DD230711A3 - CONCENTRATED WASTE COILANT - Google Patents

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DD230711A3
DD230711A3 DD26329384A DD26329384A DD230711A3 DD 230711 A3 DD230711 A3 DD 230711A3 DD 26329384 A DD26329384 A DD 26329384A DD 26329384 A DD26329384 A DD 26329384A DD 230711 A3 DD230711 A3 DD 230711A3
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DD
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carbon atoms
water
concentrated
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alkyl radical
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DD26329384A
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German (de)
Inventor
Brunhilde Bartsch
Ekkehard Bartsch
Dieter Petermann
Karl-Heinz Prochnow
Original Assignee
Domal Stadtilm Veb
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Abstract

Die Erfindung betrifft konzentrierte Waescheweichspuelmittel. Ziel der Erfindung ist es, konzentrierte Waescheweichspuelmittel aus leicht zugaenglichen und gut verfuegbaren Rohstoffen kostenguenstig herzustellen, die sowohl im Spuelgang von Waschmaschinen als auch nach der Handwaesche anwendbar sind. Die Aufgabe wurde durch Kombination von quaternaerem Trialkanolaminfettsaeurester, Salz eines primaeren Alkylamins und Alkansaeuredialkanolamid geloest.The invention relates to concentrated laundry softening agents. The aim of the invention is to inexpensively produce concentrated laundry softeners from easily accessible and readily available raw materials, which are applicable both in the washing cycle of washing machines as well as after the hand wash. The object was achieved by combining quaternary trialkanolamine fatty acid ester, salt of a primary alkylamine and alkansaeuredialkanolamide.

Description

TITEL DER ERFINDUNGTITLE OF THE INVENTION

Konzentrierte WäseheweichspülmittelConcentrated cheese softeners

ANWENDUNGSGEBIET DER ERFINDUNG .FIELD OF THE INVENTION.

Die Erfindung betrifft niedrigviskose konzentrierte Wäscheweichspülmittel mit gutem Kaltwasserdispergiervermögen, die sowohl im Spülgang von Waschmaschinen als auch nach der Handwäsche anwendbar sind.The invention relates to low viscosity concentrated laundry softeners having good cold water dispersibility, which are useful in both the washing and hand washing cycles.

CHARAKTERISIERUNG DER BEKANNTEN TECHNISCHEN LÖSUNGENCHARACTERIZATION OF THE KNOWN TECHNICAL SOLUTIONS

Textilien, die in Waschmaschinen gewaschen und in nicht bewegter Luft (ζ. B. Trockenräume) getrocknet werden, zeigen im trockenen Zustand einen harten Griff. Um dieser Griffverhärtung entgegenzuwirken, werden dem letzten Spülbad Wäseheweichspülmittel zugesetztTextiles that are washed in washing machines and dried in non-moving air (eg dry rooms) show a hard grip when dry. In order to counteract this grip hardening, heat softening agents are added to the last rinsing bath

Wäseheweichspülmittel enthalten in wäßriger Dispersion quater— näre Ammoniumverbindungen, Emulgatoren, Duft- und Farbstoffe. Der Wirkstoff gehalt beträgt ca. 5-6/5. Bei der Formulierung dieser Weichspülmittel muß eine bestimmte Verdünnung eingehalten werden, um bei der Anwendung vollständiges Dispergieren der Wirkstoffe in kaltem Wasser zu gewährleisten. Die große Verdünnung herkömmlicher Weichspülmittel hat zur Folge, daß sehr viel Wasser transportiert und ein hoher Verpackungsaufwand erforderlich ist Water softeners contain, in aqueous dispersion, quaternary ammonium compounds, emulsifiers, fragrances and dyes. The active ingredient content is about 5-6 / 5. When formulating these fabric softeners, a certain dilution must be maintained to ensure complete dispersion of the active ingredients in cold water during use. The great dilution of conventional softeners has the consequence that a lot of water transported and a high packaging cost is required

: Die bekanntesten Wirkstoffe für Wäseheweichspülmittel sind Distearyldimethylammoniumchlorid und quaternäre Imidazoliniumsalze, wie z. B. i-Methyl^-alkyl^-alkylamidoethyl-imidazoliniummethosulfat (siehe P. Krings u. R. Puchta: Aspekte der Weichspülerentwicklung, Seifen-Öle-Fette-Wachse 109 (1983) 143 - 148) : The most well-known active ingredients for Wäseheweichspülmittel are distearyldimethylammonium chloride and quaternary imidazolinium salts, such as. B. i-methyl ^ -alkyl ^ -alkylamidoethyl-imidazolinium methosulfate (see P. Krings and R. Puchta: Aspects of Softener Development, Soap-Oils-Fats-Waxes 109 (1983) 143-148)

Der Einsatz dieser Substanzen in Weichspülmitteln setzt jedoch die Verfügbarkeit von langkettigen Dialkylaminen bzw. Ethylendiamin und langkettigen Dialkylaminen zur Wirkstoffsynthes? voraus. The use of these substances in fabric softeners, however, sets the availability of long-chain dialkylamines or ethylenediamine and long-chain dialkylamines for drug synthesis? ahead.

