DD234942A1 - METHOD AND ARRANGEMENT FOR CATALYST ACTIVITY DETERMINATION - Google Patents

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Abstract

Verfahren und Anordnung zur Katalysatoraktivitaetsbestimmung in Reaktionen mit Waermetoenungen mit dem Ziel, den Kostenaufwand fuer die katalytische Pruefung von Katalysatoren zu verringern. Die Aufgabe, Verfahren und Anordnung zu entwickeln, die mit geringem Aufwand zuverlaessige Kenngroessen liefern, wird geloest, indem man drei bis fuenf parallelgeschaltete und in einem Strahlungsofen beheizte Reaktionsrohre mit 0,05 bis 2 g Katalysatorprobe beschickt, die Gasstroemungsgeschwindigkeiten von 2 bis 30 l/h in den Reaktionsrohren mit parallelgeschalteten Drosseln einstellt, das umzusetzende Substrat in die zentrale, zu den Stroemungsreglern fuehrende, gereinigte Gasstroemung zudosiert, die Probenahme mittels des an den Reaktionsrohrausgaengen gekoppelten Mehrfachprobegeber gleichzeitig vornimmt, die Proben nacheinander dem Gaschromatographen zudosiert und die Temperatursteuerung des Strahlungsofens ueber in den Katalysatorschuettungen angeordneten Thermoelemente vornimmt. Die Spannungen der Thermoelemente werden mit einem rotierenden Abgreifer dem Sollwertgeber der Temperatursteuerung des Strahlungsofens zugeleitet. Die Anordnung besteht aus drei bis fuenf parallelgeschalteten Reaktionsrohren. Vor den Reaktionsrohreingaengen ist jeweils eine Drossel angeordnet. In die zu den parallelgeschalteten Drosseln fuehrende zentrale Gasversorgungsleitung ist eine Substratdosierstelle mit nachfolgendem Mischgefaess eingebaut. Die Reaktionsrohrausgaenge sind mit einem Mehrfachprobegeber gekoppelt. In die Reaktionsrohre, die in einem Strahlungsofen angeordnet sind, ragen Thermoelemente, die ueber einen rotierenden Abgreifer mit dem Sollwertgeber der Temperatursteuerung des Strahlungsofens zeitweise verbunden sind.A method and arrangement for determining catalyst activity in heat-mode reactions with the aim of reducing the cost of catalytic catalyst testing. The task of developing methods and arrangements which provide reliable parameters with little effort is achieved by charging three to five parallel and heated in a radiation furnace reaction tubes with 0.05 to 2 g of catalyst sample, the gas flow rates of 2 to 30 l / h in the reaction tubes with parallel throttles sets, the substrate to be reacted in the central, leading to the Stroemungsreglern, purified gas flow, the sampling simultaneously by means of coupled to the Reaktionsrohrausgaeng multiple sampler makes the samples in succession to the gas chromatograph and dosed the temperature control of the radiant furnace in makes the Katalysatorschuettungen arranged thermocouples. The voltages of the thermocouples are fed to the setpoint generator of the temperature control of the radiant furnace with a rotating pick-off. The arrangement consists of three to five parallel reaction tubes. In front of the reaction tube in each case a throttle is arranged. In the leading to the parallel throttles central gas supply line a Substratdosierstelle is installed with subsequent Mischgefaess. The Reaktionsrohrausgagege are coupled to a multiple sampler. In the reaction tubes, which are arranged in a radiation furnace, protrude thermocouples, which are temporarily connected via a rotating Abgreifer with the setpoint generator of the temperature control of the radiant furnace.

