgas kann jedes unter den Arbeitsbedingungen inerte Gas verwendet werden. Vorzugsweise einsetzbar sind Luft oder Inertgase, wie z. B. Stickstoff. Die Menge an Zerstäubungsgas kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden, sie richtet sich im allgemeinen nach den Apparate-Dimensionen und nach Art und Menge des einzusprühenden Produktes. Im allgemeinen arbeitet man mit Zerstäubungsgas-Mengen, bezogen auf das eingesetzte Produkt, von 0,1 kg Gas/kg Speise bis 10 kg Gas/kg Speise, vorzugsweise von 0,5kg Gas/kg Speise bis 5kg Gas/kg Speise. Die Temperatur des Zerstäubungsgas-Stromes kann ebenfalls innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Zerstäubungsgas-Temperaturen zwischen 0⁰C und 250°C, vorzugsweise zwischen 2O⁰C und 200⁰C.The liquid product to be granulated is introduced in the implementation of the method according to the invention by spray nozzles in the fluidized bed. Particularly advantageous is the use of dual-fluid nozzles. As the sputtering gas, any inert gas under the working conditions can be used. Preferably used are air or inert gases, such as. Nitrogen. The amount of atomizing gas can be varied within a wide range, depending generally on the dimensions of the apparatus and on the type and quantity of the product to be sprayed. In general, working with Zerstäubungsgas amounts, based on the product used, from 0.1 kg of gas / kg of food to 10 kg of gas / kg of food, preferably from 0.5kg gas / kg food to 5kg gas / kg food. The temperature of the atomizing gas stream may also be varied within a substantial range. In general, working at atomizing gas temperatures between 0 ⁰ C and 250 ° C, preferably between 2O ⁰ C and 200 ⁰ C.

Die mit dem Abgas aus dem Wirbelbett entweichenden Feingutanteile werden abgeschieden und als Keime für die Granulatbildung in das Wirbelbett zurückgeführt. Dabei ist sowohl eine interne als auch eine externe Feingutrückführung möglich. Bei der internen Feingutrückführung wird der Staub an einem unmittelbar auf das Wirbelbett aufgesetzten Filter abgeschieden und mit Hilfe von Abreinigungsimpulsen in das Wirbelbett zurückbefördert. Bei der externen Feingutrückführung wird der Staub außerhalb des Granulators aus dem Abgas abgeschieden. Zur Abscheidung der entweichenden Feingutanteile können alle üblicherweise für derartige Zwecke eingesetzten Apparate verwendet werden. In einer besonders bevorzugten Ausführung erfolgt die Abscheidung des Feingutes mit Hilfe eines Zyklons oder eines Staubfilters. Das abgeschiedene Feingut wird in die Sprühzone des Wirbel bettes zu rückgefördert. Diese Rückförderung erfolgt vorzugsweise pneumatisch. Als Treibgase können dabei alle üblichen, unter den Arbeitsbedingungen inerten Gase verwendet werden. Vorzugsweise verwendbar sind Luft und Inertgase, wie z. B. Stickstoff. Die Menge an Treibgas kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden; sie richtet sich im allgemeinen nach den Apparate-Dimensionen und der entweichenden Feingutmenge. Im allgemeinen arbeitet man mit Treibgas-Mengen von 0,01 kg Gas pro kg Feingut bis 2 kg Gas pro kg Feingut, vorzugsweise von 0,1 bis 1 kg Gas pro kg Feingut. Die Temperatur des Treibgas-Stromes kann ebenfalls innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen zwischen 20⁰C und 35O⁰C, vorzugsweise zwischen 3O⁰C und 300⁰C.The fines which escape from the fluidized bed with the waste gas are separated off and returned to the fluidized bed as nuclei for granulation. Both internal and external fine material recirculation are possible. In the case of internal fine material recirculation, the dust is separated off at a filter placed directly on the fluidized bed and returned to the fluidized bed by means of cleaning impulses. In external fine material recirculation, the dust is separated from the exhaust gas outside the granulator. For the deposition of escaping fines all commonly used for such purposes apparatuses can be used. In a particularly preferred embodiment, the deposition of the fine material by means of a cyclone or a dust filter. The separated fines are conveyed back to the spray zone of the vortex bed. This return promotion is preferably carried out pneumatically. In this case, all customary gases which are inert under the working conditions can be used as propellant gases. Preferably usable are air and inert gases, such as. Nitrogen. The amount of propellant gas can be varied within a wider range; It generally depends on the dimensions of the apparatus and the amount of fines which escapes. In general, working with propellant gas amounts of 0.01 kg of gas per kg of fines to 2 kg of gas per kg of fines, preferably from 0.1 to 1 kg of gas per kg of fines. The temperature of the propellant gas stream can also be varied within a wider range. In general, one works at temperatures between 20 ⁰ C and 35O ⁰ C, preferably between 3O ⁰ C and 300 ⁰ C.

Der Granulationsprozeß im Wirbelbett wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren allein durch die eingesprühte Dosis an dem zu granulierenden flüssigen Produkt und die Stärke des Sichtgasstromes aufrechterhalten. Von außen werden keine zusätzlichen Keime zugeführt. Als Sichtgase können dabei alle üblichen, unter den Arbeitsbedingungen inerten Gase verwendet werden. Vorzugsweise einsetzbar sind Luft und Inertgase, wie z. B. Stickstoff. Die Sichtgasmenge kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden; sie richtet sich nach den Apparate-Dimensionen und der Korngröße und dem Massenstrom der auszutragenden Granulate. Im allgemeinen arbeitet man mit Sichtgasmengen zwischen 0,2 kg Gas pro kg Granulat und 5 kg Gas pro kg Granulat, vorzugsweise zwischen 0,4 und 2 kg Gas pro kg Granulat. Die Temperatur des Sichtgasstromes"kann ebenfalls innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Sichtgas-Temperaturen zwischen 2O⁰C und 350⁰C, vorzugsweise zwischen 30°C und 300⁰C.The granulation process in the fluidized bed is maintained in the inventive method solely by the sprayed dose of the liquid product to be granulated and the strength of the stream of visual gas. From the outside, no additional germs are supplied. In this case, all conventional gases which are inert under the working conditions can be used as the classifying gases. Preferably used are air and inert gases, such as. Nitrogen. The amount of sight gas can be varied within a larger range; It depends on the dimensions of the apparatus and the grain size and the mass flow of the granules to be discharged. In general, one works with amounts of sight gas between 0.2 kg of gas per kg of granules and 5 kg of gas per kg of granules, preferably between 0.4 and 2 kg of gas per kg of granules. The temperature of the Sichtgasstromes "can also be varied within a relatively wide range.In general, one operates at Sichtgas temperatures between 2O ⁰ C and 350 ⁰ C, preferably between 30 ° C and 300 ⁰ C.

Die Sichtgasgeschwindigkeit richtet sich nach Korngröße und Dichte des auszutragenden Granulates. Im allgemeinen arbeitet man bei Sichtgasgeschwindigkeiten zwischen 0,5 und 15m/s, vorzugsweise zwischen 1 und 5m/s.The gas velocity depends on the particle size and density of the granulate to be discharged. In general, one works at visual gas velocities between 0.5 and 15m / s, preferably between 1 and 5m / s.

Das fertige Granulat wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens über einen oder mehrere Gegenstrom-Schwerkräft-Sichter ausgetragen. Als derartige Austragsorgane kommen alle üblichen Sichter in Betracht, die nach dem Prinzip der Gegenstrom-Schwerkraft-Sichtung arbeiten. Wenn eine besonders enge Kornverteilung gewünscht ist, wird als spezielle Ausführungsform ein Zick-Zack-Sichter verwendet. — Um die Sichtgasmenge aus energetischen Gründen so klein wie möglich zu halten, wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorzugsweise ein Sichter mit Zick-Zack-Profil (= Zick-Zack-Sichter) eingesetzt, bei dem sich die Spaltlänge und damit der Sichterquerschnitt durch kammartig miteinander verbundene, dem Zick-Zack-Profil angepaßte und senkrecht zur Sichterachse verschiebbare Stege einstellen läßt. In einer bevorzugten Ausführung ist dabei eine Verstelleinrichtung für die Stege enthalten, die mit einer Regelvorrichtung verbunden ist, welche den Sichtgasstrom in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Sichtertrotz des veränderlichen Querschnittes konstant bleibt.The finished granules are discharged in the implementation of the method according to the invention via one or more countercurrent heavy-duty classifier. As such Austragsorgane come all conventional classifiers into consideration, which operate on the principle of countercurrent gravity sighting. If a particularly narrow particle size distribution is desired, a zig-zag classifier is used as a specific embodiment. - To keep the amount of visible gas for energetic reasons as small as possible, in the practice of the method according to the invention preferably a sifter with zig-zag profile (= zig-zag sifter) is used, in which the gap length and thus the sifter cross-section comb-like interconnected, the zig-zag profile adapted and can be adjusted perpendicular to the sifter axis adjustable webs. In a preferred embodiment, an adjusting device for the webs is included, which is connected to a control device which adjusts the sighting gas flow in such a way that the flow rate remains constant in the Sichtertrotz the variable cross-section.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im allgemeinen unter Atmosphärendruck durchgeführt. Es ist aber auch möglich, unter erhöhtem oder vermindertem Druck zu arbeiten. Am Ausgang des Gegenstrom-Schwerkraft-Sichters arbeitet man im allgemeinen unter Atmosphärendruck. Um dieses zu erreichen, ist zwischen dem Abluftventilator und dem Ausgang am Sichter ein den Abluftventilator oder eine Drosselklappe oder eine analoge Vorrichtung nachstellender Druckregler geschaltet, der den Druck am Sichterausgang stets dem Umgebungsdruck angleicht. Herrscht am Sichterausgang kein Atmosphärendruck, so ist der Einbau von Schleusen zur Aufrechterhaltung des gewünschten Druckes erforderlich.The process according to the invention is generally carried out under atmospheric pressure. But it is also possible to work under increased or reduced pressure. At the outlet of the countercurrent gravity sifter one works generally under atmospheric pressure. To achieve this, a pressure regulator adjusting the exhaust fan or a throttle valve or an analogous device is connected between the exhaust fan and the outlet on the classifier, which always adjusts the pressure at the classifier output to the ambient pressure. If there is no atmospheric pressure at the sifter outlet, it is necessary to install locks to maintain the desired pressure.