In letzter Zeit gewinnen Weichspüler mit erhöhtem Wirkstoffgehalt - sogenannte Weichspülerkonzentrate - zunehmende Bedeutung, Wählt man den Wirkstoffgehalt herkömmlicher Weichspüler alsRecently, fabric softeners with increased active ingredient content - so-called softener concentrates - are gaining in importance. If one selects the active ingredient content of conventional fabric softeners as

Bezugsbasis; so sind Weichspüler mit ca. 10 % Wirkstoffgehalt als Doppel-, mit ca. 15 % Wirkstoffgehalt als Dreifachkonzentrate zu bezeichnen. Derartige Konzentrate enthalten wie herkömmliche Weichspüler wäßrige Wirkstoffdispersionen. Aussehen, Viskosität und Handhabung dieser Formulierungen entsprechen herkömmlichen Weichspülern. Bekannt sind außerdem Zehnfachkonzentrate mit ca. 50 % Wirkstoffgehalt. Sie enthalten in wäßrigalkoholischer Lösung hauptsächlich quaternäre Imidazoliniumsalze (siehe: Seifen-Öle-Fette-Wachse, lp_£ (1983), 143 - 148).Reference base ; So softener with about 10 % active substance content as double, with about 15 % active substance content as triple concentrates to call. Such concentrates contain as conventional fabric softeners aqueous dispersions. Appearance, viscosity and handling of these formulations correspond to conventional fabric softeners. Also known are tenfold concentrates with about 50% active ingredient content. They contain in aqueous alcoholic solution mainly quaternary imidazolinium salts (see: soap-oil-fats waxes, lp_ £ (1983), 143-148).

Die Mehrzahl der bekannten Doppel- und Dreifachkonzentrate werden unter Verwendung von deionisiertem Wasser hergestellt. Die Problematik konzentrierter Wäscheweichspülmittel beruht vor allem darauf, daß deren Viskosität mit steigendem Gehalt an kationischen Wirkstoffen exponentiell zunimmt (siehe: H.The majority of known double and triple concentrates are made using deionized water. The problem of concentrated fabric softeners is based primarily on the fact that their viscosity increases exponentially with increasing content of cationic active ingredients (see: H.

Hein: Problematik der Herstellung konzentrierter Haushaltweichspülmittel, Tenside Detergens, 18 (1981), 243). Pur den Einsatz konzentrierter Wäscheweichspülmittel in Haushaltswaschautomaten sind insbesondere niedrige Viskosität und Lagerstabilität wichtige Voraussetzungen, weil sonst die entsprechende Dosierkammer im Waschautomaten nicht restlos ausgespült wird. Bei zu hoher Viskosität ist außerdem die Kaltwasserdispergierbarkeit nicht mehr umfassend gewährleistet. Das hat eine ungenügende Verteilung in der Spül flotte und ein vermindertes Aufziehen der Wirkstoffe auf die Paserdberfläche zur Folge.Hein: problem of producing concentrated household softeners, surfactants detergent, 18 (1981), 243). Pure the use of concentrated laundry softeners in household washing machines are particularly low viscosity and storage stability important prerequisites, because otherwise the corresponding metering chamber is not completely rinsed in the washing machine. If the viscosity is too high, the cold water dispersibility is no longer comprehensively guaranteed. This has an insufficient distribution in the flushing fleet and a reduced absorption of the active ingredients on the Paserdberfläche result.