Description

-2- 736 34-2- 736 34

Wesentlich für die Erfindung ist, daß die Strömungsgeschwindigkeit in jedem einzelnen Reaktionsrohr getrennt eingestellt werden kann. Weiterhin ist für die erfolgreiche Anwendung der erfindungsgemäßen Anordnung wesentlich, daß die Reaktionsrohrausgänge mit einem Probegeber verbunden sind, der eine gleichzeitige Probenahme vornimmt und mit dem man die Proben nacheinander einem Gaschromatographen zuführen kann. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn die aufeinanderfolgende Temperaturmessung und damit die Temperatursteuerung in jedem Reaktor über einen Zeitraum von mindestens 2 see erfolgt. Ferner ist wichtig, daß als Ofen ein Strahlungsofen eingesetzt wird. Das Prinzip der Anordnung kann sowohl für katalytische Untersuchungen unter Normaldruck als auch für Untersuchungen unter erhöhtem Druck genutzt werden. Die Gasumstellungen sowie die Probendosiervorgänge können manuell bzw. automatisch vorgenommen werden. In der bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung erfolgen die Gasumstellungen und Dosiervorgänge automatisch. Mit dem Auslösen des Dosiervorganges wird eine mikrorechnergestützte Auswerteeinheit zur Ermittlung der quantitativen Zusammensetzung der Reaktionsprodukte in Betrieb genommen. Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.Essential for the invention is that the flow rate can be adjusted separately in each reaction tube. Furthermore, it is essential for the successful application of the arrangement according to the invention that the reaction tube outlets are connected to a sample dispenser, which performs a simultaneous sampling and with which one can supply the samples successively to a gas chromatograph. It has proved to be advantageous if the successive temperature measurement and thus the temperature control in each reactor over a period of at least 2 see. It is also important that a furnace is used as the furnace. The principle of the arrangement can be used both for catalytic tests under normal pressure and for investigations under elevated pressure. The gas changes as well as the sample dosing processes can be done manually or automatically. In the preferred embodiment of the arrangement according to the invention, the gas conversions and dosing occur automatically. With the triggering of the dosing process, a microcomputer-based evaluation unit for determining the quantitative composition of the reaction products is put into operation. The invention will be explained in more detail with reference to an embodiment.

Ausführungsbeispielembodiment

Die drei einzelnen Reaktoren der Mehrfachreaktoranlage werden mit den Versuchskatalysatoren (Pt-AI2O3) A, B und C beschickt, wobei die Katalysatoreinwaage 200 mg beträgt. Die Katalysatoren werden unter Wasserstoffströmung in einem Strahlungsofen temperaturprogrammiert auf 5000C hochgeheizt und 1 h bei dieser Temperatur ausgeheizt. Anschließend wird durch die Katalysatorschicht ein n-Heptan-Wasserstoffgemisch geleitet. Die Katalysatorbelastung beträgt 1,15 g n-Heptan/g. h. Die Herstellung dieses Gemisches erfolgt durch Einspritzen von n-Heptan mit einer Mikrodosiervorrichtung in die zentrale Wasserstoffleitung. Der Einspritzstelle ist ein Mischgefäß nachgeschalten. Der Ausgang des Mischgefäßes führt zu einem Gasverteiler, an dem drei durchflußgeregelte Drosseln angeschlossen sind. Der Gasdruck in den Leitungen bis zu den durchflußgeregelten Drosseln beträgt 0,2 MPa. Mit den durchflußgeregelten Drosseln sind über Tauchungen die drei Reaktoren verbunden. Zur Messung und Steuerung der Temperatur in den drei Reaktoren ragen Thermoelemente in die Katalysatorschichten. Die Temperatursteuerung erfolgt derart, daß die Thermospannungen der Thermoelemente der einzelnen Reaktoren über einen rotierenden Abgreifer dem Sollwertgeber der Temperatursteuerung des Strahlungsofens zugeleitet werden, wobei die Meßzeit für jedes Thermoelemtent 2 see beträgt. Nach den Reaktionszeiten von 30 und 90 min wird mit einem Mehrfachdosierprobegeber eine gleichzeitige Probenahme an den drei Reaktorausgängen vorgenommen. Die Proben werden automatisch nacheinander dem Gaschromatographen zur Analyse der Reaktionsprodukte zugeführtThe three individual reactors of the multiple reactor system are charged with the experimental catalysts (Pt-Al 2 O 3 ) A, B and C, wherein the weight of the catalyst is 200 mg. The catalysts are heated under hydrogen flow in a radiation oven temperature programmed to 500 0 C and baked for 1 h at this temperature. Subsequently, an n-heptane-hydrogen mixture is passed through the catalyst layer. The catalyst loading is 1.15 g of n-heptane / gh. The preparation of this mixture is carried out by injecting n-heptane with a microdosing into the central hydrogen line. The injection point is followed by a mixing vessel. The outlet of the mixing vessel leads to a gas distributor, to which three flow-controlled throttles are connected. The gas pressure in the lines up to the flow-controlled throttles is 0.2 MPa. With the flow-controlled throttles are connected by dipping the three reactors. To measure and control the temperature in the three reactors, thermocouples protrude into the catalyst layers. The temperature control is such that the thermoelectric voltages of the thermocouples of the individual reactors are fed via a rotating Abgreifer the setpoint generator of the temperature control of the radiant furnace, the measuring time for each Thermoelemtent 2 see. After the reaction times of 30 and 90 minutes, a simultaneous sampling at the three reactor outlets is carried out with a multidose sampler. The samples are automatically fed sequentially to the gas chromatograph for analysis of the reaction products

