DD222899A1 - PROCESS FOR CONTROLLING LAYER COMPOSITION IN REACTIVE SPUTTERING AND LAYERS PRODUCED THEREBY - Google Patents

PROCESS FOR CONTROLLING LAYER COMPOSITION IN REACTIVE SPUTTERING AND LAYERS PRODUCED THEREBY Download PDF

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DD222899A1 DD23556981A DD23556981A DD222899A1 DD 222899 A1 DD222899 A1 DD 222899A1 DD 23556981 A DD23556981 A DD 23556981A DD 23556981 A DD23556981 A DD 23556981A DD 222899 A1 DD222899 A1 DD 222899A1
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Juergen Salm
Erwin Steinbeiss
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Juergen Salm
Erwin Steinbeiss
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Schichtzusammensetzung beim reaktiven Sputtern und danach hergestellte Schichten. Die Aufgabe der Erfindung, ein einfaches, reproduzierbares Steuerverfahren bei Verwendung von Reaktivgasgemischen anzugeben, wird erfindungsgemaess durch Variation der Substrattemperatur bei der Schichtherstellung geloest. Derart hergestellte Schichten finden bevorzugt in der Mikroelektronik und Optik Anwendung.The invention relates to a method for controlling the layer composition during reactive sputtering and subsequently produced layers. The object of the invention to provide a simple, reproducible control method when using reactive gas mixtures is achieved according to the invention by varying the substrate temperature during the production of the layer. Such produced layers are preferably used in microelectronics and optics.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Schichtzusammensetzung beim reaktiven Sputtern unter Verwendung wenigstens zweier reaktiver Gase und danach hergestellte Verbindungsschichten. Derartige Verbindungsschichten finden z.B. in der Mikroelektronik und Optik, aber auch bei anderen Bauelementen, die verschleißfeste Überzüge aufweisen, Verwendung. "The invention relates to a method for controlling the layer composition during reactive sputtering using at least two reactive gases and subsequently produced bonding layers. Such tie layers find e.g. in microelectronics and optics, but also in other components that have wear-resistant coatings, use. "

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Bei einer Reihe von Anwendungsgebieten dünner Schichten in der Mikroelektronik, Optik usw. werden isolierende und dielektrische Schichten aus Oxiden, Nitriden, Karbiden usw. benötigt, deren Eigenschaften in Schichtnormalenrichtung definierter Weise variieren (z. B. die Ätzeigenschaften, der optische Brechungsindex, die elektrische Leitfähigkeit, die Härte der Schichten). Ein häufig verwendetes Herstellungsverfahren für solche Schichten ist die reaktive Abscheidung aus der Gasphase, insbesondere die reaktive Sputtertechnik. Die Steuerung der Schichteigenschaften erfolgt dabei vorwiegend durch lagenweises Nacheinanderaufbringen von Schichten unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung aus verschiedenen Sputterquellen und mit verschiedenen Sputtergasen und Gasgemischen. Eine besonders vorteilhafte Variante ist dabei die reaktive Elementzerstäubung bei Verwendung von Piasmatronvorrichtungen. Bei der Zerstäubung eines Targets in Reaktivgasgemischen ist eine Steuerung der einzelnen Reaktivgaskomponenten gerätetechnisch jedoch äußerst aufwendig in bezug auf eine gezielte Einflußnahme auf die Eigenschaften der sich abscheidenden Schichten, und das Beschichtungsergebnis ist schwer reproduzierbar. 'In a number of application areas of thin layers in microelectronics, optics, etc., insulating and dielectric layers of oxides, nitrides, carbides, etc. are required, whose properties vary in a defined manner in the layer normal direction (for example, the etching properties, the optical refractive index, the electrical properties) Conductivity, the hardness of the layers). A commonly used manufacturing process for such layers is reactive vapor deposition, especially the reactive sputtering technique. The control of the layer properties takes place predominantly by layer-by-layer successive application of layers of different chemical composition from different sputtering sources and with different sputtering gases and gas mixtures. A particularly advantageous variant is the reactive element atomization when using Piasmatronvorrichtungen. In the atomization of a target in reactive gas mixtures, however, a control of the individual reactive gas components is technically extremely complicated with respect to a specific influence on the properties of the layers which are being deposited, and the coating result is difficult to reproduce. '