Es existieren zahlreiche Lösungsvorschläge für Weichspülerkonzentrate auf Basis von Imidazoliniumsalzen und/oder Dialkyldi— methylammoniumverbindungen, die Maßnahmen zur Senkung der Viskosität, beinhalten. So wird im US-Patent 3954634 vorgeschlagen, die wäßrige Wirkstoffdispersion unter Druck zu homogenisieren. Nachteilig sind bei diesem Verfahren hoher Energie- und Apparateaufwand. Außerdem muß entsalztes Wasser eingesetzt und nach der Homogenisierung rasch abgekühlt werden. Stabile, niedrigviskose Weichspülerkonzentrate werden mit Antigeliermitteln erhalten (EP 0013 780). Als Antigeliermittel eignen sich Kohlenwasserstoffe, Fettalkohole, Fettsäuren und Fettsäuremethylester. Diese Substanzen leisten keinen Beitrag zur Weichmachung, sondernThere are numerous proposed solutions for softener concentrates based on imidazolinium salts and / or dialkyldimethylammonium compounds, which contain measures to reduce the viscosity. For example, it is proposed in US Pat. No. 3,954,634 to homogenize the aqueous dispersion of active substance under pressure. Disadvantages of this process are high energy and apparatus costs. In addition, desalted water must be used and rapidly cooled after homogenization. Stable, low-viscosity fabric softener concentrates are obtained with anti-gelling agents (EP 0013 780). Suitable antigelling agents are hydrocarbons, fatty alcohols, fatty acids and fatty acid methyl esters. These substances do not contribute to softening, but

stellen diesbezüglich teuren Ballast dar. Niedrigviskose Weichspülerkonzentrate entstehen nach US-Patent 3681241, wenn Distearyldimethylammoniumehlorid mit Imidazolinen gemischt wird, die entweder von kurzkettigen oder ungesättigten Fettsäuren abstammen. Aber auch hier muß zusätzlich homogenisiert werden. Außerdem ist nachteilig, daß die ungesättigten und kurzkettigen Verbindungen kaum weichmachende Effekte bewirken. Es ist bekannt, daß quaternäre Ammoniumverbindungen dann optimale Weicheffekte ergeben, wenn die Alkylreste möglichst unverzweigt und gesättigt sind sowie 16 bis 18 Kohlenstoffatome enthalten (siehe: Tenside Detergens, 1§_ (1981) 243). Nach EP 0000 406 ergeben quaternäre Ammoniumverbindungen in Kombination mit Salzen alkoxylierter Diamine und nichtionogener Emulgatoren niedrigviskose Konzentrate.Low viscosity fabric softener concentrates are disclosed in U.S. Patent 3,681,241 when distearyldimethylammonium chloride is mixed with imidazolines derived either from short chain or unsaturated fatty acids. But here, too, must be homogenized in addition. It is also disadvantageous that the unsaturated and short-chain compounds cause hardly any softening effects. It is known that quaternary ammonium compounds give optimum soft effects when the alkyl radicals are as unbranched and saturated as possible and contain 16 to 18 carbon atoms (see: Surfactants Detergens, 1§ (1981) 243). According to EP 0000 406, quaternary ammonium compounds in combination with salts of alkoxylated diamines and nonionic emulsifiers give low-viscosity concentrates.

Quaternäre Diammoniumverbindungen in Konzentrationen von 2 bis 70 Gew.-% in Verbindung mit nichtionischen Dispergatoren und Glykolen werden in der DE-OS 3135 014 als Komponenten für Weichspülerkonzentrate angegeben. Gemische von Dialkyldimethylammoniumsalzen und Imidazolinderivaten ergeben in Verbindung mit Calcium- und/oder Magnesium und/oder Aluminiumsalzen von Mine— ralsäuren und oxethylierten Pettalkoholen (DE-OS 2905 881, 2911 198), aber auch mit Alkali- und Erdalkalisalzen allein niedrigviskose Weichspülerkonzentrate (DE-OS 3309 569). Polyethylen- oder Polypropylenglykole oder auch Polyethylenimine mit Molmassen bis zu 6000 g/Mol regeln die Viskosität in Weichspülerkonzentraten nach DE-OS 3019 076 und 3218 667. Das DD-WP 159 263 nennt Kombinationen aus quaternären Ammoniumverbindungen, Stearinsäuremonoetnanolamid, Alkylpolyglykolethergemischen und Glykolen als Rohstoffe für Wäscheweichspülerkonzentrate.Quaternary Diammoniumverbindungen in concentrations of 2 to 70 wt .-% in conjunction with nonionic dispersants and glycols are given in DE-OS 3135 014 as components for softener concentrates. Mixtures of dialkyldimethylammonium salts and imidazoline derivatives, in conjunction with calcium and / or magnesium and / or aluminum salts of mineral acids and oxyethylated Pettalkoholen (DE-OS 2905 881, 2911 198), but also with alkali and alkaline earth salts alone low-viscosity fabric softener concentrates (DE OS 3309 569). Polyethylene or polypropylene glycols or else polyethyleneimines having molar masses of up to 6000 g / mol regulate the viscosity in softener concentrates according to DE-OS 3019 076 and 3218 667. DD-WP 159 263 names combinations of quaternary ammonium compounds, stearic acid monoacetanolamide, alkylpolyglycol ether mixtures and glycols as raw materials for fabric softener concentrates.