Zur Veranschaulichung des Ablaufs des erfindungsgemäßen Verfahrens und der dazu benötigten Vorrichtung dienen die beigefügten Zeichnungen. Darin zeigtTo illustrate the sequence of the method according to the invention and the device required for this purpose serve the attached drawings. It shows

Fig. 1: ein Diagramm zur Erläuterung des Wechselspiels zwischen Granulatwachstum und Keimbildung ohne Berücksichtigung1 shows a diagram to explain the interplay between granule growth and nucleation without consideration

des Abriebs, Fig. 2: ein Diagramm zur Erläuterung des Wechselspiels zwischen Granulatwachstum und Keimbildung unter BerücksichtigungFig. 2: a diagram for explaining the interplay between granule growth and nucleation taking into account

des Abriebs, Fig. 3: eine schematische Darstellung der gesamten erfindungsgemäßen Vorrichtung in der Ausführung mit interner Feingutrückführung,FIG. 3 shows a schematic representation of the entire device according to the invention in the embodiment with internal fine material recirculation, FIG.

-6- 748 31-6- 748 31

Fig. 4: eine perspektivische Darstellung des am Austrag der Wirbelbettapparatur befindlichen Zick-Zack-Sichters, Fig. 5: einen Querschnitt durch den Zick-Zack-Sichter,4: a perspective view of the zigzag sifter located at the discharge of the fluidized bed apparatus, FIG. 5: a cross section through the zigzag sifter,

Fig. 6: die Verstelleinrichtung am Zick-Zack-Sichter zur Einstellung des Austragsquerschnittes, Fig.7: die am Sichterausgang erzielte Korngrößenverteilung, die bei denjenigen Granulaten ermittelt wurde, deren HerstellungFIG. 6 shows the adjusting device on the zigzag sifter for setting the discharge cross section, FIG. 7 shows the grain size distribution achieved at the sifter outlet, which was determined for those granules whose production

in den Beispielen 1 bis 3 beschrieben ist und Fig.8: einen Querschnitt durch eine Zweistoff-Düse, die während des Betriebes auswechselbar ist.8 is a cross section through a two-component nozzle, which is replaceable during operation.

Die in Fig. 1 dargestellte Abhängigkeit der Größe und der Anzahl der Granulat-Partikel vom Inhalt des Wirbelbettes entspricht den Verhältnissen, die bei der Herstellung eines vollständig abriebfesten Produktes zu erwarten sind.The dependency of the size and the number of granulate particles on the content of the fluidized bed shown in FIG. 1 corresponds to the ratios which are to be expected in the production of a completely abrasion-resistant product.

Die von der Düse erzeugten Tröpfchen treffen zum Teil auf die im Wirbelbett zirkulierenden Partikel und führen damit zu deren Wachstum. Die nicht-treffenden Tröpfchen verfestigen sich. Sie erstarren, wenn es sich um eine Schmelze handelt; sie trocknen im Falle einer Suspension ab; und sie kristallisieren in kleinen Partikeln aus, wenn eine Lösung versprüht wird. Sie werden aus dem Abgas abgeschieden und in die Sprühzone des Wirbelbettes zurückgeführt. Damit werden sie zu neuen Keimen, an die sich weitere Partikel anlagern können. Mitzunehmendem Bettinhalt (der Start entspricht der Sprühtrocknung) wird das Wachstum der Partikel zu Lasten der Keimbildung begünstigt. Die Größe der ausgetragenen Granulate hängt im stationären Zustand unmittelbar von der Zahl der gebildeten Keime ab, denn es müssen ebenso viele Fertiggranulate ausgetragen werden wie Keime entstehen. Auf die Zahl der Fertiggranulate muß sich die zugespeiste Trockenmasse verteilen. Damit ist die Größe der Granulate vorgegeben, wobei hier zur Vereinfachung unter der Größe der Granulate die Masse eines Granulatkornes zu verstehen ist. Mit einer hohen Keimzahl und entsprechend geringem Bettinhalt können daher viele kleine Granulate erzeugt werden,—was in Fig. 1 der oberen Graphik dargestellt ist —, während bei hohem Bettinhalt unter sonst gleichen Bedingungen wenige große Granulate entstehen. Wird nun die Sollgröße der Fertiggranulate durch die Einstellung des sichtenden Austrages festgelegt, so gehört dazu über die erwähnten Zusammenhänge, — wie in Fig. 1 eingezeichnet—, im stationären Zustand ein Bettinhalt, der gerade die zugehörige Keimzahl liefert. Dieser Bettinhalt stellt sich ohne äußere Eingriffe selbständig ein. Bei dieser Betrachtung ist ein weiterer Effekt, der zur Keimbildung beiträgt bewußt vernachlässigt, nämlich der Abrieb. Durch den Abrieb, der stark produktabhängig ist, werden die Verhältnisse etwas verwickelter.The droplets generated by the nozzle partly hit the particles circulating in the fluidized bed and thus lead to their growth. The non-impinging droplets solidify. They freeze when it is a melt; they dry off in the case of a suspension; and they crystallize in small particles when a solution is sprayed. They are separated from the exhaust gas and returned to the spray zone of the fluidized bed. Thus, they become new germs to which more particles can attach. As the bed content increases (the start corresponds to spray-drying), the growth of the particles at the expense of nucleation is favored. The size of the discharged granules depends in the stationary state directly on the number of germs formed, because it must be discharged as many finished granules as germs. On the number of finished granules, the supplied dry matter must be distributed. Thus, the size of the granules is predetermined, in which case the mass of a granule grain is to be understood here for simplicity under the size of the granules. With a high germ number and correspondingly low bed content, therefore, many small granules can be produced, which is shown in FIG. 1 of the upper graph, while at high bed contents under otherwise identical conditions, a few large granules are formed. Now, if the target size of the finished granules determined by the setting of the visible discharge, so it belongs to the above-mentioned relationships, as shown in Fig. 1, in the stationary state, a bed content that just supplies the associated germ count. This bed contents sets itself without external intervention independently. In this consideration, another effect that contributes to the formation of nuclei deliberately neglected, namely the abrasion. Due to the abrasion, which is strongly dependent on the product, the conditions become somewhat more complicated.

Im Gegensatz zu den bisher betrachteten Primärkeimen nehmen die durch Abrieb entstehenden Sekundärkeime mit wachsendem Bettinhalt zu, wie in Fig. 2 unten zu sehen ist. Primär- und Sekundärkeime zusammengenommen, ergeben die insgesamt verfügbaren Keime. Dabei durchläuft die Gesamt-Keimzahl ein Minimum. Das bedeutet umgekehrt, daß eine maximale Granulatgröße nicht überschritten werden kann. Außerdem gehören zu einer Granulatgröße 2 verschiedene Bettinhalte. Das legt nahe, die beiden Betriebspunkte auf ihre Stabilität zu überprüfen.In contrast to the previously considered primary germs, the secondary germs resulting from abrasion increase with increasing bed content, as can be seen in FIG. 2 below. Primary and secondary germs taken together give the total available germs. The total germ count goes through a minimum. This in turn means that a maximum granule size can not be exceeded. In addition, a granule size includes 2 different bed contents. This suggests checking the stability of the two operating points.

Ein Zustand ist bekanntlich nur dann stabil, wenn die Reaktionen auf Störungen so sind, daß die Störungen wieder rückgängig gemacht werden. Die Störung sei beispielsweise eine Vergrößerung des Bettinhaltes im linken Betriebspunkt. Die Reaktion auf diese Störung besteht in einer Vergrößerung der Granulate und, bei dem sichtenden Austrag, in einem verstärkten Granulatsaustrag. Der Bettinhalt wird also wieder kleiner. Die gleiche rückführende Reaktion tritt ein, wenn die Störung in der anderen Richtung vorgegeben wird. Der Betriebspunkt ist also stabil.A state is known to be stable only if the responses to disturbances are such that the disturbances are reversed. The disturbance is for example an enlargement of the bed contents in the left operating point. The reaction to this disorder consists in an enlargement of the granules and, in the case of the visible discharge, in an increased granulate discharge. The bed contents will be smaller again. The same feedback reaction occurs when the disturbance is given in the other direction. The operating point is therefore stable.

