DD228541A1

DD228541A1 - METHOD FOR THE DISTILLATION OF REACTION PRODUCTS

Info

Publication number: DD228541A1
Application number: DD26940084A
Authority: DD
Inventors: Guenter Schober; Reinhardt Gramm; Erhard Schreiber; Klaus Herrmann; Albrecht Strauch; Manfred Lange; Siegfried Fenske; Ingo Hesse; Wolfgang Gehrke; Marlies Marchlewitz; Manfred Hesselbarth; Christa Lueder; Wilfried Haase
Original assignee: Petrolchemisches Kombinat
Priority date: 1984-11-13
Filing date: 1984-11-13
Publication date: 1985-10-16

Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Destillation von Reaktionsprodukten aus Prozessstufen zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe. Durch eine neuartige technologische Verknuepfung der Destillationseinheiten wird das Verfahren effektiver gestaltet.The invention describes a process for the distillation of reaction products from process stages for the production of aromatic hydrocarbons. A novel technological linkage of the distillation units makes the process more effective.

Description

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Title of the invention Process for the distillation of reaction products

G 07 c 7/04 Anwendungsgebiet der Erfindung G 07 c 7/04 Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Destillation von Reaktionsprodukten mit Gehalten an Finalprodukt von > 60 Ma.-% und an Verunreinigungen bzgl. leichter Enden von < 5 Ma.-#, Finalproduktbildnern von < 25 Ma.-% sowie schwerer Enden von < 15 Ma.-$, wobei die relative Flüchtigkeit des Finalproduktes größer als die relativen Flüchtigkeiten der Finalproduktbildnern ist. Bevorzugte Anwendungsgebiete der Erfindung sind solche Destillationen, bei denen Finalprodukte sehr hoher Reinheit gewonnen werden, wie z. B· Benzen in Toluenentalkylierungsanlagen oder Benzen in Aromatenanlagen, die Aromatisierungsstufen und/oder Extraktionsstufen nachgeschaltet sind. Dabei kann die Erfindung sowohl zur Rekonstruktion vorhandener Anlagen als auch zur Ueuaaäegung benutzt werden·The invention relates to a process for the distillation of reaction products having contents of > 60% by weight of final product and of impurities with respect to light ends of <5 % by mass, final product formers of <25 Ma. -% and heavy ends of < 15 Ma .- $, wherein the relative volatility of the final product is greater than the relative volatilities of the final product formers. Preferred fields of application of the invention are those distillations in which final products of very high purity are obtained, such as. B · benzene in toluene alkylation plants or benzene in aromatic plants, the aromatization stages and / or extraction stages are connected downstream. The invention can be used both for the reconstruction of existing plants and for the reconstruction.

Characteristic of the known technical solutions

Die bekannten Verfahren zur Destillation von Reaktionsprodukten unterscheiden sich nicht von den !Trennverfahren zur Trennung sonstiger Fraktionen oder Produkte· So sind z. B. in Toluenentalkylierungsanlagen die Vorkolonne, die Finaldestillationskolonne und die Hachdestillationskolonne in herkömmlicher Art und Weise gestaltet, ohne die charakteristischen Besonderheiten solcher Destillationen zu Berücksichtigen und in technischen und technologischen Verbesserungen umzusetzen.The known processes for the distillation of reaction products do not differ from the separation process for the separation of other fractions or products. B. in toluene alkylation the Vorkolonne, the final distillation column and the Hachdestillationskolonne designed in a conventional manner, without taking into account the characteristics of such distillations and to implement in technical and technological improvements.

Bei- der in Fig. 1 dargestellten technischen Lösung wird ein C-T₊-A romatengemisch 19 einer Aromatenanlage in der Destillationskolonne 1 in eine toluenreiche Kopffraktion 20 (Toluen als Finalproduktbildner) und eine Cg-Aromaten-In the technical solution shown in FIG. 1, a CT ₊ aromatic mixture 19 of an aromatic plant in the distillation column 1 is introduced into a toluene-rich overhead fraction 20 (toluene as a final product former) and a C 18 aromatic compound.