ZIEL DER SRPINDUNGGOAL OF THE SRPING

Ziel und Aufgabe der Erfindung bestanden darin, durch Kombination Estergruppen enthaltender quaternärer Ammoniumverbindungen mit speziellen Wirk- und Dispergierhilfsmitteln konzentrierte Wäscheweichspülmittel herzustellen, die niedrigviskos und lagerstabil sind und gute Kaltwasserdispergierbarkeit besitzen.The aim and the object of the invention consisted of preparing, by combination of ester group-containing quaternary ammonium compounds with special active ingredients and dispersants, concentrated fabric softeners which are low-viscosity, storage-stable and have good cold water dispersibility.

Die konzentrierten Wäscheweiehspülmittel sollen leicht zugängliche chemische Verbindungen enthalten, kostengünstig herstellbar sein und in ihrer weichmachenden Wirkung Formulierungen auf Basis Distearyldimethylammoniumchlorid bzw. Imidazoliniumsalzen entsprechen.The concentrated Wäscheweiehspülmittel should contain readily available chemical compounds, be inexpensive to produce and correspond in their softening effect formulations based on distearyldimethylammonium chloride or imidazolinium salts.

WESEN DER ERFINDUNGEssence of the invention

Es wurde gefunden, daß niedrigviskose und lagerstabile Weichspülerkonzentrate mit guter Kaltwasserdispergierbarkeit und weichmachenden Wirkungen, die Formulierungen auf Basis der meisteingesetzten Rohstoffe wie Distearyldimethylammoniumchlorid oder quaternären Imidazoliniumsalzen entsprechen, erhältlich sind, wenn nachfolgende Komponenten bei 70 bis 80 0C homogen formuliert werden:It has been found that low-viscosity and storage-stable fabric softener concentrates having good cold-water dispersibility and softening effects which correspond to formulations based on the most commonly used raw materials, such as distearyldimethylammonium chloride or imidazolinium quaternary salts, are obtainable if the following components are formulated homogeneously at 70 to 80 ° C.:

a) 5 bis 15 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel Ia) 5 to 15 wt .-% of a compound of general formula I.

(CHp)n-OH(CHp) n -OH

I1-CO-O-CCH2)n-N+-R2 I 1 -CO-O-CCH 2 ) n -N + -R 2

(CH2)n-0H(CH 2 ) n -0H

wobei R. einen Alkyl- oder Alkenylrest mit 12 bis 20, vorzugsweise 16 bis 18 Kohlen-Stoffatomen, R2 einen Alkylrest mit 1 biswhere R is an alkyl or alkenyl radical having 12 to 20, preferably 16 to 18 carbon atoms, R 2 is an alkyl radical having 1 to

Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Methyl, η eine Zahl von 1 bis 3, vorzugsweise 2, und A ein Anion wie Chlorid oder Methosulfat bedeuten.Carbon atoms, preferably methyl, η is a number from 1 to 3, preferably 2, and A is an anion such as chloride or methosulfate.

b) 1 bis 5 Gew.-% Salz eines primären Alkylamins, das 14 bis 22, vorzugsweise 16 bis 18 Kohlenstoffatome im Alkylrest enthält. Zur Salzbildung wird das Alkylamin mit einer Säure im Holverhältnis 1:1 bis 1:1,1 umgesetzt. Als Säuren könnenb) 1 to 5 wt .-% salt of a primary alkylamine containing 14 to 22, preferably 16 to 18 carbon atoms in the alkyl radical. For salt formation, the alkylamine is reacted with an acid in the ratio of 1: 1 to 1: 1.1. As acids can

Ameisen-, Essig- Propion-, Benzoe-, Salizylsäure, Halogenwasserstoffsäuren, vorzugsweise Salzsäure, oder Gemische der genannten Säuren eingesetzt werden.Formic, acetic, propionic, benzoic, salicylic, hydrohalic acids, preferably hydrochloric acid, or mixtures of said acids.

c) 0,1 bis 1 Gew.-^ eines Alkansäuredialkanolamids der allgec) 0.1 to 1 wt .- ^ of a Alkansäuredialkanolamids the general

meinen Formel IImy formula II

II: R1-C0-N(R2)2 II: R 1 -CO-N (R 2 ) 2

wobei R. einen Alkylrest mit 16 bis 22where R. is an alkyl radical having 16 to 22

