DD232613A3

DD232613A3 - METHOD FOR CONTROLLING THE LAYER COMPOSITION OF COMPOUND LAYERS

Info

Publication number: DD232613A3
Application number: DD22513980A
Authority: DD
Inventors: Wolfgang Ecke; Martin Manzel; Erwin Steinbeiss
Original assignee: Adw Der Ddr Inst Fuer Magnetis
Priority date: 1980-11-12
Filing date: 1980-11-12
Publication date: 1986-02-05

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Schichtzusammensetzung von Verbindungsschichten. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit Hilfe dessen sich leicht steuerbar und reproduzierbar Verbindungsschichten in stoechiometrischer bzw. definiert nichtstoechiometrischer Zusammensetzung herstellen lassen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass bei mittels HF-Hochratesputtern aufzubringende Verbindungsschichten - wobei das zur Beschichtung dienende Material im wesentlichen als gasfoermige Verbindung zugefuehrt wird - die Reaktionsgasdosierung in Abhaengigkeit von einem definierten Gleichstromanteil des Katodenstroms vorgenommen wird. Fig. 1The invention relates to a method for controlling the layer composition of tie layers. The invention has for its object to provide a method by means of which easily controllable and reproducible connecting layers can be produced in stoichiometric or defined non-stoichiometric composition. According to the invention, the object is achieved by applying the reaction gas metering in dependence on a defined direct current component of the cathode current in the case of bonding layers to be applied by means of high-frequency sputtering catalysts, the material serving for coating being supplied essentially as gaseous compound. Fig. 1

Description

ecke, Dr., Dipl.-Phys. Wolfgang C 23 C 15/00corner, Dr., Dipl.-Phys. Wolfgang C 23 C 15/00

Manzel, Dr., Dipl.-Phys. Martin P 122Manzel, Dr., Dipl.-Phys. Martin P 122

Steinbeiß, Dr., Dipl.-Phys. ErwinSteinbeiß, Dr., Dipl.-Phys. Erwin

Title of the invention

Verfahren zur Steuerung der Schichtzusammensetzung von Verbindungsschichten.Method for controlling the layer composition of tie layers.

Anwendungsgebiet field of use der the Erfindunginvention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Schicht zusammensetzung von Verbindungsschichten bei mittels HF-Hochratesputtern aufzubringenden Verbindungsschichten, bei denen das der Beschichtung dienende Material im wesentlichen als gasförmige Verbindung zugeführt wird. In- Anwendung dieses Verfahrens lassen sich leicht steuerbar und reproduzierbar Verbindungsschichten in stöchiometrischer bzw. definiert nichtstöchiometrischer Zusammensetzung herstellen.The invention relates to a method for the control of the layer composition of compound layers at high applied by HF-sputtering Council interconnect layers in which the serving of the coating material is essentially supplied as gaseous compound. Using this method, it is possible to produce connecting layers in a stoichiometric or defined non-stoichiometric composition that can be easily controlled and reproducibly.

Characteristic of the known technical solutions

Sei der Abscheidung von Schichten einer chemischen Verbindung, beispielsweise SiO₂, Si₃N., Al₂O₃, sind neben Schichten mit der stöchiometrischen Zusammensetzung für verschiedene Anwendungszwecke auch definierte nichtstöchiometrische Zusammensetzungen von Bedeutung, so z. B„ in der Optik. Beispielsweise bei der Abscheidung von Verbindungsschichten durch das Verfahren nach WP 150.479 erreicht man ohne besondere Steuerung eine stöchiometrische Schichtzusammensetzung, wenn ein hinreichend großer Überschuß des flüchtigeren Reaktionspartners eingestellt wird. Die Zusammensetzung nichtstöchiometrischer Varbindungsschichtsn hängt von den lokalen Stoßzahl- bzw. Partialdruckverhältnissen der Reaktionspartner ab und schwankt entsprechend den Zufuhrgeschwindigkeiten der Reaktionspartner und deran Anregungszustand. Beil Ι !Ui-JiQR4*1 4 21 ?i:^;;If the deposition of layers of a chemical compound, for example SiO ₂ , Si ₃ N., Al ₂ O ₃ , not only layers with the stoichiometric composition for various applications but also defined non-stoichiometric compositions of importance, such. B "in optics. For example, in the deposition of compound layers by the method according to WP 150.479 is achieved without special control a stoichiometric layer composition when a sufficiently large excess of the more volatile reactant is adjusted. The composition of non-stoichiometric bonding layers depends on the local impact number or partial pressure ratios of the reactants and varies according to the reactant feed rates and the excited state feed rates . ! Beil Ι Ui-JiQR4 * 1 4 21 ^i:; ;

