DD221922A1 - PROCESS FOR PREPARING CO-EMULGATORS IN EMULSION PREPARATION - Google Patents
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Abstract
Es werden Co-Emulgatoren bei der Emulsionsherstellung in der Art erhalten, dass anionische, kationische und nichtionische grenzflächenaktive Verbindungen in solchen Mengen bei 60-100 Grad C und über einen Zeitraum bis zu 20 Minuten zusammen gemischt werd en, dass sich der Co-Emulgator im Molverhältnis 1:1:2 bilden kann. Die Erfindung hat zum Ziel, das Verfahren so zu verbessern, dass Co-Emulgatoren erhalten werden, welche die positiven Gebrauchseigenschaften der danach hergestellten Emulsionsgrundlagen weiter verbessern. Dies wurde dadurch erreicht, dass für die Co-Emulgatorenbildung kationische Polymere eingesetzt wurden. Die Erfindung kann auf allen Gebieten genutzt werden, wo schützende und konditionierende Emulsionen bevorzugt werden, wie dies besonders bei haarkosmetischen Pflege- und Färbepräparaten der Fall ist.Co-emulsifiers are obtained in emulsion preparation such that anionic, cationic and nonionic surfactant compounds are mixed together in such amounts at 60-100 ° C and for a period of up to 20 minutes that the co-emulsifier is incorporated in the emulsion Molar ratio 1: 1: 2 can form. The object of the invention is to improve the process so that co-emulsifiers are obtained which further improve the positive performance characteristics of the emulsion bases prepared therefrom. This was achieved by using cationic polymers for the coemulsification. The invention can be used in all fields where protective and conditioning emulsions are preferred, as is the case especially with hair cosmetic care and coloring preparations.
Description
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Co-Emulgatoren bei derEmulsionsherstellüng, die zur Verbesserung der Gebrauchseigenschaften von technischen, kosmetischen oder pharmazeutischen Emulsionen dienen.The invention relates to the preparation of co-emulsifiers in the production of emulsions, which serve to improve the performance characteristics of technical, cosmetic or pharmaceutical emulsions.
Technische Emulsionen, aber besonders solche für die Kosmetik und Pharmazie, sind kompliziert aufgebaute Systeme, die die vielfältigsten Gebrauchseigenschaften aufweisen müssen. Von ihnen wird nicht nur eine gute Temperatur- und Lagerstabilität verlangt, sondern u.a. auch ein elegantes Aussehen, gute Geschmeidigkeit, leichte Verstreichbarkeit, ein hohes Wasseraufnahmevermögen, gute Hautverträglichkeit, Überfettung ohne abzufetten und ein gutes Lösungsvermögen für Werkstoffe. Diese Gebrauchseigenschaften werden in einem entscheidenden Maße durch die eingesetzten Emulgatoren beeinflußt, wobei die Temperatur- und Lagerstabilität mit von der Viskosität der Emulsionen abhängt. Den Emulsionen werden deshalb wahlweise noch Hilfsstoffe, wie Celluloseether, Polysaccharide, synthetische Polymere, Eiweißabbauprodukte usw. zugesetzt. Bei W/O-Emulsionen wird die Erhöhung der Viskosität der äußeren Phase vorwiegend durch den Zusatz von Bienenwachs, mikrokristallinen Wachsen oder Metallstearaten erreicht. Es ist dabei notwendig, durch umfangreiche Versuche, die jeweils erforderliche und optimale Kombination aus Emulgatoren und Hilfsstoffen zu ermitteln. Dabei hat die Praxis gezeigt, daß bei den Emulgatorkombinationen immer ein oder zwei Emulgatoren den Hauptanteil ausmachen und ein sehr viel kleinerer Anteil einer Verbindung dann noch zu einer wesentlichen Steigerung der Gebrauchseigenschaften der Emulsionen führen kann.Technical emulsions, but especially those for cosmetics and pharmacy, are complicated systems that have to have the most varied performance characteristics. Not only are they required to have good temperature and storage stability, but they also have u.a. also an elegant appearance, good smoothness, easy spreadability, a high water absorption capacity, good skin compatibility, superfatting without degreasing and a good solvent power for materials. These performance properties are influenced to a significant extent by the emulsifiers used, the temperature and storage stability also depends on the viscosity of the emulsions. The emulsions are therefore optionally added adjuvants, such as cellulose ethers, polysaccharides, synthetic polymers, protein degradation products, etc. In W / O emulsions, the increase in the viscosity of the outer phase is achieved primarily by the addition of beeswax, microcrystalline waxes or metal stearates. It is necessary, through extensive experiments, to determine the respectively required and optimal combination of emulsifiers and auxiliaries. The practice has shown that in the emulsifier combinations always one or two emulsifiers account for the majority and then a much smaller proportion of a compound can still lead to a significant increase in the performance of the emulsions.