sumpffraktion zerlegt. Die Kopffraktion 20 gelangt gemeinsam mit dem Teilstrom 21/Fremdtoluenfraktion in den Pufferbehälter 2, in dem ein Teilstrom 40 vom Sumpf 39 der Finaldestillationskolonne 9 eingespeist wird« Nach dem Mischen mit dem Gasstrom 26 aus dem Verdichter und Vorwärmen im Wärmeübertrager 17 sowie Verdampfen des Gemisches im Ofen 3 erfolgt die Einspritzung in den Reaktor 4 zur Entalkylierung von Toluen zu Benzen. Das Reaktionsprodukt 24 wird im Wärmeübertrager 17 und Kühler 16 abgekühlt und teilkondensiert und im Phasentrenngefäß 5 in den Gasstrom 25, der teilweise über eine Tieft emp er aturgasreinigung 13 zum Verdichter 18 geführt wird, und in das Flüssigprodukt 27 aufgetrennt. Dieses Flüssigprodukt als eigentliches Reaktionsprodukt besteht aus ca. 0,016 Ma.-% leichte Enden; 90,85 Ma.-% Benzen/Finalprodukt; 5,148 Ma.-% Toluen/Finalproduktbildner und 3,986 Ma.-% schwere Enden. Es gelangt nach der Vorwärmung in Wärmeübertrager 17 auf den obersten Boden der Vordestillationskolonne 6, in der die l-eichten Enden (Heizgas mit ca. 8 Vol.-# E₂, ca. 41 Vol.-$ GH., ca. 45 Vol.-55 C₂ ^H6' ^Resi; C,+) als gasförmiges Produkt aus dem Sammelbehälter 7 der Vordestillationskolonne 6 abgetrennt werden. Unmittelbar auf den obersten Boden wird der Rücklauf 29 aufgegeben. Die sich absetzende schwere Phase 30 kann je nach Anfall aus dem Sammelbehälter 7 ausgeschleust werden. Als Sumpfprodukt 31 fällt das stabilisierte Reaktionsprodukt an, das nach Abkühlung im Wärmeübertrager 17 einer Bleicherde-Spurenreinigungsanlage 8 zugeführt wird.decomposed fraction. The top fraction 20 passes together with the partial flow 21 / Fremdtoluenfraktion in the buffer tank 2, in which a partial stream 40 from the bottom 39 of the final distillation column 9 is fed after mixing with the gas stream 26 from the compressor and preheating in the heat exchanger 17 and evaporation of the mixture in Furnace 3, the injection takes place in the reactor 4 for the dealkylation of toluene to benzene. The reaction product 24 is cooled in the heat exchanger 17 and cooler 16 and partially condensed and separated in the phase separation vessel 5 in the gas stream 25, the at least part of a low er aturgasreinigung 13 to the compressor 18, and in the liquid product 27. This liquid product as the actual reaction product consists of about 0.016% by weight of light ends; 90.85% by mass of benzene / final product; 5.168 wt% toluene / final product former and 3.986 wt% heavy ends. It passes after preheating in heat exchanger 17 on the uppermost bottom of the pre-distillation column 6, in which the L-tight ends (fuel gas with about 8 vol .- # E ₂ , about 41 vol .- $ GH., About 45 vol ... 55 C ₂ ^H 6 '^Resi; C, +) are separated off as a gaseous product from the collecting vessel 7 of the pre-distillation column 6. Immediately on the top soil of the return 29 is abandoned. The settling heavy phase 30 can be discharged from the sump 7 depending on the attack. The bottom product 31 is the stabilized reaction product which, after cooling in the heat exchanger 17, is fed to a bleaching earth trace cleaning system 8.

Nach Abbau der Olefine gelangt das gereinigte und stabilisierte Reaktionsprodukt 32 (ca· 92,5 Ma»-% Benzen, 4,7 Ma.-$ Toluen, 2,8 Ma.-% schwere Enden) rtach entsprechender Abkühlung als Einsatzprodukt 33 in die Finaldestillat ionskolonne 9, in der über den Seitenstrom 38 das Finalprodukt Benzen, ca. 99,91 Ma.-%, gewonnen wird. Je nach Anfall von leichten Verunreinigungen erfolgt über Kopfproduktausschleusung 37 eine Entlastung an störendenAfter decomposition of the olefins, the purified and stabilized reaction product 32 (approx. 92.5% by weight of benzene, 4.7% by weight of toluene, 2.8% by weight of heavy ends) passes into the starting material 33 after appropriate cooling Final distillation column 9, in which the final product benzene, about 99.91% by weight, is obtained via the side stream 38. Depending on the occurrence of slight impurities is done overhead overhead discharge 37 discharge to disturbing

Komponenten. Der Rücklauf 35 wird auf den obersten Boden der Kolonne 9 gestellt (ca. 11 Ma.-% Benzen; 65,5 Ma.-% Toluen; 23,5 Ma.-% schwere Enden). Das Sumpfprodukt 39 gelangt zum größten Teil als Strom 41 auf den obersten Boden der Hachdestillationskolonne 11, in der die schweren Enden 42 (ca. 2 Ma.-% Toluen; 98 Ma.-% schwere Enden) aus den Sumpfbehälter 12 der Hachdestillationskolonne 11 abgezogen werden. Der Kopfproduktdampf 76 aus der Uachdestillationskolonne 11 wird gemeinsam mit dem Produktdampf aus dem Reboiler 14 der Finaldestillationskolonne 9 der SumpfSektion dieser Kolonne zugeführt. Bei dieser Verfahrensweise sind folgende Nachteile zu verzeichnen:Components. The reflux 35 is placed on the top of the bottom of column 9 (about 11 mass% benzene, 65.5 mass % toluene, 23.5 mass % heavy ends). The bottom product 39 is for the most part as stream 41 on the top bottom of the Hachdestillationskolonne 11, in which the heavy ends 42 (about 2 wt .-% toluene, 98 Ma. -% heavy ends) withdrawn from the bottom container 12 of the Hachdestillationskolonne 11 become. The overhead vapor 76 from the Uachdestillationskolonne 11 is fed together with the product vapor from the reboiler 14 of the final distillation column 9 of the bottom section of this column. This procedure has the following disadvantages:

- Unbefriedigende nutzung der inneren Potentialverteilung der leichten Enden und der schweren Enden über der KolonnenhöheUnsatisfactory utilization of the internal potential distribution of the light ends and the heavy ends above the column height

- Unbefriedigende nutzung der Konzentrationsverhältnisse "Finalprodukt zu Verunreinigungen"Unsatisfactory use of the concentration ratios "final product to impurities"

- hoher energetischer Aufwand zum Betreibenvon Spurenreinigungsstufen infolge mangelnder Produktspreizung- High energy expenditure for operating trace cleaning levels due to lack of product spread

- schlechte apparative Gestaltung der Finaldestillationskolonnen einschließlich Uachdestillation mit großen Lastunterschieden in den einzelnen Kolonnensektionen- poor apparatus design of the final distillation columns including Uachdestillation with large load differences in the individual column sections

- dadurch große Schwierigkeiten bei der Stabilisierung des Betriebsverhaltens und der ProzeßautomatisierungThis poses great difficulties in stabilizing performance and process automation

- hoher Aufwand an Material und Energie- high expenditure on material and energy

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens, nach dem die Reaktionsprodukte destillativ mit geringem Aufwand an Material und Energie effektiv in Finalprodukt, leichte Enden, schwere Enden und Finalproduktbildner aufgetrennt werden.The aim of the invention is to provide a process according to which the reaction products are separated by distillation with little expenditure of material and energy effectively into final product, light ends, heavy ends and final product formers.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Reaktionsprodukte mit Gehalten an Finalprodukt von> 60 Ma.-% und an Verunreinigungen bzgl. leichter Enden von ^ 5 Ma.-#, Finalproduktbildnern von < 25 Ma.-% sowie schwerer Enden von 4L 15 Ma.-% deatillativ aufzutrennen, wobei die relative Flüchtigkeit des Finalproduktes größer als die relativen Flüchtigkeiten der Finalproduktbildner ist. Diea wird erfindungagemäß dadurch erreicht, daß die entsprechenden Deatillationsprozesse technologisch wie folgt verknüpft werden:The invention is based on the object, reaction products with contents of final product of> 60 wt .-% and impurities with respect to light ends of ^ 5 Ma .- #, final product formers of < 25 wt .-% and heavy ends of 4L 15 Ma. Separate% by distillation, the relative volatility of the final product being greater than the relative volatilities of the final product formers. According to the invention, this is achieved by technologically linking the corresponding digestion processes as follows:

Das Reaktionsprodukt wird im Bereich des zweiten bis zehnten Bodens von oben in die Vordestillationskolonne, in der die leichten Enden als gasförmiges Kopfprodukt, die schwere Enden - reiche Fraktion als Sumpfprodukt und eine finalproduktreiche Fraktion als flüssiges Kopfprodukt oder als Seitenfraktion aus der Obersäule abgetrennt werden. Anschließend wird die finalprοduktreiche F raktion, entsprechend dem Gehalt an störenden Verunreinigungen im Siedebereich um das Finalprodukt, um oder nach entsprechender Erwärmung im Wärmeübertrager vor der Spurenreinigungseinheit durch eine Spurenreinigungseinheit geleitet und als Haupteinlauf dem Oberteil der Finaldestillationskolonne, die über einen Flüssigkeitssperrboden flüssigkeit sseit ig getrennt in zwei Teilen ausgeführt ist, zugeführt. Dabei wird das Finalprodukt als Kopfprodukt oder als Seitenstrom mit möglicher Teilstromumfahrung und Kopfpro dukt aus Schleusung entsprechend den Qualitätsanforderungen an das Finalprodukt gewonnen. Über die Verdampfung der Flüssigkeit vom Flüssigkeitssperrboden im Reboiler mit Rückführung des Dampfstromes zum Oberteil der Finaldestillat ionskolonne erfolgt eine getrennte Beheizung des Oberteils der Finaldestillationskolonne. Die gezielte Einstellung des Rücklaufes für den Unterteil der Finaldestillationskolonne wird über Teilströme vorgenommen.The reaction product is in the range of the second to tenth bottom from above into the pre-distillation column, in which the light ends are separated as gaseous top product, the heavy ends - rich fraction as bottom product and a final product rich fraction as a liquid overhead or side fraction from the top column. Subsequently, the final product-rich F raktion, according to the content of interfering impurities in the boiling range to the final product, passed around or after appropriate heating in the heat exchanger in front of the trace cleaning unit by a trace cleaning unit and as the main inlet the top of the final distillation column, the liquid via a liquid barrier floor sseit ig separated in two parts is executed, fed. The final product is obtained as a top product or as a side stream with a possible partial flow bypass and head product from smuggling in accordance with the quality requirements for the final product. About the evaporation of the liquid from the liquid barrier soil in the reboiler with recycling of the vapor stream to the top of the final distillation column is a separate heating of the top of the final distillation column. The targeted adjustment of the reflux for the lower part of the final distillation column is carried out via partial streams.