In der Tabelle 1 sind die Ergebnisse dargestellt. Table 1 shows the results.

Tabelle 1Table 1

Katalytische Kenndaten der nach dem Ausführungsbeispiel charakterisierten Pt-AI2O3-Katalysatoren Katalysator n-Heptan-Umsatz AromatenbildungCatalytic characteristics of the Pt-Al 2 O 3 catalysts characterized according to the exemplary embodiment catalyst n-heptane conversion aromatics formation

in Mol-% in Mol-%in mol% in mol%

A 46,4 ± 0,7 22,9 ± 0,4A 46.4 ± 0.7 22.9 ± 0.4

B 28,7 ±0,9 12,4 ±0,2B 28.7 ± 0.9 12.4 ± 0.2

C 36,9 ± 0,8 23,5 ± 0,4C 36.9 ± 0.8 23.5 ± 0.4

Die Ergebnisse zeigen, daß mit der erfindungsgemäßen Versuchsanordnung in kurzer Zeit und mit geringem Kostenaufwand zuverlässige Daten erhalten werden.The results show that reliable data are obtained in a short time and at low cost with the test arrangement according to the invention.

Claims (2)

1. Verfahren zur Katalysatoraktivitätsbestimmung in Reaktionen mit großen Wärmetönungen mit Integralströmungsreaktoren im Temperaturbereich von 293 bis 993 K nach vorhergehender Katalysatoraktivierung, dadurch gekennzeichnet, daß drei bis fünf parallelgeschaltete Reaktionsrohre, die in einem Strahlungsofen beheizt werden, mit 0,05 bis 2 g der verschiedenen Katalysatorproben beschickt werden, die Gasströmungsgeschwindigkeiten von 2 bis 30 l/h in den Reaktionsrohren mit parallelgeschalteten Drosseln eingestellt werden, das umzusetzende Substrat in die zentrale, zu den Strömungsreglern führende, gereinigte Gasströmung zudosiert wird, die Probenahme an den Reaktionsrohrausgängen mit einem Probegeber gleichzeitig vorgenommen wird, die Proben nacheinander dem Gaschromatographen zudosiert werden und die Temperatursteuerung des Strahlungsofens über in den Katalysatorschüttungen angeordneten Thermoelementen erfolgt, indem die Spannungen der Thermoelemente der Reaktionsrohre nacheinander mittels rotierenden Abgreifer dem Sollwertgeber der Temperatursteuerung des Strahlungsofens zugeführt werden, wobei die Übertragungszeit für jedes Thermoelement 1 bis 3 see beträgt.1. A method for catalyst activity determination in reactions with large heat of reaction with Integralströmungsreaktoren in the temperature range of 293 to 993 K after previous catalyst activation, characterized in that three to five parallel reaction tubes, which are heated in a radiation oven, with 0.05 to 2 g of the various catalyst samples be fed, the gas flow rates of 2 to 30 l / h are set in the reaction tubes with parallel throttles, the substrate to be reacted is metered into the central, leading to the flow controllers, purified gas flow, the sampling is carried out at the reaction tube outlets simultaneously with a probe, the samples are metered in succession to the gas chromatograph and the temperature control of the radiation furnace via thermocouples arranged in the catalyst beds is carried out by the voltages of the thermocouples of the reaction tubes nachei nander be supplied to the setpoint generator of the temperature control of the radiant furnace by means of rotating pick-off, the transmission time for each thermocouple is 1 to 3 see. -1- 736 34-1- 736 34 Erfindungsanspruch:Invention claim: 2. Anordnung zur Katalysatoraktivitätsbestimmung, dadurch gekennzeichnet, daß drei bis fünf Reaktionsrohre parallel geschalten sind, vor jedem Reaktionsrohreingang eine Drossel angeordnet ist, in die zu den parallel geschalteten Drosseln führende zentrale Gasversorgungsleitung eine Substratdosierstelle mit nachfolgendem Mischgefäß eingebunden ist, die Reaktionsrohrausgänge mit einem Mehrfachprobegeber gekoppelt