Es ist üblich, solche Verbindungen als Co-Emulgatoren zu bezeichnen. Sie brauchen nicht immer den ambiphilen Aufbau der grenzflächenaktiven Verbindungen aufweisen, sondern können auch sehr komplexer, rein hydrophober Natur sein, wie das beim Lecithin und Cholestrien der Fall ist. Solche Kombinationen aus Emulgator und Co-;Emulgator sind z.B. Mischungen verschiedener Fettalkohole mit Fettalkoholsulfaten, Fettalkohole mit Fettalkoholpolyglykolethern oder Kombinationen aus Lanolin und Cholesterin. Derartige Emulgatorabmischungen sind bereits im Handel und werden zur Herstellung der Emulsionen untereinander vielfach kombiniert. Interessant sind aber auch Kombinationen und Technologien, bei denen der Co-Emulgator unmittelbar bei derEmulsionsherstellüng entsteht. Das ist z.B. der Fall bei der Neutralisation von Stearinsäure, wo freie Säure und Alkalistearat im Emulsionssystem vorlieg'en, oder bei der Nutzung von Elektroneutralverbindungen als Salbengrundlage, die durch Zusammenführen von wäßrigen Lösungen anionischer und kationischer Tenside bzw. grenzflächenaktive Verbindungen entstehen, wie es die DE-AS 1147351 beschreibt. So wurde auch vorgeschlagen, anionische, kationische und nichtionische grenzflächenaktive Verbindungen in solchen Mengen bei Temperaturen von 60 bis 11O0C über einen Zeitraum von bis zu 20 Minuten so zu mischen, daß sich der Co-Emulgator jeweils im Molverhältnis von 1:1:2 bilden kann (WP B01 F/ 2452903).It is common to call such compounds co-emulsifiers. They do not always have to have the ambiphilic structure of the surface-active compounds, but can also be of a very complex, purely hydrophobic nature, as is the case with lecithin and cholestriene. Such combinations of emulsifier and co-emulsifier are, for example, mixtures of different fatty alcohols with fatty alcohol sulfates, fatty alcohols with fatty alcohol polyglycol ethers or combinations of lanolin and cholesterol. Such Emulgatorabmischungen are already on the market and are often combined to produce the emulsions. However, combinations and technologies in which the co-emulsifier is formed directly during emulsion production are also interesting. This is the case, for example, with the neutralization of stearic acid, where free acid and alkali stearate are present in the emulsion system, or with the use of electroneutral compounds as an ointment base, which are formed by combining aqueous solutions of anionic and cationic surfactants or surface-active compounds, such as DE-AS 1147351 describes. Thus, it was also proposed, anionic, to be mixed cationic and nonionic surface-active compounds in such amounts, at temperatures of 60 to 11O 0 C for a period of up to 20 minutes so that the co-emulsifier each case in a molar ratio of 1: 1: 2 can form (WP B01 F / 2452903).