Anders fällt die Prüfung im rechten Betriebspunkt aus. Hier hat ein größerer Bettinhalt ein kleineres Granulat zur Folge. Der sichtende Austrag läßt weniger Granulat austreten. Der Bettinhalt wächst und damit bewegt sich der Gesamtzustand der Anlage von dem Betriebspunkt weg. Zum gleichen Ergebnis kommt man, wenn man die Störung in der anderen Richtung annimmt. Der Betriebspunkt ist also nicht stabil.Otherwise, the test fails at the right operating point. Here, a larger bed content results in smaller granules. The visible discharge leaves less granules escape. The bed content grows and thus the overall condition of the system moves away from the operating point. The same result is obtained if one takes the disturbance in the other direction. The operating point is therefore not stable.

Das Maximum der Kurve bestimmt damit den Arbeitsbereich des sich selbst regelnden Verfahrens. Der Granulationsprozeß ist nur auf der linken Seite stabil und ist deshalb auch nur dort anzuwenden.The maximum of the curve thus determines the working range of the self-regulating method. The granulation process is stable only on the left side and therefore can only be used there.

Ob und wo sich ein Maximum bildet, hängt vom Keimbildungsmechanismus ab, der in erster Linie vom Produkt beeinflußt wird. Wesentliche Produkteigenschaften bei der Primärkeimbildung sind Zähigkeit und Oberflächenspannung der Speise. Durch die Feinheirder Verdüsung kann die Anzahl der Primärkeime beeinflußt werden. Außerdem spielt die Geschwindigkeit der Verfestigung, die von der Fluidisiergastemperatur beeinflußt wird, eine Rolle.Whether and where a maximum is formed depends on the nucleation mechanism, which is primarily influenced by the product. Essential product properties in primary nucleation are toughness and surface tension of the food. The fine heat atomization can influence the number of primary germs. In addition, the rate of solidification affected by fluidizing gas temperature plays a role.

Für die Sekundärkeime ist die Bindewirkung des anhaftenden Feststoffes wesentlich. Ferner sind Partikelgröße, Anströmgeschwindigkeit und die Verweilzeit im Bett von Bedeutung.For the secondary germs, the binding effect of the adhering solid is essential. Furthermore, particle size, flow velocity and the residence time in the bed are important.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer Wirbelbettapparatur durchgeführt werden, wie sie in der Version mit interner Feingutrückführung schematisch in Figur 3 dargestellt ist. Sie besteht aus einem vertikal aufgestellten Behälter 1 mit einem perforierten Anströmboden 2 am unteren Ende und einem aufgesetzten Abgasfilter 3 am oberen Ende. Das entstandene Abgas wird vom Ventilator 4 abgesaugt. Durch den perforierten Anströmboden 2 wird Gas eingeblasen, so daß sich darüber im Granulationsbehälter 1 ein Wirbelbett ausbildet.The process according to the invention can be carried out in a fluidized bed apparatus, as shown schematically in FIG. 3 in the version with internal fine material recirculation. It consists of a vertically positioned container 1 with a perforated distributor bottom 2 at the lower end and a patch exhaust filter 3 at the upper end. The resulting exhaust gas is sucked by the fan 4. Gas is blown through the perforated distributor plate 2 so that a fluidized bed is formed above it in the granulation container 1.

Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Wirbelbettgranulator eingesetzt, der ein zweiteiliges, vorzugsweise zylindrisches Gefäß darstellt. Dabei findet im unteren Teil der Granulationsprozeß statt. Der obere Teil, der vorzugsweise auf den doppelten Durchmesser des unteren Teiles erweitert ist, dient zur Vorabscheidung des Mittelkornes aus dem Abgas und zur Verfestigung derjenigen Sprühtröpfchen, die keine Partikel im Wirbelbett getroffen haben. Die Abscheidung von Feingut bzw. Produktstaub aus dem Abgas kann entweder innerhalb oder außerhalb des Wirbelbettgranulators erfolgen. Die interne Abscheidung geschieht vorzugsweise auf einem Abgasfilter 3 in Form von Filterschläuchen, die im oberen Teil des Behälters 1 angeordnet sind. Voraussetzung für die Verwendbarkeit derartiger Filterschläuche ist, daß das Produkt auf deren Oberfläche agglomeriert. Das so agglomerierte Feingut fällt beim Abreinigen der Filterschläuche mit ausreichender Sinkgeschwindigkeit in das Wirbelbett zurück. Die externe Abscheidung des vom Abgas mitgerissenen Feingutes erfolgt vorzugsweise mit Hilfe eines Zyklones oder eines Filters. Das abgeschiedene Feingut fällt dabei in einer Zellradschleuse, die zur Aufrechterhaltung des Druckunterschiedes zwischen Wirbelbett und Staubabscheider benötigt wird. Aus der Zellradschleuse wird das Feingut vorzugsweise pneumatisch über eine separate Leitung mit Hilfe eines Treibgasstromes in das Wirbelbett zurückgeführt, und zwar vorzugsweise in den Sprühbereich der Düsen, so daß ein gleichmäßiges Wachsen aller Partikel des Korngrößenspektrums gewährleistet ist. Darüber hinaus sind auch andere übliche Methoden der Feingutrückführung anwendbar, sofern dadurch eine gleichmäßige Verteilung im Wirbelbett gewährleistet ist. In den unteren Teil des Wirbelbettgranulators wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren über einen perforierten Anströmboden das zur Fluidisierung und zur Verfestigung des eingesprühten Produktes dienende Gas eingeleitet. Als Fluidisierungsgase können dabei alle üblichen, unter den Arbeitsbedingungen inerten Gase verwendet werden. Vorzugsweise inf rage kommen LuftPreferably, in the inventive method, a fluidized bed granulator is used, which is a two-part, preferably cylindrical vessel. The granulation process takes place in the lower part. The upper part, which is preferably widened to twice the diameter of the lower part, is used for pre-separation of the center grain from the exhaust gas and for solidifying those spray droplets that have not hit any particles in the fluidized bed. The separation of fines or product dust from the exhaust gas can be done either inside or outside the fluidized bed granulator. The internal deposition is preferably carried out on an exhaust gas filter 3 in the form of filter bags, which are arranged in the upper part of the container 1. The prerequisite for the usability of such filter bags is that the product agglomerates on their surface. The thus agglomerated fines fall back into the fluidized bed at a sufficient rate of descent when cleaning the filter bags. The external separation of the entrained by the exhaust fine material is preferably carried out with the aid of a cyclone or a filter. The separated fines fall in a rotary valve, which is needed to maintain the pressure difference between the fluidized bed and dust collector. From the rotary valve, the fine material is preferably recycled pneumatically via a separate line by means of a propellant gas stream in the fluidized bed, preferably in the spray region of the nozzle, so that a uniform growth of all particles of the particle size spectrum is ensured. In addition, other conventional methods of fine material recirculation are applicable, provided that a uniform distribution in the fluidized bed is ensured. In the lower part of the fluidized bed granulator, the gas used for fluidization and solidification of the sprayed product is introduced in the inventive method via a perforated distributor plate. In this case, all customary gases which are inert under the working conditions can be used as fluidizing gases. Preferably infra come air

-7- 748 31-7- 748 31

Die Temperatur des Fluidisierungsgases kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen zwischen —20⁰C und +700⁰C, vorzugsweise zwischen 0⁰C und 650⁰C.The temperature of the fluidizing gas can be varied within a relatively wide range. In general, one works at temperatures between -20 ⁰ C and +700 ⁰ C, preferably between 0 ⁰ C and 650 ⁰ C.

Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgaseskann innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Gasgeschwindigkeiten (=Leerrohrgeschwindigkeiten) von 0,4 bis 4m/s, vorzugsweise 0,5 bis 2m/s. Die Menge des Fluidisierungsgases errechnet sich dabei aus der Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases, der Dichte und der Querschnittfläche des Granulationsteiles des Apparates.The velocity of the fluidizing gas can be varied within a wider range. In general, one works at gas velocities (= empty tube velocities) of 0.4 to 4m / s, preferably 0.5 to 2m / s. The amount of fluidizing gas is calculated from the velocity of the fluidizing gas, the density and the cross-sectional area of the granulation part of the apparatus.

Die Geschwindigkeit des Fluidisierungsgases wird so gewählt, daß ein so stark bewegtes Wirbelbett aufrecht erhalten wird, daß einerseits ein unerwünschtes Zusammenbacken der Partikel nicht auftritt und andererseits der Abrieb im Wirbelbett und dasThe speed of the fluidizing gas is chosen so that a fluidized bed is maintained so vigorous that on the one hand unwanted caking of the particles does not occur and on the other hand, the abrasion in the fluidized bed and the

Mitreißen von Feststoff aus dem Wirbelbett nicht übermäßig ansteigt. ,Entrainment of solids from the fluidized bed does not increase excessively. .