kannte Lösungen zur Stabilisierung der Schichtzusammensetzung gehen z. 3. von der exakten Messung und Regelung des Partialdruckes der Reaktionspartner aus (DE-QS 2.S02.848). Dabei besteht jedoch der Nachteil, daß der Gaspartialdruck nicht unmittelbar an der Oberfläche der zu beschichtenden Substrate gemessen werden kann, dort aber bekanntermaßen wegen der Getterwirkung des kondensierten Schichtbestandteiles für den adsorbierbaren Reaktionspartner um Größenordnungen vom mittleren Druck in der Beschichtungsvorrichtung abweichen kann. Dieses Verfahren läßt auch den Anregungsgrad der Reaktionspartner außer acht. Eine Verbesserung bringen Verfahren, die aus bestimmten physikalischen Eigenschaften der wachsenden Schicht deren Zusammensetzung herleiten und aus deren Messung während der Schichtabscheidung eine Regelung der.Abscheidungsbedingungen gestatten. Es ist bekannt bai Verbindungsschweißen für optische Zwecke, beispielsweise SiO, , einen definierten Sauerstoffgehalt χ über den Brechungsindex der wachsenden Schicht einzustellen. Der apparative Aufwand dieses Verfahrens ist sehr groß, besonders wenn noch eine Regelgröße zur automatischen Nachführung der Zusammensetzung gebildet werden soll. Da außerdem ein Parameter des Schichtvolumens gemessen wird, folgt dieser Parameter schnellen Zusammensetzungsänderungen verhältnismäßig schwach und träge. Reine Oberflächenanalyseverfahren, wie z. 3. Augeranalyse bedingen einen noch höheren apparativen Aufwand.knew solutions for stabilizing the coating composition go z. 3. from the exact measurement and control of the partial pressure of the reactants (DE-QS 2.S02.848). However, there is the disadvantage that the gas partial pressure can not be measured directly on the surface of the substrates to be coated, but there known to be different because of the getter effect of the condensed layer constituent for the adsorbable reactant by orders of magnitude from the mean pressure in the coating apparatus. This method also ignores the degree of excitation of the reactants. An improvement is brought about by processes which derive their composition from certain physical properties of the growing layer and from the measurement of which during the layer deposition allow a regulation of the deposition conditions. It is known bai joint welding for optical purposes, for example SiO, to set a defined oxygen content χ on the refractive index of the growing layer. The complexity of this procedure is very large, especially if a controlled variable for automatic tracking of the composition is still to be formed. In addition, since a parameter of the layer volume is measured, this parameter follows rapid composition changes relatively weak and sluggish. Pure surface analysis methods, such. 3. Auger analysis require even more equipment.

Object of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, ein ökonomisch günstiges Verfahren für die Steuerung der Schichtzusammensetzung von Verbindungsschichten anzugeben, welchem die Nachteile des Standes der Technik nicht anhaften.It is the object of the invention to provide an economically advantageous method for the control of the layer composition of tie layers to which the disadvantages of the prior art do not adhere.

Darlegung des Wesens der Erfindung Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit Hilfe dessen sich bei Verwendung einer Plasmatronentladung bei möglichst vollständiger Ausnutzung des The invention has for its object to provide a method by which when using a Plasmatronentladung with the fullest possible utilization of the