Kohlenstoffatomen und Rp Alkanolreste mit  Carbon atoms and Rp Alkanolreste with

1 bis 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise -CH2-CH2-OH bedeuten.1 to 3 carbon atoms, preferably -CH 2 -CH 2 -OH.

d) 0,01 bis 1 Gew.-% wasserlösliche Sulfate, Azetate, Haloged) 0.01 to 1 wt .-% of water-soluble sulfates, acetates, halogens

nide oder deren Gemische von Elementen der 1. bis 3. Hauptgruppe des PeriodenNide or their mixtures of elements of the 1st to 3rd main group of the periods

systems der Elemente.system of elements.

e) ad 100 Gew.-55 Wasser und gegebenenfalls Duft- und Farbe) ad 100% by weight of water and if appropriate scent and color

stoffe.substances.

Die so hergestellten konzentrierten Wäscheweichspülmittel sind niedrigviskos und lagerstabil. Sie weisen gegenüber herkömmlichen Weichspülern einen 2- bis 3fachen Wirkstoffgehalt auf,, entsprechen also Doppel- bis Dreifachkonzentraten. Im Gegensatz zur Mehrzahl der Weichspülerkonzentrate auf Basis Dialkyldimethylammoniumchlorid oder Imidazoliniumsalzen ist zur Formulierung der erfindungsgemäßen konzentrierten Wäscheweichspüler kein entsalztes Wasser notwendig, was Entsalzungsanlagen . und Kosten spart. Es kann Wasser mit einem Gehalt bis zu 3,6 mval CaO/1 (entspricht 10 °dH) ohne Aufbereitung eingesetzt werden.The concentrated laundry softeners produced in this way are low-viscosity and storage-stable. They have a 2 to 3-fold active ingredient content compared to conventional fabric softeners, ie they correspond to double to triple concentrates. In contrast to the majority of fabric softener concentrates based on dialkyldimethylammonium chloride or imidazolinium salts, no desalted water is necessary for formulating the concentrated fabric softeners according to the invention, which is desalination plants. and saves costs. It can be used water with a content up to 3.6 mval CaO / 1 (equivalent to 10 ° dH) without treatment.

Von entscheidender Bedeutung für die qualitative Beurteilung von Weichspülmitteln ist deren weiehmachende Wirkung. Zur Beurteilung der weichmachenden Wirkung wurden die erfindungsgemäße Formulierung und Formulierungen auf Basis Distearyldimethylammoniumchlorid und quaternärer Imidazoliniumsalze - den am häufigsten eingesetzten Weichspülerwirkstoffen — so verdünnt, daß die Lösungen annähernd gleiche Wirkstoffkonzentrationen enthielten. Die weichmachenden Wirkungen dieser Lösungen wurden verglichen. Dabei ergab sich, daß die erfindungsgemäße Formulierung und die Formulierungen auf Basis Distearyidimethylammoniumchlorid bzw. quaternärer Imidazoliniumsalze gleiche Wirksamkeit besitzen.Of crucial importance for the qualitative assessment of fabric softeners is their show-off effect. To evaluate the softening effect, the formulation according to the invention and formulations based on distearyldimethylammonium chloride and quaternary imidazolinium salts-the most frequently used softener active ingredients-were so diluted that the solutions contained approximately the same active substance concentrations. The softening effects of these solutions were compared. It was found that the formulation according to the invention and the formulations based on distearyldimethylammonium chloride or quaternary imidazolinium salts have the same activity.

Dieser Befund ist zweifellos überraschend, denn der Effekt tritt nur mit der beschriebenen Wirkstoffkombination ein. Die Einzelkomponenten a, b und c für sich ergeben bei gleicher Verdünnung jeweils eine sehr viel geringere Weichspülwirkung. Die im DD-WP 159'263 offenbarten Formulierungen entsprechen auf Grund ihres Gehaltes an quaternären Ammoniumverbindungen etwa Doppelkonzentraten. Erfindungsgemäße konzentrierte Wäscheweichspülmittel und Konzentrate nach DD-WP 159 263 ergeben imThis finding is undoubtedly surprising, because the effect occurs only with the described combination of active ingredients. The individual components a, b and c in each case give a much lower fabric softening effect at the same dilution. The formulations disclosed in DD-WP 159,263 correspond due to their content of quaternary ammonium compounds about double concentrates. Concentrated laundry softeners and concentrates according to DD-WP 159,263 according to the invention result in