Der Anströmboden ist in der Apparatur zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens entweder eben oder trichterförmig. Vorzugsweise ist der Anströmboden trichterförmig gebaut, wobei der Öffnungswinkel innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden kann. Bevorzugt ist ein Öffnungswinkel des Trichters zwischen 140° und 160°. Durch die Verwendung von Anströmboden mit derartigen Öffnungswinkeln und mit perforierten Bodenblechen, die eine radial nach innen gerichtete Ausströmung gewährleisten, werden insbesondere die größeren Partikel im Wirbelbett dem zentral in dem Anströmboden mündenden sichtenden Austrag zugeführt. Es sind aber auch andere Arten der Anströmboden/Sichter-Anordnung möglich. Beispielsweise kann der Granulator auch in rechteckiger Form mit einem ebenen oder geneigten Boden gebaut werden. Auch die Verwendung mehrerer, über die Anströmfläche verteilter Sichter ist möglich. Dabei können die Bodensegmente eben oder zum Sichter hin geneigt sein. In einer besonders bevorzugten Form hat die Querschnittsfläche des Bodensegments die Form eines Sechseckes. In der Mitte dieser Bodensegmente ist ähnlich der in Figur 9 dargestellten Anordnung jeweils eine Düse umgeben von einem ringförmigen Sichter angeordnet. Auf diese Weise wird der Granulator auf einer Vielzahl gleichartiger Bodensegmente aufgebaut. Mit dieser Anordnung wird erreicht, daß die Sichthäufigkeit unabhängig von den Apparateabmessungen konstant bleibt.The distributor plate is either flat or funnel-shaped in the apparatus for carrying out the method according to the invention. Preferably, the inflow base is funnel-shaped, wherein the opening angle can be varied within a certain range. An opening angle of the funnel is preferably between 140 ° and 160 °. By using distributor plate with such opening angles and perforated bottom plates, which ensure a radially inwardly directed outflow, in particular the larger particles in the fluidized bed are fed to the sighting discharge opening centrally in the distributor plate. But there are also other types of distributor plate / sifter arrangement possible. For example, the granulator can also be built in a rectangular shape with a flat or inclined bottom. The use of multiple, distributed over the inflow surface classifier is possible. The floor segments may be flat or tilted towards the classifier. In a particularly preferred form, the cross-sectional area of the bottom segment has the shape of a hexagon. In the middle of these floor segments, similar to the arrangement shown in FIG. 9, a respective nozzle is arranged surrounded by an annular classifier. In this way, the granulator is built on a variety of similar ground segments. With this arrangement it is achieved that the visual frequency remains constant, regardless of the dimensions of the apparatus.

Wie ferner aus der Fig. 3 hervorgeht, sind in Höhe des Wirbelbettes Sprühdüsen 5 angebracht, durch welche das flüssige Produkt in fein verteilter Form in das Wirbelbett eingespeist wird. Das Erreichen und das Halten des stationären Zustarides im Wirbelbett wird über den sich selbständig einstellenden Bettdruckverlust kontrolliert. Der Bettdruckverlust wird von dem Druckmeßgerät 6 angezeigt und registriert. Abweichungen vom Normalwert sind ein Indiz für Störungen des Granulationsprozesses. An dem Anströmboden 2 ist zentral ein Austragsrohr 7 angebracht, in dessen oberen, an den Anströmboden 2 angrenzenden Teil ein Zick-Zack-Sichter 8 bündig eingebaut ist. Ein weiterer Druckregler 9 ist zwischen dem Ausgang des Zick-Zack-Sichters 8 und dem Abgasventilator 4 enthalten. Dieser Regler 9 stellt den Abgasventilator 4 in der Weise nach, daß am Ausgang des Zick-Zack-Sichters 8 stets nur ein geringfügig unter Atmosphärendruck liegender Druck herrscht. Auf diese Weise kann auf ein weiteres, den Zick-Zack-Sichter 8 abschließendes Organ, wie z. B. eine Schleuse, verzichtet werden. Das fertige Granulat fällt unbehindert aus dem Austrag 7 heraus und wird in einem Vorratsbehälter 10 aufgefangen.As is further apparent from Fig. 3, spray nozzles 5 are attached at the level of the fluidized bed, through which the liquid product is fed in finely divided form in the fluidized bed. The achievement and maintenance of the stationary Zustarides in the fluidized bed is controlled by the self-adjusting bed pressure loss. The bed pressure loss is displayed and registered by the pressure gauge 6. Deviations from the normal value are an indication of disturbances of the granulation process. At the distributor plate 2, a discharge pipe 7 is centrally mounted, in the upper, adjacent to the distributor plate 2 part of a zig-zag separator 8 is flush mounted. Another pressure regulator 9 is included between the output of the zig-zag classifier 8 and the exhaust fan 4. This controller 9 adjusts the exhaust fan 4 in such a way that at the output of the zig-zag sifter 8 there is always only a slight pressure below atmospheric pressure. In this way, on another, the zig-zag classifier 8 final organ, such. As a lock, be waived. The finished granules fall freely from the discharge 7 and is collected in a reservoir 10.

Die Versprühung des in das Wirbelbett eingedüsten flüssigen Produktes erfolgt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise von unten nach oben in das Wirbelbett.The spraying of the liquid product injected into the fluidized bed preferably takes place in the process according to the invention from the bottom upwards into the fluidized bed.

Zum Einsprühen des flüssigen Produktes in das Wirbelbett werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise Zweistoffdüsen verwendet, die das flüssige Produkt fein zerstäuben und außerdem zu einer guten Durchmischung des Wirbelbettes beitragen. Wenn der Neutralpunkt des Druckprofiles im sichtenden Austrag liegt, herrscht im Granulator Unterdruck. Die Düsen können im laufenden Betrieb ausgewechselt werden, ohne daß Gas in die Umgebung entweicht. Die in den Granulator von außen durch die Einbauöffnungen der Düsen einströmende Luft verhindert obendrein das Entweichen von Produkt. Um bei inertisierten Anlagen einen Lufteinbruch während des Wechselns zu vermeiden, wird eine Ausführungsform bevorzugt, bei der der einbrechenden Luft Zerstäubungsgas entgegenströmt.For spraying the liquid product into the fluidized bed, two-fluid nozzles are preferably used in the process according to the invention, which atomize the liquid product finely and also contribute to good mixing of the fluidized bed. When the neutral point of the pressure profile is in the visible discharge, there is negative pressure in the granulator. The nozzles can be replaced during operation without gas escaping into the environment. In addition, the air flowing into the granulator from the outside through the installation openings of the nozzles prevents product from escaping. In order to avoid air ingress in the case of inerted systems during replacement, an embodiment is preferred in which the infiltrating air flows counter to atomizing gas.

Eine schematische Darstellung einer derartigen Anordnung ist in Fig.8 wiedergegeben. In dieser Figur bedeuten: a = Boden der Anströmhaube b = weiterer Boden c = Buchse d = seitliche Bohrung e — Düsenführungsrohr f = Zweistoffdüse g = Zerstäubungsgas-Zufuhr h = ProduktzufuhrA schematic representation of such an arrangement is shown in Fig.8. In this figure: a = bottom of the flow hood b = further bottom c = bushing d = lateral bore e - nozzle guide tube f = two-fluid nozzle g = atomizing gas supply h = product supply

Das zur Zerstäubung des flüssigen Produktes dienende Gas g wird in diesem Falle durch einen Raum geleitet, der unterhalb des Anströmbodens a durch einen zusätzlichen Boden b gebildet wird. In die den Raum begrenzenden Böden ist für jede Düse feine mit einer seitlichen Bohrung d versehene Buchse c zur Aufnahme des Düsenführungsrohres e eingeschweißt. Das Düsenführungsrohr e ist dabei so lang, daß es von der Unterkante der Buchse c bis kurz über den Anströmboden a reicht. Es ist ebenfalls mit einer seitlichen Bohrung d versehen, so daß durch Drehung des Düsenführungsrohres e die Zuleitung von Zerstäubungsgas g zur Düsef ganz oder teilweise unterbrochen werden kann. Wenn die Düse f aus dem Düsenführungsrohre herausgezogen ist, muß soviel Zerstäubungsgas g in die Einbauöffnung strömen, daß keine Partikel durch diese Öffnung aus dem Wirbelbett herausfallen können und außerdem keine Umgebungsluft in den Granulator einströmt. Die Zweistoffdüse f enthält ebenfalls eine seitliche Bohrung d, durch welche das Zerstäubungsgas g dann, wenn die Düse f eingebaut ist, aus dem Düsenführungsrohre in den Gasführungskanal der Düsef strömen kann.The gas g serving to atomize the liquid product is in this case passed through a space formed below the inflow base a by an additional bottom b. In the soils delimiting the space, fine bushing c provided with a lateral bore d is welded for each nozzle for receiving the nozzle guide pipe e. The nozzle guide tube e is so long that it extends from the lower edge of the sleeve c to just above the distributor plate a. It is also provided with a lateral bore d, so that by rotation of the nozzle guide tube e, the supply of atomizing gas g to Düsenf can be interrupted in whole or in part. When the nozzle f is pulled out of the nozzle guide tube, so much atomizing gas g must flow into the installation opening, that no particles can fall through this opening from the fluidized bed and also no ambient air flows into the granulator. The two-fluid nozzle f also includes a lateral bore d through which the atomizing gas g, when the nozzle f is installed, can flow out of the nozzle guide tube into the gas guide passage of the nozzle f.

