DD235923A1 - METHOD FOR INCREASING THE APPLICATION RATE OF PARTICLE TRACES IN POLYMER FOILS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mikro- und Ultrafilter und betrifft insbesondere die Produktionstechnologie von Nuklearfiltern. Mit der Erfindung soll ein technologisch einfacheres Verfahren zur Erhoehung der Spuraetzrate in bestrahlten Polymerfolien geschaffen werden, das einen kontinuierlichen Produktionsablauf durch Angleichung von Aetzzeit und Vorbehandlungszeit der Folie erlaubt und den Einsatz von geladenen Teilchen mit geringerem spezifischen Energieverlust durch Erhoehung der Wirksamkeit der Vorbehandlung ermoeglicht. Dies ist nach der Erfindung mit einem Verfahren geloest, bei dem die mitgeladenen Teilchen beschossene Polymerfolie vor der Aetzung mit einem Loesungsmittel behandelt wird, dessen Loeslichkeitsparameter ds im Bereich des Loeslichkeitsparameters des Polymeren do liegt, bei einer maximalen Abweichung von 8103 J1/2m 3/2.The invention relates to the field of micro and ultrafilters, and more particularly relates to the production technology of nuclear filters. With the invention, a technologically simpler method for increasing the Spuraetzrate in irradiated polymer films to be created, which allows a continuous production process by adjusting the etching time and pretreatment time of the film and allows the use of charged particles with lower specific energy loss by increasing the effectiveness of the pretreatment. This is achieved according to the invention by a process in which the co-charged particle coated polymer film is treated prior to etching with a solvent whose solubility parameter ds is in the range of the solubility parameter of the polymer do, with a maximum deviation of 8103 J1 / 2m 3/2 ,
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Mikro- und Ultrafilter und betrifft insbesondere die Produktionstechnologie von Nuklearfiltern.The invention relates to the field of micro and ultrafilters, and more particularly relates to the production technology of nuclear filters.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Nach dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Nuklearfiltern wird eine dünne Polymerfolie mit geladenen Teilchen beschossen, die Teilchenspuren anschließend sensibilisiert und danach entlang jeder Teilchen-' spur durch eine alkalische Ätzung ein durchgehender Ätzkanal erzeugt. Der Durchmesser der Kanäle wird durch die Ätzbedingungen geregelt. Auf diese Weise erhält man ein Folienmaterial, das für die Mikro- und Ultrafiltration geeignet ist.According to the known method for the production of nuclear filters, a thin polymer film is bombarded with charged particles, which then sensitizes particle traces and then generates a continuous etching channel along each particle trace by means of an alkaline etching. The diameter of the channels is controlled by the etching conditions. In this way, a film material is obtained which is suitable for micro- and ultrafiltration.
Zur Teilchenbestrahlung'werden bei den bekannten Verfahren entweder Spaltbruchstücke der Uranspaltung oder schwere geladene Teilchen benutzt, die in einem Teilchenbeschleuniger auf die notwendige Energie beschleunigt werden. Die maximale Foliendicke wird von der Reichweite der geladenen Teilchen im Folienmaterial bestimmt. Die maximale Reichweite von Spaltbruchstücken der Uranspaltung und anderen geladenen Teilchen mit ähnlichen Parametern liegt in Polymerfolien bei etwa 17/Um.For particle irradiation in the known processes either split fragments of uranium fission or heavy charged particles are used, which are accelerated in a particle accelerator to the necessary energy. The maximum film thickness is determined by the range of the charged particles in the film material. The maximum range of fission fragments of uranium fission and other charged particles with similar parameters in polymer films is about 17 / μm.