Vergleich mit Formulierungen auf. Basis Distearyldimethylammoniumchlorid bzw. quaternären Imidazolineumsalzen nahezu gleichwertige Weichspüleffekte. Die erfindungsgemäßen konzentrierten Wäscheweichspülmittel besitzen gegenüber der im DD-WP 159 263 offenbarten Lösung insbesondere den Vorteil, daß erstere in Summation sowohl weniger Wirkstoff auf Basis estergruppenhaltiger quaternärer Ammoniumverbindungen als auch deutlich weniger Dispergierhilfsstoffe und keine Glykole, also nicht zum Weichspüleffekt beitragende Ballaststoffe, enthalten. Daraus kann geschlußfolgert werden, daß die erfindungsgemäßen konzentrierten Wäscheweichspülmittel gegenüber den im DD-WP 159 263 offenbarten Konzentraten kostengünstiger herstellbar sind.Comparison with formulations on. Basis Distearyldimethylammoniumchlorid or quaternary Imidazolineumsalzen almost equivalent Weichsenefekte. Compared with the solution disclosed in DD-WP 159,263, the concentrated laundry softeners according to the invention have the particular advantage that the former contain less active ingredient based on ester group-containing quaternary ammonium compounds and significantly less dispersing aids and no glycols, ie fibers not contributing to the softening effect. It can be concluded that the concentrated laundry softener according to the invention compared to the concentrates disclosed in DD-WP 159 263 are cheaper to produce.

Ausführungsbeispiel (die angegebenen Teile sind Gewichtsteile) 12 Teile 50%iges N- [Heptadecylcarboxyethyl-"] N,N-fe -hydroxyethyl-"] N-Methylammoniummethosulfat, 0,6 Teile Fettsäurediethanolamid (Kettenlänge der Fettsäure 16 bis 22 Kohlenstoffatome) und 0,1 Teile Natriumsulfat werden bei 70 bis 80 0C in 20 Teilen Wasser unter Rühren dispergiert bzw. gelöst. Embodiment (parts are parts by weight) 12 parts 50% N- [heptadecylcarboxyethyl-] N, N-fe-hydroxyethyl-] N -methylammonium methosulfate, 0.6 part of fatty acid diethanolamide (chain length of fatty acid 16 to 22 carbon atoms) and 0 , 1 parts of sodium sulfate are dispersed or dissolved at 70 to 80 0 C in 20 parts of water with stirring.

4,5 Teile eines primären Alkylamins (16 bis 18 Kohlenstoffatome im Alkylrest, mittlere Molmasse 254 g/Mol) werden unter Rühren in 20 Teilen Wasser bei ca. 80 0G mit Salzsäure im Molverhältnis 1:1 umgesetzt.4.5 parts of a primary alkylamine (16 to 18 carbon atoms in the alkyl radical, average molecular weight 254 g / mol) are reacted with stirring in 20 parts of water at about 80 0 G with hydrochloric acid in a molar ratio of 1: 1.

Man vereinigt beide Dispersionen, setzt 30 Teile Wasser zu und kühlt auf ca. 40 0C ab. Danach"werden 0,9 Teile Parfüm und 0,002 Teile Farbstoff zugesetzt. Zum Abschluß wird der Ansatz mit Wasser auf 100 Teile aufgefüllt.Combine both dispersions, 30 parts of water and cooled to about 40 0 C from. Thereafter, 0.9 part of perfume and 0.002 part of dye are added and finally the mixture is made up to 100 parts with water.

Die Härte des verwendeten Wassers betrug 10 °dH.The hardness of the water used was 10 ° dH.