Die Zuspeisung des flüssigen Produktes wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der bei Granulatoren und Sprühtrocknern üblichen Weise über die Temperatur der Abluft geregelt.The feeding of the liquid product is controlled in the implementation of the method according to the invention in the usual way in granulators and spray dryers on the temperature of the exhaust air.

Wie aus den Figuren 4 und 5 zu entnehmen ist, besteht der Zick-Zack-Sichter 8 in der dargestellten erfindungsgemäßen Vorrichtung aus einer Vielzahl von geraden, rechteckigen Kanälen 11, die unter einem Winkel von etwa 120° aufeinanderstoßen. Die Kanäle 11 werden durch zick-zack-förmig gebogene Riffelbleche 12 begrenzt. Am unteren Ende des Zick-Zack-Sichters 8 ist ein Gasverteiler 13 angeordnet, mit dessen Hilfe allen Sichtgaskanälen die gleiche Gasmenge zugeführt wird. In jedem Sichterelement, worunter hier die Strecke zwischen zwei benachbarten Sichtstellen zu verstehen ist, bildet sich eine Wirbelwalze aus. Das zu sichtende Gut rutscht auf der jeweils unteren Fläche herab, durchquert den Sichtgasstrom, bewegt sich dann auf der jeweils oberen Fläche aufwärts und durchquert hier erneut den Sichtgasstrom. Bei jedem Durchqueren erfolgt eine Sichtung, so daß trotz geringer Trennschärfe in den einzelnen Sichterelementen infolge der Wiederholung insgesamt eine hohe TrennschärfeAs can be seen from Figures 4 and 5, the zig-zag separator 8 in the illustrated device according to the invention consists of a plurality of straight, rectangular channels 11, which collide at an angle of about 120 °. The channels 11 are bounded by zig-zag curved corrugated sheets 12. At the lower end of the zig-zag classifier 8, a gas distributor 13 is arranged, with the aid of which all gas ducts the same amount of gas is supplied. In each classifier element, which is to be understood here as the distance between two adjacent points of view, forms a vortex roll. The material to be sighted slides down on the respective lower surface, traverses the stream of sight gas, then moves upwards on the respective upper surface and again traverses the stream of sight gas. Each traversing is followed by a review, so that despite low selectivity in the individual classifier elements as a result of the repetition overall high selectivity

-8- 748 31-8- 748 31

Beim Arbeiten mit Zick-Zack-Sichtem ist es besonders vorteilhaft, einen Sichter mit einstellbarem Querschnitt einzusetzen (vgl. Figur 5).When working with zig-zag Sichtem it is particularly advantageous to use a classifier with adjustable cross-section (see Figure 5).

Die Festlegung des erforderlichen Mindest-Durchtrittsquerschnittes der Sichtstrecke im Zick-Zack-Sichter muß experimentell erfolgen, weil er von der Kornverteilung des Bettes und dem auszutragenden Granulatstrom abhängt. Ist der Durchtrittsquerschnitt zu klein, dann ist ein stationärer Betrieb gemäß Fig. 1 nicht möglich, da keine ausreichende Granulatmenge ausgetragen wird und in diesem Fall Bettinhalt und Korngröße unkontrolliert anwachsen. Ist der Durchtrittsquerschnitt hingegen zu groß, dann ergeben sich zwar keine Störungen der Granulatbildung, jedoch kann diese Betriebsweise unter energetischen Aspekten ungünstig sein. Zur Änderung des Durchtrittsquerschnittes ist deshalb im Sichter (vgl. Fig.6) eine Verstelleinrichtung 14 enthalten, mit der die-Spaltlänge im Zick-Zack-Sichter 8 und damit der Sichterquerschnitt verändert werden kann. Die Verstelleinrichtung 14 besteht aus kammartig miteinander verbundenen, dem Zick-Zack-Profil angepaßten Stegen, die mittels eines Vortriebes 15 quer, also senkrecht zur Sichterachse, verschiebbar sind. Die Verstelleinrichtung 14 ist mit einer Regelvorrichtung 16 verbunden, welche den Sichtgasstrom über das Ventil 17 in der Weise nachregelt, daß die Strömungsgeschwindigkeit im Zick-Zack-Sichter 8 trotz des veränderlichen Querschnittes konstant bleibt. Die optimale Einstellung der Verstelleinrichtung 14 wird empirisch ermittelt, indem zunächst im voll geöffneten Zustand der für die gewünschte Granulatgröße erforderliche Sichtgasdurchsatz gesucht wird. Dabei stellt sich der Bettinhalt selbsttätig ein. Sodann wird der freie Sichtquerschnitt über die Verstelleinrichtung 14, soweit reduziert, bis sich der Bettinhalt (gemessen über den Bettdruckverlust) erhöht. Damit ist der für den Granulationsprozeß mindestens erforderliche Sichterquerschnitt gefunden. Für den stationären Betrieb wird der Sichterquerschnitt etwas größer als unbedingt erforderlich gewählt, damit stabile Betriebsbedingungen gewährleistet sind.The determination of the required minimum passage cross-section of the line of sight in the zig-zag sifter must be done experimentally, because it depends on the particle size distribution of the bed and the granulate stream to be discharged. If the passage cross-section is too small, then stationary operation according to FIG. 1 is not possible since no sufficient amount of granules is discharged and in this case bed contents and grain size increase uncontrollably. On the other hand, if the passage cross-section is too large, then no disturbances of the formation of granules result, but this mode of operation can be unfavorable from an energetic point of view. In order to change the passage cross-section, an adjusting device 14 is therefore contained in the separator (see Fig. 6) with which the gap length in the zig-zag separator 8 and thus the sifter cross-section can be changed. The adjusting device 14 consists of comb-like interconnected, the zig-zag profile matched webs, which are transverse by means of a propulsion 15, ie perpendicular to the sifter axis, displaced. The adjusting device 14 is connected to a control device 16 which regulates the flow of visual gas through the valve 17 in such a way that the flow rate in the zigzag sifter 8 remains constant despite the variable cross-section. The optimum adjustment of the adjusting device 14 is determined empirically, by first looking in the fully open state required for the desired granule size Sichtgasdurchsatz. The bed contents automatically adjust. Then, the free cross-section through the adjusting device 14, so far reduced until the bed content (measured on the bed pressure loss) increases. Thus, the minimum required for the granulation Sichtersquerschnitt found. For stationary operation, the sizer cross-section is chosen to be slightly larger than absolutely necessary to ensure stable operating conditions.

Eine besonders vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in Fig. 9 schejnatisch dargestellt. In dieser Zeichnung haben die angegebenen Zahlen die folgenden Bedeutungen:A particularly advantageous apparatus for carrying out the method according to the invention is shown diagrammatically in FIG. 9. In this drawing, the numbers given have the following meanings:

1 = Granulator-Behälter1 = granulator container

2 = Anströmboden2 = distributor plate

5 = Sprühdüse5 = spray nozzle

6 = Druckmeßgerät6 = pressure gauge

7 = Austragsrohr7 = discharge pipe

8 = Zick-Zack-Sichter in Ringspalt-Form 10 = Produktaustrag8 = zig-zag sifter in annular gap shape 10 = product discharge

13 = Sichtgasverteiler13 = visible gas distributor

18 = Einfüllstutzen für Startgranulat18 = filler neck for starting granules

19 = Feingutabscheider (Zyklon)19 = fine material separator (cyclone)

20 = zylindrischer Schuß20 = cylindrical shot

21 = Zellradschleuse21 = rotary valve

22 = Treibgaszufuhr ' »22 = LPG supply »»

23 = Feingutrückführung23 = fine material recirculation

24 = Zerstäubungsgas-Zufuhr24 = atomizing gas supply

25 = Zufuhr für das zu versprühende Produkt25 = supply for the product to be sprayed