Ziel der ErfindungObject of the invention

Es ist das Ziel der Erfindung, ein wenig aufwendiges und leicht handhabbares Verfahren zur Abscheidung von Verbindungsschichten mit möglicher Variation der Schichteigenschaften mittels reaktiver Sputterverfahren anzugeben.It is the object of the invention to specify a less complicated and easily manageable method for depositing bonding layers with possible variation of the layer properties by means of reactive sputtering methods.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, in bezug auf die Schichteigenschäften genaues und reproduzierbares Steuerverfahren für reaktive Sputterverfahren, insbesondere reaktive Plasmatronelmentzerstäubungsverfahren, anzugeben, welches den Einsatz mehrerer reaktiver Gase erlaubt und somit die Herstellung von Verbindungsschichten mit wenigstens zwei aus dem Reaktivgas stammenden Komponenten und wenigstens einer Targetkomponente mit in Schichtnormalenrichtung veränderlichen Eigenschaften ermöglicht, ohne eine komplizierte Reaktivgaszufuhrsteuerung vornehmen zu müssen. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß sich bei der erfindungsgemäß vorgenommenen Regelung der Substrattemperatur ein unterschiedlich starker Einbau der einzelnen Reaktivgaskomponenten ergibt. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei wählbarem, dann aber konstant gehaltenem Mischungsverhältnis wenigstens zweier zugeführter reaktiver Gaskomponenten eine Targetzerstäubung, insbesondere Piasmatronzerstäubung, durchgeführt wird und die Temperatur der zu beschichtenden Substrate mit üblichen Mitteln in einem Bereich verändert wird, in dem sich die Reaktivgase unterschiedlich stark in die wachsende Schicht einbauen. Bei erfindungsgemäßer Verwendung von Silizium als Targetmaterial und Sauerstoff und Stickstoff als reaktive Gaskomponenten, wobei Sauerstoff zwischen 1 und 50% und Stickstoff zwischen 5 und 99% im Gasgemisch erfindungsgemäß festgelegt werden, wird erfindungsgemäß die Substrattemperatur T, im Bereich 290K < T8 < 900K verändert. Ein steigender Anteil nichtreaktiver Gase im Gasgemisch bevorzugt das Entstehen nichtstöchiometrischer Schichten bezüglich des Targetmaterialanteils. Die nach der Erfindung hergestellten Schichten weisen ein veränderliches Verhältnis der eingebauten Reaktivgasbestandteile, allein durch unterschiedliche Substrattemperatur festgelegt, auf. Insbesondere sind SiOxNv-Schichten im stöchiometrischen und unstöchiometrischen Verhältnis mit χ < 2 und y < 1,33 (mit 2x + 3y < 4) herstellbar. Mit steigender Substrattemperatur verschiebt sich der Reaktivgaseinbau zugunsten des Stickstoffs. Durch Variation der Substrattemperatur läßt sich reproduzierbar ein großer Bereich der Zusammensetzungsvariation überdecken. Dieser Bereich ist durch Änderung der anderen Sputterparameter noch vergrößerbar und verschiebbar. Die erfindungsgemäß hergestellten Schichten weisen veränderbare Eigenschaften in Schichtnormalenrichtung auf.The invention has for its object to provide a simple, reproducible with respect to the Schachenigenschäften control method for reactive sputtering, in particular reactive Plasmatronelmentzerstäubungsverfahren, which allows the use of multiple reactive gases and thus the production of compound layers with at least two components derived from the reactive gas and at least one target component having properties that can be varied in the slice normal direction without having to carry out a complicated reactive gas supply control. It has surprisingly been found that results in the inventively made control of the substrate temperature, a different levels of incorporation of the individual reactive gas components. According to the invention the object is achieved in that at selectable, but then kept constant mixing ratio of at least two supplied reactive gas components Targetzerstäubung, in particular Piasmatronzerstäubung is performed and the temperature of the substrates to be coated by conventional means in a range is changed, in which the reactive gases Install differently in the growing layer. When using silicon according to the invention as the target material and oxygen and nitrogen as reactive gas components, wherein oxygen between 1 and 50% and nitrogen between 5 and 99% are determined in the gas mixture according to the invention, the substrate temperature T, in the range 290K <T 8 <900K is changed according to the invention , An increasing proportion of non-reactive gases in the gas mixture prefers the formation of non-stoichiometric layers with respect to the target material content. The layers produced according to the invention have a variable ratio of the incorporated reactive gas constituents, determined solely by different substrate temperature. In particular, SiO x N v layers in the stoichiometric and unstoichiometric ratio with χ <2 and y <1.33 (with 2x + 3y <4) can be produced. With increasing substrate temperature, the reactive gas installation shifts in favor of nitrogen. By varying the substrate temperature, a large range of the composition variation can be reproducibly masked. This range can be increased and shifted by changing the other sputtering parameters. The layers produced according to the invention have variable properties in the direction of the normal direction of the layer.