der Beschichtung dienenden Materials und bei einer nicht mit den übrigen Abscheideparametern gekoppelten Ratensteuerung Verbindungsschichten leicht steuerbar und reproduzierbar in stöchiometrischer bzw. definiert nichtstöchiometrischer Zusammensetzung herstellen lassen. Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, die Schichtzusammensetzung der wachsenden Schicht über eine ihrer Oberflächeneigenschaften zu ermitteln. Dieser dem Momentanzustand der Schicht-Zusammensetzung entsprechende s/l/ert soll zur schnellen Steuerung der die Schichtzusammensetzung beeinflussenden Parameter verwendet werden. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei mittels HF-Hochratesputtern aufzubringende Verbindungsschichten - wobei das der Beschichtung dienende Targetmaterial im wesentlichen als gasförmige Verbindung zugeführt wird - die Reaktionsgasdosierung in Abhängigkeit von einem definierten Gleichstromanteil des Katodenstroms vorgenommen wird. Der funktioneile Zusammenhang zwischen dem Gleichstromanteil des Katodenstroms und der abzuscheidenden Schichtzusammensetzung wird zur Dosierung der Reaktionsgase mittels üblicher Steuer- und Regelvorrichtung verwendet, um eine konstante bzw. sich in gewünschter Weise veränderte Schichtzusammensetzung einzustellen. Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß das Hochfrequenzplasma einen Gleichstromanteil des Katodenstromes durch die Hochfrequenzelektrode erzeugt, dessen Größe von der Zusammensetzung der sich auf der Elektrode (Katode) befindlichen momentanen Oberflächenschicht und damit der auf den zu beschichteten Substraten wachsenden Schicht abhängt, überraschenderweise hat die Dicke der in üblichen Beschichtungszyklen auf der Elektrode (Katode) abgeschiedenen Schichten keinen Einfluß auf den funktioneilen Zusammenhang zwischen dem Gleichstromanteil des Katodenstroms und der Zusammensetzung der auf den Substraten abzuscheidenden Schichten. Somit steht zur Regelung unmittelbar eine 'elektrische Grö&e zur Verfugung, wodurch der technische Aufwand, besonders bei gezielter Variation der Schichtzusammensetzung während des Schichtwachstums außerordentlich klein gehalten werden kann. Die Eichkurve für den Zusammenhang zwischen Schicht-the coating serving material and at a rate control not coupled with the other Abscheideparametern connection layers easily controllable and reproducible in stoichiometric or defined non-stoichiometric composition produce. The invention is further based on the object of determining the layer composition of the growing layer via one of its surface properties. This s / l / ert corresponding to the instantaneous state of the layer composition should be used for the rapid control of the parameters influencing the layer composition. According to the invention, the object is achieved in that applied by means of HF high-sputtering connecting layers - wherein the coating serving target material is supplied essentially as a gaseous compound - the reaction gas is metered in response to a defined DC component of the cathode current. The functional relationship between the DC component of the cathode current and the layer composition to be deposited is used for metering the reaction gases by means of a conventional control device in order to set a constant or desired layer composition. The invention is based on the finding that the high-frequency plasma generates a DC component of the cathode current through the high-frequency electrode, the size of which depends on the composition of the instantaneous surface layer located on the electrode (cathode) and thus the layer growing on the substrates to be coated Thickness of the layers deposited in the usual coating cycles on the electrode (cathode) have no effect on the functional relationship between the DC component of the cathode current and the composition of the layers to be deposited on the substrates. Thus, an electrical quantity is immediately available for regulation, whereby the technical complexity, especially with targeted variation of the layer composition during layer growth, can be kept extremely small. The calibration curve for the relationship between layer

Zusammensetzung und Gleichstromanteil muß für jedes neue abzuscheidende Stoffsystem selbstverständlich neu ermittelt werden. Es hat sich gezeigt, daß Druckänderungen im üblichen Variationsbereich der Gasdosierung die Lage der Eichkennlinie nicht ändern.It goes without saying that the composition and DC component must be recalculated for each new substance system to be deposited. It has been found that pressure changes in the usual range of variation of the gas metering do not change the position of the calibration characteristic.