26 = Sichtgaszufuhr26 = sight gas supply

27 = Zufuhr für Fluidisierungsgas27 = supply for fluidizing gas

28 = Abgasaustritt zum Ventilator28 = exhaust gas outlet to the fan

In den erfindungsgemäßen Granulaten können die prozentualen Anteile der enthaltenen Komponenten innerhalb größerer Bereiche variiert werden. Der Anteil an aktiver Komponente bzw. an aktiven Komponenten liegt im allgemeinen zwischen 1 und 100Gew.-%. Werden Schmelzen oder Lösungen einzelner aktiver Stoffe eingesprüht, so besteht das resultierende Granulat bis 100 Gew.-% aus den jeweiligen Stoffen, gegebenenfalls sind bis zu 5 Gew.-% an Lösungs- bzw. Verdünnungsmittel enthalten. Werden Flüssigkeiten versprüht, die neben den aktiven Komponenten noch weitere Bestandteile, wie inerte Füllmaterialien, Dispergiermittel, Bindemittel und/oder andere Zusatzstoffe, enthalten, so liegt der Anteil an aktiven Komponenten im allgemeinen zwischen 5 und 95Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und80Gew.-%. Der Anteil an inerten Füllmaterialien beträgt im allgemeinen 0 bis 99Gew.-%, vorzugsweise 0 bis95Gew.-%. Dispergiermittel und/oder Bindemittel sowie gegebenenfalls weitere Zusatzstoffe sind im allgemeinen in Anteilen von 0 bis 40Gew.-%, vorzugsweise 0 bis 30 Gew.-%, vorhanden. Die erfindungsgemäßen Granulat-Partikel weisen im allgemeinen eine Teilchengröße von 0,1 bis 3 mm, vorzugsweise von 0,2 bis 2mm auf. Die Korngröße der erfindungsgemäßen Granulat-Partikel richtet sich dabei nach dem jeweiligen Verwendungszweck der Granulate. Die Korngrößenverteilung ist im Vergleich zu herkömmlich hergestellten Granulaten sehr eng. Im allgemeinen weicht derTeilchendurchmesser nur um maximal eine halbe mittlere Korngröße von dem mittleren Teilchendurchmesser (d₅₀) ab. Die erfindungsgemäßen Granulat-Partikel sind einheitlich geformt und besitzen eine hohe Festigkeit. Sie weisen eine kompakte, mikroporöse Struktur auf und sind trotzdem in Wasser oder anderen Lösungsmitteln spontan dispergierbar bzw. löslich. Unter spontaner Dispergierbarkeit bzw. Löslichkeit ist im vorliegenden Fall zu verstehen, daß sich die Teilchen im allgemeinen in 0,5 bis 3 Minuten, vorzugsweise in 1 bis 2 Minuten, vollständig dispergieren bzw. lösen. Die erfindungsgemäßen Granulate lassen sich je nach den enthaltenen aktiven Komponenten für verschiedenste Zwecke einsetzen. Diejenigen Granulate, die agrochemische Wirkstoffe als aktive Komponenten enthalten, lassen sich nach üblichen Methoden im Pflanzenschutz verwenden. Beispielsweise werden.derartige Granulate in Wasser dispergiert oder gelöst. Die dabei entstehenden Dispersionen bzw. Lösungen lassen sich gegebenenfalls nach vorherigem Verdünnen nach üblichen Methoden auf die Pflanzen und/oder deren Lebensraum ausbringen, also z. B. durch Spritzen, Sprühen oder Gießen. Die Aufwandmenge richtet sich dabei nach der Konzentration der Dispersion bzw. Lösung und nach der jeweiligen Indikation sowie nach den enthaltenen aktiven Komponenten.In the granules according to the invention, the percentage proportions of the components contained can be varied within larger ranges. The proportion of active component or of active components is generally between 1 and 100% by weight. If melts or solutions of individual active substances are sprayed in, the resulting granules consist of up to 100% by weight of the respective substances; optionally, up to 5% by weight of solvents or diluents are contained. If liquids are sprayed which, in addition to the active components, contain further constituents, such as inert fillers, dispersants, binders and / or other additives, the proportion of active components is generally between 5 and 95% by weight, preferably between 10 and 80% by weight. -%. The content of inert fillers is generally 0 to 99% by weight, preferably 0 to 95% by weight. Dispersants and / or binders and optionally further additives are generally present in proportions of 0 to 40% by weight, preferably 0 to 30% by weight. The granulate particles according to the invention generally have a particle size of 0.1 to 3 mm, preferably from 0.2 to 2 mm. The particle size of the granulate particles according to the invention depends on the particular intended use of the granules. The particle size distribution is very narrow compared to conventionally produced granules. In general, the particle diameter deviates from the mean particle diameter (d ₅₀ ) by only a maximum of half the mean grain size. The granulate particles according to the invention are uniformly shaped and have a high strength. They have a compact, microporous structure and are nevertheless spontaneously dispersible or soluble in water or other solvents. In the present case, spontaneous dispersibility or solubility is to be understood as meaning that the particles generally completely disperse or dissolve in 0.5 to 3 minutes, preferably in 1 to 2 minutes. The granules of the invention can be used for various purposes depending on the active components contained. Those granules which contain agrochemical active compounds as active components can be used in conventional plant protection methods. For example, such granules are dispersed or dissolved in water. The resulting dispersions or solutions can be optionally after prior dilution by conventional methods on the plants and / or their habitat spend, so z. B. by spraying, spraying or pouring. The application rate depends on the concentration of the dispersion or solution and on the respective indication as well as on the active components contained.

Sind in den erfindungsgemäßen Granulaten keine agrochemischen Wirkstoffe, sondern andere aktive Komponenten enthalten, so erfolgt die Anwendung nach den auf dem jeweiligen Gebiet der Technik üblichen Methoden. Die Aufwandmenge ist auch hier abhängig von den jeweiligen aktiven Komponenten und der jeweiligen Indikation. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Granulate können in manchen Fällen auch einerthermischen Nachbehandlung unterzogen werden. So lassen sich zum Beispiel Zeolith-Granalien härten bzw. aktivieren, indem man sie auf Temperaturen zwischen 300 und 700 °C, vorzugsweise zwischen 350 und 650⁰C erhitzt. Granulate, die anorganische Oxide enthalten und als Katalysatoren bzw. Katalysator-Träger inIf no agrochemical active ingredients, but other active components are contained in the granules according to the invention, the application is carried out by the methods customary in the respective field of technology. The application rate is also dependent on the respective active components and the respective indication. The granules produced by the process according to the invention may in some cases also be subjected to a thermal aftertreatment. Thus can be, for example, zeolite granules cure or activate, by heating them to temperatures between 300 and 700 ° C, preferably 350-650 ⁰ C. Granules containing inorganic oxides and as catalysts or catalyst support in

-9- 748-9- 748

embodiment

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.The process of the invention is illustrated by the following examples.

Preparation Examples example 1

In einer erfindungsgemäßen Granulierungsapparatur des in Figur 9 dargestellten Typs mit folgenden AbmessungenIn a granulation apparatus according to the invention of the type shown in Figure 9 with the following dimensions

Durchmesser Anströmboden 225 mmDiameter floor 225 mm

Durchmesser Beruhigungsraum 450 mmDiameter calming room 450 mm

Gesamthöhe des Granulators ca. 2 mTotal height of the granulator approx. 2 m

Sprühdüsen 1 Zweistoffdüse *Spray nozzles 1 two-substance nozzle *

Sichterquerschnitt 880 mm² Sizer cross section 880 mm ²

Zick-Zack-Sichter 10 GliederZig-zag sifter 10 links

wird eine Granulierung aus einer wäßrigen Kochsalzlösung mit einem Gehalt von 23Gew.-% Kochsalz durchgeführt. Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 20°C in den Wirbelbettgranulator gesprüht. Zur Fluidisierung des Bettinhaltes wird Luft in einer Menge vo'n 127,5kg pro Stunde eingeblasen. Die Eintrittstemperatur des Fluidisierungsgases beträgt 180°C; die Austrittstemperatur beträgt 80⁰C. Als Sichtgas wird Luft in einer Menge von 18 kg/Stunde eingeblasen. Die Temperatur des Sichtgases beträgt 20°C. Der Inhalt des Wirbel bettes beträgt 3 kg; die Granulierleistung liegt bei 1,5 kg pro Stunde. Man erhält ein freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 1 075kg/m³und einer mittleren Korngröße d₅₀ = 1,5mm. Die durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung ist in Fig.7 durch die Kurve 1 dargestellt.a granulation is carried out from an aqueous saline solution containing 23% by weight of common salt. This solution is sprayed at a temperature of 20 ° C in the fluidized bed granulator. To fluidize the bed contents, air is blown in an amount of 127.5 kg per hour. The inlet temperature of the fluidizing gas is 180 ° C; the outlet temperature is 80 ⁰ C. As a sight gas, air is injected in an amount of 18 kg / hour. The temperature of the classifying gas is 20 ° C. The content of the vortex bed is 3 kg; the granulating capacity is 1.5 kg per hour. This gives a free-flowing granules having a bulk density of 1 075 kg / m ³ and a mean particle size d ₅₀ = 1.5 mm. The particle size distribution determined by sieve analysis is shown by curve 1 in FIG.

Example 2

In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wird die Granulierung einer wäßrigen Suspension durchgeführt. Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, die ausIn the apparatus described in Example 1, the granulation of an aqueous suspension is carried out. First, a powdery premix that is made

50Gew.-%2-lsopropoxy-phenyl-N-methyl-carbamat 2Gew.-% Magnesiumoxid,50% by weight of 2-isopropoxy-phenyl-N-methyl-carbamate 2% by weight of magnesium oxide,

4Gew.-% hochdisperser Kieselsäure, 10Gew.-% Alkylarylsulfonat und 34Gew.-% Gesteinsmehl4% by weight of highly dispersed silicic acid, 10% by weight of alkylarylsulfonate and 34% by weight of rock flour

besteht, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit einem·Feststoffgehalt von 60Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird bei einer Temperatur von 2O⁰C in den Wirbelbettgranulator gesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.is mixed with stirring with enough water that results in an aqueous suspension having a solid content of 60Gew .-%. This suspension is sprayed at a temperature of 2O ⁰ C in the fluidized bed granulator. The granulation is carried out under the conditions given below.