Als Folge der beidseitigen Ätzung enthalten die bekannten Nuklearfliter konische Poren, deren"kleinster Durchmesser sich bei etwa der halben Porenlänge befindet. Das Ausmaß der Porenverengung wird vom Verhältnis der Spurätzrate zur normalen Ätzrate des Materials bestimmt. Die normale Ätzrate ist für die radiale Erweiterung der Poren verantwortlich. Da Nuklearfilter mit starker Poren-As a result of the double-sided etching, the known nuclear flutons contain conical pores whose smallest diameter is about half the pore length The extent of pore narrowing is determined by the ratio of the track etch rate to the normal etch rate of the material The normal etch rate is for the radial expansion of the pores responsible because nuclear filters with strong pore
. · - 2 -, · - 2 -
Verengung eine ausgeprägte Verstopfungsneigung aufweisen, ist man bemüht, die Porenverengung durch eine Verbesserung des Ätzratenverhältnisses gering zu halten. Aus diesem Grund v/erden für die Teilchenbestrahlung möglichst schwere geladene Teilchen mit hohem spezifischen Energieverlust eingesetzt', wie z. B. Xenonionen. Darüber hinaus werden für die. Erhöhung der Spurätzrate bei der Nuklearfilterherstellung verschiedene Sensibilisierungsverfahren vorgeschlagen.Narrowing have a pronounced tendency to clog, it is endeavored to keep the pore narrowing by improving the Ätzratenverhältnisses low. For this reason, as heavy as possible charged particles with high specific energy loss are used for the particle irradiation ', such. B. xenon ions. In addition, for the. Increasing the track etch rate in nuclear filter production suggested various sensitization methods.
In der US-PS 3 612' 871 wird ein Verfahren zur Spursensibilisierung mittels Bestrahlung von UV-Licht in der Gegenwart von Luft und in den US-PS 3 662 178 und DE-OS 2 105 807 ein Verfahren zur Spursensibilisierung mit UV-Licht unter Benutzung eines Sauerstoff enthaltenden Kühlmittels beschrieben. -U.S. Patent No. 3,612,871 discloses a method for sputter sensitization by irradiation of ultraviolet light in the presence of air, and U.S. Patent No. 3,662,178 and West German Patent Application No. 2,105,807 teach a method of spur-sensitizing with ultraviolet light Use of an oxygen-containing coolant described. -
In dem Bericht JIFR H - 11439 des Vereinigten Instituts für Kernforschung in Dubna, UdSSR, wird die Verwendbarkeit von Gamma-Strahlung für die Spursensibilisierung behandelt.In the report JIFR H - 11439 of the United Institute for Nuclear Research in Dubna, USSR, the usability of gamma radiation for the spur sensitization is treated.
Eine technische Anwendung des Verfahrens würde jedoch, abgesehen von den Problemen des Strahlenschutzes, zu sehr langen Verweilzeiten führen.However, a technical application of the method, apart from the problems of radiation protection, would lead to very long residence times.
Bei den technisch genutzten Verfahren zur Spursensibilisierung mittels UV-Licht liegt die Bestrahlungsdauer bei etwa 120 min. Damit liegt die Verweilzeit bei ,der Sensibilisierung um- ein Vielfaches über der der Ätzung. Daher werden bei den technisch genutzten Verfahren zur STuklearfilterherstellung Sensibilisierung und Ätzung auf getrennten Anlagen durchgeführt. Um eine akzeptable Bandgeschwindigkeit .bei der UV-Sensibilisierung zu erreichen, wird eine Anlage mit einem aufwendigen Bandiührungssystem und mit vielen UV-Strahlern benötigt,In the technically used method for tracking sensitization by means of UV light, the irradiation duration is about 120 min. Thus, the residence time is included, the sensitization many times that of the etching. Therefore, in the technically used methods for STuklearfilterherstellung sensitization and etching are performed on separate systems. In order to achieve an acceptable belt speed in the UV sensitization, a system is required with a complex Bandiührungssystem and with many UV lamps,
_ 3 — ' wadurch das Verfahren auch sehr energieaufwendig wird.The process is also very energy-consuming.