sind, Reaktionsrohre in einem Strahlungsofen angeordnet sind und daß in allen Reaktionsrohren ein Thermoelement angebracht ist und die Thermoelemente über einen rotierenden Abgreifer mit dem Sollwertgeber der Temperatursteuerung des Strahlungsofens zeitweise verbunden sind.2. Arrangement for catalyst activity determination, characterized in that three to five reaction tubes are connected in parallel, before each reaction tube inlet a throttle is arranged in the leading to the parallel throttles leading central gas supply line a Substratdosierstelle is integrated with subsequent mixing vessel, the reaction tube outputs coupled to a multi-sampler are, reaction tubes are arranged in a radiation furnace and that in all reaction tubes, a thermocouple is attached and the thermocouples are connected via a rotating Abgreifer with the setpoint generator of the temperature control of the radiant furnace temporarily. Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur Bestimmung der katalytischer! Aktivität von Versuchskatalysatoren und technischen Katalysatoren zum Zwecke der Qualitätskontrolle und für die Vorbereitung des Einsatzes der Katalysatoren in Produktionsanlagen für Reaktionen mit großer Wärmetönung.The invention relates to a method and an arrangement for determining the catalytic! Activity of experimental catalysts and technical catalysts for the purpose of quality control and for the preparation of the use of the catalysts in production plants for reactions with large heat of reaction. Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions Es ist schon seit langem bekannt, daß die katalytische Wirksamkeit von Katalysatoren mittels Mikroreaktortechnik in Laboratorien und Technika geprüft wird. Dabei sind in zahlreichen Fällen die Mikroreaktoren mit Gaschromatographen gekoppelt, mit denen eine Analyse der Reaktionsprodukte vorgenommen wird. Über den Einsatz einer solchen Mikroreaktortechnik berichtete bereits E. BAYER (Angew. Chemie 69, 732 (1957). Diese Methode ist durch die US-Patentschrift 2 905 539 bekannt. Bei den katalytischen Untersuchungen wird die Wirksamkeit der Katalysatoren in Abhängigkeit von der Temperatur, des Druckes, der Gaszusammensetzung und anderen Untersuchungsparametern geprüft. Es ist ferner bekannt, daß für viele heterogen-katalytisierte Reaktionen im technischen Maßstab Mehrrohrreaktoren eingesetzt werden. Dabei treten die Reaktionskomponenten gasförmig an einem Ende des Mehrrohrreaktors ein und durchströmen die einzelnen Rohre, in denen der Katalysator angeordnet ist. Hierbei wandein sich die Ausgangsstoffe um und die gasförmigen Reaktionsprodukte treten an den Reaktorausgängen aus und verlassen gesammelt die Reaktoranlage.It has long been known that the catalytic activity of catalysts is tested by microreactor technology in laboratories and technical institutes. In many cases, the microreactors are coupled with gas chromatographs, with which an analysis of the reaction products is carried out. E. BAYER (Angew. Chemie 69, 732 (1957) has already reported on the use of such a microreactor technology This method is known from US Pat. No. 2 905 539. In the catalytic tests, the effectiveness of the catalysts as a function of the temperature, It is also known that multi-tubular reactors are used for many heterogeneously catalyzed reactions on an industrial scale, where the reaction components enter in gaseous form at one end of the multitubular reactor and flow through the individual tubes in which the catalyst is present In this case, the starting materials turn around and the gaseous reaction products exit