embodiment

Zur näheren- Illustration der Erfindung soll folgendes Ausführungsbeispiel dienen. Die beiliegende Fig. 1 zeigt eine mögliche Schaltungsanordnung und Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei anzuschließende Steuer- und Regelvorrichtungen nicht dargestellt sind. Fig. 2 zeigt eine Kennlinie für den Zusammenhang zwischen Schichtzusammensetzung (hier SiO ) und dem Gleichstroraanteil des Katodenstroms. Die bereits in WP 150.479 beschriebene Vorrichtung, mit der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wesentlichen Elektrode 7 und dem Ringspaltmagnetsystem 2 ist über den Koppelkondensator 1 an einen HF-Generator angeschlossen, der eine HF-Leistung von 200 W bei einer Frequenz von 4 MHz einspeist. Der Gleichstromweg wird durch die HF-Drossel 4 und das Strorameßgerät 6 gebildet. Am Kondensator 5 fließt der geringe restliche HF-Strom, der noch durch die Drossel 4 durchgelassen wird, zur Erde ab. Die HF-Leistung ist hinreichend klein eingestellt, so daß keine störende Abtragung der Elektrode 7 auftritt. Bei der Abscheidung von Silizium fließt über die HF-Drossel 4 ein Gleichstromanteil I. = 220 mA. Mit wachsender Sauerstoffdosierung im Rezipienten 3 und Abscheidung von nichtstöchiometrischen SiO sinkt I^ bis 1^₂ = 60 mA bei der Abscheidung von SiOp· Ober die Kennlinie, die in einer ersten Versuchsreihe durch Messung der Zusammensetzung der Schichten bei vorgegebenem I^ ermittelt wird, wird in der Folge die gewünschte Schichtzusamraensetzung SiO, durch Konstanthaltung eines bestimmten I, -Wertes z. B. durch Regelung der Sauerstoffzufuhr eingestellt. Wird für I, ein zeitliches Programm vorgegeben, ist die Abscheidung von Schichten mit stetig oder sprunghaft sich ändernder Zusammensetzung möglich. Auf diese Weise kann beispielsweise ein definierter GradientFor closer illustration of the invention, the following exemplary embodiment is intended to serve. The attached Fig. 1 shows a possible circuit arrangement and apparatus for carrying out the method according to the invention, wherein to be connected control and regulating devices are not shown. FIG. 2 shows a characteristic curve for the relationship between layer composition (here SiO) and the direct current portion of the cathode current. The device already described in WP 150.479, with the electrode 7 and the annular gap magnet system 2 essential for carrying out the method according to the invention, is connected via the coupling capacitor 1 to an HF generator which feeds an HF power of 200 W at a frequency of 4 MHz. The DC path is formed by the RF choke 4 and the current measuring device 6. At the capacitor 5, the small residual HF current, which is still passed through the throttle 4, flows to earth. The RF power is set sufficiently small so that no disturbing removal of the electrode 7 occurs. In the deposition of silicon flows via the RF reactor 4, a DC component I. = 220 mA. With increasing oxygen dosing in the recipient 3 and deposition of non-stoichiometric SiO _2, the characteristic curve which is determined in a first series of experiments by measuring the composition of the layers at a given value I 1 to 1 ₂ = 60 mA decreases in the deposition of SiO ₂ As a result, the desired Schichtzusamraetzung SiO, by keeping constant a certain I, z. B. adjusted by regulating the oxygen supply. If a temporal program is specified for I, it is possible to deposit layers with a continuously or abruptly changing composition. In this way, for example, a defined gradient

des optischen Brechungsindex eingestellt werden. Der Brechungsindex der SiO -Schichten kann beispielsweiseof the optical refractive index. The refractive index of the SiO 2 layers can be, for example

ηη = 1= 1 ,4545 beiat χχ = ²'= ² ' 55 ^Χ!<2 ^Χ ! <2 = 60= 60 mAmA ηη = 1= 1 ,55, 55 beiat χχ = ι,= ι, = 100= 100 mAmA ηη β 1β 1 ,8585 beiat χχ a Ia I ¹IcJ' ¹ year = 140= 140 mAmA ,5, 5

gezielt eingestellt werden. Überraschenderweise verändert sich der in Fig. 2 dargestellte Zusammenhang selbst nach 100 Betriebsstunden nicht. Das Ausführungsbeispiel bezogen auf SiO begrenzt die erfindungsgemäße Lösung nicht, ebenfalls nicht die zur Demonstration des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete Vorrichtung. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in derselben Weise auf andere Verbindungsschichten anwendenj.es muß dann lediglich eine dem Stoffsystem entsprechende Eichkennlinie in Vorversuchen ermittelt werden.be targeted. Surprisingly, the relationship shown in Fig. 2 does not change even after 100 hours of operation. The exemplary embodiment with respect to SiO does not limit the solution according to the invention, nor does it limit the apparatus used to demonstrate the method according to the invention. The method according to the invention can be applied to other connecting layers in the same way. Only a calibration characteristic corresponding to the material system must then be determined in preliminary tests.

Claims

invention claim

1. A method for controlling the layer composition of bonding layers, in particular the stoichiometric or defined non-stoichiometric layer composition applied by HF high sputtering connecting layers, wherein the coating serving material is supplied substantially as a gaseous compound, characterized in that the reaction gas metering depending on a defined DC component of the cathode current is made.

2. The method according to item 1, characterized in that the Gleichstroraanteil of the cathode current is kept constant by the metering of the reaction gases by means of conventional control and Ragelungsvorrichtungen.

3. The method according to item 1, characterized in that the DC component of the cathode current is changed defined by the dosage of the reaction gases by means of conventional control and regulating devices.

4. The method according to item 1 and 3, characterized in that the DC component of Katodenstroras is changed by the metering of the reaction gases gradually.

5. The method according to item 1 and 3, characterized in that the Gleichstromantexl of the cathode current is changed continuously by the metering of the reaction gases.

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