In der US-PS 3 713 921 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem eine Spurätzratenerhöhung durch den Zusatz einer oberflächenaktiven Substanz zur Ätzlösung erzielt wird. Aus den Werten, die für die Änderung des Öffnungswinkels der Poren angegeben werden, läßt sich eine Erhöhung der Spurätzrate um den Paktor 1,6 errechnen. Dieser Wirkungsfaktor ist jedoch zu gering, um bei der Uuklearfilterhersteilung auf ein weiteres Sensibilisierungsverfahren verzichten zu können.US Pat. No. 3,713,921 describes a method in which a track etch rate increase is achieved by the addition of a surface-active substance to the etching solution. From the values given for the change of the opening angle of the pores, an increase of the track etching rate around the factor 1.6 can be calculated. However, this effect factor is too low to be able to dispense with a further Sensibilisierungsverfahren in Uuklearfilterhersteilung.
Ziel der Erfindung - .Object of the invention.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines technologisch einfacheren Verfahrens zur Erhöhung der Spurätzrate, das einen kontinuierlichen Produktionsablauf erlaubt und den Einsatz von geladenen Teilchen mit geringerem spezifischen Energieverlust ermöglicht.The object of the invention is to provide a technologically simpler method for increasing the track etching rate, which allows a continuous production process and allows the use of charged particles with a lower specific energy loss.
Wesen der ErfindungEssence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Spurätzratenerhöhung zu schaffen, das eine der Ätzung vergleichbare Verweilzeit aufweist und dessen Yifirksamkeit die der- bekannten Verfahren übertrifft.The invention has for its object to provide a method for Spurätzratenerhöhung, which has a similar residence time of the etching and whose Yifirakt exceeds the known methods.
Diese Aufgabe ist nach der Erfindung mit einem Verfahren gelöst, bei dem die mit geladenen Teilchen beschossene Polymerfolie vor der Ätzung mit einem Lösungsmittel behandelt wird, dessen Löslichkeitsparameter fl im Bereich des Löslichkeitsparameters des Polymeren./" liegt, bei einer maximalen Abweichung von + 8 χ 10This object is achieved according to the invention with a method in which the charged with charged particles polymer film is treated prior to etching with a solvent whose solubility parameter fl is in the range of solubility of the Polymer./ ", with a maximum deviation of + 8 χ 10
1/2 — 3/2 J ' m ' · Palis das verwendete Lösungsmittel mit der1/2 - 3/2 J 'm ' · Palis the solvent used with the
gewöhnlich..als Ätzmittel benutzten Natron- bzw. Kalilauge gut mischbar ist, kann die Ätzung unmittelbar nach der Lösungsmittelbehandlung erfolgen. Pur PoIyäthylenterephthalat-Folie sind derartige Lösungsmittel z. B. Dimethylformamid, Dioxan, Pyridin, Tetrahydrofuran oder Dimethylsulfoxyd. Werden dagegen Lösungsmittel benutzt, die nur eine geringe oder gar verschwindend kleine Mischbarkeit mit dem Ätzmittel aufweisen, wie z. B, Tetrachloräthan oder Benzylalkohol, dann wird das Lösungsmittel vor der Ätzung gegen ein mit dem Ätzmittel gut mischbares Lösungsmittel ausgetauscht, indem die Folie z. B. für einige Minuten in Äthanol getaucht wird. Auch bei den zuerst genannten Lösungsmitteln, die eine begrenzte Mischbarkeit mit dem Ätzmittel aufweisen, führt ein Lösungsmittelaustausch mit Äthanol zu einer weiteren Erhöhung der Spurätzrate. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz eines Lösungsmittels zur Sensibilisierung, das mit Wasser in jedem Verhältnis mischbar ist, wie z. B. Dimethylformamid. Seine hohe Wirksamkeit läßt sich durch einen Austausch mit Wasser vor der Ätzung noch weiter steigern.usually caustic soda or caustic potash used as etchant is readily miscible, the etching can be carried out immediately after the solvent treatment. Pur polyethylene terephthalate film are such solvents z. For example, dimethylformamide, dioxane, pyridine, tetrahydrofuran or dimethyl sulfoxide. In contrast, solvents are used which have only a small or even vanishingly small miscibility with the etchant, such as. B, tetrachloroethane or benzyl alcohol, then the solvent is replaced before the etching against a readily miscible with the etchant solvent by the film z. B. is immersed in ethanol for a few minutes. Even with the first mentioned solvents, which have a limited miscibility with the etchant, a solvent exchange with ethanol leads to a further increase in the track etching rate. Particularly advantageous is the use of a solvent for sensitization, which is miscible with water in any ratio, such as. B. dimethylformamide. Its high effectiveness can be further increased by exchanging with water before etching.