at the reactor outlets and leave the reactor plant in a collective process. Die BRD-OS 2 714 939 nutzt einen technischen Mehrrohrreaktor zur Überprüfung der katalytischen Wirksamkeit von Katalysatoren aus, indem ein Rohr mit Versuchskatalysator gefüllt wird, das aus diesem Rohr austretende gasförmige Reaktionsprodukt aufgefangen und analysiert wird.BRD-OS 2 714 939 uses a technical multitube reactor to check the catalytic activity of catalysts by filling a pipe with experimental catalyst, which is collected and analyzed from this tube exiting gaseous reaction product. Für die Lösung von Suchforschungsproblemen sowie für die Qualitätskontrolle von technischen Katalysatoren ist diese Methode nur bedingt einsetzbar, da der Katalysatorprobenaufwand sehr groß ist und eine exakte Temperaturführung nicht möglich ist. Zudem besitzt diese Methode, wie auch die herkömmlichen Prüfeinrichtungen den Nachteil, daß der Aufwand von Zeit, Material und Energie relativ hoch liegt.For the solution of search research problems as well as for the quality control of technical catalysts, this method is only limited use, since the catalyst sample cost is very large and an exact temperature control is not possible. In addition, this method, as well as the conventional testing facilities has the disadvantage that the cost of time, material and energy is relatively high. Ziel der ErfindungObject of the invention Ziel der Erfindung ist ein Verfahren und eine Anordnung zur Bestimmmung der katalytischen Wirksamkeit von Katalysatoren in Reaktionen mit großen Wärmetönungen zum Zwecke der Qualitätskontrolle und für die Vorbereitung des Katalysatoreinsatzes in Produktionsanlagen mit einem geringen Kostanaufwand.The object of the invention is a method and an arrangement for determining the catalytic activity of catalysts in reactions with large heat colorations for the purpose of quality control and for the preparation of the catalyst used in production plants with a low Kostanaufwand. Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anordnung zur Bestimmung der Aktivität von Katalysatoren in Reaktionen mit Wärmetönungen zu entwickeln, die es gestatten, mit einem möglichst geringen Zeit-, Energie- und Materialaufwand zuverlässige und aussagekräftige Kenngrößen für die katalytische Aktivität von Versuchs- und technischen Katalysatoren zu erhalten.The invention has for its object to develop a method and an arrangement for determining the activity of catalysts in reactions with heat of reaction, which allow, with the lowest possible time, energy and material costs reliable and meaningful parameters for the catalytic activity of experiment - And technical catalysts to obtain. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Katalysatoraktivitätsbestimmung in Reaktionen mit großen Wärmetönungen mit Integralströmungsreaktoren im Temperaturbereich von 293 bis 993 K nach vorhergehender Katalysatoraktivierung dadurch gelöst, daß drei bis fünf parallel geschaltete Reaktionsrohre, die in einem Strahlungsofen beheizt we'den, mit 0,05 bis 2 g der verschiedenen Ka\«|jsatorproben beschickt werden, die Gasströmungsaeschwindigkeiten von 2 bis 30 l/h in den Reaktionsrohren mit parallel geschalteten Drosseln eingestellt werden, das umzusetzende Substrat in die zentrale, zu den Strömungsreglern führende, gereinigte Gasströmung zudosiert wird, die Probenahme an den Reaktionsrohrausgängen mit einem Probegeber gleichzeitig vorgenommen wird, die Proben nacheinander dem Gaschromatographen zudosiert werden und die Temperatursteuerung des Strahlungsofens über in den Katalysatorschüttungen