Die schwere Enden - reiche Fraktion als Einsatzprodukt für die Finaldestillationskolonne unterhalb des Kaminbodens wird bei möglicher Teilstromeinspeisung zum Oberteil der Finaldestillationskolonne vorrangig in den Unterteil der Finaldestillationskolonne eingespeist. Dieser Unterteil ist flüssigkeits- und dämpfeseitig mit der Hachdestillationskolonne über das Sumpfprodukt der Finaldestillationskolonne mit möglicher Teilstromführung zum Sumpfprodukt der Finaldestillationskolonne und über den Dampfstrom aus der Uachdestillationskolonne gekoppelt, "wobei das Unterteil ohne separate Beheizung ausgeführt ist· Aus dem Sumpf der Finaldestillationskolonne wird im Finalproduktbildner — Recyclestrom zum Reaktor gewonnen. Aus der Hachdestillationskolonne erfolgt die Ausschleusung der schweren Enden als Sumpfprodukt mit möglicher Teilstromführung als schwere - Enden - Recyclestrom zum Reaktor sowie die Abnahme eines Teilstromes vom Dampfstrom der Hachdestillationskolonne zum Unterteil der Finaldestillationskolonne mit möglicher Teilstromführung zum Reaktorrecyclestrom mit hohen Gehalten an speziellen schweren Komponenten der schweren Enden. Bei Nichtverwendung der Hachdestillationskolonne wird der Reboiler für die Sumpfsektion des Unterteiles der Finaldestillationskolonne derart ausgeführt, daß die Ausschleusung der schweren Enden aus der nicht verdampften Flüssigkeit im Reboiler und die Beheizung des Unterteiles der Finaldestillationskolonne mit dem Produktdampf aus dem Reboiler erfolgen kann.The heavy ends - rich fraction as a feedstock for the final distillation column below the chimney tray is fed with possible partial flow to the top of the final distillation column primarily in the lower part of the final distillation column. This lower part is liquid and steam side coupled with the Hachdestillationskolonne on the bottom product of the final distillation column with possible partial flow to the bottom product of the final distillation column and the vapor stream from the Uachdestillationskolonne, "wherein the lower part is designed without separate heating · From the bottom of the final distillation column is in Finalproduktbildner - From the Hachdestillationskolonne the discharge of the heavy ends as bottom product with possible partial flow as heavy - ends - recycle stream to the reactor and the decrease of a partial stream of the vapor stream of Hachdestillationskolonne to the bottom of the final distillation column with possible partial flow leading to the reactor recycle stream with high levels of special heavy components of the heavy ends. If the overhead distillation column is not used, the reboiler for the bottom section of the bottom part is de Final distillation column carried out such that the discharge of the heavy ends of the non-evaporated liquid in the reboiler and the heating of the lower part of the final distillation column can be done with the product vapor from the reboiler.

Bei Abnahme einer finalproduktreichen Kopffraktion aus der Vordestillationskolonne wird diese teilweise oder vollständig entsprechend dem Gehalt an störenden Verunreinigungen im Siedebereich um das Finalprodukt bzw. • gemäß den Qualitätsanforderungen an das Finalprodukt durch oder um die Spurenreinigungseinheit gefahren. Dabei wirdWhen a final product-rich overhead fraction is removed from the pre-distillation column, it is driven partially or completely in accordance with the content of troublesome impurities in the boiling range around the final product or by the trace cleaning unit in accordance with the quality requirements for the final product. It will

das Sumpfprodukt aus der Vordestillationskolonne je nach Gehalt an störenden Verunreinigungen im Siedebereich um daa Finalprodukt, durch oder um die Spurenreinigungseinheit geleitet. Der resultierende Strom wird unterhalb der Einspeisung der finalproduktreichen Fraktion in den Oberteil der Finaldestillationskolonne mit möglicher Teilstromführung in den Unterteil dieser Kolonne entsprechend dem Inteil an schweren Enden im Gemisch eingesetzt·the bottom product from the pre-distillation column, depending on the content of interfering impurities in the boiling range to daa final product, passed through or around the trace cleaning unit. The resulting stream is introduced below the feed of the final product-rich fraction into the top of the final distillation column, with possible partial flow, into the lower part of this column in accordance with the proportion of heavy ends in the mixture.