Ausführungsbeispieleembodiments
Die Erfindung soll nachstehend an 3 Beispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to 3 examples.
1. Polyäthylentereühthalat-Polie von 10 ,um Dicke wurde mit jeweils 10 Argonionen bzw. Xenonionen beschossen. Die Energie der Argonionen betrug 220 MeV und die der Xenonionen HO MeV. Der Löslichkeitsparameter des Polymer ύρ liegt im Bereich von (19,8 - 21,8) χ 103 J1/2 m~3/2. (D.D. van Krevelen, ' :P.J. Hoftyzer; Properties of polymers, Correlations1. polyethylene terephthalate polie of 10 to thickness was bombarded with 10 argon ions or xenon ions. The energy of the argon ions was 220 MeV and that of the xenon ions HO MeV. The solubility parameter of the polymer ύρ is in the range of (19.8 - 21.8) χ 10 3 J 1/2 m ~ 3/2 . (DD van Krevelen, ': PJ Hoftyzer; Properties of polymers, Correlations
with chemical structure, Elsvier Publ. Comp. 1972). Einzelne Folienstreifen warden für 5 min in jeweils eines der in der Tabelle enthaltenen Lösungsmittel getaucht. Die Temperatur der Lösungsmittel betrug immer 70 0C. Anschließend wurden die an den Folienstreifen anhaftenden Lösungsmittelreste mit Filterpapier entfernt. Nunmehr konnte die .Spurätzrate bestimmt werden. Dazu wurden die einzelnen !Folienstreifen als Trennmembran zwischen jeweils zwei elektrolytische Halbzellen gespannt. Die thermostatisierten Halbzellen werden mit 5 η HaOH bei 50 0G gefüllt und die Zeit bis zum Durchbruch der Poren anhand des Zellenwiderstandes ermittelt. Als Maß für die Wirksamkeit der Sensxbiliaierung wird der Quotient aus der Durchbruchzeit einer unbehandelten Probe t^ geteilt durch die Durchbruchzeit einer behandelten Probe t^ in der folgenden Tabelle für 5 Lösungsmittel angegeben.with chemical structure, Elsvier Publ. Comp. 1972). Individual film strips are immersed for 5 min in each case one of the solvents contained in the table. The temperature of the solvent was always 70 ° C. Subsequently, the solvent residues adhering to the film strips were removed with filter paper. Now the .Step etching rate could be determined. For this purpose, the individual foil strips were stretched between each two electrolytic half-cells as a separating membrane. The thermostated half-cells are filled with 5 η HaOH at 50 0 G and determines the time to breakthrough of the pores based on cell resistance. As a measure of the effectiveness of the sensitization, the quotient of the breakthrough time of an untreated sample t divided by the breakthrough time of a treated sample t 1 is given in the following table for 5 solvents.
- Bei den Xenonspuren ist die Durchbruchzeit in den meisten Fällen so kurz, daß sie nicht mehr exakt bestimmt werden konnte. PUr diese Lösungsmittel wurde für die Wirksamkeit ein meßtechnisch gerade noch erfaßbarer Grenzwert von 200 angegeben.In the case of xenon traces, the breakthrough time is in most cases so short that it could no longer be determined exactly. PUr these solvents was given for the effectiveness of a metrologically just detectable limit of 200.