Zur Bildung der Co-Emulgatoren ist eine Vielzahl von grenzflächenaktiven Verbindungen befähigt. Es hat sich aber gezeigt, daß die vorteilhaftesten Ergebnisse mit den jeweils typischen Vertretern der anionischen und kationischen sowie nichtionischen grenzflächenaktiven Verbindungen erhalten werden, wie sie durch die Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Sulfobernsteinsäurehalbester, Eiweißkondensationsprodukte, die Alkyltrimethyl-, Dialkyldimethyl-, Alkyldimethylbenzyl- oder Alkyldihydroxyethylmethyl- und Alkyldipolyethoxymethylammoniumhalogenide bzw. Methosuffate sowie die Alkylpolyglykolether, Fettsäurepolyglykolether, Alkylphenolpolyglykolether, Fettalkohle, Fettsäure-oder Polyfettsäurepartialester des Glycerins, des Polyglycerins und der Anhydrosorbite sowie deren Ethoxylate präsentiert werden.A variety of surfactant compounds are capable of forming the coemulsifiers. However, it has been shown that the most advantageous results are obtained with the respective typical representatives of the anionic and cationic as well as nonionic surface-active compounds, as represented by the alkyl sulfates, alkyl ether sulfates, sulfosuccinic monoesters, protein condensation products, the alkyltrimethyl-, dialkyldimethyl-, alkyldimethylbenzyl- or alkyldihydroxyethylmethyl- and Alkyldipolyethoxymethylammoniumhalogenide or Methosuffate and the alkyl polyglycol ethers, fatty acid polyglycol ethers, Alkylphenolpolyglykolether, fatty alcohols, fatty acid or Polyfettsäurepartialester of glycerol, polyglycerol and anhydrosorbites and their ethoxylates are presented.
Die derart hergestellten Emulsionen sind äußerst lagerstabil, besitzen einen eleganten Habitus, sind feindispers, geben ein angenehmes Hautgefühl und lassen sich gut verstreichen. Die Gebrauchseigenschaften dieser Emulsionsgrundlagen lassen sich durch Art und Menge der jeweils zur Co-Emulgatorenbildung eingesetzten anionischen, kationischen und nichtionischen grenzflächenaktiven Verbindungen-stark beeinflussen. So sind für spezielle Haut- und Haarpflegecremes Emulsionsgrundlagen, erwünscht, die möglichst hochmolekulare Co-Emulgatoren enthalten, da diese auf Grund ihres wachsartigen Charakters auf Haut und Haaren gleichzeitig einen konditionierenden Schutzeffekt geben.The emulsions prepared in this way are extremely stable on storage, have an elegant habit, are finely dispersed, give a pleasant feeling on the skin and are easy to spread. The performance characteristics of these emulsion bases can be strongly influenced by the type and amount of the anionic, cationic and nonionic surface-active compounds used in each case for coemulsifier formation. Thus, for special skin and hair care creams, emulsion bases are desired containing the highest possible molecular weight coemulsifiers, since they give a conditioning protective effect on the skin and hair due to their waxy character.
So werden Emulsionsgrundlagen erhalten, die deutliche Ausrüstungseffekte auf dem Haar ergeben, wie Verbesserung der Kämmbarkeit und der Haarstruktur, was sich z.B. durch einen angenehmen Griff zeigt. Die weitere Verbesserung solcher gebrauchswertgebenden Eigenschaften der Co-Emulgatoren und damit der Emulsionsgrundlagen erschien wünschenswert.Thus, emulsion bases are obtained which give significant hair finishing effects, such as improving combability and hair structure, e.g. by a pleasant grip shows. The further improvement of such use-giving properties of the co-emulsifiers and thus of the emulsion bases appeared desirable.
Die Erfindung hat das Ziel, das Verfahren zur Herstellung von Co-Emulgatoren bei der Emulsionsherstellung so weiterzuentwickeln, daß Co-Emulgatoren erhalten werden, welche die positiven Gebrauchseigenschaften der danach hergestellten Emulsionsgrundlagen weiter verbessern.The object of the invention is to further develop the process for the preparation of co-emulsifiers in the emulsion production so that co-emulsifiers are obtained which further improve the positive performance properties of the emulsion bases prepared therefrom.