Falls die Vordestillationskolonne ohne Entnahme einer finalproduktreichen Fraktion aus der Obersäule betrieben wird, wird das Sumpfprodukt der Vordestillationskolonne, Oe nach Gehalt an störenden Verunreinigungen im Siedebereich um das Finalprodukt, durch bzw· um die Spurenreinigungseinheit und nach Wärmeaustausch in den Oberteil der Finaldestillationskolonne mit möglicher Teilstromführung in den Unterteil dieser Kolonne geführt. Die Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in zahlreichen Varianten vorgenommen werden. So ist z.B· auch möglich, anstelle der Vordestillationskolonne einen Behälter mit Einbauten zur lhasentrennung zu verwenden, sofern die stofflichen Eigenschaften der Produktkomponenten eine ausreichende Trennschärfe zu lassen,If the pre-distillation column is operated without removal of a final product-rich fraction from the top column, the bottom product of the pre-distillation column, Oe content of interfering impurities in the boiling range to the final product, by or about the trace cleaning unit and after heat exchange in the top of the final distillation column with possible partial flow in led the lower part of this column. The realization of the method according to the invention can be carried out in numerous variants. For example, it is also possible to use a container with internals for lhase separation instead of the predistillation column, provided that the material properties of the product components allow a sufficient selectivity,

Auaführungsbeispiel

Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die in Fig· 1 dargestellte Technologie wird mit Hilfe der Fig. 2 und Fig. 3 detailliert erläutert.The application of the method according to the invention to the technology shown in FIG. 1 will be explained in detail with the aid of FIGS. 2 and 3.

Figur 2:FIG. 2:

Ein C7+-Aromatengemisch 19 einer Aromatenanlage wird in der Destillationskolonne 1 in eine toluenreiche Kopffraktion 20 oder Seitenfraktion 44 und eine Cg+-Aromatensumpffraktion zerlegt· Die toluenreiche Fraktion 46 gelangt gemeinsam mit der Fremdtoluenfraktion 21 in denA C7 + aromatic mixture 19 of an aromatic plant is decomposed in the distillation column 1 into a toluene-rich top fraction 20 or side fraction 44 and a Cg + aromatic bottoms fraction. The toluene-rich fraction 46 enters the foreign toluene fraction 21 together with the toluene-rich fraction

Pufferbehälter 2. Das Raktionsprodukt 24 wird nach Abkühlung und Teilkondensation im Phasenstromgefäß 5 in bekannter Weise aufgetrennt· Das Flüssigprodukt 27 gelangt nach der Vorwärmung im Wärmeübertrager 17 im Bodenzahlbereich zwischen dem 2. und 10. Boden in die Vordestillationskolonne 6, deren Obersäule und Kopfsektion 50 gestaltet sind, daß eine benzenreiche Fraktion als Kopfprodukt 72 oder Seitenstrom 48 sowohl über eine Spurenreinigungseinheit 8 als auch direkt zur Finaldestillationskolonne 9 als Haupteinlauf 53 = 33 des Oberteils der Finaldestillationskolonne 9 oder als Teilstrom 52 direkt auf das Finalprodukt Benzen 38 entsprechend den gewünschten Qualtitätsanforderungen gestellt werden kann. Bei Einbeziehung der Spurenreinigungseinheit 8 kann der gesamte Strom 50 in die beiden Teilströme 54 und 55 entsprechend dem Gehalt an störenden Verunreinigungen aufgeteilt werden, wobei die Grenzfälle totale Umfahrung der Spurenreinigungseinheit 18 (50 = 55, 54 = 0) und totale Baufschlagung der Spurenreinigungseinheit 18 (50 =t 54, 55 =s 0) realisierbar sein müssen. Als Sumpfprodukt 31 der Vordestillationskolonne 6 fällt .eine schwere Enden-reiche Fraktion an, die als Einlauf für den Unterteil der Finaldestillationskolonne 9 bei möglicher Teilstromeinspeisung 56 zum Oberteil der Finaldestillationskolonne 9 dient. Die Finaldestillationskolonne 9 ist über einen Flüssigkeitssperrboden 43 flüssigkeitsseitig in ein Oberteil oberhalb und ein Unterteil unterhalb des Flüssigkeitssperrbodens 43 getrennt ausgeführt. Benzen als Finalprodukt kann hierbei als Kopfprodukt 37 oder Seitenstrom 38 mit möglicher Teilstromumfahrung 52 zum Seitenstrom 38 und Kopfproduktausschleusungen 34, 36» 37 entsprechend den Qualitätsanforderungen an Benzen gewonnen werdenο Die getrennte Beheizung des Oberteils der Finaldestillationskolonne 9 erfolgt über die Verdampfung der Flüssigkeit 60 vom Flüssigkeitssperrboden 43 im Reboiler 14 mit RückführungBuffer tank 2. The Raktionsprodukt 24 is separated after cooling and partial condensation in the phase flow vessel 5 in a known manner · The liquid product 27 reaches after preheating in the heat exchanger 17 in the bottom number range between the 2nd and 10th floor in the pre-distillation column 6, the upper column and head section 50 designed are that a benzene-rich fraction as top product 72 or side stream 48 can be provided directly to the final Qualtitätsanforderungen both via a trace cleaning unit 8 and directly to the final distillation column 9 as main inlet 53 = 33 of the top of the final distillation column 9 or as a partial stream 52 directly to the final product Benzen , When the trace cleaning unit 8 is incorporated, the entire stream 50 can be divided into the two partial streams 54 and 55 in accordance with the content of interfering impurities, the borderline cases avoiding the trace cleaning unit 18 completely (50 = 55, 54 = 0) and the track cleaning unit 18 being completely overburdened (FIG. 50 = t 54, 55 = s 0) must be feasible. The bottom product 31 of the predistillation column 6 falls to a heavy end-rich fraction, which serves as an inlet for the lower part of the final distillation column 9 with possible partial stream feed 56 to the top of the final distillation column 9. The final distillation column 9 is carried out via a liquid barrier bottom 43 liquid side in an upper part above and a lower part below the liquid barrier bottom 43 separated. Benzene as a final product can hereby be obtained as top product 37 or side stream 38 with possible partial flow bypass 52 to side stream 38 and top product discharges 34, 36 »37 according to the quality requirements for benzene. The separate heating of the top part of final distillation column 9 takes place via the evaporation of liquid 60 from liquid barrier bottom 43 in the reboiler 14 with return