2. Die Proben aus Polyäthylenterephthalat-Folie -wurden wie im 1. Beispiel behandelt und zum Zwecke eines Lösungs-. mittelaustausch.es für 5 min bei Raumtemperatur in Äthanol gehalten. Dann wurden die vereinzelten Probestreifen mit Filterpapier getrocknet und wie im 1. Beispiel - die Bestimmung der Spurätzrate durchgeführt. Die Ergebnisse für 7 Lösungsmittel im Bereich al (19,4 - 26,7) x 103 J1'2 m""3'2 werden in der folgenden Tabelle aufgeführt. . 2. The samples of polyethylene terephthalate film were treated as in Example 1 and for the purpose of solution. medium Austausch.es kept for 5 min at room temperature in ethanol. Then the separated test strips were dried with filter paper and, as in Example 1, the determination of the track etching rate was carried out. The results for 7 solvents in the range al (19.4 - 26.7) x 10 3 J 1 ' 2 m "" 3 ' 2 are listed in the following table. ,
3. Proben aus Polyäthylenterephthalat-Folie wurden wie im 1. Beispiel mit Argon- bzw. Xenonionen beschossen und3. samples of polyethylene terephthalate film were bombarded as in Example 1 with argon or xenon ions and
-Ί Α min mit Dimethylformamid bei 60 0C behandelt. Anschließend wurden die Probestreifen jeweils 30 s bei Raumtemperatur gewässert« Die Bestimmung der Durchbruchzeit wurde wie im 1. Beispiel durchgeführt. -Ί Α min treated with dimethylformamide at 60 0 C. The test strips were then each watered for 30 s at room temperature. "The determination of the breakthrough time was carried out as in Example 1.
Bei den Argonspuren stieg die Spurätzrate um den Paktor 60, während er bei den Xenonspuren wieder den Grenzwert von 200 überstieg.In the case of the argon traces, the track etch rate increased by the factor 60, while in the xenon tracks it again exceeded the limit of 200.
Bei einer Behandlungstemperatur von 60 0C erbringt eine Verlängerung der Einwirkung des Dimethylformamid über 4 min hinaus nur noch eine unbedeutende Erhöhung der Spurätzrate.At a treatment temperature of 60 0 C a prolongation of the action of dimethylformamide for 4 minutes addition, only an insignificant increase in the Spurätzrate yields.
Die Höhe des sich einstellenden Sättigungswertes ist von der Einwirkungstemperatur abhängig. Der Sättigungswert der Spurätzrate steigt mit der -Temperatur und stellt sich bei höherer Temperatur schon nach einer kürzeren Behandlungsdauer ein.The amount of the saturation value that arises is dependent on the exposure temperature. The saturation value of the track etch rate increases with the temperature and sets itself at a higher temperature after a shorter treatment time.
Zum Vergleich wurde an dem Probenmaterial, das in vorangegangenen Beispielen benutzt wurde, auch die Wirksamkeit einer Sensibilisierung mittels UV-Bestrahlung ermittelt. Die gewählten Bestrahlungsbedingungen sind etwa mit den Bedingungen bei einem technischen Verfahren vergleichbar:For comparison, the effectiveness of sensitization by UV irradiation was also determined on the sample material used in previous examples. The selected irradiation conditions are approximately comparable to the conditions in a technical process:
UV-Quelle: . Hg-Höchstdrueklampe HBO 200UV source:. Hg Peak Headlamp HBO 200
Abstand: 400 mmDistance: 400 mm
Wellenlänge: 365 nmWavelength: 365 nm
Dauer: 120 minDuration: 120 min
Die Ermittlung der Durchbruchzeit wurde wie im 1. Beispiel durchgeführt.The determination of the breakthrough time was carried out as in Example 1.