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Ausführungsbeispielembodiment

Zur näheren Illustration der erfindungsgemäßen Lehre soll folgendes Ausführungsbeispiel dienen. Eine Silizium-Kathode wird mittels dc-Plasmatronzerstäubung in einem Reaktivgasgemisch, aus 1 % Sauerstoff und 99% Stickstoff bestehend, bei einem Druck von 3Pa zerstäubt. Am Plasmatron liegen 370V an und es wird eine Stromdichte von 20mA/cm2 eingestellt. Bei Raumtemperatur des Substratmaterials (1 mm dickes Quarzglassubstrat mit einem Durchmesser von 15mm) entstehen SiO„Nv-Schichten mit κ = 1,36.und y = 0,44. Wird nun die Substrattemperatur auf 800K geregelt, entstehen Schichten mit χ = 0,85 und y _.= 0,78 im stöchiometrischen Verhältnis zu Silizium. Durch kontinuierliche Substrattemperaturvariation sind äußerst einfach stetige Schichtzusammensetzungsvariationen in der wachsenden Schicht einstellbar.For a more detailed illustration of the teaching of the invention, the following embodiment is intended to serve. A silicon cathode is atomized by dc-Plasmatronzerstäubung in a reactive gas mixture, consisting of 1% oxygen and 99% nitrogen, at a pressure of 3Pa. 370V are applied to the plasmatron and a current density of 20 mA / cm 2 is set. At room temperature of the substrate material (1 mm thick quartz glass substrate with a diameter of 15 mm), SiO "N v layers with κ = 1.36 and y = 0.44 are formed. If the substrate temperature is now controlled to 800 K, layers with χ = 0.85 and y _. = 0.78 are formed in a stoichiometric ratio to silicon. By continuous substrate temperature variation, it is extremely easy to adjust continuous layer composition variations in the growing layer.

Claims (6)

-1-235 569 5-1-235 569 5 Erfindungsansprüche:Invention claims: 1. Verfahren zur Steuerung der Schichtzusammensetzung beim reaktiven Sputtern, insbesondere der reaktiven Piasmatronzerstäubung, gekennzeichnet dadurch, daß bei wählbarem, dann aber konstantgehaltenem Mischungsverhältnis wenigstens zweier zugeführter reaktiver Gaskomponenten eine Targetzerstäubung durchgeführt wird, und die Temperatur der zu beschichtenden Substrate mit üblichen Mitteln in einem Bereich, in dem sich die Reaktivgase unterschiedlich stark in die wachsende Schicht einbauen, verändert wird.1. A method for controlling the layer composition in reactive sputtering, in particular the reactive Piasmatronzerstäubung, characterized in that at selectable, but then kept constant mixing ratio of at least two supplied reactive gas components, a Targetzerstäubung is performed, and the temperature of the substrates to be coated by conventional means in a range , in which the reactive gases incorporate varying degrees into the growing layer, is changed. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als reaktive Gaskomponente insbesondere Sauerstoff und Stickstoff und als Targetmaterial insbesondere Silizium verwendet werden.2. The method according to item 1, characterized in that are used as the reactive gas component in particular oxygen and nitrogen and as the target material, in particular silicon. 3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß bei Verwendung von Sauerstoff als einer reaktiven Gaskomponente, dessen Anteil an der Reaktivgasmischung zwischen 1 und 50% und Stickstoff als der anderen reaktiven Gaskomponente zwischen 5 und 99%-festgelegt wird. '3. The method according to item 1 and 2, characterized in that when using oxygen as a reactive gas component whose proportion of the reactive gas mixture between 1 and 50% and nitrogen as the other reactive gas component between 5 and 99% -festgelegt. ' 4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Substrattemperatur T3 in einem Bereich von 290K < T5 < 900 K verändert wird.4. The method according to item 1 to 3, characterized in that the substrate temperature T 3 in a range of 290K <T 5 <900 K is changed. 5. Schichten hergestellt nach Punkt 1 und 2 bis 4, gekennzeichnet dadurch, daß das Verhältnis der in die Schichten eingebauten Reaktivgasanteile zueinander allein durch die Substrattemperatur bei der Beschichtung festgelegt ist.5. layers prepared according to item 1 and 2 to 4, characterized in that the ratio of the built-up in the layers of reactive gas components to each other is determined solely by the substrate temperature in the coating. 6. Schichten hergestellt nach Punkt 1,2 bis 4 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß bei Verwendung von Silizium als Targetmaterial und Sauerstoff und Stickstoff als eingebauten Reaktivgasanteil die SiOxNy-Schichten ein stöchiometrisches oder unstöchiometrisches Verhältnis der Reaktivgasanteile zum Targetanteil aufweisen, wobei χ < 2 und y < 1,33 (mit 2x + 3y< 4) ist und das Verhältnis x/y allein durch die Substrattemperatur festgelegt ist.6. layers prepared according to items 1, 2 to 4 and 5, characterized in that when using silicon as the target material and oxygen and nitrogen as a built-reactive gas, the SiO x N y layers have a stoichiometric or unstoichiometric ratio of the reactive gas to the target content, said χ <2 and y <1.33 (with 2x + 3y <4) and the ratio x / y is determined solely by the substrate temperature.
DD23556981A 1981-12-09 1981-12-09 PROCESS FOR CONTROLLING LAYER COMPOSITION IN REACTIVE SPUTTERING AND LAYERS PRODUCED THEREBY DD222899A1 (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995026425A1 (en) * 1994-03-28 1995-10-05 University Of Houston An ion-assisted deposition process including reactive source gassification

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WO1995026425A1 (en) * 1994-03-28 1995-10-05 University Of Houston An ion-assisted deposition process including reactive source gassification

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