/Q/ Q

dea Dampfstromes 63 zum Oberteil der Finaldestillationskolonne 9 , der sich mit dem Dampfstrom aus dem Unterteil der Finaldestillationskolonne 9 vereinigt. Die gezielte Einstellung dea Rücklaufes für den Unterteil dieser Kolonne kann über die Teilströme 61 aus dem Flüssigprodukt 60 der Finaldestillationskolonne 9 und/oder dem Flüssigprodukt 62 aus dem Reboiler 14 vorgenommen werden· Die schwere Enden-räche Fraktion 31 aus der Vordestillationskolonne 6 wird bei möglicher Teilstromeinspeisung 56 zum Oberteil der Finaldestillationskolonne 9 in den Unterteil der Finaldestillationskolonne 9 eingespeist. Dieser Kolonnenteil ist flüssigkeits- und dämpfeseitig mit der Nachdestillationskolonne 11 über das Sumpfprodukt 39 der Finaldestillationskolonne 9 mit möglicher Teilstromführung 37 zum Sumpfprodukt 39 gekoppelt und ohne ' separate Beheizung gestaltet. Aus der Finaldestillationskolonne 9 wird ein Teilstrom 64 aus dem Sumpfprodukt 39 als Toluen-Recyclestrom zum Reaktor 4 abgezogen· In der Hachdestillationskolonne 11 geschieht die Ausschleusung der schweren Enden 42 als Sumpfprodukt mit möglicher Teilstromführung 75 als schwere-Enden-Recyclestrom zum Reaktor 4· Bei Wegfall der Uachdestillationskolonne 11 ist der Reboiler 14 für die Beheizung des Unterteils der Kolonne so ausgeführt, daß die schweren Enden aus der nicht verdampften Flüssigkeit aus dem Reboiler 14 abgezogen werden.dea vapor stream 63 to the top of the final distillation column 9, which combines with the vapor stream from the lower part of the final distillation column 9. The targeted setting dea return for the lower part of this column can be made via the partial streams 61 from the liquid product 60 of the final distillation column 9 and / or the liquid product 62 from the reboiler 14 · The heavy end-averaging fraction 31 from the pre-distillation column 6 is possible partial feed 56 fed to the top of the final distillation column 9 in the lower part of the final distillation column 9. This column part is liquid and steam side coupled to the Nachdestillationskolonne 11 via the bottom product 39 of the final distillation column 9 with a possible partial flow guide 37 to the bottom product 39 and designed without 'separate heating. From the final distillation column 9, a partial stream 64 is withdrawn from the bottom product 39 as toluene recycle stream to the reactor 4. In the Hachdestillationskolonne 11 takes the discharge of the heavy ends 42 as bottom product with possible partial flow guide 75 as heavy-end recycle stream to the reactor 4 · In case of elimination the Uachdestillationskolonne 11, the reboiler 14 is designed for the heating of the lower part of the column so that the heavy ends are withdrawn from the non-evaporated liquid from the reboiler 14.

Figur 3: FIG. 3 :

Fig· 3 zeigt eine gegenüber Fig» 2 abgerüstete, vereinfachte Lösungsvariante· nachfolgend sollen nur die Veränderungen bzgl· Fig. 2 näher erläutert werden· Bei Abnahme einer benzenreichen Kopffraktion 72 aus der Vordestillationskolonne 6 wird diese teilweise oder vollständig, entsprechend dem Gehalt an störenden Verunreinigungen im Siedebereich von Benzen, durch oder um die Spurenreinigungseinheit 8 gefahren. Das Sumpfprodukt 31 der Vordestillationskolonne 6 wird analog durch oder um die Spurenreinigungseinheit 8 geleitet und dabei mit benzenreichenFIG. 3 shows a simplified solution variant which is disassembled in comparison with FIG. 2. Only the changes with respect to FIG. 2 are explained in more detail. When a high-enough head fraction 72 is taken from the predistillation column 6, it becomes partial or complete, corresponding to the content of interfering impurities in the boiling range of benzene, passed through or around the trace cleaning unit 8. The bottoms product 31 of the predistillation column 6 is passed through or around the trace purification unit 8 in the same way and thereby bound with it