Ein gemäß Ausführungsbeispiel hergestelltes konzentriertes Wäscheweichspülmittel ist niedrigviskos und homogen. Die Viskosität beträgt bei 20 0C ca. 40 mPa.s, gemessen mit einem Kugelfallviskosimeter nach HÖPPLER. Nach aehtwöchiger Lagerzeit bei Zimmertemperatur werden Viskositäten gemessen, die Werte von 70 mPa.s nicht übersteigen. Die Formulierung ist weiterhin phasenstabil. Das beispielgemäße konzentrierte Wäscheweichspülmittel ist in kaltem Wasser gut dispergierbar. Die niedrige Viskosität erlaubt eine problemlose Handhabung. Praxisversuche in einem handelsüblichen Haushaltwaschautomaten zeigten, daß das konzentrierte Wäscheweichspülmittel rückstandslos aus der Dosierkammer ausgespült wird. Zur vergleichenden Qualitätsprüfung wurden das erfindungsgemäße konzentrierte Wäscheweichspülmittel nach Ausführungsbeispiel, ein Dreifachkonzentrat auf Basis' Distearyldimethylammoniumchlorid und ein Zehnfachkonzentrat auf Basis quaternärer Imidazoliniumsalze mit Wasser von 10 °dH so verdünnt, daß die Dispersionen jeweils ca. 0,15 g/l Aktivstoff enthielten (Proben 1, 2, 3)A concentrated fabric softener produced according to the embodiment is low-viscosity and homogeneous. The viscosity is about 40 mPa.s at 20 0 C, measured with a falling ball viscometer HÖPPLER. After a storage period of one week at room temperature, viscosities are measured which do not exceed values of 70 mPa.s. The formulation is also phase stable. The concentrated laundry softener according to the invention is readily dispersible in cold water. The low viscosity allows easy handling. Practical trials in a commercial household washing machines showed that the concentrated fabric softener is rinsed out of the dosing without residue. For comparative quality control, the concentrated laundry softener according to the invention according to the invention, a triple concentrate based on distearyldimethylammonium chloride and a tenfold concentrate based on quaternary imidazolinium salts were diluted with water at 10 ° dH such that the dispersions each contained about 0.15 g / l of active substance (samples 1 , 2, 3)

Weiterhin wurden Dispersionen von N- [Heptadecylcarboxyethyl-J-N, Ν-Γρ-hydroxyethyl-J-N-Methylammoniummethosulfat, Alkylaminhydrochlorid und Fettsäurediethanolamid in Wasser von 10 °dH hergestellt, die ebenfalls jeweils 0,15 g/l der genannten Verbindungen enthielten (Proben 4, 5, 6) Furthermore, dispersions of N- [heptadecylcarboxyethyl-JN, Ν-Γρ-hydroxyethyl-JN-methylammonium methosulfate, alkylamine hydrochloride and fatty acid diethanolamide in water of 10 ° dH were prepared, which also each contained 0.15 g / l of said compounds (samples 4, 5 , 6)

Außerdem wurden Vergleichsdispersionen von N—[Heptadecylcarb— oxyethyl-|-N,N-l|S-hydroxyethyl- N-Methylammoniummethosulfat in Wasser von 10 °dH mit Gehalten von 0,5 g/l, 0,175 g/l, 0,05 g/l und 0,0125 g/l angesetzt (Proben 7, 8, 9, 10). Probe 11 bestand aus Wasser von 10 "dH In addition, comparative dispersions of N- [heptadecylcarboxyethyl] -N, N, S-hydroxyethyl-N-methylammonium methosulfate in water of 10 ° dH at levels of 0.5 g / l, 0.175 g / l, 0.05 g / 1 and 0.0125 g / l (samples 7, 8, 9, 10). Sample 11 consisted of water of 10 "dH

Je 5 Windeln aus einem Mischgewebe, bestehend aus 75 % Baumwolle und 25 % Viskosefaser, wurden im Flottenverhältnis 1:30 jeweils mit den Proben 1 bis 11 bei 20 0C 10 Minuten behandelt, anschließend kurz angeschleudert und an der, Luft getrocknet. Die mit den Proben 7 bis 11 behandelten Windeln dienten als Vergleichsmuster.Each 5 diapers from a mixed fabric consisting of 75 % cotton and 25 % viscose fiber were treated in a liquor ratio of 1:30 each with the samples 1 to 11 at 20 0 C for 10 minutes, then briefly spin-coated and dried on the, air. The diapers treated with samples 7 to 11 served as comparative samples.

Ein aus 5 Personen bestehendes Prüfgremium verglich den Griff der mit den Proben 1 bis 6 behandelten Windeln jeweils mit den Vergleichsmustern 7 bis 11. Bei Griffgleichheit mit Vergleichs-A panel of 5 persons compared the grips of the diapers treated with samples 1 to 6, respectively, to comparative samples 7 to 11. In the case of equality of ties with reference

rauster 7 wurden 5 Punkte, mit Vergleichsmuster 9 3 Punkte, mit Vergleichsmuster 10 2 Punkte und mit Vergleichsmuster 110 Punkte vergeben. Die Vergabe von Zwischenwerten, wie z. B. 3.5, ist möglich.Outter 7 were given 5 points, with comparison pattern 9 3 points, with comparison pattern 10 2 points and with comparison pattern 110 points. The allocation of intermediate values, such. B. 3.5, is possible.

