DD230433A3 - RUHRWERKSAPPARAT FOR CONTINUOUS CHLORINATION OF SUBSTITUTED CARBON HYDROCARBONS - Google Patents

RUHRWERKSAPPARAT FOR CONTINUOUS CHLORINATION OF SUBSTITUTED CARBON HYDROCARBONS Download PDF

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DD230433A3
DD230433A3 DD25590083A DD25590083A DD230433A3 DD 230433 A3 DD230433 A3 DD 230433A3 DD 25590083 A DD25590083 A DD 25590083A DD 25590083 A DD25590083 A DD 25590083A DD 230433 A3 DD230433 A3 DD 230433A3
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agitator
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perforated
mixing
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DD25590083A
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Eckhardt Karge
Lutz Irmer
Wolfgang Schaefer
Ulf Thiemicke
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Bitterfeld Chemie
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Ruehrwerksapparat zur kontinuierlichen Chlorierung von substituierten Kohlenwasserstoffen. Ziel der Erfindung ist ein kontinuierlich arbeitender Ruehrwerksapparat, in dem eine gefahrlose Umsetzung von Phosphoroxychlorid mit N-Ethyl-N-hydroxyethylanilin bei guter Durchmischung der Reaktionspartner und guter Reaktionswaermeabfuehrung durchgefuehrt wird. Der Fuerhwerksapparat mit schnellaufendem Ruehrer (4) besteht aus einer durch eine Lochplatte (3) geteilten Durchmischungszone (1) und einer Beruhigungszone (2). In der Durchmischungszone unterhalb des Ruehrers werden ueber getrennte Zuleitungen (5 und 6) die Reaktionspartner eingespeist. Durch den ueber der Beruhigungszone angebrachten Ueberlauf (7) verlassen die Reaktionspartner den Ruehrwerksapparat. Die Reaktionswaerme wird mittels Wasser (Berieselung) (8) abgefuehrt.The invention relates to a agitator apparatus for the continuous chlorination of substituted hydrocarbons. The aim of the invention is a continuous agitator apparatus in which a safe conversion of phosphorus oxychloride with N-ethyl-N-hydroxyethylaniline is carried out with good mixing of the reactants and good Reaktionswaermeabfuehrung. The Fuerhwerksapparat with high-speed stirrer (4) consists of a through a perforated plate (3) divided mixing zone (1) and a calming zone (2). In the mixing zone below the agitator the reaction partners are fed in via separate supply lines (5 and 6). Through the overflow area (7) located above the calming zone, the reactants leave the agitator. The reaction heat is removed by means of water (sprinkling) (8).

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft einen Rührwerksapparat, der eine kontinuierliche Chlorierung von substituierten Kohlenwasserstoffen ermöglicht, die dann zur Herstellung von organischen Farbstoffzwischenprodukten verwendet werden.The invention relates to an agitator apparatus which permits continuous chlorination of substituted hydrocarbons which are then used to prepare organic dye intermediates.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist bekannt, substituierte Kohlenwasserstoffe mit Agenzien, die mit Wasser heftig reagieren, in diskontinuierlichen Rührwerksapparaten umzusetzen. Zur Abführung der Reaktionswärme werden die Rührwerksapparate mit einem Außenmanteloder einer Innenrohrschlange versehen, durch die Kühlwasser fließt. Es ist auch möglich, das Kühlwasser durch inerte Kühlmittel zu ersetzen.It is known to react substituted hydrocarbons with agents which react vigorously with water in discontinuous agitation apparatus. To dissipate the heat of reaction, the agitators are provided with an outer jacket or inner tube coil through which cooling water flows. It is also possible to replace the cooling water by inert coolant.

Ebenso ist bekannt, die obengenannten Reaktionen in Kaskaden durchzuführen.It is also known to carry out the above reactions in cascades.