Fluidisierungsgas: LuftFluidizing gas: air

Gasdurchsatz 1-27,5 kg/hGas throughput 1-27.5 kg / h

Eintrittstemperatur 95 °CInlet temperature 95 ° C

Austrittstemperatur 35 ⁰C Sichtgas: LuftOutlet temperature 35 ⁰ C Visible gas: air

Gasdurchsatz 12 kg/hGas throughput 12 kg / h

Gastemperatur 20 ⁰CGas temperature 20 ⁰ C

Bettinhalt: 1,2 kgBed capacity: 1.2 kg

Granulationsleistung: 4kg/hGranulation capacity: 4kg / h

Man erhält ein freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 785 kg/m³ und einer mittleren Korngröße d₅₀ = 0,7 mm. Die durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung ist in Fig.7 durch die Kurve 2 dargestellt.This gives a free-flowing granules having a bulk density of 785 kg / m ³ and a mean particle size d ₅₀ = 0.7 mm. The particle size distribution determined by sieve analysis is shown by curve 2 in FIG.

Example 3

In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wird die Granulierung einer Schmelze durchgeführt.In the apparatus described in Example 1, the granulation of a melt is carried out.

Ein Alkylpolyglykolether, der bei 60⁰C schmilzt, wird bei einer Temperatur von 7O⁰C in den Wirbelbettgranulator gesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.An alkyl polyglycol ether, which melts at 60 ⁰ C, is sprayed at a temperature of 7O ⁰ C in the fluidized bed granulator. The granulation is carried out under the conditions given below.

Fluidisierungsgas: LuftFluidizing gas: air

Gasdurchsatz 127,5 kg/hGas throughput 127.5 kg / h

Eintrittstemperatur 18°CInlet temperature 18 ° C

Austrittstemperatu r 25 ⁰C Sichtgas: LuftOutlet temperature 25 ⁰ C Visible gas: air

Gasdurchsätze kg/hGas flow rates kg / h

Gastemperatur 20 °CGas temperature 20 ° C

Bettinhalt: 1,8 kgBed capacity: 1.8 kg

Granulationsleistung: 3 kg/hGranulation capacity: 3 kg / h

Man erhält ein freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 535kg/m³ und einer mittleren Korngröße d₅₀ = 0,36mm. Die durch Siebanalyse ermittelte Korngrößenverteilung ist in Fig.7 durch die Kurve 3 dargestellt.This gives a free-flowing granules with a bulk density of 535 kg / m ³ and a mean particle size d ₅₀ = 0.36 mm. The particle size distribution determined by sieve analysis is shown by curve 3 in FIG.

-10- 748-10-748

Example 4

In der erfindungsgemäßen Apparatur von Beispiel 1 wird die Granulierung einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt. Dabei wird als Sprühdüse eine Zweistoffdüse verwendet. Als Sichter dient ein Zick-Zack-Sichter. Die Abscheidung des Feingutes erfolgt extern mittels ZyklonIn the apparatus according to the invention of Example 1, the granulation of an aqueous suspension (slurry) is carried out. In this case, a two-fluid nozzle is used as the spray nozzle. The sifter is a zig-zag sifter. The fine material is separated externally by means of a cyclone

Zunächst wird eine Vormischung, die aus First, a premix that is off

70Gew.-%6-Phenyl-4-amino-3-methyl-1,2,4-triazin-5(4H)-on, 5Gew.-%Alkylarylsulfonat,70% by weight of 6-phenyl-4-amino-3-methyl-1,2,4-triazine-5 (4H) -one, 5% by weight of alkylarylsulfonate,

5Gew.-% gemahlenerTonerde und 20Gew.-% Dispergiermittel auf Basis von Ligninsulfonat5 wt% ground clay and 20 wt% lignosulfonate based dispersant

besteht, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt von 65Gew.-% resultiert. Diese Slurry wird bei einer Temperatur von 20⁰C mit Hilfe von Luft in den Wirbelbettgranulator gesprüht. Die kontinuierliche Granulierung erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.is mixed with stirring with enough water that results in an aqueous suspension having a solids content of 65Gew .-%. This slurry is sprayed at a temperature of 20 ^° C. with the aid of air into the fluid bed granulator. The continuous granulation is carried out under the conditions given below.

Fluidisierungsgas: LuftFluidizing gas: air

Gasdurchsatz 130 kg/hGas throughput 130 kg / h

Eintrittstemperatur 96⁰CInlet temperature 96 ⁰ C

Austrittstemperatur 60 ⁰C Sichtgas: LuftOutlet temperature 60 ⁰ C Visible gas: air

Gasdurchsatz 8 kg/hGas throughput 8 kg / h

Gastemperatur 20 °C Treibgas: LuftGas temperature 20 ° C propellant gas: air

Gasdurchsatz 9 kg/h Granulationsleistung: 2,4 kg/hGas throughput 9 kg / h Granulation capacity: 2.4 kg / h

Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von Die Granulatpartikel sind nahezu rund. Mittlere Korngröße d₅₀ = Das Granulat dispergiert in Wasser innerhalb von Sekunden.This gives a dust-free, free-flowing granules with a bulk density of The granules are almost round. Average particle size d ₅₀ = The granules are dispersed in water within seconds.

Example 5

In der im Beispiel 1 erwähnten Apparatur wird die Granulierung einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt. Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, dieIn the apparatus mentioned in Example 1, the granulation of an aqueous suspension (slurry) is carried out. First, a powdery premix, the

N-(5-Ethylsulfonyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl)-N,N'-dimethylhamstoffN- (5-ethylsulfonyl-1,3,4-thiadiazol-2-yl) -N, N'-dimethylurea

enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt von 60Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.contains, mixed with stirring with enough water to result in an aqueous suspension having a solids content of 60Gew .-%. This suspension is sprayed into the fluid bed granulator with the aid of sputtering gas. The granulation is carried out under the conditions given below.

Fluidisierungsgas: StickstoffFluidizing gas: nitrogen

Gasdurchsatz 127 kg/hGas throughput 127 kg / h

Ei ntrittstemperatu r 80 ⁰CEgg ntrittstemperatu r 80 ⁰ C

Austrittstemperatur 40 ⁰C Sichtgas: StickstoffOutlet temperature 40 ⁰ C Visible gas: nitrogen

Gasdurchsatz 9 kg/hGas throughput 9 kg / h

Gastemperatur40°C Zerstäubungsgas: StickstoffGas temperature40 ° C Atomizing gas: Nitrogen

Gasdurchsatz 6 kg/hGas throughput 6 kg / h

Gastem peratu r 20 ⁰C Treibgas (Rückführung): StickstoffGastem peratu r 20 ⁰ C Propellant (recirculation): Nitrogen

Gasdurchsatz 15 kg/hGas throughput 15 kg / h

Gastemperatur 40 °C Granulationsleistung: 3 kg/hGas temperature 40 ° C Granulation capacity: 3 kg / h

Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 690 kg/m³. Mittlere Korngröße d₅₀ = 500/xrn.This gives a dust-free, free-flowing granules with a bulk density of 690 kg / m ³ . Average grain size d ₅₀ = 500 / xrn.

Example 6

N,N-Dimethyl-N'-(fluordichlor-methylmercapto)-N'-(4-methyl-phenyl)-sulfamid,N, N-dimethyl-N '- (fluordichlor-methylmercapto) -N' - (4-methyl-phenyl) -sulphamide,

enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt von 60 Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.contains, mixed with stirring with enough water that an aqueous suspension having a solids content of 60 wt .-% results. This suspension is sprayed into the fluid bed granulator with the aid of sputtering gas. The granulation is carried out under the conditions given below.

-11- 748-11- 748

Fluidisierungsgas: StickstoffFluidizing gas: nitrogen

Gasdurchsatz 127 kg/hGas throughput 127 kg / h

Eintrittstemperatur 95°CInlet temperature 95 ° C

Austrittstem peratu r 35 ⁰C Sichtgas: StickstoffOutlet point peratu r 35 ⁰ C Visible gas: nitrogen

Gasdurchsatz 11,5 kg/hGas throughput 11.5 kg / h

Gastemperatur 40 ⁰C Zerstäubungsgas: StickstoffGas temperature 40 ⁰ C Atomizing gas: nitrogen

Gasdurchsatz 6 kg/hGas throughput 6 kg / h

Gastemperatur 20 ⁰C Treibgas (Rückführung): StickstoffGas temperature 20 ⁰ C Propellant gas (recirculation): Nitrogen

Gasdurchsatz 20,8 kg/hGas throughput 20.8 kg / h

Gastemperatur40°C Granulationsleistung: 3,8kg/hGas temperature40 ° C Granulation capacity: 3,8kg / h

Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 683 kg/m³. Mittlere Korngröße d₅₀ = 400μιτ).This gives a dust-free, free-flowing granules with a bulk density of 683 kg / m ³ . Average grain size d ₅₀ = 400μιτ).