Kopffraktion 72 vermischt als Strom 32 = 33 unterhalb der Einspeisung des Teilstromes 71 der benzenreichen Kopffraktion in den Oberteil der Finaldestillationskolonne 9 eingespeist. Je nach Komponentenverteilung im Strom 32 und nach der Flüssigkeitsbelastung im Unterteil der Finaldestillationskolonne 9 kann ein Teilstrom aus Strom 32 in den Unterteil geführt werden, ils weitere Variante kann die Vordestillationskolonne 6 so betrieben werden, daß ihre Trennaufgabe dem Stand der Technik gemäß Pig. 1 entspricht. Dabei wird das benzenreiche Sumpfprodukt 31» entsprechend dem Gehalt an störenden Verunreinigungen im Siedebereich um Benzen, durch bzw, um die Spurenreinigungseinheit 8 und nach Wärmetausch in den Oberteil der Finaldestillationskolonne 9 mit möglicher Teilstromführung in den Unterteil der Kolonne 9 eingespeist.Top fraction 72 mixed as stream 32 = 33 fed below the feed of the partial stream 71 of the benzene-rich overhead fraction in the top of the final distillation column 9. Depending on the component distribution in the stream 32 and after the liquid load in the lower part of the final distillation column 9, a partial flow of stream 32 can be performed in the lower part, ils further variant, the pre-distillation column 6 can be operated so that their separation task the prior art according to Pig. 1 corresponds. In this case, the benzenreiche bottom product 31 »according to the content of interfering impurities in the boiling range to benzene, fed by or to the trace cleaning unit 8 and after heat exchange in the top of the final distillation column 9 with possible partial flow in the lower part of the column 9.

nachfolgend sind die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens für die Gewinnung von Benzen aus dem Produkt der Toluenentalkylierung zusammengestellt:The advantages of the process according to the invention for the production of benzene from the product of toluene dealkylation are listed below:

- nutzung der inneren Potentialverteilung der leichten Enden, Benzen, Toluen und der schweren Enden über die Kolonnenhöhe in der Vordestillationskolonne 6Use of the inner potential distribution of the light ends, benzene, toluene and the heavy ends over the column height in the pre-distillation column 6

- Nutzung der Vordestillationskolonne 6 zur gezielten Auftrennung in eine benzenreiche und eine Toluen-schwere Enden-reiche "Fraktion mit entsprechender Aufteilung der dazu enthaltenen Spurenverunreinigungen- Use of the pre-distillation column 6 for targeted separation into a benzene-rich and a toluene-heavy end-rich "fraction with a corresponding breakdown of the trace impurities contained therein

- Verringerung des technischen und technologischen Aufwandes zum Betreiben der Spurenreinigungseinheit 8 durch gezielte Einengung des Siedebereiches und des Mengenstromes, die der Spurenreinigung unterworfen werden muß- Reduction of the technical and technological effort to operate the trace cleaning unit 8 by targeted narrowing of the boiling range and the flow rate, which must be subjected to trace cleaning

- Realisierung einer vom Gehalt der störenden Spurenverunreinigungen im engen Siedebereich um Benzen gesteuerten Spurenreinigung 8 bis zur Einsparung dieser Reinigungseinheit, sofern diese störenden Verunreinigungen außerhalb des kritischen Siedebereiches um Benzen liegen.- Realization of a controlled by the content of the interfering trace impurities in the narrow boiling range to benzene trace cleaning 8 to save this cleaning unit, provided that these interfering impurities are outside the critical boiling range to benzene.

Einsparung von technischem Aufwand und Material "bei der getrennten Gestaltung der Finaldestillationskolonne 9 bei Berücksichtigung der stark unterschiedlichen Dampf- und Flüssigkeitsbelastungs-, Temperatur- und Konzentrationsprofile von Ober- und Unterteil dieser KolonneSaving of technical effort and material "in the separate design of the final distillation column 9, taking into account the widely varying vapor and Flüssigkeitsbelastungs-, temperature and concentration profiles of the upper and lower part of this column

Einstellung effektiver hydrodynamischer und trenntechnischer Betriebszustände auf den Trennstufen des Ober- und Unterteils mit separater Gestaltung der Kolonnendur chmess er, Bodenzahl und der Bodengeometrie des ausgewählten BodentypsAdjustment of effective hydrodynamic and separation-technical operating states on the separation stages of the upper and lower part with separate design of Colonnendur chmess he, number of plates and the bottom geometry of the selected soil type