Die diskontinuierliche Fahrweise bedingt große Volumina der Reaktionspartner und Reaktionsprodukte. Die Reaktionen werden dadurch schwer beherrschbar und die Wärmeabfuhr pro Zeitinhalt wird infolge des ungünstigen Verhältnisses von Volumen zu Wärmeaustauschfläche erschwert. Außerdem haben die Verfahren hohen Platzbedarf, hohe Investkosten und aufwendige Instandhaltung. Bei Einsatz von inerten Kühlmitteln treten Geruchsbelästigungen auf. Sie sind gesundheitsschädigend und weisen schlechtere thermodynamische Eigenschaften auf.The discontinuous mode of operation requires large volumes of reactants and reaction products. The reactions are thus difficult to control and the heat removal per time content is difficult due to the unfavorable ratio of volume to heat exchange surface. In addition, the procedures have a high space requirement, high investment costs and complex maintenance. If inert coolants are used, unpleasant smells occur. They are harmful to health and have poorer thermodynamic properties.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist ein kontinuierlich arbeitender Apparat, in dem eine gefahrlose Umsetzung von Phosphoroxychlorid mit N-Ethyl-N-Chlorethylanilin bei guter Durchmischung der Reaktionspartner und guter Reaktionswärmeabführung gewährleistet ist. Dabei ist ein hoher Umsetzungsgrad zu erreichen und Rückvermischung zur Absicherung einer hohen Qualität nahezu zu verhindern.The aim of the invention is a continuously operating apparatus in which a safe conversion of phosphorus oxychloride with N-ethyl-N-chloroethylaniline with good mixing of the reactants and good heat of reaction is guaranteed. In this case, a high degree of conversion can be achieved and backmixing to ensure high quality almost impossible.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Es wurde nun gefunden, daß man die Umsetzung von Phosphoroxychlorid mit N-Ethyl-N-hydroxyethylanilin kontinuierlich und gefahrlos in einem Rührwerksapparat, der durch eine über einem schnellaufenden Rührer horizontal starr angeordneten Lochplatte in eine Durchmischungszone und in eine darüberliegende Beruhigungszone geteilt ist, durchführen kann. In die Durchmischungszone münden unterhalb des Rührers getrennte Zuleitungen für die Reaktionspartner. Durch den über der Beruhigungszone angebrachten Überlauf verlassen die Reaktionsprodukte den Rührwerksapparat. Die Reaktionswärme wird durch Berieseln der Behälterwandung mit Wasser abgeführt. Die konstruktive Gestaltung des Rührwerksapparates ist so auszuführen, daß ein Verhältnis der Volumina der Durchmischungszone zur Beruhigungszone von 3:1 bis 1:20, vorzugsweise von 1:1 bis 1:5 eingehalten wird.It has now been found that the reaction of phosphorus oxychloride with N-ethyl-N-hydroxyethylaniline continuously and safely in an agitator apparatus, which is divided by a via a high-speed stirrer horizontally rigidly arranged perforated plate in a mixing zone and in an overlying calming zone can perform , In the mixing zone open below the stirrer separate supply lines for the reactants. The overflow located above the calming zone causes the reaction products to leave the agitator. The heat of reaction is removed by sprinkling the container wall with water. The structural design of the agitator apparatus is to be designed so that a ratio of the volumes of the mixing zone to the calming zone of 3: 1 to 1:20, preferably from 1: 1 to 1: 5 is maintained.

Bei der Gestaltung der Durchmischungszone ist ein Verhältnis von Durchmesser zu Höhe D/H von 0,25 bis 5, vorzugsweise von 0,75 bis 1,5 zu wählen.When designing the mixing zone, a ratio of diameter to height D / H of 0.25 to 5, preferably 0.75 to 1.5 to choose.

Zur Erzeugung der Turbolenz sind schnellaufende Rührwerkzeuge wie Schrauben-, Schrägbiatt-, Schaufelrührer, besonders Schaufelrührer mit einer Umfangsgeschwindigkeit des Rührers von 2m/s bis 20m/s, vorzugsweise von 5m/s bis 15m/s geeignet. Bei der Gestaltung der Zonentrennwand muß die nicht perforierte Kreisringfläche an der Peripherie von V4 bis 3/4, vorzugsweise von V3 bis V2 des gesamten Behälterquerschnittes entsprechen. Durch die Einhaltung der beschriebenen Parameter können alle beschriebenen Nachteile der bekannten Lösungen beseitigt werden. Die Berieselung erfolgt auf die gesamte Mantelfläche des Rührwerksapparates.To generate the turbulence, high-speed stirring tools such as screw, oblique blade, paddle stirrers, especially paddle stirrers having a peripheral speed of the stirrer of 2 m / s to 20 m / s, preferably from 5 m / s to 15 m / s are suitable. In the design of the zone partition the non-perforated annular surface at the periphery of V4 to 3/4 must, preferably to correspond to V 2 of the entire vessel cross section of V. 3 By adhering to the described parameters, all the described disadvantages of the known solutions can be eliminated. The sprinkling takes place on the entire surface of the agitator apparatus.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Erfindung soll anhand der Zeichnung näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail with reference to the drawing.