Es bestand die Aufgabe, das Verfahren zur Herstellung von Co-Emulgatoren bei der Emulsionsherstellung so weiterzuentwickeln, daß für die Co-Emulgatorenbildung solche kationische Verbindungen eingesetzt werden, die möglichst hochmolekulare Co-Emulgatoren ergeben, die gegenüber der Haut und den Haaren deutliche konditionierende Eigenschaften besitzen,The object was to further develop the process for the preparation of co-emulsifiers in emulsion production so that such cationic compounds are used for coemulsification, the highest possible high molecular weight co-emulsifiers, which have clear conditioning properties to the skin and hair .
-2- 256 018 5-2- 256 018 5
Die Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als kationische grenzflächenaktive Verbindungen quaternäre Polymere, wie Polydialkyldiallylammoniumchloride (PolyquatTyp I), quaternierte Polyvinylpyrroliden-Copolymere (Polyquat Typ II), mit Epichlorhydrin quaternierte Polyaminoamide (Polyquat Typ III) oder mit Trimethylamin quaternierte Umsetzungsprodukte aus Hydroxycellulose und Epichlorhydrin (PolyquatTyp IV) eingesetzt werden. Diese kationischen Polymere besitzen trotz ihres hohen Molekulargewichtes und ihres polyelektrolytischen Charakters überraschenderweise eine hohe Reaktionsfähigkeit zu den anderen grenzflächenaktiven Verbindungen und auch eine große Affinität zum Keratin der Haut und der Haare.We have found that this object is achieved by using as cationic surface-active compounds quaternary polymers, such as polydialkyldiallylammonium chlorides (Polyquat type I), quaternized polyvinylpyrrolidene copolymers (Polyquat type II), polyaminoamides quaternized with epichlorohydrin (polyquat type III) or reaction products of hydroxycellulose and epichlorohydrin quaternized with trimethylamine (PolyquatTyp IV) can be used. These cationic polymers, despite their high molecular weight and polyelectrolytic character, surprisingly have high reactivity with the other surfactant compounds and also a high affinity for keratin of the skin and hair.
Die erfindungsgemäß hergestellten Emulsionsgrundlagen sind feindispers, besitzen einen eleganten Habitus und haben beim Verstreichen eine hochviskose, einen guten Schutzfilm ergebende Konsistenz. Die Emulsionsgrundlage für haarkosmetische Pflege- und Färbepräparate ergeben nicht nur bei einem Überschuß der kationischen Verbindung deutliche·Ausrüstungs- und Konditioniereffekte auf dem Haar. Die Naß- und Trockenkämmbarkeit verbessert sich, das Haar läßt sich leicht frisieren und zeigt Glanz. Die positive Beeinflussung der Haarstruktur wird durch eine größere Festigkeit und ein längeres Halten der Frisur deutlich.The emulsion bases prepared according to the invention are finely dispersed, have an elegant habit and, on spreading, have a high-viscosity consistency which gives a good protective film. The emulsion base for hair cosmetic care and coloring preparations not only result in significant · conditioning and conditioning effects on the hair in the event of an excess of the cationic compound. The wet and dry combability improves, the hair is easy to style and shows shine. The positive influence on the hair structure is made clear by a greater firmness and a longer hold on the hairstyle.
Die Emulsionsgrundlagen werden durch Zusätze, wie Wirkstoffe, spezielle Lipide, Parfümkompositionen, Farbstoffzusätze, Säuren, Drogenauszüge usw., ihrem speziellen Verwendungszweck weiter angepaßt.The emulsion bases are further adapted by additives, such as active ingredients, special lipids, perfume compositions, dye additives, acids, drug extracts, etc., their specific purpose.