Durch die UV-Bestrahlung stieg die Spurätzrate bei Argon lediglich um den Paktor 2,1 und bei Xenon umDue to the UV irradiation, the track etch rate for argon only increased by the factor 2.1 and in xenon
3,4. Sie liegen damit wesentlich unter den im Beispiel 3 erreichten Werten.·3.4. They are thus significantly below the values achieved in Example 3.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren befindet sich die Verweilzeit im Bereich der Verweilzeiten für die Ätzung der Poren, so daß die beiden Verfahren problemlos in einer Produktionslinie betrieben werden können. Dazu wird die bekannte Vorrichtung zur kontinuierlichen Ätzung der Folien durch zwei vorgeschaltete Bäder ergänzt, so daß das Folienband zuerst durch das Sensibilisierungsbad läuft, das vorteilhaft Dimethylformamid enthält und anschließend ein Wasserbad passiert, bevor es in das Ätzbad gelangt. Wird die Temperatur des Sensibilisierungsbades bei 60 0C gehalten und zur Ätzung 5 η ITaOH bei ebenfalls 60 C benutzt, dann erhält man bei einer Verweilzeit von jeweils 4 min einen Uuklearfilter mit einem Porendurchmesser von 0,2/Um und einer Porenverengung von weniger als 50 % des bei einer Sensibilisierung mit UV-Strahlung erreichbaren Wertes.In the method according to the invention, the residence time is in the range of the residence times for the etching of the pores, so that the two methods can be operated without problems in a production line. For this purpose, the known device for continuous etching of the films is supplemented by two upstream baths, so that the film strip passes first through the Sensibilisierungsbad, which advantageously contains dimethylformamide and then passes through a water bath before it enters the etching bath. If the temperature of the sensitizing bath maintained at 60 0 C and for etching 5 η ITaOH likewise at 60 C used will be obtained with a residence time of 4 min a Uuklearfilter having a pore diameter of 0.2 / Um and a contraction of pores of less than 50 % of the value that can be achieved when sensitizing with UV radiation.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD22440280A DD235923A1 (en) | 1980-10-08 | 1980-10-08 | METHOD FOR INCREASING THE APPLICATION RATE OF PARTICLE TRACES IN POLYMER FOILS |
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| DD22440280A DD235923A1 (en) | 1980-10-08 | 1980-10-08 | METHOD FOR INCREASING THE APPLICATION RATE OF PARTICLE TRACES IN POLYMER FOILS |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD235923A1 true DD235923A1 (en) | 1986-05-21 |
Family
ID=5526658
Family Applications (1)
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| DD22440280A DD235923A1 (en) | 1980-10-08 | 1980-10-08 | METHOD FOR INCREASING THE APPLICATION RATE OF PARTICLE TRACES IN POLYMER FOILS |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD235923A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19536033A1 (en) * | 1995-09-28 | 1997-04-10 | Oxyphen Gmbh Dresden | Capillary pore membrane based on hydrophilic polymer film |
| US8628795B2 (en) | 2001-12-05 | 2014-01-14 | Lts Lohmann Therapie-Systeme Ag | Transdermal therapeutic buprenorphine system |
-
1980
- 1980-10-08 DD DD22440280A patent/DD235923A1/en active IP Right Grant
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| DE19536033A1 (en) * | 1995-09-28 | 1997-04-10 | Oxyphen Gmbh Dresden | Capillary pore membrane based on hydrophilic polymer film |
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| US8883198B2 (en) | 2001-12-05 | 2014-11-11 | Lts Lohmann Therapie Systeme Ag | Transdermal rivastigmine therapeutic system |
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| US9616045B2 (en) | 2001-12-05 | 2017-04-11 | Lts Lohmann Therapie-Systeme Ag | Transdermal therapeutic system having improved long-term wearing comfort |
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