Bei der kontinuierlichen Fahrweise des Rührwerksapparates (s. Figur) werden die Reaktionspartner in die Durchmischungszone 1 über die Zuleitungen 5 und 6 eindosiert. Mittels hochtourigem Lauf des Rührers 4 wird eine turbulente Durchmischung und die Reaktion der Reaktionspartner erreicht.In the continuous operation of the agitator apparatus (see figure), the reactants are metered into the mixing zone 1 via the supply lines 5 and 6. By means of high-speed running of the stirrer 4, a turbulent mixing and the reaction of the reactants is achieved.

durch die im Zentrum perforierte Zonentrennwand 3 (Lochplatte) gelangen die Reaktionsprodukte in die Beruhigungszone 2 des Apparates. Die Anordnung der Löcher in der Lochplatte erfolgt so, daß eine Rückverminderung der Reaktionsprodukte mit den Reaktionspartnern verhindert wird.through the perforated in the center zone wall 3 (perforated plate), the reaction products reach the calming zone 2 of the apparatus. The arrangement of the holes in the perforated plate is such that a back reduction of the reaction products is prevented with the reactants.

Durch den Überlauf 7 verlassen die Reaktionsprodukte den Rührwerksapparat. Zur Abführung der Reaktionswärme wird die Behälterwand durch Wasserberieselung 8 in einem offenen System gekühlt.Through the overflow 7, the reaction products leave the agitator. To dissipate the heat of reaction, the container wall is cooled by water sprinkling 8 in an open system.

Claims (4)

Erfindungsanspruch:Invention claim: 1. Rückwerksapparatzur kontinuierlichen Chlorierung von substituierten Kohlenwasserstoffen, bei dem in einem zylindrischen Behälter ein schnellaufender Rührer (4) angeordnet ist, die Zudosierung der Reaktionsprodukte über die Zuleitungen (5) und (6) und die Abführung über den Überlauf (7) erfolgt und zur Heizung und Kühlung ein Ringrohrdüsensystem (8) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß eine horizontal starr angeordnete Lochplatte (3) den Behälter in eine Durchmischungszone (1) und eine darüber angeordnete Beruhigungszone (2) teilt.1. Rückwerksapparastur continuous chlorination of substituted hydrocarbons, in which in a cylindrical container, a high-speed stirrer (4) is arranged, the metered addition of the reaction products via the supply lines (5) and (6) and the discharge via the overflow (7) and Heating and cooling a ring tube nozzle system (8) is arranged, characterized in that a horizontally rigidly arranged perforated plate (3) divides the container into a mixing zone (1) and an above arranged calming zone (2). 2. Rührwerksapparat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Lochplatte (Zonentrennwand) als eine im Zentrum perforierte Kreisscheibe mit einem nicht perforiertem Kreisring von V4 bis 3/4, vorzugsweise von V3 bis V2 des gesamten Behälterquerschnittes entspricht.2. stirring apparatus according to item 1, characterized in that the perforated plate (Zone partition) corresponds as a perforated in the center circular disk with a non-perforated annulus of V 4-3 / 4, preferably from V 3 to V 2 of the entire vessel cross section. 3. Rührwerksapparat nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Konstruktion ein Verhältnis der Volumina der Durchmischungszone zur Beruhigungszone von 3:1 bis 1:20, vorzugsweise von 1:1 bis 1:5 besitzt.3. agitator apparatus according to item 1 and 2, characterized in that the construction has a ratio of the volumes of the mixing zone to the calming zone of 3: 1 to 1:20, preferably from 1: 1 to 1: 5. 4. Rührwerksapparat nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß bei der Gestaltung der Durchmischungszone ein Verhältnis von Durchmesser zu Höhe von 0,25 bis 5, vorzugsweise von 0,75 bis 1,5 eingehalten wird.4. agitator apparatus according to the points 1 to 3, characterized in that in the design of the mixing zone, a ratio of diameter to height of 0.25 to 5, preferably from 0.75 to 1.5 is maintained. Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113385099A (en) * 2021-06-18 2021-09-14 安徽苏乐医药材料有限公司 Process and equipment for preparing bromoethane

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