Example 7

1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-ol,1- (4-chlorophenoxy) -3,3-dimethyl-1- (1,2,4-triazol-1-yl) butan-2-ol,

enthält, unter Rühren mit soviel Wasser vermengt, daß eine wäßrige Suspension mit einem Feststoffgehalt von 50Gew.-% resultiert. Diese Suspension wird in den Wirbelbettgranulator mit Hilfe von Zerstäubungsgas eingesprüht. Die Granulierung erfolgt unter den nachstehend angegebenen Bedingungen.contains, mixed with stirring with enough water to result in an aqueous suspension having a solids content of 50Gew .-%. This suspension is sprayed into the fluid bed granulator with the aid of sputtering gas. The granulation is carried out under the conditions given below.

Fluidisierungsgas: StickstoffFluidizing gas: nitrogen

Gasdurchsatz 127 kg/hGas throughput 127 kg / h

Eintrittstemperatur 85 ⁰CInlet temperature 85 ⁰ C

Austrittstemperatur 35 ⁰C Sichtgas: StickstoffOutlet temperature 35 ⁰ C Visible gas: nitrogen

Gasdurchsatz 11,5 kg/hGas throughput 11.5 kg / h

Gastemperatur35°C Zerstaubungsgas: Stickstoff · 'Gas temperature 35 ° C atomizing gas: nitrogen · '

Gasdurchsatz 6,5 kg/hGas throughput 6.5 kg / h

Gasdurchsatz 19 kg/hGas throughput 19 kg / h

Gastemperatur 35 °C Granulationsleistung: 2,5 kg/hGas temperature 35 ° C Granulation capacity: 2.5 kg / h

Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 942 kg/m³. Mittlere Korngröße d₅₀ = 400//.m.This gives a dust-free, free-flowing granules with a bulk density of 942 kg / m ³ . Average grain size d ₅₀ = 400 //. M.

Example 8

1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-butan-2-on,1- (4-chlorophenoxy) -3,3-dimethyl-1- (1,2,4-triazol-1-yl) -butan-2-one,

Fluidisierungsgas: StickstoffFluidizing gas: nitrogen

Gasdurchsatz 127 kg/hGas throughput 127 kg / h

Eintrittstemperatur 50 ⁰CInlet temperature 50 ^° C.

Austrittstemperatur 29 ⁰C Sichtgas: StickstoffOutlet temperature 29 ⁰ C Visible gas: nitrogen

Gasdurchsatz 25 kg/hGas throughput 25 kg / h

Gasdurchsätze kg/hGas flow rates kg / h

Gastemperatur20°C Treibgas (Rückführung): StickstoffGas temperature20 ° C Propellant gas (recirculation): Nitrogen

Gasdurchsatz 10 kg/hGas throughput 10 kg / h

Gastemperatur40°C Granulationsleistung: 1,5kg/hGas temperature40 ° C Granulation capacity: 1,5kg / h

Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 667 kg/m³. Mittlere Korngröße dso = 500μΓη.This gives a dust-free, free-flowing granules with a bulk density of 667 kg / m ³ . Average grain size dso = 500μΓη.

-12- 748-12- 748

Example 9

N-(2-Benzthiazolyl)-N,N'-dimethylhamstoffN- (2-benzothiazolyl) -N, N'-dimethylurea

Fluidisierungsgas: StickstoffFluidizing gas: nitrogen

Gasdurchsatz 127 kg/hGas throughput 127 kg / h

Eintrittstemperatur 85⁰CInlet temperature 85 ⁰ C

Austrittstemperatur 40 °C Sichtgas: StickstoffOutlet temperature 40 ° C Visible gas: nitrogen

Gasdurchsatz 15,5 kg/hGas throughput 15.5 kg / h

Gasdurchsatz 6 kg/hGas throughput 6 kg / h

Gasdurchsatz 21 kg/hGas throughput 21 kg / h

Gastemperatur 35 ⁰C Granulationsleistung: 3,3 kg/hGas temperature 35 ⁰ C Granulation capacity: 3.3 kg / h

Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 575 kg/m³. Mittlere Korngröße d₅₀ = ΙΟΟΟμηη.This gives a dust-free, free-flowing granules with a bulk density of 575 kg / m ³ . Average grain size d ₅₀ = ΙΟΟΟμηη.

Example 10

In der im Beispiel 4 erwähnten Apparatur wird die Granulierung einer wäßrigen Suspension (Slurry) durchgeführt. Zunächst wird eine pulvrige Vormischung, dieIn the apparatus mentioned in Example 4, the granulation of an aqueous suspension (slurry) is carried out. First, a powdery premix, the

97,5Gew.-%4-Amino-6-(1,1-dimethylethyl)-3-methylthio-1,2,4-triazin-5(4H)-on,97,5Gew .-% of 4-amino-6- (1,1-dimethylethyl) -3-methylthio-1,2,4-triazin-5 (4H) -one,

Fluidisierungsgas: StickstoffFluidizing gas: nitrogen

Gasdurchsatz 127 kg/hGas throughput 127 kg / h

Eintrittstemperatur 100 ⁰CInlet temperature 100 ^° C.

Austrittstemperatu r 40 ⁰C Sichtgas: StickstoffOutlet temperature 40 ⁰ C Visible gas: nitrogen

Gasdurchsatz 11,5 kg/hGas throughput 11.5 kg / h

Gasdurchsatz 6,6 kg/hGas throughput 6.6 kg / h

Gasdurchsatz 14,5 kg/h ;Gas throughput 14.5 kg / h;

Gastemperatur 40 ⁰C Granulationsleistung: 4,5kg/hGas temperature 40 ⁰ C Granulation capacity: 4.5kg / h

Man erhält ein staubfreies, freifließendes Granulat mit einem Schüttgewicht von 530 kg/m³. Mittlere Korngröße d₅₀ = 450μ.ΓΠ.This gives a dust-free, free-flowing granules with a bulk density of 530 kg / m ³ . Average grain size d ₅₀ = 450μ.ΓΠ.

Claims

- 1 - 748 31

Invention claim:

1. A process for the continuous production of granules with narrow particle size distribution, characterized in that one

a) spraying the product to be granulated in liquid form into a fluidized bed,

b) the precipitates with the exhaust gas from the fluidized bed fines and returns as germs for the formation of granules in the fluidized bed,

c) alone by adjusting the flow of view gas, the granulation process in the fluidized bed so influenced that granules arise in the predetermined by the Sichtgasstrom size, and

d) the finished granules alone via one or more used in the distributor plate of the fluidized bed apparatus countercurrent gravity sifter removes and

e) optionally subjecting the granules thus obtained to a thermal aftertreatment.

2. The method according to item 1, characterized in that one uses as a product to be granulated, a liquid containing one or more active components.

3. The method according to item 2, characterized in that are used as active components agrochemical active substances, active substances for controlling pests in the household and hygiene sector, pharmacologically active substances, nutrients, sweeteners, dyes, organic chemicals and / or inorganic chemicals.

4. The method according to item 1, characterized in that one separates the escaping from the fluidized bed fines continuously using a cyclone or dust filter from the exhaust air and leads back into the fluidized bed, or causes an internal fine material recirculation by means of a arranged above the fluidized bed dust filter.

5. The method according to item 1, characterized in that one or more zig-zag sifter used as discharge, in which the gap length and thus the sifter cross section by comb-like interconnected, adapted to the zigzag profile and displaceable perpendicular to the sifter axis Can set webs.

6. The method according to item!, Characterized in that one takes the finished granules via a distributor plate, which is divided into several hexagonal segments, which are each inclined towards its center and there a nozzle and a surrounding annular gap-shaped countercurrent gravity sifter have as discharge.

7. An apparatus for the continuous production of granules with narrow particle size distribution, characterized in that the device consists of a fluidized bed granulator,

Containing means (5; f) for atomising the product supplied in a sprayable form,

- Also contains a suitable for the return of the escaping from the fluidized bed of fines and system

- At whose inflow base (2; a; b) one or more countercurrent gravity sifter (8) are mounted.

8. The device according to item 7, characterized in that a zig-zag sifter (8) is used as a countercurrent gravity sifter. '*

9. The device according to item 7, characterized in that a zig-zag classifier (8) is used as a countercurrent gravity sifter, in which the gap length and thus the sifter cross-section by comb-like interconnected, adapted to the zig-zag profile and can be set perpendicular to the sifter slidable webs.

10. The device according to item 7, characterized in that for feeding the product to be granulated two-fluid nozzles (f) are used, the supply of atomizing gas is designed so that when changing the nozzle during operation no ambient air in the granulator on and no product exits the granulator.

11. The device according to item 7, characterized in that the distributor plate (2) is divided into a plurality of hexagonal segments, which are each inclined towards its center and there a nozzle (5) and a surrounding annular gap-shaped countercurrent gravity sifter (8 ) as discharge.

12. Granules obtainable by the process according to Item 1, characterized in that the granules

1 to 100% by weight of at least one active component, ⁰ to 99% by weight of inert filler material and 0 to 40% by weight of dispersing agent and / or binder and optionally additives,

Have a mean grain size of 0.1 to 3 mm,

Have a narrow particle size distribution, wherein the largest and the smallest particle diameter deviate by a maximum of half the average particle size from the mean value,

- are uniformly shaped and homogeneously constructed and have a compact, microporous structure and

Are spontaneously dispersible or soluble in water or other solvents.

For this 7 pages drawings