Die pro Prüfwindel 1 bis 6 vergebenen Punkte wurden addiert und arithmetisch gemittelt (Weichspülwirkung).The points awarded per test diaper 1 to 6 were added and arithmetically averaged (fabric softening effect).

Die Prüfergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:The test results are summarized in the following table:

Tabelle: Ergebnisse des Griffvergleichs Table: Results of the grip comparison

10 Weichspülmittel Probe 1 210 fabric softeners Sample 1 2

3 43 4

15 5 615 5 6

Weichspülwirkung (Punkte)Fabric softening effect (points)

3,2 3,8 1,6 1 .03.2 3.8 1.6 1 .0

Claims (4)

Erfindungsansprücheinvention claims 1. Konzentrierte Wäseheweichspülmittel, gekennzeichnet dadurch, daß sie1. Concentrated Wäseheweichspülmittel, characterized in that they a) 5 bis 15 Gew.-% einer Verbindung der allgemeinen Formel Ia) 5 to 15 wt .-% of a compound of general formula I. I.I. R-CO-O-(CH0) -N+-R
ι ά η ,
R-CO-O- (CH 0) -N + -R
ι ά η,
(CH2)n-0H(CH 2 ) n -0H A ,A, wobei R. einen Alkyl- oder Alkenylrest
mit 12 bis 20, vorzugsweise 16 bis 18
where R. is an alkyl or alkenyl radical
with 12 to 20, preferably 16 to 18
Kohlenstoffatomen, Rp einen Alkylrest mitCarbon atoms, Rp is an alkyl radical 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise
Methyl, η eine Zahl von 1 bis 3, vorzugsweise 2 und A"~ ein Anion wie Chlorid oder Methosulfat bedeuten,
1 to 3 carbon atoms, preferably
Methyl, η is an integer from 1 to 3, preferably 2 and A "is an anion such as chloride or methosulfate,
b) 1 bis 5 Gew.-% Salz eines primären Alkylamins mit 14 bisb) 1 to 5 wt .-% salt of a primary alkylamine with 14 bis 22, vorzugsweise 16 bis 18 Kohlenstoffatomen im Alkylrest,22, preferably 16 to 18 carbon atoms in the alkyl radical, c) 0,1 bis 1 Gew.-% Alkansäuredialkanolamid der allgemeinenc) 0.1 to 1 wt .-% alkanoic acid dialkanolamide of the general Formel IIFormula II II. R,-CO-N(R9)5 II. R, -CO-N (R 9 ) 5 wobei R. einen Alkylrest mit 16 bis 22
Kohlenstoffatomen und Rp Alkanolreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise
-CH2-CH2-OH bedeuten,
where R. is an alkyl radical having 16 to 22
Carbon atoms and Rp Alkanolreste having 1 to 3 carbon atoms, preferably
Mean -CH 2 -CH 2 -OH,
d) 0,01 bis 1 Gew.-% wasserlösliche Sulfate, Azetate, Halogenide oder deren Gemische von Elementen der 1. bis 3· Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente und
e) ad. 100 Gew.-% Wasser und gegebenenfalls Duft- und Farbstoffe enthalten.
d) 0.01 to 1 wt .-% of water-soluble sulfates, acetates, halides or mixtures thereof of elements of the 1st to 3rd main group of the Periodic Table of the Elements and
e) ad. 100 wt .-% water and optionally fragrances and dyes.
2. Konzentrierte Wäscheweichspülmittel nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie Alkylaminsalze der Ameisen—, Essig—,
Propion-, Benzoe-, Salizylsäure, der Halogenwasserstoffsäuren, vorzugsweise Salzsäure, oder von Gemischen der genannten Säuren enthalten.
2. Concentrated fabric softeners according to item 1, characterized in that they contain alkylamine salts of formic, acetic,
Propionic, benzoic, salicylic acid containing hydrogen halides, preferably hydrochloric acid, or mixtures of said acids.
3. Konzentrierte Wäscheweichspülmittel nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß zur Salzbildung Alkylamin und Säuren im Molverhältnis 1:1 bis 1:1,1 umgesetzt=werden.3. Concentrated laundry softeners according to item 1 and 2, characterized in that for salt formation alkylamine and acids in the molar ratio 1: 1 to 1: 1.1 implemented =. 4. Eonzentrierte Wäscheweichspülmittel nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß Wasser mit einer Härte bis zu 3,6 mval CaO/1 eingesetzt wird.4. Eonzentrierte fabric softeners according to item 1 to 3, characterized in that water is used with a hardness up to 3.6 meq CaO / 1.
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