Die angeführten Rohstoffe werden mit ihrer chemischen Bezeichnung bzw. ihrem Trivialnamen benannt. Bei der produktionsmäßigen Umsetzung werden die entsprechenden Handelsprodukte eingesetzt. Die Angaben erfolgen in Gewichtsprozent. Bei den Ausführungsbeispielen handelt es sich um Prinziplösungen, die durch übliche Zusätze oder durch angepaßte Auswahl der zur Co-Emulgatorenbildung eingesetzten grenzflächenaktiven Verbindungen weiter optimiert werden können. \The listed raw materials are named by their chemical name or trivial name. In the production implementation, the corresponding commercial products are used. The information is given in percent by weight. The exemplary embodiments are principle solutions which can be further optimized by customary additives or by matched selection of the surface-active compounds used for co-emulsifier formation. \
Emulsionsgründtage 1Emulsion Foundations 1
dient als Basis für ein Haartönungsmittel. Die grenzflächenaktiven Verbindungen (1) und die Säure werden im Rührwerk vorgelegt, aufgeschmolzen und 5-10 Minuten bei 85-9O0C gerührt. Danach wird das Lipid (2) eingetragen und unter gleichzeitigem Kühlen kontinuierlich das Wasser mit einer Temperatur von 60^-650C zugegeben. Bei 35-300C wird die Farbstofflösung zugepumpt.serves as the basis for a hair tonic. The surface-active compounds (1) and the acid are introduced into the stirrer, melted and stirred at 85-9O 0 C for 5-10 minutes. Thereafter, the lipid (2) is added and the water at a temperature of 60 ^ -65 0 C is added continuously with simultaneous cooling. At 35-30 0 C, the dye solution is pumped.
Emulsionsgrundlage 2Emulsion base 2
ist eine Basisemulsion für eine Hautschutzemulsion. Die grenzflächenaktiven Verbindungen (1) und die Säure werden im Vakuumrührwerk vorgelegt, 15-20 Minuten bei 80-850C gerührt, danach die Lipide (2) zugegeben und bei 700C emulgiert. Die Emulsion kann zügig abgekühlt werden.is a base emulsion for a skin protection emulsion. The surface-active compounds (1) and the acid are placed in a vacuum stirrer, stirred for 15-20 minutes at 80-85 0 C, then the lipids (2) was added and emulsified at 70 0 C. The emulsion can be cooled quickly.
Emulsionsgrundlagen 3 und 4 .Emulsion bases 3 and 4.
sind Grundlagen für Haarspülmittel von hochviskose.r Konsistenz. Die grenzflächenaktiven Verbindungen (1) und die Säure werden im Mischer vorgelegt, aufgeschmolzen bei 90-1050C, über 5-12 Minuten gerührt, danach mit dem Lipid (2) homogenisiert und mit der 60-650C heißen Wasserphase (3) über einem Homogenisierkopf gemischt. Die Emulsionen können zügig abgekühlt werden. -' 'are bases for hair conditioner of high viscous consistency. The surface-active compounds (1) and the acid are introduced into the mixer, melted at 90-105 0 C, stirred for 5-12 minutes, then homogenized with the lipid (2) and with the 60-65 0 C hot water phase (3) mixed over a homogenizing head. The emulsions can be cooled rapidly. - ''
ist eine gering viskose Emulsion, die als Wäscheweichspüler eingesetzt werden kann. Die grenzflächenaktiven Verbindungen . (1) werden in einem Heizkessel, der mit einem Dissolverrührwerk ausgerüstet ist, vorgelegt, 4-6 Minuten bei 65-75°C gerührt und mit einem Drittel der Wassermenge bei dieser Temperatur emulgiertis a low-viscosity emulsion that can be used as a fabric softener. The surface-active compounds. (1) are placed in a boiler equipped with a Dissolverrührwerk, stirred for 4-6 minutes at 65-75 ° C and emulsified with one third of the amount of water at this temperature
Nach dem Abkühlen auf ca. 35-400C kann die restliche, nichterwärmte Wassermenge zugegeben werden.After cooling to about 35-40 0 C, the remaining, unheated amount of water can be added.
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1983
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