angeordneten Thermoelementen erfolgt, indem die Spannungen der Thermoelemente der Reaktionsrohre nacheinander mittels rotierendem Abgreifer dem Sollwertgeber der Temperatursteuerung des Strahlungsofens zugeführt werden, wobei die Übertragungszeit für jedes Thermoelement 1 bis 3 see beträgt. Diese Aufgabe wird weiterhin durch eine Anordnung zur Katalysatoraktivitätsbestimmung erfindungsgemäß gelöst, indem drei bis fünf Reaktionsrohre parallel geschalten sind, vor jedem Reaktionsrohreingang eine Drossel angeordnet ist, in die zu den parallel geschalteten Drosseln führende zentrale Gasversorgungsleitung eine Substratdosierstelle mit nachfolgendem Mischgefäß eingebunden ist, die Reaktionsrohrausgänge mit einem Mehrfachprobegeber gekoppelt sind, die Reaktionsrohre in einem Strahlungsofen angeordnet sind und daß in allen Reaktionsrohren ein Thermoelement angebracht ist und die Thermoelemente über einen rotierenden Abgreifer mit dem Sollwertgeber der Temperatursteuerung des Strahlungsofens zeitweise verbunden sind. Überraschenderweise wurde gefunden, daß die kurzzeitige nacheinanderfolgende Temperatursteuerung der einzelnen Reaktoren zu einer solchen Temperaturkonstanz führt, daß mit der erfindungsgemäßen Anordnung reproduzierbare katalytische Kenndaten von Katalysatoren erhalten werden.This object is achieved by a method for determining catalyst activity in reactions with large heat of reaction with Integralströmungsreaktoren in the temperature range of 293 to 993 K after prior catalyst activation, characterized in that three to five parallel reaction tubes we'den heated in a radiant furnace, with 0.05 bis 2 g of the various catalyst samples are fed, the Gasströmungsaeschwindigkeiten of 2 to 30 l / h are set in the reaction tubes with parallel throttles, the substrate to be reacted is dosed into the central, leading to the flow controllers, purified gas flow, the sampling is carried out simultaneously on the reaction tube outlets with a sample dispenser, the samples are metered in succession to the gas chromatograph and the temperature control of the radiation oven via thermocouples arranged in the catalyst beds is effected by the voltages of the thermocouples of the Reaction tubes are fed sequentially by means of rotary pick-off the setpoint generator of the temperature control of the radiant furnace, wherein the transmission time for each thermocouple is 1 to 3 see. This object is further achieved by an arrangement for catalyst activity determination according to the invention by three to five reaction tubes are connected in parallel, before each reaction tube inlet a throttle is arranged in the leading to the parallel throttles leading central gas supply line a Substratdosierstelle is integrated with subsequent mixing vessel, the reaction tube outlets with coupled to a multiple sampler, the reaction tubes are arranged in a radiant furnace and that in all reaction tubes, a thermocouple is attached and the thermocouples are connected via a rotating Abgreifer with the setpoint generator of the temperature control of the radiant furnace temporarily. Surprisingly, it has been found that the short-term successive temperature control of the individual reactors leads to such a temperature stability that reproducible catalytic characteristics of catalysts are obtained with the arrangement according to the invention.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6908768B2 (en) * 1996-02-28 2005-06-21 University Of Houston, Texas Process for testing catalysts using thermography

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