Einsparung an Energie von >- 20 % durch gestaffelte, sektionierte Einstellung der erforderlichen Prozeßwärmen für die Vortrennung 6 und die Finaldestillation 9 im Ober- und Unterteil sowie die Hachdestillation 11 bei dämpfeseitiger und flüssigkeitsseitiger Kopplung vom Unterteil der Finaldestillationskolonne 9 mit der Uachdeatillationskolonne 11·Energy savings of> - 20 % by staggered, sectioned adjustment of the required process heat for the pre-separation 6 and the final distillation 9 in the top and bottom and the Hachdestillation 11 at the vapor side and liquid side coupling from the bottom of the final distillation column 9 with the Uachdeatillationskolonne 11 ·

Erhöhung der Anlagenzuverlässigkeit, der Effektivität beim Betreiben der Kolonnen 6, 9, 11 und der Anlagenflexibilität mit der Möglichkeit der variablen Einstellung der geforderten Benζenquälitäten unter minimalem energetischen, technischen und Verarbeitungsaufwand die Vorteile bei der Auslegung solcher Destillationssysteme zeigen sich in der Einsparung an Material und Energie bei der technologischen und technischen Gestaltung solcher Anlagen, wie z. B. durch Verringerung der Bodenzahlen, der Kolonnendurchmesser, der RücklaufVerhältnisse und damit des Wärmebedarfs, des BMSR-Aufwandes im Vergleich mit die wie bislang konventionell ausgeführten Destillationskolonnen in solchen AnlagenIncreasing the plant reliability, the effectiveness in operating the columns 6, 9, 11 and the plant flexibility with the possibility of variable adjustment of the required Benζenquälitäten with minimal energy, technical and processing costs the advantages in the design of such distillation systems show up in the saving of material and energy in the technological and technical design of such facilities, such. B. by reducing the number of plates, the column diameter, the reflux ratios and thus the heat demand, the BMSR effort in comparison with the distillation columns as conventionally carried out in such plants

Claims

Erfindungsanapruch

1. A process for the distillation of reaction products with contents of> 60% by weight of final product and < 5% by weight of end product impurities, final product formers of <. 25 ma. -% and heavy ends of <15 Ma. % in a three-column system, the relative volatility of the final product being greater than the relative volatility of the final product formers, characterized in that the liquid product (27) is fed to the pre-distillation column (6) in the region between the second and tenth bottoms the light ends as gaseous top product (28), the heavy end-rich fraction as bottom product (31) and a final product-rich fraction as liquid top product (72) or as side fraction (48) are separated from the top column, then the final product-rich fraction (50) , according to the content of disturbing impurities in the boiling range to the final product, passed around or after appropriate heating in the heat exchanger (17), through a trace cleaning unit (8) and fed as the main inlet (33) to the top of the final distillation column (9), in which Final product as top product (37) or side stream (38) with possible Tei flow bypass (52) and overhead discharge (34, 36, 37) according to the quality

a separate heating via the evaporation of the liquid (60) from the liquid barrier bottom (43) of the column (9) in the reboiler (14) with recycling of the vapor stream (63) to the top of the Finaldestillationakolonne (9) and the targeted Adjustment of the reflux for the lower part of the final distillation column (9) as a partial stream (61) from the liquid product (60) and / or (62) are made from the reboiler (14), and the heavy end-rich fraction (31) as an input product (58) is fed to the upper part of the final distillation column (9) in the lower part of this column (9), the liquid side and the steam side with the Hachdestillationskolonne (11) via the bottom product (39) with a possible partial flow guide (57) Bottom product (39) and above the vapor stream (76) is coupled, wherein from the Uachdestillationskolonne (11) the heavy ends (42) as a bottom product with a possible partial flow lead (75) as heavy end recycle stream to the reactor (4) are discharged or Hichtverwendung the Hachdestillationakolonne (11) the discharge of the heavy ends (42) from the unevaporated liquid in the reboiler (14) and the heating of the lower part of the final distillation column (9) with the product vapor from the reboiler (14).

2.Verfahren according to item 1, characterized in that when a final product-rich overhead fraction (72) from the pre-distillation column (6) this partially or completely, according to the content of interfering impurities in the boiling range to the final product, driven by or around the trace cleaning unit (8) and the bottoms product (31) from the pre-distillation column (6), depending on the content of interfering contaminants

The resulting stream (32) below the feed of the final product-rich fraction (71) in the upper part of the final distillation column (9) in the lower part of the final distillation column (9) with the possible partial flow in the boiling range to the daa final product, passed through or around the trace purification unit (8) Final distillation column (9) is used according to the proportion of heavy ends in the mixture.

3. The method according to item 1 and 2, characterized in that the bottom product (31) after separation of the light ends (28) from the reaction product (27) in the pre-distillation column (6), which is operated without removal of a final product-rich fraction from the upper column, depending on the content of interfering impurities in the boiling range around the final product by or around the trace purification unit (8) and after heat exchange in the top of the final distillation column (9) with possible Teilstroxnführung in the lower part of the final distillation column is performed ·

For this 3 sheets of drawings